Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТР ИСО 24615-2013 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.2:543.812.2:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ ГОСТ

Метод определения содержания р р 7 р . 1 — 1 /

гигроскопической влагм

Manganese ores and concentrates.

Method for the determination of hydroscopic moisture

ГОСТ 124103—66

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР”

от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен с 01.01.1979 г.

до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды и концентраты и устанавливает метод определения массовой доли гигроскопической влаги при массовой доле влаги от 0,2 до 10$.

Метод основан на высушивании навески марганцевой руды или концентрата при температуре 105+=2°С до постоянной массы.

4. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСГ 22772.0—77.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором;

термометр ртутный технический стеклянный по ГОСТ 2823—73;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148—70;

эксикатор по ГОСТ 6371—73;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77, прокаленный при 700—800°С (для заполнения эксикатора).

Мздание официальное Перепечатка воспрещенг

6


ГОСТ 22772.1—77 Crp. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску воздушно-сухой пробы руды или концентрата массой 2,0 г помещают в бюкс, предварительно высушенный при 105=2°С до постоянной массы. Бюкс с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают при 105+2°C в течение 2 ч.

Затем бюкс закрывают крышкой, вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе в течение 30—40 мин и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюкса приоткрывают и затем быстро закрывают.

Высушивание повторяют в течение 30 мин до постоянной массы, Если при повторном высушивании происходит увеличение массы, то за окончательную принимают массу, предшествовавшую ее увеличению.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (УГ) в процентах вычисляют по формуле

Vy — (m,—m,) -100 r m ’ где т! — масса навески руды или концентрата с бюксом до высу- шивання, г; т.— масса навески руды или концентрата с бюксом после высушивания, г; т — масса навески руды или концентрата, г. 4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в таблице.

Массовая доля гигроскопической влаги, % Допускаемое расхождение, % Or 0,2 до 0,5 0.04 Св. 0,5 до 1,0 0,08 › 10» 3,0 0,12 › 3,0» 5,0 | 0,20 » 50» 100 0,30


Изменение № | ГОСТ 22772.1—77 Руды марганцевые и концентраты. Metron om ределения содержания гигроскопической влаги

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82 № 3734 срок введения установлен с 01.01.84

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать 0603-

чение: (СТ СЭВ 2865—81). (Продолжение см. стр. 44}

(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.1—77)

Наименование стандарта. Заменить слова: «и концентраты» на «концентраты H anroMepaTbi»; «and concentrates» Ha «concentrates and agglomerates».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост- раняется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает метод определения содержания гигроскопической влаги при массовой доле ее от 0,1 до 10%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2865—81».

(ИУС № 1 1983 г.)


Изменение № 2 ГОСТ 22772.1—77 Руды марганцевые, концентраты н алгомераты. Метод определения содержания гигроскопической влаги

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 26.05.88 № 1490

Дата введения 61.01.89



Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0730,

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 7148—70 на ГОСТ 23939-79, ГОСТ 2533682: ГОСТ 6371—73 na FOCT 23932—79, FOCT 25336~82:

четвертый абзац после слова «стеклянный» дополнить словами: «с ценой деления не более 2 °С»;

дополнить абзацем: «силикагель- -индикатор (для заполнения эксикатора)».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение: 30—40 на

Пункт 4.1. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции;

«т! — масса навески пробы с бюксой до высущивания, г;

т2 — масса навески пробы с бюксой после высушивания, г; т — масса навески пробы, г».

(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.1—77)}

Пункт 4.2. Исключить слово: «параллельных»; таблицу изложить в новой редакции:

Массовая доля гигроскопической Допускаемос расхождение, %

Or 0,1 ao 02 ON Св. 0.2 до 0,5 es » 05 » 1.0 0.12 » 10 » 2 » 2 » 5 0:20 » 5 » 10 (}.

(ИУС № 8 1988 г.)

54


ГОСТР ИСО 24615—2013

3 Термины и определения

3.1 обстоятельственное слово, обстоятельство. адъюнкт (адипс). Второстепенный элемент, ассоциируемый с глаголом в отличие от синтаксических аргументов (3.19}

ПРИМЕЧАНИЕ В качестве обстоятельственных спов в предпожении могут выступать наречия.

3.2 фрагмент (спипК). Нерекурсивная составляющая (3.4) 3.3 предложение (с!аие). Группа фраз (3.14), обычно содержащая некоторое высказывание

ПРИМЕЧАНИЕ Предложение может быть главным (3.10) или придаточным (3.17}. В тех языках, где существует понятие законченности действия, глагол в предложении с глагольным сказуемым может быть совершенного или несовершенного вида - в зависимости от его конкретной формы. Гпавное предложение само по себе может представлять сложное высказывание (3.15). В модели ЗупАР предложение является особой формой констигуенты (3.4).

3.4 конституента (сопзШиеп!): Синтаксическая группировка слов [во фразах (3.14)]. фраз [в предложениях (3.3) либо в других фразах] или элементарных предложений [в сложном предложении {3.15}]. основанная на их структурных {или иврархических) свойствах

3.5 зависимость. отношение зависимости (дерепдепсу. Черепдепсу геа!оя): Синтаксическая связь между словоформами (3.24) или конституентами (3.4). устанавливаемая на основе грамматических функций (3.7). которые конституенты выполняют по отношению друг к другу

3.6 (синтаксическая) дуга едде. едде): Триплет. образуемый исходным узлом (3.12), целевым узлом и необязательными аннотациями (3.9)

ПРИМЕЧАНИЕ Нетерминальные узлы {3.13) имеют исходящую дугу синтаксичаской конституентности.

3.7 грамматическая функция (дгаттайса! Гипсиоп): Грамматическая роль словоформы (3.24) или конституенты (3.4) в синтаксической среде, в которую они погружены

ПРИМЕЧАНИЕ Например, именная группа (МР } ипи имя существительное внутри сложного предложения может действовать как подпежащее (3.15] - соответственно положению глагола в графе отношения подчинения. Между именной группой как подлежащим и основным глаголом предпожения существует грамматическая саязь. Все грамматические отношения ({подлежащев - сказуемое, вершина - модификатор и т.п.) категоризируются B соответствии с концептом отношения зависимости (3.5) между терминальными и нетерминальными узлами.

3.8 синтаксическая вершина, вершина, главное слово (зущасис Пеа. Пеад): Часть конституенты (3.4), определяющая её дистрибуцию (синтаксическое окружение. в котором может появляться конституента}) и грамматические характеристики (например. еспи грамматический род главного слова - женский. то род конституенты в целом тоже будет женским)

ПРИМЕЧАНИЕ Опущение главного слова конституенты, как правило. не допускается.

3.9 (лингвистическая) аннотация Пара "элемент - значение”, представляющая лингвистическое свойство лингвистического сегмента

3.10 главное предложение (таш саузе). Предложение (3.3). которое само по себе может выступать в качестве законченного высказывания (3.15)

ПРИМЕЧАНИЕ В языках. предусматривающих разпичение завершенности и незавершенности дейсгвия. главное предложение обычно явпяется законченным высказыванием. например: Поезд опаздывает.

3.11 модификатор. определение (тодег): Часть конституенты (3.4), описывающая свойство её вершины (3.8}

ПРИМЕЧАНИЕ Модификатор может помещаться до или после вершины фразы (3.14) (пре-модификатор ипи пост-модификатор!. Модификагоры в конституенте не обязательны.

3.12 синтаксический узел (пода. зущасис поде). Словоформа (3.24} или конституента (3.4), рассматриваемая как элементарный синтаксический компонент синтаксического анапиза

3.13 нетерминальный узел поде): Синтаксический узел (3.12). не являющийся словоформой (3.24}


ГОСТ Р ИСО 24615—2013 ПРИМЕЧАНИЕ Нетерминальный узел имеет исходящую дугу конституентности {3.6).



3.14 фраза, синтаксическая конструкция Группа словоформ (3.24} (обычно состоящая из одного или нескольких слов). которая может выполнять определённую грамматическую функцию (3.7), например. в элементарном предложении (3.3)

ПРИМЕЧАНИЕ Допускается присутствие пустых фраз (представленных неопредепенно-личными местоимениями); такие группы словоформ в ангпийском языке иногда снабжаются пометой “рго’ и в простых предложениях играют роль подлежащего). Группы словоформ, как правило. именуются по их главному слову. или вершине (3.8). например. могут быть. именные группы, глагольные группы. группы прилагательного, наречные группы и предложные группы. В просторечии фразы характеризуются как “раздутые слова’. в том смысле. что части фразы. добавляемые к главному слову (вершине). успожняют и конкретизируют его референцию. В нашей модели фраза представляет собой специальный случай составляющей (3.4).

3.15 сложное предложение, высказывание (зеп1елсе). Связанная группа словоформ (3.24). содержащая предикацию. которая обычно выражает законченную мысль и образует базовую единицу структуры дискурса.

ПРИМЕЧАНИЕ Сложное предложение состоит из одного или нескольких простых предложений {3.3}. При описании речевого общения обычно говорят о ‘высказываниях”. а не о предложениях.

3.16 интервал (зрап): Пара точек (р\. р2}. где р1 $ р2. идентифицирующая сегмент документа. к которому применима аннотация (3.9}

ПРИМЕЧАНИЕ Многократный интервал - это цепочка интервалов, в которой координаты конечной точки каждого предшествующего интервапа меньше или равны координатам начальной точки последующего интервала.

3.17 придаточное предложение (зиБогдтае саизе): Элементарное предложение. которое выполняет некоторую грамматическую функцию (3.7) в синтаксическом обороте (3.14) [например. функцию определительного предложения (3.3} для имени существительного. образующего вершину (3.8} именного словосочетания] или в другом предложении

ПРИМЕЧАНИЕ Придаточное предложение обычно не самостоятельно, а является частью болеа длинного сложного предложения.

3.18 фрейм субкатегоризации гате): Набор ограничений. показывающих свойства синтаксических аргументов (3.19}, которыв могут или должны связываться с глаголом ПРИМЕР - Альфред (/5утасвсАгдитепи) читает книзу (/syntacticArgument/) cezodns (/adjunct/.

ПРИМЕЧАНИЕ Подлежащее. косвенное дополнение и прямое допопнение - это субжатегоризированные грамматические функции (3.7} внутри предложения; они подчиняются глаголу (то есть могут появляться во фреймах субкатегоризации}.

3.19 синтаксический аргумент (Syntactic агдитеп!). Важный функциональный элемент. запрашиваемый и интерпретируемый вершиной его синтаксической конструкции (3.14) или узлом (3.12). от которого он зависит (примером может служить именной аргумент предпожной группы или глагол)

ПРИМЕЧАНИЕ Для глагопов и глагольных конструкций аргументы идентифицируют стороны процесса, на который указывает глагол. В некоторых объектных структурах синтаксические аргументы называются дополнениями.

3.20 (синтаксический) граф (зутмасйс дгарй, дгарй). Связанное множество синтаксических узлов (3.12) и дуг (3.6)

3.21 синтаксическое дерево гее): Синтаксический граф (3.20). в котором каждый из узлов имеет единственный родительский узел

3.22 синтаксис, синтаксические правила (зуп!ах): Способ соединения и/или группирования сповоформ (3.24) в синтагмы для сбора информации о существующих отношениях между группируемыми единицами

3.23 терминальный узел (1егттла! поде): Синтаксический узел (3.12). являющийся одиночной словоформой (3.24} или пустым элементом синтаксического отношения

3.24 словоформа (\ог4 ют): Непрерывный или сегментированный объект речевого или текстового оборота. идентифицируемый как автономная лексема


ГОСТР ИСО 24615—2013

4 Метамодель ЗупАР

4.1 Вводные замечания

В когнитивной обработке языковых данных синтаксические аннотации выполняют как минимум две функции:

1. представление лингвистической конституентности [подобно именным группам (МР). описывающей структурированную последовательность морфосинтаксически аннотированных лексем (включая пустые элементы или следы. порождённые передвижениями на уровне составляющих), а также построение составляющих из сегментированных элементов;

2. представление отношений зависимости: например, отношения “главное слово - модификатор” и отношения между категориями одного вида (подобные связям между главными словами в именных аппозициях или именным соподчинениям в некоторых формализмах). Внутри синтаксической группы может существовать информация о зависимости между эпементами, прошедшими этап морфосинтаксического аннотирования (например. прилагательное — это модификатор главного существительного внутри именной группы) или описываться конкретное отношение между синтаксическими составляющими на клаузальном и пропозициональном уровнях (то есть там. где именная группа выступает как “субъект” основного глагола элементарного или сложного предложения). Отношение зависимости может устанавливаться также дпя пустых элементов (например, для элемента рго в романских языках. где этот элемент выполняет грамматическую функцию).

