Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТР СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ 53989 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТР СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ 53989— ФЕДЕРАЦИИ 2010

СЫРЬЕ ЭФИРОМАСЛИЧНОЕ ТРАВЯНИСТОЕ И ЦВЕТОЧНОЕ

Методы отбора проб, определения влаги и примесей

Издание официальное

Москва Cc Стандартинформ 2011

ИИ


ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТР СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ 53989— ФЕДЕРАЦИИ 2010

СЫРЬЕ ЭФИРОМАСЛИЧНОЕ ТРАВЯНИСТОЕ И ЦВЕТОЧНОЕ

Методы отбора проб, определения влаги и примесей

Издание официальное

Москва Cc Стандартинформ 2011

ИИ


ГОСТР 53989—2010

Предисловие

Цели и задачи стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр «Кубаньагростандарт» (АНО «НИЦ «Кубаньагростандарт»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 178 «Свежие фрукты, овощи и грибы, продукция эфиромасличных, лекарственных, орехоплодных культур и цветоводства»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2010 г. № 562-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандартых». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству- ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТР 53989—2010

Предисловие

Цели и задачи стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр «Кубаньагростандарт» (АНО «НИЦ «Кубаньагростандарт»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 178 «Свежие фрукты, овощи и грибы, продукция эфиромасличных, лекарственных, орехоплодных культур и цветоводства»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2010 г. № 562-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандартых». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству- ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011



Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТР 53989—2010

Содержание 1 Область применения. ............ еее еек ная 1 2 Нормативные ссылки ........... еее неее 1 3 Термины и определения ............... еее ааа инннинннынь 2 4 Методы отбора проб .......-.-.-...... анны янянннннннненаанананая 2 5 Методы определения влаги ...........-..... еее наа 3 6 Методы определения примесей. .................... ee ee ee ee ee eee eee 5


ГОСТР 53989—2010

Содержание 1 Область применения. ............ еее еек ная 1 2 Нормативные ссылки ........... еее неее 1 3 Термины и определения ............... еее ааа инннинннынь 2 4 Методы отбора проб .......-.-.-...... анны янянннннннненаанананая 2 5 Методы определения влаги ...........-..... еее наа 3 6 Методы определения примесей. .................... ee ee ee ee ee eee eee 5




ГОСТР 53989—2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ ЭФИРОМАСЛИЧНОЕ ТРАВЯНИСТОЕ И ЦВЕТОЧНОЕ Методы отбора проб, определения влаги и примесей

Essential oll floral and herbal raw material. Methods of sampling, morsture and impurities determination

Дата введения — 2012—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье эфиромасличное травянистое и цветочное (далее — сырье) и устанавливает методы отбора проб, определения влаги и примесей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (повторяемость ипрецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 53043—2008 Продукция и сырье эфирномасличное, травянистое и цветочное. Термины и определения

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техничес- кие требования. Испытания

ГОСТ Р 53593—2009 Продукция и сырье эфиромасличное, травянистое и цветочное. Техничес- кие условия

ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 4153—93 Секаторы. Технические условия

ГОСТ 5774—76 Вазелин конденсаторный. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 21239—93 (ИСО 7741—86) Инструменты хирургические. Ножницы. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 21240—89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общиетехнические требования. Методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка нанего, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное


ГОСТР 53989—2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ ЭФИРОМАСЛИЧНОЕ ТРАВЯНИСТОЕ И ЦВЕТОЧНОЕ Методы отбора проб, определения влаги и примесей

Essential oll floral and herbal raw material. Methods of sampling, morsture and impurities determination



Дата введения — 2012—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье эфиромасличное травянистое и цветочное (далее — сырье) и устанавливает методы отбора проб, определения влаги и примесей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (повторяемость ипрецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 53043—2008 Продукция и сырье эфирномасличное, травянистое и цветочное. Термины и определения

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техничес- кие требования. Испытания

ГОСТ Р 53593—2009 Продукция и сырье эфиромасличное, травянистое и цветочное. Техничес- кие условия

ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 4153—93 Секаторы. Технические условия

ГОСТ 5774—76 Вазелин конденсаторный. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 21239—93 (ИСО 7741—86) Инструменты хирургические. Ножницы. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 21240—89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общиетехнические требования. Методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка нанего, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное


ГОСТР 53989—2010

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 53043.

