Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 10003-90 - Стирол. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТИРОЛТ Е Х Н И Ч Е С К И Е У С Л О В И ЯГ О С Т 1 0 0 0 3 - 9 0 Издание официальноеЕ £: 10 ВЗ ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в аперечень сертификатов
к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., пере­издание (апрель 1998 г.) с Изменением .Y° I) В каком месте Напечатано Должно быть Вводная часть. Структурная фор- ^ С | Ч ^ С 1Ч н с с - с н = с н , Н С С - С Н = с н , мулас 1 1 II 1 II Н С с н Н С с н ^ с н / ^ с н / (МУС № 10 2001 г.)
УДК 66.062.278:006.354 Группа .121 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТИРОЛ Г О С Т Технические условия1 0 0 0 3 -9 0 Styrene. SpecificationsОКГ1 24 1493 0000 Дата в веления 01.07.91 Настоящий стандарт распространяется на стирол, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом, нерастворимую в воде, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта. Формулы: эмпирическая СКН,/с и \ С С - СН СН2 структурная ] С СН Ч н / Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 104.15. (Измененная редакция, Изм. № I). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Стирол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. X а р а к т е р и с т и к и ( с в о й с т в а ) 1.2.1. Стирол выпускают двух марок: СДЭБ и СДМФК. СДЭБ — стирол, полученный каталитическим дегидрированием этилбензола; СДМФК — стирол, полученный дегидратацией метилфенилкарбинола в процессе совместного получения стирола и окиси пропилена. 1.2.2. По физико-химическим показателям стирол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. Издание официальное Перепечатка воспрещена Е О Издательство стандартов, 1990 © И ПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 10003-90 Т а б л и ц а 1 Н о р м а д л я м а р к и С Д Э Б С Д М Ф К Н а и м е н о в а н и е п о к а за т е л я М ето д а н а л и з а В ы сш и м сор» П ер вы м с о р т В ы сш и й сор» П ср н ы н сор» О К П 24 1493 О К П 24 1493 О К П 24 1493 О К П 24 1493 0120 0130 0 2 2 0 0230 1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без нсрастворснной По п. 3.2 влаги и механических примесей 2. Массовая доля стирола, %> не По п. 3.3 менее 99,80 99.60 99.80 99.60 3. Массовая доля фенилацетплена. По п. 3.3 %, нс более 0,01 0,02 _ _ 4. Массовая доля метилэтилакроПо п. 3.3 лсина. %. не более _ _ 0.006 0.006 5. Массовая доля дивинилбентола. %, нс более 0.0005 0.0005 _ _ По п. 3.3 6. Массовая доля ацетофенона. %. По п. 3.3 нс более _ _ 0.006 0,006 7. Массовая доля карбонильных По и. 3.4 соединений в пересчете на бензальдегид, %, нс более 0,01 0.02 0.01 0.02 8. Массовая доля псрскксных По п. 3.5 соединений в пересчете на активный кислород. %, нс более 0.0005 0.0005 0.0005 0,0005 9. Массовая доля полимера, %, не По п. 3.6 более 0.001 0.001 0.001 0,001 10. Цветность по платиново-ко­ По п. 3.7 бальтовой шкале, сд. Хазсна. нс более 10 10 10 10 11. Массовая доля стабилизатора По п. 3.8 лара-тре/п-бугилпирокатсхина, % 0.0005-0.0010 0.0005-0.0010 0,0005-0,0010 0.0005—0.0010 П р и м е ч а н и я : 1. Для производства поднетиральных пластиков, используемых для изготоатсния изделии, контактиру­ ющих с нишевыми продуктами, изделий медицинского назначения, детских игрушек и товаров народного потребления, должен применяться стирол высшего copra. 2. В производстве иолистирольных пластиков стирол марки СДМФК первого сорта используется только при массовой доле стирола нс менее 99.8 %. 3. Показатели 4 и 6 являются факультативными до 01.07.98. определение их обязательно. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.3. По согласованию с потребителем массовая доля стабилизатора т?/ю-/п/м>/»-бутилпирокатехипа может быть увеличена до 0.0015 %. 1.2.4. В стироле, предназначенном для экспорта, массовая доля стабилизатора пара-трет-бу- тилпирокатехина устанавливается по требованию внешнеторговой организации. 1.2.5. Требования к качеству, упаковке и маркировке должны соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупа­ телем. 1.2.6. Стирол — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспыш ки.............................................................................................30 'С Темиеразура воспламенения................................................................................ 43 'С (расчетная) Стандартная температура самовоспламенении..................................................490 ‘С Температурные пределы воспламенения............................................................25—59 ‘С Концентрационные пределы воспламенения (по объ ем у)............ ................1,1—5,2 % Температура кипения............................................................................................... 145,2 'С Категория и группа взрывоопасных смесей ПА-Т1 — по ГОСТ 12.1.011. 1.2.7. Стирол по степени воздействия на организм относится к З-.му классу опасности по ГОСТ 12.1.005 — умеренно-опасные вещества. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров стирола в воздухе рабочей зоны — 30/10 мг/м3 (ГОСТ 12.1.005), в атмосферном воздухе населенных мест максимально-разовая (ПДК м.р.) —0,04 мг/м3, среднесуточная (ПДК с.с.) — 0,002 мг/м3, в волах водоемов хозяйственно-быто-
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 3 вого водопользования —0.1 мг/дм1. Контроль за концентрацией стирола осуществляется хромато­ графическим методом. Пробы для определения концентрации стирола в воздухе рабочей зоны отбирают в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 1.2.8. Для обеспечения безопасной работы помещения должны быть снабжены приточно-вы­ тяжной вентиляцией и местными отсосами в местах наибольшего загрязнения воздуха. Все обору­ дование должно быть герметичным. Пробы стирола для проверки качества отбирают на открытых площадках или в местах, оборудованных вытяжной вентиляцией. 1.2.9. Работающие со стиролом должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью, резиновыми перчатками, защитными очками в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. 1.2.10. Средства индивидуальной защиты — фильтрующий противогаз марки А или БКФ (Г ОСТ 12.4.034) при объемной доле паров стирола в воздухе до 0.5 %, при более высоких концент­ рациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1. 1.2.11. Разлитый стирол засыпают песком, который затем собирают инструментом, изготов­ ленным из материала, не дающего искры. Для тушения стирола применяют пенные и углекислотные огнетушители, тонко распыленную воду, инертный газ, песок, асбестовое одеяло. При попадании стирола на кожу его следует смыть теплой водой с мылом. 1.2.12. Во избежание накапливания статического электричества при перекачивании стирола все оборудование и трубопроводы должны быть заземлены. 1.2.13. При контакте стирола с водой и кислородом воздуха энергетического взаимодействия (взрыва или самовоспламенения) веществ не происходит. Возможность хранения стирола вместе с другими веществами определяется согласно ГОСТ 12.1.004. приложение 9. 1.2.14. Защита рабочей зоны и природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, процессов слива и налива продукта. 1.3. У п а к о в к а 1.3.1. Стирол заливают в алюминиевые железнодорожные цистерны или алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 вместимостью 100 и 250 дм3. По согласованию с потребителем допускается заливать стирол в железнодорожные цистерны из углеродистой стали. 1.3.2. Цистерны и бочки перед заполнением продувают азотом. После заполнения продуктом наливные люки и горловины бочек герметизируют прокладками из бензостойкой резины или паронита. 1.3.3. Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом полного использования грузоподъемности и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования. 1.4. М а р к и р о в к а 1.4.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от нагрева», «Герметичная упаковка», а также знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 2055. Дополнительно наносят следующие данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта, его марку и сорт; номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.4.2. На железнодорожные цистерны должны быть нанесены специальные надписи и трафа­ реты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте. 2. ПРИЕМКА 2.1. Стирол принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям стирола, сопровождаемого одним документом о качестве. Докуме1гт о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
С. 4 ГОСТ 10003-90 наименование продукта, его марку и сорт; номер партии и количество мест партии; дату изготовления продукта; массу нетто: результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта: код ОКП. 2.2. Для проверки качества стирола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают каждую четвертую цистерну, но не менее двух, если партия состоит из четырех цистерн. При транспортировании стирола в бочках отбирают 10 % бочек, но не менее пяти, если партия состоит менее чем из пятидесяти бочек. Допускается у изготовителя отбирать пробу стирола из резервуара-хранилища перед разливом по цистернам или бочкам для определения всех показателей, кроме внешнего вида и цветности. 2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа­ телей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 2.4. Допускается изготовителю массовую дан о дивинилбензола определять периодически не реже одного раза в шесть месяцев. При получении неудовлетворительных результатов анализа изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в грех партиях подряд. з. м е т о д ы АНАЛИЗА 3.1. О т б о р п р о б 3.1.1. Точечные пробы отбирают по ГОСТ 2517. 3.1.2. Объединенную пробу объемом 1 дм’ формируют из точечных проб и помещают в предварительно продутую азотом бутылку. Испальзуют для определения всех показателей, кроме показателя «внешний вид*, в части установления прозрачности и нерастпоренной влаги. 3.1.3. Донную пробу отбирают по ГОСТ 2517. Донную пробу из бочки отбирают до перемешивания продукта. Используют для определения прозрачности и нерастворенной влаги. 3.2. О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а 3.2.1. Определение прозрачности и нерастворенной влагиСвежеотобранную в соответствии с п. 3.1.3 пробу продукта налипают в цилиндр диаметром 30 мм из бесцветного стекла, выдерживают в помещении при температуре 20—30 "С в течение не менее 20 мин и визуально в проходящем свете сравнивают с дистиллированной водой. Отмечают прозрачность и наличие или отсутствие нерастворенной влаги. За отсутствие нерастпоренной влаги принимают отсутствие капель воды на стенках и дне цилиндра. 3.2.2. Определение механических примесейОпределение проводят, как указано в п. 3.2.1, с частью объединенной пробы, составленной из точечных проб в соответствии с п. 3.1.2. Отмечают наличие или отсутствие механических примесей. При разногласиях в оценке внешнего вида по наличию механических примесей их определение проводят гравиметрическим методом в соответствии с п.3.2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.2.1. С у щ н о с т ьм е т о д а Определение основано на фильтровании стирола через сито с размером сторон ячейки от 0.04 до 0,056 мм и взвешивании остатка на фильтре. 3.2.2.2. А п п а р а т у р а ,п о с у д аи р е а к т и в ы Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Пинцет любого типа. Кисть художественная из щетины. Сетка по ГОСТ 6613 металлическая проволочная тканая с квадратными ячейками от 004Н до 0056 Н.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 5 Фильтрующее устройство (черт. 1). состо­ Фильтрующее устройство ящее из патрона, фильтра и зажимного кольца (наружная поверхность зажимного кольца должна быть накатана). Эксикатор любого типа. Цилиндр 1 (3 )-1 0 0 -2 по ГОСТ 1770. Стакан В-1(2)—100 по ГОСТ 25336. Шкаф сушильный любого типа, обеспечи­ вающий температуру нагрева до 105 “С. Термометр лабораторный. Диспергатор ультразвуковой любого типа. Хлороформ по ГОСТ 20015 или этилбен­ зол технический по ГОСТ 9385. Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у Вырезают заготовку фильтра диаметром 36—37 мм. Массу фильтра 250.0—350,0 мг регу­ лируют, срезая его наружный кран таким обра­ зом, чтобы отсчет по шкале весов приходился на интервал от 1 до 90 мг для весов с делитель­ ным устройством и от 1 до 7 мг дтя весов без делительного устройства. Фильтры промывают последовательно в хлороформе (или этилбензоле) и ацетоне (10 см'), удаляя механические частицы кистью, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 *С в течение 30 мин. / — фильтр из металлической сетки; 2 — патрон из стали Х18Н9Т (Х18Н10Т); 3 — зажимное кольцо из Высушенные фильтры хранят в эксикаторе. стали Х18Н9Т (Х18Н10Т) Использованные фильтры каждый раз чистят кисточкой, промывают и храпят, как Черт. I указано выше. Допускается чистить фильтры ультразвуком диспергатора. Фильтр используют многократно до изменения его массы на 1 мг. Также промывают и сушат патрон и зажимное кольцо. 3.2.2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а Чистый сухой фильтр взвешивают и закрепляют на патроне зажимным кольцом (при этом кольцо не должно слишком плотно надеваться на патрон с фильтром во избежание повреждений ячеек фильтра). Устанавливают фильтрующее устройство в воронку для фильтрования или закреп­ ляют его в штативе. Пробу стирола, отобранную в соответствии с п. 3.1.2, перемешивают и отмеренные цилиндром 100 см* стирола фильтруют через фильтрующее устройство. Фильтрующее устройство погружают с помощью пинцета на I мин в стакан с 15 см3 хлоро­ форма (этилбензола), после чего поднимают и опускают фильтрующее устройство несколько раз. Аналогично промывают фильтр небольшим количеством ацетона (около 15 см3), осторожно вынимают его из фильтрующего устройства, сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 *С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в миллиграммах записывают до первого десятичного знака. 3.2.2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массу механических примесей (/и) в миллиграммах вычисляют по формулет *= т, — /л,. где /я, — масса фильтра с осадком, мг;т, — масса чистого фильтра, мг. Результат определения записывают до первого десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 мг при использовании весов 1-го класса точности и 1,5 мг при использовании весов 2-го класса точности.
