Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11739.5-90 - Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК вв9.715.001.4;006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения ванадия ГОСТ 11739.5—90 Aluminium casting and wrought alloys. .Methods for determination of \ anadium ОКСТУ 170:> Срок действия с 01.97.91 до 01.07.06 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­ совой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при мас­ совой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВЛНИЯ 1 1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25066 с дополнением. I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическоерезультатов двух параллельных определений. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикнелоты, ее экстракции нзобутнловым спиртом и измере­ нии оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм. 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 r/см и раствор 1 7.5. Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.Издание официальное Перепечатка воспрещенановогодние салфетки
С. 2 ГОСТ 11739.5-90 Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью !,84 г/см* и раст­ вор 1:3. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм'. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор 40 г/дм3. Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм’: 50 г вольфрамовой целого натрия растворяют при нагревании в 150 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого ам­ мония растворяют в 170 см3 раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 стандартного раствора содержит 0.0001 г ванадия. 2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помешают в кони­ ческую колбу вместимостью 250 см3, прилипают 40 см3 смеси кис­ лот и растворяют при нагревании. Та б л и ц а 1М * « » и й « < «к иО м и ч п -пи*© m o .1M*VCO*t« доля ОШИДЯЯ.п р о б ы . ГЧ»< *!, с м 4 От0 . 0 0 5 до 0 . 0 5 в к л ю ч .I5 0 Се.0 , 0 5> 0 . 1>0 . 52 50 . 1»0 . 5»0 . 22 5 По окончании растворения приливают в колбу 20 см3 серной кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых паров. Раствор охлаждают, приливают 60—80 см3 воды и нагре­ вают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильт­ руют через фильтр средней плотности («белая лента») в коничес­ кую колбу вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве нс превы­ шает 1 %. 2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допус­ кая воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре
ГОСТ 11739.5—90 С 3 капли серной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раст­ вор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку в тигле 5—7 см» раствора серной кислоты и растворяют его при нагрева­ нии. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через ма­ ленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основ­ ному фильтрату в комической колбе. Основной раствор упарива­ ют, если необходимо, до объема менее 100 см3, охлаждают и пере­ водят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 2.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 4 см5 ор- тофосфорной кислоты. 4 см3 раствора вольфрамовокнелого натрия и перемешииают. Затем добавляют по каплям раствор марганцово­ кислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 10 мин добав­ ляют по каплям раствор щавелевой кислоты до исчезновения ро­ зовой окраски. Через 5 мин приливают 1 см3 азотной кислоты, хо­ рошо перемешивают раствор, прибавляют 10 см3 нзобутилового спирта, воронку закрывают пробкой и встряхивают 1—2 мин. От­ деляют органическую фазу (экстракт), собирая ее в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают изобуткловым спиртом до метки и перемешивают. 2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют нс позднее чем через 1 ч после экстракции при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм мри массовой доле ванадия от 0,005 до 0.1% и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором срав­ нения служит изобутиловый спирт. 2.3.5. Растворы контрольного опыта готовят по п. 2.3.1, исполь­ зуя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптичес­ кую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности экстракта пробы. Массовую дано ванадия рассчитывают по градуировочному графику. 2.3.6. Построение градуировочных графиков2.3.6.1. При массовой доле ванадия от 0.005 до 0.05% в шесть конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алю­ миния массой I г и растворяют в 40 см3 смеси кислот. Затем в че­ тыре колбы отмеряют 0,5; 1,0: 3,0; 5,0 см ‘ стандартного раствора ванадия, что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,0003; 0.0005 г ванадия. 2.3.6.2. При массовой доле ванадия от 0,05 до 0.1% в семь ко­ нических колб вместимостью по 250 см3 помешают навески алю­ миния массой 0,5 г н после их растворения в 40 см3 смеси кислот в пять из них отмеряют 2,5; 3,5; 4,0; 4.5; 5.0 см8 стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,00025; 0,00035: 0.0004; 0,00045;0.0005 г ванадия. 2.3.6.3. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0.5% в семь кони- 31
