Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11474-76 - Профили стальные гнутые. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

53 5—92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ!

МЕДЬ (1) ХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4164—79

Издание официальное

."._. je: <

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


УДК 546.5617131—41 : 006.354 Группа Л51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР a

Реактивы МЕДЬ (1) ХЛОРИД. гост Технические условия 4164—79

Reagents, Cuprous chloride. Specifications

ОКП 26 2224 (2490 04

Срок действия c 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1), представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серовато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с образованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов шелочных металлов.

Формула СиС1,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлорид меди (Т) должен быть изготовлен в соответствия с требованиямн настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. о физико-химическим показателям хлорид меди (Г) должен соответствовать нормам, указанным в табл. |

——==—==#==ыЫ====Ы—————Ш—ПЫ—Ш—ШЫ—Ы—Ы—=——ЫымЫыыы——®ыыы=—=ЫыЩ&ыЩыЩЫыЩЫЩЫыЫыЩШЩ—ы=Б—&ыШбШшщы—ы— Издание офнциальное Перепечатка воспрещена *

(© Издательство стандартов, 1979 {© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями


ГОСТ 4164—79 С. 2

Таблица 1 Норма Нанменоаание показателя Чистый дли анализа

19, д а.) ОКП 26 2224 a242 C2

Чистый (ч.) КП 25 222$ 0241 63

1. Массовая доля хлорида меди (1).

%. ве менее 95 2. Массовая доля serrata в

кислоте веществ, %, не более 0,03 8. Массовая доля сульфатов ($0.). %,

ме более 0,03 4. Массовая доля железа (Ее), %, не

более 0.003 5. Массовая доля мышьяка (Аз$}, %,

не более 0,0002 6 Массовая доля натрия, калия и

кальция (№2+К-+Са), %, не более 0,1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хлорид меди (ТГ) токсичен, вызывает раздражение олизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочнокишечного тракта, а также кожных покровов; при попадании внутрь организма вызывает отравление,

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м? (по меди), 2-Й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2, При работе с препаратом следует применять индивидуаль- ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допу- скать попадания препарата внутрь организма.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимы местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4. Препарат пожарои взрывобезопасен,

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3.2. Массовые доли мышьяка и сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партин.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).


С, 3 ГОСТ 4164—79

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указання по проведению анализа по ГОСТ 27025. 86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения тнпа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М нли ВЛЭ-200г.

Допускается применекие других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не няже указанных в настоящем стандарте,



4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

Массовую долю хлорида меди (Г) определяют сразу же после вскрытия тары.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм, № 1).

4.3. Определение массовой доли хлорида меди (1)

4.3.1. Цериметрический метод

4.31.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—193/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74,

Аммоний-железо (1) сульфат (1:1:2} 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Железо {1} серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

1,10-фенантролин

Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10- фенантролина растворяют в 100 см? воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (11).

Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации с (Се($504).-4Н.О) =0,1 моль/дм? (0,1 н.}; готовят по ст 25794.2—83.

4.3.1.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коняческую колбу, содержащую 30 см* раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворения навески. Затем прибавляют 70 см? воды, | каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кис- лого церия (ГУ) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.


ГОСТ 4164—80 С. 4.

4.3.1.3. Обработка результатов Массовую долю хлорида меди (ТГ) (Х) в процентах вычисляют по формуле X= ( V—V,)-0,0099- 100 m ’

где У — объем раствора 4-водного cepHo-kHcaoro uwepHa (IV) KoH- центрации точно 0,1] моль/дм?, израсходованный на тит- рование анализируемого раствора, см;

У, — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (1\) концентрации точно 0,1 моль/дм?, израсходованный на тит- рование контрольного раствора, см?;

т — масса навески препарата, г;

9,9099 — масса хлорида меди (1!) соответствующая | см? раствора 4-водного серно-кислого церия (ТУ) концентрации точно 0,1 моль/дмз, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа =0,5% при доверительной вероятности Р- 0,95

4.3.1.1- 4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм, № 1).

4.3.2. Бихроматометрический метод

4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2) —2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В(Н)-1—2000 по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик по ГОСТ 25336 —82.

Цилиндр 1 (3) —500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Аммоний-железо (ИТ) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты,

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор концентрацин С(1/6 КзСг.О;) =0,1 моль/дм?з (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77,

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 3,5%: готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Натрий-\№-фенилсульфанилат, индикатор (дифениламин-4<уль- фокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.

Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1! дм?) помещают 700 см* воды, осторожно при перемешивании


`С. $ ГОСТ 4164—79

прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см? ортофосфорной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают,

4.3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 см? раствора жЖелезоаммонийных квасцов, закрывают холбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески, К раствору прибавляют 300 см* смеси кислот, 6—8 капель раст- вора М№-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют из бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании),

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.

4.3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорида меди (1) (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х_ (/—У,).0,0099-100_ т

где У — объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм? (0,1 и.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

У, — объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм?, израсходованный на титрование контрольного раствора, смз;

т — масса навески препарата, г;

0,0099 — масса хлорида меди (Т), соответствующая 1! см? раст- вора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмз, г.



За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,

Лопускаемая збсолютная суммарная погрешность результата анапиза +0.7% при доверительной вероятности Р»0,95

При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (1) анализ проводят цериметрическим методом.

4.3.2.1—4 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в кислоте веществ

4.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота азотная по ГОСТ 4461- -77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.


ГОСТ 4164—79 С. 6

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72,

Тигель фильтруюший по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР 190 или ТФ ПОР 16. |

Пилетки 6(7) —2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В{(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770--74.

4.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 25 см? воды и 50 см? соляной кислоты, К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см? азотной кислоты, нагревают до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см? воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт- рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промы- вают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шкафу прин 105— 110°С до постоянной массы,

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — | мг,

для препарата «чистый» — 3 мг,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +50% для препарата «чистый для анализа» и +20 для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р== 0,95.

4.4.1, 4.42. (Измененная редакция. Изм. № 1).

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 250 см* (с меткой на 100 см?) и при нагревании растворяют в смеси 75 см” воды и 5 см* концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см? раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79, х. ч.}) с массовой долей 20% и оставляют в покое, После охлаждения объем раствора доводят волой до метки, перемешивают ин фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды предварительно промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%.

20 см? полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 50 см? (с меткой на 25 смз), прибавляют 2—3 капли раствора п-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77), осторожно при пе“


С. 7 ГОСТ 4164—79

ремешивании нейтрализуют (по каплям) раствором соляной кис- лоты с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслн масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

4.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помешают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 см, прибавляют 20 смз воды и нагревают до кипения, Сняв с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 3 см? концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), снова нагревают ло кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 1,5 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммнака с массовой долей 10% до растворения образовавшегося осадка основной соли меди (около 20 см?). Затем раствор снова нагревают до кипения и вы- держивают 30 мин на водяной бане. Охлажденный раствор филь- труют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой; промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 1 см? горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см? воды. Фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см? и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг,

для препарата «чистый» — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Прн разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.7. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 смз, прибавляют 25 см? воды и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 5 см? азотной кислоты (ГОСТ 4461—77, х. ч.) и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см? раствора 12-водного сульфа-



TS TT NN We kk a


Похожие документы