С. 6 ГОСТ 10003-90 Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса механичес­ ких примесей не будет превышать 3 мг. 3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с т и р о л а и о р г а н и ч е с к и х п р и м е с е й ( ф е н и л а и е т и л е н а, м е т и л э т и л а к р о л е и н а, д и в и н и лб е н з о л а , а ц е т о ф е н о н а ) Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии на диатомитовом носителе с нанесенным на него полиэтилен гликолем 20000 и регистрации выходящих компонентов пламенно-ионизационным детектором. Массовую долю стирола и органи­ ческих примесей определяют методом «внутреннего эталона*. 3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивыХроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. При использо­ вании в качестве твердого носителя цветохрома IK и хроматона N-AW входное давление на хроматографе должно быть не менее 5 атм. Колонка газохроматографическая длиной 3 м. внутренним диаметром 3 мм (допускается применение колонок диаметром 2 мм после воспроизведения хроматограммы стандартного образца стирола). Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа. Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно. Термометр лабораторный. Баня водяная. Вибратор. Насос вакуумный или водоструйный.Микрошприц типа МШ-10. Лупа измерительная с ценой деления не более 0,1 мм. Линейка измерительная с ценой деления не более 1 мм. Колба К -2 -2 5 0 —34 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см*. Пенициллиновый флакон вместимостью 10—25 см*. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Носитель твердый — диатомнтовый носитель (нветохром IK. хроматом N-AW, инертон, хезасорб AW, динохром Н). Фаза жидкая — полнэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Эталон внутренний — толуол для хроматографии х.ч., //-декан для хроматографии х.ч., н-ундекан для хроматографии х.ч. Стандарп/ый образец стирола марки СДЭБ с массовой долей основного вещества и органи­ ческих примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей дивинилбензола 0.0005 % (приложение А). Стандартный образец стирола СДМФК с массовой долей основного вещества и органических примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей ацетофенона 0.001 % (приложение А). Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Водород по ГОСТ 3022 марок А и Б высшего сорта. Газ-постель — азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта (или аргон по ГОСТ 10157, или гелий газообразный высшего сорта). 3.3.2. Подготовка к анализу Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию в пределах 0.125— 0,315 мм и взвешивают. При использовании иветохрома 1К ДМДХС рекомендуется предварительное прокаливание его при температуре 900 "С в течение 5 ч. Навеску жидкой фазы (5 % от массы цветохрома или 10—15 % от массы другого твердого носителя) растворяют в водно-спиртовом растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1—2 % от массы твердого носителя) растворяют в 3—4 см* дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают. В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают встряхива­ нием и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15—20 мин. После этого колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 7 газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—90 *С. Содержимое колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают встряхиванием и продолжают отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы. Полученной неподвижной фазой заполняют хроматографические колонки по инструкции, прилагаемой к прибору. Плотность набивки хроматографической колонки диаметром 3 мм должна быть не менее 7,5—8,0 см3/м . Колонку, заполненную неподвижной фазой, помешают в термостат прибора и продувают газом-носителем (объемный расход — 20—30 см'/мип) в течение не менее 24 ч, повышая температуру ступенчато на 10 *С в час, начиная от 60 до 140 “С. После кондиционирования устанавливают рабочую температуру термостата, указанную в п. 3.3.3.1. При этих условиях при выбранной максимальной чувствительности дрейф нулевой линии не должен превышал, 5 см/ч, а шумы не должны превышать 1 мм. Высота пика ливинилбензола (ацетофенона для стирола СДМФК) при анализе стандартного образца стирола или искусственной смеси, содержащей 0,0005 % дивинилбензола (0.001 % ацетофенона), должна быть не менее 1 мм на каждые 0.0001 % массовых примеси ливинилбензола или 0,5 мм на каждые 0,0001 % массовых ацетофенона. 3.3.3.Определение массовой (Ши стирола и органических примесей 3.3.3.1. У с л о в и я п р о в е д е н и я а н а л и з а Температура термостата колонки................................................................. 110—125 4С Температура испарителя.............................................................................. 170—200‘С Объемный расход газа-носителя..........................................................................20— 50 см3/мин Объем пробы............................................................................................................. 0,8—1,2 мм3 Скорость движения диаграммы............................................................................200—900 мм/ч (скорость диаграммы допускается снижать во время выхода пика стирола с последующим учетом соотношения скоростей при обсчете хроматограмм). Расход водорода и воздуха подбирают согласно инструкции по эксплуатации хроматографа. Расход газа-носителя при использовании в качестве твердого носителя цветохрома 1К и хроматона N-AW рекомендуется устанавливать на нижнем пределе (для азота и аргона), при использовании в качестве твердого носителя хезасорба AW и динохрома Н — на верхнем пределе. 3.3.3.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а Массовую долю каждого из компонентов органических примесей в стироле определяют методом внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан. н-ундекан. 8—10 см3 пробы стирола взвешивают в склянке. Результат взвешивания записывают с точнос­ тью до 0.0001 г. Туда же микрошприцем вводят 8—10 мм3 внутреннего эталона через резиновую пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт. Массу внутреннего эталона ( т „ ) в граммах вычисляют по формуле « - 1000 ' где V — объем введенного внутреннего эталона, мм3; р — плотность внутреннего эталона, г/см3. Допускается вводить внутренний эталон гравиметрическим методом, но при этом игла шприца не должна касаться продукта. Содержимое склянки тщательно перемешивают и микрошприцем, предварительно промытым 3—4 раза анализируемым продуктом, отбирают 0,8—1,2 мм3 анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 3.3.3.1. Предел измерения выбирают таким образом, чтобы высота пика внутреннего эталона состав­ ляла не менее '/ , ширины диаграммы. После выхода пика внутреннего эталона предел измерения следует выбирать последовательно так, чтобы пики укладывались по ширине диаграммной ленты. На черт. 2 и 3 представлены хроматограммы образцов стирола марок СДЭБ и СДМФК с массовыми долями примесей, близкими к норме. Относительное удерживание компонентов приведено в приложении Б. З.З.З.З. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины до основания, включая толщину линий, с точностью до 0,5 мм.
С. 8 ГОСТ 10003-90 Ширину пика измеряют лупой от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с точностью до 0.05 мм. Массовую долю каждой органической примеси в стироле (X,) в процентах вычисляют по формуле S, • mti • 100 где S, — площадь пика определяемой органической примеси, мм2;т х — масса внутреннего эталона, г; 5,т — площадь пика внутреннего эталона, мм2;т — масса пробы стирола, г. Результаты вычислений записывают до четвертого десятичного знака. Массовую долю стирола (Л) в процентах вычисляют по формулеX = 100 - £ X, , где £ X, — сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хрома­ тограмме. %. Результаты анализов по содержанию метилзтилакролеина, ацетофенона округляют до третьего десятичного знака, дивинилбензола — до четвертого десятичного знака. Результат анализа основного компонента округляют до 0.01 %. Образец хроматограммы товарною стирола марки СДЭБ Условия анализа и обозначение компонентов приведены в приложении Б.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 9 Образец хромаммрачмы товарного сшро;ш марки СДМФК За результат анализа принимают результат единичного определения. Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Д о п у с т и м о е а б с о л ю т н о е р а с х о ж д е н и е М а с с о в а я д о л я о п р е д е л я е м о го А б с о л ю тн а я су м м а р н а я п о гр е ш н о с ть м еж ду р е з у л ь т а т а м и , к о м п о н е н т а . % и з м е р е н и я , $ п о сп р о м ав о д и м о сгь . S 9 9 . 8 0 0 .0 5 0 .0 3 9 9 , 6 0 0 .0 5 0 . 0 4 0 .0 2 0 0 .0 0 5 0 ,0 0 3 0 .0 1 0 0 .0 0 3 0 .0 0 2 0 ,0 0 6 0 .0 0 2 0 , 0 0 ! 0 .0 0 2 0 0 .0 0 0 6 0 , 0 0 0 5 0 .0 0 1 0 0 .0 0 0 3 0 , 0 0 0 3 0 .0 0 0 5 0 .0 0 0 3 0 , 0 0 0 33.3—3.3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.3.4—3.3.4.4. (Исключены, Изм. № I). 3.4.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а р б о н и л ь н ы х с о е д и н е н и й Определение основано на взаимодействии карбонильных соединений с гидроксилам и ном в среде спирта и титровании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора. * Условия анализа и обозначение компонента приведены в приложении Б.