4 Методы отбора проб

4.1 Отбор проб. Выделение проб и навесок

4.1.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 И класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности + 0,002 г.

Секатор по ГОСТ 4153.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Линейка по ГОСТ 427.

4.1.2 Изпартии сырья отбирают точечные пробы, из которых составляют объединенную пробу.

Точечные пробы сырья отбирают вручную в процессе разгрузки каждой транспортной единицы (ящик, мешок, пакет илитранспортное средство) из пяти мест (по углам и в центре} изтрех слоев: верхнего, среднего и нижнего. Точечные пробы должны быть примерно одинаковые по массе.

4.1.3 Передвыделением навесок для анализа производят сокращение объединенной пробы. Пробы сырья сокращают вручную.

Способ сокращения проб зависит от вида сырья. Объединенную пробу разравнивают на чистой гладкой влагонепроницаемой поверхности равномерным по толщине слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника, если сырьем являются цветки или листья, или делят пополам, если сырьем являются целые растения, ветви, соцветия. Сырье из двух противоположных треугольников (цветки. листья) или из половины квадрата (целые растения, ветви, соцветия) составляют в среднюю пробу. При этом осыпавшуюся примесь и мелкие частицы сырья тщательно собирают и включают в среднюю пробу.

4.1.4 Среднюю пробу снабжают этикеткой с указанием даты и часа отбора, наименования сырья, наименования поставщика, массы партии и без задержки передают в лабораторию для анализа.

4.1.5 Аналитическую пробу выделяют из средней так же, как среднюю пробу из объединенной.

4.1.6 Навески для анализоввыделяюткакизаналитической, таки изсредней пробы в зависимости отвида сырья и определяемого показателя.

Навески для определения примесей и посторонней влаги выделяют из средней пробы.

Навеску для определения влажности сырья, состоящего из цветков и/или листьев, выделяют из средней пробы. Для сырья, представляющего целые растения и/или ветки или соцветия растений, навеску выделяют из аналитической пробы.

4.1.7 Рекомендуемые массы точечной, объединенной, средней, аналитической проб и навесок для выполнения анализов различных видов сырья указаны в таблице 1.

Таблица 1

аименовзание сырья АнапитиТочечная | Объединенная | Средняя ческая - “ ener | | еее ней влаги

| Роза эфирномасличная__| 150 | 2250 | 1108 | 2 | 5 | 10 [| 20 [Азалия] 180 | 220 | 910 | 2 | 65 [| 40 | 200

[ль [30 | 450 | 2250 | № | 5 | 10 | 100 | [Базилик овгенольный | 350 | 520 | 280 | 2 | 5 | 20 | 100




ГОСТР 53989—2010

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 53043.

4 Методы отбора проб

4.1 Отбор проб. Выделение проб и навесок

4.1.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 И класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности + 0,002 г.

Секатор по ГОСТ 4153.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Линейка по ГОСТ 427.

4.1.2 Изпартии сырья отбирают точечные пробы, из которых составляют объединенную пробу.

Точечные пробы сырья отбирают вручную в процессе разгрузки каждой транспортной единицы (ящик, мешок, пакет илитранспортное средство) из пяти мест (по углам и в центре} изтрех слоев: верхнего, среднего и нижнего. Точечные пробы должны быть примерно одинаковые по массе.

4.1.3 Передвыделением навесок для анализа производят сокращение объединенной пробы. Пробы сырья сокращают вручную.

Способ сокращения проб зависит от вида сырья. Объединенную пробу разравнивают на чистой гладкой влагонепроницаемой поверхности равномерным по толщине слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника, если сырьем являются цветки или листья, или делят пополам, если сырьем являются целые растения, ветви, соцветия. Сырье из двух противоположных треугольников (цветки. листья) или из половины квадрата (целые растения, ветви, соцветия) составляют в среднюю пробу. При этом осыпавшуюся примесь и мелкие частицы сырья тщательно собирают и включают в среднюю пробу.

