Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1027-5657 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А!9 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Они ПИ

ГРАФИТ

Метод определения мышьяка

гост 17818.14—90

for determination of ursenic

OKCTY 5709

Срок действия с 01.07.31 хо 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе. ский графит и кристаллический графит, полученный при разлель- ном илн совместном обогащении природных рул, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устананливает фотометрический метод определения маесовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановления чыньъяка водородом, фотометрированин окрашенного соедннення мышьяковис- того водорода с днэтилдитиокарбаматом серебра в димегнафор- мамнде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу змализа —- по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалорнметр го ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему. состоящую из рсакцнонной колбы 17 и поглотительнсго сосуда 4. соелиненных газоот- волной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокяслым свинцом.

Димегнлформамнд по ГОСТ 20289.

Натрия №, М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864,

Снинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор конценграции 60 г/дм:.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Нэдание официальное Перепечатка воспрешена 56


ГОСТ 17818.14—90 C. 2

Калий иолнстый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм?.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см? воды и 75 см’ соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрацин 2 моль/дм? (160 см? соляной кислоты в, 1 дм? водного

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль!лм? раствор “(80 гидроокиси натрия в | дм’ водного расгзора).

Мышьяка оксид (111).

Серебра диэтилдитногарбамат

Фильтры стеклякные по ГОСТ 23932.

Стеклянный прибор для определения мышьяка

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокнислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (11) пастворяют в 20 сы? раствора гидроокиси натрия, раствор немнога разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой ковцентрацин 2 мольлм? до РН 6—7 по издикаторной бумаге н 2 см? в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см“, доливаюг водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка | мг/см? (раствор А).

Гралуировочный стандартный паствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,] см" раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см?, долнвают водой до метки н перемешивают. Градупровочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 ыг/сы* (раствор 6).

57


©, 3 ГОСТ 17818.14—90

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Получение днэтилдитиокарбамата серебра

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см? воды, огдель- но растворяют 2,6 г днэтилдитиокарбамата натрия в 20 см’ воды н медленно, го каплям, прн энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитиокарбамата натрия. Образовавинйся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфнльтровывают в стекляяном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см’ воды и высушивают при температуре (105=5)} °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.

3.2. Подготовка бумаги н заты, пропитанных уксуснокнелым свинцом

В раствор уксуснокнелого свинца на 30 мин погружают филь- тры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105- +5) °С и разрезают на полоски размером 25Ж40 мм. Вату обрабатывают подобным же образом. Хранят в банке с коышкой.

3.3. Приготовление поглотительного раствора

9,025 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см? днметилформамида при интенсивном перемешнванин в течение | ч, Дая ускорения растворения раствор нагревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.

3.4. Построение градунровочного графнка

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см? поочерелно отмернваюг бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см" стандартного рас- твора Б, что соответствует 0,002; 0.064; 0,006; 0,008, 0,010, 0,012 и 0.015 мг мышьяка. К стандартным растворам пронливают по 10 смз соляной кислоты, по 40 см? воды, но 2 см? раствора нодис- того калия и по 2 см? раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 153 мин,

В поглотительный сосуц на; ивают 5 см? раствора дизгилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакиионную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрынают колонкой Отгонку прололжают н течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью снетопропускания 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.



Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градунровочный график строят ло ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕННЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полу енного прин определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см? в резкцион-

58


ГОСТ 17818.14—90 С. 4

ную колбу для отгонки, добанляют 10 см’ соляной кислоты и далее знализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по гралунровочному графику спределяют массу мышьяка в мнллиграммах.

$. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (Х,.) в процентах вычисляют по формуле

где т, — масса мышьяка, найленная по градунровочному графику, мг; и — объем основног.» пас: вора. см'; у, — объем аликвотной части растнора, см; т -- масса навески ‘графита, г. 5.2. Допускаемое расхождение между результатами паралдлельных определений ие должно превышать 0,00002% при мас- совой доле мышьяка ло 0.44002.


С, 5 ГОСТ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал» РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков. Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщикова

. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постамовлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 68

. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14—75 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- ТЫ

es

> ©

Обозаачение НТД, ща который | Номер раздела

дама ссмлиа

ГОСТ 1027—5657 ГОСТ 1277—75

ГОСТ 3118-72?

ГОСТ 4232—74 , ГОСТ 43—77

ГОСТ 8854—71

ГОСТ 12083—78

ГОСТ 17818 05—90

ГОСТ 17818 10—90

ГОСТ 20289—74

ГОСТ 23932—79


Похожие документы