Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 12357-84 - Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 12357—84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва


РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургим СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Лякишее, В. Т. Абабнов. С. М. Новокщенова, М. С. Дымова, Н. А. Пзмарина. Т. Ф. Рыбниа, Е. Д. Шувалова, Н. Д. Заюмова, Н. Н.

ВНЕСЕН Министерством черной металлургим СССР

. Член Коллегии В, Г. Амтмамы

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст- венного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 233


УДК 669.15-194:546.024.06:006.354 Группа 839 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТ

Методы определения алюмимия 12 3 57 = 84

Steels alloyed and Yighstinyed. Methods for the, determination of alununium Взамен ТОСТ 12}57—65 кроме общих указаний OKCTY 0609

Постановяенмем Государствемного комитета СССР по стаидертам от 19 ямвара 1984 г. № 233 сром дейстемя установлен < 01.01.85

до 01.01.90

Несобяюденме стандарта преследуется по закону

Настоян:ий станларт устанавливает методы определения алю- MUHHA:

c 8-окснхинолином и купферроном при массовой доле алюминия от 0.0] до 0,20%;

фотометрический с огделением гидроокисью натрия при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;

атомно-абсорбционный с электротермическим нагреваннем прн массовой доле алюмяния от 0,01 до 0,20%;

титримстрический при массоной доле алюминия от 0,20 до 7.0%;

атомно-збеорбцнонный с атомизацией в пламени прн массовой доле алюминия от 0.20 до 7,0%;

гравиметрический прк массовой доле алнминия от 0,20 до 70%.

4. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560— 81.

Изденме официальнов Перепечатка воспрещема

*

# Издательство стандартов, 1984


Стр. 2 ГОСТ 11357—84

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ $-ОКСИХИНОЛИНОМ ИМ КУПФЕРРОНОМ

21. Сущность метода

Метод аа образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролим S apa pH (5,720.1) 4 ¢ atto- MHHOHOM при рИ (4.92:0,2}.

Хром отгоняют в винде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля. кобальта. вольфрама, марганца и лругих элементов соосаждением его окснхинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ннобий и цирконий удаляют экстракцией нх купферронатов хлорофор- MOM.

22. Anuaparypa, реактивы ин растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Н-метр.

Кислоть соляная по ГОСТ 14261 —77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78.

Кислота хлорная, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.

Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.

Соль динатрневая этиленлиаминМ, М, №, №’.тетрауксусной кис- лоты, 2-водная (трялон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор с массовой конценграцией 50 г/дмз.

Амынак водный, ос. ч.

Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 готовят перед улотреблением.

Кислота ухсусная по ГОСТ 18270—72 и разбавленная 17:3: раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм?: 118 см? уксусной кислоты помешают в мерную колбу вместимостью | дм? и долявают водой до меткн.

8-оксихянолин по ГОСТ 5817—76. раствор с массовой концент- рацисй 40 г/дм? в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употребленнем.

Сиярт этиловый по ГОСТ 5962—67 иди ГОСТ 18300--72.

Фенолфталенн по ГОСТ 5850—72, раствор в этиловом спирте с массовой конценграцией 20 г/дм?.

Промызная жидкость: к | дым? воды добавляют 2—3 см? раствора 8-оксихинолина, 2-3 см? раствора фенолфталеина н затем прнливают аммнак до окрашивания раствора в малиновый цвет.



Кислота фтористоводоролная, ос. ч.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 —76.

Калий марганцовокислый ло ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

№-нитрозо-М-феннасидроксиламин аммонийная соль (купфер- рон) по ГОСТ 5857—79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дмз; готовят перед употреблением.


ГОСТ 12357—84 Стр. 3

Хлоэоформ ло ГОСТ 2015--74.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-—76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмз; готовят перед улотреблением.

Хромазурол 3, раствор с массовой концентрацией 1 1/2“; раст- вор годен к упогреблению з течение недели.

Натрий уксуснокислый З-водный, ос. ч., раствор с массовой кояцеитрацией 272 г:2м3.

руферный раствор с РИ 5,8: в мерную вместимостью 500 см? ломещают 41 смз раствора уксусной кислоты сх молярной концентрацией 2 моль’ам? и доливают до метки раствором уксуснокиглото нагрия. РН буферного раствора контролируют

Буферный раствор с РН 4.9: з мерную колбу вместимостью 50 смз помедают 205 ом? раствора уксусной кнелогы с коннентранией 2 н доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. РИ буферного раствора контролируют рН-метром.