4.1.4 Среднюю пробу снабжают этикеткой с указанием даты и часа отбора, наименования сырья, наименования поставщика, массы партии и без задержки передают в лабораторию для анализа.

4.1.5 Аналитическую пробу выделяют из средней так же, как среднюю пробу из объединенной.

4.1.6 Навески для анализоввыделяюткакизаналитической, таки изсредней пробы в зависимости отвида сырья и определяемого показателя.

Навески для определения примесей и посторонней влаги выделяют из средней пробы.

Навеску для определения влажности сырья, состоящего из цветков и/или листьев, выделяют из средней пробы. Для сырья, представляющего целые растения и/или ветки или соцветия растений, навеску выделяют из аналитической пробы.

4.1.7 Рекомендуемые массы точечной, объединенной, средней, аналитической проб и навесок для выполнения анализов различных видов сырья указаны в таблице 1.

Таблица 1

аименовзание сырья АнапитиТочечная | Объединенная | Средняя ческая - “ ener | | еее ней влаги

| Роза эфирномасличная__| 150 | 2250 | 1108 | 2 | 5 | 10 [| 20 [Азалия] 180 | 220 | 910 | 2 | 65 [| 40 | 200

[ль [30 | 450 | 2250 | № | 5 | 10 | 100 | [Базилик овгенольный | 350 | 520 | 280 | 2 | 5 | 20 | 100


ГОСТР 53989—2010

Окончание таблицы 1

Навеска для определения

Точечная | Объединенная | Средняя проба посторонней влаги 6000 | | жю. 6000 [500 | 2000 |

6000

Фенхель | 5250 | [она | 150 [| 2250 | 0 | 20 | 5 [| 10 [| 20 | [wenger wycrarman [3 | 5 | 2600 | м | 8 | 200 | 1000 | эвхалит | 300 | 450 | 2250 | 20 | 5 [ 10 [ 100 |

4.1.8 Аналитическую пробу и навески для определения влажности выделяют сразу же после отбора средней пробы, после чего из средней пробы выделяют навески для определения примесей.

4.1.9 Аналитическую пробу сырья, представляющего собой целые растения и/или ветви и/или соцветия растений, перед выделением навесок для определения влажности измельчают секатором на отрезки длиной 2—3 см. Измельчение производят в прохладном помещении (при температуре воздуха не выше 22 °С) непосредственно перед проведением анализов во избежание потерь эфирного масла.

4.1.10 Навеску для определения влажности в сырье, состоящем из цветков и/или листьев, выделяют из средней пробы без измельчения способом, применяемым для сокращения объединенной пробы.

Наименование сырья

Лавр благородный Ладанник

Мята перечная (целые рас- тения)

Мята перечная. Листья обмопоченные

Полынь лимонная Розмарин

Табак (отходы при выращивании листа табака}

Укроп

[зы [о Го Lao Го =

5 Методы определения влаги

5.1 Определение массовой доли посторонней влаги

5.1.1 Отбор и подготовка проб

Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4.

5.1.2 Средства измерений и материалы

Весы лабораторные высокого класса точности (1) с пределом абсолютной погрешности + 0,02 г.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.3 Проведение анализа

5.1.3.1 Для определения посторонней влаги навеску сырья взвешивают, при этом масса навески определяется в соответствии с таблицей 1, помещают слоем толщиной 1—2 см между двумя половинками согнутого листа фильтровальной бумаги и промокают влагу с поверхности сырья. Эту операцию повторяют, помещая сырье в сухую фильтровальную бумагу. до полного удаления влаги с его повер- хности. Затем навеску сырья вновь взвешивают с записью результата до первого десятичного знака. Проводят два параллельных определения.