С. 10 ГОСТ 10003-90 3.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общею назначения 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г. Цилиндры 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770. Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 по ГОСТ 29228 и пипетки вместимостью 25 и 10 см3 по ГОСТ 29169. Бюретка вместимостью 5 см’ с ценой деления 0,02 см’ по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253. Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой. Капельница. Плитка электрическая закрытого типа. Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор в метаноле или этиловом спирте концеirr- рации c(NH,OH НС1)=0,3 моль/дм3. Готовят следующим образом: 20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в' 1 дм3 метанола (этилового спирта) и нейтрализуют в присутствии 1 см3 тимолового синего, прибавляя из микробюретки раствор гидроокиси натрия концентрации 0,2 маль/дм3 до розовато-желтой окраски (в этиловом спирте гидрокенламнн растворяют при нагревании, не доводя до кипения, и при перемешивании). Используют через сутки. Перед анализом дотитровывают раствор до розовато-желтой окраски раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентраций с (НС1)=0,05 моль/дм3. Готовят по ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3, разбавляют в два раза и проверяют точную концентрацию любым из способов, указанных в ГОСТ 25794.1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3. Готовят по ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3. Проверяют его точную концентрацию титрованием 20 см3 раствор;! соляной кислоты концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм3, приготовленного н проверенного по ГОСТ 25794.1, в присутствии 3—4 капель тимолового синего до изменения окраски раствора из розовой в желтую. Соответствующим разбавлением готовят растворы концентраций с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3. Тимоловый синий (индикатор), раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,10 %.Азот или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,1 %. 3.4—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.4.2. Проведение анализа25 см3 пробы стирола вносят в чистую сухую, продутую азотом или другим инертным газом коническую колбу. Затем вносят 10 см3 метанола или этилового спирта и 3 - 4 капли тимолового синего. Для исключения влияния примесей основного и кислотного характера, содержащихся в пробе и реактивах, смесь нейтрализуют раствором соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3, прибааляя их из бюретки, до розовато-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 40 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и остааляют стоять в течение 1 ч, изредка встряхивая. По истечении этого времени смесь титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3 до розовато-желтой окраски, дают стоять еше 1 ч и вновь оггитровы- вают выделившуюся кислоту. Допускается нагревать смесь до кипения на электроплитке в вытяжном шкафу (для сокращения продолжительности определения) после добавления раствора гидрохлорида гидроксиламина. После закипания колбу закрывают пробкой и охлаждают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем смесь титруют. Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, как правило, не превышает 0.25 см3. 3.4.3. Обработка результатов Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на бензальдегид (^ ,) в процентах вычисляют по формуле ( V - И,) 0,0053 100 25 ■ 0,906 где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.05 моль/дм3, израсходован­ ный на титрование пробы, см3;
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 11Vx — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходован­ ный на титрование в контрольном опыте, см3; 0,0053 — масса бензальдегида, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентра­ ции точно 0,05 моль/дм3, г; 25 — объем пробы, взятый на анализ, см3; 0.906 — плотность стирола, г/см3. Результаты отдельных определений записывают до третьего десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рапное 0,0010 % (при доверительной вероятности /*=0.95). Результат анализа округляют до второго десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. N° 1). 3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п е р е к и с п ы х с о е д и н е н и й Метод основан на свойстве перекисных соединений выделять из подкисленных растворов йодистого натрия (калия) йод. который окрашивает раствор в желтый цвет. Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (420±20) нм. При разногласиях в оценке массовой доли перекисных соединений анализ проводят с исполь­ зованием раствора йодистого натрия. 3.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки. Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Колба 2 - 2 5 - 2 , 5 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 см3 по ГОСТ 2922Х или ГОСГ 29229. Бутанол-1 по ГОСТ 6006. перегнанный, хранят в склянке из темного стекла над активирован­ ной окисью алюминия. Допускается использование неперегнанного бутанола-1, если оптическая плотность контрольного раствора (п. 3.5.2.1) не превышает 0.2. Натрий йодистый 2-водный по ГОСТ 8422, предварительно подсушенный в течение I ч при (150±5) “С и охлажденный в токе азота; насыщенный раствор йодистого натрия в бутаноле-1 готовят ежедневно, хранят в склянке из темного стекла. Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 40 %, обескислороженный перед применением продувкой азотом; годен до появления желтой окраски, хранят в склянке из темного стекла. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная или по ГОСТ 18270, ос.ч. Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский. Смесь ледяной уксусной кислоты с хлороформом в соотношении 2:1 (по объему). Смесь готовят в продутой азотом склянке, затем через сифон, доходящий почти до дна склянки, раствор продувают азотом и закрывают пробкой. После каждого использования раствора пространство над ним вновь заполняют азотом. Йод технический по ГОСТ 545, свежевозогнанный. Раствор йода в хлороформе концентрации 0,056 мг/см5, готовят по п. 3.5.2.1. Азот газообразный или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,01 %. (Измененная редакция, Изм. N° I). 3.5.2. Подготовка к ансиизу3.5.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а и о д а В мерной колбе вместимостью 50 см3 взвешивают 0,0140 г йода, заполняют колбу до метки хлороформом и тщательно перемешивают содержимое до полного растворения йода. 5 см3 приго­ товленного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем в колбе до метки хлороформом и перемешивают. Полученный раствор имеет массовую концентрацию йода 0,056 мг/см3, что соответствует 0.0036 мг/см3 активного кислорода. (Измененная редакция, Изм. N° I). 3.5.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а Градуировочный график строят с использованием раствора йодистого натрия в бутаноле или йодистого калия в воде. Для зтого в шесть мерных колб вместимостью 25 см3 каждая, продутых 2—3 мин азотом, вносят пипеткой 0,0 (контрольный раствор); 1,0; 2,0: 3,0; 5.0; 8,0 см3 раствора йода, что соответствует 0.0000; 0.0036; 0,0072; 0.0108; 0,0180; 0.0288 мг активного кислорода. В связи с
С. 12 ГОСТ 10003-90 неустойчивостью раствора йода одновременно готовят и анализируют растворы в двух колбах (вносят в две первые колбы 0,0 и 1.0 см' раствора йода и анализируют, как описано ниже, затем в две другие колбы вносят 2,0 и 3,0 см ’ раствора йода и также анализируют и т.д.). В каждую колбу с раствором йода быстро доливают до 20 см3 смесь уксусной кислоты с хлороформом. Раствор в колбах продувают с помошью стеклянного капилляра слабым током азота в течение 8—10 с. вносят пипеткой 2 см3 насыщенного раствора йодистого натрия или 0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия, доводят до метки смесью уксусной кислоты с хлороформом, перемешивают н сразу измеряют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде при синем светофильтре, длина волны (420+20) нм. Оптическая плотность контрольного раствора должна быть не более 0.2. Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­ ции и берут среднее значение оптических плотностей. На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси ординат разность оптических плотностей анализируемого и контрольного растворов, на оси абсцисс — массу актив­ ного кислорода в миллиграммах. Рекомендуемый масштаб графика: 20 мм соответствуют 0,05 единицам оптической плотности и 0.004 мг активного кислорода. Проверку градуировочного графика проводят один раз в 6 мес. 3.5.3. Проведение анлшза Массовую долю перекисных соединений определяют из свежеотобранной пробы стирола. Около 5,00 г пробы стирола (при использовании водного раствора йодистого калия берут около 2,00 г стирола) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, предварительно продутую азотом. Затем в колбу почти до метки вносят смесь уксусной кислоты с хлороформом и продувают раствор через капилляр 2—3 мин слабым током азота. Затем вносят 2.0 см3 раствора йодистого натрия или 0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия, доводят смесью уксусной кислоты с хлоро­ формом до метки, закрывают пробкой и ставят в темное место на 30 мин. После этого сразу измеряют оптическую плотность так, как указано в п. 3.5.2.2. Одновременно в тех же условиях с тем же количеством реактивов, добаадяя вместо стирола смесь уксусной кислоты с хлороформом, проводят контрольный опыт. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать оптическую плотность контрольного раствора, исполь­ зуемого при построении градуировочного графика. По полученной разности оптических плотностей рабочего и контрольного растворов по градуировочному графику находят массу активного кислорода в миллиграммах в пробе, взятой на анализ. 3.5.4. Обработка результатов Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (Т,) в процентах вычисляют по формулет: 100 2 ~ т, • 1000 ’ где /и, — масса активного кислорода, найденная по градуировочному графику, мг; /я, — масса стирола, г. Результаты отдельных определений записывают до пятого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.00015 %, при доверительной вероятности Z^O.95. Результат анализа округляют до четвертого десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п о л и м е р а Определение основано на высаживании полимера из стирола этиловым спиртом с последую­ щим измерением мутности раствора на фотоэлектрокап ори метре при длине волны (400+10) нм. Поправка на цветность пробы учитывается путем приготовления раствора сравнения и измерения по отношению к нему оптической плотности рабочего раствора. 3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 13 Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5 и 10 см' по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229. Пробирка Г14—15—14/23 ХС с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336. Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147. Секундомер. Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный или фармакопейный. Полистирол марки ПС-С по ГОСТ 20282. Стандарты!) раствор полистирола в хлороформе (бензоле) массовой концентрации 0.1 мг в 1 см3 раствора; готовят в соответствии с п. 3.6.2.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Бензол по ГОСТ 5955. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.6.2. Подготовка к анализу3.6.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а п о л и с т и р о л а Готовят стандартный раствор массовой концентрации 0,1 мг полимера в I см3 хлороформа (бензола). Для этого полистирол размельчают в фарфоровой ступке, взвешивают 0.009—0.011 г в колбе, растворяют в хлороформе (бензоле) и доводят объем до метки хлороформом (бензолом). Вычисляют массовую концентрацию полистирола в полученном растворе, результат записыва­ ют до второго десятичного знака. 3.6.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а В чистые сухие пробирки вносят 0,1; 0.2; 0,4—1,0 см ' раствора полистирола, доводят объем до 4 см3 хлороформом (бензолом), добавляют 8 см ' этилового спирта, закрывают пробирки пробками и перемешивают содержимое пробирок, переворачивая их 2—3 раза. По истечении 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к хлороформу (бензолу) при синем светофильтре, длина волны (400±10) нм. Для одной и той же концентрации полистирола проводят 3—4 определения. Дтя построения градуировочного графика берут среднее значение полученных результатов. На миллиметровой бумаге строят график. Рекомендуемый масштаб графика; 20 мм по оси абсцисс соответствуют 0.01 мг полимера и по оси ординат — 0.05 оптической плотности. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в год. 3.6.3. Проведение анализа В сухую пробирку в зависимости от массовой доли полимера берут указанный в табл. 3 объем пробы стирола, добавляют до 4 см ' хлороформа (бензола) и 8 см' этилового спирта. Т а б л и ц а 3 Массовая доля полимера. % Объем пробы для анализа, см ' От 0,0003 до 0.002 4 * 0.002 » 0.01 I Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое, переворачивая пробирку 2—3 раза. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика (см. п. 3.6.2.2). Если проба имеет окраску, оптическую плотность измеряют по отношению к раствору сравнения, который готовят следующим образом: в пробирку помещают пробу, объем которой равен объему пробы для анализа, и доводят его до 12 см3 хлороформом (бензолом). По полученной оптической плотности на градуировочном графике находят массу полимера в миллиграммах в объеме пробы, взятой на анализ. 3.6.4. Обработка результатов Массовую долю полимера (А-,) в процентах вычисляют по формулет • 100 3 1000 V 0,906’ где т — масса полимера, найденная на градуировочном графике, мг;V — объем пробы стирола, взятый на анализ, см'; 0,906 — плотность стирола, г/см3.
С. 14 ГОСТ 10003-90 Результат определения записывают до четвертого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 12 %, при доверительной вероятности /*=0,95. Результат анализа записывают до третьего десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.7. О п р е д е л е н и е ц в е т н о с т и Цветность определяют по ГОСТ 14871 по платиново-кобальтовой цветовой шкале. Готовят один раствор с показателем цветности 10 и сравнивают с ним окраску стирола. Стирол соответствует требованиям настоящего стандарта, если его окраска не интенсивнее окраски раствора сравнения. 3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с т а б и л и з а т о р а п а р а - т р е т- б у т и л п и р о к а т е х и н а Определение основано на экстракции /шда-тде/и-бутилпирокатехина раствором гидроокиси натрия и измерении интенсивности окраски щелочного раствора на фотоэлектроколориметре. 3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер. Колбы 2 - 5 0 - 2 и 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетка вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и К) см3 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229. Воронка ВД-1(3)250, 500. 1000 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм3 и раствор с массовой долей 10 %. Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте; готовят по ГОСТ 4919.1. Фильтры обезжиренные -желтая лента» или фильтры -белая» и «синяя лента». Стирол по ГОСТ 10003, не содержащий стабилизатора; готовят перед использованием следу­ ющим образом: стирол трижды отмывают раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (соотношение объемов стирола и гидроокиси натрия должно быть 4:1 соответственно), затем водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Хранят при температуре не выше 2 0 'С в течение не более 3 ч.Пара-трет - бутил п и рокатех и н , раствор в стироле; готовят следующим образом: 0,1000 г пара- /иде/м-бутилпирокатехина растворяют в 100 см} стирола, не содержащего стабилизатора, в мерной колбе вместимостью 100 см3. 20 см3 полученного раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью ИЮ см3 и доливают до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. 1 см3 полу­ ченного раствора содержит 0,0002 г л«/ю-/и/>е/я-бутилпирокатехина. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.8.2. Подготовка к анализу3.8.2.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0 см3 раствора /м/гн-/яде///-бутилпирокатехина вносят в мерные колбы вместимостью 50 см5 каждая и доводят объемы до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. В приготовленных растворах массовая доля пара-/н/;еот-бутилпирокатехина соответственно состав­ ляет 0.00022; 0,00045; 0.00090; 0.00130; 0.00180; 0,00220 и 0.00270 %. Раствор количественно перено­ сят в делительную воронку и добаатяют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3. Смесь встряхивают в течение 1—2 мин, дают слоям разделиться и фильтруют нижний слой через фильтр. На фотоэле ктрокол ори метре определяют оптические плотности полученных фильтрованных растворов по отношению к раствору гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм’ в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм с сине-зелеными светофильтрами (длина волны (490±10) нм). Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­ ции и берут среднее значение оптической плотности. Градуировочный график строят на каждую партию /н?/кг-/л/н?/л-бутилпирокатехина и проверку графика проводят один раз в 6 мес.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 15 На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю /шрд-/м/**/я-бутилпирокатехина в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение оптических плотностей. Рекомендуемый масштаб графика: 25 мм соответствуют 0,1 единице опти­ ческой плотности и 0.0005 % /ш/ю-ю/нтя-бутилпирокатехина. 3.8.3. Проведение анашза50 см5 анализируемого стирола вносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавля­ ют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3. Затем воронку встряхивают 1—2 мин, дают слоям разделиться, фильтруют нижний слой и сразу измеряют оптическую плотность фильтрата по отношению к раствору гидроокиси натрия. По градуировочному графику находят массовую долю /ш/хг-тре/п-бутилпирокатехина в процентах. Результат записывают до пятого деся­ тичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0006 % при массовой дате стабилизатора 0.0005—0,0010 %, при доверительной вероятности /*=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа — 0.0001 %. Результат анализа записывают до четвертого десятичного знака. 3.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Стирол в бочках транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах и наливом в цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт, упакованный в бочках, транспортируют повагонными или мелкими отправками транспортными пакетами. Транспортные пакеты формируют по ГОСТ 26663 на поддонах по ГОСТ 9078 с использованием средств скрепления по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. 4.2. Стирол хранят при температуре не выше 20 "С под азотом в емкостях из алюминия, нержавеющей стали, биметаллических емкостях с внутренним слоем из алюминия или из углероди­ стой стали с внутренним специальным покрытием.5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества стирола требованиям настоящего стан­ дарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. 5.2. Гарантийный срок хранения стабилизированного стирола — один месяц со дня изготов­ ления.ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).