Алюминон по ГОСТ 9859—1714, раствор с массовой концентрацией | г’дмз; готовят за сутки до употребления, годен к употреале. нню в течение двух недель.

Железо карбозильное марки ПС по ГОСТ 136 1—79 с массовой долей не более 0,001 % алюминия.

Алюминий марки А999, А995, А97 или А95 по ГОСТ 11069--74,

Стандартные растворы алюмнния.

Раствор А с массавой концентрацией алюминия 0,001 row: 1.0 г алюминия растворяют в 100 см? соляной кислоты (1:1), прибавляют азотную кислоту ло прекращения всленивания. Раствор килятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм доливают волой до мегки и перемаинвают.

Раствор Б с массовой концентрацией алючмниия 0,0001 г/см; 10 смз стандартниго раствора А переносят в мерную холбу вместимостью 100 см?. зриливают 5 см? соляной кнелоты, долизают водой до метки н перемешивают.

Раствор В с массовой концентрацией алюминия 0.00002 г/см: 20 см? стандартного раствора Б переносят в мерную колбу нместимостьо 100 см?, приливают 5 см? соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 0,2 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 250—300 см? и растворяют при нагреванни в 15--20 смз соляной кислоты. Для проведения контрольного опыта на загрязнение реактивов алюминием навеску карбонильного железа проводят через все стадни анализа. Прибавляют 2—3 см? азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Допускается растворение в 30—40 смз смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. К раствору прибавляют 30 см? хлорной кислоты. Стакан накрывают часоным стеклом и нагреваюг до ‘появления обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. Приоткрывая


Стр. 4 ГОСТ 12357—84

стекло, прибавляют ло каплям соляную кнелоту н отгоняют хром в виде краснэ-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до ita. ров хлорной кислоты и отгонку хрома повторяют многократно до прекращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпаривают догуха, к сухому остатку прибавляют 3 см? соляной кислзты и растворяют соли. Приливают 20 см? раствора щавелевой кис- лоты, 20 см? раствора трилона Би 100—130 смз волы. К растзору прилявают аммиак до появления осадка гидроокисей или до РИ (8.5-=0.2} (контроль рИ-метрим} и еще 10 аммнака. Добанляют [5 см’ раствора унитнола, 4 смз раствора 8-оксихинолина, 2 см‘ раствора фенолфталенна. Осадох сразу отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывзют 8—10 раз промызной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, с\- шат, озоляюг и прокаливают при $00—900°С в течение 30 мин. К остазку добавляют 5—7 капель серной кислоты (1:1) и] —5 543 фтористоводоролной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остатах высушивают на плите н прокаливают прн 700—800°С в гечение 8—3 мин Добавляют | г калия лиросериокислото и спливляют в муфельной лечи при 700— НИС. Плав растворяют в воде. Раствор пепелявают в кварцевый стакан, добавляют 5 см? серной кислоты (1, Г 2 капли раствора калия морганиовокиелого и разбавляют волой до 50—-60 гч?. Слакан с разлвором охлаждают до температуры {5—10)°С. Раствор переливают в экстракинонную ворочку, добавляют к нему 10 см? охлаждечного ло (5—10)°С раствора кулферрона, через 5 мин добавляют 20 см? хлороформа и перемешивают в теченяе 1 мин, После разделения фаз органический слой (внизу) отбрасывают. Экстракцию с 20 см? хлороформа проводят еще }.--2 раза, добиваясь обесцвечивания органического слон. Пря второй и третьей эжстракции фазы перемешизяот ио 30 с.

Вольую фозу переливают в кварцевый стакан, упаривают ло объема 3—5 см, приливают 1--2 см3 серной кислоты и 3- 5 см’ азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и разрушают при нагревании оргавическяе остатки. Прн появлении гу- стых паров серной кисааты па каплям осторожно приливают азот- ную кислоту Операцию повторяют ло полного разрушения органических остатков. Раствор уляривают до появления паров сер- ной кислоты, обмывают стенки стакана 1—2 см? воды н Упаривают раствор до объема 0.5 cm), охлаждают н приливают 20— 30 смз волы, лереливают в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой до метки н перемешивают.

