Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 10219-77 - Ксенон. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

/ 0 Я / 9 - / ? Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КСЕНОН Т ЕХН И ЧЕСК И Е У С Л О В И Я ГОСТ 10219— 77 . п о к S а х е Ц ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к а акружево фото
УДК 641.939.9S : 006.354Групп* Л11Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТС О Ю З АС С Р ГОСТ КСЕНОН 1 0 2 1 9 —7 7 *Технически* условия Xenon. Specillcattons В заменГОСТ 10219-67 OK FI 21 1473Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССРот 26 августа 1977 г. И» 2063 срок введения установленс 01.01.79Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.04.83 N9 1989 срок действия продлендо 01.01.89Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на ксенон, получаемый из криптоноксеноновой смеси способом назкотемпературиой рек­ тификации или другими способами и применяемый в производст­ ве источников света специальных видов и в других отраслях про­ мышленности. Настоящий стандарт устанавливает требования к ксенону, из­ готовляемому для нужд народного хозяйства и для поставок на экспорт. Показатели технического уровня, установленные стандартом, соответствуют требованиям высшей н первой категории качества. Формула Хе. .^томная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 131,80. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ - 1.1. Ксенон должен быть изготовлен в соответствии с требова­ ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям ксенон должен соот- ветствовать нормам, указанным в табл. I, И здан ие о ф и ц и ал ьн о е П ер еп ечатк а во сп р ещ ен а ★Е* Переиздание сентябрь /983С Изменением М /. утвержденнымв апреле 1983 г.: Пост. М /988 от 20.04.83 (НУС8— 1983 г.). ф И здательство стандартов, 1983
Стр. 2 ГОСТ Ш 1 9 - 7 7 Та бл ица I * ■ / Ноама для марки * высшей категория первой категории качества качества Наименование показателя Высоко* чистоты Чистый 1 1 ОКП 21 1473 0200 ОКП 21 I4TJ 0100 1. Объемная доля ксенона, %, нс ме­ нее 99,996 • 99,960 2. Объемная доля хриптона. %, нс бо­ лее 0,001 0.020 3. Объемная доля азота, не более 0.001 о.ою 4. Объемная доля кислорода, %. нс более 0,0006 0,0010 5. Объемная доля метана, нс более 0.0001 - 0.0010 б. Объемнзя доля двуокиси углерода. * %. не более 0.0091 0.0010 7. Объемная доля водяного пара. не более 0,0005 0.0013 что соответствует температуре насыще­ ния ксенона водяными парами при давлении 101Л кПа (7G0 мм рт. ст.), "С. нс выше Минус 65 Минус 58 П р и м е ч а н и я : 4 1. (И склю чено, И зм . Я» I ) . 2. Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана, дпуокисн углерод» и водяного пара можно выражать в миллионных долях (млн- ’). Объемная доля, равная 1%. соответствует 1 • 10* мли-1. (Измененная редакция, Изм. № 1).2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ ! / 2.1. Ксенон принимают партиями. За партию принимают каж ­ дый баллон. Каждый баллон, наполненный ксеноном, должен сопровож­ даться документом о качестве. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и'его товарный знак; наименование и марку продукта; • номер баллона; дату изготовления; количество газа в баллоне; результат проведенных анализов; - обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. Jft 1).
ГОСТ 1 « 1 t —77 Стр. 3 2.2. Для проверхи качества ксенона пробы отбирают от каж ­ дого баллон.а. 2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­ за хотя бы по одному из показателей должен проводиться повтор­ ный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из тото же баллона пробах. Результаты повторных анализов являются окончательными.3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. О т б о р п р о б 3.1.1. Пробу ксенона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 4.0 МПа (приблизительно 40 кгс/см2) в прибор д л я анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулиров­ ки и стальной или медной соединительной .трубки от места отбора пробы до прибора. Резуктор или. вентиль промывают анализируе­ мым газом путем двухкратного подъема и сброса давления; сое­ динительную трубку продувают не менее чем десятикратным объ­ емом анализируемого газа. Для определения концентрации водя­ ных паров пробу ксенона отбирают через трубку из высоколегиро­ ванной коррозионно-стойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную. 3.2. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к с е н о н а 3.2.1. Объемную долю ксенона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 н суммой объемных долей примесей по фор­ мулеX ■» 100—(Xt -J-Aj-f-Xj + X^+Xs-f X®), где Х |— объемная доля криптона. %; Хг — объемная доля азота, Х5 — объемная доля кислорода, %; Х4— объемная доля метана, %;Xs — объемная доля двуокиси углерода, %;Хв — объемная доля водяного пара, %. •' 3.3. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к р и п т о н а и а з о т а 3.3.1.Аппаратура, материалы и реактивы, Хроматограф с детектором по теплопроводности и газохрома­ тографической колонкой длиной 4,0—5.0 м, диаметром 3—4 мм, наполненной цналнтом синтетическим^ Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа: лупа измерительная 16* увеличением с пеной деления 0,1 мм; секундомер механический по ГОСТ 5072—79; линейка металлическая по ГОСТ 427—75;
Стр. 4 ГОСТГ7 печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500*С; набор сит «Физприбор». Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта. Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, 1-го сорта. Гелий газоббразиый очищенный с объемной долей азота не более 0,0005%. Криптон по ГОСТ 10218—77, высшего сорта. Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами раз­ мером 0.3—0,4 мм. Смеси градуировочные криптона и азота с ксеноном в диапазо­ не объемных долей: от 0,005 до 0,02% криптона; от 0,002 до 0,01 % азота. 1 Не менее трех смесей каждого вида.. (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 1). 3.3.2. Подготовка к анализу3.3.2.1. Подготовка газохроматографической колонки• Таблетки циалитов синтетических NaX или СаХ предваритель­ но измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,3— 0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в токе аргона или другого сухого инертного газа в течение 6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Укрепив колонку в хро­ матографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре в токе газа-носителя в течение 24 ч. Разделяющую способность цеолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы ксенона ^ должно быть полное разделение инков криптона и азота; при отсутствии полного разделения ад­ сорбент заменяют. 3.3.2.2. Градуировка хроматографаОбъемную долю криптона и азота определяют методом абсо­ лютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматог­ раммам градуировочных смесей строят градуировочные графики (см. справочное приложение 2) зависимости высоты или площади пиков криптона и азота в миллиметрах или квадратных милли­ метрах, приведенных к чувствительности регистратора (масштабу) M l, от объемной доли криптона и азота в градуировочной смеси в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочные коэф­ фициенты К (мл/мм) или К' (мл/мм2) по формулам:Сет • ДетК-С е т • ИЛИ К ' - Лет • Мет •100 SeT-iMCT- 100 • где ССт—объемная доля определяемого компонента в градуиро­ вочной смеси, %;
ГОСТ * т * - Г 7 Стр. 5t)ст — доза градуировочной смеси, см»;Нет — высота пика определяемого компонента на хрожаггограмме градуировочной смеси, мм; S CT— площадь пика определяемого компонента на хрома­ тограмме градуировочной смеси, мм2;Мсг — чувствительность регистратора при з„аписи пик* опре^ ' дел немого компонента. При этом влошадь пика (S) вычисляют по формулеS = fT-b, где h — высота пика, мм;Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм. Условия градуировки. Температура газохроматогряфнческой колонки 60—80°С, расход газа-носителя гелия — 1,5 л/ч. П р и м е ч а н и е . Допускается корректировать указанные условия в зави­ симости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3.7.2). Лозу градуировочной смеси, ток питания детектора и чувстви­ тельность регистратора устанавливают опытным путем в зависи­ мости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа. (Измененная реДакиия. Изм. № 1). - 3.3.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической к о л о н к и , расход газа-носи­ теля (гелия) и ток питания детектора должны быть индентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистрато­ ра выбирают такими чтобы пики определяемых компонентов были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.3.4. Обработка результатов Объемную долю криптона (Х() и азота (Х2) в процентах оп­ ределяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков криптона и азота*' приведенных к чувствительности регист­ ратора M l, или вычисляют по формулам:K h M l 00K ' S - M - 100 или Х ~ где X —объемная доля криптона (Afj) или азота (Хг);К — градуировочный коэффициент, вычисленный по высоте пика определяемого компонента, см3/мм;К' — градуировочный коэффициент, вычисленный по площади пика" определяемого компонента, см3/мм2;h — высоте пика определяемого компонента на хромато­ грамме анализируемого газа, мм; S — площадь пика определяемого компонента на хромато­ грамме анализируемого газа, мм2;
С тр. 6 ГОСТ Ш « 9 — 77М — чувствительность регистратора при записи пика опреде­ ляемого компонента;D — доза анализируемого газа, см3. П р и м е ч а н и е . При равенстве доз градуировочной смеси и анализируемого газа из формул для расчета К. К' и X, величины D и Deт исключаются. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. 3.4. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к и с л о р о д а 3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,001 и. и 30%-ный раст­ воры. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор. Соль динатрневая этилендиамин-Л', N, N \ Л/'-тетрауксусной кислоты, 2-нодная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 5%-ный раст­ вор. • . Трубка хлорвиниловая, 2/ 4 мм. ^ Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75 или в стружке. Сафранин Т (смесь лиметили триметилфеносафраннна), мо­ лекулярная масса 350,85. Раствор № 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью • I л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла. Раствор N° 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см3 раствора Л& 1 добавляют 500 см3 воды, затем при энергичном перемешивании вводят 100 см3 раст­ вора трилона Б, 25 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят объ­ ем раствора до 1 л добавлением воды. Поглотительный раствор готовят и хранят в бутыли, заполнен­ ной гранулированным цинком, снабженной слувной трубкой. Пос­ ле приготовления раствор продувают аргоном до полного обес­ цвечивания и зашишают от доступа воздуха. Раствор N? 3 сафранина Т, готовят следующим образом: 10 см3 раствора га 1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­ водят объем раствора до метки 0,001 н. раствором соляной кис­ лоты. - Раствор Ni 3 используют для приготовления образцовых раст­ воров колориметрической шкалы, которые готовят в мерных кол­ бах вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 2, и хранят в темном месте. Срок годности образцовых растворов — один месяц.
