Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1.0-2015 - Межгосударственная система стандартизации. Основные положения

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

B3 5—89/450

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗАГОТОВКИ ОСЕВЫЕ ДЛЯ ПОДВИЖНОГО СОСТАВА ЖЕЛЕЗНЫХ ПОРОГ КОЛЕИ 1520 мм

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4728—8389

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва


B3 5—89/450

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗАГОТОВКИ ОСЕВЫЕ ДЛЯ ПОДВИЖНОГО СОСТАВА ЖЕЛЕЗНЫХ ПОРОГ КОЛЕИ 1520 мм

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4728—8389

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва


УДК 669.14—412 : 625.2.012.2 ; 006.354 Группа B44 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ДО ЕО ООО ООО ООО ОАО

ЗАГОТОВКИ ОСЕВЫЕ ДЛЯ ПОДВИЖНОГО СОСТАВА ЖЕЛЕЗНЫХ ДОРОГ КОЛЕИ 1520 мм

ГОСТ технические условия | | 4728—89 Axle billets for 1520 mm gauge railway rolling stock. Specifications ОКИ (ОКСТУ} 31 0000

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.95

Нессблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на заготовки квадрат- ного или круглого сечения (дадее — заготовки), прокатанные из углеродистои стали, предназначенные для изготовления осей локомотивов, электропоездов, дизель-поездов, вагонов железных дорог, а также осеи вагонов метрополитена.

1. ОСНОВНЫЕ РАЗМЕРЫ

1.1. Основные размеры сечения заготовок должны соответствовать указанным в табл. |.

Таблица 1 ММ

Поперечное сечение квадратных заготовок Диаметр круглых заготовок м

НОМИН. пред. откл. НОМИН. пред, откл.

190Х 1959 205 Жр05 +40 210; 230; 250 +40 21'0X21 0 215 ж215 2210 X:220

2:30 2310 250 Xx. 2'50 + 4,5 205 XX 2i65 975 K P75 3903010 +5,0 350 350

970; 2910; 300 +45

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989


УДК 669.14—412 : 625.2.012.2 ; 006.354 Группа B44 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ДО ЕО ООО ООО ООО ОАО

ЗАГОТОВКИ ОСЕВЫЕ ДЛЯ ПОДВИЖНОГО СОСТАВА ЖЕЛЕЗНЫХ ДОРОГ КОЛЕИ 1520 мм

ГОСТ технические условия | | 4728—89 Axle billets for 1520 mm gauge railway rolling stock. Specifications ОКИ (ОКСТУ} 31 0000

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.95

Нессблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на заготовки квадрат- ного или круглого сечения (дадее — заготовки), прокатанные из углеродистои стали, предназначенные для изготовления осей локомотивов, электропоездов, дизель-поездов, вагонов железных дорог, а также осеи вагонов метрополитена.

1. ОСНОВНЫЕ РАЗМЕРЫ

1.1. Основные размеры сечения заготовок должны соответствовать указанным в табл. |.

Таблица 1 ММ

Поперечное сечение квадратных заготовок Диаметр круглых заготовок м

НОМИН. пред. откл. НОМИН. пред, откл.

190Х 1959 205 Жр05 +40 210; 230; 250 +40 21'0X21 0 215 ж215 2210 X:220

2:30 2310 250 Xx. 2'50 + 4,5 205 XX 2i65 975 K P75 3903010 +5,0 350 350



970; 2910; 300 +45

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989


С. 2 ГОСТ 4728—89

1.2. Допускается по согласованию с потребителем изготовлять:

заготовки с предельными отклонениями размеров поперечного се- rf .0 о чения то Мм, с расчетом по фактической массе; прямоугольные

заготовки поперечным сечением 340Ж360 мм с предельными от- клонениями в мм.

1.3. Углы квадратной заготовки должны быть скруглены. Радиус скругления должен быть в пределах 0,1—0,2 стороны квадрата.

Допускается по согласованию с потребителем скруглять углы радиусом до 70 мм.

Допускается вогнутость граней квадратной заготовки. При этом минимальный фактический размер должен быть не менее номинального с минусовым допуском согласно табл. 1.

1.4. Смятие концов заготовки при резке не должно превышать 0,25 размера стороны или диаметра заготовки. Отклонение от пер- пендикулярности плоскости реза не должно превышать 0,1 стороны квадрата или диаметра заготовки.

1.5. Длина заготовки — мерная. Допускаемые предельные от- клонения по длине — плюс 50 мм. Мерность длины заготовок ус- танавливается по согласованию между изготовителем и потребителем.

1.6. Номинальная масса заготовки определяется из расчета номинальных размеров поперечного сечения с учетом радиуса скругления углов заготовки, длины и половины допусков по длине заготовки при плотности стали 7850 кг/мз (7,85 т/мз). Минималь- ная масса заготовки устанавливается по согласованию между изготовителем и потребителем.

Пример условного обозначения осевой заготовки со стороной квадрата 205 мм:

Квадрат 205205 — ГОСТ 4728—89.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Заготовки должны изготовляться по требованию настоящего стандарта.

2.2. Заготовки должны быть изготовлены из стали, подвергну- той внепечной обработке путем продувки инертным газом. [10 согласованию с потребителем допускается изготовление заготовок из стали без внепечной обработки инертным ‘газом.

2.3. Химический состав стали должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Допускается до 01.01.92 содержание серы в металле 0,045%.

+0,03 0,16 Предельные отклонения для углерода "0.0 %, марганца 005 % , кремния 0,05%, серы и фосфора --0,005%.


С. 2 ГОСТ 4728—89

1.2. Допускается по согласованию с потребителем изготовлять:

заготовки с предельными отклонениями размеров поперечного се- rf .0 о чения то Мм, с расчетом по фактической массе; прямоугольные

заготовки поперечным сечением 340Ж360 мм с предельными от- клонениями в мм.

1.3. Углы квадратной заготовки должны быть скруглены. Радиус скругления должен быть в пределах 0,1—0,2 стороны квадрата.

Допускается по согласованию с потребителем скруглять углы радиусом до 70 мм.

Допускается вогнутость граней квадратной заготовки. При этом минимальный фактический размер должен быть не менее номинального с минусовым допуском согласно табл. 1.

1.4. Смятие концов заготовки при резке не должно превышать 0,25 размера стороны или диаметра заготовки. Отклонение от пер- пендикулярности плоскости реза не должно превышать 0,1 стороны квадрата или диаметра заготовки.

1.5. Длина заготовки — мерная. Допускаемые предельные от- клонения по длине — плюс 50 мм. Мерность длины заготовок ус- танавливается по согласованию между изготовителем и потребителем.

1.6. Номинальная масса заготовки определяется из расчета номинальных размеров поперечного сечения с учетом радиуса скругления углов заготовки, длины и половины допусков по длине заготовки при плотности стали 7850 кг/мз (7,85 т/мз). Минималь- ная масса заготовки устанавливается по согласованию между изготовителем и потребителем.

Пример условного обозначения осевой заготовки со стороной квадрата 205 мм:

Квадрат 205205 — ГОСТ 4728—89.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Заготовки должны изготовляться по требованию настоящего стандарта.

2.2. Заготовки должны быть изготовлены из стали, подвергну- той внепечной обработке путем продувки инертным газом. [10 согласованию с потребителем допускается изготовление заготовок из стали без внепечной обработки инертным ‘газом.

2.3. Химический состав стали должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Допускается до 01.01.92 содержание серы в металле 0,045%.

+0,03 0,16 Предельные отклонения для углерода "0.0 %, марганца 005 % , кремния 0,05%, серы и фосфора --0,005%.




ГОСТ 4728—89 С. 3

Таблица 2

Химический состав, %

НиС Хро: М Углерод Марганец Кремний Фосфор ера ром | кель едь не более 0,40—0,50 0,55—0,90 | 0,15—0,35 0,040 0.040 030 | 0,30 0.25

2.4. Механические свойства металла заготовок должны соот- ветствовать нормам, указанным в табл. 3.

Таблица 3

Ударная вязкость МДж/м? (кгс : м/см?}

Относительное Временное сопротивление при растяжении, Удлинение, %. | Среднее ариф- минимальное не менее метическое значение по | ЗНАачение для 4-м образцам,| ОТлельных не менее образцов 58),0—6150 (59:0—62,5) 20,0 0,5 (5,0) 0,35 (3,5) 620,0—645,0 (63,0—65,5) 19,0 0,4 (4,0) 0,3 (3,0) 650,0 (66) и более 18,0 0,35 (3,5) 0,3 (3,0)

2.0. На поверхности заготовок не допускаются риски, раскатанные пузыри, отпечатки и рябизна от вдавленной окалины глубиной более 2 мм, а также плены, раскатанные трещины, раскатанные загрязнения и закаты.

Недопустимые дефекты должны быть удалены предприятиемизготовителем вырубкой, абразивной или огневой зачисткой. Вы- рубка и зачистка производятся в направлении длины заготовки, места вырубки и зачистки должны иметь плавно скругленные кромки; ширина вырубки — не менее шестикратной глубины. Сплош- ная зачистка или зачистка отдельных участков поверхности не должна выводить размеры заготовок за минимальные пределы.

Число местных вырубок, которые уменьшают минимальное сечение заготовки на величину до э мм, не должно быть более четырех в одном поперечном сечении.

2.6. Горцовые поверхности заготовок не должны иметь следов усадочной раковины и рыхлости. В макроструктуре заготовок не должно быть усадочной раковины, рыхлости, флокенов, расслоений, трещин, пузырей, инородных металлических и шлаковых вклю- чений, видимых невооруженным глазом. Допускаются краевые дефекты в виде подкорковых пузырей, корочек, инородных металлических и шлаковых включений на глубину не более 70,5 мм для заготовок свыше 250 мм. Допускаются точечная неоднород-


ГОСТ 4728—89 С. 3

Таблица 2

Химический состав, %

НиС Хро: М Углерод Марганец Кремний Фосфор ера ром | кель едь не более 0,40—0,50 0,55—0,90 | 0,15—0,35 0,040 0.040 030 | 0,30 0.25

2.4. Механические свойства металла заготовок должны соот- ветствовать нормам, указанным в табл. 3.

Таблица 3

Ударная вязкость МДж/м? (кгс : м/см?}

Относительное Временное сопротивление при растяжении, Удлинение, %. | Среднее ариф- минимальное не менее метическое значение по | ЗНАачение для 4-м образцам,| ОТлельных не менее образцов 58),0—6150 (59:0—62,5) 20,0 0,5 (5,0) 0,35 (3,5) 620,0—645,0 (63,0—65,5) 19,0 0,4 (4,0) 0,3 (3,0) 650,0 (66) и более 18,0 0,35 (3,5) 0,3 (3,0)

2.0. На поверхности заготовок не допускаются риски, раскатанные пузыри, отпечатки и рябизна от вдавленной окалины глубиной более 2 мм, а также плены, раскатанные трещины, раскатанные загрязнения и закаты.

Недопустимые дефекты должны быть удалены предприятиемизготовителем вырубкой, абразивной или огневой зачисткой. Вы- рубка и зачистка производятся в направлении длины заготовки, места вырубки и зачистки должны иметь плавно скругленные кромки; ширина вырубки — не менее шестикратной глубины. Сплош- ная зачистка или зачистка отдельных участков поверхности не должна выводить размеры заготовок за минимальные пределы.

Число местных вырубок, которые уменьшают минимальное сечение заготовки на величину до э мм, не должно быть более четырех в одном поперечном сечении.

2.6. Горцовые поверхности заготовок не должны иметь следов усадочной раковины и рыхлости. В макроструктуре заготовок не должно быть усадочной раковины, рыхлости, флокенов, расслоений, трещин, пузырей, инородных металлических и шлаковых вклю- чений, видимых невооруженным глазом. Допускаются краевые дефекты в виде подкорковых пузырей, корочек, инородных металлических и шлаковых включений на глубину не более 70,5 мм для заготовок свыше 250 мм. Допускаются точечная неоднород-


С. 4 ГОСТ 4728—89

ность, центральная пористость, ликвационный квадрат не более балла 3, общая пятнистая ликвация не более балла 2, подусадоч- ная ликвация не более балла 3 по ГОСТ 10243.



2.7. Не допускаются светлые пятна в изломах разрывных образцов.

Эталоны на светлые пятна — по согласованию между изготовителем и потребителем.

2.8. В металле осевых заготовок не допускаются волосовины, выявляемые на окончательно обработанных осях, превышающие нормы, установленные в стандартах на готовые оси.

2.9. Максимальный балл неметаллических включений в стали осевых заготовок (кроме недеформирующихся силикатов) не должен быть более 4 по ГОСТ 1778. Определение балла неметаллических включений — факультативно.

Нормы максимального балла неметаллических включений не являются браковочным признаком до 01.01.93.

3. ПРИЕМКА

3.1. Правила приемки заготовок — по ГОСТ 7566.

3.2. Для проверки качества заготовки предъявляют партиями, состоящими из заготовок одной плавки. Если металл одной плавки разливают в несколько ковшей, то металл каждого ковша считают отдельной плавкой.

Число заготовок для осей вагонов в каждой партии должно быть не менее 50 шт. из одной плавки. При изготовлении заготовок для другого подвижного состава число их в партии не ограничивается.

3.3. При приемо-сдаточных испытаниях следует контролировать:

качество поверхности (п. 2.5},

размеры (пп. 1.1—1.5),

химический состав (п. 2.3),

механические свойства (п. 2.4),

макроструктуру (пп. 2.5, 2.7),

неметаллические включения (п. 2.9).

3.4. Качество поверхности и основные размеры проверяют на каждой осевой заготовке.

3.0. Отбор проб для определения химического состава — по ГОСТ 7565.

3.6. Проверка механических свойств производится на образцах из одной осевой заготовки от партии.

3.7. Проверка макроструктуры производится на одном темплете из двух головных заготовок каждой плавки.

3.8. Контроль загрязненности стали неметаллическими включениями следует проводить на ударных образцах после их испытания или из проб для макроконтроля.


С. 4 ГОСТ 4728—89

ность, центральная пористость, ликвационный квадрат не более балла 3, общая пятнистая ликвация не более балла 2, подусадоч- ная ликвация не более балла 3 по ГОСТ 10243.

2.7. Не допускаются светлые пятна в изломах разрывных образцов.

Эталоны на светлые пятна — по согласованию между изготовителем и потребителем.

2.8. В металле осевых заготовок не допускаются волосовины, выявляемые на окончательно обработанных осях, превышающие нормы, установленные в стандартах на готовые оси.

2.9. Максимальный балл неметаллических включений в стали осевых заготовок (кроме недеформирующихся силикатов) не должен быть более 4 по ГОСТ 1778. Определение балла неметаллических включений — факультативно.

Нормы максимального балла неметаллических включений не являются браковочным признаком до 01.01.93.

3. ПРИЕМКА

3.1. Правила приемки заготовок — по ГОСТ 7566.

3.2. Для проверки качества заготовки предъявляют партиями, состоящими из заготовок одной плавки. Если металл одной плавки разливают в несколько ковшей, то металл каждого ковша считают отдельной плавкой.

Число заготовок для осей вагонов в каждой партии должно быть не менее 50 шт. из одной плавки. При изготовлении заготовок для другого подвижного состава число их в партии не ограничивается.

3.3. При приемо-сдаточных испытаниях следует контролировать:

качество поверхности (п. 2.5},

размеры (пп. 1.1—1.5),

химический состав (п. 2.3),

механические свойства (п. 2.4),

макроструктуру (пп. 2.5, 2.7),

неметаллические включения (п. 2.9).

3.4. Качество поверхности и основные размеры проверяют на каждой осевой заготовке.

3.0. Отбор проб для определения химического состава — по ГОСТ 7565.

3.6. Проверка механических свойств производится на образцах из одной осевой заготовки от партии.

3.7. Проверка макроструктуры производится на одном темплете из двух головных заготовок каждой плавки.

3.8. Контроль загрязненности стали неметаллическими включениями следует проводить на ударных образцах после их испытания или из проб для макроконтроля.


ГОСТ 4728—89 С. 5

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1]. При изготовлении образцов для механических испытаний и контроля макроструктуры от раската одного из слитков в каждой партии перед головной заготовкой (с литерой А) отрезают кусок длиной не менее 180 мм.

В случае неудовлетворительного результата какого-либо испы- тания для повторной проверки отбирают два отрезка такой же длины от двух заготовок с литерой А. Отрезки клеймят номером плавки и литерой А.

Повторную проверку производят по всему комплексу испытаний. В случае неудовлетворительных результатов повторного испы- тания образца хотя бы от одной заготовки все заготовки, маркированные литерой А, не принимают.

Предприятие-изготовитель в этом случае проводит испытание механических свойств и контроль макроструктуры на заготовках с литерой Б или из донной части заготовок с литерой А в том же порядке, что и для заготовок с литерой А. При получении неудовлетворительных результатов испытаний образцов от заготовок с литерой Б или из донной части заготовки с литерой А заготовки с литерой Б не принимают.



Допускается проводить испытания заготовок с литерой С в том же порядке.

4.2. Образцы для определения механических свойств металла заготовок изготовляют по схеме, приведенной на чертеже.

Отрезки заготовок, из которых вырезают образцы, подвергают нормализации до вырезки из них образцов.

4.3. Испытание на растяжение проводят на одном образце диаметром 19 мм с пятикратной расчетной длиной по ГОСТ 1497.

Допускается перед испытанием нагревать образцы до 150—200°С с выдержкой.

4.4. Ударную вязкость определяют на четырех образцах | типа по ГОСТ 9454.

4.5. Химический состав стали определяют по ГОСТ 22536.0, ГОСТ 22536.1, ГОСТ 22536.2, ГОСТ 22536.3, ГОСТ 22536.4, ГОСТ 22536.5, ГОСТ 22536.7, ГОСТ 22536.8, ГОСТ 22536.9, ГОСТ 22536. 12, ГОСТ 22536.13, ГОСТ 18895 и другими методами, прошедшими метрологическую аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.010.

4.6. Контроль макроструктуры на дефекты производят по ГОСТ 10243.

