Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1.0-92 - Межгосударственная система стандартизации. Основные положения

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ А В ISO 11089— 2013 КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

Определение противостарителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

(ISO 11089:2010, IDT)

Издание официальное


ГОСТ 150 11089—2013

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса», Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорус- ский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. № 59-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального ортана по МК {ИСО 3166) 004-97 по МК {ИСО 3168} 004-97 по стандартизации Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Бепарусь Кыргызстандарт

Молдова-Стандарт Росстандарт

Таджикстандарт Минэкономразвития Украины

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту 150 11089:2010 Rubber, raw synthe- tic — Determination of antidegradants by highperformance liquid chromatography (Kay4yk cuHTeTHYecani. Определение противостаритеплей высокоэффективной жидкостной хроматографией).

Международный стандарт разработан подкомитетом $С 3 «Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности» технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (150).

Перевод с английского языка (еп).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар- та для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Степень соответствия — идентичная (10Т)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2014 г. № 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1$0 11089—2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


ГОСТ 150 11089—2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от- мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регупированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-

произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТ 150 11089—2013

Содержание 1 Область применения............ eee eee eee eee ene 1 a COPEL y Tl TTT so ooo a in os oa kb se hws Behe d EAE E ED Bae 6 bows tb Hans bt ee 1 В ТЫ ре оло вынос ово во воевода юар вы вв ово вая вовь а въ ъвъавьььа 2 & АПИОЕТУИТИ. чо аьаа нь аи ие ььюа ра ада о сада чары в оао а вона а каво ьньсоаьса вр 2 5 Условия хроматографирования ... чеканка аекиаяннняа 2 6 Проведение испытания ...........--,..-- „енко нак чачаятя ника киааинаеня 3 7 Оформление результатов ...........-... ee eee ee eens 3 8 Mp@uMavOHHOCtb. 2... ee ee ee eee eee ete eee eee eee 3 9 Протокол испытания .........-.....- ec eee eee eens 3 Приложение А (справочное) Прецизионность ааа осно ва вора еее а в ырочьсьиы 4


FOCT ISO 11089—2013

С.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

Определение противостарителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Raw synthetic rubber. Determination of antidegradants by high-performance liquid chromatography method

Дата введения — 2016—01—01

Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности. связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

Предупреждение — При выполнении некоторых процедур, установленных настоящим стандар- том, могут использоваться или образовываться вещества, или образовываться отходы, представляю- щие опасность для окружающей среды. Следует руководствоваться соответствующей документацией по безопасному обращению с веществами и утилизации отходов.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в синтетических каучуках следующих противостарителей:

- М-алкил-М№-фенил-п-фенилендиамина;

- М-арил-М'’-арил-п-фенилендиамина;:

- ПОЛИ-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина.

Масла, используемые для наполнения каучука, могут препятствовать определению противостарителей.

Настоящий метод при уточнении можно использовать для определения других аминовых противостарителей.

2 Сущность метода

Количественно экстрагируют из каучука противостаритель. отделяют от других экстрагированных компонентов высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ), детектируют пики компонентов и измеряют их площади. Содержание противостарителя в каучуке вычисляют, сравнивая площади пиков компонентов такого же противостарителя известного содержания (контрольного), которые были определены при аналогичных условиях испытания.

Примечание — Хроматограмма некоторых противостарителей может содержать бопее одного пика компонентов и соотношение площадей пиков отдельных компонентов может быть разным в зависимости от исполь- зуемого противостаритепя. При использовании данного метода точные результаты попучают, если анализируемый и контрольный противостаритель имеют одинаковое количество пиков компонентов с одинаковым соотношением их площадей. Если указанное условие не выполняется, попучают недостоверные результаты с погрешностью, об-

условленной разным составом контрольного и анализируемого противостарителя.

Издание официальное


ГОСТ ISO 11089—2013

3 Материалы

3.1 Элюент А — смесь метанола (квалификации для ВЭЖХ) и 0,01 М водного раствора ацетата аммония (квалификации ч. д. а.) в объемном соотношении 1:1.

3.2 Элюент В: метанол (квалификации для ВЭЖХ).

3.3 Растворитель для экстрагирования — смесь изопропанола (квалификации для ВЭЖХ) и дих- лорметана (квалификации для ВЭЖХ) в объемном соотношении 2:1.

4 Аппаратура

4.1 Хроматограф для высокоэффективной жидкостной хроматографии, обеспечивающий градиентное элюирование, оснащенный петлей-дозатором вместимостью 10 мм3, детектором с переменной длиной волны в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а также системой интегрирования и регистрации данных.