ГО С Т1 М 1 *— 17 Стр. 7 Т а б л и ц а 2 ■ Харахтгрво Номера образцовых растворов тика |>д< гьоаа 1 1 3 1 *. 1 « I 6 б 7 Объси к г а 1 2 3 4 5 7.5 10 Объем солипой кис­ ' лоты 0,001 и.. мл 39 98 97 96 95 92,5 90 Кратность разбавления раствора юоо 500 330 250 . 200 134 100 Объем кмслорода. со­ ответствую­ щий. окрас- ке раствор*, мл 1 .2 -К М 2.4 « !0 -‘ 3.6 • 10—• 4,8- 10-* 6,0 • 10—% 9,0 • 10"‘ 1.2-10—» П р и м е ч а н и е . Объем кислорода, указанный в табл. 2. вычисляют по формуле 0.140X 11200-293Л 050.85 • 100Э 0.140 гяв 350 85 — иоляР',л* концентрация раствора Л& 1 сафранина, моль/л; 11200-293 / 273 ~~ расход кислорода на окисление 1 моля восстановленной формы еафраинка, приведенный к нормальным условиям, см»; 2Ъ — объем образцового раствора в колориметрической пробирке, рав­ ный объему поглотительного раствора, отбираемого в сосуд для анализа, см»; т — кратность разбавления раствора Л» J. Образцовыми растворами заполняют пробирки для колоримет- рнрования вместимостью 25 см3 с притертыми пробками. Пробир­ ки должны быть изготовлены из бееиветного стекла внутренним диаметром 25=1 мм, толщиной стенок 1,2б±0.25 мм. Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором и пробирок с образ­ цовыми растворами. Сосуд для анализа прибора СВ 7631М (черт. 1) имеет два объема — А к Б, разделенные двухходовым краном 2. снабжен­ ным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и кранор / для введения в сосуд поглотительного раствора. Вмести­ мость объема А — около 100 см3 объема 5 — около 25 см3. Вместимость объема А определяют с погрешностью не более 0,1 см3 (по объему воды или ее массе).
Стр. 8 ГОСТ Черт. 1 (Измененная редакция, Изм. Jft 1). 3 4 2 П р о в е д е н и е а н а л и з а Перёд проведением анализа сосуд промывают 30%-ным раст- воромРсоляной кислоты, затем водой и высушивают в токе сухого а3°Пткпивают краны / и 2 и присоединяют сосуд к месту отбора тю б ы Сосуд продувают десятикратным объемом анализируемого ? £ ? ' « т о к г м " закрывают крав I, затем кран 2 в о т - соешияют сосуд от места отбора пробы. Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым " ° °а™ М 0 . Т ^ ' б а р о - чик которого предварительно погружают в воду. Отмечают оаро метрическое давление и температуру помещения. Заполняют объем Б поглотительным раствором. Для этого че­ рез'отверстие крана / вводят в объем Б хлор винилов^ ю тоубку длиной около 100 мм, соединенную со сливной трубкой бутыл
ГОСТ ! « ! « — ГГ Стр. * поглотительным раствором. Раствор сливают через кран / до обес­ цвечивания, затем быстро вынимают трубку из заполненного объ- -ема Б и закрывают кран 1. Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б. Поглотительный раствор переливают в объем А. Затем энергич­ но встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа. При этом поглотительный раствор окра­ шивается в розовый цвет. Поглотительный раствор возвращают в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объе­ме Б. 3.4.3. Обработка результатов Объемную долю кислорода (Х}) в процентах вычисляют по •формуле A i~ —V7k ,------ • где V2 — объем кислорода, соответствующий выбранному образ­ цовому раствору после поглощения кислорода, см®; vI — объем кислорода, соответствующий выбранному образ­ цовому раствору до поглощения кислорода, см3;V — объем пробы газа, равный вместимости объема А, см3; /Ci — коэффициент для приведения объема сухого газа к 20СС и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), указанный в табл. 3.Т а б л и ц а 3 Показания барометра. кПа (мм рт. сг.) Темке*- « и 94 .в ».0 0*6 т о 101 я 102.6 тура. *С <7001 <7101 ГИО) (730) <7401 <7401 (7404 (77*1 Кмффпимяг Л| 10 0.953 • 0.967 0.980 0.993 1.007 1.021 1.035 1.049 12 0.945 0.960 0.974 0,985 1.030 1.014 1,028 1.042 ■ 14 . 0.940 0.954 0.967 0.979 0.993 1.007 1.021 1.035 16 0.934 0.947 0.960 4972 0.986 1.000 1.014 1.028 18 0.927 0.940 0.954 0.966 0.979 0.993 1.007 1.021 30 0.921 0.934 0,9-17 0.959 0.97.3 0.987 1.033 1.014 22 0.915 0.928 0.941 0.952 0.966 0.980 0.993 I.0O7 24 0.908 0.921 0.934 0.<М6 0.9(H) 0.97.5 0.986 1.01)0 26 0.903 0.915 0.928 0.940 0.953 0.966 0.979 0.993ЛВ 0.896 0.909 0,922 С.933 • 0.947 0.960 0.973 0.987 30 0.890 0.903 0.916 0.927 0.941 0.954 0.967 0.980 зе 0.885 0.897 0.910 0.921 0.934 0.947 0,96! 0.974 34 0.879 0.891 0.9О1 0.915 0.928 0.941 0.954, 0.967 36 0,876 0.889 0.9-31 0.912 0.925 0.938 0.951 0.964
Стр. 10 ГОСТ Ш 1 * —77 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего резуль­ тата определяемой величины. 3.5. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и м е т а н а 3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивыХроматограф с детектором пламенно-ионизационным. Вспомогательное оборудование по п. 3.3.1. Азот газообразный по ГОСТ 9293—74, особой чистоты допол­ нительно очищенный от углеводородов до объемной доли не бо­ лее 0,00005%. Гелий газообразный очищенный с объемной долей углеводо­ родов не более 0,00005%. Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или марки Б. высшего сорта. Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­ матизации по ГОСТ 11882—73. Метан газообразный чистый. Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами размером 0,4—0,6 мм. Смеси градуировочные метана с ксеноном с объемной долей метана от 0,0001 до 0.001 %. не менее трех смесей. (Измененная редакция. Изм. М 1). 3.5.2. Подготовка к анализу' 3.5.2.1. Подготовка газохроматографической колонкиФракцию циалитов синтетических 0.4—0,6 мм прокаливают в течение 5 ч при 480°С в токе сухого инертного газа, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют газохроматографическую колонку. 3.5.2.2. Градуировка хроматографа . .Объемную долю метана определяют методом абсолютной гра­ дуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят с помощью дозатора. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график (см. справочное приложе­ ние 3) зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведен­ ной к чувствительности регистратора М 1, от объемной доли ме­ тана в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочный коэф­ фициент К, мл/мм, по формуле, указанной в п. 3.3.2.2. Условия градуировки. Температура газдхроматограФической ко­ лонки 60°С; расходы: газа-носителя гелия 20 см’/мин, азота 30 смя/мин. водорода 30 см3/мнн, воздуха 150 см3/мин. Дозу гра­ дуировочной смеси и чувствительность регистратора устанавлива­ ют опытным путем в зависимости от состава градуировочной сме­ си и типа хроматографа. П р и м е ч а н и е . Допускается корректировать указанные условия в зави­ симости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3 7.2). (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ t « 1 * —77 Стр. I t 3.5.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Тем­ пературу газохроматографической колонки и расход газа-носнтеля, водорода н воздуха должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Дозу анализируемого газа и чувствитель­ ность регистратора выбирают такими, чтобы пик метана на хро­ матограмме анализируемого газа был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.5.4. Обработка результатовОбъемную долю метана (Х4) в процентах определяют по гра­ дуировочному графику по высоте пика метана на хроматограмме анализируемого газа, приведенной к чувствительности регистрато­ ра M l, -или вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.3.4. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего резуль­ тата определяемой величины. 3.6—3.6.4. (Исключены, Изм. № I). 3.6а. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и м е т а н а и д в у о ­ к и с и у г л е р о д а 3.6а.1. Аппаратура, материалы и реактивы Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 д а 10 мм, длиной 200—300 мм. наполненная катализатором, поме­ щенная в печь, рассчитанную на нагревание до .температуры 500*0.. Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­ лиза по п. 3.3.1. - Азот газообразный по ГОСТ 9293—74. особой чистоты, допол­ нительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более 0,00005% по'кажлой примеси. Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода и углеводородов не более 0.00005% по каждой примеси. Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или марки Б , высшего сорта, дополнительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более. 0,00005% по каждой примеси. Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­ матизации по ГОСТ 11882—73. Метан газообразный чистый. Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050— 76. Лолнсорб-1, порапак Q или хромоеорб-102. Никель азотнокислый по ГОСТ 4055— 78, 5—10%-ный раствор. Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, марки КСМ, фрак­ ци ях размером частиц 0,5—-1 мм.
С rp. 12 ГОСТ 1921?—77 Смеси градуировочные метана и двуокиси углерода с ксеноном с объемной долей метана или двуокиси углерода от 0,0001 до 0,001%, не менее трех смесей для каждой примеси. 3.6а.2. Подготовка к анализу3.6а.2.1. Для наполнения газохроматографической колонки вы­ сушивают наполнители (полнсорб-1, порапак Q, хромосорб-102) при 150°С в течение 10 ч в токе сухого инертного газа, охлаждают их в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Катализатор для наполнения реактора готовят следующим об­ разом. Высушивают силикагель при 1о0—-180°С в течение 4-х ч в сушильном шкафу, помешают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из соотношения 3 объема раст­ вора на I объем силикагеля. Избыток раствора выпаривают. Мас­ су прокаливают при 800°С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают азотнокислый никель до ме­ таллического никеля в токе водорода (около 60 см3/мии) при 500°С в течение 4-х ч. Дополнительная очистка гелня — по п. 3.7.2. Тем же способом •производится очистка водорода. Дополнительная очистка азота — окисью меди при температуре 700—750Х с последующим удале­ нием влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из ко­ торых наполнена ангндроном, вторая — синтетическими цеолита­ ми. 3.6а.2.2. Градуировка хроматографа Градуировку хроматографической установки (черт. 2а) про­ изводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа). Черт. 2а
ГОСТ 10219— 77 Crp. 13 двуокись углерода гидрируется водородом при 450—500“'С до ме­ тана; пик метана фиксируется пламенно-нонизаиионным детекто­ ром. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуиро­ вочные графики зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к масштабу M l, в миллиметрах или квадратных мил­ лиметрах. от объемной доли примесей в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочный коэффициент К. см*/мм. по формуле, указанной в п. 3.3.2.2. Условия градуировки: температура газохроматографнческой колонки 40°С, расходы газа-носителя гелия 20. см3/мин, азота 60—70 см3,'мин, водорода 30—40 см3/мин, воздуха 150— 200 см3/мин. Дозу градуировочной смеси и чувствительность ре­ гистратора устанавливают опытным путем в зависимости от сос­ тава градуировочной смеси и типа хроматографа. Допускается корректировать указанные условия в зависимости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3.7.2). 3.6а.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки и реактора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Дозу анали­ зируемого газа и чувствительность регистратора выбирают таки­ ми, чтобы пики определяемых примесей были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.6а.4. Обработка результатов Объемную долю метана (Х4) и двуокиси углерода (Х6) в про­ центах определяют по градуировочному графику по высоте пиков метана, присутствушего в ксеноне и образующегося при гидриро­ вании двуокиси углерода, приведенных к чувствительности регис­ тратора MI, или вычисляют но формуле, приведенной в п. 3.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. 3.6а—3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).32. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к р и п т о н а , а з о т а , к и с л о р о д а , м е т а н а и д в у о к и с и у г л е р о д а Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана к двуоки­ си углерода допускается определять газоадсорбинонным хромато­ графическим методом с применением хроматографа с высокочувст­ вительным детектором.
