Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11884.17-82 - Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 11884.17-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ Издание официальное £ 1 I£ 3 ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в асертификаты на материалы
УДК 622.346.3-15:346.41-31.06:006.354 Группа АЗ9 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФ РАМ ОВЫ Й Спектральный метод определения окиси кальция ГОСТ 11884.17-82 Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content ОКСТУ 1742 Дата введения 01.01.84 Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, И устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5 %. Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бугановое (ацетиленовое) пламя. (Измененная редакция, Изм. .\е 1). 1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ А томно-абсорбнионный спектрофотометр П еркин-Эльмер 503 или любой другой атомно-аб­ сорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция. Горелка-распылитель. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3. П ипетка с делениями вместимостью 10 см 3. Мнкробюретка с делениями вместимостью 5 см 3. Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см3. Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм3. Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906. Лантана окись. Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм 3 лантана: готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см 3 азотной кислоты, разбавляют 20 см 3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, доливают водой до метки и перемешивают. Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом: раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105—110 'С , растворяют в 50 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного раство­ рения навески раствор переносят в мерную каабу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см 3 раствора А содержит 10 мг окиси кальция: Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1982 © ИГ1К И здательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
ГОСТ 11884.17-82 С. 2 раствор Б: 10 см 5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит I мг окиси кальция. Рабочие раствори сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают м ик­ робюреткой 0.5; 1; 1.5; 2; 3; 4; 5 см 3 раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см 3, приливают по 20 см 3 раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм 3 до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15. 20. 30. 40. 50 мг/дм3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. П РО ВЕДЕН И Е а н а л и з а 3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью 200—250 см 3, приливают 10 см 3 смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0.5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до атажного остатка (1—2 см 3), приливают 10 см 3 азотной кислоты, 20 см 3 воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения. Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см 3 и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 5 см 3 раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм 3 до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения. Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрнруют с режимом работы П еркин-Эльмер 503, при: длине в о лн ы .................................................... ..................................................... 211 нм: спектральной ширине щ е л и ...............................................................................0,7 нм; расходе воздуха...................................................................................................... (2.3±2) дм3/мин; расходе п ропан-бутана........................................................................................(2,8±0,5) дм3/м ин; высоте прохождения света над горелкой......................................................... 12,5 мм. Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция. Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм3, по оси ординат — абсорбцию. Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрнруемом растворе. (Измененная редакция, Изм. .4° 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю окиси кальция (А) в процентах вычисляют по формулеG Уг Уу 100Х = КН\ где G — концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, м г/дм 3;У, — объем раствора, см 3;У, — объем раствора после разведения аликвотной части, см 3;т — масса навески вольфрамового концентрата, г;Ук — объем аликвотной части, см3; Ю-6 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес­ кие дециметры.
С. 3 ГОСТ 11884.17-82 4.2. Допускаемое расхождение между М а с с о в а я д о л я о к и с и к а л ь ц и я , Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . наибольшим и наименьшим значениями *Ь параллельных определений при доверитель­ O r 0 . 5 д о I 0 .0 8 ной вероятности Р = 0,95 не должно превы­ С в . 1 - 2 0 .2 шать величины, указанной в таблице. . 2 » 5 0 .3 Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельн ых определен ий. (Измененная редакция, Изм. № 1). И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАН Н Ы Е I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ М .Д. Койфман (руководитель темы). В.Г. Нестеров, З.С . Септар 2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д ЕЙ СТВИ Е Постановлением Государственного комитета СС С Р но стандартам от 19.05.82 № 1977 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е 4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е Н О РМ АТИ ВНО -ТЕХНИ ЧЕСКИ Е ДО КУМ ЕНТЫ О б о зн а ч е н и е Н Т Д . О б о зн а ч е н и е Н Т Д . Н о м е р р а з д е л а , п у н к та Н о м е р р азд ел а, п у н к та на к о т о р ы й л а н а с с ы л к а н а к о ю р ы и д а н а с с ы л к а ГОСТ 213-83 Вводная часть ГОСТ 11884.15-82 1.1 ГОСТ 3118-77 2 ГОСТ 19906-74 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 20448-90 2 ГОСТ 4530-76 2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУ С 5-6—93) 6. ПЕРЕИ ЗДА Н И Е (нюнь 1999 г.) с Изменением 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88) Р е д а к т о р /'.С . Ф едорова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О .И . Власова К о р р с к ю р В. И . В арекчова К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а В .II. Грисаспко И ьа. д н и . Г4' 1)21007 o i I0.08.9S . С д а н о в н а б о р 19.07.99. П о д п и с а н о в п е ч а т ь 0 2 .0 8 .9 9 . УСЯ. п е ч . л . 0.47. _____________________________ У ч .-и з д . л . 0 .3 7 .________ Т и р аж 117 акт.________ С 3428.________ З а к . 624,_____________________________ И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т о в . 107076. М о с к в а . К о л о д е з н ы й п е р .. 14. Н а б р а н о в И зд ат ел ь ств е на П Э В М Ф и л и а л И П К И зд а т е л ь с т в о с т а н д а р т о в — т и н . " М о с к о в с к и й п еч ат н и к * . М о с к в а . Л я д и н п е р .. 6. П л р № 080102ГОСТ 11884.17-82