Для выполнения фотометрической резкции алюминия с хремазуролом $ алихвотную порцию 5 см? при массовой доле алюмнния не более 0,05% н 2 см? при массовой доле алюминля свыше 0.05% помещают в стакан вместимостью 50—100 смз, пряливаюг 2 смз расгвора аскорбиновой кислоты, 5 см? раствора хромазуро-


ГОСТ 12357—84 Стр. 5

ла 5, 5 см! буферного раствора (РН 5,8) н добавляют вммнак ло РН (5,7=0,1) (контроль рН-метром}. Допужается добавление аммиака до РН (5,7+0,1) перед прибавлением буферного раствора. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до меткя водой н перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 545 им относитель- но раствора сравнення Для приготовленяя раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см? добавляют 5 см’ хромазурола 5, 5 см? буферного раствора {РН 5,8}. доливают водой до мет- кя и перемешивают.



Дая выполнения фотометричсской реакции с алюминоном аликвотную порцию 10 см? при массовой доле алюминия менее 0,05% н 2 см’ при массовой доле алюминия свыше 0,05 помещают в стакан вместимостью 50—100 смз, добавляют 2 см* раствора аскорбкновой кислоты, аммнак до РН 3—4 (контроль рН-метром), 2 смз раствора алюминона, 5 см? буферного раствора (РН 4,9) и добавляют эммнак да РН (4,9=0,2) (контроль рН-метром). Допускаст- ся добавление аммиака до рН (4,9=0.2} перед прибавлением бу- ферного раствора. Раствор переливают в мерную колбу вместнмостью 50 см?, доливаюг водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора прин длине волны 536 нм относительно раствора сравнения. Для приготовления раст- вора сравнения в мерную колбу вмествмостью 50 см? добавляют 2 см? раствора алюминона, 5 см? буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

а.помниия находят по градуирапочному графику.

23.2. Построение гридуировочных графиков

В |0 кварцевых стаканов вместимостью 250— 300 см? помещают навески карбонильного железа массой 0.2 г. Приливают 1.0; 2.0; 39: 4.0; 5,0; 0,0; 8,0 и 10.0 смз сгандарзного раствора В и 2.4 н 4.0 см? стандартного растра Б. К навескам приливают по 15-- 2 см’ соляной кислоты и растворяют при вагревании. Прибавляют 9—4 см” азотной книслаты и далее поступают как указино в п. 231.

По найденным величинам оптической платности растворов и сослветствующим им массам алюминия строят градунровочный график. При этам на ось ордикаг наносят величину оптической плотности раствора контрольного опыта.

3.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычиедяют по формуле .

х_7 10 т, где т — масса алюмнния в алнквотной части анализнруемого раствора, найденная по градунровочному графику, г;

2—167


Сор. 6 ГОСТ 12357—84

пи — масса навески пробы, соотнетствующая аликвотной час-

ти анализируемого раствора, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной веронтности 0,95 не должны пренышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

TaGauua }

RoaycKaewwe

доля алюминия, № рысхождения. %

От 0,01 206 0,02 включ. 0,007 Cn 002 2 0.05 ’ 0.0! » 0,05 » O10 > 0,02 » 110» 120 » 0,03 >» 02) » 0,50 » 0,05 >» 1,50 » 3,0 > | 0.10 a2 10 ¢ 20 . O13 > 20 » 59 > 0,2

= 50 ¢° 7.0 ‚ 93

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ГИДРООКИСЬЮ НАТФИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом 9 н поливиниловым спиртом при рН (6.2=0,4).

Желе хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия. Прн массовой доле храма более 10% его предварительно отгоняют в внде хларистого хромила, Никель. кобальт и марганец огделяют осаждением злюминия уротролнином Влияние ваналия учитывают введением его н растноры для построения градунровоч- ных графиков

32 Аппаратура. реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

pli-merp.

Кислота соляная по ГОСТ 1426] н разбавленная |: a 1:30.

Кнслота азотная по ГОСТ 11125—78 и разбавленная |:1.

Кислота хлорная, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Аммоний хлористый, ос. ч.

Уротролни фармаколейный. растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм?; хранят в полиэтнленовой посуде.