С. 4 ГОСТ 11739.5-90 ческих колб вместимостью по 250 см1 помещают навески алюминия массой 0.2 г и после их растворения в 40 см3 смеси кислот в пять из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раство­ ра ванадия, что соответствует 0.0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г ванадия. 2.3.G.4. В колбы приливают по 20 см3 серной кислоты и продол­ жают по пи. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.3. Раствори, не содержащие ванадия, служат растворами контроль­ ного опыта при построении градуировочных графиков. Г1о полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам ванадия строят градуировочные гра­ фики 2 4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4 I. Массовую долю ванадия (Я) в процентах вычисляют по ф о р м у л е Л' = — -100, (1) где •» - масса ванадия в растворе пробы, найденная по градуи­ ровочному графику, г; т , — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний. указанных в табл. 2. Т а б л и ц а 2 A M V C K a c N o c p a u K M t J V H K v , »- M k i o m j j o i n j j н а а и л , p u y i b T i m п а р а д - - l u j b H u i а л р к ДуМс»т:1 p t f j y . M . T * » a n ш и л и » O r П.ООб до 0.010 цключ. о . о о з 0.004 Св. (1,010 » 0.040 » 0 . 0 0 1 0.005 » 0.04 » 0.07 » 0 .0 1 0.02 > 0.07 » 0.10 » 0.02 0.03 > 0.10 » 0.25 » 0.03 0,05 * \2 5 » 0.50 > 0.04 0.059. АТОМНО-Л Б СОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­ сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилензакись азота. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ ния для ванадия. .32
ГОСТ 11739 5 - 9 0 С. 5 Ацетилен по ГОСТ 5457. Закись азота медицинская. Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1 и 1:99. к F Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, раствор Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 20 г/д м 1: 10 г алюминия помещают в ста­ кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, затем неболь­ шими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и раство­ ряют при умеренном нагревании, добавляя I см3 раствора хлорис­ того никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пере­ носят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают ’ водой до метки и перемешивают. Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. Стандартные растворы ванадия. Раствор А: 2,2963 г ванадиевокнслого аммония помешают в ко­ ническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при уме­ ренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температу­ ры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­ тимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,0001 г ванадия. 3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую кол­ бу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см1 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мни. Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.2. При массовой доле кремпня менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности (сбелая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней 2 Зак. 1352 33
С. 6 ГОСТ 11739.5-90 плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соля­ ной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера­ туре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимо­ му тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтористово­ дородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды к растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3. используя вместо навески пробы навеску алюми­ ния. 3.3.5. Построение градуировочного графика В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в три из них отмеряют 2,5; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. в следующие три отмеряют 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0.0015; 0,002; 0,0025 г ванадия. Растворы в мерных колбах доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­ тилен-закись азога и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 нм. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­ щим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график. Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы к в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю ванадия (А'|) в процентах вычисляют по формуле X , - -100, (2) где С, — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, най­ денная но градуировочному графику, г/см 3;С2— массовая концентрация ванадия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см 3;V — объем раствора пробы, см3;m — масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 3.
ГОСТ 11739.5—90 С. 7 Т а б л и ц а 3 А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . V М а с с о в а я а о » я и л а а д и я . % р С З у л ы й т О » п а р а д -ЛЧАЬПЫХ о п р е д е л е н и й р с д у л ы в г о п u u a a u j j O r 0.060 до 0.100 включ. 0.015 0.020 Св. 0.10 » 0.25 » 0,02 0,03 » 0.25 » 0.50 * 0,04 0.05 2‘ 35
С. 8 ГОСТ 11739.5-90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­ мышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкни, канд. тсхн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клнтина, канд. хны. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хнм. наук; Л. Н. Виксне 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 28.06.90 № 1261 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5-78 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫ Обомячоим* н т д , И Я Обозначение НТД, на которып « н а аылс» Номер Пункта kOiof*iit Sana ссылка Комер п>иита ГОСТ 3118-7722. 3 2 ГОСТ 10484—78 22. 3 2 ГОСТ 4038 79 3.2 ГОСТ 10929—76 32 ГОСТ 4204-77 2.2. 3.2 ГОСТ 11069-74 2.2. 3.2 ГОСТ 4481-77 2 2. 3.2 ГОСТ 18289—78 2 2 ГОСТ 5457—75 3.2 ГОСТ 20490-75 22 ГОСТ 6016-77 2 2 ГОСТ 25086-87 1 1 ГОСТ 6552-80 2 2 ГОСТ 22180—76 2.2 ГОСТ 9336- 75 2.2, 3 2ГОСТ 11739.5-90 36

Похожие документы