Стр. 14 ГОСТ 1021»— 77 3.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы Хроматограф с высокочувствительным детектором — гелиевым ионизационным, аргоновым разрядным или детектором по теп­ лопроводности. ч Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­ лиза по п. 3.3.1. Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74. Лнгидрои. Ацетон по ГОСТ 2603—79. Гелий газообразный с объемной долей гелия не менее 99,995%. Полисорб-1 или порапак Q.Цеолит синтетический СаА, фракция с частицами размером 0,25—0,35 мм. » Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050—76. Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78. Криптон по ГОСТ 10218—77. Метан газообразный чистый. Аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99.9995%. 3.7.2. Подготовка к анализу Хроматографические колонки промывают последовательно аце­ тоном и спиртом и сушат в течение 4 ч при 120*0 в токе гелия. Отсеивают фракцию цеолитов синтетических размером 0.25— 0,35 мм, освобождают ее от пыли отдув кой гелием в течение 4 ч, сушат при 300*С в течение 6 ч под вакуумом, затем прокаливают при 460Х в течение 24 ч в токе гелия при расходе 60 мл/мин. Не прекращая потока гелия, охлаждают адсорбент в течение 8 ч и наполняют им хроматографическую колонку. Укрепляют колонку в хроматографе и дополнительно прокалинают адсорбент в токе ге­ лия при 40(гС в течение 24 ч. Полисорб-I (или порапак) просушивают при 180°С в течение 10 ч в токе гелия (расход 60 мл/мин) после наполнения в колонку. При использовании хроматографа с гелиевым ионизационным детектором или детектором но теплопроводности применяют в качестве газа-носителя гелий, дополнительно очищенный в двух колонках, первая из которых наполнена ангидридом, вторая — вы­ сушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колон­ ка охлаждается жидким азотом. При использовании хроматографа с аргоновым разрядным детектором применяют в качестве газа-но­ сителя аргон с объемной долей аргона не менее 99,9995%. Допускается производить градуировку хроматографа с по­ мощью градуировочных смесей ксенона с криптоном, азотом, кисло­ родом, метаном, двуокисью углерода в диапазоне объемных до­
гост « Л * —77 Стр. 15 лей. соответствующих нормам, установленным настоящим стан­ дартом. Берут нс менее трех смесей для каждой примеси. Градуировку хроматографа производят методом экспонен­ циального разбавления с помощью колбы-мешалки, в которую вводят дозу газа-примеси и гаэ-разбавитель (гелий). Из колбы-мешалки смесь поступает в дозатор хроматографа. Записывают хроматограмму градуировочной смеси при расходе газа-носитсля 50—60 мл/мин и комнатной температуре. Строят градуировочный график зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к масштабу M l, в миллиметрах или квад­ ратных миллиметрах, от ее объемной доли в процентах. 3.7—3.7.2. (Измененная редакция, Иэм. .Ns I). 3.7.3. Проведение анализа Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Записывают хроматограмму в условиях, идентичных принятым при градуировке. На колонке, наполненной цеолитом синтетическим, разделяются кислород, азот, криптон, ксенон, ме­ тан; на колонке, наполненной полисорбом-1, — двуокись углерода, ксенон, метан. 3.7.4. Обработка результатовОбъемную долю криптона, азота, кислорода, метана и двуоки­ си углерода определяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков указанных компонентой на хроматограмме анализируемого газа, приведенных к масштабу Ml. 3.8. О п р е д е л е н и е . о б ъ е м н о й д о л и в о д я н о г о я а р а (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.8.1. Кулонометрический метод 3.8.1.1. Аппаратура Влагомеры газов кулонометрические по ГОСТ 17142—78, рас­ считанные на измерение микроконцентраций водяных паров (типа «Байкал 3* и др.). Основная погрешность измерений не должна превышать 2:10% в области измерений от 0 до 0,015 г/м3 и ± 5 % при более высоких концентрациях. ' Датчик кулонометрического прибора состоит из двух чувстви­ тельных элементов — рабочего и контрольного, регулятора рас­ хода. предназначенного для поддержания постоянного расхода анализируемого газа через чувствительные элементы, индикатора расхода и фильтра. Д ля уменьшения инерционности прибора слу­ жит обводная линия с дросселем. Чувствительный элемент датчика изготовлен из цилиндриче­ ского пластмассового корпуса, в котором размещены два метал­ лических электрода. Между электродами нанесена пленка частич­ но гидратированной пятиокиси фосфора. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Шкала при­ бора градуирована в миллионных долях (ppm).
С тр. 16 ГОСТ « 2 1 9 — 77 3 8.1.2. Проведение анализа Прибор устанавливают на расстоянии не более 2 м от точки отбора пробы и соединяют с точкой отбора трубкой из коррози­ онно-стойкой стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72, внутренним диаметром 2 мм. Расход газа устанавливают 50±1 мл/мин. Пе­ реключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы по­ казания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Темпера­ тура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. 3.8.1.3. Обработка результатовОбъемную долю водяного пара (Х6) в млн. -> или температуру насыщения в градусах Цельсия определяют по табл. 4 в соотве­ тствии с показаниями прибора. Т а б л и ц а 4 Показания Массона* кон­ Показали* Массом* ковприбора, Tcn«cp«typa центрация KCwtiO' прибора, Теиоературв цектрзци* к>- м «-1 ИИСЫ1ЦСИКП, го парл пои ЯГС МЛИ-1 насыщения. дялого пар* (Орт» •С и 101.3 кПа. г»ы* (ppm) •С при ЯГС и 101.3 кП*.г!м‘ 2,55 - 7 0 0;0019 23.4 - 5 4 0,018 3,44 - 6 8 0,0026 31,1 - 5 2 0.023 4.СО - 6 6 0.0034 39,4 - 5 0 0,029 6.10 —•64 0,0046 49.7 - 4 8 0.037. 8,07 —62 0.0060 63,2 —46 0.047 10.6 - 6 0 0.0080 80.0 - 4 4 0.06О 14.0 - 5 8 0,0104 101.0 —42 0/376 18.3 —56 0.0136 127.0 - 4 0 0.095 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ ду которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины. Пон разногласиях в оценке содержания водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом. (Измененная редакция, Изм. S i 1). 3.8.2. Конденсационный метод / Анализ выполняется лабораторным гигрометром (черт. 3). Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15’С. Анализ основан на определении температуры насыщения газа водяными парами по появлению росы на охлажденной зеркальной поверхности. Анализируемый газ пропускают через стеклянный корпус при­ бора со скоростью не более 1 л/мин, измеряемой реометром. Пог­ ружают медный стержень в жидкий кислород или жидкий азот в сосуде Дьюара и охлаждают зеркальце со скоростью не более
ГОСТ « 1 1 » — 77 Стр. 17 j—стеклянный корпус; ?—мехлллжчссхсс «цитированное зеркало; #—термопара; 4— хсхиыв стержень; в — co C y f Дьюара с жцххкм кислородом; tf--потенциометр; 7— сосуд Дьюара со льдом; «—реометр. • Черт. 3* 5 град/мин. Температуру зеркальца измеряют термопарой, сое­ диненной с потенциометром. Второй спай термопары должен быть погружен в сосуд Дьюара со льдом. Объемную долю водяного пара определяют на табл. 4 в соот­ ветствии с найденной температурой насыщения. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. (Измененная редакция, Изм. .*& I). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Ксенон транспортирую^ в баллонах по ГОСТ 949 —73. Баллоны должны быть снабжены мембранными вентилями ти­ па КВ-IM или КВБ-53 с латунными или стальными заглушками. После наполнения баллонов ксеноном вентили или колпаки должжны быть опломбированы. На 1 дм3 вместимости баллона допускается наполнение не более 0,7; 1,4 и 1,7 кг ксенона для рабочих давлений 10,0; 15,0 и 20,0 МПа соответственно. Баллоны малою объема (до 12 дм5) без колпаков и башма­ ков, наполненные ксеноном, должны быть дополнительно упакова­ ны в дощатые ящики по ГОСТ 2991—76 типа II—1У, мзготовленЧерт. 2 исключен,
С »р. 18 ГОСТ 10219—77 ныс по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке. Баллоны должны укладываться в ящики горизонтально, вентилями в одну сторону, с обязательными прок­ ладками между баллонами, предохраняющими их от ударов друг о друга. (Измененная редакция, Нам. „М 1). 4.2. (Исключен, Изм. № 1). 4.3. Эксплуатация и нанесение клейма на баллоны должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих иод давлением, утвержденным Госгортехнад­ зором СССР. Баллоны, предназначенные для наполнения ксеноном, должны быть окрашены в черный цвет с желтой надписью «Ксенон». 4.4. Баллоны должны возвращаться потребителем с остаточ­ ным давлением не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см*). Баллоны для ксенона запрещается наполнять другими газами и проводить какие-либо операции, которые могут привести х ув­ лажнению, замасливанию, загрязнению внутренней поверхности. (Измененная редакция, Изм. № 1).> 4.5. Новые баллоны, баллоны после ремонта и гидравлических испытаний, а также поступившие от потребителя без остаточного давления перед наполнением ксеноном должны быть прогреты в течение 3 —4 ч при температуре 150'С с одновременным откачи­ ванием до остаточного давления не более 13 Па (0.1 мм рт. ст.). 4.6. (Исключен, Изм. № 1). 4.7. Транспортная маркировка ящиков с баллонами малого объема —'по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного зна­ ка «Боится нагрева» и знаков опасности по ГОСТ 19433—81, класс 2, подкласс 2.1. 4.8. Баллоны, наполненные ксеноном, перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами устройс­ тва и баэопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле­ нием. утвержденными Госгортехнадзором СССР. По железной дороге и водным транспортом баллоны среднего объема, наполненные ксеноном, и ящики с наполненными балло­ нами малого объема, должны транспортироваться в универсаль­ ных контейнерах. При мелких отправках по железной дороге баллоны транспорти­ руют в крытых вагонах в горизонтальном положении с проклад­ ками между ними или в вертикальном положении с обязательным ограждением от возможного падения. Ящики с баллонами малого объема в количестве двух и более грузовых мест, транспортируемые любым видом транспорта, под­ лежат укрупнению в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ
ГОСТ Ш 1 Р - 7 7 Стр. 19 21929— 76 с основным» параметрами и размерами по ГОСТ 24597- 81. 4.7. 1.8. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4.9. Баллоны, наполненные ксеноном, хранят в специальных складских» помещениях. Условии хранения должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, рабо­ тающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР. (Введен дополнительно. Изм. № 1). S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие кзчест- •ва ксенона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий храпения и транспортирования, установленных стандар­ том.5.2. Гарантийный срок хранения— 18 мее со дня изготовления продукта. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Ксенон нетоксичен и невзрывоопасен. 6.2. Ксенон тяжелее воздуха примерно в четыре раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в при­ ямках. Накопление инертного газа — ксенона в помещении мо­ жет вызвать явления, обусловленные кислородной недостаточнос­ тью. В местах возможного накопления ксенона необходимо конт­ рол ивать объемную долю кислорода, которая нс должна быть ни­ же 19%.