Как следствие. синтаксические аннотации должны соответствовать многоуровневой стратегии аннотирования. обеспечивающей взаимосвязь синтаксического аннотирования по составляющим элементам и по отношениям зависимости. как это установлено в метамодели ЗупАЕ.

4.2 О метамодели ЗупАР

4.2.1 Общий обзор

Метамодепь SynAF представляется как совокупность классов универсального языка моделирования ИМЕ, дополненная УМЕ-парами ‘атрибут - значение”, которые представляют соответствующие категории синтаксических данных. Текстовые описания ЗУПАЕ определяют болое полную информацию о классах ЗупАЕ. отношениях и расширениях, которые могут быть включены в диаграмму ИМЕ. Разработчики должны определить выбор категории данных (DCS) в соответствии с процедурами выбора категорий данных. установленными для SynAF (см. Рисунок 1). Для представления синтаксических аннотаций должны использоваться категории данных. указанные в приложении А.



4.2.2 Класс

- это параметризованный класс. категоризирующий как класс терминальных узлов. так и класс нетерминальных узлов. Синтаксические узлы могут быть задействованы в любом необходимом чиспв синтаксических отношений (см. п. 3.6, синтаксические дуги).

4.2.3 Класс Т_Мо4де

Класс Т Моде представляет терминальные узлы синтаксического дерева, состоящего из словоформ. прошедших этап морфосинтаксического аннотирования. а также из пустых элементов, когда они необходимы. Узлы этого класса определяются на одном интервале или на множестве интервалов (множественные интервалы обеспечивают учет нарушений непрерывности составляющих частей текста). Для аннотирования узлов Т_Мо4ез используются средства автоматической синтаксической категоризации. действующие на уровне отдельных слов.

4.2.4 Класс МТ_Мода

Класс МТ Моде представляет нетерминальные узлы синтаксического дерева. Синтаксичоские деревья состоят в основном из узлов Т_Мо4е$ и МТ_М№ 48$. а также пустых элементов. когда они необходимы. Узлы Т_Моде$ таке ге!егепсе © а зрап. Так с помощью древовидного синтаксического представления могут быть получены интервалы и для МТ _М№4е$. Для аннотирования узлов NT_Nodes используются средства автоматической синтаксической категоризации, действующие на уровне фраз и на болев высоких уровнях (клаузальном и сентенциальном).

4.2.5 Класс

Класс SynacticEdge представляет отношение между синтаксическими узлами (как терминальными. так и нетерминальными). Например. отношение зависимости - это бинарное отношение, образуемое парой узлов — исходным и целевым, с одной или большим числом аннотаций.


ГОСТ Р ИСО 24615—2013

В частности. синтаксическая дуга может аннотироваться по типу /syntacticEdgeType/ (cm. приложение А). концептуальной областью которого может быть одна из двух дуг. iprimarySyntacticEdge/ nu60o /5всопдагубущаснсЕвде/, но не только эти дуги.

4.2.6 Knacc Annotation

Класс Annotation представляет результат применения синтаксической информации к аннотированным данным ЗупАЁР. а также (см. Рисунок 1) применение морфосинтаксической информации к данным. прошедшим этап морфосинтаксического аннотирования (МАР).

a |

Sober

Дне ~ “> Af) ct ed о. я И ми. seme enti >. м иго

@ Swmilacttdrnotton

. a ovations |

"Pore sth.

a Rsk ag

АН

Рисунок 1 — Метамодель ЗупАЕ {скомпонованная средствами MAF)


ГОСТР ИСО 24615—2013

Приложение (обязательное)

Категории данных для метамодели ЗупАЕ

А.1 Общие положения

Приведённые ниже категории данных должны испопьзоваться ANA представления синтаксических аннотаций в сочетании с метамоделью ЗупАР. При необходимости в конкретных приложениях могут определяться допопнительные категории данных, которые должны описываться в соответствии с требованиями стандарта ИСО 12620 и регистрироваться в реестре категорий данных 15 О Сай,

А.2 Базовые категории синтаксических данных

Определение- — аннотация - информация. добавпяемая к слову. фразе. элементарному предложению, сложному предложению. тексту или к связывающему их отношению

Концептуальная область- ‘deepParsing’, ‘shaltowParsing’. ‘tagging!

Onpedenenue— — глубина аннотирования - уровень информационной содержательности. описываемый аннотацией

JannotabonStyie!

Концептуальная область- ‘embeddedNotation!. ‘mixedNotation’,

Onpedenenue— стиль аннотации

fannotationT ype:

Концептуальная область- ‘constituency! ‘constituencyAndDependency! ‘dependency! Определениетип аннотации («Ис

Определение — кпитика - безударное слово. которое не может само по себе служить обычным высказыванием, и произношение которого находится в фонологической зависимюсти от соседнего слова

ПРИМЕЧАНИЕ- Существует бользюе разнообразие клитик. Иногда в английском языке клитизируемые формы ограничиваются усеченными формами вспомогательных конструкций. таких как I'm, зНа’! и т.п. Однако в некоторых спучаях к клитикам относятся также артикли.

‘constituency! Onpedenenue— = — M@XAHKIM. NOSBORAIOWMMA соединять слова во фразы. фразы - в болев сложные синтаксические конструкции либа в предложения и предложения - в высказывания

ПРИМЕЧАНИЕ- Постровние текста из высказываний обычно не счигается конституентностью.

Определение- — соединение свойств конституантности и зависимости

‘contiguous’

Onpedenenue— = cocenctso - способность грамматической единицы разделять границу с другой единицей

Определениеглубокий синтаксический анализ — процесс попного декодирования прелложений и отношений, присутствующих в высказывании



idepandency!

Определение — зависимость механизм, позволяющий связывать слова или (в некоторых Фформализмах) фразы и предложения на основе использования бинарного разделения. зависяшего от главного слова, и возможного аннотирования грамматической функции

оч

Определение — двойное отрицание - конструкция. содержащая две отрицательные формы в одном предложении

ПРИМЕЧАНИЕ- Пример для английского языка: “т по! (Я не насчастлив).

Определение — вложенная аннотация - аннотация, добавпенная в текст

ПРИМЕЧАНИЕ- Исходная организация текста изменяется.

fenciitic’ - BC: — aneneHT, OT CNoBa Mirst’

Onpedenenue— —s — MetKa. KOTOpaA CraBHTcA Nepeg mobo CIpyxtypon


ГОСТ Р ИСО 24615—2013

Определение — смешанная нотация - аннотация гибридного стиля, при котором перемежаются вольный стиль и вложенные структуры

- BC: = /annotation’

Onpedenenue— — морфосинтаксическая аннотация - аннотация. связанная с морфологией слов и их частей речи

‘negation’

Onpedenenue— — отрицание - конструкция. выражающая ограничение. нахкладываемов на некоторые или на все значения высказываний, слов или фраз

ПРИМЕЧАНИЕ- Отрицание может представляться отрицательными частицами (например. “по!” ипи префиксами (например. “оп” или ‘поп”). Пример для английского языка: “тп по( Нарру”.

inext! Определение- — непосредственно следующий (prmarySyntactcEdge!

Определение — первичная синтаксическая дуга - синтаксическая дуга, выбираемая по умопчанию и выражающая отношение конституентности: исходит из конституенты и заканчивается в компоненте этой конституенты

predicate’

Onpedenenue- = cka3yemce - фраза или слово в предложении. которые порождают высказывание. относящееся к подлежащему этого предложения. Бопьшинство предложений может таким образом разбиваться на подпежащее и сказуемое. и в этом разбиении сказуемое является функцией, которая распространяется на подлежащее.

ПРИМЕЧАНИЕ- Пример. высказывание “Кемп Ме Ба!" рассматривается как подлежащее (“Кемп”), ассоциируемое с группой сказуемого (“kicks the bali")

‘previous’

Определение- — непосредственно предшествующий

proctitec’ - BC: fclitic’

Onpedenenue— — прокпитика - клитика, зависящая от поспедующего слова

ПРИМЕЧАНИЕ- Пример: артикль в словосочетании “Не Боу”

‘propagaton/

Определение- — акт распространения лингвистического свойства одной грамматической единицы а другую

де!

Определение — вторичная синтаксическая дуга - неорментированная дуга. выражающая синтаксическую конституентность. Такие дуги могут использоваться для выражения отношений между вершиной древовидной синтаксической структуры и механизмом перекрестных ссыпок на ее опушенный подчинённый узеп.

ПРИМЕЧАНИЕ- Пример для английского языка. в высказывании ^| saw Bill, but went straight back home aftenvards” ("A увиделся с Биллом. но потом сразу пошел домой‘). слово может служить явно выраженным подлежащим для первого элементарного предложения, главенство которого представляется первичной синтаксической дугой; но во втором элементарном предложении следующая. вторичная синтаксическая дуга. ведущая к узлу `Г. может сделать совершенно ясным. что `` - это подлежащее также и для второго эпементарного предложения. хотя оно в явном виде не присутствует ни в какой из его частей. доминируемых первичными дугами. Такой механизм используется в некоторых формальных представлениях для того. чтобы избежать введения пустых элементов. замещающих ‘опушенные” носители грамматической функции.

‘shallowParsing!

Onpedenenue— поверхностный синтаксический анализ — процесс идентификации частей предложения

Определение аннотация. которая записывается вне древовидной структуры грамматическими единицами и содержит ссылки на них

ПРИМЕЧАНИЕ- Исходная организация текста остаётся неизменной.

- ВС: /аппоаНноп/

Определение- — синтаксическая аннотация - аннотация. описывающая отношения конституентности иипи зависимости

ПРИМЕЧАНИЕ- синтаксическая аннотация не работает непосредственно со смысловым значением высказывания


ГОСТР ИСО 24615—2013

Определение- — синтаксическое свойство — свойство, используемое в описании синтаксических правил языка

Концептуальная область- ‘primarySyntachcEdge!, ‘secondarySyntacticEdge’

Onpedenenue— — тип синтаксической пуги - характеризует синтаксическую дугу в соответствии с её ролью в синтаксическом представлении

Определение — синтаксическое ограничение - правипо. которое ограничивает возможности синтаксической структуры по сравнению с теми. которые она предоставляет в конкретном языке Определение- — процесс аннотирования части речи для каждого спова



Определениесвойство предложения, начинающегося с вопросительного слова

ПРИМЕЧАНИЕ- В английском языке вопросительное предложенив "мо 15 Пе?” относигся к типу мНТурв.

Определение — свойство высказывания. на которое возможен только положительный пибо отрицательный ответ, или подтверждение либо отрицание

ПРИМЕЧАНИЕ-В английском языке вопросительное предложение `Аге уси относится к типу yesNoType.

А.3 Категории данных, относящиеся к свойству конституентности

fadjectiveChunk’ - BC: ichunk/

Onpedenenue— —s ag фрагмент — фрагмент, начинающийся с имени прилагательного

- BC: ‘phrase!

Определение — адъективная группа - синтаксическая группа. начинающаяся с имени припагательного

JadpositonChunk’ - BC: ichunk!

Определение- — аппозиционный фрагмент - фрагмент. содержащий один либо несколько предлогов или послелогов, которые не обязательно смежны. и не обязательно находятся на одной и той же стороне фрагмента

- ВС:

Определение- — аппозиционная группа - синтаксическая группа. содержащая один либо несколько предлогов ипи послелогов и содержащая дополнение. например, в виде именной группы

ПРИМЕЧАНИЕ-Предлоги и поспалоги не обязательно смежны и не обязательно находятся на одной и той же стороне фразы

- BC. ‘chunk’

Определение — наречный фрагмент - фрагмент. начинающийся с наречия - ВС:

Определение — наречная групла — фраза, начинающаяся с наречия ichunk - BC: igrammaticalUnit!