ГОСТ 12357—84 Стр. 7

Цинк хлористый по ГОСТ 4529 —78, раствор с массовой son. центрацией 100 г/дмз; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см? соляной кислоты. переносят в мерную колбу вместимостью | дм?, доливают водой до метки и перемешивают

Кислота борная по ГОСТ 9456-75.

Натрия гидроокнсь, ос. ч.. растворы с массовой кониентрацией 200 и 50 г.дм*; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76 с массовой кокценг. рацней 50 г;лм*; готовят перед употребленнем.

Мочевина го ГОСТ 6691—77, раствор с массовой кониейтра пней 15 г/дмз; гоговят перед употреблением.

Спирт этнловый по ГОСТ 5962—67 вли 18300 -72.

Хромазурол $5, раствор с массовой концентрацией 1 [г хромазурола помещают н стакан, смачивают водой и растворяют в б сы? азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмз, содержащую 500 см? этилового спирта и 200 см? воды. добавляю? 50 см> раствора мочевины и лоливают водой 10 метки; годен к употреблению в течение двух недель.

Спирт полизиниловый по ГОСТ 10779--78. раствор с массовой концентрацией 40

Аммоний уксуснокислый ос ч., раствор с массовой концентрацией 548 г/дм`.

Натрий уксуснокислый 3-водный ос.ч., раствор с массовой коицентрацией 218 г/лм?; хранят в полнэтниленовой посуде.

Буферный раствор е РН (7,1 2.0,1) 500 см? растлора аммания уксуснокислого объединяют с 500 см? раствора натрин уксуенокислого н перемешнвают; хранят в полнэтнленовой посудс.

Железо карбонильное марки ИС по ГОСТ 1!3610—79, с масср- вой долей не болес 0.001% алюмниня.



Натрий сернистокнелый по ГОСТ 195- 77.

Ваналия пятнокись. ос. Ч.

Раствар ванадия с массовой концентрацией 0,00 г/дм?: 1,7851 г пятиокисн ваналиг помещают в стакан. прилниваюг 50 см? серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см? азотной кислоты. выпаривают до псявления паров серной кислоты Раствор охлаждают. добавляют 200- -250 смз в-- ды. перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу нместимостью | дмз, фильтр промывают теплой водой, собирая промывнуи» жидкость м ту же колбу. К раствору приливают 100 см? серной кислоты (1:1). Растаор охлаждают, лоливают волой до метки и перемешивают

Алюминий марки А97 или А95 по ГОСТ 11069— 74.

Станлартные растворы алюминия.

Раствор А с массовой концентрацией алюминия 0.001 г/см>: 1.0 г алюминия помешают а стакан вместимостью 250--300 сы*,

ad


Стр. 8 ГОСТ

приливают 20 см? растворз соляной кнелоты (1:1). 3--4 капли азотной кислоты н растворяют прн нагревании. Прибавляют 100- 150 смз горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 aw’, добанляют 30 смз соляной кислоты, долнвают волой ло метки н перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией алюминия 0,00005 г.см?: 53 смз стандартного раствора А переносят в мерную колбу вмесиимостью 100 см?, приливают 5 см? соляной кислогы, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 0,5 т при массовой доле алюминия менее 0,05% или 0,25 г при массовой доле алюминия свыше 0,05% помещают в кварцевый стакан вместимостью 200—300 см? и раст- воряют при нагревании в 20—25 см? соляной кислоты.

Даля проведення контрольного опыта на загрязнение реактнвов алюминием к навеске карбонильного железа добавляют раст- вор ванадия в количестве. примерно соответствующем содержанию его в анализируемой пробе, проводят смесь через весе стадии зналикза

Прибавляют 3-—5 см? азотной кнелоты и продолжают нагревание до полного растворения навескн. Допускается растворение в :)—40 см смеси соляной н азотной кислот в соотношении 3:1.

При массовой доле хрома в анализируемом материале свыше 12% к раствору прибавляют 50 см? хлорной кислоты. Стакан нагрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты н окисления хрома. Прноткрывая стекло, прибавляют по каплям соляную кислоту н оттоняют хром в виде красно-Сурых пароз хлористого хромила, Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома повторяют многократно 10 прекращения выделения пароз хлористого хромила.