Crp. 20 ГОСТ 1021*— 77приложение IСправочноеРАСЧЕТ КОЛИЧЕСТВА КСЕНОНА В БАЛЛОНЕ Количество ксенона в баллоне определяют взвешиванием баллона до и пос­ ле наполнения с погрешностью не более ±0,05% для баллонов малой вмести­ мости и 40.1% для баллонов средней вместимости с последующим пересчетом массового количества газа в литры при нормальных условиях'(20*С к 101,5 кПо) ло формуле где V. — объем газа при нормальных условиях, л;/п. т| — касса баллона до и после наполнения, г; р — плотность ксенона при Ж О и 101Л кПа. равная 5,49 г/л.ПРИЛОЖЕНИЕ 2СправочноеГрадуировочные графики хроматографа XJI-4. Криптон и азот в ксеноне Условия градуировки, ток питания детектора п о .теплопроводности 160 мЛ; газ-носитель гелий, 50 мл/мнн; температура газохроматогра­ фической колонки (NaX, Зм) +70*С
ГОСТ f0219—71 Стр. 21ПРИЛОЖЕНИЕ 3СправочноеГрадуировочный график хроматографа ЛХМ-ЯМД.. Метай а ксенонеft, мм Условия градуировки: детектор ионизационно-пламенный;; газ-носитель гелий, 20 мл/мин, расход воздуха 150 мл/мни; расход водорода 30 мл/мин; температура газсхроматогра/- фической колонки (NaX, 1 м) -| 6СГС.
И 1м*нение J4 2 ГОСТ 10219—77 Ксенон. Технические условия Утверждено н введено'о действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.87 И 3-791 Дата введения 01.01.88 Пункт 1.2. Таблица I. Графа «Высокой чистоты». Для пункта 4 заменить значение: 0.0005 нз 0,0002. Пункт 3.4 Шестнадцатый абзац после слов «около 100 см'» дополнить сло­ вами: «или 250 см1 для ксенона высокой чистоты».(Продолжение см. с. 232) 231
Пункты -И I « " А о Л ш и и м изменения к ГОСТ 10219-77) Пункты 3 6 a ’l 3 1 V i' ~с к и к т т ь ссылку; «яо ГОСТ J 1882- 73» f e &!: 8060 ■ * (МУС № J2 1987 г.) 232
Изменение .*6 3 ГОСТ 10219—77 Ксенон. Технические условия Принято решением Межгосударственного совета по. стандартизации, метроло­ гии и сертификации (протокол заседания 3—93 от 17.03.93) Дата введения 01.01.94 Вводная часть. Третий абзац исключить: пятый абзац. Заменить дату: 1971 на 1985. Пункт 1.2. Таблица 1. Исключить графу: :Первой категории качества. Чистый»; головку изложить в новой редакции: Норма для марки Наименование показателя Высокой чистоты ОКП 21 1473 0203 графа «Норма». Для показателя 1 заменить норму: 99,996 на 99,997. Пункт 2\1. Пятый абзац. Исключить слова: «и марку»; восьмой абзац дополнить словами: «(приложение I)»; дополнить абзацем (после восьмого): «массу баллона с вентилем до на­ полнения ксеноном»; девятый абзац дополнить словами: «или .подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта». Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слово: «Резуктор» на «Редуктор». Пункт 3.3.1. Первый абзац после слов «по теплопроводности» дополнить словами: «с порогом чувствительности по пропану при гаэоносителе гелии не выше 2-Ю—5 мг/см3»; заменить слово: «циалнтом» на «цеолитом»; четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5072—79»; одиннадцатый абзац. Заменить «'лова: «высше/о сорта» ма ^высокой чисто­ ты»; двенадцатый абзац. Заменить слово: «Циалит» на «Цеолит»; четырнадцатый, пятнадцатый абзацы. Заменить значения: 0.QC-5 на 0,031; 0,032 на 0,001. Пункт 3.30.1. Первый абзац. Заменить слово: «цналитов» на «цеолитов». Пункт 3.30.2. Первый абзац. Исключить слова: «(см. справочное прило­ жение 2)»; дополнить словами: «Градуировочный график строят по средним значениям высоты или площади пиков определяемых компонентов, рассчитан­ ным >по результатам не менее двух параллельных определений. Градуировку повторяют один раз в три месяца. Один раз в сутки проверяют градуировоч­ ную характеристику хроматографа по одной градуировочной смеси для каж­ дой примеси»; ‘ - второй абзац. Заменить слова: «По результатам градуировки» на «При линейной градуировочной характеристике хроматографа по результатам граду­ ировки»; заменить единицу физической величины: мл на см3 (2 раза); третий абзац. Заменить единицу физической величины: л/ч на дм3/ч. Пункт 3.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допус­ каемое расхождение. равное 15%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20% при доверительной вероятности Р=*<0,9Ь>. Пункты 3.4—3.4.3, ЗД—3.5.4 исключить. Прнкт 3.6а.I. Шестой абзац. Исключить слова: «высшего сорта»; седьмой абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый по ГОСТ 17433—8Э. класс загрязненности не выше 2-го»; *(Продолусение см. с. 19) 18
(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 10219—77) девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8060—76 на ГОСТ 8050—85; одиннадцатый абзац. Заменить слова: «5— 10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5—10 %»; _ дополоть абзацами (после двенадцатого): «Ангидрон. (Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79*. Пункт 3.6а.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «к масштабу М1» на «к, чувствительности регистратора Ml*. Пункт 3.6а.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат, анализа принимают среднее арифметическое -результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допус­ каемое расхождение, равное 15%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 2 5 % при доверительной вероятности Р=0,95». Пункт 3.7. Заменить слова: «допускается определять» на «определяют»; дополнить словами: «с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше Ы0>-5 (об.)». Пункт 3.7.1. Девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87; десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8050—76 на ГОСТ 805С1—85; дополнить абзацами: «Смеси градуировочные метана, криптона, азота и двуокиси углерода с ксеноном в диапазоне объемных долей: от 0/Х>5 до 0,02 % криптона; от 0,002 до 0.01 % азота; от QjCQOl до 0,001 % метана; от 0,0001 до 0,001 % двуокиси углерода, не менее трех смесей каждого вида». Пункт 3.7.2. По всему пункту заменить единицу физической величины: мл/мин на см3/мнн (З р а за ); четвертый абзац. Заменить слово: «ангидридом» на «ангидроном»; пятый абзац изложить в новой редакции: «Градуировку хроматографа про­ водят методом абсолютной градуировки согласно инструкции по эксплуатации прибора, используя для этого градуировочные смеси»: шестой абзац. Заменить слова: «Градуировку хроматографа производят» на «Градуировку хроматографа допускается проводить». * Пункт 3.7.4. Заменить слова: «к масштабу Ml* на «к чувствительности регистратора М1»; дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ ческое результатов двух параллельных .определений, относительное расхожде­ ние между которыми не превышает допускаемое -расхождение, равное 15 Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Я=С,95». Пункт 3.8 изложить в новой редакции: «3.8. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и в о д я н о г о п а р а 3.8.1. Аппаратура Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара, с относительной погрешностью измерения не вы­ ше 10% в области измерений от О до 20 м л н -1 (ppm) и не выше 5 % при бо­ лее высоких концентрациях. 3.8.2. Проведение анализа Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извле­ чении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одно­ временном. электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород. Ток электролиза, является мерой концентрации водяного пара. Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход(Продолжение см. с. 20) 19 2 •
r Г(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 1021977) газа — (50±1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррт). Ток электролиза измеряют микроамперметром. Температура баллона с анализируемым тазом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. 3.8.3. Обработка результатов Объемную делю водяного пара (Х3), м л н -1, определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора». Раздел 3 дополнить пунктом —'3.9: «3.9. При определении объемной доли криптона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода допускается приме­ нение других методик, обеспечивающих метрологические характеристики, не хуже приведенных в пп. 3.3, 3.6а, 3.7».\ Разделы 4, 5 изложить в новой редакции:г «4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение 4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ксенона — по ГОСТ 26463—85, при этом: баллоны, наполняемые ксеноном, должны быть снабжены мембранными вентилями типа КВ-IM или КВБ-53 с латунными или стальными заглушками; на 1 дм3 вместимости баллона допускается наполнение не более 0,7; 1,45 и 1,7 кг ксенона для рабочих давлений баллона 9,8; 14,7 и 19,6 МПа соответ­ ственно. 5. Г а р а н т и и и зго то в и те л я 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества ксенона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. 5.2. Гарантийный срок хранения— 5 лет со дня изготовления продукта». Раздел 6 дополнить пунктами — 6.3: «6.3. Условия производства и потреб­ ления ксенона должны соответствовать правилам безопасности при произ­ водстве и потреблении продуктов разделения воздуха ПБПРВ-88, утвержден­ ным Госгортехнадзором». Приложения 2, 3 исключить. (ИУС 8 1993 г.) 20\
Редактор Р* Г. Гчосрдовская Технический редактор Л. В. Вейнберг • Корректор Э. В. Митяй Сдано » иаб 19(0.93 П одо в печ 18 1293 1.5 п л 1.47 уч -и>д л Тир « 0 0 Цена 5 кол. Ордена «Знак ПоУета» И здательство стандартов. 123840. Москва. ГСП.ГОСТ 10219-77 lloaonpecHciicKKii пер., д. 3. Вильнюсская типографии Издательства стандартов, уд. Мхилвуго. КУ14. Зек. 4932

/ 0 Я / 9 - / ? Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КСЕНОН Т ЕХН И ЧЕСК И Е У С Л О В И Я ГОСТ 10219— 77 . п о к S а х е Ц ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к а акружево фото
УДК 641.939.9S : 006.354Групп* Л11Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТС О Ю З АС С Р ГОСТ КСЕНОН 1 0 2 1 9 —7 7 *Технически* условия Xenon. Specillcattons В заменГОСТ 10219-67 OK FI 21 1473Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССРот 26 августа 1977 г. И» 2063 срок введения установленс 01.01.79Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.04.83 N9 1989 срок действия продлендо 01.01.89Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на ксенон, получаемый из криптоноксеноновой смеси способом назкотемпературиой рек­ тификации или другими способами и применяемый в производст­ ве источников света специальных видов и в других отраслях про­ мышленности. Настоящий стандарт устанавливает требования к ксенону, из­ готовляемому для нужд народного хозяйства и для поставок на экспорт. Показатели технического уровня, установленные стандартом, соответствуют требованиям высшей н первой категории качества. Формула Хе. .^томная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 131,80. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ - 1.1. Ксенон должен быть изготовлен в соответствии с требова­ ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям ксенон должен соот- ветствовать нормам, указанным в табл. I, И здан ие о ф и ц и ал ьн о е П ер еп ечатк а во сп р ещ ен а ★Е* Переиздание сентябрь /983С Изменением М /. утвержденнымв апреле 1983 г.: Пост. М /988 от 20.04.83 (НУС8— 1983 г.). ф И здательство стандартов, 1983
Стр. 2 ГОСТ Ш 1 9 - 7 7 Та бл ица I * ■ / Ноама для марки * высшей категория первой категории качества качества Наименование показателя Высоко* чистоты Чистый 1 1 ОКП 21 1473 0200 ОКП 21 I4TJ 0100 1. Объемная доля ксенона, %, нс ме­ нее 99,996 • 99,960 2. Объемная доля хриптона. %, нс бо­ лее 0,001 0.020 3. Объемная доля азота, не более 0.001 о.ою 4. Объемная доля кислорода, %. нс более 0,0006 0,0010 5. Объемная доля метана, нс более 0.0001 - 0.0010 б. Объемнзя доля двуокиси углерода. * %. не более 0.0091 0.0010 7. Объемная доля водяного пара. не более 0,0005 0.0013 что соответствует температуре насыще­ ния ксенона водяными парами при давлении 101Л кПа (7G0 мм рт. ст.), "С. нс выше Минус 65 Минус 58 П р и м е ч а н и я : 4 1. (И склю чено, И зм . Я» I ) . 2. Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана, дпуокисн углерод» и водяного пара можно выражать в миллионных долях (млн- ’). Объемная доля, равная 1%. соответствует 1 • 10* мли-1. (Измененная редакция, Изм. № 1).2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ ! / 2.1. Ксенон принимают партиями. За партию принимают каж ­ дый баллон. Каждый баллон, наполненный ксеноном, должен сопровож­ даться документом о качестве. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и'его товарный знак; наименование и марку продукта; • номер баллона; дату изготовления; количество газа в баллоне; результат проведенных анализов; - обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. Jft 1).