Допускается производить контроль несплошности металла уль- тразвуком по методике, согласованной с потребителем. Контроль наружных дефектов проводят магнитными методами.

4.7. Контроль неметаллических включений по методу Ш-1 ГОСТ 1778 производится на каждой тридцатой плавке.


ГОСТ 4728—89 С. 5

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1]. При изготовлении образцов для механических испытаний и контроля макроструктуры от раската одного из слитков в каждой партии перед головной заготовкой (с литерой А) отрезают кусок длиной не менее 180 мм.

В случае неудовлетворительного результата какого-либо испы- тания для повторной проверки отбирают два отрезка такой же длины от двух заготовок с литерой А. Отрезки клеймят номером плавки и литерой А.

Повторную проверку производят по всему комплексу испытаний. В случае неудовлетворительных результатов повторного испы- тания образца хотя бы от одной заготовки все заготовки, маркированные литерой А, не принимают.

Предприятие-изготовитель в этом случае проводит испытание механических свойств и контроль макроструктуры на заготовках с литерой Б или из донной части заготовок с литерой А в том же порядке, что и для заготовок с литерой А. При получении неудовлетворительных результатов испытаний образцов от заготовок с литерой Б или из донной части заготовки с литерой А заготовки с литерой Б не принимают.

Допускается проводить испытания заготовок с литерой С в том же порядке.

4.2. Образцы для определения механических свойств металла заготовок изготовляют по схеме, приведенной на чертеже.

Отрезки заготовок, из которых вырезают образцы, подвергают нормализации до вырезки из них образцов.

4.3. Испытание на растяжение проводят на одном образце диаметром 19 мм с пятикратной расчетной длиной по ГОСТ 1497.

Допускается перед испытанием нагревать образцы до 150—200°С с выдержкой.

4.4. Ударную вязкость определяют на четырех образцах | типа по ГОСТ 9454.

4.5. Химический состав стали определяют по ГОСТ 22536.0, ГОСТ 22536.1, ГОСТ 22536.2, ГОСТ 22536.3, ГОСТ 22536.4, ГОСТ 22536.5, ГОСТ 22536.7, ГОСТ 22536.8, ГОСТ 22536.9, ГОСТ 22536. 12, ГОСТ 22536.13, ГОСТ 18895 и другими методами, прошедшими метрологическую аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.010.

4.6. Контроль макроструктуры на дефекты производят по ГОСТ 10243.

Допускается производить контроль несплошности металла уль- тразвуком по методике, согласованной с потребителем. Контроль наружных дефектов проводят магнитными методами.

4.7. Контроль неметаллических включений по методу Ш-1 ГОСТ 1778 производится на каждой тридцатой плавке.


С. 6 ГОСТ 4728—89

4.8. Длины заготовок измеряют предельными средствами измерения с долустимой погрешностью 5 мм, а диаметры — с допустимой погрешностью +1 MM.

4.9. Допускается применять статистические и неразрушающие методы контроля механических свойств по методике, согласованной в установленном порядке.

5. МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

5.1. На одном из торцов каждой заготовки в горячем состоянии должны быть четко выбиты знаки высотой 12—14 мм и шириной 6—8 мм (цифра | примерно 3 мм) в следующем порядке:

номер плавки,

товарный знак или условный номер предприятия-изготовителя заготовок,

две последние цифры года изготовления.

Знаки маркировки обводят краской при приемке заготовки от- делом технического контроля.

Примечания:

1. На заготовке в холодном состоянии допускается исправлять выбитые знаки клеймения.

2. Допускается по согласованию с потребителем две последние цифры года изготовления наносить перед номером плавки.

3. Заготовки одинакового сечения, но разной длины должны иметь отличительную маркировку по согласованию между потребителем и изготовителем.

5.2. Каждая головная заготовка должна быть замаркирована в горячем состоянии на торце в верхней стороне слитка литерой А, каждая вторая заготовка — литерой Б, каждая третья — литерой С.

Допускается не маркировать заготовку литерой Б, если повтор- ные испытания проводятся по донной части заготовки с литерой А.



Допускается заготовку литерой С не маркировать.

5.3. Каждая партия заготовок должна сопровождаться доку- ментом, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя,

номер плавки,

химический состав стали,

размер заготовок,

количество заготовок,

результаты испытаний и контроля или заключение о качестве, обозначение настоящего стандарта.

Документ должен быть подписан отделом технического конт- роля предприятия-изготовителя.

5.4. Упаковка, транспортирование и хранение должны производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 7566.


С. 6 ГОСТ 4728—89

4.8. Длины заготовок измеряют предельными средствами измерения с долустимой погрешностью 5 мм, а диаметры — с допустимой погрешностью +1 MM.

4.9. Допускается применять статистические и неразрушающие методы контроля механических свойств по методике, согласованной в установленном порядке.

5. МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

5.1. На одном из торцов каждой заготовки в горячем состоянии должны быть четко выбиты знаки высотой 12—14 мм и шириной 6—8 мм (цифра | примерно 3 мм) в следующем порядке:

номер плавки,

товарный знак или условный номер предприятия-изготовителя заготовок,

две последние цифры года изготовления.

Знаки маркировки обводят краской при приемке заготовки от- делом технического контроля.

Примечания:

1. На заготовке в холодном состоянии допускается исправлять выбитые знаки клеймения.

2. Допускается по согласованию с потребителем две последние цифры года изготовления наносить перед номером плавки.

3. Заготовки одинакового сечения, но разной длины должны иметь отличительную маркировку по согласованию между потребителем и изготовителем.

5.2. Каждая головная заготовка должна быть замаркирована в горячем состоянии на торце в верхней стороне слитка литерой А, каждая вторая заготовка — литерой Б, каждая третья — литерой С.

Допускается не маркировать заготовку литерой Б, если повтор- ные испытания проводятся по донной части заготовки с литерой А.

Допускается заготовку литерой С не маркировать.

5.3. Каждая партия заготовок должна сопровождаться доку- ментом, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя,

номер плавки,

химический состав стали,

размер заготовок,

количество заготовок,

результаты испытаний и контроля или заключение о качестве, обозначение настоящего стандарта.

Документ должен быть подписан отделом технического конт- роля предприятия-изготовителя.

5.4. Упаковка, транспортирование и хранение должны производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 7566.


ГОСТ 4728—89 С. 7

СХЕМА ВЫРЕЗКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ОСЕВОЙ

ЗАГОТОВКИ Квадратная заготовка Квадратная заготсвка Круглая заготовка со стороной квадрата со стороной квадрата до 230 мм включительно 230 мм 0 | CGP 2 {GG М м 2 27 40 С AS © SN | PROCS oe | = $ - < у — S LS Г м 9 №: хх Я a й

1—два бруска для четырех образцов для испытания на ударную вязкость; 2—ебразец для испытания на растяжение; 3--автогенный рез

5.5. Транспортирование осевых заготовок на открытом подвижном составе должно осуществляться в соответствии с правилами перевозки грузов и техническими условиями погрузки и крепления

грузов. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.


ГОСТ 4728—89 С. 7

СХЕМА ВЫРЕЗКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ОСЕВОЙ

ЗАГОТОВКИ Квадратная заготовка Квадратная заготсвка Круглая заготовка со стороной квадрата со стороной квадрата до 230 мм включительно 230 мм 0 | CGP 2 {GG М м 2 27 40 С AS © SN | PROCS oe | = $ - < у — S LS Г м 9 №: хх Я a й

1—два бруска для четырех образцов для испытания на ударную вязкость; 2—ебразец для испытания на растяжение; 3--автогенный рез



5.5. Транспортирование осевых заготовок на открытом подвижном составе должно осуществляться в соответствии с правилами перевозки грузов и техническими условиями погрузки и крепления

грузов. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.


С. ЗГОСТ 4728—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения, Министерством тяжелого, энергетического и транспортного машиностроения, Министерством черной металлургии

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Школьник, д-р техн. наук; Л. А. Усова (руководитель темы); В. Я. Френкель; И. В. Быховския; Н. Г. Мирошниченко, канд. техн. наук;

А. Р. Пименов, канд. техн. наук; Е. Н. Бухиник, А. Ю. Крючков; Н. В. Куш- нарева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ- ственного комитета СССР по стандартам от 28.06.89 № 2154

. Периодичность проверки — 5 пет . Стандарт соответствует стандарту ИСО 1005/lil—82 ВЗАМЕН ГОСТ 4728—79

Co fu hm Ww

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНС-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который Howe дана ссылка омср пункта

— т ——=—ы)>——ыы=ы=ыы—ы="=ы—ы—ы—ы—>—=ы—ы—

ГОСТ 8.019—72 ГОСТ 22536.0—87 ГОСТ 92536.1—77 ГОСТ 92535.2—87 ГОСТ 22536.3—88 ГОСТ 22535.4—88 ГОСТ 99535.5—87 TOCT 22536.7—388 ГОСТ 22536. 8—87 TOCT 22536.9—88 ГОСТ 925365.12—88 ГОСТ 29536.13—77 ГОСТ 1497—84

ГОСТ 1778—70 4,7 ГОСТ 7565-—81 ГОСТ 7556—81 5.4 ГОСТ 9454—78 TOCT 10243—/5 ‚ 4.6

ГОСТ 14192—77 ГОСТ 18895—81

ROO WWM SS ROR OR BRR OB RR RO фл бл 6 нь == бл © < бл бл ст бл бл от Сл бл Сл Сл бл бл


С. ЗГОСТ 4728—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения, Министерством тяжелого, энергетического и транспортного машиностроения, Министерством черной металлургии

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Школьник, д-р техн. наук; Л. А. Усова (руководитель темы); В. Я. Френкель; И. В. Быховския; Н. Г. Мирошниченко, канд. техн. наук;

А. Р. Пименов, канд. техн. наук; Е. Н. Бухиник, А. Ю. Крючков; Н. В. Куш- нарева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ- ственного комитета СССР по стандартам от 28.06.89 № 2154

. Периодичность проверки — 5 пет . Стандарт соответствует стандарту ИСО 1005/lil—82 ВЗАМЕН ГОСТ 4728—79

Co fu hm Ww

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНС-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который Howe дана ссылка омср пункта

— т ——=—ы)>——ыы=ы=ыы—ы="=ы—ы—ы—ы—>—=ы—ы—

ГОСТ 8.019—72 ГОСТ 22536.0—87 ГОСТ 92536.1—77 ГОСТ 92535.2—87 ГОСТ 22536.3—88 ГОСТ 22535.4—88 ГОСТ 99535.5—87 TOCT 22536.7—388 ГОСТ 22536. 8—87 TOCT 22536.9—88 ГОСТ 925365.12—88 ГОСТ 29536.13—77 ГОСТ 1497—84

ГОСТ 1778—70 4,7 ГОСТ 7565-—81 ГОСТ 7556—81 5.4 ГОСТ 9454—78 TOCT 10243—/5 ‚ 4.6

ГОСТ 14192—77 ГОСТ 18895—81

ROO WWM SS ROR OR BRR OB RR RO фл бл 6 нь == бл © < бл бл ст бл бл от Сл бл Сл Сл бл бл


ГОСТ 150 16000-3—2016

в (| === |

| |

у мч

=== | === |

т

УК

pet? |

NS a к

ААА ААА

С С] С cu

4 и ИИ

b)

а) устройство дпя нанесения ДНФГ. Ь) устройства для сушки картриджей; 1 — стеклянный шприц вместимостью 10 мл; 2 стойка для шприцев; 3 картриджи; 4 -- стакан для слива, 5 — поток газообразного №»; 6 — штуцер дпя шприцев 7 стаканчик для отходо@



Рисунок 3 — Устройства для нанесения ДНФГ и сушки картриджей для отбора проб

6.3 Анализ проб

6.3.1 Система ВЭЖХ состоит из:

а) емкости с подвижной фазой и устройством по удалению газов (например, мембрана под низким давлением):

Ь) насоса высокого давления;

с) инжекторного крана (автоматического дозирующего устройства с объемом петли 25 мкл или другим подходящим объемом петли);

9) колонки с обращенной фазой С-18 (например, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, размером частиц наполнителя 5 мкм);

е) УФ детектораили детектора наоснове диодной матрицы, работающего на длине волны 360 нм:

Г системы обработки данных или электроизмерительного самопишущего прибора.


ГОСТ 150 16000-3—2016

в (| === |

| |

у мч

=== | === |

т

УК

pet? |

NS a к

ААА ААА

С С] С cu

4 и ИИ

b)

а) устройство дпя нанесения ДНФГ. Ь) устройства для сушки картриджей; 1 — стеклянный шприц вместимостью 10 мл; 2 стойка для шприцев; 3 картриджи; 4 -- стакан для слива, 5 — поток газообразного №»; 6 — штуцер дпя шприцев 7 стаканчик для отходо@

Рисунок 3 — Устройства для нанесения ДНФГ и сушки картриджей для отбора проб

6.3 Анализ проб

6.3.1 Система ВЭЖХ состоит из:

а) емкости с подвижной фазой и устройством по удалению газов (например, мембрана под низким давлением):

Ь) насоса высокого давления;

с) инжекторного крана (автоматического дозирующего устройства с объемом петли 25 мкл или другим подходящим объемом петли);

9) колонки с обращенной фазой С-18 (например, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, размером частиц наполнителя 5 мкм);

е) УФ детектораили детектора наоснове диодной матрицы, работающего на длине волны 360 нм:

Г системы обработки данных или электроизмерительного самопишущего прибора.


ГОСТ 150 16000-3—2016

ДНФГ-производное формальдегида определяют методом ВЭЖХ с обращенной фазой в изократическом режиме подачи элюента на основе показаний УФ детектора поглощения, работающего на длине волны 360 нм. Картриджи с холостой пробой десорбируют и анализируют аналогичным образом. Формальдегид и другие карбонильные соединения в пробе идентифицируют и определяют количест- венно путем сравнения их времени удерживания и высоты или площади пиков, полученных при анализе

пробы и при анализе градуировочных растворов.

Примечания

1) Для этих целей подходит большинство серийно выпускаемых аналитических систем ВЭЖХ.

2) Термостат колонки допжен обеспечивать постоянную рабочую температуру. что позволяет улучшить воспроизводимость.

6.3.2 Шприцы и пипетки

6.3.2.1 Инжекторные шприцы ВЭЖХ вместимостью не менее чем в четыре раза превышающей объем петли (см. 6.3.1).

6.3.2.2 Шприцы вместимостью 10 мл, используемые для нанесения ДНФГ на картриджи (допускается использовать шприцы из полипропилена).

6.3.2.3 Штуцеры и заглушки, используемые для соединения картриджей с системой отбора проб и закрывания подготовленных картриджей.

6.3.2.4 Автоматический пипеточный дозатор, работающий по принципу прямого вытеснения, для многократного дозирования, с переменным объемом в диапазоне 00—10 мл (далее — пипеточный дозатор) 130 8655-2 [1].

7 Реактивы

Во время анализа, если не указано иное. необходимо использовать только реактивы общепринятого качества, например, особо чистые, чистые для анализа иличистые для ВЭЖХ, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

7.1 ДНФГ, перед использованием перекристаллизованный по крайней мере два раза из ацетонит- рила, чистого в УФ области спектра.

7.2 Ацетонитрил. чистый в УФ области спектра (каждая порция растворителя должна быть проверена перед использованием).

7.3 Хлпорная кислота, раствор с массовой долей 60 %, р = 1,51 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.4 Соляная кислота, раствор с массовой долей от 36.5 % до 38 %,р = 1,19 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.5 Соляная кислота, 2 моль/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.6 Формальдегид. раствор с массовой долей 37 %, чистый для анализа (высшего качества).

7.7 Альдегиды и кетоны, высокой степени чистоты, используемые для приготовления градуировочных образцов ДНФГ-производных (не обязательно).

7.8 Этанол или метанол для ВЭЖХ.



7.9 Азот высокой степени чистоты.

7.10 Древесный уголь. гранулированный (высшего качества).

7.11 Гелий высокой степени чистоты (высшего качества).

8 Подготовка реактивов и картриджей

8.1 Очистка 2,4-динитрофенилгидразина

С проблемой загрязнения ДНФГ формальдегидом сталкиваются довольно часто. Очистку ДНФГ (7.1) проводят путем многократной перекристаллизации из ацетонитрила (7.2), чистого в УФ области спектра. Перекристаллизацию проводят при температуре от 40 °С до 60 °С путем медленного выпаривания растворителя для получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей карбонильных соединений в ДНФГ, которое определяют до анализа методом ВЭЖХ, не должно превышать 0,15 мкг на картридж и на индивидуальное соединение.

Пересыщенный раствор ДНФГ приготавливают путем кипячения раствора, содержащего избыток ДНФГ в 200 мл ацетонитрила, в течение приблизительно 1 ч. Затем отделяют и сливают жидкость над осадком в химический стакан с крышкой, стоящий на горячей плитке, и постепенно охлаждают до 40 °С—60 °С. Выдерживают раствор при этой температуре (40 °С) до тех пор, пока не испарится 95 %

7


ГОСТ 150 16000-3—2016

ДНФГ-производное формальдегида определяют методом ВЭЖХ с обращенной фазой в изократическом режиме подачи элюента на основе показаний УФ детектора поглощения, работающего на длине волны 360 нм. Картриджи с холостой пробой десорбируют и анализируют аналогичным образом. Формальдегид и другие карбонильные соединения в пробе идентифицируют и определяют количест- венно путем сравнения их времени удерживания и высоты или площади пиков, полученных при анализе

пробы и при анализе градуировочных растворов.

Примечания

1) Для этих целей подходит большинство серийно выпускаемых аналитических систем ВЭЖХ.

2) Термостат колонки допжен обеспечивать постоянную рабочую температуру. что позволяет улучшить воспроизводимость.

6.3.2 Шприцы и пипетки

6.3.2.1 Инжекторные шприцы ВЭЖХ вместимостью не менее чем в четыре раза превышающей объем петли (см. 6.3.1).