С. 16 ГОСТ 10003-90ПРИЛОЖЕНИЕ АСправочное Стандартные обратны стирола марок СДЭБ, СДМФК н аттестованные смеси диви ннлбензола. ацетофенона (выпускаются в АО НГ111 «Ярсннтет») Для приготовления искусственных смесей, содержащих 0.005 & днвинидбензола или 0,001 % ацетофе­ нона. используют 45—55 % раствор дивинилбенэола в этнлетироле (концентрация должна быть определена с иотренжостью нс батсе ±5 Яс) или чистый ацетофенон (95i5) %. Искусственные смеси могут быть приготовлены из аттестованных смесей дивинилбензола и ацетофенона методом разбавления.ПРИЛОЖЕНИЕ ЕСправочное Относительное удерживание компонентов на неподвижной фате 5 % ПЭГ 20М +1 % NaOll от массы цветохрома IK (1) и 15 % ПЭГ 20М на хстасорбс AW (11) при температуре колонки 120 (погрешность определения не превышает 5—10 % относительных) Относительное удерживание № Компонент 1 II 1 Нафгены 0.37-0.57 _ 2 Толуол 0.63 0.61 3 Этилбензол 1.00 1,00 4 от-, я-Ксилолы 1.08 1.07 5 Мстилэтилакролсин 1,13 1,14 6 Изопропилбензол 1.27 1.28 7 о-Ксилол 1.36 1.36 X Пропил бензол 1.55 1.53 9 Этилтолуол 1.64 1.70 10 I 1 Стирол 2.0 — 11 И зоиропснилбензол 2.7 2.6 12 Фенилацегилен 3.0 2,9 13 Проненил бензол 3.9 — 14 .ч-Эшлвинил бензол 4.6 — 15о-, я-Этилвинилбензол 4.8 — 16 17 Бензальдегид 6.8 6.75 IX от-Дивипилбензол 8,3 8.0 19 о-. л-Дивинилбензол 9.0 — 20 Окись стирола 10.4 — 21 Ацетофенон 12.1 10.4 М сгилфен ил карбинол 24.9 —П РИ Л О Ж Е Н И Я Л, Ь. (Введены дополнительно. И зм. № 1).
ГОСТ 10003-90 С. 17 ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ С.К). Павлов, С-А. Курочкина, О.П. Яблонский, Г.П. Осипов, Ю.А. Комаров, H.II. Осипова. А.Г. Панков, Р. А. Кузнецова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Посганоатеннем Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1892 Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95) За принятие проголосовали: Наимемоиание государства Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о г о о р г а н а п о c ta iia a p iirs a u itH Азербайджанская Республика Аиосстандарт Республика Армения Арм госстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Украина Госстандарт Украины Российская Федерация Госстандарт Росс и и 3. Срок проверки — 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 10003-81 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о зн а ч е н и е М ТД . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к та ГОСТ 12.1.004-91 1.2.13 ГОСТ 12.1.005-8,4 1.2.7 ГОСТ 12.1.011-78 1.2.6 ГОСТ 12.4.034-85 1.2.10 ГОСТ 6 1 -7 5 3.5.1 ГОСТ 545-76 3.5.1 ГОСТ 1770- 74 3.2.2.2: 3.4.1; 3.5.1: 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 2222-78 3.4.1 ГОСТ 2517-85 3.1.1; 3.1.3 ГОСТ 2603-79 3.2.2.2 ГОСТ 3022-80 3.3.1 ГОСТ 3118-77 3.4.1 ГОСТ 4232-74 3.5.1 ГОСТ 4328-77 3.3.1; 3.4.1; 3.8.1 ГОСТ 4919.1-77 3.8.1 ГОСТ 5456-79 3.4.1 ГОСТ 5955-75 3.6.1 ГОСТ 6006-78 3.5.1 ГОСТ 6613-86 3.2.2.2 ГОСТ 6709-72 3.3.1 ГОСТ 6995-77 3.4.1 ГОСТ 8422-76 3.5.1 ГОСТ 9078-84 4.1 ГОСТ 9147-80 3.6.1
С. 18 ГОСТ 10003-90Продолжение О б о зн а ч е н и е Н Т Д . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к та ГОСТ 9293-74 3.3.1 ГОСТ 9385-77 3.2.2.2 ГОСТ 10157-79 3.3.1 ГОСТ 14192-% 1.4.1 ГОСТ 14871-76 3.7 ГОСТ 18270-72 3.5.1 ГОСТ 18300-87 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1 ГОСТ 1‘>433-88 1.4.1 ГОСТ 20015-88 3.2.2.2: 3.5.1; 3.6.1 ГОСТ 20282-86 3.6.1 ГОСТ 21029-75 1.3.1 ГОСТ 21650-76 4.1 ГОСТ 24104-88 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1: 3.8.1 ГОСТ 24597-81 4.1 ГОСТ 25336-82 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 25794.1-83 3.4.1 ГОСТ 26663-85 4.1 ГОСТ 29169-91 3.4.1; 3.8.1 ГОСТ 29228-91 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1: 3.8.1 ГОСТ 29229-91 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 29252-91 3.4.1 ГОСТ 29253-91 3.4.1 6. Ограничение срока действия снято по протокол)' № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­ тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в сентябре 1995 г. (ИУС 12-95) Р е а а к ш р Л . И . Н ахим ова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р Л Л . К ут еп о в а К о р р е к т о р О .В . Ковш К о м п ь ю т е р н а я в ер с т к а С .В Рябовой И м . д н и . N i 021007 от I0 .0 8 .9 S . С д а н о и н а б о р 13.04.98. П о д п и с а н о а п е ч а т ь 21.0S .98. У сл .м еч .д . 2 .3 2 . У ч .-и з ц .д . 2.10. Т и р аж 170 э м . С /Д 4 5 6 6 . З а к . 228. И П К И лд атсльстп о с т а н д а р т о в , 107076. М о с к в а . К о л о д е т ы й п е р .. 14. Н а б р а н о и И заати аЬ сги е н а П Э В М Ф и л и а л И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т о в — т и п . “ М ос ко н е к и й п е ч а т н и к " . М о е м ы . Л я д и н п е р ., 6 П л р 080102
Изменение № 2 ГОСТ 10003— 90 Стирол. Технические условия Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 46— 2014 от 05.12.2014) Зарегистрировано Бю ро по стандартам МГС № 10366 За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих госу­ дарств: AM. BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004] Дату введения в действие настоящего изменения устанавливаю т указанные национальные органы по стандартизации* На первой странице стандарта заменить код: ОКП 241493 0000 на МКС 71.080.15. Вводная часть. Последний абзац. Заменить дату: 1987 г. на 2013 г. Пункт 1.2.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции (кроме примечаний): Т а б л и ц а 1 Н о р к а д л я м арки С Д Э Б СДМФК Н а и м е н о в а н и е п о к а з а т е л я М ето д а н а л и з а В ы сш ий П ер в ы й В ы сш и й П ер в ы й с о р т с о р т с о р т с о р т 1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без По П. 3.2 нерастворенной влаги и механических примесей 2. Массовая доля стирола. %. не По п. 3.3 менее 99.80 99.60 99.80 99.60 или по [1] 3. Массовая доля фенилацетилеПо п. 3.3 на. %, не более 0,01 0,02 — — или по [1] 4. Массовая доля метилэтнпакроПо п. 3.3 леина. %. не более — — 0.006 0.006 или по [1] 5. Массовая доля дивинилбензоПо п. 3.3 ла. %. не более 0.0005 0,0005 — — или по [1] 6. Массовая доля ацетофенона. По п. 3.3 %. не более — — 0.006 0.006 или по [1] 7. Массовая доля карбонильных По п. 3.4 соединений а пересчете на бензаль- дегид. % . не более 0,01 0,02 0.01 0,02 8. Массовая доля перекисных соПо п. 3.5 единений в пересчете на активный кислород. % . не более 0,0005 0.0005 0.0005 0.0005 9. Массовая доля полимера. % , не По п. 3.6 более 0,001 0,001 0.001 0,001 10. Ц ветность по платиново-коПо п. 3.7 бальтовой шкале, ед. Хазена, не более 10 10 10 10 11. Массовая доля стабилизатора 0,0005— 0.0005— 0.0005— 0,0005— По п. 3.8 лара-трет-бутилпирокатехина. % 0.0010 0,0010 0.0010 0,0010 примечание 3 изложить в новой редакции: «3. По согласованию с потребителем в качестве стабилизатора возможно применение аналога пара-трат- бутилпирокатехина. Массовая доля аналога определяется рекомендациями разработчика реагента». Пункт 1.2.10 изложить в новой редакции: «1.2.10. Средства индивидуальной защиты органов дыхания — фильтрующий противогаз марки А или БКФ при объемной доле паров стирола в воздухе до 0,5 %, при более высоких концентрациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1». * Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—06— 01. 1
(Продолжение Изменения № 2 к Г 0 С Т 10003—90) Пункт 1.4.1. Заменить слова: «Беречь от нагрева» на «Беречьот солнечных лучей». Пункт 2.1. Последний абзац исключить. Подпункт 3.2.2.2. пункты 3.5.1,3.6.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г». Пункт 3.3 дополнить подпунктом — 3.3.3.4. «3.3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли стирола и органических примесей определение проводят по пп. 3.3—З.З.З.З». Пункт 3.3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г». Пункт 3.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взве­ шивания 200 и 1000 г соответственно». четвертый абзац изложить в новой редакции: «Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0.01 см3 по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253». Пункт 3.8.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г». Пункт 3.8.3. Второй абзац. Заменить значение: «0,0006 %» на «0.00006 %». Стандарт дополнить элементом — «Библиография» и сноской: «Библиография [1]АСТМД 5135-07 Стандартный метод анализа стирола методом капиллярной газовой хромато­ графии (ASTM D 5135-07) (Standard Test Method for Analysis of Styrene by Capillary Gas Chromatography)*. * Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов». Информационные данные. Пункт 3 исключить. пункт 5. Таблица. Заменить ссылку: ГОСТ 2222—78 на ГОСТ 2222—95, ГОСТ 2517—85 на ГОСТ 2517— 2012, ГОСТ 9385—77 на ГОСТ 9385— 2013. ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 на ГОСТ 24104-2001**; ссылку на ГОСТ 12.1.011— 78 дополнить знаком сноски — *; исключить ссылку и номер пункта: ГОСТ 12.4.034—85.1.2.10: таблицу дополнить сносками — *, **: «’ Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2001. Действует ГОСТ 30852.2— 2002. ГОСТ 30852.5—2002. ГОСТ 30852.11— 2002, ГОСТ 30852.19—2002. * ' Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2010. Действует ГОСТ Р 53228— 2008». (И У С № 6 2015 г.) 2
к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., пере­издание (апрель 1998 г.) с Изменением № I) В каком месте Напечатано Д ат ж но быть Вводная часть. С т р у к т у р н а я фор- ^ С 1 Ч н с с - с н = с н , Н С С - С Н = с н , мулас 1 1 II 1 II Н С с н Н С с н ^ с н / ^ с н / (ИУС № 10 2001 г.)ГОСТ 10003-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТИРОЛТ Е Х Н И Ч Е С К И Е У С Л О В И ЯГ О С Т 1 0 0 0 3 - 9 0 Издание официальноеЕ £: 10 ВЗ ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в аперечень сертификатов
к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., пере­издание (апрель 1998 г.) с Изменением .Y° I) В каком месте Напечатано Должно быть Вводная часть. Структурная фор- ^ С | Ч ^ С 1Ч н с с - с н = с н , Н С С - С Н = с н , мулас 1 1 II 1 II Н С с н Н С с н ^ с н / ^ с н / (МУС № 10 2001 г.)
