Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТР 56866-2016 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУПИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТР СТАНДАРТ 56866— РОССИЙСКОЙ 2016 ФЕДЕРАЦИИ

УГЛЕВОДОРОДЫ ГАЗООБРАЗНЫЕ И ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Издание официальное

Москва Sc Стандартинформ a 2016


ГОСТР 56866—2016 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исспедовательский институт стандартизазии. материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта. указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 «Природный и сжиженные газы».

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства потехническому регу- лированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. № 69-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д6667— 14 „Стандартный метод определения общей серы в газообразных углеводородах и сжиженных углеводородных газах ультрафиолетовой флуоресценцией» (АЗТМ О 6667—14 «Запдага 1051 тепо4 for determination of total volatle sulfur in gaseous hydrocarbons and liquefied petroleum gases by ultraviolat fluorescence», IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар- та АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТР 1.5—2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандар- тов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты. сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 {раздел 8}. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ожогодном (по состоянию на 1 января текущего года} информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный токст изменонии и поправок — в ежемесячном информационном указателе „Национальные стандарты». В случаб пересмотра (замены) илиотмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ожемосячного информационного указателя "Национальные стандарты». Соотвотствующая информация. уведомление итоксты размещают- ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в соти Интернет (мм. 9051.ги)}

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТР 56866—2016

Содержание 1 Область применения. (еее еее. 1 2 Нормативные ссылки „еее ани 1 3 Сущность метода... еее еее. 2 4 Назначение и применение ee 2 5 Аппаратура. .... еее иене 2 6 Реактивы ...... еее еее. 5 7 Источники опасности. еее еее еее ее на. 6 8 Отбор проб. еее еее еее 6 9 Подготовка оборудования еее еее. 6 10 Калибровка и стандартизация еее. 7 11 Проведение испытаний ........... ee 8 12 Вычисления. ... ee 8 13 Протокол испытаний .. еее 9 14 Контроль качества ee 9 15 Прецизионность и смещение еее. 9 Приложение Х1 (справочное) Мониторинг контроля качества ee ee 11 Приложение Х2 (справочное) Рекомендации по эксплуатации и вопросам безопасности. ....... 12 Приложение ХЗ (справочное) Обеспечение безопасности ее. 13

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стан-

дартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам). еее еее неее 14


ГОСТ Р 56866—2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УГЛЕВОДОРОДЫ ГАЗООБРАЗНЫЕ И ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Gaseous hydrocarbons and petroleum gases Determination of total volatile sulfur by method of uitravialet fluorescence

Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания летучей серы в газообразных углеводородах и сжиженных углеводородных газах. Прецизионность метода была определена дпя содержания серы в газообразных углеводородах в диапазоне от 1 до 100 мг/кги в сжиженных углеводородных газах — в диапазоне от 1 до 196 мг/кг (примечание 1).

Примечание 1 — Оценка суммарного предела количественного определения, информация о стабиль- =ости проб и другая информация. полученная по результатам межпабораторных исследований прецизионности метода. приведена е отчетах АСТМ' 2



1.2 Метод не позволяет определить соединения серы. которые не испаряются в условиях проввдения испытания.

1.3 Настоящий метод применим для определения общего содержания серы в сжиженных углеводородных газах при содержании галогенов менее 0.35 % масс.

1.4 Значения вединицах системы СИ считают стандартными.

1.5 Внастоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопас- ности. связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед ого использованием. Подробное описание опасного воздействия приведено в 3.1 и разделахби?7.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на спедующие стандарты:

2.1 Стандарты АСТМ?!

АСТМ Д 1070 Стандартный метод определения относительной плотности газообразных топлив (АЗТМ О 1070. З!апдага ‘ог ге!абуе депзцу оГдазеоиз

АСТМ Д 1265 Стандартная практика отбора проб сжиженных нефтяных газов, ручной метод (ASTM D 1265. Standard practice for sampling liquefied petroteum (LP) gases, manual method)

" Подробные данные можно получить в АЗТМ Headquarters при запросе отчета КВ 002-1506 в службе поддержки клиентов по электронной почте .0г3

м Подробные данные можно получить в АЗТМ ш(егпафьопа! НеаддиаЦе!гв при запросе отчета КА 002-1784 в службе поддержки клиентов по электронной почте зегу се astm arg