6.3.2.2 Шприцы вместимостью 10 мл, используемые для нанесения ДНФГ на картриджи (допускается использовать шприцы из полипропилена).

6.3.2.3 Штуцеры и заглушки, используемые для соединения картриджей с системой отбора проб и закрывания подготовленных картриджей.

6.3.2.4 Автоматический пипеточный дозатор, работающий по принципу прямого вытеснения, для многократного дозирования, с переменным объемом в диапазоне 00—10 мл (далее — пипеточный дозатор) 130 8655-2 [1].

7 Реактивы

Во время анализа, если не указано иное. необходимо использовать только реактивы общепринятого качества, например, особо чистые, чистые для анализа иличистые для ВЭЖХ, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

7.1 ДНФГ, перед использованием перекристаллизованный по крайней мере два раза из ацетонит- рила, чистого в УФ области спектра.

7.2 Ацетонитрил. чистый в УФ области спектра (каждая порция растворителя должна быть проверена перед использованием).

7.3 Хлпорная кислота, раствор с массовой долей 60 %, р = 1,51 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.4 Соляная кислота, раствор с массовой долей от 36.5 % до 38 %,р = 1,19 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.5 Соляная кислота, 2 моль/л, чистая для анализа (высшего качества).

7.6 Формальдегид. раствор с массовой долей 37 %, чистый для анализа (высшего качества).

7.7 Альдегиды и кетоны, высокой степени чистоты, используемые для приготовления градуировочных образцов ДНФГ-производных (не обязательно).

7.8 Этанол или метанол для ВЭЖХ.

7.9 Азот высокой степени чистоты.

7.10 Древесный уголь. гранулированный (высшего качества).

7.11 Гелий высокой степени чистоты (высшего качества).

8 Подготовка реактивов и картриджей

8.1 Очистка 2,4-динитрофенилгидразина

С проблемой загрязнения ДНФГ формальдегидом сталкиваются довольно часто. Очистку ДНФГ (7.1) проводят путем многократной перекристаллизации из ацетонитрила (7.2), чистого в УФ области спектра. Перекристаллизацию проводят при температуре от 40 °С до 60 °С путем медленного выпаривания растворителя для получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей карбонильных соединений в ДНФГ, которое определяют до анализа методом ВЭЖХ, не должно превышать 0,15 мкг на картридж и на индивидуальное соединение.

Пересыщенный раствор ДНФГ приготавливают путем кипячения раствора, содержащего избыток ДНФГ в 200 мл ацетонитрила, в течение приблизительно 1 ч. Затем отделяют и сливают жидкость над осадком в химический стакан с крышкой, стоящий на горячей плитке, и постепенно охлаждают до 40 °С—60 °С. Выдерживают раствор при этой температуре (40 °С) до тех пор, пока не испарится 95 %

7


ГОСТ 150 16000-3—2016

объема растворителя. Раствор фильтруют, а оставшиеся кристаллы дважды промывают ацетонитрилом объемом, превышающим видимый объем кристаллов в три раза. Кристаллы переносят в другой чистый химический стакан, добавляют 200 мл ацетонитрила, нагревают до кипения, и снова дают крис- таллам вырасти при охлаждении до температуры 40 °С—60 °С, пока не испарится 95 % объема растворителя. Повторяют процесс промывания кристаллов. Берут аликвоту раствора и разбавляют в десятикратном объеме ацетонитрилом, затем подкиспяют 1 мл 3,8 моль/л хлорной кислоты (7.3) на 100 мл раствора ДНФГ и проводят анализ методом ВЭЖХ в соответствии с 9.3.4.



ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Очистку ДНФГ необходимо проводить при включенной вентиляции с обязательным использованием средств защиты от взрыва (экран).

Примечание — Кислота необходима для катализа реакции карбонильных соединений с ДНФГ. Для этих целей используют наиболее сильные неорганические кислоты, такие как хпорная. серная, фосфорная или соляная. В редких случаях использование соляной и серной кислот может привести к неблагоприятным поспедствиям.

Приемлемым считаюттакой уровень содержания примесей гидразона формальдегида в перекрис- таллизованном ДНФГ, при котором значение массовой концентрации менее 0,025 мкг/мл или массовая доля примесей в ДНФГ менее 0.02 %.

Если уровень содержания примесей является неприемлемым для конкретных условий отбора проб, то перекристаллизацию проводят повторно. Очищенные кристаллы переносят в стеклянную колбу, добавляют 200 мл ацетонитрила, закрывают пробкой, слегка встряхивают и дают отстояться в течение 12 ч. Проводят анализ жидкости над осадком на хроматографе методом ВЭЖХ в соответствии с 9.3.4. Если уровень содержания примесей является неприемлемым, то забирают пипеткой весь раствор над осадком, затем к оставшимся очищенным кристаллам добавляют 25 мл ацетонитрила. Повторяют промывание кристаллов ацетонитрилом порциями по 20 мл; после каждого добавления порции ацетонитрила образующуюся над осадком жидкость, анализируют методом ВЭЖХ до тех пор, пока не будет подтвержден приемлемый уровень содержания в ней примесей.

Если уровень содержания примесей является приемлемым, добавляют 25 мл ацетонитрила, закрывают колбу пробкой, встряхивают и оставляют для дальнейшего использования. Полученный насыщенный раствор над очищенными кристаллами является основным исходным раствором ДНФГ. Сохраняют минимальный объем насыщенного раствора, необходимый для ежедневного использования, что позволяет свести к минимуму потери очищенного реактива при необходимости повторного промывания кристаллов для уменьшения уровня содержания примесей в спучае предъявления более жестких требований кстепени чистоты. Необходимый для проведения анализа объем основного исходного насыщенного раствора ДНФГ отбирают чистой пипеткой. Не следует отливать исходный раствор непосредственно из колбы.

8.2 Приготовление ДНФГ-производного формальдегида

Кчасти перекристаллизованного ДНФГ (8.1) добавляют достаточное количество соляной кислоты (2 моль/л) (7.5) для получения почти насыщенного раствора. Добавляют кэтому раствору формальдегид (7.6) в мольном избытке по отношению кДНФГ. Фильтруют осадок ДНФГ-производного формальдегида, промывают его соляной кислотой (2 моль/л} и водой, после чего оставляют на воздухе до высыхания.

Проверяют степень чистоты ДНФГ-производного формальдегида путем определения его точки плавления (от 165 °С до 166 °С) или анализа методом ВЭЖХ. Если уровень содержания примесей является неприемлемым, то производное перекристаллизовывают из этанола (7.8). Повторяют проверку степени чистоты и перекристаллизацию до тех пор, пока не будет достигнут приемлемый уровень чистоты (например, массовая доля основного компонента 99 %).

ДНФГ-производное формальдегида хранят охлажденным (при температуре 4 °С) в защищенном отсвета месте. Оно должно быть стабильным в течение, покрайней мере, 6 мес. Хранение в атмосфере азота {7.9} или аргона продлевает срок годности ДНФГ-производного.

Температуры точек плавления ДНФГ-производных некоторых карбонильных соединений приведены в приложении В.

ДНФГ-производные формальдегида и других карбонильных соединений (7.7), используемые в качестве стандартных образцов, выпускаются серийно как в виде чистых кристаллов, так и в виде индивидуальных ипи смешанных исходных растворов в ацетонитриле.

8.3 Приготовление исходных растворов ДНФГ-производного формальдегида

Исходный раствор ДНФГ-производного формальдегида приготавливают путем растворения, точно известного количества производного в ацетонитриле (7.2). Изисходного раствора готовят рабочий градуировочный раствор. Содержание ДНФГ-производного формальдегида в градуировочных раство-


ГОСТ 150 16000-3—2016

объема растворителя. Раствор фильтруют, а оставшиеся кристаллы дважды промывают ацетонитрилом объемом, превышающим видимый объем кристаллов в три раза. Кристаллы переносят в другой чистый химический стакан, добавляют 200 мл ацетонитрила, нагревают до кипения, и снова дают крис- таллам вырасти при охлаждении до температуры 40 °С—60 °С, пока не испарится 95 % объема растворителя. Повторяют процесс промывания кристаллов. Берут аликвоту раствора и разбавляют в десятикратном объеме ацетонитрилом, затем подкиспяют 1 мл 3,8 моль/л хлорной кислоты (7.3) на 100 мл раствора ДНФГ и проводят анализ методом ВЭЖХ в соответствии с 9.3.4.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Очистку ДНФГ необходимо проводить при включенной вентиляции с обязательным использованием средств защиты от взрыва (экран).

Примечание — Кислота необходима для катализа реакции карбонильных соединений с ДНФГ. Для этих целей используют наиболее сильные неорганические кислоты, такие как хпорная. серная, фосфорная или соляная. В редких случаях использование соляной и серной кислот может привести к неблагоприятным поспедствиям.

Приемлемым считаюттакой уровень содержания примесей гидразона формальдегида в перекрис- таллизованном ДНФГ, при котором значение массовой концентрации менее 0,025 мкг/мл или массовая доля примесей в ДНФГ менее 0.02 %.

Если уровень содержания примесей является неприемлемым для конкретных условий отбора проб, то перекристаллизацию проводят повторно. Очищенные кристаллы переносят в стеклянную колбу, добавляют 200 мл ацетонитрила, закрывают пробкой, слегка встряхивают и дают отстояться в течение 12 ч. Проводят анализ жидкости над осадком на хроматографе методом ВЭЖХ в соответствии с 9.3.4. Если уровень содержания примесей является неприемлемым, то забирают пипеткой весь раствор над осадком, затем к оставшимся очищенным кристаллам добавляют 25 мл ацетонитрила. Повторяют промывание кристаллов ацетонитрилом порциями по 20 мл; после каждого добавления порции ацетонитрила образующуюся над осадком жидкость, анализируют методом ВЭЖХ до тех пор, пока не будет подтвержден приемлемый уровень содержания в ней примесей.

Если уровень содержания примесей является приемлемым, добавляют 25 мл ацетонитрила, закрывают колбу пробкой, встряхивают и оставляют для дальнейшего использования. Полученный насыщенный раствор над очищенными кристаллами является основным исходным раствором ДНФГ. Сохраняют минимальный объем насыщенного раствора, необходимый для ежедневного использования, что позволяет свести к минимуму потери очищенного реактива при необходимости повторного промывания кристаллов для уменьшения уровня содержания примесей в спучае предъявления более жестких требований кстепени чистоты. Необходимый для проведения анализа объем основного исходного насыщенного раствора ДНФГ отбирают чистой пипеткой. Не следует отливать исходный раствор непосредственно из колбы.



8.2 Приготовление ДНФГ-производного формальдегида

Кчасти перекристаллизованного ДНФГ (8.1) добавляют достаточное количество соляной кислоты (2 моль/л) (7.5) для получения почти насыщенного раствора. Добавляют кэтому раствору формальдегид (7.6) в мольном избытке по отношению кДНФГ. Фильтруют осадок ДНФГ-производного формальдегида, промывают его соляной кислотой (2 моль/л} и водой, после чего оставляют на воздухе до высыхания.

Проверяют степень чистоты ДНФГ-производного формальдегида путем определения его точки плавления (от 165 °С до 166 °С) или анализа методом ВЭЖХ. Если уровень содержания примесей является неприемлемым, то производное перекристаллизовывают из этанола (7.8). Повторяют проверку степени чистоты и перекристаллизацию до тех пор, пока не будет достигнут приемлемый уровень чистоты (например, массовая доля основного компонента 99 %).

ДНФГ-производное формальдегида хранят охлажденным (при температуре 4 °С) в защищенном отсвета месте. Оно должно быть стабильным в течение, покрайней мере, 6 мес. Хранение в атмосфере азота {7.9} или аргона продлевает срок годности ДНФГ-производного.

Температуры точек плавления ДНФГ-производных некоторых карбонильных соединений приведены в приложении В.

ДНФГ-производные формальдегида и других карбонильных соединений (7.7), используемые в качестве стандартных образцов, выпускаются серийно как в виде чистых кристаллов, так и в виде индивидуальных ипи смешанных исходных растворов в ацетонитриле.

8.3 Приготовление исходных растворов ДНФГ-производного формальдегида

Исходный раствор ДНФГ-производного формальдегида приготавливают путем растворения, точно известного количества производного в ацетонитриле (7.2). Изисходного раствора готовят рабочий градуировочный раствор. Содержание ДНФГ-производного формальдегида в градуировочных раство-


ГОСТ ISO 16000-3—2016

рах должно соответствовать ожидаемому диапазону значений его массовой концентрации в реальных пробах.

Исходные растворы с массовой концентрацией приблизительно 100 мг/л могут быть приготовлены путем растворения 10 мгтвердого производного в 100 мл ацетонитрила. Эти растворы используют для приготовления градуировочных растворов, содержащих соответствующие производные в диапазоне значений массовой концентрации от 0,5 до 20 мкг/мл.

Все стандартные растворы хранят в защищенном от света месте в герметично закрытых сосудах в холодильнике. Перед использованием растворы выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия. По истечении четырех недель растворы должны быть заменены на свежие.

8.4 Подготовка картриджей с нанесенным на силикагель ДНФГ

8.4.1 Общие положения

Процедуру проводят в лаборатории с очень низким содержанием альдегидов в воздухе. Всю стеклянную и пластиковую лабораторную посуду тщательно очищают и промывают в деионизированной воде и ацетонитриле, не содержащем альдегиды (7.2). Контакт реактивов с воздухом в лаборатории должен быть минимальным. При работе с картриджами следует надевать полиэтиленовые перчатки.

8.4.2 Раствор для нанесения ДНФГ

С помощью пипетки вносят 30 мл насыщенного исходного раствора ДНФГ в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 500 мл ацетонитрила (7.2) иподкисляют 1.0 мл концентрированной соляной кислоты {7.5}.

Воздух над подкисленным раствором пропускают через картридж с силикагелем с нанесенным ДНФГ для сведения к минимуму внесения загрязнений. Колбу встряхивают. затем раствор доводят до метки ацетонитрилом. Колбу закрывают, переворачивают, встряхивают несколько раз до тех пор, пока раствор не станет однородным. Переносят подкисленный раствор в пипеточный дозатор со шкалой от 0 до 10 мл.

Издозатора медленно сливают от 10 до 20 мл раствора в сливной стакан. Вводят аликвоту растворав виалу и проверяют уровень содержания примесей в подкисленном растворе методом ВЭЖХ в соот- ветствиис 9.3.4. Массовая концентрация формальдегида в растворе должна быть не более 0,025 мкг/мл.

8.4.3 Нанесение ДНФГ на силикагель в картридже

Картридж вынимают изупаковки. подсоединяют короткий конец картриджа (6.1.1) кшприцу вместимостью 10 мл, который помещают в устройство для нанесения ДНФГ (6.2.4), как показано на рисунке 3. С помощью пипеточного дозатора (6.3.2.4) в каждый шприц вводят 10 мл ацетонитрила (7.2). Жидкость должна стечь самотеком.

Пузырьки воздуха, появившиеся между шприцеми картриджем с силикагелем, удаляют спомощью ацетонитрила из шприца.

Настраивают пипеточный дозатор, содержащий подкисленный раствор для нанесения ДНФГ, для введения по 7 мл в каждый картридж. Как только на выходе картриджа прекратится поток ацетонитрила, добавляют в каждый шприц по 7 мл раствора длянанесения ДНФГ. Раствор для нанесения ДНФГ стекает через картридж самотеком до тех пор, пока не прекратится поток на другом конце картриджа. Избыток жидкости на выходном отверстии каждого картриджа удаляют с помощью фильтровальной бумаги.

Проводят сборку устройства для сушки картриджей, как показано на рисунке 36. На каждый штуцер устанавливают предварительно подготовленный картридж с нанесенным ДНФГ (например, скруббер или «защитный» картридж). Такие «защитные» картриджи предназначены для удаления следов фор- мальдегида. который может присутствовать в подаваемом азоте (7.9). Их подготавливают путем сушки нескольких, заново пропитанных картриджей в соответствии с инструкциями, приведенными ниже, и используют для обеспечения чистоты остальных картриджей.

Устанавливают переходник для картриджей (расширенный на конус с обоих концов. с внешним диаметром от 0,64 до 2,5 см. выполненный из фторуглеродной трубки, внутренним диаметром немного меньше внешнего диаметра входного отверстия картриджа) на длинный конец картриджа скруббера.

Отсоединяют картриджи от шприцев и подсоединяют короткие концы картриджей к свободным концам переходников, уже присоединенных к картриджам скруббера.

Через каждый картридж пропускают азот (7.9) при расходе 300—400 мл/мин. Промывают внешние поверхности и выходные концы картриджей ацетонитрилом с помощью пипетки Пастера. По истечении 15 мин подачу азота прекращают, удаляют остатки ацетонитрила свнешних поверхностей картриджей и отсоединяют просушенные картриджи. Оба конца загруженных картриджей закрывают стандартными полипропиленовыми заглушками от шприцев и помещают закрытые картриджи втрубки изборосиликат- ного стекла с навинчивающимися крышками из полипропилена (6.2.1).




ГОСТ ISO 16000-3—2016

рах должно соответствовать ожидаемому диапазону значений его массовой концентрации в реальных пробах.

Исходные растворы с массовой концентрацией приблизительно 100 мг/л могут быть приготовлены путем растворения 10 мгтвердого производного в 100 мл ацетонитрила. Эти растворы используют для приготовления градуировочных растворов, содержащих соответствующие производные в диапазоне значений массовой концентрации от 0,5 до 20 мкг/мл.

Все стандартные растворы хранят в защищенном от света месте в герметично закрытых сосудах в холодильнике. Перед использованием растворы выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия. По истечении четырех недель растворы должны быть заменены на свежие.

8.4 Подготовка картриджей с нанесенным на силикагель ДНФГ

8.4.1 Общие положения

Процедуру проводят в лаборатории с очень низким содержанием альдегидов в воздухе. Всю стеклянную и пластиковую лабораторную посуду тщательно очищают и промывают в деионизированной воде и ацетонитриле, не содержащем альдегиды (7.2). Контакт реактивов с воздухом в лаборатории должен быть минимальным. При работе с картриджами следует надевать полиэтиленовые перчатки.