4.2 Колонка для обращенно-фазовой ВЭЖХ

Допускается использовать разные колонки, обеспечивающие удовлетворительное разделение пиков компонентов противостарителя от пиков других экстрагированных компонентов. Оценку метода проводили с использованием колонок, НУРЕК5\ ОО$ и ЗРНЕК!-5 О0$'} с размером частиц 5 мкм. При использовании колонок, отличающихся от указанных в настоящем стандарте, возможно внесение изменений в программу элюирования.

4.3 Ультразвуковая ванна вместимостью приблизительно 2 am’, работакицая при частоте 47,6 кГц + 10%.

Допускается использовать ультразвуковую ванну другой вместимости и рабочей частоты, обеспечивающую полную экстракцию противостарителя.

4.4 Анапитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,01 мг.

5 Условия хроматографирования

5.1 Насос А — элюент А (3.1).

5.2 Насос В — элюент В (3.2).

5.3 Расход — 0,25 смЗ/мин.

5.4 Температура термостата колонок — 40 °С.

5.5 Объем вводимой пробы — 10 мм? (10 мкл).

5.6 Длина волны детектора для поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина — 233 нм. для другого стабилизатора — 295 нм.

5.7 Опорная длина волны — 550 нм.

5.8 Программа элюирования:

Время, мин Элюент А, % Эпюент В, % 0 100 0 20 0 100 40 100 50 100 0 55 Завершение элюирования

1} В продаже имеются колонки НУРЕВ$1 ОО$ и ЗРНЕК!-5 ОО$. Информация приведена для удобства поль- зователей настоящего стандарта и не является рекомендацией 150 по использованию данных колонок.

2


ГОСТ 150 11089—2013

6 Проведение испытания

6.1 Вальцуют представительную пробу анализируемого каучука до толщины листа приблизитель- но 0,25-0.50 мм. Нарезают приблизительно 1 г тонко листованной пробы на небольшие кусочки площадью приблизительно 5 мм?. Выполняют процедуру. приведенную в 6.2—6.10, два раза на двух испыту- емых порциях пробы.

6.2 Взвешивают приблизительно 200 мг небольших кусочков с точностью до 0,1 мг и помещают каждую испытуемую порцию пробы в колбу вместимостью 20 см?.

6.3 Добавляют пипеткой точно 10 см” растворителя для экстрагирования (3.3) и закрывают колбу пробкой.

6.4 Экстрагируют в ультразвуковой ванне (4.3) при температуре не выше 30 °С в течение 3 ч.

Примечание — Если температура в ванне будет выше 30 °С, колба может лопнуть. При экстрагировании для поддержания температуры ванны ниже 30 °С может потребоваться периодическое добавление в ванну холодной ВОДЫ.

6.5 Взвешивают с точностью до 0,01 мг контрольный противостаритель в количестве, приблизительно равном предполагаемому количеству противостарителя в испытуемой пробе, и помещают в колбу вместимостью 20 см?.

6.6 Добавляют пипеткой точно 10 см? растворителя для экстрагирования (3.3), закрывают колбу пробкой и растворяют контрольный противостаритель, применяя при необходимости ультразвуковую ванну с температурой ниже 30 °С.

6.7 В колонку для ВЭЖХ (4.2) вводят 10 MM° экстракта пробы каучука, полученного в соответствии с 6.4, и элюируют в соответствии с программой, приведенной в 5.8.

6.8 Регистрируют площади пиков противостарителя, содержащегося в пробе анализируемого каучука. 6.9 В колонку для ВЭЖХ (4.2) вводят 10 мм? раствора контрольного противостарителя, приготовленного в соответствии с 6.4, и элюируют в соответствии с программой, приведенной в 5.8.

6.10 Регистрируют площади пиков контрольного противостарителя.

7 Оформление результатов

Вычисляют содержание противостарителя в пробе, %, при проведении каждого из двух определений по формуле

т -А содержание противостарителя = ——= т -А

© .

100, (1)

где т, — масса контрольного противостарителя, г; А, — площадь пиков противостарителя в испытуемой пробе; т; — масса испытуемой пробы анализируемого каучука, г;

A, — площадь пиков контрольного противостарителя. Регистрируют среднеарифметическое значение двух результатов. 8 Прецизионность

Сведения о прецизионности приведены в приложении А.

9 Протокол испытания

Протокол испытаний должен содержать:

а) обозначение настоящего стандарта;

Ь) информацию, необходимую для полной идентификации пробы; с) содержание противостарителя в пробе в процентах;

9) дату проведения испытания.


Похожие документы