3 Уточнить ссылки ма стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ 00 или в службе поддержки клиентов АСТМ. ам ог9. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Запаага$ } следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта

Издание официальное


ГОСТР 56866—2016

АСТМ Д 3700 Стандартная практика отбора проб сжиженных нефтяных газов с использованием цилиндра с плавающим поршнем (АЗТМ О 3700. З1апдага ргасйсе for obtaining LPG samples using a floating piston cylinder)

ACTM Д 5287 Стандартная практика автоматического отбора проб газообразных топлив (ASTM D 5287, Standard practice for automatic sampling of gaseous fuels)

ACTM Д 6299 Стандартная практика применения статистических методов контроля качества и контрольных карт для оценки аналитических измерительных систем (АЗТМ О 6299. ргасисе Юг applying Statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance}

АСТМ Ф 307 Стандартная практика отбора проб сжатого газа для анализов (АЗТМ Е 307. Standard practice for sampling pressunzed gas for gas analysis)

2.2 Стандарты Ассоциации переработчиков газа (GPA)*)

ГПА 2166 Получение проб природного газа для анализов газовой хроматографией (СРА 2166, Obtaining natural gas samples for analysis by gas chromatography}

ГПА 2174 Получение проб жидких углеводородов для анализов газовой хроматографией (GPA 2174, Obtaining liquid hydrocarbon samples for analysis by gas chromatography)

3 Сущность метода

3.1 Пробу сжиженного углеводородного газа вводят нагреваемым краном-дозатором. совдиненным снагреваемой расширительной камерой. Затем проба в газообразном состоянии подается в трубку свысокой температурои для сжигания. в которой сера окисляется в насыщенной кислородом атмосфере до диоксида серы ($0.). Воду. образующуюся при сжигании пробы, удаляют. аполученные газы подвер- гают воздействию ультрафиолетового излучения. Диоксид серы поглощает энергию ультрафиолетового излучения и переходит в возбужденное состояние. Флуоресценцию. испускаемую возбужденным диоксидом серы ($О0.-*) при его возвращении в стабильное состояние регистрируют фотоэлектронным умножителем, результирующий сигнал которого отражает содержание серы в пробе. (Предупреждение — Избыточное ультрафиолетовое облучение может оказывать негативное воздействие на здоровье оператора. Оператор должен быть защищен от воздействия прямого или рассеянного ультрафиолетового излучения, особенно тщательно следует защищать глаза).

4 Назначение и применение

4.1 Напичие серы в сжиженных углеводородных газах. используемых в качестве топлива, приводит к образованию оксидов серы $0, . вызывающих коррозию деталей двигателя и выхлопной системы. Катализаторы некоторых процессов в нефтепереработке и химической очистке могут быть отравлены сернистыми соединениями. присутствующими в исходном сырье. Настоящий метод можно использовать для определения серы в исходном сырье. в товарной продукции. а также для определения соответствия требованиям регламентирующих органов.

5 Аппаратура

5.1 Печь

Электрическая печь. обеспечивающая поддержание температуры (1075 - 25) °С. достаточной для пиролиза пробы и окисления серы до $0..

5.2 Трубка для сжигания

Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая прямов введение пробы в нагретую окислитель- ную зону печи. Трубка для сжигания должна иметь боковые отводы для введения кислорода игаза-носителя. Зона окисления должна быть достаточно большой (см. рисунок 1} для обеспечения полного

сгорания пробы (см. 11.3). На рисунке 1 приведена типовая трубка для сжигания. Можно использовать трубки другой формы, не снижающие прецизионность определения.

Доступны в Ассоциации переработчиков газа {СРА} 6526 Е 6Uth St. Tulsa, OK 74145, USA


ГОСТР 56866—2016



110

‘ ц. зровое ссединение 1813. 2 хапиллир онутренним диамеатрсы 8 мы итогшинаи стенок 1 ым. 3 энутреннии

должен удерживать септу диаметром 12 мм

Рисунок 1 -- Пример типовой кварцевой трубки для сжигания с прямым вводом пробы

5.3 Контроль потока

Аппарат должен быть оснащен системой контроля потока, обеспечивающей поддержание постоянной скорости подачи кислорода и газа-носителя.

5.4 Осушительная трубка

Аппарат должен быть оснащен устройством для удаления водяного пара, образующегося при сжигании пробы. Для этого применяют мембранную осушительную трубку или осушитель, использующий эффект избирательного капиллярного удаления воды.