8.4.2 Раствор для нанесения ДНФГ

С помощью пипетки вносят 30 мл насыщенного исходного раствора ДНФГ в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 500 мл ацетонитрила (7.2) иподкисляют 1.0 мл концентрированной соляной кислоты {7.5}.

Воздух над подкисленным раствором пропускают через картридж с силикагелем с нанесенным ДНФГ для сведения к минимуму внесения загрязнений. Колбу встряхивают. затем раствор доводят до метки ацетонитрилом. Колбу закрывают, переворачивают, встряхивают несколько раз до тех пор, пока раствор не станет однородным. Переносят подкисленный раствор в пипеточный дозатор со шкалой от 0 до 10 мл.

Издозатора медленно сливают от 10 до 20 мл раствора в сливной стакан. Вводят аликвоту растворав виалу и проверяют уровень содержания примесей в подкисленном растворе методом ВЭЖХ в соот- ветствиис 9.3.4. Массовая концентрация формальдегида в растворе должна быть не более 0,025 мкг/мл.

8.4.3 Нанесение ДНФГ на силикагель в картридже

Картридж вынимают изупаковки. подсоединяют короткий конец картриджа (6.1.1) кшприцу вместимостью 10 мл, который помещают в устройство для нанесения ДНФГ (6.2.4), как показано на рисунке 3. С помощью пипеточного дозатора (6.3.2.4) в каждый шприц вводят 10 мл ацетонитрила (7.2). Жидкость должна стечь самотеком.

Пузырьки воздуха, появившиеся между шприцеми картриджем с силикагелем, удаляют спомощью ацетонитрила из шприца.

Настраивают пипеточный дозатор, содержащий подкисленный раствор для нанесения ДНФГ, для введения по 7 мл в каждый картридж. Как только на выходе картриджа прекратится поток ацетонитрила, добавляют в каждый шприц по 7 мл раствора длянанесения ДНФГ. Раствор для нанесения ДНФГ стекает через картридж самотеком до тех пор, пока не прекратится поток на другом конце картриджа. Избыток жидкости на выходном отверстии каждого картриджа удаляют с помощью фильтровальной бумаги.

Проводят сборку устройства для сушки картриджей, как показано на рисунке 36. На каждый штуцер устанавливают предварительно подготовленный картридж с нанесенным ДНФГ (например, скруббер или «защитный» картридж). Такие «защитные» картриджи предназначены для удаления следов фор- мальдегида. который может присутствовать в подаваемом азоте (7.9). Их подготавливают путем сушки нескольких, заново пропитанных картриджей в соответствии с инструкциями, приведенными ниже, и используют для обеспечения чистоты остальных картриджей.

Устанавливают переходник для картриджей (расширенный на конус с обоих концов. с внешним диаметром от 0,64 до 2,5 см. выполненный из фторуглеродной трубки, внутренним диаметром немного меньше внешнего диаметра входного отверстия картриджа) на длинный конец картриджа скруббера.

Отсоединяют картриджи от шприцев и подсоединяют короткие концы картриджей к свободным концам переходников, уже присоединенных к картриджам скруббера.

Через каждый картридж пропускают азот (7.9) при расходе 300—400 мл/мин. Промывают внешние поверхности и выходные концы картриджей ацетонитрилом с помощью пипетки Пастера. По истечении 15 мин подачу азота прекращают, удаляют остатки ацетонитрила свнешних поверхностей картриджей и отсоединяют просушенные картриджи. Оба конца загруженных картриджей закрывают стандартными полипропиленовыми заглушками от шприцев и помещают закрытые картриджи втрубки изборосиликат- ного стекла с навинчивающимися крышками из полипропилена (6.2.1).


ГОСТ 150 16000-3—2016

На каждый индивидуальный стеклянный контейнер для хранения картриджа наносят номер серии и партии и хранят всю партию в холодильнике до момента использования.

Установлено, что содержимое загруженных картриджей остается стабильным в течение не менее 6 мес при хранении при температуре 4 °С в защищенном от света месте.

9 Методика

9.1 Отбор проб

Проводят сборку системы отбора проби убеждаются втом, что насос (6.1.2) обеспечивает постоянный расход в течение всего периода отбора проб. Загруженные картриджи (6.1.1) могут сохранять свои характеристики при отборе проб, если температура окружающей среды выше 10 °С. При необходимости устанавливают схруббер или ловушку для озона (см. 4.2).

Перед началом отбора проб проверяют герметичность системы. Закрывают входной (короткий) конец картриджа так, чтобы на выходе насоса не было потока воздуха. При этом расходомер не должен фиксировать поток воздуха через систему отбора проб.

Во время необслуживаемых или продолжительных периодов отбора проб для поддержания постоянного потока воздуха рекомендуется использовать регулятор потока (6.1.3) или насос с функцией компенсации расхода при отборе проб в зоне дыхания. Регулятор потока настраивают таким образом, чтобы значение потока было не менее чем на 20 % ниже установленного максимального значения расхода воздуха через картридж.

Примечание — Силикагель в картридже удерживается между двумя мелкопористыми фильтрами. Поток воздуха в ходе отбора проб может изменяться из-за оседания частиц аэрозоля на переднем фильтре. Изменение потока может быть значительным при отборе проб воздуха с большим содержанием азвешенных частиц.

Устанавливают систему отбора проб (включая картридж для холостой пробы) и проверяют расход воздуха при значении. близком к ожидаемому. Обычно расход воздуха устанавливают в диапазоне 0,5—1,2 л/мин. Общее число молей карбонильных соединений вобъеме отобранного воздуха не должно превышать количество ДНФГ в картридже (2 мгили 0,01 моль; от 1 до 2 мгв случае применения серийно выпускаемых предварительно загруженных картриджей). Обычно ориентировочная оценка массы аналита в пробе должна составлять не более 75 % массы ДНФГ, загруженного в картридж [от 100 до 200 мкг в случае НСНО с учетом мешающих веществ (см. раздел 4)]. Градуировку проводят с использованием мыльно-пенного пузырькового расходомера или барабанного газового счетчика (6.1.4) с жидкостным затвором, подсоединенного квыходу потока, при условии герметичности системы.

Примечание — Метод градуировки, не требующий герметичности системы после насоса, приведен в [10}.

Для определения объема пробы фиксируют и записывают значение расхода в начале и в конце периода отбора проб. Если период отбора проб более 2 ч, то расход измеряют несколько раз в течение отбора проб. Для наблюдения за расходом без вмешательства в процесс отбора проб, в систему устанавливают ротаметр. Также допускается использовать насос для отбора проб с прямым измерением и непрерывной регистрацией значений расхода.

Перед началом отбора проб загруженный картридж достают из герметичного металлического или другого подходящего контейнера для транспортирования. Перед подсоединением к побудителю расхода (аспиратору, насосу) картридж выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия, не вынимая его из стеклянного контейнера.

Этой же процедуре подвергают серийно выпускаемые предварительно загруженные картриджи.

Надев полиэтиленовые перчатки (6.2.2), вынимают заглушку картриджа и подсоединяютегокпобу- дителю расхода при помощи переходника. Картридж подсоединяют таким образом, чтобы его короткий конец оказался входным концом для пробы.

Подсоединение серийно выпускаемых картриджей с предварительно нанесенным ДНФГ проводят в соответствии синструкциями изготовителя. Некоторые серийно выпускаемые картриджи представляют собой герметичные стеклянные трубки. В этом случае необходимо отломить концы трубки с предварительным использованием стеклореза. Подсоединяют конец картриджа с меньшим количеством сорбента к линии отбора проб так, чтобы большее количество сорбента находилось на входном отвер- стии для пробы воздуха. Соблюдают осторожность при обращении с отломанными концами трубки.

Включают насос и устанавливают требуемое значение расхода. Обычно расход через один карт- ридж составляет 1,0 л/мин, а в спучае двух картриджей, соединенных последовательно — 0.8 л/мин.

10


ГОСТ 150 16000-3—2016

На каждый индивидуальный стеклянный контейнер для хранения картриджа наносят номер серии и партии и хранят всю партию в холодильнике до момента использования.

Установлено, что содержимое загруженных картриджей остается стабильным в течение не менее 6 мес при хранении при температуре 4 °С в защищенном от света месте.

9 Методика

9.1 Отбор проб

Проводят сборку системы отбора проби убеждаются втом, что насос (6.1.2) обеспечивает постоянный расход в течение всего периода отбора проб. Загруженные картриджи (6.1.1) могут сохранять свои характеристики при отборе проб, если температура окружающей среды выше 10 °С. При необходимости устанавливают схруббер или ловушку для озона (см. 4.2).

Перед началом отбора проб проверяют герметичность системы. Закрывают входной (короткий) конец картриджа так, чтобы на выходе насоса не было потока воздуха. При этом расходомер не должен фиксировать поток воздуха через систему отбора проб.

Во время необслуживаемых или продолжительных периодов отбора проб для поддержания постоянного потока воздуха рекомендуется использовать регулятор потока (6.1.3) или насос с функцией компенсации расхода при отборе проб в зоне дыхания. Регулятор потока настраивают таким образом, чтобы значение потока было не менее чем на 20 % ниже установленного максимального значения расхода воздуха через картридж.

Примечание — Силикагель в картридже удерживается между двумя мелкопористыми фильтрами. Поток воздуха в ходе отбора проб может изменяться из-за оседания частиц аэрозоля на переднем фильтре. Изменение потока может быть значительным при отборе проб воздуха с большим содержанием азвешенных частиц.

Устанавливают систему отбора проб (включая картридж для холостой пробы) и проверяют расход воздуха при значении. близком к ожидаемому. Обычно расход воздуха устанавливают в диапазоне 0,5—1,2 л/мин. Общее число молей карбонильных соединений вобъеме отобранного воздуха не должно превышать количество ДНФГ в картридже (2 мгили 0,01 моль; от 1 до 2 мгв случае применения серийно выпускаемых предварительно загруженных картриджей). Обычно ориентировочная оценка массы аналита в пробе должна составлять не более 75 % массы ДНФГ, загруженного в картридж [от 100 до 200 мкг в случае НСНО с учетом мешающих веществ (см. раздел 4)]. Градуировку проводят с использованием мыльно-пенного пузырькового расходомера или барабанного газового счетчика (6.1.4) с жидкостным затвором, подсоединенного квыходу потока, при условии герметичности системы.

Примечание — Метод градуировки, не требующий герметичности системы после насоса, приведен в [10}.

Для определения объема пробы фиксируют и записывают значение расхода в начале и в конце периода отбора проб. Если период отбора проб более 2 ч, то расход измеряют несколько раз в течение отбора проб. Для наблюдения за расходом без вмешательства в процесс отбора проб, в систему устанавливают ротаметр. Также допускается использовать насос для отбора проб с прямым измерением и непрерывной регистрацией значений расхода.

Перед началом отбора проб загруженный картридж достают из герметичного металлического или другого подходящего контейнера для транспортирования. Перед подсоединением к побудителю расхода (аспиратору, насосу) картридж выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия, не вынимая его из стеклянного контейнера.

Этой же процедуре подвергают серийно выпускаемые предварительно загруженные картриджи.

Надев полиэтиленовые перчатки (6.2.2), вынимают заглушку картриджа и подсоединяютегокпобу- дителю расхода при помощи переходника. Картридж подсоединяют таким образом, чтобы его короткий конец оказался входным концом для пробы.

Подсоединение серийно выпускаемых картриджей с предварительно нанесенным ДНФГ проводят в соответствии синструкциями изготовителя. Некоторые серийно выпускаемые картриджи представляют собой герметичные стеклянные трубки. В этом случае необходимо отломить концы трубки с предварительным использованием стеклореза. Подсоединяют конец картриджа с меньшим количеством сорбента к линии отбора проб так, чтобы большее количество сорбента находилось на входном отвер- стии для пробы воздуха. Соблюдают осторожность при обращении с отломанными концами трубки.

Включают насос и устанавливают требуемое значение расхода. Обычно расход через один карт- ридж составляет 1,0 л/мин, а в спучае двух картриджей, соединенных последовательно — 0.8 л/мин.

10


ГОСТ ISO 16000-3—2016

Проводят отбор проб в течение установленного периода времени, при этом периодически фиксируют значения параметров отбора проб.

Если при отборе проб температура окружающей среды ниже 10 °С, то обеспечивают, чтобы карт- ридж для отбора проб находился при более высокой температуре. При проведении отбора проб в разных погодных условиях — в холодные, влажные и сухие зимние месяцы, в жаркие и влажные летние месяцы — значительного влияния относительной влажности воздуха на результаты отбора проб отмечено не было.

Поокончании отбора проб выключаютнасос. Непосредственно перед его выключением проверяют расход воздуха. Если значения расхода воздуха в начале и конце периода отбора проб отличаются более чем на 15 %, то пробу маркируют каксомнительную.

Сразу же после отбора проб картридж отсоединяют от системы отбора проб (надев полиэтиленовые перчатки), закрывают его пробками и помещают обратно в маркированный контейнер. Заклеивают контейнер фторопластовой лентой (6.2.3) и помещают в металлический контейнер, содержащий слой гранулированного древесного угля (7.10) толщиной от 2 до 5 см, или в другой подходящий контейнер с поглотителем. При необходимости для хранения картриджа с пробой используют термосклеенный пластиковый мешокс прослойками из фольги. До проведения анализа картридж с пробой хранят в холодильнике. Время хранения картриджа в холодильнике не должно превышать 30 дней.

Если для проведения анализа пробу необходимо транспортировать в аналитическую лабораторию, то время хранения картриджа с пробой без холодильника должно быть сведено к минимуму и не превышать двух дней.

Средний расход отбора проб вычисляют по формуле

= = 9: +92 +.-- +9, бу,

(1) где д, — средний расход, мл/мин, 4!. 92, ..-, 9, — значения расхода в начале, конце и в промежуточных точках в период отбора проб; п — число точек усреднения. Общий объем воздуха вычисляют по формуле У = (1: 1-4, (2) 7 1000 где У, — общий объем воздуха, отобранный при известных температуре и давлении в процессе отбора пробы, л; +, — время конца отбора проб; {. — время начала отбора проб; ь -& — продолжительность отбора проб, мин; 4, — средний расход, мл/мин. 9.2 Хопостые пробы

Для каждой серии проб необходимо провести анализ не менее одной холостой пробы, полученной в условиях отбора проб. Если серия включает в себя 10—20 проб, то число хопостых проб должно быть не менее 10 % общего числа проб. Для определения необходимого числа холостых проб следует фиксировать общее число проб внутри серии или временного интервала. На месте отбора проб с картриджами дляотбора холостых проб обращаются также, какскартриджами дляотбора реальных проб, за исключением самого процесса отбора проб. Отбор холостых проб должен соответствовать требованиям, приведенным в 9.1. Желательно также провести анализ оставленных в лаборатории картриджей с хопостыми пробами для установления различий между загрязнением, которое может быть внесено в месте отбора проб и в лаборатории.

9.3 Анализ проб

9.3.1 Подготовка проб

Пробы транспортируют в лабораторию в подходящем контейнере, содержащем слой гранулированного древесного угля (7.10) толщиной от 2 до 5 см, и хранят их до проведения анализа в холодильнике. Пробы также можно хранить в индивидуальных контейнерах. Промежуток времени между отбором и анализом проб должен быть не более 30 дней.

9.3.2 Десорбция проб

Картридж с пробой коротким концом (входным отверстием) подсоединяют кчистому шприцу-

Для предотвращения попадания нерастворимых частиц в элюат, направление потока жидкости во время десорбции должно совпадать с направлением потока воздуха во время отбора проб. Если элюат

11


ГОСТ ISO 16000-3—2016

Проводят отбор проб в течение установленного периода времени, при этом периодически фиксируют значения параметров отбора проб.

Если при отборе проб температура окружающей среды ниже 10 °С, то обеспечивают, чтобы карт- ридж для отбора проб находился при более высокой температуре. При проведении отбора проб в разных погодных условиях — в холодные, влажные и сухие зимние месяцы, в жаркие и влажные летние месяцы — значительного влияния относительной влажности воздуха на результаты отбора проб отмечено не было.

Поокончании отбора проб выключаютнасос. Непосредственно перед его выключением проверяют расход воздуха. Если значения расхода воздуха в начале и конце периода отбора проб отличаются более чем на 15 %, то пробу маркируют каксомнительную.

Сразу же после отбора проб картридж отсоединяют от системы отбора проб (надев полиэтиленовые перчатки), закрывают его пробками и помещают обратно в маркированный контейнер. Заклеивают контейнер фторопластовой лентой (6.2.3) и помещают в металлический контейнер, содержащий слой гранулированного древесного угля (7.10) толщиной от 2 до 5 см, или в другой подходящий контейнер с поглотителем. При необходимости для хранения картриджа с пробой используют термосклеенный пластиковый мешокс прослойками из фольги. До проведения анализа картридж с пробой хранят в холодильнике. Время хранения картриджа в холодильнике не должно превышать 30 дней.

Если для проведения анализа пробу необходимо транспортировать в аналитическую лабораторию, то время хранения картриджа с пробой без холодильника должно быть сведено к минимуму и не превышать двух дней.

Средний расход отбора проб вычисляют по формуле

= = 9: +92 +.-- +9, бу,

(1) где д, — средний расход, мл/мин, 4!. 92, ..-, 9, — значения расхода в начале, конце и в промежуточных точках в период отбора проб; п — число точек усреднения. Общий объем воздуха вычисляют по формуле У = (1: 1-4, (2) 7 1000 где У, — общий объем воздуха, отобранный при известных температуре и давлении в процессе отбора пробы, л; +, — время конца отбора проб; {. — время начала отбора проб; ь -& — продолжительность отбора проб, мин; 4, — средний расход, мл/мин. 9.2 Хопостые пробы

Для каждой серии проб необходимо провести анализ не менее одной холостой пробы, полученной в условиях отбора проб. Если серия включает в себя 10—20 проб, то число хопостых проб должно быть не менее 10 % общего числа проб. Для определения необходимого числа холостых проб следует фиксировать общее число проб внутри серии или временного интервала. На месте отбора проб с картриджами дляотбора холостых проб обращаются также, какскартриджами дляотбора реальных проб, за исключением самого процесса отбора проб. Отбор холостых проб должен соответствовать требованиям, приведенным в 9.1. Желательно также провести анализ оставленных в лаборатории картриджей с хопостыми пробами для установления различий между загрязнением, которое может быть внесено в месте отбора проб и в лаборатории.