ГОСТ 1 « 1 t —77 Стр. 3 2.2. Для проверхи качества ксенона пробы отбирают от каж ­ дого баллон.а. 2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­ за хотя бы по одному из показателей должен проводиться повтор­ ный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из тото же баллона пробах. Результаты повторных анализов являются окончательными.3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. О т б о р п р о б 3.1.1. Пробу ксенона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 4.0 МПа (приблизительно 40 кгс/см2) в прибор д л я анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулиров­ ки и стальной или медной соединительной .трубки от места отбора пробы до прибора. Резуктор или. вентиль промывают анализируе­ мым газом путем двухкратного подъема и сброса давления; сое­ динительную трубку продувают не менее чем десятикратным объ­ емом анализируемого газа. Для определения концентрации водя­ ных паров пробу ксенона отбирают через трубку из высоколегиро­ ванной коррозионно-стойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную. 3.2. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к с е н о н а 3.2.1. Объемную долю ксенона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 н суммой объемных долей примесей по фор­ мулеX ■» 100—(Xt -J-Aj-f-Xj + X^+Xs-f X®), где Х |— объемная доля криптона. %; Хг — объемная доля азота, Х5 — объемная доля кислорода, %; Х4— объемная доля метана, %;Xs — объемная доля двуокиси углерода, %;Хв — объемная доля водяного пара, %. •' 3.3. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к р и п т о н а и а з о т а 3.3.1.Аппаратура, материалы и реактивы, Хроматограф с детектором по теплопроводности и газохрома­ тографической колонкой длиной 4,0—5.0 м, диаметром 3—4 мм, наполненной цналнтом синтетическим^ Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа: лупа измерительная 16* увеличением с пеной деления 0,1 мм; секундомер механический по ГОСТ 5072—79; линейка металлическая по ГОСТ 427—75;
Стр. 4 ГОСТГ7 печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500*С; набор сит «Физприбор». Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта. Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, 1-го сорта. Гелий газоббразиый очищенный с объемной долей азота не более 0,0005%. Криптон по ГОСТ 10218—77, высшего сорта. Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами раз­ мером 0.3—0,4 мм. Смеси градуировочные криптона и азота с ксеноном в диапазо­ не объемных долей: от 0,005 до 0,02% криптона; от 0,002 до 0,01 % азота. 1 Не менее трех смесей каждого вида.. (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 1). 3.3.2. Подготовка к анализу3.3.2.1. Подготовка газохроматографической колонки• Таблетки циалитов синтетических NaX или СаХ предваритель­ но измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,3— 0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в токе аргона или другого сухого инертного газа в течение 6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Укрепив колонку в хро­ матографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре в токе газа-носителя в течение 24 ч. Разделяющую способность цеолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы ксенона ^ должно быть полное разделение инков криптона и азота; при отсутствии полного разделения ад­ сорбент заменяют. 3.3.2.2. Градуировка хроматографаОбъемную долю криптона и азота определяют методом абсо­ лютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматог­ раммам градуировочных смесей строят градуировочные графики (см. справочное приложение 2) зависимости высоты или площади пиков криптона и азота в миллиметрах или квадратных милли­ метрах, приведенных к чувствительности регистратора (масштабу) M l, от объемной доли криптона и азота в градуировочной смеси в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочные коэф­ фициенты К (мл/мм) или К' (мл/мм2) по формулам:Сет • ДетК-С е т • ИЛИ К ' - Лет • Мет •100 SeT-iMCT- 100 • где ССт—объемная доля определяемого компонента в градуиро­ вочной смеси, %;
ГОСТ * т * - Г 7 Стр. 5t)ст — доза градуировочной смеси, см»;Нет — высота пика определяемого компонента на хрожаггограмме градуировочной смеси, мм; S CT— площадь пика определяемого компонента на хрома­ тограмме градуировочной смеси, мм2;Мсг — чувствительность регистратора при з„аписи пик* опре^ ' дел немого компонента. При этом влошадь пика (S) вычисляют по формулеS = fT-b, где h — высота пика, мм;Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм. Условия градуировки. Температура газохроматогряфнческой колонки 60—80°С, расход газа-носителя гелия — 1,5 л/ч. П р и м е ч а н и е . Допускается корректировать указанные условия в зави­ симости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3.7.2). Лозу градуировочной смеси, ток питания детектора и чувстви­ тельность регистратора устанавливают опытным путем в зависи­ мости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа. (Измененная реДакиия. Изм. № 1). - 3.3.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической к о л о н к и , расход газа-носи­ теля (гелия) и ток питания детектора должны быть индентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистрато­ ра выбирают такими чтобы пики определяемых компонентов были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.3.4. Обработка результатов Объемную долю криптона (Х() и азота (Х2) в процентах оп­ ределяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков криптона и азота*' приведенных к чувствительности регист­ ратора M l, или вычисляют по формулам:K h M l 00K ' S - M - 100 или Х ~ где X —объемная доля криптона (Afj) или азота (Хг);К — градуировочный коэффициент, вычисленный по высоте пика определяемого компонента, см3/мм;К' — градуировочный коэффициент, вычисленный по площади пика" определяемого компонента, см3/мм2;h — высоте пика определяемого компонента на хромато­ грамме анализируемого газа, мм; S — площадь пика определяемого компонента на хромато­ грамме анализируемого газа, мм2;
С тр. 6 ГОСТ Ш « 9 — 77М — чувствительность регистратора при записи пика опреде­ ляемого компонента;D — доза анализируемого газа, см3. П р и м е ч а н и е . При равенстве доз градуировочной смеси и анализируемого газа из формул для расчета К. К' и X, величины D и Deт исключаются. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. 3.4. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к и с л о р о д а 3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,001 и. и 30%-ный раст­ воры. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор. Соль динатрневая этилендиамин-Л', N, N \ Л/'-тетрауксусной кислоты, 2-нодная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 5%-ный раст­ вор. • . Трубка хлорвиниловая, 2/ 4 мм. ^ Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75 или в стружке. Сафранин Т (смесь лиметили триметилфеносафраннна), мо­ лекулярная масса 350,85. Раствор № 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью • I л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла. Раствор N° 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см3 раствора Л& 1 добавляют 500 см3 воды, затем при энергичном перемешивании вводят 100 см3 раст­ вора трилона Б, 25 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят объ­ ем раствора до 1 л добавлением воды. Поглотительный раствор готовят и хранят в бутыли, заполнен­ ной гранулированным цинком, снабженной слувной трубкой. Пос­ ле приготовления раствор продувают аргоном до полного обес­ цвечивания и зашишают от доступа воздуха. Раствор N? 3 сафранина Т, готовят следующим образом: 10 см3 раствора га 1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­ водят объем раствора до метки 0,001 н. раствором соляной кис­ лоты. - Раствор Ni 3 используют для приготовления образцовых раст­ воров колориметрической шкалы, которые готовят в мерных кол­ бах вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 2, и хранят в темном месте. Срок годности образцовых растворов — один месяц.