5.5 УФ фпуоресцентный детектор

Детектор для количественного определения содоржания серы. обеспечивающий измерение излу- чения диоксида серы при флуоресценции под воздействием упьтрафиолетового излучения

5.6 Система ввода пробы

Система ввода пробы состоит изнагреваемого крана-дозатора для проб в газообразном состоянии и/или крана-дозатора для проб в жидком состоянии и нагреваемой расширительной камеры, соединенной с входом в зону окисления (см. рисунок 2). Система продувается инертным газом-носителем и должна обеспечивать введение заданного количества анализируемого материала в зону окисления с контролирувмой и воспроизводимой скоростью примерно 30 мл/мин. На рисунке 3 приведен пример такой системы.


ГОСТР 56866—2016

Т киспород дгя горения. 2? пиролизная 3 петля для эволл зргонахиспородл, 4 сегта. 5 от системы ввода пробы

Рисунск 2 — Пример установки для определения общей серы и крана-дозатора для евода проб в газообразном или жидком состоянии


ГОСТР 56866—2016

5 Gao

4 Fre

&

; 2 3 buxoa noasialPG 5) rasa. 6 газ, 7 РС. 8 сыстровое скошко 9 петгевой дозатор дгя газа 10 соединения "Бдюима #1 годача таза в детектор 72 годаче с РС в детектор. 13 исгарительная квыерз для РС 14 зона нагревзния, 15 пет

левои дозатор для РС #6 соединения 1.16 дюима

Рисунок 3 — Направление потсков в системе ввода пробы

5.7 Ленточный самописец

Можно использовать аналогичный электронный регистратор данных. интегратор или самопишу- щий прибор.

6 Реактивы

6.1 Чистота реактивов

Для испытаний следует использовать реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний. предполагается, что все реактивы соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если установлено. что их чистота не снижает точность определения.

6.2 Инертный газ

Применяют только аргон или гелий высокой степени чистоты не менее 99,998 % (дпя хроматографии или нулевого класса) с содержанием влаги не более 5 мг/кг (Предупреждение — Аргон или гелий может быть сжатым газом под высоким давлением. см. 7.1).

6.3 Кислород

Применяют кислород чистотой не менее 99,75 % (для хроматографии или нулевого класса) с содержанием влаги не более 5 мг/кг. осушенный молекулярными ситами (Предупреждение — Кислород значительно ускоряет горение и может быть сжатым газом под высоким давлением. см. 7.1).

5. Reagent Chemicals, American Chemical Society Spec:-fications. American Chemical Society Washington, DC {Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон. округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов. не входящих в списки Амеракансхого химического общества, — см. Аппуаг З1апдага$ Юг Спетиса!$. ВОН Роо!е. Вог5е!. Ц.К. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также пе Упцеа 511е5 Риаитасоре‹а а24 Маиспа! 9.5. Рластасоре:8! 1пс. (УЗРС;, Коски:е МО {Фармакопея США и назиональный фарм справочних |


ГОСТР 56866—2016

6.4 Калибровочные стандарты

Используют имеющиеся в продаже сертифицированные калибровочные стандарты или калибровочные газы, приготовленные с использованием сертифицированных устройств с полупроницаемыми трубками. В таблице 1 приведены источник серы и растворители, использованные при межлаборатор- ных исследованиях (см. примечания 2 и 3).

Таблица 1 — Типовые стандартные материалы

[ны Растворитель

Диметипсульфид м-Бутан



Изобутан Пропилен Пропан

Примечание 2 — Можно использовать другие источники серы и растворители. если прецизионностьи точность метода не снижается.

Примечание 3 — Калибровочные стандарты следует периодически заменять и повторно сертиФицирозатье зависимости от частоты использования и срока хранения. Капибровочные стандарты можно хранить примерно от 6 до 12 мес.

6.5 Образцы контроля качества (@С)

Предпочтительно использовать стабильные и представительные для исследуемых проб образцы одного или нескольких газов или сжиженных углеводородных газов.

7 Источники опасности

7.1 В настоящем методе используют высокие температуры. горючие углеводороды и газы под высокими давлениями. Следует использовать контейнеры из материалов, пригодных для хранения и транспортирования проб углеводородов под высоким давпением. Следует соблюдать повышенные меры безопасности при обращении с горючими материалами рядом с окислительной печью.