ГОСТР 53989—2010

Окончание таблицы 1

Навеска для определения

Точечная | Объединенная | Средняя проба посторонней влаги 6000 | | жю. 6000 [500 | 2000 |

6000

Фенхель | 5250 | [она | 150 [| 2250 | 0 | 20 | 5 [| 10 [| 20 | [wenger wycrarman [3 | 5 | 2600 | м | 8 | 200 | 1000 | эвхалит | 300 | 450 | 2250 | 20 | 5 [ 10 [ 100 |

4.1.8 Аналитическую пробу и навески для определения влажности выделяют сразу же после отбора средней пробы, после чего из средней пробы выделяют навески для определения примесей.

4.1.9 Аналитическую пробу сырья, представляющего собой целые растения и/или ветви и/или соцветия растений, перед выделением навесок для определения влажности измельчают секатором на отрезки длиной 2—3 см. Измельчение производят в прохладном помещении (при температуре воздуха не выше 22 °С) непосредственно перед проведением анализов во избежание потерь эфирного масла.

4.1.10 Навеску для определения влажности в сырье, состоящем из цветков и/или листьев, выделяют из средней пробы без измельчения способом, применяемым для сокращения объединенной пробы.

Наименование сырья

Лавр благородный Ладанник

Мята перечная (целые рас- тения)

Мята перечная. Листья обмопоченные

Полынь лимонная Розмарин

Табак (отходы при выращивании листа табака}

Укроп

[зы [о Го Lao Го =

5 Методы определения влаги

5.1 Определение массовой доли посторонней влаги

5.1.1 Отбор и подготовка проб

Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4.

5.1.2 Средства измерений и материалы

Весы лабораторные высокого класса точности (1) с пределом абсолютной погрешности + 0,02 г.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.3 Проведение анализа

5.1.3.1 Для определения посторонней влаги навеску сырья взвешивают, при этом масса навески определяется в соответствии с таблицей 1, помещают слоем толщиной 1—2 см между двумя половинками согнутого листа фильтровальной бумаги и промокают влагу с поверхности сырья. Эту операцию повторяют, помещая сырье в сухую фильтровальную бумагу. до полного удаления влаги с его повер- хности. Затем навеску сырья вновь взвешивают с записью результата до первого десятичного знака. Проводят два параллельных определения.


ГОСТР 53989—2010

5.1.3.2 Массовую долю посторонней влаги И/, %, вычисляют по формуле

т -т

и=т 190, (1) т

где т — масса навески сырья до удаления влаги, г; т, — масса навески сырья после удаления влаги, г. Вычисление массовой доли посторонней влаги проводят с точностью до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

5.2 Определение влажности

5.2.1 Сущность метода

Метод определения влажности основан на высушивании сырья до постоянной массы и определении потерь массы из-за испарения гигроскопической влаги и летучих веществ.

5.2.2 Отбор и подготовка проб

Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4.

5.2.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 И класса точности с пределами абсолютной погрешности + 0,002 г.

Шкаф сушильный лабораторный электрический стерморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (140 + 2) °С.

Бюксы металлические или стеклянные диаметром 25—40 мм, высотой 35—60 мм с крышкой.

Термометр по ГОСТ 28498.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Чашка Петри по ГОСТ 25336.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Вазелин конденсаторный по ГОСТ 5774.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.2.4 Усповия выполнения измерений

5.2.4.1 Для обеспечения точности определения нельзя допускать заметных колебаний температуры, скопления испарений влаги в шкафу. Шкаф должен быть снабжен терморегулятором с точностью +2 °С.

5.2.4.2 Сухой хлористый кальций, используемый в эксикаторе, следует не менее одного раза в месяц прокаливать в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу.

5.2.4.3 Пришлифованные края крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

5.2.5 Проведение анализа

5 гсырья помещают в бюксы, предварительно высушенные в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенные вместе с крышками. Результаты взвешиваний записывают в граммах до третьего десятичного знака.



Бюксы с навесками сырья вместе со снятыми сних крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 140 °С.

Высушивание сырья проводят в течение 1 ч. Не допускается прерывать незавершенную сушку, помещая в шкаф новые бюксы.