ГО С Т1 М 1 *— 17 Стр. 7 Т а б л и ц а 2 ■ Харахтгрво Номера образцовых растворов тика |>д< гьоаа 1 1 3 1 *. 1 « I 6 б 7 Объси к г а 1 2 3 4 5 7.5 10 Объем солипой кис­ ' лоты 0,001 и.. мл 39 98 97 96 95 92,5 90 Кратность разбавления раствора юоо 500 330 250 . 200 134 100 Объем кмслорода. со­ ответствую­ щий. окрас- ке раствор*, мл 1 .2 -К М 2.4 « !0 -‘ 3.6 • 10—• 4,8- 10-* 6,0 • 10—% 9,0 • 10"‘ 1.2-10—» П р и м е ч а н и е . Объем кислорода, указанный в табл. 2. вычисляют по формуле 0.140X 11200-293Л 050.85 • 100Э 0.140 гяв 350 85 — иоляР',л* концентрация раствора Л& 1 сафранина, моль/л; 11200-293 / 273 ~~ расход кислорода на окисление 1 моля восстановленной формы еафраинка, приведенный к нормальным условиям, см»; 2Ъ — объем образцового раствора в колориметрической пробирке, рав­ ный объему поглотительного раствора, отбираемого в сосуд для анализа, см»; т — кратность разбавления раствора Л» J. Образцовыми растворами заполняют пробирки для колоримет- рнрования вместимостью 25 см3 с притертыми пробками. Пробир­ ки должны быть изготовлены из бееиветного стекла внутренним диаметром 25=1 мм, толщиной стенок 1,2б±0.25 мм. Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором и пробирок с образ­ цовыми растворами. Сосуд для анализа прибора СВ 7631М (черт. 1) имеет два объема — А к Б, разделенные двухходовым краном 2. снабжен­ ным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и кранор / для введения в сосуд поглотительного раствора. Вмести­ мость объема А — около 100 см3 объема 5 — около 25 см3. Вместимость объема А определяют с погрешностью не более 0,1 см3 (по объему воды или ее массе).
Стр. 8 ГОСТ Черт. 1 (Измененная редакция, Изм. Jft 1). 3 4 2 П р о в е д е н и е а н а л и з а Перёд проведением анализа сосуд промывают 30%-ным раст- воромРсоляной кислоты, затем водой и высушивают в токе сухого а3°Пткпивают краны / и 2 и присоединяют сосуд к месту отбора тю б ы Сосуд продувают десятикратным объемом анализируемого ? £ ? ' « т о к г м " закрывают крав I, затем кран 2 в о т - соешияют сосуд от места отбора пробы. Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым " ° °а™ М 0 . Т ^ ' б а р о - чик которого предварительно погружают в воду. Отмечают оаро метрическое давление и температуру помещения. Заполняют объем Б поглотительным раствором. Для этого че­ рез'отверстие крана / вводят в объем Б хлор винилов^ ю тоубку длиной около 100 мм, соединенную со сливной трубкой бутыл
ГОСТ ! « ! « — ГГ Стр. * поглотительным раствором. Раствор сливают через кран / до обес­ цвечивания, затем быстро вынимают трубку из заполненного объ- -ема Б и закрывают кран 1. Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б. Поглотительный раствор переливают в объем А. Затем энергич­ но встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа. При этом поглотительный раствор окра­ шивается в розовый цвет. Поглотительный раствор возвращают в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объе­ме Б. 3.4.3. Обработка результатов Объемную долю кислорода (Х}) в процентах вычисляют по •формуле A i~ —V7k ,------ • где V2 — объем кислорода, соответствующий выбранному образ­ цовому раствору после поглощения кислорода, см®; vI — объем кислорода, соответствующий выбранному образ­ цовому раствору до поглощения кислорода, см3;V — объем пробы газа, равный вместимости объема А, см3; /Ci — коэффициент для приведения объема сухого газа к 20СС и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), указанный в табл. 3.Т а б л и ц а 3 Показания барометра. кПа (мм рт. сг.) Темке*- « и 94 .в ».0 0*6 т о 101 я 102.6 тура. *С <7001 <7101 ГИО) (730) <7401 <7401 (7404 (77*1 Кмффпимяг Л| 10 0.953 • 0.967 0.980 0.993 1.007 1.021 1.035 1.049 12 0.945 0.960 0.974 0,985 1.030 1.014 1,028 1.042 ■ 14 . 0.940 0.954 0.967 0.979 0.993 1.007 1.021 1.035 16 0.934 0.947 0.960 4972 0.986 1.000 1.014 1.028 18 0.927 0.940 0.954 0.966 0.979 0.993 1.007 1.021 30 0.921 0.934 0,9-17 0.959 0.97.3 0.987 1.033 1.014 22 0.915 0.928 0.941 0.952 0.966 0.980 0.993 I.0O7 24 0.908 0.921 0.934 0.<М6 0.9(H) 0.97.5 0.986 1.01)0 26 0.903 0.915 0.928 0.940 0.953 0.966 0.979 0.993ЛВ 0.896 0.909 0,922 С.933 • 0.947 0.960 0.973 0.987 30 0.890 0.903 0.916 0.927 0.941 0.954 0.967 0.980 зе 0.885 0.897 0.910 0.921 0.934 0.947 0,96! 0.974 34 0.879 0.891 0.9О1 0.915 0.928 0.941 0.954, 0.967 36 0,876 0.889 0.9-31 0.912 0.925 0.938 0.951 0.964
Стр. 10 ГОСТ Ш 1 * —77 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего резуль­ тата определяемой величины. 3.5. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и м е т а н а 3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивыХроматограф с детектором пламенно-ионизационным. Вспомогательное оборудование по п. 3.3.1. Азот газообразный по ГОСТ 9293—74, особой чистоты допол­ нительно очищенный от углеводородов до объемной доли не бо­ лее 0,00005%. Гелий газообразный очищенный с объемной долей углеводо­ родов не более 0,00005%. Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или марки Б. высшего сорта. Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­ матизации по ГОСТ 11882—73. Метан газообразный чистый. Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами размером 0,4—0,6 мм. Смеси градуировочные метана с ксеноном с объемной долей метана от 0,0001 до 0.001 %. не менее трех смесей. (Измененная редакция. Изм. М 1). 3.5.2. Подготовка к анализу' 3.5.2.1. Подготовка газохроматографической колонкиФракцию циалитов синтетических 0.4—0,6 мм прокаливают в течение 5 ч при 480°С в токе сухого инертного газа, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют газохроматографическую колонку. 3.5.2.2. Градуировка хроматографа . .Объемную долю метана определяют методом абсолютной гра­ дуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят с помощью дозатора. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график (см. справочное приложе­ ние 3) зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведен­ ной к чувствительности регистратора М 1, от объемной доли ме­ тана в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочный коэф­ фициент К, мл/мм, по формуле, указанной в п. 3.3.2.2. Условия градуировки. Температура газдхроматограФической ко­ лонки 60°С; расходы: газа-носителя гелия 20 см’/мин, азота 30 смя/мин. водорода 30 см3/мнн, воздуха 150 см3/мин. Дозу гра­ дуировочной смеси и чувствительность регистратора устанавлива­ ют опытным путем в зависимости от состава градуировочной сме­ си и типа хроматографа. П р и м е ч а н и е . Допускается корректировать указанные условия в зави­ симости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3 7.2). (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ t « 1 * —77 Стр. I t 3.5.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Тем­ пературу газохроматографической колонки и расход газа-носнтеля, водорода н воздуха должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Дозу анализируемого газа и чувствитель­ ность регистратора выбирают такими, чтобы пик метана на хро­ матограмме анализируемого газа был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.5.4. Обработка результатовОбъемную долю метана (Х4) в процентах определяют по гра­ дуировочному графику по высоте пика метана на хроматограмме анализируемого газа, приведенной к чувствительности регистрато­ ра M l, -или вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.3.4. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­ торыми не должны превышать 15% относительно среднего резуль­ тата определяемой величины. 3.6—3.6.4. (Исключены, Изм. № I). 3.6а. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и м е т а н а и д в у о ­ к и с и у г л е р о д а 3.6а.1. Аппаратура, материалы и реактивы Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 д а 10 мм, длиной 200—300 мм. наполненная катализатором, поме­ щенная в печь, рассчитанную на нагревание до .температуры 500*0.. Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­ лиза по п. 3.3.1. - Азот газообразный по ГОСТ 9293—74. особой чистоты, допол­ нительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более 0,00005% по'кажлой примеси. Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода и углеводородов не более 0.00005% по каждой примеси. Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или марки Б , высшего сорта, дополнительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более. 0,00005% по каждой примеси. Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­ матизации по ГОСТ 11882—73. Метан газообразный чистый. Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050— 76. Лолнсорб-1, порапак Q или хромоеорб-102. Никель азотнокислый по ГОСТ 4055— 78, 5—10%-ный раствор. Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, марки КСМ, фрак­ ци ях размером частиц 0,5—-1 мм.
С rp. 12 ГОСТ 1921?—77 Смеси градуировочные метана и двуокиси углерода с ксеноном с объемной долей метана или двуокиси углерода от 0,0001 до 0,001%, не менее трех смесей для каждой примеси. 3.6а.2. Подготовка к анализу3.6а.2.1. Для наполнения газохроматографической колонки вы­ сушивают наполнители (полнсорб-1, порапак Q, хромосорб-102) при 150°С в течение 10 ч в токе сухого инертного газа, охлаждают их в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Катализатор для наполнения реактора готовят следующим об­ разом. Высушивают силикагель при 1о0—-180°С в течение 4-х ч в сушильном шкафу, помешают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из соотношения 3 объема раст­ вора на I объем силикагеля. Избыток раствора выпаривают. Мас­ су прокаливают при 800°С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают азотнокислый никель до ме­ таллического никеля в токе водорода (около 60 см3/мии) при 500°С в течение 4-х ч. Дополнительная очистка гелня — по п. 3.7.2. Тем же способом •производится очистка водорода. Дополнительная очистка азота — окисью меди при температуре 700—750Х с последующим удале­ нием влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из ко­ торых наполнена ангндроном, вторая — синтетическими цеолита­ ми. 3.6а.2.2. Градуировка хроматографа Градуировку хроматографической установки (черт. 2а) про­ изводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа). Черт. 2а
ГОСТ 10219— 77 Crp. 13 двуокись углерода гидрируется водородом при 450—500“'С до ме­ тана; пик метана фиксируется пламенно-нонизаиионным детекто­ ром. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуиро­ вочные графики зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к масштабу M l, в миллиметрах или квадратных мил­ лиметрах. от объемной доли примесей в процентах. По результатам градуировки вычисляют градуировочный коэффициент К. см*/мм. по формуле, указанной в п. 3.3.2.2. Условия градуировки: температура газохроматографнческой колонки 40°С, расходы газа-носителя гелия 20. см3/мин, азота 60—70 см3,'мин, водорода 30—40 см3/мин, воздуха 150— 200 см3/мин. Дозу градуировочной смеси и чувствительность ре­ гистратора устанавливают опытным путем в зависимости от сос­ тава градуировочной смеси и типа хроматографа. Допускается корректировать указанные условия в зависимости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3.7.2). 3.6а.3. Проведение анализа Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки и реактора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Дозу анали­ зируемого газа и чувствительность регистратора выбирают таки­ ми, чтобы пики определяемых примесей были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора. 3.6а.4. Обработка результатов Объемную долю метана (Х4) и двуокиси углерода (Х6) в про­ центах определяют по градуировочному графику по высоте пиков метана, присутствушего в ксеноне и образующегося при гидриро­ вании двуокиси углерода, приведенных к чувствительности регис­ тратора MI, или вычисляют но формуле, приведенной в п. 3.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. 3.6а—3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).32. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и к р и п т о н а , а з о т а , к и с л о р о д а , м е т а н а и д в у о к и с и у г л е р о д а Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана к двуоки­ си углерода допускается определять газоадсорбинонным хромато­ графическим методом с применением хроматографа с высокочувст­ вительным детектором.