ГОСТ 11884.17-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ Издание официальное £ 1 I£ 3 ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в асертификаты на материалы
УДК 622.346.3-15:346.41-31.06:006.354 Группа АЗ9 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФ РАМ ОВЫ Й Спектральный метод определения окиси кальция ГОСТ 11884.17-82 Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content ОКСТУ 1742 Дата введения 01.01.84 Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, И устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5 %. Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бугановое (ацетиленовое) пламя. (Измененная редакция, Изм. .\е 1). 1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ А томно-абсорбнионный спектрофотометр П еркин-Эльмер 503 или любой другой атомно-аб­ сорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция. Горелка-распылитель. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3. П ипетка с делениями вместимостью 10 см 3. Мнкробюретка с делениями вместимостью 5 см 3. Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см3. Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм3. Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906. Лантана окись. Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм 3 лантана: готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см 3 азотной кислоты, разбавляют 20 см 3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, доливают водой до метки и перемешивают. Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом: раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105—110 'С , растворяют в 50 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного раство­ рения навески раствор переносят в мерную каабу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см 3 раствора А содержит 10 мг окиси кальция: Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1982 © ИГ1К И здательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
ГОСТ 11884.17-82 С. 2 раствор Б: 10 см 5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит I мг окиси кальция. Рабочие раствори сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают м ик­ робюреткой 0.5; 1; 1.5; 2; 3; 4; 5 см 3 раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см 3, приливают по 20 см 3 раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм 3 до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15. 20. 30. 40. 50 мг/дм3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. П РО ВЕДЕН И Е а н а л и з а 3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью 200—250 см 3, приливают 10 см 3 смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0.5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до атажного остатка (1—2 см 3), приливают 10 см 3 азотной кислоты, 20 см 3 воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения. Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см 3 и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 5 см 3 раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм 3 до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения. Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрнруют с режимом работы П еркин-Эльмер 503, при: длине в о лн ы .................................................... ..................................................... 211 нм: спектральной ширине щ е л и ...............................................................................0,7 нм; расходе воздуха...................................................................................................... (2.3±2) дм3/мин; расходе п ропан-бутана........................................................................................(2,8±0,5) дм3/м ин; высоте прохождения света над горелкой......................................................... 12,5 мм. Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция. Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм3, по оси ординат — абсорбцию. Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрнруемом растворе. (Измененная редакция, Изм. .4° 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю окиси кальция (А) в процентах вычисляют по формулеG Уг Уу 100Х = КН\ где G — концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, м г/дм 3;У, — объем раствора, см 3;У, — объем раствора после разведения аликвотной части, см 3;т — масса навески вольфрамового концентрата, г;Ук — объем аликвотной части, см3; Ю-6 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес­ кие дециметры.
С. 3 ГОСТ 11884.17-82 4.2. Допускаемое расхождение между М а с с о в а я д о л я о к и с и к а л ь ц и я , Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . наибольшим и наименьшим значениями *Ь параллельных определений при доверитель­ O r 0 . 5 д о I 0 .0 8 ной вероятности Р = 0,95 не должно превы­ С в . 1 - 2 0 .2 шать величины, указанной в таблице. . 2 » 5 0 .3 Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельн ых определен ий. (Измененная редакция, Изм. № 1). И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАН Н Ы Е I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ М .Д. Койфман (руководитель темы). В.Г. Нестеров, З.С . Септар 2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д ЕЙ СТВИ Е Постановлением Государственного комитета СС С Р но стандартам от 19.05.82 № 1977 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е 4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е Н О РМ АТИ ВНО -ТЕХНИ ЧЕСКИ Е ДО КУМ ЕНТЫ О б о зн а ч е н и е Н Т Д . О б о зн а ч е н и е Н Т Д . Н о м е р р а з д е л а , п у н к та Н о м е р р азд ел а, п у н к та на к о т о р ы й л а н а с с ы л к а н а к о ю р ы и д а н а с с ы л к а ГОСТ 213-83 Вводная часть ГОСТ 11884.15-82 1.1 ГОСТ 3118-77 2 ГОСТ 19906-74 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 20448-90 2 ГОСТ 4530-76 2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУ С 5-6—93) 6. ПЕРЕИ ЗДА Н И Е (нюнь 1999 г.) с Изменением 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88) Р е д а к т о р /'.С . Ф едорова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О .И . Власова К о р р с к ю р В. И . В арекчова К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а В .II. Грисаспко И ьа. д н и . Г4' 1)21007 o i I0.08.9S . С д а н о в н а б о р 19.07.99. П о д п и с а н о в п е ч а т ь 0 2 .0 8 .9 9 . УСЯ. п е ч . л . 0.47. _____________________________ У ч .-и з д . л . 0 .3 7 .________ Т и р аж 117 акт.________ С 3428.________ З а к . 624,_____________________________ И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т о в . 107076. М о с к в а . К о л о д е з н ы й п е р .. 14. Н а б р а н о в И зд ат ел ь ств е на П Э В М Ф и л и а л И П К И зд а т е л ь с т в о с т а н д а р т о в — т и н . " М о с к о в с к и й п еч ат н и к * . М о с к в а . Л я д и н п е р .. 6. П л р № 080102ГОСТ 11884.17-82

Похожие документы