9.3 Анализ проб

9.3.1 Подготовка проб

Пробы транспортируют в лабораторию в подходящем контейнере, содержащем слой гранулированного древесного угля (7.10) толщиной от 2 до 5 см, и хранят их до проведения анализа в холодильнике. Пробы также можно хранить в индивидуальных контейнерах. Промежуток времени между отбором и анализом проб должен быть не более 30 дней.

9.3.2 Десорбция проб

Картридж с пробой коротким концом (входным отверстием) подсоединяют кчистому шприцу-

Для предотвращения попадания нерастворимых частиц в элюат, направление потока жидкости во время десорбции должно совпадать с направлением потока воздуха во время отбора проб. Если элюат

11


ГОСТ 150 16000-3—2016

фильтруется перед проведением анализа методом ВЭЖХ, то можно проводить обратную десорбцию.

Для каждой серии проб проводят анализ отфильтрованного чистого экстракта для подтверждения того, что на фильтре нет загрязнений.

Шприц с подсоединенным картриджем помещают на стойку для шприцев. Проводят десорбцию ДНФГ-производных карбонильных соединений и не вступившего в реакцию ДНФГ, давая стечь 5 мл ацетонитрила (7.2) из шприца самотеком через картридж в градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 5 мл. В зависимости от используемого для отбора проб картриджа возможен ввод других объемов ацетонитрила.

Примечание — Свободный объем сухого картриджа с силикагелем составляет немного более 1 мп. Поток элюата может прекратиться до того, ках весь ацетонитрил вытечет из шприца в картридж из-за наличия пузырьков воздуха между фильтром картриджа и шприцем. В этом случае пузырьки воздуха удаляют посредством ввода ацетонитрила в шприц с помощью длинной пипетки Пастера.

Раствор доводят ацетонитрилом до метки 5 мл. Колбу маркируют также, каки пробу. Аликвоту вводят пипеткой в виалу с фторуглеродной ПТФЭ мембраной. Аликвоту анализируют на содержание ДНФГ-производных карбонильныхсоединений методом ВЭЖХ. В качестве резерва возможен отбор второй аликвоты, которую хранят в холодильнике до тех пор. пока не будет завершен анализ и получены пригодные результаты анализа первой аликвоты. При необходимости вторую аликвоту используют для проведения проверочного анализа.

При использовании для отбора проб стеклянных герметичных трубок. содержащих два слоя сорбента с нанесенным ДНФГ, отламывают конец трубки, находящийся ближе ко второму спою сорбента (выходной конец). Осторожно удаляют пружину (пружинное кольцо} и пробку из стекловаты, удерживающие слой сорбента. Высыпают сорбент в чистую стеклянную виалу вместимостью 4 мл сфторопластовой (ПТФЭ) мембраной или крышкой. Виалу маркируют как резервную часть пробы. Осторожно вынимают вторую пробку из стекловаты и высыпают оставшийся сорбент в другую виалу вместимостью 4 мл. Виалу маркируют как основную часть пробы. В каждую виалу пипеткой добавляют 3 мл ацетонитрила, закрывают и оставляют на 30 мин, в течение которых виалы периодически встряхивают.

9.3.3 Градуировка ВЭЖХ

Градуировочные растворы готовят путем растворения ДНФГ-производного формальдегида (см. 8.3) в ацетонитриле (7.2). Готовят индивидуальные исходные растворы с массовой концентрацией 100 мг/л, путем растворения 10 мгтвердого производного в 100 мл подвижной фазы. По два раза проводят анализ каждого градуировочного раствора (не менее пяти различных значений массовой концентрации) и составляют таблицу зависимости значений выходных сигналов, соответствующих площади хроматографических пиков, от введенной массы соответствующего вещества [либо, что более удобно, отвведенной массы ДНФГ-производного формальдегида при фиксированном объеме петли (см. рисунки4и5}]. В процессе градуировки выполняют операции, соответствующие операциям, проводимым при анализе пробы и установленным в 9.3.4. Во избежание эффекта памяти хроматографа анализ начинают с раствора снаименьшей массовой концентрацией. При использовании УФ детектора или детектора на основе диодной матрицы должна быть получена линейная зависимость выходного сигнала при введении растворов с массовой концентрацией в диапазоне 0,05—20 мкимл при вводимом объеме 25 мкл. Полученные результаты используют для построения градуировочного графика (см. рисунок 6). Градуировочную характеристику (зависимость выходного сигнала, соответствующего площади пика, от значения массовой концентрации), полученную методом наименьших квадратов, считают линейной. если коэффициент корреляции не менее 0,999. Значения времени удерживания для каждого аналита не должны отличаться друг от друга более чем на 2 %.

После установления линейной градуировочной характеристики проводят ежедневную проверку ее стабильности с помощью градуировочного раствора со значением массовой концентрации, близким к ожидаемому значению каждого компонента, но не менее чем в 10 раз превышающим предел обнаружения. Определяемое при ежедневной проверке относительное изменение выходного сигнала не должно превышать 10 % для аналитов массовой концентрацией не менее 1 мкг/мл и 20 % — для аналитов мас- совой концентрацией приблизительно 0,5 мкг/мл. Если наблюдается более значительное изменение, необходимо провести повторную градуировку или построение нового градуировочного графика на основе свежеприготовленных градуировочных растворов.

12


ГОСТ 150 16000-3—2016

фильтруется перед проведением анализа методом ВЭЖХ, то можно проводить обратную десорбцию.

Для каждой серии проб проводят анализ отфильтрованного чистого экстракта для подтверждения того, что на фильтре нет загрязнений.

Шприц с подсоединенным картриджем помещают на стойку для шприцев. Проводят десорбцию ДНФГ-производных карбонильных соединений и не вступившего в реакцию ДНФГ, давая стечь 5 мл ацетонитрила (7.2) из шприца самотеком через картридж в градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 5 мл. В зависимости от используемого для отбора проб картриджа возможен ввод других объемов ацетонитрила.

Примечание — Свободный объем сухого картриджа с силикагелем составляет немного более 1 мп. Поток элюата может прекратиться до того, ках весь ацетонитрил вытечет из шприца в картридж из-за наличия пузырьков воздуха между фильтром картриджа и шприцем. В этом случае пузырьки воздуха удаляют посредством ввода ацетонитрила в шприц с помощью длинной пипетки Пастера.

Раствор доводят ацетонитрилом до метки 5 мл. Колбу маркируют также, каки пробу. Аликвоту вводят пипеткой в виалу с фторуглеродной ПТФЭ мембраной. Аликвоту анализируют на содержание ДНФГ-производных карбонильныхсоединений методом ВЭЖХ. В качестве резерва возможен отбор второй аликвоты, которую хранят в холодильнике до тех пор. пока не будет завершен анализ и получены пригодные результаты анализа первой аликвоты. При необходимости вторую аликвоту используют для проведения проверочного анализа.

При использовании для отбора проб стеклянных герметичных трубок. содержащих два слоя сорбента с нанесенным ДНФГ, отламывают конец трубки, находящийся ближе ко второму спою сорбента (выходной конец). Осторожно удаляют пружину (пружинное кольцо} и пробку из стекловаты, удерживающие слой сорбента. Высыпают сорбент в чистую стеклянную виалу вместимостью 4 мл сфторопластовой (ПТФЭ) мембраной или крышкой. Виалу маркируют как резервную часть пробы. Осторожно вынимают вторую пробку из стекловаты и высыпают оставшийся сорбент в другую виалу вместимостью 4 мл. Виалу маркируют как основную часть пробы. В каждую виалу пипеткой добавляют 3 мл ацетонитрила, закрывают и оставляют на 30 мин, в течение которых виалы периодически встряхивают.

9.3.3 Градуировка ВЭЖХ

Градуировочные растворы готовят путем растворения ДНФГ-производного формальдегида (см. 8.3) в ацетонитриле (7.2). Готовят индивидуальные исходные растворы с массовой концентрацией 100 мг/л, путем растворения 10 мгтвердого производного в 100 мл подвижной фазы. По два раза проводят анализ каждого градуировочного раствора (не менее пяти различных значений массовой концентрации) и составляют таблицу зависимости значений выходных сигналов, соответствующих площади хроматографических пиков, от введенной массы соответствующего вещества [либо, что более удобно, отвведенной массы ДНФГ-производного формальдегида при фиксированном объеме петли (см. рисунки4и5}]. В процессе градуировки выполняют операции, соответствующие операциям, проводимым при анализе пробы и установленным в 9.3.4. Во избежание эффекта памяти хроматографа анализ начинают с раствора снаименьшей массовой концентрацией. При использовании УФ детектора или детектора на основе диодной матрицы должна быть получена линейная зависимость выходного сигнала при введении растворов с массовой концентрацией в диапазоне 0,05—20 мкимл при вводимом объеме 25 мкл. Полученные результаты используют для построения градуировочного графика (см. рисунок 6). Градуировочную характеристику (зависимость выходного сигнала, соответствующего площади пика, от значения массовой концентрации), полученную методом наименьших квадратов, считают линейной. если коэффициент корреляции не менее 0,999. Значения времени удерживания для каждого аналита не должны отличаться друг от друга более чем на 2 %.

После установления линейной градуировочной характеристики проводят ежедневную проверку ее стабильности с помощью градуировочного раствора со значением массовой концентрации, близким к ожидаемому значению каждого компонента, но не менее чем в 10 раз превышающим предел обнаружения. Определяемое при ежедневной проверке относительное изменение выходного сигнала не должно превышать 10 % для аналитов массовой концентрацией не менее 1 мкг/мл и 20 % — для аналитов мас- совой концентрацией приблизительно 0,5 мкг/мл. Если наблюдается более значительное изменение, необходимо провести повторную градуировку или построение нового градуировочного графика на основе свежеприготовленных градуировочных растворов.

12


ГОСТ 150 16000-3—2016

0 10 20 {| мин

где ! — время, мин; 1 — ввод. Условия хроматографирования: копонка: С-18 с обращенной фазой; подвижная фаза: собъемным отношением 60 % ацетонитрила и 40 % воды. детектор: УФ детектор, работающий на длине вопны 360 нм: расход: 1 мл/мин; время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида приблизительно 7 мин; объем введенной пробы: 25 мкл.

Рисунок 4 — Пример хроматограммы ДНФГ-производного формальдегида

13


ГОСТ 150 16000-3—2016

0 10 20 {| мин

где ! — время, мин; 1 — ввод. Условия хроматографирования: копонка: С-18 с обращенной фазой; подвижная фаза: собъемным отношением 60 % ацетонитрила и 40 % воды. детектор: УФ детектор, работающий на длине вопны 360 нм: расход: 1 мл/мин; время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида приблизительно 7 мин; объем введенной пробы: 25 мкл.

Рисунок 4 — Пример хроматограммы ДНФГ-производного формальдегида

13


ГОСТ 150 16000-3—2016

д ||

а) 0.61 мки/мл Ь) 1.23 мкимл с) 6,16 мк/мл 9} 12,32 мжг/мл е} 18,48 мкг/мл

где { — время, мин; 1 — ввод.

Условия хроматографирования. копонка: С-18 с обращенной фазой {с внутренним диаметром 4,6 мм. дпиной 25 см, или эквивалентная). подвижная фаза: с объемным отношением 60 % ацетонитрила и 40 % воды. детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм; температура: 25 °С. расход: 1 мл/мин; время удерживания: для ДНФГ-производного приблизительно 7 мин, объем введенной пробы: 25 мкл.

Массовая концентрация, мкг/мл Площадь пика, условные единицы

И 2287271 р 6953812

Рисунок 5 — Примеры хроматограмм ДНФГ-производного формальдегида при его различных массовых концентрациях

14


ГОСТ 150 16000-3—2016

д ||

а) 0.61 мки/мл Ь) 1.23 мкимл с) 6,16 мк/мл 9} 12,32 мжг/мл е} 18,48 мкг/мл

где { — время, мин; 1 — ввод.

Условия хроматографирования. копонка: С-18 с обращенной фазой {с внутренним диаметром 4,6 мм. дпиной 25 см, или эквивалентная). подвижная фаза: с объемным отношением 60 % ацетонитрила и 40 % воды. детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм; температура: 25 °С. расход: 1 мл/мин; время удерживания: для ДНФГ-производного приблизительно 7 мин, объем введенной пробы: 25 мкл.

Массовая концентрация, мкг/мл Площадь пика, условные единицы

И 2287271 р 6953812

Рисунок 5 — Примеры хроматограмм ДНФГ-производного формальдегида при его различных массовых концентрациях

14


ГОСТ 150 16000-3—2016

8 $ §€ € 8 84

3 6 09 12 15 18 p, mohan

где А — площадь пика, усповные единицы; г — массовая концентрация ДНФГ-производного формальдегида, мк/мл. Условия хроматографирования: коэффициент корреляции. 0,9999: колонка. С-18 собращенной фазой; подвижная фаза: с объемным отношением 60 % азцетонитрила и 40 % воды; детектор: УФ детектор. работающий на длине волны 360 нм: расход: 1 мл/мин. время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида приблизительно 7 мин; объем введенной пробы: 25 мкл.

Рисунок 6 — Пример градуировочного графика для Формальдегида

9.3.4 Анализ на содержание формальдегида методом ВЭЖХ

Проводят сборку и градуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Типичные параметры для системы представлены ниже.

Достаточное разрешение ДНФГ-производного формальдегида и возможных мешающих составов может обеспечить октадецилсилановая колонка (100 мм х 5 мм в диаметре, 10 мкм частицах) с подвижной фазой 70% метанолаи 30% воды. В изократическом режиме можно использовать любые подвижные фазы (см. 150 16000-4).

В качестве альтернативы подходит изократическая подвижная фаза, состоящая из смеси 60 % ацетонитрила и 40 % воды. Рабочие параметры:

колонка: С-18, внутренним диаметром 4,6 мм, длиной 25 см, или эквивалентная; контролировать температуру колонки не обязательно;

подвижная фаза: 60 % ацетонитрила и 40 % воды (объемное отношение), изократическая;

детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм;

расход: 1.0 мл/мин:

время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида 7 мин — с использованием одной колонки С-18, 3 мин — сиспользованием двух колонок С-18;

объем вводимой пробы: 25 мкл.

Перед каждым анализом проверяют базовую линию детектора для обеспечения стабильных условий.

Приготавливают подвижную фазу для ВЭЖХ путем смешивания 600 мл ацетонитрила и 400 мл воды либо устанавливают соответствующие параметры для градиентного эпюирования. Полученную

15


ГОСТ 150 16000-3—2016

8 $ §€ € 8 84

3 6 09 12 15 18 p, mohan

где А — площадь пика, усповные единицы; г — массовая концентрация ДНФГ-производного формальдегида, мк/мл. Условия хроматографирования: коэффициент корреляции. 0,9999: колонка. С-18 собращенной фазой; подвижная фаза: с объемным отношением 60 % азцетонитрила и 40 % воды; детектор: УФ детектор. работающий на длине волны 360 нм: расход: 1 мл/мин. время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида приблизительно 7 мин; объем введенной пробы: 25 мкл.

Рисунок 6 — Пример градуировочного графика для Формальдегида

9.3.4 Анализ на содержание формальдегида методом ВЭЖХ

Проводят сборку и градуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Типичные параметры для системы представлены ниже.

Достаточное разрешение ДНФГ-производного формальдегида и возможных мешающих составов может обеспечить октадецилсилановая колонка (100 мм х 5 мм в диаметре, 10 мкм частицах) с подвижной фазой 70% метанолаи 30% воды. В изократическом режиме можно использовать любые подвижные фазы (см. 150 16000-4).

В качестве альтернативы подходит изократическая подвижная фаза, состоящая из смеси 60 % ацетонитрила и 40 % воды. Рабочие параметры:

колонка: С-18, внутренним диаметром 4,6 мм, длиной 25 см, или эквивалентная; контролировать температуру колонки не обязательно;

подвижная фаза: 60 % ацетонитрила и 40 % воды (объемное отношение), изократическая;

детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм;

расход: 1.0 мл/мин:

время удерживания: для ДНФГ-производного формальдегида 7 мин — с использованием одной колонки С-18, 3 мин — сиспользованием двух колонок С-18;

объем вводимой пробы: 25 мкл.

Перед каждым анализом проверяют базовую линию детектора для обеспечения стабильных условий.

Приготавливают подвижную фазу для ВЭЖХ путем смешивания 600 мл ацетонитрила и 400 мл воды либо устанавливают соответствующие параметры для градиентного эпюирования. Полученную

15


ГОСТ 150 16000-3—2016

смесь фильтруют через мембранный фильтр из полиэфира с размером пор 0,22 мкм в устройстве фильтрования под вакуумом, изготовленном только из стекла или фторопласта. Дегазируют отфильтрованную подвижную фазу путем продувки с использованием гелия (7.11) от 10 до 15 мин (100 мл/мин) или путем нагревания до 60 °С от 5 до 10 мин в лабораторной конической колбе, накрытой часовым стеклом. Для предотвращения образования пузырьков газа в ячейке детектора после него устанавливают постоянный ограничитель сопротивления (350 кПа) или короткую (15—30 см) трубку из фторопласта внутренним диаметром 0,25 мм.

Примечание — Вместо дегазирования подвижной фазы (смеси ацетонитрила и воды} путем продувки гепием или нагревзнием в лабораторной практике применяют сверхзвуковую деаэрацию или деаэрацию в оперативном режиме через мембрану под низким давлением.