Бюксы с высушенными навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, быстро закрывают крышками и переносят в эксикатор для охлаждения не менее чем на 30 мин.

После охлаждения и взвешивания бюксыс навеской сырья и снятыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 30 мин и проводят повторное высушивание, затем снова вынимают бюксы, охлаждаютв эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до треть- его знака. Так повторяют до достижения бюксами постоянной массы, т. е. до тех пор, пока расхождение между результатами двух последующих взвешиваний будет не более 0,01 г.

Проводят четыре параллельных определения.


ГОСТР 53989—2010

5.1.3.2 Массовую долю посторонней влаги И/, %, вычисляют по формуле

т -т

и=т 190, (1) т

где т — масса навески сырья до удаления влаги, г; т, — масса навески сырья после удаления влаги, г. Вычисление массовой доли посторонней влаги проводят с точностью до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

5.2 Определение влажности

5.2.1 Сущность метода

Метод определения влажности основан на высушивании сырья до постоянной массы и определении потерь массы из-за испарения гигроскопической влаги и летучих веществ.

5.2.2 Отбор и подготовка проб

Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4.

5.2.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 И класса точности с пределами абсолютной погрешности + 0,002 г.

Шкаф сушильный лабораторный электрический стерморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (140 + 2) °С.

Бюксы металлические или стеклянные диаметром 25—40 мм, высотой 35—60 мм с крышкой.

Термометр по ГОСТ 28498.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Чашка Петри по ГОСТ 25336.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Вазелин конденсаторный по ГОСТ 5774.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.2.4 Усповия выполнения измерений

5.2.4.1 Для обеспечения точности определения нельзя допускать заметных колебаний температуры, скопления испарений влаги в шкафу. Шкаф должен быть снабжен терморегулятором с точностью +2 °С.

5.2.4.2 Сухой хлористый кальций, используемый в эксикаторе, следует не менее одного раза в месяц прокаливать в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу.

5.2.4.3 Пришлифованные края крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

5.2.5 Проведение анализа

5 гсырья помещают в бюксы, предварительно высушенные в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенные вместе с крышками. Результаты взвешиваний записывают в граммах до третьего десятичного знака.

Бюксы с навесками сырья вместе со снятыми сних крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 140 °С.

Высушивание сырья проводят в течение 1 ч. Не допускается прерывать незавершенную сушку, помещая в шкаф новые бюксы.

Бюксы с высушенными навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, быстро закрывают крышками и переносят в эксикатор для охлаждения не менее чем на 30 мин.

После охлаждения и взвешивания бюксыс навеской сырья и снятыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 30 мин и проводят повторное высушивание, затем снова вынимают бюксы, охлаждаютв эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до треть- его знака. Так повторяют до достижения бюксами постоянной массы, т. е. до тех пор, пока расхождение между результатами двух последующих взвешиваний будет не более 0,01 г.

Проводят четыре параллельных определения.


ГОСТР 53989—2010

5.2.6 Обработка результатов Влажность сырья ИУ, %, вычисляют по формуле w=2-™: 100, (2) m-m 2 где т — масса бюжксы с навеской до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской после высушивания, г; т, — масса предварительно высушенной бюксы, г. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, если выполняется условие

(Xmax — Xmin) © CRo95)4), (3)

гдех, „, — максимальный результат определения влажности, %; Х„„ — Минимальный результат определения влажности, %; СК. os «) — значение критического диапазона при п = 4иР-= 0,95, приведенное в таблице 2, %. Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных в разных лабораториях в соответствии с приведенной методикой (т. е. в каждой лаборатории выполняют почетыре измерения), должно удовлетворять следующему условию:

IX: = X2] < CDoss, (4)

roe X,, X, — среднеарифметические значения результатов определений влажности. полученныхв двух разных лабораториях (по четыре определения в каждой лаборатории), %; СО, зв — значение критической разности для двух среднеарифметических значений результатов измерений приР = 0,95 ил, = п, = 4, приведенное в таблице 2, %. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. 5.2.7 Оформление результатов измерений Результат анализа представляют в виде Х : А при Р= 0,95, где Х — среднеарифметическое значение результатов измерений, признанных приемлемыми, %; А — значение границ абсолютной погрешности измерений, приведенное в таблице 2, %. 5.2.8 Метрологические характеристики метода Метрологические характеристики метода определения влажности сырья приР = 0,95 приведены в таблице 2.