8 Отбор проб

8.1 Пробы отбирают по АСТМ Ф 307. АСТМ Д 1265. АСТМ Д 3700. АСТМ Д 5287, ГПА 2174 ипи ГПА 2166. Испытания проводят по возможности быстро после отбора пробы. чтобы избежать потерь серы или загрязнения в результате взаимодействия или контакта пробы с контейнером.

8.2 Если пробу испытывают не сразу. ее тщательно перемешивают в контейнере перед отбором аликвоты пробы. Использование выделенных или специально обработанных контейнеров для проб может уменьшить перекрестное загрязнение и повысить стабильность пробы.

9 Подготовка оборудования

9.1 Собираютаппарат и проверяют его герметичность в соответствии синструкцией изготовителя. 9.2 Стандартные условия и правила настройки аппарата приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Станаартные условия кондицаонирования

| Температура системы ввода пробы. *С 85 : 20

25—30 Температура в печи, `С 4075 : 25


ГОСТР 56866—2016

9.3 Регулируютчувствительность аппарата. стабильность базовой линии и выполняют процедуры обнуления в соответствии с инструкцией изготовителя.

140 Калибровка и стандартизация

10.1 Выбирают калибровочный диапазон по таблице 3 с учетом предполагаемого содержания серы ванапизируемых пробах, предпочтительно с использованием соединений серы и типа растворитвля. представительных для анализирувмых проб (см. примечание 4). В таблице 3 приведены типовые калибровочные диапазоны, при необходимости можно использовать более узкий калибровочный диапазон. но прецизионность испытаний для более узких калибровочных диапазонов не установлена. Следует убедиться, что используемые калибровочные стандарты берут в вилку содержание серы в анализируемых пробах.

Примечание 4 — Количество используемых стандартов для конкретного диапазона может меняться Таблица 3 — Гиповые капибровочные диапазоны серы и стандартные концентрации

Содержание серы, миаг

| | дюн | Хопостая проба Холостая проба Холостая проба

10.2 Соединяют контейнер с пробой под давлением с краном-дозатором в положении введения пробы.

10.3 Количественное измерение вводимого материала получают путем заполнения дозирующей петли крана-дозатора матрицей анализируемой пробы (см. таблицу 2 и примечания 5и 6).

Примечание 5 — Введение пробы постоянного или анапогичного объема для всех материалов. анзлизируемых в выбранном рабочем диапазоне. обеспечивает одинаковые условия сжигания и может упростить вычис- ление результатов.

Примечание 6 — Можно использовать автоматическое введение пробы и устройство дпя евода образиа

10.3.1 Промывают дозирующую петлю достаточным объемом образца.

10.3.2 При визуальном обнаружении в пробе ЕРС пузырьков промывают дозирующую петлю и ещё раз заполняют новой порцией пробы.

10.4 Включают аппарат и вводят калибровочный стандарт в соответствии с инструкцией изготовителя.

10.5 Калибруют аппарат, используя один из нижеприведенных методов.

10.5.1 Калибровка по нескольким точкам

10.5.1.1 Если используют аппарат с программой внутренней калибровки, три раза анализируют калибровочные стандарты и холостые пробы по 10.2—10.4.

10.5.1.2 Калибруют аппарат в соответствии с инструкцией изготовителя в зависимости от содер- жания серы (см. раздел 14). Полученный графикобычно представляет собой прямую линию. Работу сис- темы при проведении испытаний спедует проверять не реже одного раза в день (см. примечание 7).

Примечание 7 — Можно использовать другие методы построения калибровочных кривых. если при этом не снижается точчость и преацизионность определения. Частоту можно определить с помощью «онтрольных карт или других методов сбеспечения качества'контроля качества

10.5.2 Калибровка по одной точке

10.5.2.1 Используют калибровочный стандарт по 6.4 с содержанием серы. близким ксодержанию серы в анализируемых пробах (отличающимся не более чем на -25 %).

10.5.2.2 Устанавливают нулевую линию прибора (пустой прибор) в соответствии с инструкциями изготовителя путем проведения процедуры анализа без введения калибровочного стандарта.




ГОСТР 56866—2016

10.5.2.3 Проводят измерение калибровочного стандарта не менее трех раз. 10.5.2.4 Вычиспляют калибровочный коэффициент К в единицах счета на нанограмм серы (единицы счета/нг 5} в соответствии с 12.2.

