Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11739.20-99 - Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 11739.20-99 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С П Л А В Ы А Л Ю М И Н И Е В Ы Е Л И Т Е Й Н Ы Е И Д Е Ф О Р М И Р У Е М Ы Е Метод определения титана Издание официал м о е 3 6 /5 8 9 - 4 З Б МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н с красчет ветровых нагрузок
ГОСТ 11739.20-99 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ ственным техническим комитетом по стандартизации М ТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 П РИ Н ЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.) За принятие проголосовали: Ниниеновамие государств Наименование национального органа но стандартизации Азербайджанская Республика Азгос стандарт Республика Армения Армгосстандарг Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт Республика Молдова М олдовастандарт Российская Ф едерация Госстандарт России Республика Таджикистан Таджикгосстандарт Туркменистан Главная государственная ин спекция Туркменистана Украина Госстандарт Украины 3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82 © И П К Издательство стандартов,2000 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­ шения Госстандарта России II
ГОСТ 11739.20-99 Содержание 1 Область п р и м е н е н и я .................... 2 Нормативные ссы лки .................... 3 Общие требован и я.......................... 4 Сущность м е т о д а ............................ 5 Аппаратура,реактивы и растворы 6 Проведение ан али за.............................................................................................................................................. 2 7 Обработка результатов............... 3 Приложение А Библиография.............................................................................................................................. 4 III
ГОСТ 11739.20—99 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СПЛАВЫ А ЛЮ М И НИ ЕВЫ Е Л И Т Е Й Н Ы Е И Д Е Ф О РМ И РУ ЕМ Ы Е Метод определения титана Aluminium casting and wrought alloys. Method for determ ination o f titanium Дата введения 2000—09—01 1 Область применения Н астоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминие­ вых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0.003 % до 0.4%. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-воднын. Технические условия ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069— 74 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования 3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением. 3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 4 Сущность метода Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II). образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм' желтого комплексного соединения титана с диантипи рил метаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. 5 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Печь муфельная. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм’ и 0,5 моль/дм’. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см 5. Издание официальное I
ГОСТ 11739.20-99 Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь ( II) сернокислая 5-водная по ГО С Т4165, раствор 50 г/д м ' (в расчете на безводный сульфат меди): 7.8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 с м ' и перемешивают. Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм’ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 с м ' и перемешивают. Диантипирилметан |1), раствор 40 г/дм ': 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см ', приливают 600 с м ' раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см ' и перемешивают. Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм '. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 10 г/дм ': 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 с м ', приливают 500 см ' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см 'раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 с м ', охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см ', доливают водой до метки и перемешивают. Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный. Стандартные растворы титана. Раствор А: 0.5 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 с м ', приливают 50 см ' раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 с м ' раствора серной кислоты молярной кониентраиии 1 м оль/дм ' и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью НЮО см ', доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают. I см ' раствора содержит 0.0005 г титана. Раствор Б: К) см ' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ', доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 м оль/дм ' до метки и перемешивают. 1 с м ' раствора содержит 0.00005 г титана. Раствор В: 5 с м ' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 с м ', доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0.5 м оль/дм ' до метки и перемешивают. 1 см ' раствора содержит 0,00001 г титана. Растворы Б и В готовят перед применением. 6 Проведение анализа 6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ', приливают 20 с м ' воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см ' раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добаатяют 1 с.м' пероксида водорода и кипятят растпор в течение 3— 5 мин. Т а б л и ц а IОбъем алик­М асса навескиМ асса навескиО бъем раствораМ ассовая дали титана.^вотной частив аликвотнойпробы .г1а л ю м и н и и .см 'раствора, смчасти раствора. 1О г 0 .0 0 3 д о 0 ,0 1 в к л ю ч .12 50 . 2 5С и . 0 .0 1м 0 .1110150 .1"0 .1"0 . 4**0 . 552 00 .0 2 5 6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см ', доливают водой до метки и перемешивают. 6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу •>