УДК 66.062.278:006.354 Группа .121 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТИРОЛ Г О С Т Технические условия1 0 0 0 3 -9 0 Styrene. SpecificationsОКГ1 24 1493 0000 Дата в веления 01.07.91 Настоящий стандарт распространяется на стирол, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом, нерастворимую в воде, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта. Формулы: эмпирическая СКН,/с и \ С С - СН СН2 структурная ] С СН Ч н / Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 104.15. (Измененная редакция, Изм. № I). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Стирол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. X а р а к т е р и с т и к и ( с в о й с т в а ) 1.2.1. Стирол выпускают двух марок: СДЭБ и СДМФК. СДЭБ — стирол, полученный каталитическим дегидрированием этилбензола; СДМФК — стирол, полученный дегидратацией метилфенилкарбинола в процессе совместного получения стирола и окиси пропилена. 1.2.2. По физико-химическим показателям стирол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. Издание официальное Перепечатка воспрещена Е О Издательство стандартов, 1990 © И ПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 10003-90 Т а б л и ц а 1 Н о р м а д л я м а р к и С Д Э Б С Д М Ф К Н а и м е н о в а н и е п о к а за т е л я М ето д а н а л и з а В ы сш и м сор» П ер вы м с о р т В ы сш и й сор» П ср н ы н сор» О К П 24 1493 О К П 24 1493 О К П 24 1493 О К П 24 1493 0120 0130 0 2 2 0 0230 1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без нсрастворснной По п. 3.2 влаги и механических примесей 2. Массовая доля стирола, %> не По п. 3.3 менее 99,80 99.60 99.80 99.60 3. Массовая доля фенилацетплена. По п. 3.3 %, нс более 0,01 0,02 _ _ 4. Массовая доля метилэтилакроПо п. 3.3 лсина. %. не более _ _ 0.006 0.006 5. Массовая доля дивинилбентола. %, нс более 0.0005 0.0005 _ _ По п. 3.3 6. Массовая доля ацетофенона. %. По п. 3.3 нс более _ _ 0.006 0,006 7. Массовая доля карбонильных По и. 3.4 соединений в пересчете на бензальдегид, %, нс более 0,01 0.02 0.01 0.02 8. Массовая доля псрскксных По п. 3.5 соединений в пересчете на активный кислород. %, нс более 0.0005 0.0005 0.0005 0,0005 9. Массовая доля полимера, %, не По п. 3.6 более 0.001 0.001 0.001 0,001 10. Цветность по платиново-ко­ По п. 3.7 бальтовой шкале, сд. Хазсна. нс более 10 10 10 10 11. Массовая доля стабилизатора По п. 3.8 лара-тре/п-бугилпирокатсхина, % 0.0005-0.0010 0.0005-0.0010 0,0005-0,0010 0.0005—0.0010 П р и м е ч а н и я : 1. Для производства поднетиральных пластиков, используемых для изготоатсния изделии, контактиру­ ющих с нишевыми продуктами, изделий медицинского назначения, детских игрушек и товаров народного потребления, должен применяться стирол высшего copra. 2. В производстве иолистирольных пластиков стирол марки СДМФК первого сорта используется только при массовой доле стирола нс менее 99.8 %. 3. Показатели 4 и 6 являются факультативными до 01.07.98. определение их обязательно. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.3. По согласованию с потребителем массовая доля стабилизатора т?/ю-/п/м>/»-бутилпирокатехипа может быть увеличена до 0.0015 %. 1.2.4. В стироле, предназначенном для экспорта, массовая доля стабилизатора пара-трет-бу- тилпирокатехина устанавливается по требованию внешнеторговой организации. 1.2.5. Требования к качеству, упаковке и маркировке должны соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупа­ телем. 1.2.6. Стирол — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспыш ки.............................................................................................30 'С Темиеразура воспламенения................................................................................ 43 'С (расчетная) Стандартная температура самовоспламенении..................................................490 ‘С Температурные пределы воспламенения............................................................25—59 ‘С Концентрационные пределы воспламенения (по объ ем у)............ ................1,1—5,2 % Температура кипения............................................................................................... 145,2 'С Категория и группа взрывоопасных смесей ПА-Т1 — по ГОСТ 12.1.011. 1.2.7. Стирол по степени воздействия на организм относится к З-.му классу опасности по ГОСТ 12.1.005 — умеренно-опасные вещества. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров стирола в воздухе рабочей зоны — 30/10 мг/м3 (ГОСТ 12.1.005), в атмосферном воздухе населенных мест максимально-разовая (ПДК м.р.) —0,04 мг/м3, среднесуточная (ПДК с.с.) — 0,002 мг/м3, в волах водоемов хозяйственно-быто-
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 3 вого водопользования —0.1 мг/дм1. Контроль за концентрацией стирола осуществляется хромато­ графическим методом. Пробы для определения концентрации стирола в воздухе рабочей зоны отбирают в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 1.2.8. Для обеспечения безопасной работы помещения должны быть снабжены приточно-вы­ тяжной вентиляцией и местными отсосами в местах наибольшего загрязнения воздуха. Все обору­ дование должно быть герметичным. Пробы стирола для проверки качества отбирают на открытых площадках или в местах, оборудованных вытяжной вентиляцией. 1.2.9. Работающие со стиролом должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью, резиновыми перчатками, защитными очками в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. 1.2.10. Средства индивидуальной защиты — фильтрующий противогаз марки А или БКФ (Г ОСТ 12.4.034) при объемной доле паров стирола в воздухе до 0.5 %, при более высоких концент­ рациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1. 1.2.11. Разлитый стирол засыпают песком, который затем собирают инструментом, изготов­ ленным из материала, не дающего искры. Для тушения стирола применяют пенные и углекислотные огнетушители, тонко распыленную воду, инертный газ, песок, асбестовое одеяло. При попадании стирола на кожу его следует смыть теплой водой с мылом. 1.2.12. Во избежание накапливания статического электричества при перекачивании стирола все оборудование и трубопроводы должны быть заземлены. 1.2.13. При контакте стирола с водой и кислородом воздуха энергетического взаимодействия (взрыва или самовоспламенения) веществ не происходит. Возможность хранения стирола вместе с другими веществами определяется согласно ГОСТ 12.1.004. приложение 9. 1.2.14. Защита рабочей зоны и природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, процессов слива и налива продукта. 1.3. У п а к о в к а 1.3.1. Стирол заливают в алюминиевые железнодорожные цистерны или алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 вместимостью 100 и 250 дм3. По согласованию с потребителем допускается заливать стирол в железнодорожные цистерны из углеродистой стали. 1.3.2. Цистерны и бочки перед заполнением продувают азотом. После заполнения продуктом наливные люки и горловины бочек герметизируют прокладками из бензостойкой резины или паронита. 1.3.3. Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом полного использования грузоподъемности и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования. 1.4. М а р к и р о в к а 1.4.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от нагрева», «Герметичная упаковка», а также знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 2055. Дополнительно наносят следующие данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта, его марку и сорт; номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.4.2. На железнодорожные цистерны должны быть нанесены специальные надписи и трафа­ реты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте. 2. ПРИЕМКА 2.1. Стирол принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям стирола, сопровождаемого одним документом о качестве. Докуме1гт о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
С. 4 ГОСТ 10003-90 наименование продукта, его марку и сорт; номер партии и количество мест партии; дату изготовления продукта; массу нетто: результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта: код ОКП. 2.2. Для проверки качества стирола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают каждую четвертую цистерну, но не менее двух, если партия состоит из четырех цистерн. При транспортировании стирола в бочках отбирают 10 % бочек, но не менее пяти, если партия состоит менее чем из пятидесяти бочек. Допускается у изготовителя отбирать пробу стирола из резервуара-хранилища перед разливом по цистернам или бочкам для определения всех показателей, кроме внешнего вида и цветности. 2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа­ телей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 2.4. Допускается изготовителю массовую дан о дивинилбензола определять периодически не реже одного раза в шесть месяцев. При получении неудовлетворительных результатов анализа изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в грех партиях подряд. з. м е т о д ы АНАЛИЗА 3.1. О т б о р п р о б 3.1.1. Точечные пробы отбирают по ГОСТ 2517. 3.1.2. Объединенную пробу объемом 1 дм’ формируют из точечных проб и помещают в предварительно продутую азотом бутылку. Испальзуют для определения всех показателей, кроме показателя «внешний вид*, в части установления прозрачности и нерастпоренной влаги. 3.1.3. Донную пробу отбирают по ГОСТ 2517. Донную пробу из бочки отбирают до перемешивания продукта. Используют для определения прозрачности и нерастворенной влаги. 3.2. О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а 3.2.1. Определение прозрачности и нерастворенной влагиСвежеотобранную в соответствии с п. 3.1.3 пробу продукта налипают в цилиндр диаметром 30 мм из бесцветного стекла, выдерживают в помещении при температуре 20—30 "С в течение не менее 20 мин и визуально в проходящем свете сравнивают с дистиллированной водой. Отмечают прозрачность и наличие или отсутствие нерастворенной влаги. За отсутствие нерастпоренной влаги принимают отсутствие капель воды на стенках и дне цилиндра. 3.2.2. Определение механических примесейОпределение проводят, как указано в п. 3.2.1, с частью объединенной пробы, составленной из точечных проб в соответствии с п. 3.1.2. Отмечают наличие или отсутствие механических примесей. При разногласиях в оценке внешнего вида по наличию механических примесей их определение проводят гравиметрическим методом в соответствии с п.3.2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.2.1. С у щ н о с т ьм е т о д а Определение основано на фильтровании стирола через сито с размером сторон ячейки от 0.04 до 0,056 мм и взвешивании остатка на фильтре. 3.2.2.2. А п п а р а т у р а ,п о с у д аи р е а к т и в ы Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Пинцет любого типа. Кисть художественная из щетины. Сетка по ГОСТ 6613 металлическая проволочная тканая с квадратными ячейками от 004Н до 0056 Н.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 5 Фильтрующее устройство (черт. 1). состо­ Фильтрующее устройство ящее из патрона, фильтра и зажимного кольца (наружная поверхность зажимного кольца должна быть накатана). Эксикатор любого типа. Цилиндр 1 (3 )-1 0 0 -2 по ГОСТ 1770. Стакан В-1(2)—100 по ГОСТ 25336. Шкаф сушильный любого типа, обеспечи­ вающий температуру нагрева до 105 “С. Термометр лабораторный. Диспергатор ультразвуковой любого типа. Хлороформ по ГОСТ 20015 или этилбен­ зол технический по ГОСТ 9385. Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у Вырезают заготовку фильтра диаметром 36—37 мм. Массу фильтра 250.0—350,0 мг регу­ лируют, срезая его наружный кран таким обра­ зом, чтобы отсчет по шкале весов приходился на интервал от 1 до 90 мг для весов с делитель­ ным устройством и от 1 до 7 мг дтя весов без делительного устройства. Фильтры промывают последовательно в хлороформе (или этилбензоле) и ацетоне (10 см'), удаляя механические частицы кистью, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 *С в течение 30 мин. / — фильтр из металлической сетки; 2 — патрон из стали Х18Н9Т (Х18Н10Т); 3 — зажимное кольцо из Высушенные фильтры хранят в эксикаторе. стали Х18Н9Т (Х18Н10Т) Использованные фильтры каждый раз чистят кисточкой, промывают и храпят, как Черт. I указано выше. Допускается чистить фильтры ультразвуком диспергатора. Фильтр используют многократно до изменения его массы на 1 мг. Также промывают и сушат патрон и зажимное кольцо. 3.2.2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а Чистый сухой фильтр взвешивают и закрепляют на патроне зажимным кольцом (при этом кольцо не должно слишком плотно надеваться на патрон с фильтром во избежание повреждений ячеек фильтра). Устанавливают фильтрующее устройство в воронку для фильтрования или закреп­ ляют его в штативе. Пробу стирола, отобранную в соответствии с п. 3.1.2, перемешивают и отмеренные цилиндром 100 см* стирола фильтруют через фильтрующее устройство. Фильтрующее устройство погружают с помощью пинцета на I мин в стакан с 15 см3 хлоро­ форма (этилбензола), после чего поднимают и опускают фильтрующее устройство несколько раз. Аналогично промывают фильтр небольшим количеством ацетона (около 15 см3), осторожно вынимают его из фильтрующего устройства, сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 *С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в миллиграммах записывают до первого десятичного знака. 3.2.2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массу механических примесей (/и) в миллиграммах вычисляют по формулет *= т, — /л,. где /я, — масса фильтра с осадком, мг;т, — масса чистого фильтра, мг. Результат определения записывают до первого десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 мг при использовании весов 1-го класса точности и 1,5 мг при использовании весов 2-го класса точности.