Подвижную фазу наливают вемкость для растворителя и устанавливают расход 1,0 мл/мин. Перед первым анализом насос должен проработать 20—30 мин. Детектор включают, по крайней мере, за 30 мин до проведения первого анализа. Выходной сигнал детектора регистрируют с помощью электроизмерительных самопишущих приборов или аналогичного устройства вывода.

Для систем с ручным вводом проб набирают в чистый инжекционный шприц не менее 100 мкл пробы для ввода в хроматограф. Заполняют петлю крана-дозатора подвижной фазой (кран-дозатор должен быть установлен в положение «загрузка»), вводя дополнительную пробу с помощью шприца. Чтобы начать хроматографирование, кран-дозатор переводят в положение «ввод пробы». Одновременно с вводом активируют систему обработки данных, включают иотмечают точку ввода надиаграммной ленте электроизмерительного самопишущего прибора. Приблизительно через 1 мин переводят кран-дозатор из положения «ввод пробы» в положение «загрузка», ополаскивают или промывают шприц и дозирую- щую петлю смесью ацетонитрил — вода для подготовки канализу следующей пробы.

Не допускается вводить растворитель в петлю крана-дозатора, когда кран находится в положении «ввод пробы».

После элюирования ДНФГ-производного формальдегида (см. рисунок4 } прекращают регистрацию данных и вычисляют массовую концентрацию компонентов в соответствии с разделом 10. Система может быть использована для дальнейшего анализа проб после того, как будет достигнуто устойчивое положение базовой линии.

Примечание — После нескольких анализов загрязнение копонки (если обнаружено. например, по установленному увеличению давления при каждом последующем вводе пробы при заданном значении расхода и составе растворителя} может быть устранено промыванием ее 100 %-ным ацетонитрилом объемом, превосходящим объем копонки в несколько раз. Подобную защиту можно обеспечить. используя форкопонки.

Если значение массовой концентрации аналита выходит за пределы линейного участка градуировочной характеристики системы, пробу разбавляют подвижной фазой или вводят в хроматограф меньший объем пробы. Если время удерживания, полученное при предыдущих вводах пробы, не вос- производится (предельно допустимое отклонение +10 %), то соотношение ацетонитрил — вода может быть увеличено или уменьшено для получения соответствующего времени удерживания. Если время удерживания слишком велико, то соотношение увеличивают; если слишком мало — соотношение уменьшают. При необходимости замены растворителя проводят повторную градуировку перед вводом пробы (см. 9.3.3).

Примечание — Приведенные условия хроматографирования должны быть оптимизированы для определения формальдегида. Аналитику рекомендуется провести исследования с имеющейся системой ВЭЖХ для оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной энапитической задачи. Также могут быть использованы ВЭЖХ системы с автоматическим вводом пробы и сбором данных.

Полученную хроматограмму исследуют на предмет мешающего влияния озона в соответствии с 4.2 ирисунком 2.

9.3.5 Анализ других альдегидов и кетонов методом ВЭЖХ

9.3.5.1 Общие положения

Оптимизация условий хроматографирования посредством использования двух колонок С-18, соединенных последовательно, и градиентного режима подачи элюента позволяет проводить анализ других альдегидов и кетонов, отобранных из воздуха. В частности, условия хроматографирования оптимизируют для разделения ацетона. пропионового альдегида и некоторых других альдегидов с более высокой молекулярной массой при продолжительности анализа приблизительно 1 ч.

16


ГОСТ 150 16000-3—2016

смесь фильтруют через мембранный фильтр из полиэфира с размером пор 0,22 мкм в устройстве фильтрования под вакуумом, изготовленном только из стекла или фторопласта. Дегазируют отфильтрованную подвижную фазу путем продувки с использованием гелия (7.11) от 10 до 15 мин (100 мл/мин) или путем нагревания до 60 °С от 5 до 10 мин в лабораторной конической колбе, накрытой часовым стеклом. Для предотвращения образования пузырьков газа в ячейке детектора после него устанавливают постоянный ограничитель сопротивления (350 кПа) или короткую (15—30 см) трубку из фторопласта внутренним диаметром 0,25 мм.

Примечание — Вместо дегазирования подвижной фазы (смеси ацетонитрила и воды} путем продувки гепием или нагревзнием в лабораторной практике применяют сверхзвуковую деаэрацию или деаэрацию в оперативном режиме через мембрану под низким давлением.

Подвижную фазу наливают вемкость для растворителя и устанавливают расход 1,0 мл/мин. Перед первым анализом насос должен проработать 20—30 мин. Детектор включают, по крайней мере, за 30 мин до проведения первого анализа. Выходной сигнал детектора регистрируют с помощью электроизмерительных самопишущих приборов или аналогичного устройства вывода.

Для систем с ручным вводом проб набирают в чистый инжекционный шприц не менее 100 мкл пробы для ввода в хроматограф. Заполняют петлю крана-дозатора подвижной фазой (кран-дозатор должен быть установлен в положение «загрузка»), вводя дополнительную пробу с помощью шприца. Чтобы начать хроматографирование, кран-дозатор переводят в положение «ввод пробы». Одновременно с вводом активируют систему обработки данных, включают иотмечают точку ввода надиаграммной ленте электроизмерительного самопишущего прибора. Приблизительно через 1 мин переводят кран-дозатор из положения «ввод пробы» в положение «загрузка», ополаскивают или промывают шприц и дозирую- щую петлю смесью ацетонитрил — вода для подготовки канализу следующей пробы.

Не допускается вводить растворитель в петлю крана-дозатора, когда кран находится в положении «ввод пробы».

После элюирования ДНФГ-производного формальдегида (см. рисунок4 } прекращают регистрацию данных и вычисляют массовую концентрацию компонентов в соответствии с разделом 10. Система может быть использована для дальнейшего анализа проб после того, как будет достигнуто устойчивое положение базовой линии.

Примечание — После нескольких анализов загрязнение копонки (если обнаружено. например, по установленному увеличению давления при каждом последующем вводе пробы при заданном значении расхода и составе растворителя} может быть устранено промыванием ее 100 %-ным ацетонитрилом объемом, превосходящим объем копонки в несколько раз. Подобную защиту можно обеспечить. используя форкопонки.

Если значение массовой концентрации аналита выходит за пределы линейного участка градуировочной характеристики системы, пробу разбавляют подвижной фазой или вводят в хроматограф меньший объем пробы. Если время удерживания, полученное при предыдущих вводах пробы, не вос- производится (предельно допустимое отклонение +10 %), то соотношение ацетонитрил — вода может быть увеличено или уменьшено для получения соответствующего времени удерживания. Если время удерживания слишком велико, то соотношение увеличивают; если слишком мало — соотношение уменьшают. При необходимости замены растворителя проводят повторную градуировку перед вводом пробы (см. 9.3.3).

Примечание — Приведенные условия хроматографирования должны быть оптимизированы для определения формальдегида. Аналитику рекомендуется провести исследования с имеющейся системой ВЭЖХ для оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной энапитической задачи. Также могут быть использованы ВЭЖХ системы с автоматическим вводом пробы и сбором данных.

Полученную хроматограмму исследуют на предмет мешающего влияния озона в соответствии с 4.2 ирисунком 2.

9.3.5 Анализ других альдегидов и кетонов методом ВЭЖХ

9.3.5.1 Общие положения

Оптимизация условий хроматографирования посредством использования двух колонок С-18, соединенных последовательно, и градиентного режима подачи элюента позволяет проводить анализ других альдегидов и кетонов, отобранных из воздуха. В частности, условия хроматографирования оптимизируют для разделения ацетона. пропионового альдегида и некоторых других альдегидов с более высокой молекулярной массой при продолжительности анализа приблизительно 1 ч.

16


ГОСТ 150 16000-3—2016

Состав подвижной фазы периодически изменяют по линейной градиентной программе для получения максимального разделения С,, С, и бензальдегида в соответствующей области хроматограммы. Для этой цели разработана следующая градиентная программа: в момент ввода пробы изменяют объ- емное отношение растворов с 60 % ацетонитрилаи 40 % воды до 75 % ацетонитрила и 25 % воды втечение 36 мин; до 100 % ацетонитрила — втечение 20 мин; 100% ацетонитрила — втечение 5 мин; меняют направление линейного градиентного программирования со 100 % ацетонитрила до 60 % ацетонитрила и40% воды в течение 1 мин; поддерживают объемное отношение 60 % ацетонитрила и 40 % воды в течение 15 мин.

9.3.5.2 Анализ проб на другие карбонильные соединения

Проводят сборку и градуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Рабочие параметры:

колонка: две колонки С-18, соединенные последовательно;

подвижная фаза: ацетонитрил и вода; линейный градиентный режим;

детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм;

расход: 1.0 мл/мин;

градиентная программа: по 9.3.4.

Условия хроматографирования, приведенные выше, были оптимизированы для градиентных сис- тем ВЭЖХ с УФ детектором или детектором на основе диодной матрицы, автоматическим пробоотбор- ным устройством с объемом дозирующей петли 25 мкл, двумя колонками С-18 (4,6 х 250 мм) и электроизмерительным самопишущим прибором или электронным интегратором. Аналитику рекомендуется провести исследования на имеющейся системе ВЭЖХ с целью оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной аналитической задачи. Оптимизация необходима, по крайней мере, для разделения акролеина, ацетона и пропионового альдегида.

Примечание — Изготовители колонок обычно приводят рекомендации по оптимальным усповиям разделения ДНФГ-производных для копонох с обращенной фазой. Эти рекомендации могут исключать необходимость использования двух колонок без ухудшения разделения карбонильных соединений.

Карбонильные соединения в пробе определяют качественно и количественно путем сравнения их времени удерживания и площади пиков с аналогичными показателями для образцов сравнения ДНФГ-производных. Формальдегид, ацетальдегид, ацетон, пропионовый альдегид, кротоновый альдегид, бензальдегид и о-, м-, п-толуиловые альдегиды определяют с высокой степенью достоверности. Определение масляного альдегида является менее надежным из-за его совместного элюирования с изобутиральдегидом и метилэтилкетоном при установленных выше условиях хроматографирования. Однако акролеин и кротоновый альдегид могут быть количественно определены с приемлемой точнос- тью после специальныхмер предосторожности [11]. Типичная хроматограмма, полученная ВЭЖХ системой сградиентным элюированием, приведена на рисунке 7.

Массовую концентрацию индивидуальных карбонильных соединений определяют по 9.3.4.

17


ГОСТ 150 16000-3—2016

Состав подвижной фазы периодически изменяют по линейной градиентной программе для получения максимального разделения С,, С, и бензальдегида в соответствующей области хроматограммы. Для этой цели разработана следующая градиентная программа: в момент ввода пробы изменяют объ- емное отношение растворов с 60 % ацетонитрилаи 40 % воды до 75 % ацетонитрила и 25 % воды втечение 36 мин; до 100 % ацетонитрила — втечение 20 мин; 100% ацетонитрила — втечение 5 мин; меняют направление линейного градиентного программирования со 100 % ацетонитрила до 60 % ацетонитрила и40% воды в течение 1 мин; поддерживают объемное отношение 60 % ацетонитрила и 40 % воды в течение 15 мин.

9.3.5.2 Анализ проб на другие карбонильные соединения

Проводят сборку и градуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Рабочие параметры:

колонка: две колонки С-18, соединенные последовательно;

подвижная фаза: ацетонитрил и вода; линейный градиентный режим;

детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм;

расход: 1.0 мл/мин;

градиентная программа: по 9.3.4.

Условия хроматографирования, приведенные выше, были оптимизированы для градиентных сис- тем ВЭЖХ с УФ детектором или детектором на основе диодной матрицы, автоматическим пробоотбор- ным устройством с объемом дозирующей петли 25 мкл, двумя колонками С-18 (4,6 х 250 мм) и электроизмерительным самопишущим прибором или электронным интегратором. Аналитику рекомендуется провести исследования на имеющейся системе ВЭЖХ с целью оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной аналитической задачи. Оптимизация необходима, по крайней мере, для разделения акролеина, ацетона и пропионового альдегида.

Примечание — Изготовители колонок обычно приводят рекомендации по оптимальным усповиям разделения ДНФГ-производных для копонох с обращенной фазой. Эти рекомендации могут исключать необходимость использования двух колонок без ухудшения разделения карбонильных соединений.

Карбонильные соединения в пробе определяют качественно и количественно путем сравнения их времени удерживания и площади пиков с аналогичными показателями для образцов сравнения ДНФГ-производных. Формальдегид, ацетальдегид, ацетон, пропионовый альдегид, кротоновый альдегид, бензальдегид и о-, м-, п-толуиловые альдегиды определяют с высокой степенью достоверности. Определение масляного альдегида является менее надежным из-за его совместного элюирования с изобутиральдегидом и метилэтилкетоном при установленных выше условиях хроматографирования. Однако акролеин и кротоновый альдегид могут быть количественно определены с приемлемой точнос- тью после специальныхмер предосторожности [11]. Типичная хроматограмма, полученная ВЭЖХ системой сградиентным элюированием, приведена на рисунке 7.

Массовую концентрацию индивидуальных карбонильных соединений определяют по 9.3.4.

17


ГОСТ 150 16000-3—2016

14 12 13

15

0 10 20 30 40 [, мин

где! — время, мин.

Идентификация пиков

*’ Идентификация масляного альдегида менее точная. потому что цеолит уже содержит изомасляный альдегид и метипэтилкетон {2-бутанон} при установленных хроматографических условиях. Поэтому в этом случае должна быть применена специальная программа, которая определяет масляный альдегид в присутствии любого из последних потенциально мешающих соединений.

ОИ НИ Масляный альдегид”

[Г веальдеиа | 000

Рисунок 7 — Пример хроматографического разделения ДНФГ-производных 1 5 карбонильных соединений

18


ГОСТ 150 16000-3—2016

14 12 13

15

0 10 20 30 40 [, мин

где! — время, мин.

Идентификация пиков

*’ Идентификация масляного альдегида менее точная. потому что цеолит уже содержит изомасляный альдегид и метипэтилкетон {2-бутанон} при установленных хроматографических условиях. Поэтому в этом случае должна быть применена специальная программа, которая определяет масляный альдегид в присутствии любого из последних потенциально мешающих соединений.

ОИ НИ Масляный альдегид”

[Г веальдеиа | 000

Рисунок 7 — Пример хроматографического разделения ДНФГ-производных 1 5 карбонильных соединений

18


ГОСТ 150 16000-3—2016

10 Вычисление результатов измерений Общую скорректированную массу аналита (ДНФГ-производного), извлеченного из картриджа, т, для каждой пробы вычисляют по формуле m, =m, = M,, (3) где т, — нескорректированная масса ДНФГ-производного на картридж с пробой, мкг:

т, = А, я Vids (4) т, — масса аналита в картридже с холостой пробой, мкг: m, =A, rm Мьа,; (5) xd

A, — площадь пика аналита, элюированного из картриджа с пробой, условные единицы; 1 — массовая концентрация аналита в градуировочном растворе для ежедневной градуировки, мки/мл;: А. — площадь пика аналита в градуировочном растворе для ежедневной градуировки, условные единицы; \, — общий объем элюата, полученного для картриджа с пробой, мл; 4. — коэффициент разбавления элюата пробы: 4, = 1.если пробу не разбавляли повторно, а, = УМУ, , если пробу разбавляли для того, чтобы выходной сигнал находился в области линейности детектора, где \, — объем после разбавления, мл, У, — объем аликвоты, используемый при разбавлении, мл; А, — площадь пика аналита, элюированного из картриджа с холостой пробой, условные единицы; У, — общий объем элюата, полученного для картриджа с холостой пробой, мл: а, — коэффициент разбавления холостой пробы, равный 1,0. Массовую концентрацию карбонильного соединения т,, нг/л, в пробе вычисляют по формуле

va = my Me. 1000 (6) М, Vi,

где М, — молекулярная масса карбонильного соединения (для формальдегида равна 30 г/моль); М,., — молекулярная масса ДНФГ-производного (для формальдегида равна 210 г/моль}: У, — общий объем пробы воздуха замкнутого помещения, отобранной по 9.1. л.

Примечание — Не рекомендуется использовать миллиардные и миллионные доли. Однако для удобства некоторых пользователей предоставлена следующая информация.

Преобразование содержания карбонильного соединения у, в миллиардные доли (10-3) объемной фракции проводят по формуле w Tas 245 (7) AS м. .

где ‹ф,, — концентрация карбонильного соединения при стандартных условиях в миллиардных долях (10-3) объемной фракции; {^« — массовая концентрация карбонильного соединения в пробе, вычисленная с использованием объема воздуха У. , приведенного ктемпературе 25 °С и давлению 101,3 кПа, нг/л; 24,3 — молярный объем идеального газа, приведенный к температуре 25 °С, нл/нмоль. Общий скорректированный объем пробы воздуха \М,, л, приведенный к температуре 25 °С и давлению 101,3 кПа, вычисляют по формуле

= У,Б. _ 296,15 (8)

* 1013 27315-Т

где У, — общий объем пробы в условиях замкнутого помещения, л; р — среднее атмосферное давление внутри замкнутого помещения, кПа; Т — средняя температура окружающей среды в замкнутом помещении, °С.

19


ГОСТ 150 16000-3—2016

10 Вычисление результатов измерений Общую скорректированную массу аналита (ДНФГ-производного), извлеченного из картриджа, т, для каждой пробы вычисляют по формуле m, =m, = M,, (3) где т, — нескорректированная масса ДНФГ-производного на картридж с пробой, мкг:

т, = А, я Vids (4) т, — масса аналита в картридже с холостой пробой, мкг: m, =A, rm Мьа,; (5) xd

A, — площадь пика аналита, элюированного из картриджа с пробой, условные единицы; 1 — массовая концентрация аналита в градуировочном растворе для ежедневной градуировки, мки/мл;: А. — площадь пика аналита в градуировочном растворе для ежедневной градуировки, условные единицы; \, — общий объем элюата, полученного для картриджа с пробой, мл; 4. — коэффициент разбавления элюата пробы: 4, = 1.если пробу не разбавляли повторно, а, = УМУ, , если пробу разбавляли для того, чтобы выходной сигнал находился в области линейности детектора, где \, — объем после разбавления, мл, У, — объем аликвоты, используемый при разбавлении, мл; А, — площадь пика аналита, элюированного из картриджа с холостой пробой, условные единицы; У, — общий объем элюата, полученного для картриджа с холостой пробой, мл: а, — коэффициент разбавления холостой пробы, равный 1,0. Массовую концентрацию карбонильного соединения т,, нг/л, в пробе вычисляют по формуле

va = my Me. 1000 (6) М, Vi,

где М, — молекулярная масса карбонильного соединения (для формальдегида равна 30 г/моль); М,., — молекулярная масса ДНФГ-производного (для формальдегида равна 210 г/моль}: У, — общий объем пробы воздуха замкнутого помещения, отобранной по 9.1. л.