Таблица 2

Диапазон измерения Границы абсолютной Критический диапазон Критическая разность СО, „«, влажности, % погрешности + А, % CR» ox:4) № п, = р, = 4, %

от до 50 к 2 свыше 50 до то 4

6 Методы определения примесей

6.1 Отбор и подготовка проб Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4. 6.2 Средства измерений и вспомогательные материалы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 || класса точности с пределами абсолютной погрешности + 0,01 г.

Секатор по ГОСТ 4153.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Линейка по ГОСТ 427.

Набор сит с отверстиями диаметром 1 иЗ мм.

Пинцет.

Шпатель.


ГОСТР 53989—2010

5.2.6 Обработка результатов Влажность сырья ИУ, %, вычисляют по формуле w=2-™: 100, (2) m-m 2 где т — масса бюжксы с навеской до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской после высушивания, г; т, — масса предварительно высушенной бюксы, г. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, если выполняется условие

(Xmax — Xmin) © CRo95)4), (3)

гдех, „, — максимальный результат определения влажности, %; Х„„ — Минимальный результат определения влажности, %; СК. os «) — значение критического диапазона при п = 4иР-= 0,95, приведенное в таблице 2, %. Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных в разных лабораториях в соответствии с приведенной методикой (т. е. в каждой лаборатории выполняют почетыре измерения), должно удовлетворять следующему условию:

IX: = X2] < CDoss, (4)

roe X,, X, — среднеарифметические значения результатов определений влажности. полученныхв двух разных лабораториях (по четыре определения в каждой лаборатории), %; СО, зв — значение критической разности для двух среднеарифметических значений результатов измерений приР = 0,95 ил, = п, = 4, приведенное в таблице 2, %. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. 5.2.7 Оформление результатов измерений Результат анализа представляют в виде Х : А при Р= 0,95, где Х — среднеарифметическое значение результатов измерений, признанных приемлемыми, %; А — значение границ абсолютной погрешности измерений, приведенное в таблице 2, %. 5.2.8 Метрологические характеристики метода Метрологические характеристики метода определения влажности сырья приР = 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерения Границы абсолютной Критический диапазон Критическая разность СО, „«, влажности, % погрешности + А, % CR» ox:4) № п, = р, = 4, %

от до 50 к 2 свыше 50 до то 4

6 Методы определения примесей

6.1 Отбор и подготовка проб Отбор проб и выделение навесок проводят в соответствии с разделом 4. 6.2 Средства измерений и вспомогательные материалы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 || класса точности с пределами абсолютной погрешности + 0,01 г.

Секатор по ГОСТ 4153.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Линейка по ГОСТ 427.

Набор сит с отверстиями диаметром 1 иЗ мм.

Пинцет.

Шпатель.


ГОСТР 53989—2010

6.3 Определение содержания сорной примеси и примеси других эфиромасличных растений

6.3.1 Содержание сорной примеси определяют в средней пробе сырья путем первоначального просеивания через набор сит и последующего выделения вручную. Сорную примесь взвешивают на весах с записью результата до первого десятичного знака.

6.3.2 Примеси других эфиромасличных растений выделяют из навески вручную, взвешивают на весах с записью результата до первого десятичного знака.

6.3.3 Массовую долю сорной примеси и массовую долю примесей других эфиромасличных растений вычисляют в процентах с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

6.4 Определение содержания эфиромасличной примеси данного растения

6.4.1 Характеристика и состав эфиромасличной примеси данного растения — по ГОСТР 53593.