14 Проведение испытаний

11.1 Образец для испытаний получают по процедуре раздела 8. Обычно содержание серы в пробе должно быть меньше максимального ибольше минимального значения для калибровочных стандартов, использованных при калибровке.

11.2 Регистрируют отклик детектора для испытуемой пробы, используя одну из процедур по 10.2—10.4.

11.3 Осматривают трубку для сжигания и другие детали системы прохождения потока для подтверждения полного окисления пробы.

11.3.41 При образовании твердых углеродистых отложений или копоти уменьшают объем пробы имли скорость введения пробы в печь.

11.8 Очистка и повторная калибровка

Очищают покрытые сажей и копотью детали в соответствии с инструкцией изготовителя. После очистки или регулировки собирают прибор и проверяют его на герметичность. Перед проведением повторных испытаний проводят калибровку прибора.

11.5 За результат испытания пробы принимают среднварифметическое значение трех значений отклика детектора.

11.6 Значения плотности. необходимые для вычислений. можно определить по АСТМ Д 1070 или эквивалентным методом при температуре испытаний проб (см. примечание 8).

Примечание В — Плотность проб известного состава можно определять другим методом, не снижаю- щим точность и прецизионность измерений

12 Вычисления

12.1 При использовании прибора с программой внутренней калибровки вычисляют содержание серы в пробе, микг. по формуле

Содержание серы = Go $

где С — содержание серы в пробе по показаниям прибора. мг/кг. 4 — ппотность стандартной смеси. г/мл; 5 — плотность пробы. г/мл. 12.2 При капибровке прибора по одной точке калибровочный коэффициент (см. 10.5.2.4) вычисляют по формулам:

кА (2} Me Sox или К= А (3) М. 5.

гдеА, — интегрированное показание детектора для калибровочного стандарта. единицы счета, М. — масса введенного калибровочного стандарта. измеренная или вычисленная по введенному объему и плотности, мг; 5.а — содержание серы в калибровочном стандарте. мл/кг: У. — объем введенного калибровочного стандарта. мкл; $., — содержание серы в калибровочном стандарте. мг/л. Массу введенного калибровочного стандарта М,. мг. вычисляют по следующей формуле

M. = VD.. (4)

где\ — объем введенного капибровочного стандарта. мкл; О. — плотность калибровочного стандарта при температуре измерения. г/мл.


ГОСТР 56866—2016

12.2.1 Вычисляют среднеарифмыетическое значение калибровочного коэффициента К и проверяют соответствие среднеквадратического откпонения допускавмым предельным значениям. Калибровочный коэффициент следует вычислять ежедневно.

12.2.2 Вычисляют содержание серы, мг/кг. в пробе по формулам:

$5-_А {5) МКР, или 5- _А (6) MKF,

где А — интегрированное показание датчика для пробы, единицы счета. М — масса введенной пробы. измеренная или вычисленная по введенному объему и плотности. мг. К — калибровочный коэффициент, единицы счета на нанограмм серы; F, — гравиметрический коэффициент разбавления. масса пробы/имасса пробы плюс масса раствори- _ теля. г: Е. — объемный коэффициент разбавления. масса пробы/объем пробы плюс объем растворителя. rian. Массу введенной пробы М. мг. вычисляют по следующей формуле

M = VD, (7)

где У — объем введенной пробы. мкл: О — плотность пробы при температуре испытания, г/мл.

13 Протокол испытаний

13.1 Для результатов испытаний, равных или более 10 мг/кг, в протоколе указывают содержание серы сточностью до 1 мг/кг. Для результатов испытаний менее 10 мг/кгв протоколе испытаний указывают содержание серы с точностью до 0.1 мг/кг. В протоколе испытаний также приводят обозначение настоящего стандарта.

14 Контроль качества

14.1 После каждой калибровки или не реже одного раза в день при проведении испытаний (см. 11.5} проверяют рабочие характеристики прибора или процедуры испытаний. анализируя образцы ОС (см. 6.5).

44.1.1 Установленные в лаборатории протоколы ОСОА можно использовать для подтверждения надежности результатов испытаний.

14.1.2_ При отсутствии таких протоколов можно использовать систему контроля качества, приведенную в приложении ХЛ.

145 Прецизионность и смещение

15.1 Прецизионность и смещение установлены по результатам двух межлабораторных исследований [см. сноски 1} и2}].