Определение- — фрагмент — горизонтальная последовательность слов. обычно солержащая больше одного слова

ПРИМЕЧАНИЕ- Фрагмент не может содержать никаких подструктур: часто он подобен фразе и в большинстве спучаев неразрывен

‘clause! - BC: igrammatcalUnd/ = @QMHKUa грамматической организации, которая меньше ипи равна предложению. но больше чем фразы и слова. и обычно имает собственное подлежащее

ПРИМЕЧАНИЕ- Предложения традиционно классифицируются как главные (независимые или соподчиненные) и придаточные (ипи зависимые! Пример в английском языке: Ме Боу агпуед (главное предложение! аКег rain < (придаточное предложение). Предложение может быть законченным выражением, как, например. “Неу сате”. Выражения могут состоять из полвыражений.

‘comparativePhrase/ - BC: /phrase’ Определение — сравнительный оборот

ПРИМЕЧАНИЕ-В английском языке для выражения сравнения существуют конструкции финитной группы (например. 1агдег) и сопоставительной группы (например. тосе

{coordinatedPhrase’ - BC: /phrase/ Onpedenenue— cu TaxcM4ecKkas rpynna. BbipaxanmuiaA


ГОСТ Р ИСО 24615—2013

‘declaratveCtause’ - BC: ‘clause’ Onpedenenue— — повествовательное предложение - предпожение. содержащее условно истинное высказывание

ПРИМЕЧАНИЕ- Обычно этот термин испопьзуется в противоположность — определениям “вопросительный” и "повелитепьный`.

'grammatcalUnit!

Onpedenenue— — грамматическая - термин, относящийся к слову. фразе. предложению или высказыванию

итрегабуеС!аизе! - ВС:

Определение — повелительное предложение. выражающее побуждение к действию, указание. команду

ПРИМЕЧАНИЕ- Обычно этот термин используется в противоположность — определениям “вопросительный” и ‘повествовательный”.

finterrogativeClause/ - BC: ‘clause’ Onpedenenue— —s BONpocuTenbHoe npegnomeHise

термин используется в «= onpegeneHuan `повествовательный” и 8 aHTAMMCKOr “who are you?”

‘nounChunk’ - BC: ‘chunk!

Onpedenenue— — именной фрагмент — фрагмент с именем существительным в вершине дерева

fnounPhrase’ - ВС.

Определение — именная фраза - фраза с именем существительным в вершине дерева

(phrase! - BC: /grammaticalUnit!

Определение — синтаксическая группа. фраза - структурный элемент. построенный на основе главного спова. определяющего грамматические свойства элемента. и состоящий из нуля, одного или большего чиспа спов и’или других синтаксических групп; не имеет характерной для предпожения субъектно-предикатной структуры.

ПРИМЕЧАНИЕ- Фраза может содержать вложенные подструктуры. Традиционно рассматривается как часть иерархической структуры. занимающая промежуточное положение между предложением и словом Обычно выделяются несколько типов фраз (синтаксических групп): наречная группа. группа прилагательного и др. - в зависимости от главного слова.

- ВС: усвипкК;

Определение — фрагмент с поспелогом в вершине дерева

- ВС:

Определение — фраза с поспелогом в вершине дерева

- ВС.

Определение — фрагмент с предлогом в вершине дерева

- ВС: ‘рНгазе!

Определение — фраза с предлогом в вершине дерева

- ВС: ‘phrase!

Определение- — глагольно-предложная группа - глагольная группа. представленная предлогом

- ВС: ‘clause’

Определение — определитепьное придаточное предложение - предложение выполняющее роль определения для именной группы, представленной относительным местоимением, и могущее быть эплиптическим.



ПРИМЕЧАНИЕ-В английском языке определительное придаточное предложение представляется относительным местоимением, например. гаким как “\Ко’. Определительные придаточные предложения могут быть ограничительными. когда они опредепяют охватываемую именную подгруппу. ипи не ограничиваюшими. просто добавляющими спределение. Примером в ангпийском языке может служить следующая пара предложений. Не теп who меге 196110 ч/еге Бгауе” {а не участвовавшие в сражении не были храбрыми] и "Не men. who were fighting. were Бгауче” {все люди были храбрыми и в свое время участвовали в сражении)

- ВС. ‘grammaticalUnit’

Определение- — грамматическая организация, при которой имеется одно главное предложение и все относящиеся к нему придаточные прелложения с рекурсивной поспедовательностью их придаточных предложений.

ПРИМЕЧАНИЕ- Предложения могут разделяться по типам на простые и спожные. то есть состоящие из одной субъектно-предикатной единицы или из нескольких таких единиц.


ГОСТР ИСО 24615—2013

‘supertativePhrase! - BC: ‘phrase’ Определение- — фраза, выражающая значение превосходной степени

ПРИМЕЧАНИЕ-Для выражение превосходной степени а английском языке существуют конструкции финигной группы (например. {3где51) и сопоставитепьной фразовой группы (например. the most interesting}

Определение- — синтаксическая конституента - грамматическая единица, образующая часть более крупной грамматичаской единицы. является составляющей (конституентой} этой более крупной единицы. Если две грамматические единицы соединены напрямую синтаксической дугой конституентности. то имеет место непосредственная составляющая; в противном случае (при отсутствии такой дуги} речь идет о косвенной составляющей

- ВС:

Определение- — глагольное ядро - фрагмент. образуемый обособленным глагогом и, возможно. ассоциируемый с его клитиками

‘verbPhrasey - BC: ‘phrase’

Onpedenewue— = mynna - синтаксическая группа с гпаголом в вершине древовидного представления

А.4 Категории данных, связанные с отношениями

а4ес/меМоЧЧег! - ВС:

Определение — адъективный модификатор - отношение. в котором модификация осуществляется с помощью имени припагательного

Определениеадьюнкг. обстоятельственное слово - необязательная либо второстепенная грамматическая единица. которая может быть удапена без нарушения грамматических правил относительно остальных частей языковой конструкции

ПРИМЕЧАНИЕ- Обстоятельстванными словами обычно бывают наречия. как, например. в предложении “Реег ЮскеЧ {Не БаН уезегЧау`. После удаления обстоятельственного слова предложение `Реег the ball” сохраняет свою грамматическую правильность.

fadverbModifier! - BC: ‘modifier:

Определение- — обстоятельство - отношение, в котором модификации подвергается наречие

fapposed/

Определение- — аппозиционный — свойство, порождаемое нахождением лингвистической элемента в окружении предпогов и поспелогов

fapposition’

Определение- — припожение - отношение между лингвистическими единицами. которые раздепяют один и тот же {или похожий] объект ссылки и одну и гу же грамматическую функцию а одном и том же предложении таким образом, что одна единица расширяет смысл другой

ПРИМЕЧАНИЕ- Пример ana английского языка: `ЭтИН. the barber. came п’ (“Пришел Смит, парикмахер”).

Определение- — атрибут - отношение. связывающее имя прилагательное или имя существительное, когда они высгупают в роли молификатора центрального спова именной группы

Определение — конструкция со вспомогательным глаголом - отношение. — связывающее вспомогательный и основной гпаголы

- ВС.

Определение — сопоставительное отношение - отношение. выражающее результат выполняемой процедуры сравнения значений

‘complementizer’

Onpedenenue— — комплементайзер - отношение между союзом и глаголом, отмечающим впоженное допопнитепьное придаточное предложение

ПРИМЕЧАНИЕ- Например, в предпожении “| за ‘Ва! Бе ммаз ("Я сказал. что он уходит’) вложеннов предложение - это “Вв газ 1еауй”. а подчинительный союз - ЧНаг.

‘coordination’

Определение — сочинительная связь - отношение. связывающее ‘равноправные” пингвистические единицы с эквивапентным синтаксическим статусом. примером может служить последовательность фраз или слов. возможно. соединенных союзом

‘coordinator!

Определение- — коорлинатор - спово или последовательность слов. осуществляющие сочинительную

10


ГОСТ Р ИСО 24615—2013 связь в сложном предложении ПРИМЕЧАНИЕ- Как правипо. координатором является сочинительный союз.

Определение- — прямое дополнение - отношение между глагопом и его аргументом. в котором аргумент не отделён предлогом или послелогом и не отмечен косвенным падежом.

ПРИМЕЧАНИЕ-В предложении “the man gave Ше Боу а Боск’ словосочетание ‘а Боок" является прямым дополнением, тогда как “the оу” во многих формальных конструкциях трактуется как косвенное допопнение - по причине предполагаемого (и издавна реально наблюдаемого) косвенного падежа (датива).

igenitrve’ - BC: ‘relation! Onpedenenue— ss poguuTeleHelm nanex, — обычно выражающее принадлежность или иную приименную связь модифицирующего сушествительного



‘head!

Определение вершина - центрапьное cnoeo фразы. определяющее e6 дистрибуцию и грамматические свойства

fintroducer’

Onpedenenue— маркер эпемент - вводный лингвистический эпемент (например, сповоформа}.

отмечающий начало синтаксической группы ПРИМЕЧАНИЕ- Например. предлог является маркером именной группы.

juxtaposition!

Определение — непосредственнов соседство - отношение, при котором две лингвистические единицы следуют совместно

Определение элемент с левосторонней координацией - член предположения. стоящий перед координатором

modifier!

Onpedenenue— = - отношение между грамматическими единицами. при котором одна из них зависит от другой и расширяет ее.

ПРИМЕЧАНИЕ- В предложении “the Ы9 нее п Те дагдеп” обе грамматические единицы — “the big’ mn {пе дагЧеп” модифицируют единицу “tree’.

‘nounModifter! - BC: ‘modifier!

Определение- — именной модификатор - отношение, при котором модифицируется имя существительное

- BC. ‘modifier’

Определение — пост-именной модификатор - модификатор. стоящий поспе имени существительного

{pranominalModifier! - BC: ‘modifier!

Onpedenenue— — предыменной модификатор - модификатор, стоящий перед именем существительным

‘prepositionModifier! - BC: ‘modifier’

Onpedenenue— — предложный модификатор - отношение, при котором модифицируемым является предлог

Определение — отношение - аннотированная связь между двумя и болев грамматичаскими единицами

‘relatveRelation’ - BC: ‘nounModiferi

Onpedenenue— — отношение. связывающее определительное придаточное предпожение с именной группой. на которую дается ссылка

Определение- — элемент с правосторонней координацией - член предложения. стоящий справа от

координатора

‘structureHead!

Onpedenenue— = препставления - двоичное значение, указывающее. является ли компонент главным синтаксическим звеном

Определение — подпежащее - отношение между синтаксической группой и гпаголом, представпяющее одушевленный или неодушевленный предмет, о котором говорится в предложении

- BC: trelation’

Определение — отношение. выражающее значение превосходной степени

isyntacticArgument!

Onpedenenue— — аргумент синтаксической конструкции

Определение- — отношение между лингвистической формой и другими частями лингвистической

11


ГОСТР ИСО 24615—2013 системы. в которой эта форма используется ПРИМЕЧАНИЕ- Пример - подлежащее.

Определение- — вершина синтаксической структуры —- эпемент, который определяет дистрибуцию и грамматические свойства лексической единицы, состоящей из самого этого элемента и его зависимых узлов

Определение — глагольное дополнение — отношение между фразой и гпаголом, где данная фраза не является для глагопа центральным звеном

ПРИМЕЧАНИЕ- Противоположность прямому дополнению.