Стр. 14 ГОСТ 1021»— 77 3.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы Хроматограф с высокочувствительным детектором — гелиевым ионизационным, аргоновым разрядным или детектором по теп­ лопроводности. ч Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­ лиза по п. 3.3.1. Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74. Лнгидрои. Ацетон по ГОСТ 2603—79. Гелий газообразный с объемной долей гелия не менее 99,995%. Полисорб-1 или порапак Q.Цеолит синтетический СаА, фракция с частицами размером 0,25—0,35 мм. » Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050—76. Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78. Криптон по ГОСТ 10218—77. Метан газообразный чистый. Аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99.9995%. 3.7.2. Подготовка к анализу Хроматографические колонки промывают последовательно аце­ тоном и спиртом и сушат в течение 4 ч при 120*0 в токе гелия. Отсеивают фракцию цеолитов синтетических размером 0.25— 0,35 мм, освобождают ее от пыли отдув кой гелием в течение 4 ч, сушат при 300*С в течение 6 ч под вакуумом, затем прокаливают при 460Х в течение 24 ч в токе гелия при расходе 60 мл/мин. Не прекращая потока гелия, охлаждают адсорбент в течение 8 ч и наполняют им хроматографическую колонку. Укрепляют колонку в хроматографе и дополнительно прокалинают адсорбент в токе ге­ лия при 40(гС в течение 24 ч. Полисорб-I (или порапак) просушивают при 180°С в течение 10 ч в токе гелия (расход 60 мл/мин) после наполнения в колонку. При использовании хроматографа с гелиевым ионизационным детектором или детектором но теплопроводности применяют в качестве газа-носителя гелий, дополнительно очищенный в двух колонках, первая из которых наполнена ангидридом, вторая — вы­ сушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колон­ ка охлаждается жидким азотом. При использовании хроматографа с аргоновым разрядным детектором применяют в качестве газа-но­ сителя аргон с объемной долей аргона не менее 99,9995%. Допускается производить градуировку хроматографа с по­ мощью градуировочных смесей ксенона с криптоном, азотом, кисло­ родом, метаном, двуокисью углерода в диапазоне объемных до­
гост « Л * —77 Стр. 15 лей. соответствующих нормам, установленным настоящим стан­ дартом. Берут нс менее трех смесей для каждой примеси. Градуировку хроматографа производят методом экспонен­ циального разбавления с помощью колбы-мешалки, в которую вводят дозу газа-примеси и гаэ-разбавитель (гелий). Из колбы-мешалки смесь поступает в дозатор хроматографа. Записывают хроматограмму градуировочной смеси при расходе газа-носитсля 50—60 мл/мин и комнатной температуре. Строят градуировочный график зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к масштабу M l, в миллиметрах или квад­ ратных миллиметрах, от ее объемной доли в процентах. 3.7—3.7.2. (Измененная редакция, Иэм. .Ns I). 3.7.3. Проведение анализа Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Записывают хроматограмму в условиях, идентичных принятым при градуировке. На колонке, наполненной цеолитом синтетическим, разделяются кислород, азот, криптон, ксенон, ме­ тан; на колонке, наполненной полисорбом-1, — двуокись углерода, ксенон, метан. 3.7.4. Обработка результатовОбъемную долю криптона, азота, кислорода, метана и двуоки­ си углерода определяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков указанных компонентой на хроматограмме анализируемого газа, приведенных к масштабу Ml. 3.8. О п р е д е л е н и е . о б ъ е м н о й д о л и в о д я н о г о я а р а (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.8.1. Кулонометрический метод 3.8.1.1. Аппаратура Влагомеры газов кулонометрические по ГОСТ 17142—78, рас­ считанные на измерение микроконцентраций водяных паров (типа «Байкал 3* и др.). Основная погрешность измерений не должна превышать 2:10% в области измерений от 0 до 0,015 г/м3 и ± 5 % при более высоких концентрациях. ' Датчик кулонометрического прибора состоит из двух чувстви­ тельных элементов — рабочего и контрольного, регулятора рас­ хода. предназначенного для поддержания постоянного расхода анализируемого газа через чувствительные элементы, индикатора расхода и фильтра. Д ля уменьшения инерционности прибора слу­ жит обводная линия с дросселем. Чувствительный элемент датчика изготовлен из цилиндриче­ ского пластмассового корпуса, в котором размещены два метал­ лических электрода. Между электродами нанесена пленка частич­ но гидратированной пятиокиси фосфора. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Шкала при­ бора градуирована в миллионных долях (ppm).
С тр. 16 ГОСТ « 2 1 9 — 77 3 8.1.2. Проведение анализа Прибор устанавливают на расстоянии не более 2 м от точки отбора пробы и соединяют с точкой отбора трубкой из коррози­ онно-стойкой стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72, внутренним диаметром 2 мм. Расход газа устанавливают 50±1 мл/мин. Пе­ реключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы по­ казания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Темпера­ тура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. 3.8.1.3. Обработка результатовОбъемную долю водяного пара (Х6) в млн. -> или температуру насыщения в градусах Цельсия определяют по табл. 4 в соотве­ тствии с показаниями прибора. Т а б л и ц а 4 Показания Массона* кон­ Показали* Массом* ковприбора, Tcn«cp«typa центрация KCwtiO' прибора, Теиоературв цектрзци* к>- м «-1 ИИСЫ1ЦСИКП, го парл пои ЯГС МЛИ-1 насыщения. дялого пар* (Орт» •С и 101.3 кПа. г»ы* (ppm) •С при ЯГС и 101.3 кП*.г!м‘ 2,55 - 7 0 0;0019 23.4 - 5 4 0,018 3,44 - 6 8 0,0026 31,1 - 5 2 0.023 4.СО - 6 6 0.0034 39,4 - 5 0 0,029 6.10 —•64 0,0046 49.7 - 4 8 0.037. 8,07 —62 0.0060 63,2 —46 0.047 10.6 - 6 0 0.0080 80.0 - 4 4 0.06О 14.0 - 5 8 0,0104 101.0 —42 0/376 18.3 —56 0.0136 127.0 - 4 0 0.095 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ ду которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины. Пон разногласиях в оценке содержания водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом. (Измененная редакция, Изм. S i 1). 3.8.2. Конденсационный метод / Анализ выполняется лабораторным гигрометром (черт. 3). Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15’С. Анализ основан на определении температуры насыщения газа водяными парами по появлению росы на охлажденной зеркальной поверхности. Анализируемый газ пропускают через стеклянный корпус при­ бора со скоростью не более 1 л/мин, измеряемой реометром. Пог­ ружают медный стержень в жидкий кислород или жидкий азот в сосуде Дьюара и охлаждают зеркальце со скоростью не более
ГОСТ « 1 1 » — 77 Стр. 17 j—стеклянный корпус; ?—мехлллжчссхсс «цитированное зеркало; #—термопара; 4— хсхиыв стержень; в — co C y f Дьюара с жцххкм кислородом; tf--потенциометр; 7— сосуд Дьюара со льдом; «—реометр. • Черт. 3* 5 град/мин. Температуру зеркальца измеряют термопарой, сое­ диненной с потенциометром. Второй спай термопары должен быть погружен в сосуд Дьюара со льдом. Объемную долю водяного пара определяют на табл. 4 в соот­ ветствии с найденной температурой насыщения. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего ре­ зультата определяемой величины. (Измененная редакция, Изм. .*& I). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Ксенон транспортирую^ в баллонах по ГОСТ 949 —73. Баллоны должны быть снабжены мембранными вентилями ти­ па КВ-IM или КВБ-53 с латунными или стальными заглушками. После наполнения баллонов ксеноном вентили или колпаки должжны быть опломбированы. На 1 дм3 вместимости баллона допускается наполнение не более 0,7; 1,4 и 1,7 кг ксенона для рабочих давлений 10,0; 15,0 и 20,0 МПа соответственно. Баллоны малою объема (до 12 дм5) без колпаков и башма­ ков, наполненные ксеноном, должны быть дополнительно упакова­ ны в дощатые ящики по ГОСТ 2991—76 типа II—1У, мзготовленЧерт. 2 исключен,
С »р. 18 ГОСТ 10219—77 ныс по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке. Баллоны должны укладываться в ящики горизонтально, вентилями в одну сторону, с обязательными прок­ ладками между баллонами, предохраняющими их от ударов друг о друга. (Измененная редакция, Нам. „М 1). 4.2. (Исключен, Изм. № 1). 4.3. Эксплуатация и нанесение клейма на баллоны должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих иод давлением, утвержденным Госгортехнад­ зором СССР. Баллоны, предназначенные для наполнения ксеноном, должны быть окрашены в черный цвет с желтой надписью «Ксенон». 4.4. Баллоны должны возвращаться потребителем с остаточ­ ным давлением не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см*). Баллоны для ксенона запрещается наполнять другими газами и проводить какие-либо операции, которые могут привести х ув­ лажнению, замасливанию, загрязнению внутренней поверхности. (Измененная редакция, Изм. № 1).> 4.5. Новые баллоны, баллоны после ремонта и гидравлических испытаний, а также поступившие от потребителя без остаточного давления перед наполнением ксеноном должны быть прогреты в течение 3 —4 ч при температуре 150'С с одновременным откачи­ ванием до остаточного давления не более 13 Па (0.1 мм рт. ст.). 4.6. (Исключен, Изм. № 1). 4.7. Транспортная маркировка ящиков с баллонами малого объема —'по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного зна­ ка «Боится нагрева» и знаков опасности по ГОСТ 19433—81, класс 2, подкласс 2.1. 4.8. Баллоны, наполненные ксеноном, перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами устройс­ тва и баэопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле­ нием. утвержденными Госгортехнадзором СССР. По железной дороге и водным транспортом баллоны среднего объема, наполненные ксеноном, и ящики с наполненными балло­ нами малого объема, должны транспортироваться в универсаль­ ных контейнерах. При мелких отправках по железной дороге баллоны транспорти­ руют в крытых вагонах в горизонтальном положении с проклад­ ками между ними или в вертикальном положении с обязательным ограждением от возможного падения. Ящики с баллонами малого объема в количестве двух и более грузовых мест, транспортируемые любым видом транспорта, под­ лежат укрупнению в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ
ГОСТ Ш 1 Р - 7 7 Стр. 19 21929— 76 с основным» параметрами и размерами по ГОСТ 24597- 81. 4.7. 1.8. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4.9. Баллоны, наполненные ксеноном, хранят в специальных складских» помещениях. Условии хранения должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, рабо­ тающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР. (Введен дополнительно. Изм. № 1). S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие кзчест- •ва ксенона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий храпения и транспортирования, установленных стандар­ том.5.2. Гарантийный срок хранения— 18 мее со дня изготовления продукта. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Ксенон нетоксичен и невзрывоопасен. 6.2. Ксенон тяжелее воздуха примерно в четыре раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в при­ ямках. Накопление инертного газа — ксенона в помещении мо­ жет вызвать явления, обусловленные кислородной недостаточнос­ тью. В местах возможного накопления ксенона необходимо конт­ рол ивать объемную долю кислорода, которая нс должна быть ни­ же 19%.