Расивер выгпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 19 см' соляной кнелогы м вновь выпариваюг досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют. После охлаждения пвибавляюг 10 сы” соляной кнслоты н нагрезают да растворения сллей. К рлетзору прибавляют 30—49 см’ горячей воды н от- фильтровываюг нерастворимый остаток на плотный фидьтр, содержащий бумажную массу. Осадок на фильтре промывают 2— 3 раза горячей соляной кислотой (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Промывные волы присоединяют к основному фильтрату. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, сушат и о30- ляют при 600°С. Осадок в тнгле смачивают 2—3 каплями серной кислоты (1:1). 1.-5 см? фтористоводородной кнслоты и выпарнвают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку прнбавляют | г безводного углекислого натрия и сплавляют при


ГОСТ 12357—84 Стр. 9

1000°С в течение 10 мин. Плав растворяют в 10—20 смз горячей волы н присоединяют к основному фильтрату.

При массовой доле никеля и кобальга в сумме свыше 15%, марганца свыше 2% проводят операцию нх отдеаеинин см алюминия уротропинам. Для этого раствор выпарнвавя до объема 150 см, охлаждают и прибавляют аммизк до РН 2,5—3.0 (контроль рИ-метром или универсальной инднкаторной бумагой). прибавляют 2 г хлористого аммония и 20—25 см? раствора уротроПина (250 г/м“). Содержимое стакэна напревают до 90?С избегая кипения, затем выдерживают на теплой плане в теченне 15— 20 мнн до осадка. Растнор фильгруюи через фильтр средней плотности Осадок на фильгре промывают 10-12 раз теплым растваром уротрапига (5 и растворяют в 40 смз соляной кнелоты (1:1), собирая раствор в стакан, в когором осаждзян гилроокиси, фильтр промываюл 6 -8 раз горячей водой, собирая промывные воды н лог же стакан. Фильтр отбрасывают. Раст- вор упарнвают до объема 10—20 см, прибазаяют 5 см` раствора хаорнетого пинка н 0,7 г борной кислоты и нагревают Горячий Раствор» осторожно прн тиагельном перемешивании вливают в кварценую колбу, содержащую горячий раствор натрия © массовой концентранией 200 г/дм? в количестве 30 см? при мас- совой доле алюминия свыше 0,05% и 75 см при массовой доле алюмнния свыше 0,05%. Носле озлаждения содержимое колбы пореносят в мерную колбу вместимостью Я) смз нли 250 ем? при массовой доле алюминия менее 0.05% или свыше 0.05% союгзегст- ненно, доливзют водой до метки и перемешиваюг После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр срелней в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порнии фильтрата.

Аликвотную часть раствора 10 см? помещают в стакан, содер. жащий 3 см" соляной кислоты (ТГП) и 10 ем? воды РИ раствора должно быть не более | (контроль рН.метром). Затем прибавляют 2 смз раствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5 = = 0,1}, прибавляя небольшими порциями при перемешивании раст- вор гидроокниси натрня с массовой концентрацией 50 мгудм?. Раст- вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, прибавляют при перемешивании 10 сы? раствора храмазурола 5. 5 см? раствора полниинилового спирта н 20 см‘ буферного раствора, Разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора лри далнне волны 620 нм огиосительно воды

Массу алюминия находят по градуировочному графику.

332. Построение грайуировочных графиков

3.3.21. Для сталей с массовой долей алюминия менее 0.05% в пягь кнарцевых стаканов помещают нзвески карбоннльного железа массой по 0.5 г. прилипают 1,0: 20; 3,0; 4,0 и 5,0 сы? стандартного раствора алюминия Б н добавляют раствор ванадия в количествах.




С:р. 10 ГОСТ 12357—84

прнмерно соответствующих содержанию сго в навеске анализируемой сталин. Затем прилнвают 20 -25 см? соляной кислоты. Далее поступают как указано в п. 3.3.1. По найденным величинам оптнческой плотностн растворов н соответствующим им содержаниям алюминия строят градунровочные графнки. Прн этом на ось ордннат наносят велнчину оптической плотности раствора контрольного опыта

3.322 Для сталей с массовой долей алюминия свыше 0,05% в пять кварцевых стаканов помещают навески карбонильного железа массой по 0.25 г, приливают 2,5; 5.0; 7,5; 10,0 н 12,5 cu? cram дартного раствора алюминия Б. Далес поступают как указано в п. 3 3.2.1.