С. 6 ГОСТ 10003-90 Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса механичес­ ких примесей не будет превышать 3 мг. 3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с т и р о л а и о р г а н и ч е с к и х п р и м е с е й ( ф е н и л а и е т и л е н а, м е т и л э т и л а к р о л е и н а, д и в и н и лб е н з о л а , а ц е т о ф е н о н а ) Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии на диатомитовом носителе с нанесенным на него полиэтилен гликолем 20000 и регистрации выходящих компонентов пламенно-ионизационным детектором. Массовую долю стирола и органи­ ческих примесей определяют методом «внутреннего эталона*. 3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивыХроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. При использо­ вании в качестве твердого носителя цветохрома IK и хроматона N-AW входное давление на хроматографе должно быть не менее 5 атм. Колонка газохроматографическая длиной 3 м. внутренним диаметром 3 мм (допускается применение колонок диаметром 2 мм после воспроизведения хроматограммы стандартного образца стирола). Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа. Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно. Термометр лабораторный. Баня водяная. Вибратор. Насос вакуумный или водоструйный.Микрошприц типа МШ-10. Лупа измерительная с ценой деления не более 0,1 мм. Линейка измерительная с ценой деления не более 1 мм. Колба К -2 -2 5 0 —34 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см*. Пенициллиновый флакон вместимостью 10—25 см*. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Носитель твердый — диатомнтовый носитель (нветохром IK. хроматом N-AW, инертон, хезасорб AW, динохром Н). Фаза жидкая — полнэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Эталон внутренний — толуол для хроматографии х.ч., //-декан для хроматографии х.ч., н-ундекан для хроматографии х.ч. Стандарп/ый образец стирола марки СДЭБ с массовой долей основного вещества и органи­ ческих примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей дивинилбензола 0.0005 % (приложение А). Стандартный образец стирола СДМФК с массовой долей основного вещества и органических примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей ацетофенона 0.001 % (приложение А). Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Водород по ГОСТ 3022 марок А и Б высшего сорта. Газ-постель — азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта (или аргон по ГОСТ 10157, или гелий газообразный высшего сорта). 3.3.2. Подготовка к анализу Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию в пределах 0.125— 0,315 мм и взвешивают. При использовании иветохрома 1К ДМДХС рекомендуется предварительное прокаливание его при температуре 900 "С в течение 5 ч. Навеску жидкой фазы (5 % от массы цветохрома или 10—15 % от массы другого твердого носителя) растворяют в водно-спиртовом растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1—2 % от массы твердого носителя) растворяют в 3—4 см* дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают. В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают встряхива­ нием и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15—20 мин. После этого колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 7 газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—90 *С. Содержимое колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают встряхиванием и продолжают отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы. Полученной неподвижной фазой заполняют хроматографические колонки по инструкции, прилагаемой к прибору. Плотность набивки хроматографической колонки диаметром 3 мм должна быть не менее 7,5—8,0 см3/м . Колонку, заполненную неподвижной фазой, помешают в термостат прибора и продувают газом-носителем (объемный расход — 20—30 см'/мип) в течение не менее 24 ч, повышая температуру ступенчато на 10 *С в час, начиная от 60 до 140 “С. После кондиционирования устанавливают рабочую температуру термостата, указанную в п. 3.3.3.1. При этих условиях при выбранной максимальной чувствительности дрейф нулевой линии не должен превышал, 5 см/ч, а шумы не должны превышать 1 мм. Высота пика ливинилбензола (ацетофенона для стирола СДМФК) при анализе стандартного образца стирола или искусственной смеси, содержащей 0,0005 % дивинилбензола (0.001 % ацетофенона), должна быть не менее 1 мм на каждые 0.0001 % массовых примеси ливинилбензола или 0,5 мм на каждые 0,0001 % массовых ацетофенона. 3.3.3.Определение массовой (Ши стирола и органических примесей 3.3.3.1. У с л о в и я п р о в е д е н и я а н а л и з а Температура термостата колонки................................................................. 110—125 4С Температура испарителя.............................................................................. 170—200‘С Объемный расход газа-носителя..........................................................................20— 50 см3/мин Объем пробы............................................................................................................. 0,8—1,2 мм3 Скорость движения диаграммы............................................................................200—900 мм/ч (скорость диаграммы допускается снижать во время выхода пика стирола с последующим учетом соотношения скоростей при обсчете хроматограмм). Расход водорода и воздуха подбирают согласно инструкции по эксплуатации хроматографа. Расход газа-носителя при использовании в качестве твердого носителя цветохрома 1К и хроматона N-AW рекомендуется устанавливать на нижнем пределе (для азота и аргона), при использовании в качестве твердого носителя хезасорба AW и динохрома Н — на верхнем пределе. 3.3.3.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а Массовую долю каждого из компонентов органических примесей в стироле определяют методом внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан. н-ундекан. 8—10 см3 пробы стирола взвешивают в склянке. Результат взвешивания записывают с точнос­ тью до 0.0001 г. Туда же микрошприцем вводят 8—10 мм3 внутреннего эталона через резиновую пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт. Массу внутреннего эталона ( т „ ) в граммах вычисляют по формуле « - 1000 ' где V — объем введенного внутреннего эталона, мм3; р — плотность внутреннего эталона, г/см3. Допускается вводить внутренний эталон гравиметрическим методом, но при этом игла шприца не должна касаться продукта. Содержимое склянки тщательно перемешивают и микрошприцем, предварительно промытым 3—4 раза анализируемым продуктом, отбирают 0,8—1,2 мм3 анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 3.3.3.1. Предел измерения выбирают таким образом, чтобы высота пика внутреннего эталона состав­ ляла не менее '/ , ширины диаграммы. После выхода пика внутреннего эталона предел измерения следует выбирать последовательно так, чтобы пики укладывались по ширине диаграммной ленты. На черт. 2 и 3 представлены хроматограммы образцов стирола марок СДЭБ и СДМФК с массовыми долями примесей, близкими к норме. Относительное удерживание компонентов приведено в приложении Б. З.З.З.З. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины до основания, включая толщину линий, с точностью до 0,5 мм.
С. 8 ГОСТ 10003-90 Ширину пика измеряют лупой от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с точностью до 0.05 мм. Массовую долю каждой органической примеси в стироле (X,) в процентах вычисляют по формуле S, • mti • 100 где S, — площадь пика определяемой органической примеси, мм2;т х — масса внутреннего эталона, г; 5,т — площадь пика внутреннего эталона, мм2;т — масса пробы стирола, г. Результаты вычислений записывают до четвертого десятичного знака. Массовую долю стирола (Л) в процентах вычисляют по формулеX = 100 - £ X, , где £ X, — сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хрома­ тограмме. %. Результаты анализов по содержанию метилзтилакролеина, ацетофенона округляют до третьего десятичного знака, дивинилбензола — до четвертого десятичного знака. Результат анализа основного компонента округляют до 0.01 %. Образец хроматограммы товарною стирола марки СДЭБ Условия анализа и обозначение компонентов приведены в приложении Б.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 9 Образец хромаммрачмы товарного сшро;ш марки СДМФК За результат анализа принимают результат единичного определения. Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Д о п у с т и м о е а б с о л ю т н о е р а с х о ж д е н и е М а с с о в а я д о л я о п р е д е л я е м о го А б с о л ю тн а я су м м а р н а я п о гр е ш н о с ть м еж ду р е з у л ь т а т а м и , к о м п о н е н т а . % и з м е р е н и я , $ п о сп р о м ав о д и м о сгь . S 9 9 . 8 0 0 .0 5 0 .0 3 9 9 , 6 0 0 .0 5 0 . 0 4 0 .0 2 0 0 .0 0 5 0 ,0 0 3 0 .0 1 0 0 .0 0 3 0 .0 0 2 0 ,0 0 6 0 .0 0 2 0 , 0 0 ! 0 .0 0 2 0 0 .0 0 0 6 0 , 0 0 0 5 0 .0 0 1 0 0 .0 0 0 3 0 , 0 0 0 3 0 .0 0 0 5 0 .0 0 0 3 0 , 0 0 0 33.3—3.3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.3.4—3.3.4.4. (Исключены, Изм. № I). 3.4.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а р б о н и л ь н ы х с о е д и н е н и й Определение основано на взаимодействии карбонильных соединений с гидроксилам и ном в среде спирта и титровании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора. * Условия анализа и обозначение компонента приведены в приложении Б.