15.2 Повторяемость

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода. может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

для газообразных углеводородов с содержанием серы в диапазоне от 1 до 100 мг/кг



г = 0.1152Х, (8) для РС с содержанаем серы в диапазоне от 1 мг/кг до 196 мг/кг = 0.2707 °. (9)

tae X — значение результатов двух испытаний.


ГОСТР 56866—2016

15.3 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами. работающими в разных лабораториях. на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

для газообразных углеводородов с содержанием серы в диапазоне от 1 до 100 мг/кг

В = 0.3130Х; (10} для ЕРС с содержанием серы в диапазоне от 1 до 196 мг/кг Я = 2.320557, (11)

где Х — среднеарифметическов значение результатов двух испытаний.

15.4 Смещение

Смещение для настоящего метода было изучено в 2000 г. при межлабораторных исследованиях сертифицированных калибровочных стандартов. приготовленных гравиметрически. и образцов материалов и приведено в исследовательском отчете [см. сноску 1}]. В отчете указано, что полученные результаты находятся в пределах повторяемости настоящего метода испытаний.

15.5 Примеры вышеуказанных оценок прецизионности для выбранных абсолютных значений Х приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Повторяемость ги воспроизводимость

Содержание серы мег Газообразные Газообразные LPG LPG Ab углеводороды . 0,3 a 2.3

10


ГОСТР 56866—2016

Приложение Х1 (справочное)

Мониторинг контроля качества

ХТ 1 Подтверждают рабочие характеристики прибора или процедуры испытаний проаедением анализа образцов ОС

Х1.2 Перед проведением мониторинга процедуры измерений пользозателю двнного метода испытаний необходимс определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы образца ОС см. АСТМ Д 6293 и MHS 78)),

Х: 3 Регистрируют результаты испытаний образца ОС и анализируют. используя контрольные карты или другие статистически эквивалентные методы, дляопредепения статуса статистического контроля процедуры испы- таний {с м. АСТМ Д6299 иМНЛ /\. Исследуют статистические выбросы для определения основной причины несоот- ветствия. По результэтам данных исследований может потребоваться повторная калибровка аппарата

Примечание Х1.1 — При отсутствии установленных требований а методе испытаний частоту анализа образца ОС можно определить по

Х1 4 Частота анализа образца ОС зависит от значимссти измеряемых параметров. требуемой стабильности процесса испытаний и требований эзказчика. Обычно образец ОС анализируют каждый день при испытании обыч- ных проб частоту анализа образцз ОС следует увеличить, если ежедневно испытывают большое количество обыч- ных проб. Если при испытаниях получают статистически приемлемые результаты, то чзстоту анализа образца ОС можно снизить. Прецизионность испытаний образцов ОС следует периодически проверятьпо АСТМ Д6299 и МНЛ }

Х15 По возможности регулярно используемый образец ОС должен быть представительным для обычных проб. Следует иметь достаточный запас однородного и устойчивого при хранении материала для приготовления образцов ОС в течение предполагаемого периода использования.

Х16 Подробная информация о методах контроля качества и использовании контрольных карт приведена а АСТМ Д6293и МНЛ Г.

nH Руководство по представлению данных анализа контрольных карт ИМ МЬ 7, Мапа! оп ргезематоп о! data control cnart anatysis, 6th Ed.. Section 3. ASTM International)

14


ГОСТР 56866—2016

Приложение Х2 {справочное}

Рекомендации по эксплуатации и вопросам безопасности

Х2.1 Перед вводом пробы готовят прибор дпя испытаний в соответствии с инструкцией изготовителя.

Х2.2 Краны в системе ввода пробы обычнс остаются а положении ваода, за исключением периода проведения анализа

Х2.3 Поспе запопнения и стабипизации кранд-дозатора вводят пробу. быстро переключают «ран-дозатор в

оложение ввода

Х2.4 Кран-дозатор оставляют в положении ввода до завершения знализа (прибор возвращается к нулевой ПИНИИ и интегрирование заканчивается |.

Х2.5 Время. необходимое дпя получения отклика детектора, зависит от типа используемой трубки для сжигзния, газа-носителя. объема пробы игили содержания серь. Обычно требуется ог 20 с до 1 мин (см. рисунох Х2 1}

Отклик детак”сюа

2.25 656 675 10 *.25 56 1.75 2.09 Brews wae

Рисунок Х2.1 — Типичный профиль ввода пробы

Х2.6 Потоки газа-носителя в системе ввода пробы можно использовать для управления процессами горения пробы и хараатеристиками детектироаания. Однако высокая скорость потока газз-носителя (выше 30 мл/мин} может правести к неполному сгоранию пробы (сажеобразованию |



Х2.7 Позволяют сигналу прибора вернуться кнулевой пинии перед вводом следующей пробы

Х2.8 Используют пробоотборник, содержаший сжиженные углеводородные газы, под дэвлением (обычно более 200 фунтов на «вадратный дюйм }. обеспечивающем подачу пробы в систему ввода без образования пузырь- ков в подводящей системе и смотровом охошке.