6.4.2 Из навески сырья после определения сорной примеси и примеси других эфиромасличных растений вручную выбирают отдельно по видам эфиромасличные примеси данного растения и взвешивают примеси на весах с записью результата до первого десятичного знака (при массе примеси 500 ги менее} или с записью результата в целых числах (при массе примеси более 500 г).

6.4.3 Для сырья, имеющего полумутовки, соцветия укладывают пучком таким образом, чтобы нижние неложные полумутовки были на одном уровне. Затем отмеривают 10 см от неложных полумутовок вниз (в сторону корня) и отрезают стебли ножницами или секатором. После этого из пучка соцветий выбирают листья, части стеблей и присоединяют их котрезанным стеблям. В результате получают примесь листьев и стеблей.

Из пучка соцветий, освобожденного от примеси листьев и стеблей, выделяют отдельно другие виды эфиромасличной примеси данного растения, характеристика которых приведена в ГОСТР 53593.



6.4.4 Длясырья, не имеющего полумутовок, отсоцветий растений отрезают части стебля слистьями, включая верхнюю пару черешковых листьев, и добавляют кним черешковые листья и части стебля, попавшие в навеску. В результате получают примесь листьев и стеблей.

Изоставшейся части навески выделяют отдельно другие виды эфиромасличной примеси данного растения, характеристика которых приведена в ГОСТР 53593.

6.4.5 Обработка результатов

Содержание каждого вида примесей Х, %, вычисляют по формуле

%, = M100 (5) т

гдет, — масса данного вида примесей в навеске, г; т — масса навески сырья, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака. Проводят два параллельных определения.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|X, — X2| sr, (6) гдех,, Х, — результаты двух параллельных измерений, %; г — предел повторяемости при доверительной вероятности Р = 0,95 (см. таблицу 3).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных в разных лабора-

ториях в соответствии с приведенной методикой, должно удовлетворять следующему условию: [Х, = Xa] Ss CDosgs, (7) гдеХ a x „ — среднеарифметические значения результатов определений влажности, полученных в двух разных лабораториях (по два определения в каждой лаборатории}, %; СО, „ь — критическая разность для двух среднеарифметических значений (см. таблицу 3), %. 6.4.6 Оформление результатов измерений Оформление результатов измерений проводят аналогично 5.2.6.

6.4.7 Метрологические характеристики метода Пределы повторяемости, критическая разность и границы абсолютной погрешности метода опре-

деления примесей приР = 0,95 приведены в таблице 3. 6


ГОСТР 53989—2010

6.3 Определение содержания сорной примеси и примеси других эфиромасличных растений

6.3.1 Содержание сорной примеси определяют в средней пробе сырья путем первоначального просеивания через набор сит и последующего выделения вручную. Сорную примесь взвешивают на весах с записью результата до первого десятичного знака.

6.3.2 Примеси других эфиромасличных растений выделяют из навески вручную, взвешивают на весах с записью результата до первого десятичного знака.

6.3.3 Массовую долю сорной примеси и массовую долю примесей других эфиромасличных растений вычисляют в процентах с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

6.4 Определение содержания эфиромасличной примеси данного растения

6.4.1 Характеристика и состав эфиромасличной примеси данного растения — по ГОСТР 53593.

6.4.2 Из навески сырья после определения сорной примеси и примеси других эфиромасличных растений вручную выбирают отдельно по видам эфиромасличные примеси данного растения и взвешивают примеси на весах с записью результата до первого десятичного знака (при массе примеси 500 ги менее} или с записью результата в целых числах (при массе примеси более 500 г).

6.4.3 Для сырья, имеющего полумутовки, соцветия укладывают пучком таким образом, чтобы нижние неложные полумутовки были на одном уровне. Затем отмеривают 10 см от неложных полумутовок вниз (в сторону корня) и отрезают стебли ножницами или секатором. После этого из пучка соцветий выбирают листья, части стеблей и присоединяют их котрезанным стеблям. В результате получают примесь листьев и стеблей.

Из пучка соцветий, освобожденного от примеси листьев и стеблей, выделяют отдельно другие виды эфиромасличной примеси данного растения, характеристика которых приведена в ГОСТР 53593.