ГОСТ 11739.20-99 вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности (“белая лента”), осадок на фильтре про мы mi ют 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см ' (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 5 0 0 -6 0 0 "С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см ’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см ') до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 “С в течение 2—3 мин. К сухому остатку приливают 5 с м ' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают. 6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см ', при отсутствии в сплаве меди добаазяю т две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 с м ' раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 м ин, приливают 10 см 3 раствора днантипирилметана, доливают водой д о метки и перемешивают. 6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0.003 % до 0.010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0.40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2). Массу титана определяют по градуировочному графику. 6.4 Построение градуировочных графиков 6.4.1 При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 % В семь мерных колб вместимостью 50 с м ' каждая приливают по 25 с м ' раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0 см ' стандартного раствора В. что соответствует 0,000005; 0,00001: 0.000015; 0.00002; 0,000025; 0,00003 г титана. 6.4.2 При массовой доле титана от 0.010 % до 0.40 % В шесть мерных колб вместимостью 50 с м ' каждая приливают по 25 с м ' раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 с м ' стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001: 0.000125 г титана. 6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две к а т и раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан. Г1о полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график. 7 Обработка результатов 7.1 Массовую долю титана X. %. вычисляют по формулеX 100, (От , где м — масса титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графику,!-; /и, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2. Т а б л и ц а 2 ВпроиекгахА бсолю тн ое доп уск аем ое расхож дениеМ ассовая ноли гитанар е зу л ь т а т » параллельных оп ределений peiy.ibraton лндлны От 0.003 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Си. 0.010 " 0.025 ” 0.003 0.005 " 0.025 “ 0.050 " 0.005 0.007 " 0.050 “ 0.100 " 0.00? 0.010 " 0.10 •• 0.20 *• 0.02 0.03 ” 0,20 " 0.40 " 0.03 0.04 3
ГОСТ 11739.20-99 ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография 111 ТУ 6—09—3835—74 Диантипирнлметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов) УДК 669.715.001.4:006.354 М КС 77.120.10 В59 ОКСТУ 1709 Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метол определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализРедактор Л . И. НахимоваТ ехн и ческ и й редактор Л .А . К узнецоваК орректор В.Н . КануркинаК ом пью терная верстка С .В РябовойИ г*. л и и . >e 021007 о т 10.0S.9S. С да н о в н абор 2 1 .04.2000. П о д п и с а н о п печать 0 1 .06.2000. У сл.иеч.л. 0.93. Уч. и ц л . 0.S7.Т и р а х297 э к з. С S22S. Зак. 509.И П К Иддатедьстпо стандартов. 107076. М оск ва. К олоде 1иый п ер .. 14.Н абр ан о п Издатсльстие на П Э В МФ и ли ал И П К И здательство стандартов — тип. "М оск овск и й печатник". 103062. М осква. Лилкн п ер .. 6. П л р М 0S0 I0 2ГОСТ 11739.20-99

ГОСТ 11739.20-99 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С П Л А В Ы А Л Ю М И Н И Е В Ы Е Л И Т Е Й Н Ы Е И Д Е Ф О Р М И Р У Е М Ы Е Метод определения титана Издание официал м о е 3 6 /5 8 9 - 4 З Б МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н с красчет ветровых нагрузок
ГОСТ 11739.20-99 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ ственным техническим комитетом по стандартизации М ТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 П РИ Н ЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.) За принятие проголосовали: Ниниеновамие государств Наименование национального органа но стандартизации Азербайджанская Республика Азгос стандарт Республика Армения Армгосстандарг Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт Республика Молдова М олдовастандарт Российская Ф едерация Госстандарт России Республика Таджикистан Таджикгосстандарт Туркменистан Главная государственная ин спекция Туркменистана Украина Госстандарт Украины 3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82 © И П К Издательство стандартов,2000 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­ шения Госстандарта России II
ГОСТ 11739.20-99 Содержание 1 Область п р и м е н е н и я .................... 2 Нормативные ссы лки .................... 3 Общие требован и я.......................... 4 Сущность м е т о д а ............................ 5 Аппаратура,реактивы и растворы 6 Проведение ан али за.............................................................................................................................................. 2 7 Обработка результатов............... 3 Приложение А Библиография.............................................................................................................................. 4 III
ГОСТ 11739.20—99 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СПЛАВЫ А ЛЮ М И НИ ЕВЫ Е Л И Т Е Й Н Ы Е И Д Е Ф О РМ И РУ ЕМ Ы Е Метод определения титана Aluminium casting and wrought alloys. Method for determ ination o f titanium Дата введения 2000—09—01 1 Область применения Н астоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминие­ вых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0.003 % до 0.4%. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-воднын. Технические условия ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069— 74 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования 3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением. 3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 4 Сущность метода Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II). образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм' желтого комплексного соединения титана с диантипи рил метаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. 5 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Печь муфельная. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм’ и 0,5 моль/дм’. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см 5. Издание официальное I