Х2.9 Испопьзуют стандартные усповия для газсвого потока (см. раздел 9 настоящего стандарта}

Х2.10 Перед устрояством ввода пробы спедует использовать фильтрующее устрояство, позвопяющее значительно продлить срок службы крана-дозатора и предотвратить засорение подводящей системы

Х2.11 Точность испытаний при низком содержании серы можно повысить, используя сплавы, не содержащие железа ипи сего низким содержанием. игипи инертные материалы.

Х2.12 Использование ленточного самописца или программного обеспечения с отображением пиков на дис- плее обеспечивает настройку и нормальную эксплуатацию системы ввода пробы.

Х2.13 Качественные результаты получают, если калибровочные материалы совпадают с матрицеи анализируемых проб. Введение растворителей (при температуре окружающей среды} в ‹ачестве калибровочных стандар- тов или проб недопустимо и может вызвать очень сильное закоксовывание деталей аппарата, что приведет к недостоверным результатам анализа

12


ГОСТР 56866—2016

Приложение ХЗ (справочмное}

Обеспечение безопасности

ХЗ 1 Следует регупярно проверять герметичность и качество пинии ввода пробы и фитингов, используемых для соединения контейнера с системой ваода пробы для обнаружения утечек. обусловленных частым изгибом, старением или использованием

ХЗ 2 Следует регулярно проверять герметичность и правильность работы Фитингов и других устройств для перемещения пробы и удаления газов

ХЗ 3 Газообразные отходы отводят из системы ввода пробы таким образом чтобы они не «онтактировали с испытательным оборудованием и потенциальными источниками воспламенения

ХЗ $ Давление. обеспечивающее сохранность содержамсго пробоотборников и подачу образца, как правило. не более 750 рз9. Не следует превышать общее номинальное давление {900 р$=3} в системе ваода или подача пробы.

ХЗ 5 Следует использовать слабую или среднюю скорость продувки при заполнении пробоотборной петли пробо2

ХЗ.6 Поспе заполнения пробоотборной петли пробоя дазление должно стабилизироваться. Следует ислоль- зовать защищенное устройство для кочтропя пузырьков газа на линии, вывсдящей их из зомы источников воспламенения, и обеспечивающее визузльное подтверждение при вводе проб постоянного объема.

ХЗ 7 После завершения отбора пробы рекомендуется контролируемое удаление газсв ипи сброс давления в линии подачи пробы.

ХЗ 8 После завершения анализа, когда краны-дозаторы находятся а положении ввода. для удаления сстат- «ов пробы можно использовать подачу инертного газа в систему ввода пробы


ГОСТР 56866—2016

Приложение ДА {справочное}

Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА 1

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ТУТ ПОР ПОС

АСТМ Д 1265—11 ACTH A 3700--14 АСТМ Д 5287—08 АСТМ Д 6299—13 АСТМ Ф 307/—13 ГПА 2165

ГПА 2174

Обозначение ссыпочного стандарта Степень соответствия

“ Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рехомендуется аспользовать перевод на русский язык данного стандарта

14


ГОСТР 56866—2016

УДК 665.723/.725:543.272.5.543.422.3-76:006.354 ОКС 75.160.20

Ключевые слова. газообразные углеводороды. сжиженные углеводородные газы, определение общего содержания серы. метод ультрафиолетовой фпуоресценции


Редактор Л.И. Мальмовз Техническии редактор В #1. fipycaxces Корректор № 8. Бузнаи Компьютерная верстка ДМ

Сдано в набор 22 53 2016 в печать 29 93 2076 Фирма: 60 - и Гарнитура Аризл печ. г. 2.32 Уч изд п. 1.80 Тираж 35 553 San 847

Издано и стпечатано во ФГУГ «СТАНДАРТИНФОРМ 123995 Мосьва Гранзтный пер, 4 awe gostinfs ru infe Bigesbaforu


Похожие документы