Crp. 20 ГОСТ 1021*— 77приложение IСправочноеРАСЧЕТ КОЛИЧЕСТВА КСЕНОНА В БАЛЛОНЕ Количество ксенона в баллоне определяют взвешиванием баллона до и пос­ ле наполнения с погрешностью не более ±0,05% для баллонов малой вмести­ мости и 40.1% для баллонов средней вместимости с последующим пересчетом массового количества газа в литры при нормальных условиях'(20*С к 101,5 кПо) ло формуле где V. — объем газа при нормальных условиях, л;/п. т| — касса баллона до и после наполнения, г; р — плотность ксенона при Ж О и 101Л кПа. равная 5,49 г/л.ПРИЛОЖЕНИЕ 2СправочноеГрадуировочные графики хроматографа XJI-4. Криптон и азот в ксеноне Условия градуировки, ток питания детектора п о .теплопроводности 160 мЛ; газ-носитель гелий, 50 мл/мнн; температура газохроматогра­ фической колонки (NaX, Зм) +70*С
ГОСТ f0219—71 Стр. 21ПРИЛОЖЕНИЕ 3СправочноеГрадуировочный график хроматографа ЛХМ-ЯМД.. Метай а ксенонеft, мм Условия градуировки: детектор ионизационно-пламенный;; газ-носитель гелий, 20 мл/мин, расход воздуха 150 мл/мни; расход водорода 30 мл/мин; температура газсхроматогра/- фической колонки (NaX, 1 м) -| 6СГС.
И 1м*нение J4 2 ГОСТ 10219—77 Ксенон. Технические условия Утверждено н введено'о действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.87 И 3-791 Дата введения 01.01.88 Пункт 1.2. Таблица I. Графа «Высокой чистоты». Для пункта 4 заменить значение: 0.0005 нз 0,0002. Пункт 3.4 Шестнадцатый абзац после слов «около 100 см'» дополнить сло­ вами: «или 250 см1 для ксенона высокой чистоты».(Продолжение см. с. 232) 231
Пункты -И I « " А о Л ш и и м изменения к ГОСТ 10219-77) Пункты 3 6 a ’l 3 1 V i' ~с к и к т т ь ссылку; «яо ГОСТ J 1882- 73» f e &!: 8060 ■ * (МУС № J2 1987 г.) 232
Изменение .*6 3 ГОСТ 10219—77 Ксенон. Технические условия Принято решением Межгосударственного совета по. стандартизации, метроло­ гии и сертификации (протокол заседания 3—93 от 17.03.93) Дата введения 01.01.94 Вводная часть. Третий абзац исключить: пятый абзац. Заменить дату: 1971 на 1985. Пункт 1.2. Таблица 1. Исключить графу: :Первой категории качества. Чистый»; головку изложить в новой редакции: Норма для марки Наименование показателя Высокой чистоты ОКП 21 1473 0203 графа «Норма». Для показателя 1 заменить норму: 99,996 на 99,997. Пункт 2\1. Пятый абзац. Исключить слова: «и марку»; восьмой абзац дополнить словами: «(приложение I)»; дополнить абзацем (после восьмого): «массу баллона с вентилем до на­ полнения ксеноном»; девятый абзац дополнить словами: «или .подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта». Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слово: «Резуктор» на «Редуктор». Пункт 3.3.1. Первый абзац после слов «по теплопроводности» дополнить словами: «с порогом чувствительности по пропану при гаэоносителе гелии не выше 2-Ю—5 мг/см3»; заменить слово: «циалнтом» на «цеолитом»; четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5072—79»; одиннадцатый абзац. Заменить «'лова: «высше/о сорта» ма ^высокой чисто­ ты»; двенадцатый абзац. Заменить слово: «Циалит» на «Цеолит»; четырнадцатый, пятнадцатый абзацы. Заменить значения: 0.QC-5 на 0,031; 0,032 на 0,001. Пункт 3.30.1. Первый абзац. Заменить слово: «цналитов» на «цеолитов». Пункт 3.30.2. Первый абзац. Исключить слова: «(см. справочное прило­ жение 2)»; дополнить словами: «Градуировочный график строят по средним значениям высоты или площади пиков определяемых компонентов, рассчитан­ ным >по результатам не менее двух параллельных определений. Градуировку повторяют один раз в три месяца. Один раз в сутки проверяют градуировоч­ ную характеристику хроматографа по одной градуировочной смеси для каж­ дой примеси»; ‘ - второй абзац. Заменить слова: «По результатам градуировки» на «При линейной градуировочной характеристике хроматографа по результатам граду­ ировки»; заменить единицу физической величины: мл на см3 (2 раза); третий абзац. Заменить единицу физической величины: л/ч на дм3/ч. Пункт 3.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допус­ каемое расхождение. равное 15%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20% при доверительной вероятности Р=*<0,9Ь>. Пункты 3.4—3.4.3, ЗД—3.5.4 исключить. Прнкт 3.6а.I. Шестой абзац. Исключить слова: «высшего сорта»; седьмой абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый по ГОСТ 17433—8Э. класс загрязненности не выше 2-го»; *(Продолусение см. с. 19) 18
(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 10219—77) девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8060—76 на ГОСТ 8050—85; одиннадцатый абзац. Заменить слова: «5— 10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5—10 %»; _ дополоть абзацами (после двенадцатого): «Ангидрон. (Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79*. Пункт 3.6а.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «к масштабу М1» на «к, чувствительности регистратора Ml*. Пункт 3.6а.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат, анализа принимают среднее арифметическое -результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допус­ каемое расхождение, равное 15%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 2 5 % при доверительной вероятности Р=0,95». Пункт 3.7. Заменить слова: «допускается определять» на «определяют»; дополнить словами: «с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше Ы0>-5 (об.)». Пункт 3.7.1. Девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87; десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8050—76 на ГОСТ 805С1—85; дополнить абзацами: «Смеси градуировочные метана, криптона, азота и двуокиси углерода с ксеноном в диапазоне объемных долей: от 0/Х>5 до 0,02 % криптона; от 0,002 до 0.01 % азота; от QjCQOl до 0,001 % метана; от 0,0001 до 0,001 % двуокиси углерода, не менее трех смесей каждого вида». Пункт 3.7.2. По всему пункту заменить единицу физической величины: мл/мин на см3/мнн (З р а за ); четвертый абзац. Заменить слово: «ангидридом» на «ангидроном»; пятый абзац изложить в новой редакции: «Градуировку хроматографа про­ водят методом абсолютной градуировки согласно инструкции по эксплуатации прибора, используя для этого градуировочные смеси»: шестой абзац. Заменить слова: «Градуировку хроматографа производят» на «Градуировку хроматографа допускается проводить». * Пункт 3.7.4. Заменить слова: «к масштабу Ml* на «к чувствительности регистратора М1»; дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ ческое результатов двух параллельных .определений, относительное расхожде­ ние между которыми не превышает допускаемое -расхождение, равное 15 Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Я=С,95». Пункт 3.8 изложить в новой редакции: «3.8. О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й д о л и в о д я н о г о п а р а 3.8.1. Аппаратура Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара, с относительной погрешностью измерения не вы­ ше 10% в области измерений от О до 20 м л н -1 (ppm) и не выше 5 % при бо­ лее высоких концентрациях. 3.8.2. Проведение анализа Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извле­ чении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одно­ временном. электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород. Ток электролиза, является мерой концентрации водяного пара. Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход(Продолжение см. с. 20) 19 2 •
r Г(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 1021977) газа — (50±1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррт). Ток электролиза измеряют микроамперметром. Температура баллона с анализируемым тазом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. 3.8.3. Обработка результатов Объемную делю водяного пара (Х3), м л н -1, определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора». Раздел 3 дополнить пунктом —'3.9: «3.9. При определении объемной доли криптона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода допускается приме­ нение других методик, обеспечивающих метрологические характеристики, не хуже приведенных в пп. 3.3, 3.6а, 3.7».\ Разделы 4, 5 изложить в новой редакции:г «4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение 4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ксенона — по ГОСТ 26463—85, при этом: баллоны, наполняемые ксеноном, должны быть снабжены мембранными вентилями типа КВ-IM или КВБ-53 с латунными или стальными заглушками; на 1 дм3 вместимости баллона допускается наполнение не более 0,7; 1,45 и 1,7 кг ксенона для рабочих давлений баллона 9,8; 14,7 и 19,6 МПа соответ­ ственно. 5. Г а р а н т и и и зго то в и те л я 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества ксенона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. 5.2. Гарантийный срок хранения— 5 лет со дня изготовления продукта». Раздел 6 дополнить пунктами — 6.3: «6.3. Условия производства и потреб­ ления ксенона должны соответствовать правилам безопасности при произ­ водстве и потреблении продуктов разделения воздуха ПБПРВ-88, утвержден­ ным Госгортехнадзором». Приложения 2, 3 исключить. (ИУС 8 1993 г.) 20\
Редактор Р* Г. Гчосрдовская Технический редактор Л. В. Вейнберг • Корректор Э. В. Митяй Сдано » иаб 19(0.93 П одо в печ 18 1293 1.5 п л 1.47 уч -и>д л Тир « 0 0 Цена 5 кол. Ордена «Знак ПоУета» И здательство стандартов. 123840. Москва. ГСП.ГОСТ 10219-77 lloaonpecHciicKKii пер., д. 3. Вильнюсская типографии Издательства стандартов, уд. Мхилвуго. КУ14. Зек. 4932

Похожие документы