С. 10 ГОСТ 10003-90 3.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общею назначения 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г. Цилиндры 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770. Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 по ГОСТ 29228 и пипетки вместимостью 25 и 10 см3 по ГОСТ 29169. Бюретка вместимостью 5 см’ с ценой деления 0,02 см’ по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253. Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой. Капельница. Плитка электрическая закрытого типа. Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор в метаноле или этиловом спирте концеirr- рации c(NH,OH НС1)=0,3 моль/дм3. Готовят следующим образом: 20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в' 1 дм3 метанола (этилового спирта) и нейтрализуют в присутствии 1 см3 тимолового синего, прибавляя из микробюретки раствор гидроокиси натрия концентрации 0,2 маль/дм3 до розовато-желтой окраски (в этиловом спирте гидрокенламнн растворяют при нагревании, не доводя до кипения, и при перемешивании). Используют через сутки. Перед анализом дотитровывают раствор до розовато-желтой окраски раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентраций с (НС1)=0,05 моль/дм3. Готовят по ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3, разбавляют в два раза и проверяют точную концентрацию любым из способов, указанных в ГОСТ 25794.1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3. Готовят по ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3. Проверяют его точную концентрацию титрованием 20 см3 раствор;! соляной кислоты концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм3, приготовленного н проверенного по ГОСТ 25794.1, в присутствии 3—4 капель тимолового синего до изменения окраски раствора из розовой в желтую. Соответствующим разбавлением готовят растворы концентраций с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3. Тимоловый синий (индикатор), раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,10 %.Азот или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,1 %. 3.4—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.4.2. Проведение анализа25 см3 пробы стирола вносят в чистую сухую, продутую азотом или другим инертным газом коническую колбу. Затем вносят 10 см3 метанола или этилового спирта и 3 - 4 капли тимолового синего. Для исключения влияния примесей основного и кислотного характера, содержащихся в пробе и реактивах, смесь нейтрализуют раствором соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3, прибааляя их из бюретки, до розовато-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 40 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и остааляют стоять в течение 1 ч, изредка встряхивая. По истечении этого времени смесь титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3 до розовато-желтой окраски, дают стоять еше 1 ч и вновь оггитровы- вают выделившуюся кислоту. Допускается нагревать смесь до кипения на электроплитке в вытяжном шкафу (для сокращения продолжительности определения) после добавления раствора гидрохлорида гидроксиламина. После закипания колбу закрывают пробкой и охлаждают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем смесь титруют. Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, как правило, не превышает 0.25 см3. 3.4.3. Обработка результатов Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на бензальдегид (^ ,) в процентах вычисляют по формуле ( V - И,) 0,0053 100 25 ■ 0,906 где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.05 моль/дм3, израсходован­ ный на титрование пробы, см3;
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 11Vx — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходован­ ный на титрование в контрольном опыте, см3; 0,0053 — масса бензальдегида, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентра­ ции точно 0,05 моль/дм3, г; 25 — объем пробы, взятый на анализ, см3; 0.906 — плотность стирола, г/см3. Результаты отдельных определений записывают до третьего десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рапное 0,0010 % (при доверительной вероятности /*=0.95). Результат анализа округляют до второго десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. N° 1). 3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п е р е к и с п ы х с о е д и н е н и й Метод основан на свойстве перекисных соединений выделять из подкисленных растворов йодистого натрия (калия) йод. который окрашивает раствор в желтый цвет. Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (420±20) нм. При разногласиях в оценке массовой доли перекисных соединений анализ проводят с исполь­ зованием раствора йодистого натрия. 3.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки. Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Колба 2 - 2 5 - 2 , 5 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 см3 по ГОСТ 2922Х или ГОСГ 29229. Бутанол-1 по ГОСТ 6006. перегнанный, хранят в склянке из темного стекла над активирован­ ной окисью алюминия. Допускается использование неперегнанного бутанола-1, если оптическая плотность контрольного раствора (п. 3.5.2.1) не превышает 0.2. Натрий йодистый 2-водный по ГОСТ 8422, предварительно подсушенный в течение I ч при (150±5) “С и охлажденный в токе азота; насыщенный раствор йодистого натрия в бутаноле-1 готовят ежедневно, хранят в склянке из темного стекла. Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 40 %, обескислороженный перед применением продувкой азотом; годен до появления желтой окраски, хранят в склянке из темного стекла. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная или по ГОСТ 18270, ос.ч. Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский. Смесь ледяной уксусной кислоты с хлороформом в соотношении 2:1 (по объему). Смесь готовят в продутой азотом склянке, затем через сифон, доходящий почти до дна склянки, раствор продувают азотом и закрывают пробкой. После каждого использования раствора пространство над ним вновь заполняют азотом. Йод технический по ГОСТ 545, свежевозогнанный. Раствор йода в хлороформе концентрации 0,056 мг/см5, готовят по п. 3.5.2.1. Азот газообразный или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,01 %. (Измененная редакция, Изм. N° I). 3.5.2. Подготовка к ансиизу3.5.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а и о д а В мерной колбе вместимостью 50 см3 взвешивают 0,0140 г йода, заполняют колбу до метки хлороформом и тщательно перемешивают содержимое до полного растворения йода. 5 см3 приго­ товленного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем в колбе до метки хлороформом и перемешивают. Полученный раствор имеет массовую концентрацию йода 0,056 мг/см3, что соответствует 0.0036 мг/см3 активного кислорода. (Измененная редакция, Изм. N° I). 3.5.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а Градуировочный график строят с использованием раствора йодистого натрия в бутаноле или йодистого калия в воде. Для зтого в шесть мерных колб вместимостью 25 см3 каждая, продутых 2—3 мин азотом, вносят пипеткой 0,0 (контрольный раствор); 1,0; 2,0: 3,0; 5.0; 8,0 см3 раствора йода, что соответствует 0.0000; 0.0036; 0,0072; 0.0108; 0,0180; 0.0288 мг активного кислорода. В связи с
С. 12 ГОСТ 10003-90 неустойчивостью раствора йода одновременно готовят и анализируют растворы в двух колбах (вносят в две первые колбы 0,0 и 1.0 см' раствора йода и анализируют, как описано ниже, затем в две другие колбы вносят 2,0 и 3,0 см ’ раствора йода и также анализируют и т.д.). В каждую колбу с раствором йода быстро доливают до 20 см3 смесь уксусной кислоты с хлороформом. Раствор в колбах продувают с помошью стеклянного капилляра слабым током азота в течение 8—10 с. вносят пипеткой 2 см3 насыщенного раствора йодистого натрия или 0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия, доводят до метки смесью уксусной кислоты с хлороформом, перемешивают н сразу измеряют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде при синем светофильтре, длина волны (420+20) нм. Оптическая плотность контрольного раствора должна быть не более 0.2. Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­ ции и берут среднее значение оптических плотностей. На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси ординат разность оптических плотностей анализируемого и контрольного растворов, на оси абсцисс — массу актив­ ного кислорода в миллиграммах. Рекомендуемый масштаб графика: 20 мм соответствуют 0,05 единицам оптической плотности и 0.004 мг активного кислорода. Проверку градуировочного графика проводят один раз в 6 мес. 3.5.3. Проведение анлшза Массовую долю перекисных соединений определяют из свежеотобранной пробы стирола. Около 5,00 г пробы стирола (при использовании водного раствора йодистого калия берут около 2,00 г стирола) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, предварительно продутую азотом. Затем в колбу почти до метки вносят смесь уксусной кислоты с хлороформом и продувают раствор через капилляр 2—3 мин слабым током азота. Затем вносят 2.0 см3 раствора йодистого натрия или 0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия, доводят смесью уксусной кислоты с хлоро­ формом до метки, закрывают пробкой и ставят в темное место на 30 мин. После этого сразу измеряют оптическую плотность так, как указано в п. 3.5.2.2. Одновременно в тех же условиях с тем же количеством реактивов, добаадяя вместо стирола смесь уксусной кислоты с хлороформом, проводят контрольный опыт. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать оптическую плотность контрольного раствора, исполь­ зуемого при построении градуировочного графика. По полученной разности оптических плотностей рабочего и контрольного растворов по градуировочному графику находят массу активного кислорода в миллиграммах в пробе, взятой на анализ. 3.5.4. Обработка результатов Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (Т,) в процентах вычисляют по формулет: 100 2 ~ т, • 1000 ’ где /и, — масса активного кислорода, найденная по градуировочному графику, мг; /я, — масса стирола, г. Результаты отдельных определений записывают до пятого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.00015 %, при доверительной вероятности Z^O.95. Результат анализа округляют до четвертого десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п о л и м е р а Определение основано на высаживании полимера из стирола этиловым спиртом с последую­ щим измерением мутности раствора на фотоэлектрокап ори метре при длине волны (400+10) нм. Поправка на цветность пробы учитывается путем приготовления раствора сравнения и измерения по отношению к нему оптической плотности рабочего раствора. 3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 13 Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5 и 10 см' по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229. Пробирка Г14—15—14/23 ХС с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336. Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147. Секундомер. Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный или фармакопейный. Полистирол марки ПС-С по ГОСТ 20282. Стандарты!) раствор полистирола в хлороформе (бензоле) массовой концентрации 0.1 мг в 1 см3 раствора; готовят в соответствии с п. 3.6.2.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Бензол по ГОСТ 5955. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.6.2. Подготовка к анализу3.6.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а п о л и с т и р о л а Готовят стандартный раствор массовой концентрации 0,1 мг полимера в I см3 хлороформа (бензола). Для этого полистирол размельчают в фарфоровой ступке, взвешивают 0.009—0.011 г в колбе, растворяют в хлороформе (бензоле) и доводят объем до метки хлороформом (бензолом). Вычисляют массовую концентрацию полистирола в полученном растворе, результат записыва­ ют до второго десятичного знака. 3.6.2.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а В чистые сухие пробирки вносят 0,1; 0.2; 0,4—1,0 см ' раствора полистирола, доводят объем до 4 см3 хлороформом (бензолом), добавляют 8 см ' этилового спирта, закрывают пробирки пробками и перемешивают содержимое пробирок, переворачивая их 2—3 раза. По истечении 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к хлороформу (бензолу) при синем светофильтре, длина волны (400±10) нм. Для одной и той же концентрации полистирола проводят 3—4 определения. Дтя построения градуировочного графика берут среднее значение полученных результатов. На миллиметровой бумаге строят график. Рекомендуемый масштаб графика; 20 мм по оси абсцисс соответствуют 0.01 мг полимера и по оси ординат — 0.05 оптической плотности. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в год. 3.6.3. Проведение анализа В сухую пробирку в зависимости от массовой доли полимера берут указанный в табл. 3 объем пробы стирола, добавляют до 4 см ' хлороформа (бензола) и 8 см' этилового спирта. Т а б л и ц а 3 Массовая доля полимера. % Объем пробы для анализа, см ' От 0,0003 до 0.002 4 * 0.002 » 0.01 I Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое, переворачивая пробирку 2—3 раза. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика (см. п. 3.6.2.2). Если проба имеет окраску, оптическую плотность измеряют по отношению к раствору сравнения, который готовят следующим образом: в пробирку помещают пробу, объем которой равен объему пробы для анализа, и доводят его до 12 см3 хлороформом (бензолом). По полученной оптической плотности на градуировочном графике находят массу полимера в миллиграммах в объеме пробы, взятой на анализ. 3.6.4. Обработка результатов Массовую долю полимера (А-,) в процентах вычисляют по формулет • 100 3 1000 V 0,906’ где т — масса полимера, найденная на градуировочном графике, мг;V — объем пробы стирола, взятый на анализ, см'; 0,906 — плотность стирола, г/см3.
С. 14 ГОСТ 10003-90 Результат определения записывают до четвертого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 12 %, при доверительной вероятности /*=0,95. Результат анализа записывают до третьего десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.7. О п р е д е л е н и е ц в е т н о с т и Цветность определяют по ГОСТ 14871 по платиново-кобальтовой цветовой шкале. Готовят один раствор с показателем цветности 10 и сравнивают с ним окраску стирола. Стирол соответствует требованиям настоящего стандарта, если его окраска не интенсивнее окраски раствора сравнения. 3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с т а б и л и з а т о р а п а р а - т р е т- б у т и л п и р о к а т е х и н а Определение основано на экстракции /шда-тде/и-бутилпирокатехина раствором гидроокиси натрия и измерении интенсивности окраски щелочного раствора на фотоэлектроколориметре. 3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер. Колбы 2 - 5 0 - 2 и 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетка вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и К) см3 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229. Воронка ВД-1(3)250, 500. 1000 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм3 и раствор с массовой долей 10 %. Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте; готовят по ГОСТ 4919.1. Фильтры обезжиренные -желтая лента» или фильтры -белая» и «синяя лента». Стирол по ГОСТ 10003, не содержащий стабилизатора; готовят перед использованием следу­ ющим образом: стирол трижды отмывают раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (соотношение объемов стирола и гидроокиси натрия должно быть 4:1 соответственно), затем водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Хранят при температуре не выше 2 0 'С в течение не более 3 ч.Пара-трет - бутил п и рокатех и н , раствор в стироле; готовят следующим образом: 0,1000 г пара- /иде/м-бутилпирокатехина растворяют в 100 см} стирола, не содержащего стабилизатора, в мерной колбе вместимостью 100 см3. 20 см3 полученного раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью ИЮ см3 и доливают до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. 1 см3 полу­ ченного раствора содержит 0,0002 г л«/ю-/и/>е/я-бутилпирокатехина. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.8.2. Подготовка к анализу3.8.2.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0 см3 раствора /м/гн-/яде///-бутилпирокатехина вносят в мерные колбы вместимостью 50 см5 каждая и доводят объемы до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. В приготовленных растворах массовая доля пара-/н/;еот-бутилпирокатехина соответственно состав­ ляет 0.00022; 0,00045; 0.00090; 0.00130; 0.00180; 0,00220 и 0.00270 %. Раствор количественно перено­ сят в делительную воронку и добаатяют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3. Смесь встряхивают в течение 1—2 мин, дают слоям разделиться и фильтруют нижний слой через фильтр. На фотоэле ктрокол ори метре определяют оптические плотности полученных фильтрованных растворов по отношению к раствору гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм’ в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм с сине-зелеными светофильтрами (длина волны (490±10) нм). Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­ ции и берут среднее значение оптической плотности. Градуировочный график строят на каждую партию /н?/кг-/л/н?/л-бутилпирокатехина и проверку графика проводят один раз в 6 мес.