Примечание — Не рекомендуется использовать миллиардные и миллионные доли. Однако для удобства некоторых пользователей предоставлена следующая информация.

Преобразование содержания карбонильного соединения у, в миллиардные доли (10-3) объемной фракции проводят по формуле w Tas 245 (7) AS м. .

где ‹ф,, — концентрация карбонильного соединения при стандартных условиях в миллиардных долях (10-3) объемной фракции; {^« — массовая концентрация карбонильного соединения в пробе, вычисленная с использованием объема воздуха У. , приведенного ктемпературе 25 °С и давлению 101,3 кПа, нг/л; 24,3 — молярный объем идеального газа, приведенный к температуре 25 °С, нл/нмоль. Общий скорректированный объем пробы воздуха \М,, л, приведенный к температуре 25 °С и давлению 101,3 кПа, вычисляют по формуле

= У,Б. _ 296,15 (8)

* 1013 27315-Т

где У, — общий объем пробы в условиях замкнутого помещения, л; р — среднее атмосферное давление внутри замкнутого помещения, кПа; Т — средняя температура окружающей среды в замкнутом помещении, °С.

19


ГОСТ 150 16000-3—2016

Если необходимо выразить содержание аналита в миллионных долях (млн-`!) при стандартных условиях окружающей среды (температуре 25 °С и давлении 101,3 кПа) для сопоставления с образцами сравнения, состав которых установлен в тех же величинах, отобранный объем не спедует приводить к стандартным условиям.

11 Критерии эффективности и контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения

В настоящем разделе установлены меры, необходимые для обеспечения контроля качества результатов измерений, и руководство по соответствию критериям эффективности, которые должны быть выполнены.

Пользователь настоящего стандарта должен выполнять требования 150 17025.

11.2 Стандартные рабочие процедуры

Пользователь стандарта должен разработать стандартные рабочие процедуры для следующих видов деятельности в лаборатории: сборка, градуировка и применение системы отбора проб с указанием изготовителя и модели используемого оборудования; подготовка, очистка, хранение и обработка реактивов, используемых при отборе проб. и самих проб; сборка. градуировка и применение системы ВЭЖХ с указанием марки и модели используемого оборудования; способ регистрации и обработки данных с указанием используемых аппаратных и программных средств ЭВМ.

Описание стандартных рабочих процедур должно включать в себя поэтапные инструкции и быть доступным и понятным для персонала, работающего в лаборатории. Стандартные рабочие процедуры должны соответствовать требованиям настоящего стандарта.

11.3 Эффективность системы ВЭЖХ

Эффективность системы ВЭЖХ определяется эффективностью колонки п (число теоретических тарелок), которую вычисляют по формуле

r 2 1 = 5,54 |= , (9) бу? где {, — время удерживания аналита, сек; Ь,,› — ширина пика на половине высоты по одному компоненту, сек.

Эффективность колонки должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.

Относительное стандартное отклонение выходного сигнала при повторных каждодневных вводах проб в систему ВЭЖХ не должно быть более +10 % для градуировочных растворов с массовой концент- рациейаналитанеменее 1 мкг/мл. При массовой концентрации некоторых карбонильных соединенийне более 0,5 мкг/мл прецизионность повторных анализов может увеличиться до 20 %. Прецизионность времени удерживания должна быть в пределах +7 % в любой день проведения анализа.

11.4 Потеря пробы

Потеря пробы наблюдается при превышении допустимой нагрузки сорбента или если объемный расход превышает максимально допустимый для используемой системы отбора проб. Потерю пробы можно предотвратить путем установки двух картриджей для отбора проб, соединенных последовательно, с последующим анализом содержимого каждого из них, либо путем установки двухсекционного картриджа с сорбентом с последующим анализом обеих секций. Если количество аналита в резервной секции более 15 % количества аналита в основной секции, делают предположение о «проскоке» и точность полученных результатов подвергают сомнению.

11.5 План измерений

План измерения долженустанавливать требования куровню качества. определенные заказчиком.

Рекомендуется проводить повторный отбор проб. Одна или более проба может быть запакована для более позднего анапиза, при желании. Степень восстановления пробы должна быть подробно задокументирована.

Необходимо учитывать важные критерии, в том числе при выборе подрядчика или лаборатории для проведения измерений, которые должны включать следующие вопросы.

- Существует ли в лаборатории система контроля качества (например, в соответствии с 150 17025}?

- Какие процедуры калибровки используются, какчасто и в какой степени?

20


ГОСТ 150 16000-3—2016

Если необходимо выразить содержание аналита в миллионных долях (млн-`!) при стандартных условиях окружающей среды (температуре 25 °С и давлении 101,3 кПа) для сопоставления с образцами сравнения, состав которых установлен в тех же величинах, отобранный объем не спедует приводить к стандартным условиям.

11 Критерии эффективности и контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения

В настоящем разделе установлены меры, необходимые для обеспечения контроля качества результатов измерений, и руководство по соответствию критериям эффективности, которые должны быть выполнены.

Пользователь настоящего стандарта должен выполнять требования 150 17025.

11.2 Стандартные рабочие процедуры

Пользователь стандарта должен разработать стандартные рабочие процедуры для следующих видов деятельности в лаборатории: сборка, градуировка и применение системы отбора проб с указанием изготовителя и модели используемого оборудования; подготовка, очистка, хранение и обработка реактивов, используемых при отборе проб. и самих проб; сборка. градуировка и применение системы ВЭЖХ с указанием марки и модели используемого оборудования; способ регистрации и обработки данных с указанием используемых аппаратных и программных средств ЭВМ.

Описание стандартных рабочих процедур должно включать в себя поэтапные инструкции и быть доступным и понятным для персонала, работающего в лаборатории. Стандартные рабочие процедуры должны соответствовать требованиям настоящего стандарта.

11.3 Эффективность системы ВЭЖХ

Эффективность системы ВЭЖХ определяется эффективностью колонки п (число теоретических тарелок), которую вычисляют по формуле

r 2 1 = 5,54 |= , (9) бу? где {, — время удерживания аналита, сек; Ь,,› — ширина пика на половине высоты по одному компоненту, сек.

Эффективность колонки должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.

Относительное стандартное отклонение выходного сигнала при повторных каждодневных вводах проб в систему ВЭЖХ не должно быть более +10 % для градуировочных растворов с массовой концент- рациейаналитанеменее 1 мкг/мл. При массовой концентрации некоторых карбонильных соединенийне более 0,5 мкг/мл прецизионность повторных анализов может увеличиться до 20 %. Прецизионность времени удерживания должна быть в пределах +7 % в любой день проведения анализа.

11.4 Потеря пробы

Потеря пробы наблюдается при превышении допустимой нагрузки сорбента или если объемный расход превышает максимально допустимый для используемой системы отбора проб. Потерю пробы можно предотвратить путем установки двух картриджей для отбора проб, соединенных последовательно, с последующим анализом содержимого каждого из них, либо путем установки двухсекционного картриджа с сорбентом с последующим анализом обеих секций. Если количество аналита в резервной секции более 15 % количества аналита в основной секции, делают предположение о «проскоке» и точность полученных результатов подвергают сомнению.

11.5 План измерений

План измерения долженустанавливать требования куровню качества. определенные заказчиком.

Рекомендуется проводить повторный отбор проб. Одна или более проба может быть запакована для более позднего анапиза, при желании. Степень восстановления пробы должна быть подробно задокументирована.

Необходимо учитывать важные критерии, в том числе при выборе подрядчика или лаборатории для проведения измерений, которые должны включать следующие вопросы.

- Существует ли в лаборатории система контроля качества (например, в соответствии с 150 17025}?

- Какие процедуры калибровки используются, какчасто и в какой степени?

20


ГОСТ 150 16000-3—2016

- Какие методы используют для определения формальдегида и других карбонильных соединений?

- Необходимы ли сравнительные измерения?

- Какопределяют неопределенность (например, в соответствии C ISO 98-3 [9])?

- Участвует ли лаборатория в межлабораторных испытаниях?

12 Прецизионность и неопределенность

Так же, как и при анализе других соединений, на прецизионность и неопределенность результата определения содержания формальдегида в воздухе замкнутых помещений влияют два фактора: воспроизводимость аналитической процедуры и изменение во времени содержания аналита в воздухе. Считается, что последний фактор имеет гораздо большее влияние, чем первый, хотя трудно количественно оценить влияние изменения интенсивности источника и условий вентиляции.

Общая информация о значениях погрешностей, относящихся к аналитической процедуре, приведена в приложении А.

13 Протокол измерений

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) цель измерений:

5) описание местоположения отбора проб;

с) время и дата;

9) условия при отборе проб (температура. давление, относительная влажность};

е) метод испытаний в соответствии с настоящим стандартом;

Э описание процедуры отбора проб;

9) полное описание аналитического анализа;

h) предел обнаружения аналитического метода;

) концентрации идентифицированных соединений, соответствующие им числа СА$, а также принципы расчета и калибровки;

]} все операционные детали, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся дополнительными, вместе с деталями любых аварийных ситуаций, которые могут влиять на результат(ы) испытаний;

К) неопределенность полученных результатов.

21


ГОСТ 150 16000-3—2016

- Какие методы используют для определения формальдегида и других карбонильных соединений?

- Необходимы ли сравнительные измерения?

- Какопределяют неопределенность (например, в соответствии C ISO 98-3 [9])?

- Участвует ли лаборатория в межлабораторных испытаниях?

12 Прецизионность и неопределенность

Так же, как и при анализе других соединений, на прецизионность и неопределенность результата определения содержания формальдегида в воздухе замкнутых помещений влияют два фактора: воспроизводимость аналитической процедуры и изменение во времени содержания аналита в воздухе. Считается, что последний фактор имеет гораздо большее влияние, чем первый, хотя трудно количественно оценить влияние изменения интенсивности источника и условий вентиляции.

Общая информация о значениях погрешностей, относящихся к аналитической процедуре, приведена в приложении А.

13 Протокол измерений

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) цель измерений:

5) описание местоположения отбора проб;

с) время и дата;

9) условия при отборе проб (температура. давление, относительная влажность};

е) метод испытаний в соответствии с настоящим стандартом;

Э описание процедуры отбора проб;

9) полное описание аналитического анализа;

h) предел обнаружения аналитического метода;

) концентрации идентифицированных соединений, соответствующие им числа СА$, а также принципы расчета и калибровки;

]} все операционные детали, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся дополнительными, вместе с деталями любых аварийных ситуаций, которые могут влиять на результат(ы) испытаний;

К) неопределенность полученных результатов.

21


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение А (справочное)

Прецизионность и неопределенность

Была проведена оценка методики, аналогичной методике анализа, приведенной а настоящем стандарте. Прецизионность, относящаяся к аналитической процедуре. должна быть в пределах +10 % при массовой концентрации аналита не менее 1 мкг/мл. При массовой концентрации не бопее 0.5 мкг/мл прецизионность при повтор- ных анализах некоторых карбонильных соединений может увеличиться до 25 %.

В ходе круговых испытаний [11]. [23}. [24] была проведена оценка метода с использованием картриджей с сипикагелем (с размером частиц от 55 до 105 мкм) с нанесенным ДНФГ. аналогичного методу, установленному в настоящем стандарте. Результаты проведенной оценки, приведенные ниже, могут быть использованы для оценивания эффективности использования данного метода для анализа воздуха замкнутых помещений.

Дае различные лаборатории использовали картриджи для проведения более 1500 измерений содержания формальдегида и других карбонильных соединений в воздухе окружающей среды в рамках программы исследований, проводимой в 14 городах США [23], [24]. Прецизионность 45 повторных вводов градуировочного раствора ДНФГ-производного формальдегида в систему ВЭЖХ втечение 2 мес. выраженная как относительное стандартное отклонение, составила 0,85 %. По результатам трехкратного анализа каждой из 12 идентичных проб картриджей с нанесенным ДНФГ были получены значения содержания формальдегида, которые согласуются между собой в пределах относительного стандартного отклонения 10,9 %.

В круговых испытаниях принимали участие 16 лабораторий США, Канады иЕвропы. При этих испытаниях был проведен анализ 250 картриджей с хопостыми пробами, трех наборов по 30 картриджей с тремя значениями содер- жания вводимых ДНФГ-производных и 13 серий картриджей, экспонированных в среде с выхлопными газами автомобилей [11)}, [23], [24]. Картриджи, соответствующие требованиям 4.2. были подготовлены одной лабораторией. Все пробы были случайным образом распределены между лабораториями, участвующими в круговых испытаниях. Результаты круговых испытаний обобщены и приведены в таблице А.1.

Примечание — В ходе круговых испытаний не применяпась стандартизованная методика анализа методом ВЭЖХ. Участники испытаний использовали те методики, основанные на ВЭЖХ. которые они используют на практике в своих лабораториях.

Абсопютная величина разности, выраженная в процентах, между результатами двух серий измерений (отбор проб из одного и того же места). проведенных по исследовательской програмые США в 1988 г., составила для Фор- мальдегида 11,8 % (п = 405), ацетальдегида — 14,5 % (п = 386) иацетона — 16,7 % (п = 346) [23], [24]. В результате анализа парных проб, отобранных в рамках данной программы и проанализированных различными лабораториями, относитепьное стандартное отклонение составило 0.07, коэффициент корреляции — 0,98, неопределенность — минус 0,05 для формальдегида (23]. Соответствующие значения для ацетальдегида составили0.12. 0.95 и минус 0,50, а для ацетона — 0,15; 0,95 и минус 0.54 [24]. Анализ картриджей после взедения в них ДНФГ, проводимый одной лабораторией в течение года, показал, что средняя неопределенность составила б,2 % для формальдегида (л = 14)и 13,8 % для ацетальдегида {7 = 13). Анализ 30 картриджей после введения в них ДНФГ, проводимый одной лабораторией в рамках данной программы, показал, что средняя неопределенность составила 1,0 % (в диапазоне от минус 49 % до плюс 28 %) для формальдегида и 5,1 % {в диапазоне от минус 38 % до минус 39 %) дпя ацетальдегида.

Таблица А.1 — Результаты круговых испытаний

п a

anenerwawr——SSSCi Site | 0 [| 0% | юм

[ов ОО О О О те О [== «| Cems) | ecm | weave | aren | [epee | 926 | заэю | too 132) | мазо |

22


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение А (справочное)

Прецизионность и неопределенность

Была проведена оценка методики, аналогичной методике анализа, приведенной а настоящем стандарте. Прецизионность, относящаяся к аналитической процедуре. должна быть в пределах +10 % при массовой концентрации аналита не менее 1 мкг/мл. При массовой концентрации не бопее 0.5 мкг/мл прецизионность при повтор- ных анализах некоторых карбонильных соединений может увеличиться до 25 %.

В ходе круговых испытаний [11]. [23}. [24] была проведена оценка метода с использованием картриджей с сипикагелем (с размером частиц от 55 до 105 мкм) с нанесенным ДНФГ. аналогичного методу, установленному в настоящем стандарте. Результаты проведенной оценки, приведенные ниже, могут быть использованы для оценивания эффективности использования данного метода для анализа воздуха замкнутых помещений.

Дае различные лаборатории использовали картриджи для проведения более 1500 измерений содержания формальдегида и других карбонильных соединений в воздухе окружающей среды в рамках программы исследований, проводимой в 14 городах США [23], [24]. Прецизионность 45 повторных вводов градуировочного раствора ДНФГ-производного формальдегида в систему ВЭЖХ втечение 2 мес. выраженная как относительное стандартное отклонение, составила 0,85 %. По результатам трехкратного анализа каждой из 12 идентичных проб картриджей с нанесенным ДНФГ были получены значения содержания формальдегида, которые согласуются между собой в пределах относительного стандартного отклонения 10,9 %.

В круговых испытаниях принимали участие 16 лабораторий США, Канады иЕвропы. При этих испытаниях был проведен анализ 250 картриджей с хопостыми пробами, трех наборов по 30 картриджей с тремя значениями содер- жания вводимых ДНФГ-производных и 13 серий картриджей, экспонированных в среде с выхлопными газами автомобилей [11)}, [23], [24]. Картриджи, соответствующие требованиям 4.2. были подготовлены одной лабораторией. Все пробы были случайным образом распределены между лабораториями, участвующими в круговых испытаниях. Результаты круговых испытаний обобщены и приведены в таблице А.1.

Примечание — В ходе круговых испытаний не применяпась стандартизованная методика анализа методом ВЭЖХ. Участники испытаний использовали те методики, основанные на ВЭЖХ. которые они используют на практике в своих лабораториях.

Абсопютная величина разности, выраженная в процентах, между результатами двух серий измерений (отбор проб из одного и того же места). проведенных по исследовательской програмые США в 1988 г., составила для Фор- мальдегида 11,8 % (п = 405), ацетальдегида — 14,5 % (п = 386) иацетона — 16,7 % (п = 346) [23], [24]. В результате анализа парных проб, отобранных в рамках данной программы и проанализированных различными лабораториями, относитепьное стандартное отклонение составило 0.07, коэффициент корреляции — 0,98, неопределенность — минус 0,05 для формальдегида (23]. Соответствующие значения для ацетальдегида составили0.12. 0.95 и минус 0,50, а для ацетона — 0,15; 0,95 и минус 0.54 [24]. Анализ картриджей после взедения в них ДНФГ, проводимый одной лабораторией в течение года, показал, что средняя неопределенность составила б,2 % для формальдегида (л = 14)и 13,8 % для ацетальдегида {7 = 13). Анализ 30 картриджей после введения в них ДНФГ, проводимый одной лабораторией в рамках данной программы, показал, что средняя неопределенность составила 1,0 % (в диапазоне от минус 49 % до плюс 28 %) для формальдегида и 5,1 % {в диапазоне от минус 38 % до минус 39 %) дпя ацетальдегида.