‘verbModifier! - BC: ‘modifier’ Определение — отношение, представляющее модификацию глагола

12


ГОСТ Р ИСО 24615—2013

Приложение Б (справочное)

Связь с системой лингвистического аннотирования

Для реализации системы ЗулАЁЕ необходимо руковопствоваться требованиями стандарта ИСО 24612 к системе лингвистического аннотирования (LAF —- Lingusstic Annotation Framework). LAF o6ecnewwaaet cOwyw основу для представления аннотаций. описанную в работах Айда 4 Pomaps (Romary) [14, 15, 16}. Paapa6otka этой основы строилась на достижениях спожившейся практики и обобщении различных принципов пингвистического аннотирования. использовавшихся на протяжении последних 15-20 nat. Ядром системы являвтся спецификация опорной абстрактной модепи. из которой получаются аннотации. ориентированные на конкретные цели информационного обмена.

Srey a 4

Рисунок В.1 — КАР как базовый формат

Рисунок 6.1 иллюстрирует принципы использования ГАР применительно к шести различным форматам пользовательских аннотаций (с метками от А до Ё\. которые требуют двух преобразований для каждой схемы: одно — для отображения в базовый формат и одно - дпя преобразования из базового формата, прелставленного разработчиком схемы. Следовательно, максимальное чиспо схемных преобразований составит

2п, в отличие от (n2 — л} преобразований при отсутствии базового формата.

Для преобразования к опорной модели схема аннотирования должна быть изоморфна абстрактной модели (или сделана таковой в процессе преобразования): эта модель состоит, во-первых. из эталонной структуры дпя привязки внешних аннотаций к первичным данным. представленной ориентированным графом {орграфом). и. вовторых. из представления структуры свойств содержимого анногации. Таким образом. аннотация прелставляет собой орграф ссылок на п-мерные обпасти первичных данных. равно как и на другие аннотации: в этом графе узлы аннотируются структурами эпементов, которые. в свою очередь. формируют содержимое (контент} аннотации. Формально ГАЕ включает в себя спедующие компоненты:



— модель данных для аннотаций, основанную на вышеуказанных орграфах и определенную как граф аннотаций: граф аннотаций Сб - это совокупность вершин МС) {термин “вершина” является синонимом термина ‘узел”) и множества дуг Е(б}. Вершины и дуги могут снабжаться одним или несколькими свойствами. Свойство определяется четверкой элементов {С’. УЕ. К. \)}. где С’ - это граф. УЕ - вершина в С’. К - имя свойства и У- значение свойства;

— первичные данные с базовой свементацией. которая определяет дуги. идущие от одного виртуального узла к другому и расположенные. между ‘символами’ первичных данных. где символ определяется как смежная байтовая последовательность конкретной длины (по умолчанию для текста принимается значение ЦТЕ-16)}. Результирующий граф С трактуется как рёберный граф С’. узлами которого явпяются луги графа Сб и который представляется пистовыми (’стоковыми’) вершинами. Эти вершины образуют основу для однослойного или многоспойного аннотирования. Над первичными данными может определяться множество сегментаций, а одна и та же сегментация может соотноситься с множественными аннотациями:

— публикации модели данных, одна из которых обозначается как опорная;

— методы манипулирования моделью данных.

Спедует иметь в виду, что САР не порождает спецификаций для категорий содержимого аннотаций {го есть аннотаций. описывающих соответствующие лингвистические явления}: стандартизация таких аннотаций требует гораздо более сложных разработок. Архитектура ГАЁ ориентирована на взаимодействие с реестром категорий данных ({Эа!а Саедогу Кедзгу (0ОСК)]. содержащим предопределенные эпементы данных и схемы, которые могут использоваться непосредственно в аннотациях вместе со средствами опредепения новых категорий и молифижации сушествующих [14, 15].

13


ГОСТР ИСО 24615—2013

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Сведения о соответствия ссыпочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации приведены в таблице ДА. 1.

Обозначение ссылючного | Степень соответствия Обозначение и наименование ‘соответствующего международного национального стандарта стандарта

ИСО 1087-12000 ПЕ ООО ИСО 1087-22000 ПЕ О

ИСО 126202009 ПЕ О ИСО 24611.2012 ЕО

` Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федерапьном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

14


[1] [2] {3} (4) [5] {6} [7] [8] {9} [10] [11]

[12]

[13]

[14]

[15] [16] [17] [18] [19]

[20]

ГОСТ Р ИСО 24615—2013 Библиография

ИСО 639-1 2002. Коды для представления названий языков. Часть 1. Двухбуквенный код ИСО 639-2.1998. Коды дпя представления названий языков. Часть 2. Трехбуквенный код ИСО 639-3.2007. 130 639-3:2007, Коды для представления названия языков. Часть 3. Трехбуквенный код для всестороннего охвата языков

ИСОЛМЭК 10646-1:2000, Информационные технологии. Универсальный многооктетный набор кодированных знаков. Часть 1. Архитектура и основная многоязычная матрица ИСОЛМЗЭК 11179-3:2003, Информационные технологии. Ревстры метаданных (МОН}. Часть 3: Метамодель системного регистра и базовые атрибуты

ИСО 24610-1:2006. Управление языковыми ресурсами. Структуры элементов. Часть 1. Представление структуры элементов

ИСО 24612. Управление языковыми ресурсами. Система лингвистической аннотации ИСО 24613:2008. Управление лингвистическими ресурсами. Схема лексической разметки А. (ед.) Вид апа Чзтд Зущаснса!у Согроха. Кулуег, Dordrecht, 2001 ABEILLE. A.. HANSEN-SCHIRRA, S. and UszKorelt, H. (eds.). Proceedings of the 4th International Workshop on Linguistically Interpreted Corpora (LINC-03}, 2003

N.. McNaucat, J. and Zampo us. A. (eds). EAGLES. Introduction. 1996. http:/wwew.ilc.cnrivEAGLES96/ecintro/edintro.html

G., DECLERCK. T.. SORNLERTLAMVANICH., V.. de la CLerGeRie, E. and Monacuini, M. 2008. Data Category Registry: Morpho-syntactic and Syntactic profiles. LREC Workshop on use and usage of language resource-related standards

Ibe, N. and Romary, L. A common framework for syntactic annotation. In Proceedings of the 39th Annual Meeting on Association for Computational Linguistics, Toulouse, France, July 6-11, 2001. Association for Computational Linguistics. Morristown, NJ. 2001. pp. 306-313. DOI= http://dx.doi.org/10.3115/1073012.1073052

lo£e, N. and Romary, L. A Registry of Standard Data Categones for Linguistic Annotation. Proceedings of the Fourth Language Resources and Evaluation Conference (LREC). Lisbon. 2004. pp. 135-139

ioe, N. and Romary, L. Intemational Standard for a Linquistic Annotation Framework. Journal of Natural Language Engineering. 10:3-4, 2004, pp. 211-225

loe, N. and Romary, L. Representing Linguistic Corpora and Their Annotations. Proceedings of the Fifth Language Resources and Evaluation Conference (LREC), Genoa. Italy, 2006

loe, N. GrAF. A Graph-based Format for Linguistic Annotations. Proceedings of the LAW Workshop at ACL 2007. Prague, 2007

MonTemaanl, F. of a/. Building the Italian Syntactic-Semantic Treebank. In: Building and using Parsed Corpora (ed. Abeillé, A.), Language and Speech series, Kluwer, Dordrecht, 2003 RumBauGu, J., Jacosson, |. and Boocu, G. The Unified Modeling Language Reference Manual. 2nd edition. Addison Wesley, 2004

Веб-сайты проекта:

Fpynna EAGLES Initiative: http:/Awwy.ilc.cnr.ivEAGLES96/home.html

Npoert LIRICS: pity /Airics.loria.fr

Npoext SPARKLE. http://www.ilc.cnr.it'sparkle/sparkle.htm

Npoext TIGER: http:/Amwy.ims.uni-stuttgart.de/projekte/ TIGER!

TIGER Corpus/




ГОСТР ИСО 24615—2013

УДК 001.4:006.354 ОКС 01.020

Ключевые спова: менеджмент языковых ресурсов. синтаксическое аннотирование. категории данных. терминологическая работа

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60х84 Ja.

Усл. печ. л. 2,79. Тираж 31 экз. Зак. 1102.

Подготовлено на основе электронной версии. предоставленной разработчиком стандарта ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ».

123995 Москва, Гранатный пер. 4. www.


ГОСТ 444—2016

- фильтры обеззоленные по [13];

- вату или Фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026. пропитанную раствором уксуснокиспого свинца, готовят по ГОСТ 4517,

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461.

- Диэтиловый эфир.

- диэтилдитиокарбамат серебра;

- Е- эфедрин фармацевтическии,

- хлороформ по ГОСТ 20015.

- раствор поглотительный.

- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;

- цинк металлический по ГОСТ 3640;

- ангидрид мышьяковистыи по ГОСТ 1973;

- олово двухпористое 2-водное по техническим условиям [15], раствор массовой концентрации 100

М. М-диэтилдитиокарбамат З-водныи по ГОСТ 8864, раствор молярной концентрации 0.1 моль’дм?,

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярнои концентрации 0.1 моль:дм“;

- никель (Н} хлорид 6-водныи по ГОСТ 4038. раствор массовой концентрации 100 г/дм?.

- свинец уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 50

7.8.3 Метод анализа

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного соодинения мышьяка с дизтилдитиокарбаматом серебра при длине волны 520 нм. Мышьяк отделяют от мешающих компонентов предварительной отгонкои его в виде мышьяковистого водорода.

7.8.4 Подготовка к выполнению анализа

7.8.4.1 При приготовлении раствора двухпористого олова массовои концентрации 100 гидм? навеску соли массой 10 г растворяют в 30 см? соляной кислоты при нагревании ма водяной бане, прибавляют 50 см* воды и перемешивают.

78.42 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата натрия мопярной концентрации 0.1 моль’дм? навеску перекристаллизованного диэтилдитиокарбамата натрия массои 22,534 г растворяют в воде, доливают водой до 1000 см? и перемешивают.

Для перекристаллизации навеску диэтипдитиокарбамата натрия массои 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см?. добавляют 30 см? диэтилового эфира и перемешивают. разбивая кусочки дизтилдитиокарбамата натрия стекляннои палочкой. Кристаллы диэтипдитиокарбамата натрия фильтруют через фильтрующий пористый тигель и промывают трижды диэтиловым эфиром объемом по 20 см?. Осадок сушат при комнатной температуре

7.8.4.3 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата серебра 200 смраствор диэтилдитиокарбамата натрия молярной концентрации 0.1 охлаждают до температуры от 8 °С до 10 *С и медленно, при перемешивании. не позволяя температуре подняться выше 10 °С, вливают в равный объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 моль’дм*. охлажденного до температуры от 8 °С до 10 С. Выпавшии осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают под вакуумом на воронку Бюхнера. промывают пять или шесть раз охлажденной до температуры от 8 "С до 10 С водои. а затем три или четыре раза диэтиловым эфиром и сушат при комнатной температуре. Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в темной склянке с притертой пробкой.

7.8.4.4 При приготовлении поглотительного раствора навеску диэтилдитиокарбамата серебра массои 0.25 ги навеску [-эфедрина массой 0.25 г помещают в склянку вместимостью более 1 дм?. прибавляют 1 хлороформа и хорошо перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку и хранят в темном месте

7.8.4.5 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см? готовят по ГОСТ 4212.

При приготовлении раствора Б массовои концентрации мышьяка 0.1 мг/см? отбирают 25.0 см* рас- твора А. помещают в мерную колбу вместимостью 250 см?. доливают до отметки водой и перемешивают

При приготовлении раствора В массовой концентрации мышьяка 0.001 мг/’см* отбирают 10.0 см* раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 сы?, доливают до отметки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

17


ГОСТ 444—2016

7.8.4.6 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в реакционные сосуды отбирают 2.0. 4.0: 6.0. 8.0 и 10.0 см? раствора В, что соответствует 2. 4. 6. Ви 10 мкг мышьяка. приливают 5 см? серной кислоты, разбавленной 1.1. 1 см? раствора двухпористого опова, доливают до 50 см* водои (отметка на онном сосуде}. после чего прибавляют две капли раствора хлорида никеля (1!) для ускорения реакции.

В пробирку приливают 10 см* поглотительного раствора.