ГОСТ 100 0 3 -9 0 С. 15 На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю /шрд-/м/**/я-бутилпирокатехина в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение оптических плотностей. Рекомендуемый масштаб графика: 25 мм соответствуют 0,1 единице опти­ ческой плотности и 0.0005 % /ш/ю-ю/нтя-бутилпирокатехина. 3.8.3. Проведение анашза50 см5 анализируемого стирола вносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавля­ ют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3. Затем воронку встряхивают 1—2 мин, дают слоям разделиться, фильтруют нижний слой и сразу измеряют оптическую плотность фильтрата по отношению к раствору гидроокиси натрия. По градуировочному графику находят массовую долю /ш/хг-тре/п-бутилпирокатехина в процентах. Результат записывают до пятого деся­ тичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0006 % при массовой дате стабилизатора 0.0005—0,0010 %, при доверительной вероятности /*=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа — 0.0001 %. Результат анализа записывают до четвертого десятичного знака. 3.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Стирол в бочках транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах и наливом в цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт, упакованный в бочках, транспортируют повагонными или мелкими отправками транспортными пакетами. Транспортные пакеты формируют по ГОСТ 26663 на поддонах по ГОСТ 9078 с использованием средств скрепления по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. 4.2. Стирол хранят при температуре не выше 20 "С под азотом в емкостях из алюминия, нержавеющей стали, биметаллических емкостях с внутренним слоем из алюминия или из углероди­ стой стали с внутренним специальным покрытием.5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества стирола требованиям настоящего стан­ дарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. 5.2. Гарантийный срок хранения стабилизированного стирола — один месяц со дня изготов­ ления.ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).
С. 16 ГОСТ 10003-90ПРИЛОЖЕНИЕ АСправочное Стандартные обратны стирола марок СДЭБ, СДМФК н аттестованные смеси диви ннлбензола. ацетофенона (выпускаются в АО НГ111 «Ярсннтет») Для приготовления искусственных смесей, содержащих 0.005 & днвинидбензола или 0,001 % ацетофе­ нона. используют 45—55 % раствор дивинилбенэола в этнлетироле (концентрация должна быть определена с иотренжостью нс батсе ±5 Яс) или чистый ацетофенон (95i5) %. Искусственные смеси могут быть приготовлены из аттестованных смесей дивинилбензола и ацетофенона методом разбавления.ПРИЛОЖЕНИЕ ЕСправочное Относительное удерживание компонентов на неподвижной фате 5 % ПЭГ 20М +1 % NaOll от массы цветохрома IK (1) и 15 % ПЭГ 20М на хстасорбс AW (11) при температуре колонки 120 (погрешность определения не превышает 5—10 % относительных) Относительное удерживание № Компонент 1 II 1 Нафгены 0.37-0.57 _ 2 Толуол 0.63 0.61 3 Этилбензол 1.00 1,00 4 от-, я-Ксилолы 1.08 1.07 5 Мстилэтилакролсин 1,13 1,14 6 Изопропилбензол 1.27 1.28 7 о-Ксилол 1.36 1.36 X Пропил бензол 1.55 1.53 9 Этилтолуол 1.64 1.70 10 I 1 Стирол 2.0 — 11 И зоиропснилбензол 2.7 2.6 12 Фенилацегилен 3.0 2,9 13 Проненил бензол 3.9 — 14 .ч-Эшлвинил бензол 4.6 — 15о-, я-Этилвинилбензол 4.8 — 16 17 Бензальдегид 6.8 6.75 IX от-Дивипилбензол 8,3 8.0 19 о-. л-Дивинилбензол 9.0 — 20 Окись стирола 10.4 — 21 Ацетофенон 12.1 10.4 М сгилфен ил карбинол 24.9 —П РИ Л О Ж Е Н И Я Л, Ь. (Введены дополнительно. И зм. № 1).
ГОСТ 10003-90 С. 17 ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ С.К). Павлов, С-А. Курочкина, О.П. Яблонский, Г.П. Осипов, Ю.А. Комаров, H.II. Осипова. А.Г. Панков, Р. А. Кузнецова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Посганоатеннем Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1892 Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95) За принятие проголосовали: Наимемоиание государства Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о г о о р г а н а п о c ta iia a p iirs a u itH Азербайджанская Республика Аиосстандарт Республика Армения Арм госстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Украина Госстандарт Украины Российская Федерация Госстандарт Росс и и 3. Срок проверки — 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 10003-81 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о зн а ч е н и е М ТД . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к та ГОСТ 12.1.004-91 1.2.13 ГОСТ 12.1.005-8,4 1.2.7 ГОСТ 12.1.011-78 1.2.6 ГОСТ 12.4.034-85 1.2.10 ГОСТ 6 1 -7 5 3.5.1 ГОСТ 545-76 3.5.1 ГОСТ 1770- 74 3.2.2.2: 3.4.1; 3.5.1: 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 2222-78 3.4.1 ГОСТ 2517-85 3.1.1; 3.1.3 ГОСТ 2603-79 3.2.2.2 ГОСТ 3022-80 3.3.1 ГОСТ 3118-77 3.4.1 ГОСТ 4232-74 3.5.1 ГОСТ 4328-77 3.3.1; 3.4.1; 3.8.1 ГОСТ 4919.1-77 3.8.1 ГОСТ 5456-79 3.4.1 ГОСТ 5955-75 3.6.1 ГОСТ 6006-78 3.5.1 ГОСТ 6613-86 3.2.2.2 ГОСТ 6709-72 3.3.1 ГОСТ 6995-77 3.4.1 ГОСТ 8422-76 3.5.1 ГОСТ 9078-84 4.1 ГОСТ 9147-80 3.6.1
С. 18 ГОСТ 10003-90Продолжение О б о зн а ч е н и е Н Т Д . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к та ГОСТ 9293-74 3.3.1 ГОСТ 9385-77 3.2.2.2 ГОСТ 10157-79 3.3.1 ГОСТ 14192-% 1.4.1 ГОСТ 14871-76 3.7 ГОСТ 18270-72 3.5.1 ГОСТ 18300-87 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1 ГОСТ 1‘>433-88 1.4.1 ГОСТ 20015-88 3.2.2.2: 3.5.1; 3.6.1 ГОСТ 20282-86 3.6.1 ГОСТ 21029-75 1.3.1 ГОСТ 21650-76 4.1 ГОСТ 24104-88 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1: 3.8.1 ГОСТ 24597-81 4.1 ГОСТ 25336-82 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 25794.1-83 3.4.1 ГОСТ 26663-85 4.1 ГОСТ 29169-91 3.4.1; 3.8.1 ГОСТ 29228-91 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1: 3.8.1 ГОСТ 29229-91 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1 ГОСТ 29252-91 3.4.1 ГОСТ 29253-91 3.4.1 6. Ограничение срока действия снято по протокол)' № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­ тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в сентябре 1995 г. (ИУС 12-95) Р е а а к ш р Л . И . Н ахим ова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р Л Л . К ут еп о в а К о р р е к т о р О .В . Ковш К о м п ь ю т е р н а я в ер с т к а С .В Рябовой И м . д н и . N i 021007 от I0 .0 8 .9 S . С д а н о и н а б о р 13.04.98. П о д п и с а н о а п е ч а т ь 21.0S .98. У сл .м еч .д . 2 .3 2 . У ч .-и з ц .д . 2.10. Т и р аж 170 э м . С /Д 4 5 6 6 . З а к . 228. И П К И лд атсльстп о с т а н д а р т о в , 107076. М о с к в а . К о л о д е т ы й п е р .. 14. Н а б р а н о и И заати аЬ сги е н а П Э В М Ф и л и а л И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т о в — т и п . “ М ос ко н е к и й п е ч а т н и к " . М о е м ы . Л я д и н п е р ., 6 П л р 080102
Изменение № 2 ГОСТ 10003— 90 Стирол. Технические условия Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 46— 2014 от 05.12.2014) Зарегистрировано Бю ро по стандартам МГС № 10366 За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих госу­ дарств: AM. BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004] Дату введения в действие настоящего изменения устанавливаю т указанные национальные органы по стандартизации* На первой странице стандарта заменить код: ОКП 241493 0000 на МКС 71.080.15. Вводная часть. Последний абзац. Заменить дату: 1987 г. на 2013 г. Пункт 1.2.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции (кроме примечаний): Т а б л и ц а 1 Н о р к а д л я м арки С Д Э Б СДМФК Н а и м е н о в а н и е п о к а з а т е л я М ето д а н а л и з а В ы сш ий П ер в ы й В ы сш и й П ер в ы й с о р т с о р т с о р т с о р т 1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без По П. 3.2 нерастворенной влаги и механических примесей 2. Массовая доля стирола. %. не По п. 3.3 менее 99.80 99.60 99.80 99.60 или по [1] 3. Массовая доля фенилацетилеПо п. 3.3 на. %, не более 0,01 0,02 — — или по [1] 4. Массовая доля метилэтнпакроПо п. 3.3 леина. %. не более — — 0.006 0.006 или по [1] 5. Массовая доля дивинилбензоПо п. 3.3 ла. %. не более 0.0005 0,0005 — — или по [1] 6. Массовая доля ацетофенона. По п. 3.3 %. не более — — 0.006 0.006 или по [1] 7. Массовая доля карбонильных По п. 3.4 соединений а пересчете на бензаль- дегид. % . не более 0,01 0,02 0.01 0,02 8. Массовая доля перекисных соПо п. 3.5 единений в пересчете на активный кислород. % . не более 0,0005 0.0005 0.0005 0.0005 9. Массовая доля полимера. % , не По п. 3.6 более 0,001 0,001 0.001 0,001 10. Ц ветность по платиново-коПо п. 3.7 бальтовой шкале, ед. Хазена, не более 10 10 10 10 11. Массовая доля стабилизатора 0,0005— 0.0005— 0.0005— 0,0005— По п. 3.8 лара-трет-бутилпирокатехина. % 0.0010 0,0010 0.0010 0,0010 примечание 3 изложить в новой редакции: «3. По согласованию с потребителем в качестве стабилизатора возможно применение аналога пара-трат- бутилпирокатехина. Массовая доля аналога определяется рекомендациями разработчика реагента». Пункт 1.2.10 изложить в новой редакции: «1.2.10. Средства индивидуальной защиты органов дыхания — фильтрующий противогаз марки А или БКФ при объемной доле паров стирола в воздухе до 0,5 %, при более высоких концентрациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1». * Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—06— 01. 1
(Продолжение Изменения № 2 к Г 0 С Т 10003—90) Пункт 1.4.1. Заменить слова: «Беречь от нагрева» на «Беречьот солнечных лучей». Пункт 2.1. Последний абзац исключить. Подпункт 3.2.2.2. пункты 3.5.1,3.6.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г». Пункт 3.3 дополнить подпунктом — 3.3.3.4. «3.3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли стирола и органических примесей определение проводят по пп. 3.3—З.З.З.З». Пункт 3.3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г». Пункт 3.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взве­ шивания 200 и 1000 г соответственно». четвертый абзац изложить в новой редакции: «Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0.01 см3 по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253». Пункт 3.8.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г». Пункт 3.8.3. Второй абзац. Заменить значение: «0,0006 %» на «0.00006 %». Стандарт дополнить элементом — «Библиография» и сноской: «Библиография [1]АСТМД 5135-07 Стандартный метод анализа стирола методом капиллярной газовой хромато­ графии (ASTM D 5135-07) (Standard Test Method for Analysis of Styrene by Capillary Gas Chromatography)*. * Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов». Информационные данные. Пункт 3 исключить. пункт 5. Таблица. Заменить ссылку: ГОСТ 2222—78 на ГОСТ 2222—95, ГОСТ 2517—85 на ГОСТ 2517— 2012, ГОСТ 9385—77 на ГОСТ 9385— 2013. ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 на ГОСТ 24104-2001**; ссылку на ГОСТ 12.1.011— 78 дополнить знаком сноски — *; исключить ссылку и номер пункта: ГОСТ 12.4.034—85.1.2.10: таблицу дополнить сносками — *, **: «’ Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2001. Действует ГОСТ 30852.2— 2002. ГОСТ 30852.5—2002. ГОСТ 30852.11— 2002, ГОСТ 30852.19—2002. * ' Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2010. Действует ГОСТ Р 53228— 2008». (И У С № 6 2015 г.) 2
к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., пере­издание (апрель 1998 г.) с Изменением № I) В каком месте Напечатано Д ат ж но быть Вводная часть. С т р у к т у р н а я фор- ^ С 1 Ч н с с - с н = с н , Н С С - С Н = с н , мулас 1 1 II 1 II Н С с н Н С с н ^ с н / ^ с н / (ИУС № 10 2001 г.)ГОСТ 10003-90

Похожие документы