Таблица А.1 — Результаты круговых испытаний

п a

anenerwawr——SSSCi Site | 0 [| 0% | юм

[ов ОО О О О те О [== «| Cems) | ecm | weave | aren | [epee | 926 | заэю | too 132) | мазо |

22


ГОСТ 150 16000-3—2016

Окончание таблицы А.1

Пропионовый Тип пробы Формапьдегнд Ацетальдегид Р Бензаль-дегид альдегид

[высоки 9734245) | 10224693) | 10044677) | 120.0 (8.21)

Пробы воздуха окружающей среды с выхлопными газами автомобилей:

| вльден. м | 83| 19| 0 [| 09 м | Гиор ор

Примечание — В исследованиях принимали участие 16 лабораторий. Значения были получены на основе ряда данных после удаления из него резко отличающихся значений.

Обозначения, принятые в таблице:

С\ — относительное стандартное отклонение;

п — число измерений.

*' Низкий. средний и высокий уровни содержания введенного в картридж альдегида составляли приблизительно 0,5; 5 и 10 мкг соответственно.

23


ГОСТ 150 16000-3—2016

Окончание таблицы А.1

Пропионовый Тип пробы Формапьдегнд Ацетальдегид Р Бензаль-дегид альдегид

[высоки 9734245) | 10224693) | 10044677) | 120.0 (8.21)

Пробы воздуха окружающей среды с выхлопными газами автомобилей:

| вльден. м | 83| 19| 0 [| 09 м | Гиор ор

Примечание — В исследованиях принимали участие 16 лабораторий. Значения были получены на основе ряда данных после удаления из него резко отличающихся значений.

Обозначения, принятые в таблице:

С\ — относительное стандартное отклонение;

п — число измерений.

*' Низкий. средний и высокий уровни содержания введенного в картридж альдегида составляли приблизительно 0,5; 5 и 10 мкг соответственно.

23


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение В (справочное)

Точки плавления ДНФГ-производных карбонильных соединений

Таблица В.1 — Точки плавления ДНФГ-производных карбонильных соединений

карбонильного соединения ДНФГ.производного [17], °С [лцетн [0112549127 включ. (128 05 128126) [м-толуиповый альдегид а

*’ Точки плавления опредепены для американского управления по охране окружающей среды независимой аттестованной пабораторией, Radian гиегпайопа!, Остин, Техас. Опубликованные справочные значения приведены в круглых скобках.

24


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение В (справочное)

Точки плавления ДНФГ-производных карбонильных соединений

Таблица В.1 — Точки плавления ДНФГ-производных карбонильных соединений

карбонильного соединения ДНФГ.производного [17], °С [лцетн [0112549127 включ. (128 05 128126) [м-толуиповый альдегид а

*’ Точки плавления опредепены для американского управления по охране окружающей среды независимой аттестованной пабораторией, Radian гиегпайопа!, Остин, Техас. Опубликованные справочные значения приведены в круглых скобках.

24


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение ссылочного Степень Обозначение и наименование международного стандарта соответствия соответствующего межгосударственного стандарта 15ОЛЕС 17025:2005 т ГОСТ ИСОЛИЗЭК 17025—2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот- ветствия стандарта: - ЮТ — идентичный стандарт.

25


ГОСТ 150 16000-3—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение ссылочного Степень Обозначение и наименование международного стандарта соответствия соответствующего межгосударственного стандарта 15ОЛЕС 17025:2005 т ГОСТ ИСОЛИЗЭК 17025—2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот- ветствия стандарта: - ЮТ — идентичный стандарт.

25


ГОСТ ISO 16000-3—2016

Библиография

{1] ISO 8655-2 Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes (¥cTpohoTsa mepHele, npu- водимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)

[2] 130 12219-1 indoor air — Road vehicles — Part 1. Whole vehicle test chamber — Specification and method for the determination of volatile organic com-pounds in car interiors

{3} ISO 12219-2 indoor air of road vehicles — Part 2: Screening method for the determination of the emissions of volstiie organic compounds from vehicle interior parts and materials — Bag method

[4] ISO 12219-3 indoor air of road vehicles — Part 3: Screening method for the determination of the emissions of volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials — Micro-chamber method

[5] 150 12219-4 indoor air of road vehicles — Part 4: Determination of the emissions of volatile organic

compounds from car trim components — Small chamber method (Bosnyx BHyTperHero пространства автотранспортных средств. Часть 4. Метод определение выделений летучих органических соединений материалами внутренней отделки и деталей сапона. Метод с применением небольшой камеры)

[6] 150 12219-5" indoor air of road vehicles — Part 5: Screening method for the determination of emissions of

volatile organic compounds (VOC) from car trim components — Static chamber method {Воздух внутреннего пространства автотранспортных средств. Часть 5. Скрининговый метод для определения выделения летучих органических соединений материалами внутренней отделки и деталей салона. Метод с применением стационарной камеры)

[7] 150 16017-1 ladoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/therma!l desorption/capillary gas chromatography— Part t: Pumped sampling

{8} ISO 16017-2 indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds

by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2. Diffusive sampling

{9} ISOMEC Guide 98-3 Uncertainty of messurement— Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

[10]

[11] [12]

[13}

[14]

[15]

[16]

[17]

[18]

[19]

(20)

[21]

26

measurement (GUM:1995)

EN 1232 Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requi- rements and test methods

ASTM 05197-09e1 Standard test method for determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in al (active sampler methodology)

Compendium Method TO-11A, Determmation of formaldehyde in ambient air using adsorbent cartndge followed by

high performance liquid chromatography (HPLC) [actve sampling methodology). Cincinnati, OH: US Environmentat

Protection Agency, 1999. 56 p. (EPA-625/R-96-010b.) Available (viewed 2011-03-16) at:

http J/www_epa .gov/ttnamtit /fles/ambienVairtox/to-1 1ar.padf

VOI 3862,Sheet2 Gaseous emission measurement — Measurement of aliphatic and aromatic aldehydes and ketones by ONPH тештоа — 1тртдег тетод (Чистота воздуха. Измерение содержания апифатических и ароматических эльдегидов и кетонов методом с использованием ДНФГ. Метод с использованием импинджера)

\01 3862 Зпее! 3 Gaseous emission measurement — Measurement of aliphatic and aromatic aldehydes and ketones by ONPH method — Cartndges тетод (Чистота воздуха. Измерение содержания апифатических и ароматических альдегидов и кетонов методом с использованием ДНФГ. Метод с использованием картриджа}

Air quality guidelines for Europe, 2nd edition. Copenhagen. WHO Regional Office for Europe, 2000. 273 p. (WHO

Regional Publications: European Series No. 91.) Revised values see. www.who.dk/envhith/pdf/airqual_ pdf. See also. Air quality guidelines. Global update 2005. Particulate matter, ozone, nitrogen dioxide and sulfur dioxide. Copenhagen. WHO Regvonal Office for Europe, 2006

Tejada S.B. Evaluation of silica gel cartndges coated in situ with acidified 2,4-dinitrophenylhydrazme for sampling aldehydes and ketones in air. iat. J. Environ. Anal. Chem. 1986, 26, pp. 167—185

Grosjean О. Ambient levels of formaldehyde, acetaldehyde, and formic acid mn southern California: Results of a one-year base-line study. Environ. Sci. Technol. 1991, 25, pp. 710—715

Clark W.L., Biller W.F., Tejada S.B., Siegi W.0., Rosenhamer D., Newkirk M.S., Crowley R.J. Round robin analysis of alcohol and carbony! synthetic exhaust samples. SAE Trans. 1994, 103, pp. 1123—1129

Sirju A.P., Shepson P.B. Laboratory and field investigation of the ONPH cartridge technique for the measurement of atmospheric carbonyl compounds. Environ. Sci. Technol, 1995, 29, pp. 384—392

Armts R.R., Tejada S.8. 2,4-Dinitrophenylhydrazine-coated silica ge! cartridge method for determination of formal- dehyde sn air: Identification of an ozone interference. Environ. Sci. Technol. 1989, 23, pp. 1428—1430

Merrill Jr. R.G.. Dayton D-P_, O'Hara P.L., Jongleux R.F. Effects of ozone removal on the measurement of carbonyl compounds in ambient air: Field experience using Method TO-11. In: Measurement of toxic and related air pollutants, Vol. 1, pp. 51—60. Pittsburgh, PA: Air& Waste Management Association, 1991 (Publication VIP-21)

) В стадии подготовки.


ГОСТ ISO 16000-3—2016

Библиография

{1] ISO 8655-2 Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes (¥cTpohoTsa mepHele, npu- водимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)

[2] 130 12219-1 indoor air — Road vehicles — Part 1. Whole vehicle test chamber — Specification and method for the determination of volatile organic com-pounds in car interiors

{3} ISO 12219-2 indoor air of road vehicles — Part 2: Screening method for the determination of the emissions of volstiie organic compounds from vehicle interior parts and materials — Bag method

[4] ISO 12219-3 indoor air of road vehicles — Part 3: Screening method for the determination of the emissions of volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials — Micro-chamber method

[5] 150 12219-4 indoor air of road vehicles — Part 4: Determination of the emissions of volatile organic

compounds from car trim components — Small chamber method (Bosnyx BHyTperHero пространства автотранспортных средств. Часть 4. Метод определение выделений летучих органических соединений материалами внутренней отделки и деталей сапона. Метод с применением небольшой камеры)

[6] 150 12219-5" indoor air of road vehicles — Part 5: Screening method for the determination of emissions of

volatile organic compounds (VOC) from car trim components — Static chamber method {Воздух внутреннего пространства автотранспортных средств. Часть 5. Скрининговый метод для определения выделения летучих органических соединений материалами внутренней отделки и деталей салона. Метод с применением стационарной камеры)

[7] 150 16017-1 ladoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/therma!l desorption/capillary gas chromatography— Part t: Pumped sampling

{8} ISO 16017-2 indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds

by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2. Diffusive sampling

{9} ISOMEC Guide 98-3 Uncertainty of messurement— Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

[10]

[11] [12]

[13}

[14]

[15]

[16]

[17]

[18]

[19]

(20)

[21]

26

measurement (GUM:1995)

EN 1232 Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requi- rements and test methods

ASTM 05197-09e1 Standard test method for determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in al (active sampler methodology)

Compendium Method TO-11A, Determmation of formaldehyde in ambient air using adsorbent cartndge followed by

high performance liquid chromatography (HPLC) [actve sampling methodology). Cincinnati, OH: US Environmentat

Protection Agency, 1999. 56 p. (EPA-625/R-96-010b.) Available (viewed 2011-03-16) at:

http J/www_epa .gov/ttnamtit /fles/ambienVairtox/to-1 1ar.padf

VOI 3862,Sheet2 Gaseous emission measurement — Measurement of aliphatic and aromatic aldehydes and ketones by ONPH тештоа — 1тртдег тетод (Чистота воздуха. Измерение содержания апифатических и ароматических эльдегидов и кетонов методом с использованием ДНФГ. Метод с использованием импинджера)

\01 3862 Зпее! 3 Gaseous emission measurement — Measurement of aliphatic and aromatic aldehydes and ketones by ONPH method — Cartndges тетод (Чистота воздуха. Измерение содержания апифатических и ароматических альдегидов и кетонов методом с использованием ДНФГ. Метод с использованием картриджа}

Air quality guidelines for Europe, 2nd edition. Copenhagen. WHO Regional Office for Europe, 2000. 273 p. (WHO

Regional Publications: European Series No. 91.) Revised values see. www.who.dk/envhith/pdf/airqual_ pdf. See also. Air quality guidelines. Global update 2005. Particulate matter, ozone, nitrogen dioxide and sulfur dioxide. Copenhagen. WHO Regvonal Office for Europe, 2006

Tejada S.B. Evaluation of silica gel cartndges coated in situ with acidified 2,4-dinitrophenylhydrazme for sampling aldehydes and ketones in air. iat. J. Environ. Anal. Chem. 1986, 26, pp. 167—185

Grosjean О. Ambient levels of formaldehyde, acetaldehyde, and formic acid mn southern California: Results of a one-year base-line study. Environ. Sci. Technol. 1991, 25, pp. 710—715

Clark W.L., Biller W.F., Tejada S.B., Siegi W.0., Rosenhamer D., Newkirk M.S., Crowley R.J. Round robin analysis of alcohol and carbony! synthetic exhaust samples. SAE Trans. 1994, 103, pp. 1123—1129

Sirju A.P., Shepson P.B. Laboratory and field investigation of the ONPH cartridge technique for the measurement of atmospheric carbonyl compounds. Environ. Sci. Technol, 1995, 29, pp. 384—392

Armts R.R., Tejada S.8. 2,4-Dinitrophenylhydrazine-coated silica ge! cartridge method for determination of formal- dehyde sn air: Identification of an ozone interference. Environ. Sci. Technol. 1989, 23, pp. 1428—1430

Merrill Jr. R.G.. Dayton D-P_, O'Hara P.L., Jongleux R.F. Effects of ozone removal on the measurement of carbonyl compounds in ambient air: Field experience using Method TO-11. In: Measurement of toxic and related air pollutants, Vol. 1, pp. 51—60. Pittsburgh, PA: Air& Waste Management Association, 1991 (Publication VIP-21)

) В стадии подготовки.


ГОСТ 150 16000-3—2016

[22] Kleindienst T.E., Corse E.W., Blanchard F.T., Lonneman W.A. Evaluation of the performance of ONPH-coated silica gel and C18 cartndges in the measurement of formaldehyde in the presence and absence of ozone. Environ. Sci. Technol. 1998, 32, pp. 124—130

(23) McAllister R.A.. Epperson O.L., Jongieux R.F. 1989 Urban air toxics monitoring program: Aldehyde resuits, Research Triangle Park, NC: US Environmental Protection Agency, 1991. 157 p. (USEPA Report No. 450/4-91/006.) Available (viewed 2011-03-16) at: http-//nepis_.epa gov/Exe/ZyPURL cgi?7Dockey=2000NEHB txt

[24] Radian Corp. 1990 Urban air toxics monitoring program: Carbony! results. Research Triangle Park, NC: US Envi- ronmental Protection Agency, 1991. 131 p. (US EPA Report No. 450/4-91/025.) Available (vewed 2011-03-16) at: http //nepis.epa govw/Exe/ZyPURL.cgi?Dockey= 2000NF VF txt

[25] Haynes W.M., editor. CRC handbook of chemistry and physics, 91st edition. Boca Raton, FL: CRC Press, 2010. 2 610 p.

(26) Becker H.G.O., Beckert R. Organikum: Organisch-chemisches Grundpraktikum [Organicum. Basic course in organic chemustry], 22nd edition. Weinheim: Wiley-VCH, 2004. 852 p.

27


ГОСТ 150 16000-3—2016

[22] Kleindienst T.E., Corse E.W., Blanchard F.T., Lonneman W.A. Evaluation of the performance of ONPH-coated silica gel and C18 cartndges in the measurement of formaldehyde in the presence and absence of ozone. Environ. Sci. Technol. 1998, 32, pp. 124—130

(23) McAllister R.A.. Epperson O.L., Jongieux R.F. 1989 Urban air toxics monitoring program: Aldehyde resuits, Research Triangle Park, NC: US Environmental Protection Agency, 1991. 157 p. (USEPA Report No. 450/4-91/006.) Available (viewed 2011-03-16) at: http-//nepis_.epa gov/Exe/ZyPURL cgi?7Dockey=2000NEHB txt

[24] Radian Corp. 1990 Urban air toxics monitoring program: Carbony! results. Research Triangle Park, NC: US Envi- ronmental Protection Agency, 1991. 131 p. (US EPA Report No. 450/4-91/025.) Available (vewed 2011-03-16) at: http //nepis.epa govw/Exe/ZyPURL.cgi?Dockey= 2000NF VF txt

[25] Haynes W.M., editor. CRC handbook of chemistry and physics, 91st edition. Boca Raton, FL: CRC Press, 2010. 2 610 p.

(26) Becker H.G.O., Beckert R. Organikum: Organisch-chemisches Grundpraktikum [Organicum. Basic course in organic chemustry], 22nd edition. Weinheim: Wiley-VCH, 2004. 852 p.

27


ГОСТ 150 16000-3—2016

УДК 504.3:006.354 МКС 13.040.20 158

Ключевые слова: воздух, замкнутое помещение, летучие органические соединения. отбор проб, активный, сорбент, сорбционная трубка, термическая десорбция, анализ газохроматический, высокоэффективная жидкостная хроматография

Редактор Л.Б. Базякина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Малейкиной

Сдано а набор 13.02.2017. Подписано в печать 20.02.2017. Формат 60 «84 Х.. Гарнитура Ариап. Усп. печ. л. 3.72. Уч.-изд. п. 3,37. Тираж 30 экз. Зак. 372. Подготовлено на основе электронной версии, предоставпенной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМЬ, 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.


ГОСТ 150 16000-3—2016

УДК 504.3:006.354 МКС 13.040.20 158

Ключевые слова: воздух, замкнутое помещение, летучие органические соединения. отбор проб, активный, сорбент, сорбционная трубка, термическая десорбция, анализ газохроматический, высокоэффективная жидкостная хроматография

Редактор Л.Б. Базякина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Малейкиной

Сдано а набор 13.02.2017. Подписано в печать 20.02.2017. Формат 60 «84 Х.. Гарнитура Ариап. Усп. печ. л. 3.72. Уч.-изд. п. 3,37. Тираж 30 экз. Зак. 372. Подготовлено на основе электронной версии, предоставпенной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМЬ, 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.


Похожие документы