В расширенную часть отводнои трубки помещают тампон из ваты или фильтровальнои бумаги. пропитаннои раствором уксуснокислого свинца для поглощения сероводорода.

В реакционный сосуд помещают навоску цинка массои 5 ги быстро закрывают отверстие отводной трубкои. нижний конец которои предварительно опущен в пробирку

Выделяющийися мышьяковистый водород с диэтилдитиокарбаматом серебра в хпороформе образует соединение. окрашенное в желтый цвет.



Через 60 мин измеряют оптические плотности растворов при длине волны от 490 до 540 ны. ис- пользуя кювету толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочныйи график в прямоугольных координатах. отклады- вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах {мкг}. на оси ординат — соот- встствующие значения оптических плотностви

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собои среднеарифметическое резупьгатов трех параллельных определении.

7.8.5 Выполнение анализа

Навеску колчедана массой 0.2 г помещают в колбу вместимостью 250 см?. приливают от 10 до 15 смз азотной кислоты и оставляют без нагревания до прекращения бурнои реакции. Затем нагревают. выпаривают большую часть кислоты, приливают от 10 до 15 см? сернои кислоты, разбавленнои 1:1. и нагревают до выделения густых белых паров серного ангидрида

Раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водои и вновь нагревают до выделения белых паров. К охлажденному остатку припивают 50 см? воды, нагревают до растворения солей, охлаждают. переводят в мерную копбу вместимостью 250 см?. допивают до отметки водои и перемешивают.

После отстаивания отбирают аликвоту раствора. содержащую от 2 до 10 мкг мышьяка. помещают в реакционный сосуд. приливают 5 см* серной кислоты. разбавленнои 1 1. 1 см? раствора двухлористого олова. допивают до 50 см? водой и далее проводят анализ. как указано в 7.8.4 6.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

7.8.6 Обработка результатов анализа

Массовую долю мышьяка Х. %, вычисляют по формуле

а250 100 а 25 (9) mV 1000000 mV 1000° (oe a — MACCA MbILIDAKA. NO 250 — вместимость мерной колбы. см?, 7 — масса навески колчедана, г; \ —— объем аликвоты анализируемого раствора. см.

За результат анализа принимают среднсарифметическое значение результатов двух параллель- ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в усповиях повторяемости не превышает значении (при доверительной вероятности Р = 0.95} предела повторяемости г. приведенных в таблице 7.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения предела повторясмости. выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 {подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

7.8.7 Контроль качества результатов анализа -- по 7.4.17.

7.8 8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18, значения погрешности результатов анализа + ^ приведены в таблице 7.

18


ГОСТ 444—2016

7.9 Определение массовои доли мышьяка фотометрическим методом 2

7.9.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения предепов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям. приведенным в таблице 7.

7.9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устроиства.

- фотокопориметр или споктрофотометр любого типа;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ ОМ К 76-1;

- колбы мерные 2-50-2. 2-100-2. 2.1000-2 по ГОСТ 1770:

- колбы Кн-2.250-34 ТХС по ГОСТ 25336,

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

- стеклянные палочки:

- стекло часовое.

При выполнении анализа применяют спедующие материалы и растворы.

- фильтры обеззоленные по [13];

: натрий гипофосфит (натрии фосфорноватистокиспый) 1-водный по ГОСТ 200.

- модь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165,

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавпенную 1.1.

- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1.

- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1.1 и 1 19:

- смесь кислот азотнои и соляной в соотношении 3:1. сесжеприготовпенную:

- натрия гидроксид (натрия гидроокись] по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0.02 г/см?.

- железо (11) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовои концентрации 0.1 г/см?;

- олово двухлористое 2-водное по [15]. раствор массовой концентрации 200 пдм?.

- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 100;

- мышьяк металлический по [16].

- ангидрид мышьяковистыи по ГОСТ 1973,

- кхапий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовои концентрации 2 г/дм?.

- составной реагент.

7.9.3 Метод анализа

Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия до элементного состояния. При незначительной концентрации в растворс мышьяк образует коллоидный раствор. интенсивность окраски которого возрастает с увеличением концентрации мышьяка.

7.9.4 Подготовка к выполнению анализа

7.9.4.1 При приготовлении раствора хлорида железа (!11) массовой концентрации 0.1 г/см? навеску соли массой 10 г растворяют в 80 см? соляной киспоты. разбавленнои 1.1.



7.9.4.2 При приготовлении раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 2 дм? навеску соли массой 0.2 г растворяют в 100 смз воды

7.9.4.3 При приготовлении составного реагента навеску гипофосфита натрия массой 10 ги навеску сернокиспой меди массой 1 г растворяют в 100 сы? соляной кислоты. разбавленной 1.1. Реагент готовят в день применения из расчета 15 см? реагента на пробу

7.9.4.4 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации одним из следующих способов.

Приготовление раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мисм? из мышьяка: навеску мы- шьяка массои 0.1000 г помещают в коническую копбу вместимостью 250 смы?, приливают 20 см* азотной кислоты. разбавленной 1:1. растворяют сначала без нагревания. затем нагревают до попного растворения навески. К раствору приливают 20 смз серной кислоты. разбавленнои 1:1. выпаривают до появпения паров сернои кислоты. охлаждают. приливают от 40 до 50 см? воды. раствор переносят в мерную копбу вместимостью 100 см*. доливают до отметки водой и перемешивают.

Приготовление раствора А массовои концентрации мышьяка 1 из мышьяковистого ангидрида: навеску мышьяковистого ангидрида массои 0.1320 г растворяют в 5 см? раствора гидроксида натрия. переносят в морную колбу эместимостью 100 см?. доливают до отметки водои и перемешивают.

19


ГОСТ 444—2016

Приготовление раствора Б массовои концентрации мышьяка 0,1 мг/см3; 10.0 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см?. доливают до отметки водой и перемешивают

п римечание — Допускается использование готовых стандартных образцов растворов мышьяка при условии получения показателей точности. не уступающих указанным в табгице 7.

7.9 4.5 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см? каждая отбирают 0: 0.2: 0.4: 0.6.0.8 и 1.0 см? раствора Б. что соотастствует 0. 0.02. 0.04. 0.06. 0.08 и0.1 мемышьяка, доливают до 25 см? солянои кислоты. разбавленной 1.1. поремешивают, приливают по 2.5 см* раствора хлорила железа (1!}. перемешивают, приливают по 15 см? составного реагента, помещают на 30 мин в кипящую водяную баню и продолжают, как описано в 7.9.5.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах. отклады- вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах (мг). на оси ординат — соот- вотствующие значения оптических плотностей.

7.9.5 Выполнение анализа

Навеску колчедана массои 0.25 г помощают в коническую копбу вместимостью 250 см-, смачивают водои. приливают 15 см* азотной кислоты. накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурнои реакции. Затем раствор нагревают до полного удаления оксидов азота. снимают стекло и упаривают раствор наполовину.

Если в нерастворившемся остатке присутствуют темные частицы или органическое вещество. приливают 10 см* смеси азотной и солянои кислот. 1 см’ фтористоводороднои кислоты и нагревают на водянои бане, пока объем раствора не уменьшится вдвое.

К охлажденному раствору приливают 20 см* сернои кислоты. разбавленнои 1.1. и нагревают до выделения паров серной киспоты. После этого колбу охлаждают. стенки колбы обмывают водой и снова нагревают до появления густых паров. Для полного удаления азотной киспоты еще раз обмывают стенки водой и выпаривают раствор в течение 20 мин. Объем оставшегося раствора должен быть не менее 5 смз. выпаривание досуха ведет к потере мышьяка.

Колбу вновь охлаждают, наливают 30 см? воды. нагревают до растворения солей. прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до появпения устоичивого слаборозового окрашивания раствора и оставпяют в течение 5—10 мин. Если в течение этого времени окраска раствора исчезнет, добавляют еще несколько капель марганцовокислого капия.

Раствор фипьтруют через фильтр среднеи плотности «белая пента» и промывают четыре или пять раз небольшими порциями серной кислоты. разбавленнои 1 19. Фильтр с осадком отбрасывают

К фильтрату припивают воду до 100 см?. припивают раствор аммиака до появления резкого запаха и още от 1 до 2 см3. Осадку гидроксидов дают отстояться на выключеннои теплои плитке и филь- труют через фильтр «белая пента». Осадок промывают раствором аммиака, разбавленным 1.100

Осадок с фильтра смывают струеи горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Колбу помещают на кипящую водяную баню и высушивают осадок почти досуха. Затем осадок растворяют в солянои кислоте. разбавленной 1.1. и промывают три раза горячеи водой. Объем раствора составляет примерно 20 смз.

Раствор нагревают. приливают раствор двухлористого олова массовои концентрации 200 г/дм> по капле до обесцвечивания и еще 0.5 см*. Раствор нагревают до температуры 80 °С и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 50 см*. Осадок на фильтре и коническую колбу промывают 7 см? холодной солянои кислотой, разбавленной 1.1. допивают до отметки этой же кислотой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см? помещают алихвоту раствора в соответствии с таблицей 8. попивают до 25 см* солянои кислоты. разбавленной 1:1, приливают 15 см? составного рсагонта, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин (уровень воды должен быть выше уровня раствора в колбе) Далее колбу охлаждают и доливают до отметки соляной кислотои, разбавленной 1.1. Не позднее чем через 2 ч оптическую плотность измеряют при длине волны 535 нм, используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм

Таблица 8

Массовая допя мышьяка \ нивесян : мерися когбы г Объем оаетвора

От 0,02 до 0.2 0.25 „ 91 » O05 9.25 50


ГОСТ 444—2016

В качестве раствора сравнения применяют раствор. не содержащии аликвоты раствора мышьяка известной концентрации.

Массу мышьяка в анапизирусмом растворе устанавливают по градуировочному графику.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В раствор контрольного опыга прибавляют 2.5 см? раствора хлорида железа (11|.

7.9.6 Обработка результатов анализа

Массовую долю мышьяка Х. %. вычисляют по формуле

av 100 “mV. 1000"

fOe a —- MACCa HAMQeHHAA NO fpaduky. NP. У — объем анализируемого раствора. см?. п? — масса навески колчедана, г; У. — объем аликвоты анализируемого раствора. смз.

За результат анализа принимают среднеарифмстическое значение результатов двух параллель- ных опредепении при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значении (при доверительной вероятности Р = (0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 7.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения предела повторяемости. выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ 5725-6 {подпункт 5.2.2 1).

Расхождения между результатами анализа. полученными в двух пабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение При невыполнении этого усповия могут быть использованы процедуры. изложенные в ГОСТ 5725-6 {пункт 5.3.2).

7.9.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4 16.

7.9.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.17. значения погрешности результатов анализа + \ приведены в таблице 7.

{10)

7.10 Определение массовой доли мышьяка титриметрическим методом

7.10.1 Требования к погрешности анализа

Погрешности результатов анализа массовой доли мышьяка. значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям. привведенным в таблице 7.

7.10.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы. растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерении и вспомогательные устройства.

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ ОМЕ К 76-1.

- колбы мерные 2-100-2. 2-1009-2 по ГОСТ 1770.

- колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы.

- бумагу филяьтровальную по ГОСТ 12026:

- фильтры обеззоленные по [14];

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

; кислоту азотную по ГОСТ 4461.

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1.

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1.1. 1.100 и 2.100.

- натрии углекислый по ГОСТ 83.

- натрии хлористый по ГОСТ 4233:

- ртуть хпористую (капомель);

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или стандарт-титр. раствор молярной концентрации эквивапента 0.02

- соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор моляр- ной концентрации эквивалента 0.02 моль!ам?.

- кислоту фенилантраниповую по [17]. раствор массовой концентрации 1 г/ды?;

21


ГОСТ 444—2016

- олово двухлористое 2-водное по [15]. раствор массовой концентрации 400 г/дм?:

- смесь хлористои ртути с хпористым натрием, взятых в соотношении 1:9, или раствор хлористоя ртути массовой концентрации 0.2 г/дм?. Смесь хранят в бюксе.