3.4. Обработка результатов — по п. 2.4.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ НАГРЕВАНМЕМ

4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении величин поглощения излучения свободными атомами алюминия при 309,3 нм. образующимися в результате термической диссоциации соединений алюминия в графитовой кювете.

4.2. Аппаратура. реактивы ин растворы

Азомно-абсорбционный спектрофотометр с графнитовой кюветой.

Лампа на алюминий

Аргон по ГОСТ 19157—79.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 —77 и разбавленная 1:1.

Кислога азотная по ГОСТ 11125-78.

Кислота фтористоводородная. ос. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262 -. 78 и разбавленная 1: и 1: 109.

Кислота вая. ос. ч, насыщенный раствор.

Калий пирожернокислый по ГОСТ 7172—76.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610—79 с массовой долей менее 0.001% алюминия.

Сталь для приготовления градуировочного графнка. содержащая алюминий в соответствии с табл. 2, близкая по составу к нс- пытуемой стали. отличающаяся от нее по массовой доле основных макрокомпонентов на £ 5%.

Таблица 2

Масковая даля алюминия ь стван для трафика. %, не более

От 0.01 де Одо вкаюч. 0,50 0,01 Св 9.55 хот . 0.25 0,05

> ОШ и 0.10 | 0,10

3008 Oh | Macca завсски пробы, г


ГОСТ 11357-34 Стр. 11

Алюминий марки А999, А995, А97 нли А95 по ГОСТ 11069—74.

Стандараные растворы алюминия.

Раствор А с массовой концентрацией алюминия 0,001 г/смз: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250— 300 см?, прили- Bator 54 смз раствора соляной кислоты (1:1). 2—3 см? азотной кислоты и растворяют ири нагревании. Охлаждают, прибавляют 50 см? раствора серной кислоты (1:1) и выпариваюг до паров <ерной кислоты Охлаждают, иобмынают стенки стакана водой и повторяют операцню выпаривания. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью | ды?, содержащую 50 см? раст- вора серной кислоты (1:1). Разбавляют водой, охлаждают, долнвают водой ло метки н перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией алюминия 0.00005 г.см?: 5 см’ станлартного раствора А переносят в мерную колбу вместнместью 100 см*, придивают 2 см? серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают,

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску массой в зависимости от массовой доли алюминия в в соответствии с табл. 2 помещают в кварцевый стзкан, прилниваютг 20- 30 см? соляной кислоты, накрывают стакан н растворяюг в течение 30—40 мнн при нагревании. Для проведеиня контрольного опыта на загрязнение реактивов алюминием на- BECKY карбонильного железа проводят через все стадии анализа. Затем добавляют 4—5 см3 азотной кислоты я продолжают нагревание до полного разложения навески.

Допускается растворение в 30--40 см3 смесн соляной н азотной кислог в соотношении 3: К охлажденному раствору добавляют 19 см‘ серной кнелоты и выпаривают до появления паров серной хислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, ие содержащей вольфрам нли ннобий, приливают 50-70 см? горячей воды; к раст- вору стали. содержашей вольфрам или ниобий, приливают 50 см? щавеленой кислоты н 20 см? воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремневой киелоты на два фильтра «белая лента», собнрая фильтрат в мер- ную колбу вместимостью 250 см”. Фильтр с осадком промывают 10-12 раз разбавленной серной кислотой (1: 100}. Фильтр с осадким помещают в платнновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 800- -900°С в течение 30 мин. К остатку добавляют 2— 3 вапан сернай кислоты (1:1) и [--5 ем? фтористоводородной кис- лоты и отгоняют кремний при нагреванин. Остаток высушавают на плите и прокаливают в муфеле при 700—800°С, в течение 2 -3 мии. Добавляют | г калня пиросернокислого (взвешивают на технических несах) н сплавляют в муфельной печи npn 700— 800°C. Maas растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. Отбнрают мнкпопниеёт- кой аликвотную часть полученного раствора, равную 0,01 или


Стр. 12 ГОСТ 12357—84

0.02 см? (в соответствии с областью прямолинейной зависимости концентрации алюминия от абсорбции для прибора), вводят его в графнтовую кювету, высушивают в течение 30 с при 100°С, проводяг термическое разрушение в течение 20 с при 1400°С и атомизацию в течение 8 с при 2700”С. В качестве экранирующего газа ис- пользуют аргон. Величину поглощения излучения при 309.3 им фиксируют с вомощью регистрирующего устройства. Для измерення отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Кювету промывают введением 0.01— 0,02 см? воды и включением всех ста. ANA пагревания по указанной програмыс.