6.4.4 Длясырья, не имеющего полумутовок, отсоцветий растений отрезают части стебля слистьями, включая верхнюю пару черешковых листьев, и добавляют кним черешковые листья и части стебля, попавшие в навеску. В результате получают примесь листьев и стеблей.

Изоставшейся части навески выделяют отдельно другие виды эфиромасличной примеси данного растения, характеристика которых приведена в ГОСТР 53593.

6.4.5 Обработка результатов

Содержание каждого вида примесей Х, %, вычисляют по формуле

%, = M100 (5) т

гдет, — масса данного вида примесей в навеске, г; т — масса навески сырья, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака. Проводят два параллельных определения.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|X, — X2| sr, (6) гдех,, Х, — результаты двух параллельных измерений, %; г — предел повторяемости при доверительной вероятности Р = 0,95 (см. таблицу 3).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных в разных лабора-

ториях в соответствии с приведенной методикой, должно удовлетворять следующему условию: [Х, = Xa] Ss CDosgs, (7) гдеХ a x „ — среднеарифметические значения результатов определений влажности, полученных в двух разных лабораториях (по два определения в каждой лаборатории}, %; СО, „ь — критическая разность для двух среднеарифметических значений (см. таблицу 3), %. 6.4.6 Оформление результатов измерений Оформление результатов измерений проводят аналогично 5.2.6.

6.4.7 Метрологические характеристики метода Пределы повторяемости, критическая разность и границы абсолютной погрешности метода опре-



деления примесей приР = 0,95 приведены в таблице 3. 6


ГОСТР 53989—2010

Таблица 3

Диапазон измерений Границы абсолютной Предел повторяемости г, Критическая разность co. os примесей, % погрешности + А, % % % 0,3 0,2 0,4

0.5 и менее 0.6—1.0 1.1—2.0 2.1—3.0 3.1—4.0 4.1—5.0 5.1—6.0 6.1—7.0 7.1—8.0 8.1—9.0 9.1—10,0

10,1—15,0 15,1—25,0


ГОСТР 53989—2010

Таблица 3

Диапазон измерений Границы абсолютной Предел повторяемости г, Критическая разность co. os примесей, % погрешности + А, % % % 0,3 0,2 0,4

0.5 и менее 0.6—1.0 1.1—2.0 2.1—3.0 3.1—4.0 4.1—5.0 5.1—6.0 6.1—7.0 7.1—8.0 8.1—9.0 9.1—10,0

10,1—15,0 15,1—25,0


ГОСТР 53989—2010

УДК 633.81.001.4:006.354 OKC 67.220.10 С29 ОКСТУ 9726

Ключевые слова: сырье эфиромасличное травянистое и цветочное, отбор проб, посторонняя влага, влажность, сорная примесь, примеси данного растения, примесь других эфиромасличных растений

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Напебкиной

Сдано в набор 11.10.2011, Подписано в печать 28.10.2011. — Формат 60 х B4 Yk Гарнитура Ариал. Усл. печ. п. 1.40. Уч.-изд. л. 0.90. Тираж 216 эз. Зак. 1021.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМь, 123995 Москва. Гранатный пер. 4. www.gostinio.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ. Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 1050682 Москва, Лялин пер.. 6.


ГОСТР 53989—2010

УДК 633.81.001.4:006.354 OKC 67.220.10 С29 ОКСТУ 9726

Ключевые слова: сырье эфиромасличное травянистое и цветочное, отбор проб, посторонняя влага, влажность, сорная примесь, примеси данного растения, примесь других эфиромасличных растений

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Напебкиной

Сдано в набор 11.10.2011, Подписано в печать 28.10.2011. — Формат 60 х B4 Yk Гарнитура Ариал. Усл. печ. п. 1.40. Уч.-изд. л. 0.90. Тираж 216 эз. Зак. 1021.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМь, 123995 Москва. Гранатный пер. 4. www.gostinio.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ. Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 1050682 Москва, Лялин пер.. 6.


Похожие документы