- иод по ГОСТ 4159. раствор молярной концентрации эквивалента 0.01 мопь’дм-.

- крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовои концентрации 5

- аммонии сернокислый по ГОСТ 3769, раствор массовой концентрации 50 г’дм?.

7.10.3 Метод анапиза

Метод основан на выделении элементного мышьяка восстановлением раствором двухлористого олова и хлористои ртути. растворении мышьяка в растворе двухромовокиспого калия и титровании избытка поспеднего раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловои кислоты в хачестве индикатора.

7.10.4 Подготовка к выполнению анализа

7.10.4.1 При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0.02 молыдм* навеску двухромовокислого калия лважды перекристаплизованного и высушенного при температуре 150 °С массой 0.9808 г растворяют в воде. переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см". доливают водои ло отметки и перемешивают.

7 104.2 При приготовлении раствора двухлористого олова массовой концентрации 400 г’дм" навоску соли массой 400 г растворяют в соляном кислоте. доливают кислотой до 1000 см? и перемешивают.

7.10.4.3 При приготовлении раствора соли Мора молярнойм концентрации эквивалента 0.02 моль’дм? навеску кристаллической соли Мора массой 7.8426 г растворяют в серной кислоте. разбавленной 2:100, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см". допивают до отметки этим же раствором кислоты и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

7.10.4.4 При приготовлении раствора фенилантраниловой кислоты массовой концентрации 1 г/дм3 навеску углекислого натрия массой 0.1 г растворяют в 30 см? воды, при нагревании прибавляют 0,1 г фенилантраниловои кислоты. кипятят до полного растворения осадка, затем охлаждают и разбавляют водои до 100 см?.

7.10.5 Выполнение анализа

Навеску холчедана массой 1 г помешают в коническую холбу вместимостью 250 смз, приливают от 10 до 15 см? азотной кислоты и выдерживают до прекращения бурнои реакции. Большую часть кислоты выпаривают. приливают от 10 до 15 см? сернои кислоты. разбавленнои 1.1. и нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Затем обмывают стенки колбы водои и снова выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида. К охлажденному остатку прибавляют от 30 до 40 см? воды, раствор нагревают до растворения солеи, охлаждают и фильтруют Нерастворимый осадок промывают пять или шесть раз серной кислотой. разбавленной 1.100. Фильтрат выпаривают до 20 смз, затем приливают 15 см? соляной кислоты, 5 см? раствора двухлористого опова. 1—2 г хпористои ртути или 3 см* раствора хлористоий ртути и нагревают раствор на кипящеи водяной бане в течение 30—40 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают до температуры от 30 °С до 35 °С. осадок отфильтровывают через тампон из фипьтробумажнои массы и промывают пять или шесть раз соляной кислотой. Полноту отмывки двухлористого олова устанавливают по реакции раствора иода и крахмала (синяя окраска раствора не должна обесцвечиваться}. Затем осадок промывают два или три раза pac- твором сернокислого аммония. Тампон с осадком мышьяка переносят в колбу. в которои проводилось осаждение. воронку протирают фильтробумажной массой и промывают объемом от 5 до 10 см? воды. В колбу приливают 5 см* серной кислоты, разбавленной 1:1. и растворяют мышьяк в точно 15 см? раствора двухромовокиспого калия, слегка встряхивая содержимое колбы до исчезновения темных частиц.

Избыток двухромовокислого капия титруют раствором соли Мора в присутствии пяти каполь фенилантраниловои киспоты до персхода окраски раствора из розовой в зеленую. Для более четкого перехода окраски под конец титрования прибавляют еще 2--.3 капли индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

7.10.6 Массовую долю мышьяка Х. %, вычисляют по формупе

x {У Vv. K10.0003 100 : m ‘

где У — объем раствора двухромовокислого калия. израсходованный ма растворение мышьяка, см; У, — объем раствора соли Мора. израсходованный на титрование избытка двухромовокислого ка- nua, cats,

(11)

22


ГОСТ 4444—2016

К — соотношение концентрации растворов двухромовокиспого капия и соли Мора. рассчитанное по формуле

10

м, °

где У, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см? раствора двухромовокис- лого калия. смз; 0.0003 — количество мышьяка. соответствующее 1 см* раствора двухромовокислого капия моляр- нои конценграции эквивалента 0.02 моль/дм?; m — масса навески колчедана. г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель- ных определении при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значении (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 7

Если расхождение между результатами параллельных определении превышает значения предела повторяемости. выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1}.

Расхождения между результатами анализа. полученными в двух пабораториях, не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение При невыполнении этого усповия могут быть использованы процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2)

7.10.7 Контроль качества результатов анализа — по 7 4.17

7.10.8 Результаты анализа офорыляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов анализа + \ приведены в таблице 7.

к {12)

7.11 Определение массовой доли фтора фотометрическим методом (при массовой доле фтора от 0.005 % до 0.060 %)

7.11.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли фтора. значения предепов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям. приведенным в таблице 9.

Таблица 9 В процентах

Диззззюн измеренна массовом доли сть резуль $`о2з св знали # \ повторяемости тиб a к

9.095 до 0.010 включ. 0.010 + 0.020 » 0.029 = 0.050 0.950 » 0.100 »

7.11.2 Средства измерений, вспомогательные устройства. материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерении и вспомогательные устрояства.

- аппарат для отгонки фтора согласно рисунку 3. состоящий из парообразователя 1 (круглодонная колба вместимостью 1000 см? (например, К-2-1000-42 по ГОСТ 25336). трубки 2 для отвода пара длинои от 85 до 100 см. диаметром от 5 до 6 мм, пропускных кранов (зажимов) 3. 4. трубки 5. соединяющей парообразователь с дистилляционной колбой. доходящеи до дна ее через шпиф; дистияляционнои колбы б вместимостью от 250 до 300 смз. изготовленной из кварца или термостойкого стекла, термомвтра 7 на 200 *С с ценои деления 2 °С. каплеуловителя 8. пришлифованного к колбе 6. отводнои трубки 9 свнутренним диаметром 8 мы, соединенной с холодильником через шлиф. шарикового холодильника 10 (7—8 шаров. длина шариковой части 28.—30 см, диаметр 4 см). приемника 11 (стакан или колба с меткой на 250 смз). Соединения через шлиф допускается заменять соединениями с помошью резиновых пробок,

23


ГОСТ 444—2016

: парооб овазепь. г тоубьз дгя отводл кара 4 + краны

5 трибьа, госдиняющея па амонатель г дистиляячи & ronda, 7 &

4 о`водная "рубьй. И? шарносаые холодильник. TE гонаыния

Рисунок 3 --- Аппарат для отгонки фтора

- фотоколориметр или спектрофотометр:

. рН-метр;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ О\МЕ К 76-1;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2. 2-500-2, 2.1000-2 по ГОСТ 1770.

- цилиндры 1-25-2. 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770:

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227,

- платиновую чашку по ГОСТ 6563.

При выполнении анализа применяют следующие маториалы и растворы:

- песок кварцевый, мелко истертыи (размер зерен около 0.2 мм);

- битое стекло:

- медь (1) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165;

- аммонии уксуснокислый по ГОСТ 3117;

- спирт этиловыи ректификованный по ГОСТ 18300.

- натрий фтористыи по ГОСТ 4463, перокристаллизованный и высушенный при температуре 105 °С;

- BOAY дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 2:100.

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1.1.

- аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор молярнои концентрации 0,2 моль!дм?.

. кислоту ухсусную по ГОСТ 61 и раствор молярной концентрации 0.2 моль’дмз;

- раствор буферный с рН 4,5.

- раствор буферный с рн от 5.7 до 5.3.

- фенолфталеин (индикатор) по [18]. раствор массовой концентрации 10 г/дм?,

- арсеназо 1 {уранон) по [19]. раствор массовои концентрации 0.7 г’ам?.

- калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363. раствор молярнои концентрации 0.1 моль'ды”.

- алюминий азотнокислый 9-водный по ГОСТ 3757, раствор молярной концентрации 0.001

.; калии марганцовокислыи по ГОСТ 20499, насыщенный раствор.

7.11.3 Метод анализа

Метод основан на ослаблении интенсивности окраски комплексного соединения алюминия с ар- сеназо 1 в присутствии ионов фтора. образующего с алюминием при рН 4,5 более устоичивый бесцвет- ный комплекс.

24


ГОСТ 444—2016

7.11.4 Подготовка к выполнению анализа

7.11.4 1 При приготовлении раствора аммиака молярнои концентрации 0.2 моль’ дм? 28 г (31 смз) аммиака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см?, доливают до отметки водой и перемсшивают.

7.11.4 2 При приготовлении раствора уксуснои кислоты молярной концентрации 0.2 моль’дмз 12г {11.5 см*) подяной киспоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см”. доливают до отметки водой и перемешивают

7.11.43 При приготовлении буферного раствора с рН 4.5 728 см* раствора уксусной киспоты молярной концентрации 0.2 моль'дм* смешивают с 272 см? раствора аммиака молярной концентрации 0.2 мопыдм?. рН буферного раствора проверяют с помощью рН-метра

7.11.4.4 Для подготовки кварцевого песка его отмучивают водой. кипятят в соляной кислоте в твчение 15— 20 мин, промывают горячеи водои, сушат и прокапивают в муфельнои печи при температуре 700 *С — 800 °С в течение 1 ч.

7.11.4.5 При приготовлении раствора фенолфтапеина массовой концентрации 10 навеску индикатора массой 1 г растворяют в 25 см? спирта. доливают до 100 см" водои и перемешивают.

7.11.4.6 При приготовлении буферного раствора с рН от 5,7 до 5.9 навоску уксуснокиспого аммония массои 231 грастворяют в 1000 см3 воды и доводят рН раствора до значения 5.7—-5.9 добавлением уксусной кислоты. рН буферного раствора проверяют с помошью рН-метра.

7.11.4.7 Для построения градуировочного графика готовят раствор фтора известной концентрации.

При приготовлении раствора фтора А молярной концентрации 0.1 моль!дм- (массовая концентрация фтора 1.9 месм?) навеску Фтористого натрия массои 2.1000 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см>, приливают 200 см: воды, 100 смз буферного раствора срн 5.7--5.9. доливают до отметки водои и перомешивают. Раствор хранят в попиэтиленовой посуде.

7.11.4 8 Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 50 см? каждая помещают 20 смз воды, отбирают 0. 0.5. 1.0: 2.0. 3.0. 40и 5.0 см? раствора А. что соответствует 0: 5; 10: 20. 30. 40 и 50 мкг фтора. приливают 1.5 см* раствора арсеназо 1. неитрализуют по каплям раствором гидроксида калия до малиновой окраски. затем припивают раствор солянои киспоты. разбавленной 2:100. до перехода окраски раствора в оранжевую. К раствору припивают 2.0 см? раствора азотнохиспого алюминия. 10 см" буферного раствора срн 4.5, доливают до отметки водой и перемешивают. Раствор перемешивают после каждого прибавления реактива.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны от 580 до 590 ны, используя хювету толщиной поглощающего свет слоя 50 мм

В качестве раствора сравнения применяют раствор. не содержащии аликвоты раствора фтористого натрия.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады- вая на оси абсцисс значения масс фтора в градуировочных растворах (мкг). на оси ординат — соответ- ствующие значения оптических ппотностеи.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собои среднеарифметическое результатов трех параллельных определении.

7.11.5 Выполнение анализа

Навеску колчедана массой 1 гпомещают в дистилляционную колбу. прибавляют от 0,5 до 1 гквар- цевого песка. 2 г сернокислои меди. от 60 до 100 смсерной кислоты. разбавленной 1.1 (в зависимости от вместимости дистилляционнои колбы}. несколько кусочков битого стекла для равномерного кипения. и присоединяют к холодильнику

Парообразователь наполняют водои более чем наполовину. прибавляют 5 см? гидроксида калия. 1—2 капли раствора марганцовокислого калия. несколько стеклянных капилляров и нагревают до кипения при открытом кране 3. выпуская пар в воздух; кран 4 при этом закрыт (см. рисунок 3}.