ГОСТ 11739.20-99 Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь ( II) сернокислая 5-водная по ГО С Т4165, раствор 50 г/д м ' (в расчете на безводный сульфат меди): 7.8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 с м ' и перемешивают. Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм’ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 с м ' и перемешивают. Диантипирилметан |1), раствор 40 г/дм ': 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см ', приливают 600 с м ' раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см ' и перемешивают. Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм '. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 10 г/дм ': 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 с м ', приливают 500 см ' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см 'раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 с м ', охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см ', доливают водой до метки и перемешивают. Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный. Стандартные растворы титана. Раствор А: 0.5 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 с м ', приливают 50 см ' раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 с м ' раствора серной кислоты молярной кониентраиии 1 м оль/дм ' и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью НЮО см ', доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают. I см ' раствора содержит 0.0005 г титана. Раствор Б: К) см ' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ', доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 м оль/дм ' до метки и перемешивают. 1 с м ' раствора содержит 0.00005 г титана. Раствор В: 5 с м ' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 с м ', доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0.5 м оль/дм ' до метки и перемешивают. 1 см ' раствора содержит 0,00001 г титана. Растворы Б и В готовят перед применением. 6 Проведение анализа 6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ', приливают 20 с м ' воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см ' раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добаатяют 1 с.м' пероксида водорода и кипятят растпор в течение 3— 5 мин. Т а б л и ц а IОбъем алик­М асса навескиМ асса навескиО бъем раствораМ ассовая дали титана.^вотной частив аликвотнойпробы .г1а л ю м и н и и .см 'раствора, смчасти раствора. 1О г 0 .0 0 3 д о 0 ,0 1 в к л ю ч .12 50 . 2 5С и . 0 .0 1м 0 .1110150 .1"0 .1"0 . 4**0 . 552 00 .0 2 5 6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см ', доливают водой до метки и перемешивают. 6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу •>
ГОСТ 11739.20-99 вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности (“белая лента”), осадок на фильтре про мы mi ют 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см ' (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 5 0 0 -6 0 0 "С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см ’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см ') до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 “С в течение 2—3 мин. К сухому остатку приливают 5 с м ' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают. 6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см ', при отсутствии в сплаве меди добаазяю т две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 с м ' раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 м ин, приливают 10 см 3 раствора днантипирилметана, доливают водой д о метки и перемешивают. 6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0.003 % до 0.010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0.40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2). Массу титана определяют по градуировочному графику. 6.4 Построение градуировочных графиков 6.4.1 При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 % В семь мерных колб вместимостью 50 с м ' каждая приливают по 25 с м ' раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0 см ' стандартного раствора В. что соответствует 0,000005; 0,00001: 0.000015; 0.00002; 0,000025; 0,00003 г титана. 6.4.2 При массовой доле титана от 0.010 % до 0.40 % В шесть мерных колб вместимостью 50 с м ' каждая приливают по 25 с м ' раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 с м ' стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001: 0.000125 г титана. 6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две к а т и раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан. Г1о полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график. 7 Обработка результатов 7.1 Массовую долю титана X. %. вычисляют по формулеX 100, (От , где м — масса титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графику,!-; /и, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2. Т а б л и ц а 2 ВпроиекгахА бсолю тн ое доп уск аем ое расхож дениеМ ассовая ноли гитанар е зу л ь т а т » параллельных оп ределений peiy.ibraton лндлны От 0.003 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Си. 0.010 " 0.025 ” 0.003 0.005 " 0.025 “ 0.050 " 0.005 0.007 " 0.050 “ 0.100 " 0.00? 0.010 " 0.10 •• 0.20 *• 0.02 0.03 ” 0,20 " 0.40 " 0.03 0.04 3
ГОСТ 11739.20-99 ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография 111 ТУ 6—09—3835—74 Диантипирнлметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов) УДК 669.715.001.4:006.354 М КС 77.120.10 В59 ОКСТУ 1709 Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метол определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализРедактор Л . И. НахимоваТ ехн и ческ и й редактор Л .А . К узнецоваК орректор В.Н . КануркинаК ом пью терная верстка С .В РябовойИ г*. л и и . >e 021007 о т 10.0S.9S. С да н о в н абор 2 1 .04.2000. П о д п и с а н о п печать 0 1 .06.2000. У сл.иеч.л. 0.93. Уч. и ц л . 0.S7.Т и р а х297 э к з. С S22S. Зак. 509.И П К Иддатедьстпо стандартов. 107076. М оск ва. К олоде 1иый п ер .. 14.Н абр ан о п Издатсльстие на П Э В МФ и ли ал И П К И здательство стандартов — тип. "М оск овск и й печатник". 103062. М осква. Лилкн п ер .. 6. П л р М 0S0 I0 2ГОСТ 11739.20-99

Похожие документы