Затем нагревают раствор в дистилляционнои колбе до температуры от 135 "С до 142 °С и впускают пар через кран 4. закрыв кран 3 (см. рисунок 3). в таком копичестве. чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру в дистилляционнои колбе от 135 °С до 142 °C.

Пары кремнефтористоводородной киспоты и воды кондонсируются в холодильнике и собираются в присмникс. Собирают 250 сы? дистиллята. При массовои доле фтора в пробе от 0.01 % до 0.05 % дистиллят собирают в мерную колбу вместимостью 250 см? При меньшей массовои допе фтора весь

25


ГОСТ 444—2016

объем дистиллята 250 см* неитрализуют раствором гидроксила калия в присутствии одной капли фенолфталеина и выпаривают в платиновой чашке до объема от 50 до 70 см?. Раствор переводят в мер- ную колбу вместимостью 100 см?. доливают водой до отметки и перемешивают.

Отбирают аликвоту дистиллята объемом от 20.0 до 25.0 см?, содержащую от 5 ло 40 мкг фтора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смз, приливают 1.5 см? раствора арсеназо 1 и далее проводят анализ. как указано в 7.11.4.8

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов. но без анализируемого продукта.

Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику

7.11.6 Обработка результатов анализа

Массовую допю фтора Х, %. вычисляют по формупе

av 100 аи ту. 1000000 mV. 10000"

rae a — масса фтора, наиденная по градуировочному графику. мкг. \ -- вместимость мерной колбы для разбавления, смз. 7 —- масса навески колчедана. г. \, — объем аликвоты анализируемого раствора. cm,

За результат анализа принимают среднсарифметическое значение результатов двух параллель- ных определении при условии. что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений [при доверительной вероятности Р=0,95} предела повторяемости г. приведенных в таблице 9.

Если расхождение между результатами параллельных определении провышает значения предела повторяемости. выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 {подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значенив. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изпоженные в ГОСТ ИСО 5725-6 {пункт 5.3.2}.

Фотометрическии метод определения содержания фтора является арбитражным.

7.11.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4 17.

7.11.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов анализа + \ приведены в таблице 9.

{13}

7.12 Определение массовой доли фтора потенциометрическим методом с применением фторидселективного электрода (при массовой доле фтора от 0.005 % до 0.060 %}

7.12.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анапиза массовой доли фтора, значения пределов повторяемости и воспроизаодимости для доверительнои вероятности Р = 9.95 должны соответствовать значениям, приводенным в таблице 8

7.12.2 Средства измерений. вспомогательные устроиства, материалы, растворы

При выпопнении анализа применяют средства измерении и вспомогательные устройства по 7.11.2 и:

- иономер пабораторный;

- электрод индикаторный фторидселективныйи.

- электрод сравнения хлорсеребряный или каломельныйи;

- иономер пабораторныйи;

- мешалку магнитную.

- стаканы Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

При выполнении анализа применяют материалы и растворы по 7.11.2

7.12.3 Метод анализа

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора с использованием фторидного селективного электрода после извлечения фтора отгонкоий.

7.12.4 Подготовка к выполнению анализа

7.12.4.1 Подготовка к выполнению анализа — по 7.11.4

7.12.4.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы фтора известнои концентрации.

26


ГОСТ 4444—2016

При приготовлении раствора фтора Б молярной концентрации 10 * мольдм” отбирают 50.0 см* раствора А, помешают в мерную копбу вместимостью 500 см*. приливают 200 см? воды. 90 смз буфер- ного раствора срвнН от 5.7 до 5.9. допивают до отметки водои и перемешивают.

При приготовлении раствора фтора В молярнои концентрации 10 ? молыдм* отбирают 50.0 см* раствора Б. помешают в мерную колбу вместимостью 500 см?. приливают 200 см* воды, 90 см? буфер- ного раствора срН от 5.7 до 5.9. доливают до отметки водой и перемешивают.

Растворы фтора Г. ДиЕ. молярной концентрации соответственно 10 *, 10 Зи 10 готовят аналогичным образом. прибавляя каждый раз 90 см? буферного раствора с рН от 5.7 до 5.9 на 500 cm.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

7.12.4.3 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см? каждый наливают около 30 см* растворов А, Б. В. Г. Дили Е. погружают фторидсепективный и хлорсеребряный электроды и. начиная с минимальной концентрации. измеряют потенциал раствора в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнит- ной мешалкои

Отсчет милливопьт начинают по истечении от 1 до 5 мин [в зависимости от концентрации фтора). Чем меньше фтора. тем больше времени необходимо выждать до момента отсчета.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах. отклады- вая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в градуировочных растворах на оси ординат --- соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах

7.12.5 Выполнение анализа

Для определения массовой доли фтора используют дистиллят. полученный по 7.11 5.

В стакан вместимостью 50 см“ отбирают 20 см? дистиллята. прибавляют 1—2 капли фенолфтаплеина. неитрализуют по каялям раствором аммиака до мапинового окрашивания раствора. затем при перемешивании добавляют 5 смз буферного раствора с рн от 5.7 до 5.9.

Опускают электроды и при перемешивании по истечении от 1 до 5 мин производят отсчет потенциала в милливольтах

Определение фтора начинают с минимальной концентрации. промывая после каждого измерения электрод водои (меняя воду) до тех пор. пока промывная вода не будст давать показания по прибору в мипливольтах, равные показаниям исходной дистиллированной воды.

По окончании измерения и стмывки водойи фторидселективный электрод вынимают из стакана. оставляя в воде хлорсеребряный электрод.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством резктивов. но без анализируемого продукта.

Молярную концентрацию фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

7.12.6 Массовую долю фтора Х. %. вычисляют по формуле

а 100 . и { 14) mV, 1000 (00 A молярная концентрация фтора. найденная по rpaduKy,

19 — молярная масса эквивалента фтора:

У — вмостимость морнои колбы для разбавления. см?:

У. — объом апиквоты анализируемого раствора. взятыи для измерения. с учетом буферного рас-

твора. равный 25 смз. п? — масса навески копчедана, г. У; — объем апиквоты анализируемого раствора, взятый для измерения. см”.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель- ных определений при усповии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значонии (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 9.

Если расхождение между результатами параплельных определений превышает значения предепа повторяемости, выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1}.

Расхождения между результатами анализа. полученными в двух пабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный резульгат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

27


ГОСТ 444—2016

7.12.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17. 7.12.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4 18, значения погрешности результатов анализа + \ приводены в табпице 9.

7.13 Определение массовой доли хлора турбидиметрическим методом (при массовой доле хлора от 0,001 % до 0,050 %)

7.13.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли хлора, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительнои вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, приводенным в таблице 10.

Табгица 16 В гроцентах

ность ре Плачззов измерении Wee IOs aa MACCOBGH дали хлора ' 1

я

От 0.9616 до 0.0920 включ 0.0608

Св. 0.0620 » 0.0050 + 0.0010 » 0.0050 0.0630 » 0.0109 0.0200 » 0.006 + » 9.0209 0.0500 = 0.0081

7.13.2 Средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерении и вспомогательные устроиства

- фотоколориметр любого типа,

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ К 76-1;

- копбы мерные 2-50-2. 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

- колбы Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.

- встряхиватель любого типа.

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

- фильтры обеззоленные по [13].

бумагу индикаторную универсальную по [20].

- вОДу дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту борную по ГОСТ 9656, раствор массовои концентрации 30

- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1.50 и 25 100.

- водорода пероксид по ГОСТ 10929:

- натрий хлористыи по ГОСТ 4233. высушенный при температуре от 100 °С до 120 °С;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы массовой концентрации 20 мг’см? и молярной концентрации 0.25 моль!дм?,

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 или стандарт-титр. растворы молярной концентрации 0.1 и 0.01

- калии азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации 0.25

- буферную смесь.

7.13.3 Метод анапиза

Метод основан на образовании мелкодисперсного хлорида серебра и последующем измерении интенсивности помутнения раствора.

7.13.4 Подготовка к выполнению анализа

7.13.4.1 При приготовлении буферной смеси смешивают растворы аммиака молярной концентрации 0.25 моль!дм?. азотнокислого серебра молярнойи концентрации 0.01 моль’дм* и азотнокислого калия мопярной концентрации 0.25 моль'дм? в соотношении 1.1.1

7.13.4.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы хлора известнои концентрации.

28


ГОСТ 444—2016

При приготовлении раствора А массовои кониентрации хлора 1 мг/см? навеску хпористого натрия массои 1.6480 г растворяют в воде. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смы?, доводят до отметки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации хлора 0.02 мг/смз 5.0 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см?. доливают до отметки водои и перемешивают.

7.13.4.3 Постровнив градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 50 см? каждая отбирают 0: 1.0. 2.0. 4.0: 6.0; 8.0 и 10.0 см? рас- твора Б. что соответствует 0. 0.02. 0.04; 0.08; 0.12; 0.16 и 0,20 мг хлора. В каждую колбу последовательно добавляют по 3 см" раствора борнои киспоты, по 2 см? раствора азотной кислоты. разбавленной 25:100. доливают водой ло 40 см?, приливают 1,0 см? раствора азотнокислого серебра мопярнои концентрации 0.1 моль’дм*. разбавляют водой до отметки и перемешивают. Растворы выдерживают в темном мосте в течение 20—25 мин. затем измеряют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения при длине волны от 420 до 450 ны, используя кювету толщиной поглощающего сает слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады- вая на оси абсцисс значения масс хпора в градуировочных растворах (мг). на оси ординат — соответ- ствующие значения оптических плотностеи.

7.13.5 Выполнение анализа

7.13.5.1 Опроделение хлоридов

Навеску колчедана массои 2-.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смз. НавеСку смачивают водой. добавляют 1.0 см? раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 моль/дмЗ и приливают небольшими порциями от 60 до 70 см? азотной киспоты, разбавленнои 25.100. и 20 см? пероксида водорода. прибавляя небольшими порциями до прекращения бурнои реакции. и оставляют на время от 30 до 40 мин. Раствор разбавляют водой в соотношении 1:1 и приливают раствор аммиака до попного выпадения осадка гидроксида железа. выдерживают в теплом месте плиты в течение 10--15 мин

Осадок фильтруют на фильтре среднои плотности «белая лента» и промывают пять или семь раз теплои водои. Объем фильтрата должен составлять 250—300 см?.

В фильтрат добавляют 3.0--3.5 см? раствора азотнокиспого серебра молярной концентрации 0.1 и небольшими порциями раствор азотной кислоты, разбавленной 25 100. в присутствии универсальной индикаторнои бумаги {рН от 4 до 5} до появления мути хлорида соребра. Выдерживают в течение 10—15 мин до коагуляции осадка. Затем фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и промывают пять или шесть раз хоподным раствором азотной киспоты, разбавленной 1:50. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 30 см* буферной сыеси и промывают сначала раствором аммиака массовой концентрации 20 мг/см*. затем холоднои водои. собирая фильтрат в мор- ную колбу вместимостью 100 см*. доливают водои до отметки и перемешивают.

Аликвоту раствора (в зависимости от массовой доли хлора) от 20 до 40 см* помещают в мер- ную колбу вместимостью 50 смз, приливают 3 см? раствора борной кислоты, 2 см* раствора азотной кислоты. разбавленной 25:100. 3.0—3.5 см? раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 Раствор перемешивают после прибавления каждого реактива. допивают водой до отмет- ки и снова перемешивают. Оставляют в темном месте на 20 мин. затем измеряют оптическую плотность раствора. как указано в 7 13.4.3.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов. но без анализируемого продукта.

Массу хпора в анапизируемом растворе находят по градуировочному графику.

7.13.5.2 Определение водорастворимых хлоридов

Навеску колчедана массой 5 гпомещают в мерную колбу вместимостью 250 см*. приливают 150 — 200 см? воды и встряхивают в течение 7—10 мин. затем разбавляют водой до отметки. Раствор филь- труют через фильтр средней плотности «белая лента». Отбирают аликвоту раствора от 2 до 25 см? {в зависимости от массовои доли хлора} и помешают в мерную колбу вместимостью 50 см*. Далес анализ продолжают, как указано в 7 _13.4.3.

7.13.6 Обработка результатов анализа

Массовую долю хпора Х, %. вычиспяют по формуле

mV 100

— (15 ти 1000 ("9)

29


ГОСТ 444—2016

где п. — масса хлора. наиденная по градуировочному графику. мг;

У — вместимость мерной копбы, смз; m — масса навески колчедана, г; \, — объем аликвоты раствора. см“.

За результат анализа принимают среднсарикыетическое значение результатов двух параллель- ных определении при условии. что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значении (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 10

Если расхождение между результатами параллельных определении превышает значения предела повторяемости. выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 ‹подпункт 5.2.2 1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры. изпоженные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5 3.2).

7.13.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.

7.13.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4. 18, значения погрешности результатов анализа + А приведены в таблице 10.

7.14 Определение массовой доли хлора потенциометрическим методом при массовой доле хлора от 0,005 % до 0,050 % (применяется в случае появления желтой окраски раствора при добавлении азотнокислого серебра)

7.14.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли хлора, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительном вероятности Р = 0.95 допжны соответствовать значениям, приводенным в таблице 10

7.14.2 Средства измерений. вспомогательные устройства. материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерении и вспомогательные устроиства

- иономор пюбого типа:

- хлорсеребряный электрод по ГОСТ 177932 с потенциалобразующеий системой Ад’ АЗС! с насыщенным раствором нитрата калия (в качестве эпектролита).

- весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1,

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

. колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.

. стакан В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

- мешалку магнитную.

- встряхиватель любого типа.

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

- фильтры обеззоленные по [14].

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709:

- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 25.100:

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярной концентрации 0.01 моль’ды`.

7.14.3 Метод анализа

Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования с использованием серебряного/хлорсеребряного электрода.

7.14.4 Выполнение анализа

Навеску колчедана массой 25.—30 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см?, приливают 150—170 см* воды, встряхивают в течение 5 мин. допивают водои до отметки и перемешивают. Филь- труют через плотныи фильтр «синяя лента». отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвоту фипьтрата объемом от 5.0 до 25.0 см* и помещают в стакан для титрования. Приливают 2 см? раствора азотной кислоты. разбавленной 25:100. и псремешивают. Опускают в рас- твор электроды. включают мешалку и титруют раствором азотнокислого серебра до обнаружения скач- ка потенциала. отвечающего конечной точке титрования. Титрование проводят добавлением в анализирусмый раствор 2—3 капель раствора азотнокиспого серебра. и каждый раз регистрируют показания после достижения постоянства потенциала.

30


ГОСТ 4444—2016

После достижения скачка потенциала продолжают титрование по каплям до тех пор. пока изменение потенциала станет незначительным.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов. но без анализируемого продукта.

7.14.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю хлора Х. %, вычисляют по формупе

М35.5 0.01 250 100 | mV, 1000

где У -- объем раствора азотнокислого серебра. израсходованный на титрование, CAT, 35.5 — молекулярная масса хлора. г/моль. 0.01 -- молярная концентрация раствора азотнокислого серебра. мопь'дм?. 250 — вместимость мернои колбы, см?: л? — масса навески колчедана. г: М, — объем аликвоты раствора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значенио результатов двух паралпель- ных определений при усповии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значении (при доверительной вероятности Р=0.95) предепа повторяемости х, приведенных в таблице 10.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения предепа повторяемости, выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5 2.2.1}.

Расхождения между результатами анализа. полученными в двух пабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом спучае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение_ При невыполнении этого усповия могут быть использованы процедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анапиз проводят турбидиметрическим методом.

7.14.6 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.

7.14.7 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов анализа + ^ приведоны в таблице 10.

7.15 Опредопение массовои доли влаги — по ГОСТ 13170.

x (16)

7.16 Определение массовой доли влаги инфракрасным термогравиметрическим методом (экспрессный метод)

7.16.1 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли елаги. значения пределов повторяемости и вос- производимости для доверительной вороятности Р=0.95 должны соответствовать значениям, приведонным в таблице 11

Таблица 11 В процентах

« Forpeunoces ge диапазон ииаерении гы": знании за

массопом дойи апаи завторняемасти воспосизводемоста ие &

От 3.50 so 5.00 вжлюч Св. 509 + 10.00 * » 10.00 » 15.00 ©

7.16.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы. растворы

При выполнении анализа применяют спедующие средства измерении и вспомогательные устроиства

- анапизатор влажности типа ЗАКТОК5 МА-30 или аналогичный:

- контеинеры непроницаемые для влаги и воздуха. снабженные горметичными крышками.

7.16.3 Метод анализа

Метод основан на определении потери массы при высушивании навески копчедана при томпературе от 105 °С до 110 °С до постоянной массы.

31


ГОСТ 444—2016

7.16.4 Подготовка к выполнению анализа

Подготовку анализатора влажности к измерениям проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.

7.16.5 Выполнение анализа

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкциви по эксплуатации прибора.

7.16.6 Обработка результатов анализа

Массовую долю влаги Х, “%. в пробе рассчитывают по формуле (17) или результат анализа автоматически выводится на дисплеи анализатора влажности.

{m, т»! 100

x (17)

т, где п. — масса навески колчедана до высущивания. г. т. — масса навески колчедана после высущивания, г.

За результат анализа принимают среднсарифметическое значение результатов двух параллель- ных определении при условии. что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительном вероятности Р = 0,951 предела повторяемости г. приведенных в таблице 11.

Если расхождение между результатами параллельных определении превышаст значения предела повторяемости. выполняют процедуры, изпоженные в ГОСТ ИСО 5725-6 {подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях. не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры. изпоженные в ГОСТ ИСО 5725-6 {пункт 5 3.2}.

При разногласиях в оценке массовой доли влаги анализ проводят гравиметрическим методом по ГОСТ 13170.

7.16.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.

7.16.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18, значения погрешности розультатов анализа + \ приведены в таблице 9.

7.17 Определение гранулометрического состава — по ГОСТ 24598.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Колчедан транспортируют железнодорожным. автомобильным. речным и морским видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. деиствующими на транспорте данного вида.

8.2 В случае экспорта способ перевозки копчедана определяют в контракте на поставку с учетом правил, действующих на территориях грузоотправителя и грузополучателя.

8.3 По железной дороге колчедан перевозят насыпью в попувагонах с нижними разгрузочными люками в соответствии с Правилами перевозок грузов железнодорожным транспортом, техническими условиями размещения и крепления грузов в вагонах и контейнерах с соблюдением требований по ГОСТ 222395.

8.4 В осенне-зимнии период при перевозке колчедана. отнесенного к смерзающимся грузам. переввозимых насыпью [21]. должны быть приняты профилактические меры по предотвращению смерзания колчедана и примерзания его к стенам и полу вагона путем примонения профилактических средств в соответствии с указанными правилами.

Для предотвращения примерзания колчедана к стенам и полу транспортного средства в холодное время года их необходимо перед погрузкой колчедана накрыть картоном.

Для предохранения колчедана от смерзания в вагонах в пути следования проводят предварительное (до погрузки} промораживанив груза путем многократного пересыпания (перелопачивания} его массы экскаватором.

8 5 Транспортные средства и места складирования при перевапках груза в пути следования должны быть тщательно очищены от ранее перевозимых грузов.

8.6 Колчедан должен храниться насыпью в складских помещениях или на площадках у потребителя и изготовителя в усповиях, не допускающих смешение с другими видами продукции ипи засорение его посторонними примесями.

8.7 Колчедан не классифицируется по ГОСТ 19433 и не относится к числу опасных грузов.

32


ГОСТ 444—2016

3 Гарантии изготовителя

9.1 Колчедан должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя_ Изготовитель должен гарантировать соответствие колчедана требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения. установленных стандартом.

9.2 Гарантимный срок хранения колчедана не ограничен при соблюдении усповии хранения, уста-

новпенных настоящим стандартом.

33


ГОСТ 444—2016

[1]

[7]

[8]

[9]

{10}

[91]

[12] 13 [14} [15

[16]

[17

[18] [19;

[20;

Библиография Гигиенические нормативы Химические факторы: производственной среды. Предельно допу- TH 2.2.5.1313-03° стимые концентрации (T1OK} BeWwecTs B pabcven зоны

Санатарно-эпидемиолсгические правила Гигиена труда Технические процессы. материалы и оборуповаСП 2.2.2.1327--93° ние, рабочий инструмент

Правила противопожарчогс режима в Российской Федерации (утверждены Постановлением Правитель- ства РФ от 25 агреля 2012 г. № 390

Санитарные правила и нормы Гигиена труда Гигиенические требования к условиям труда женСанПиН 2.2.0.555--96° шин Свод правип СП 44.13330.2011 СНиП 2.09.04—87 Административные и бытовые здания

Рекомендации по межгосударственной Государственная система обеспечения единства измерения

стандартизации РМГ 59-—2093 Проверка пригодности к применению в лабораторий реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений

Рекомендации по межгосударственной Государственная система обеспечения еленства измерения. Постандартизации РМГ 61—20693 казатели точности. правильности. прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

Рекомендации по межгосударственной Государственная система обеспечения единства измерения стандартизации РМГ 76—2014 Внутренний контрогь качества результатов количественного химического анализа

ГОСТР ИСО 7873-2—20147 Статистические мэтоды. Контрольные карты. Часть 2. Контроль- ные карты Шухарта

Рекомендация по межгосударственной Государственная система обеспечения единства измерений стандартизации РМГ 60—2003 Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

Технические условия ТУ 6-09-3070—83 Феноловый красный водорастворимый, индикатор (фенопсуль- фофтапеина аммонийная соль} чистьй для анализа

Технические усповия ТУ 6-09-4711-—81 Кальций хлорид обезвоженный (кальций хлористый!

Технические условия ТУ 6-09-*678-—95° Фильтры обеззоленные белая. красная. синяя ленты

Технические условия ТУ 6-93-2878—84 — Резктивы. Кислога перхлорная

Технические условия ТУ 6-09-5393—88 Олово ПИ хпорид 2-водное {слово двухлористое). чистый для анализа, чистый

Технические условия ТУ 113-12-112--89 Мышьяк металлический для голупроводниковых соединений ссобо чистый 13-4. особо чистый 17-4. особо чистый 10-4

Технические условия ТУ 6-09-3592-—87 М-фенилантаниповая кислота (О-анилинбензойная кислота: дифениламин-О-карбоновая киспота), чистый для анагиза

Технические условия ТУ 6-99-5360—88 — Фенолфтапеин

Технические условия ТУ 6-99-4729—-73 Арсеназо 1; {2-[О-арсонофенил}-аэс]-1.В-дигидроксинафталин- 3.6-писульфокислоты динатриевая соль: бензог-2-арсоновая кислота-{1-аз0-2)-1.8-дигидроксинафталин-3.6-дисульфокисгогы динатриевая соль. уранон}

Технические условия ТУ 6-09-1181-—-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и7— 14

Правила перевозок смерзающихся грузсв на железнодсрожном транспорте, утверждены Прикаэсм МПС РФ ст 5 апрегя 1999 г. № 20Ц

° Действует на территории Российской Федерации


ГОСТ 444—2016

УДК 622.366.12.006.354 МКС 73.080 А56

Ключевые слова. флотационный серный колчедан. массовая доля. требования безопасности. требования охраны окружающей среды. правила приемки. методы контроля

35


Редактор И В. Кириленко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Ю. Митрофанова Компьютерная верслка Е.О. Аспашуна

Слало в набор. Падляисана а печать 204 217 27 60484 '. Гарнитура д 483 уч. изд дл 42° "краю 33 экз das 8tt

Под-отовгенс на основе эпектроннси верзии предзставгенния мком стандарта

Издано а ей ФГУ СТАНДАРТИНФОРМ. 172 waa gosurfoca го

\Ассьаа. Гранзтные пер. 4 заочно га.


Похожие документы