Из значения оптической плотности анализируемото растзорз вычизают значение оптической плезности расзвора контрольног» опыта.

Массу алюмниня находяг по градунровочному графику с уче. том понравхи контрольного опыта.

4.32. Построение градуировочного графика

В десять кварцевых сгаканов вместимостью 250—300 см пом -- щают навески сгали для гралунровочного графика в соответствии с табл. 2. В девять стаканов прнливают последовательно 1.0; 1.5; 20. 25. 3.0; 3,5; 4.0; 4,5 и 5,0 смз стандартного раствора Б алю миния. Десятый стакан служит для проведения контрольного опыта

Во все стаканы приливают 20 -30 см? соляной кислоты. Дадее поступают как указано в п. 4.3.1. Мз значения оптической сти растнорон для градуировочного графика вычнгают значение о: тической плотности раствора контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности растворан и ‹р- ответствующим им значениям концентраций алюминия строят гра. дунровочный график.

Растворы для градунровочного графика хранят в плотно закр THY полнэтнленовых нли фторопластовых сосудах в течение | мес.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (ЛХ) в процентах вычисляют по формуле

maim т.

XN

где 1 — масса алюминия, найденная по градунровочному графику, г;

пи — масса навсеки стали, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений прн доверительной BepoATHy- сти 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.


ГОСТ 12357—84 Стр. }3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования комплексного соединения алюминия с трилоном Б в слабокнелой среде н последующем титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка.

Конечную точку титрования устанавливают визуально по измс- ненкю скраски индикатора кенленолового оранжевого.

Ог железа, никеля, хрома н других элемзитав алюминий пред. огАедчюлт осаждением флоркутым натрнем.

5.2. Апларатура, реактивы, растворы

мер

Кислота солиная га ГОСТ ЗИВ-ТР и разбавленная 1-1

Киса по ГОСТ 4461-77,

кислота селная по ГОСТ 4204-77 и разбавлениая [21 т 100

Киса ла ГОГ 10484- 78

Кислота бирная по ГОСТ 3556-15, насыщенный раствор

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см? насыщенного пон хомпатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 500 см? соляной кислоты и 1.2 дм? воды Раствор перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75

Калнй лэтрий углекнельй по ГОСТ 4332—76

Ачммиак водный ло ГОСТ 3760 - 79.

Аммоний уксуснокислый но ГОСТ ЗИТ--78.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 5653 -73, раствор с массоной 400

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный рзствор.

Маскирующая смесь: к | дм? растнора двузамещенного лимоннокислого аммония с массовой концентрацией 400 г, прибачанют | дм” насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и непемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463- -76. раствор с массовой кон. центрацией 35 и 5 г/лмз,

Спирт этилозый ректификовакный технический по ГОСТ 18300—72.

метиловый красный по ГОСТ 5853—51, раствор с массовой концентрацией 2 г'’дм?: 0,2 г индикатора растворяюи в 60 смз этанола н добавляют 40 ем? воды.

Натрнй хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор кснленоловый оранжевый: 0,1 г индикатора растирают в ступке с }0 г хлорястого натрня.

Буферный раствор с РН 6.0 - 500 г уксуснокислого аммония растворяют в | дм? воды и прибавляют при постоянном псремешивании ледяную уксусную кислоту до получения рН раствора 6,0, Значение pH раствора проверяют рН-метром. Приготовленный pacr- вор фнльтрую!


Стр, 14 ГОСТ 12357-84

Алюмнний металлический первичный марок А999, А995, А9Э, А97 по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор с массовой концентрацией алюминия 0.001 г/см: 0.1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 100—150 смз, прибавляют 20—30 смз соляной кислоты (1:1). 3—4 см? азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагреванин. Раствор охлаждают, добавляют 10 см? серной кислоты и ныларивают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют н 30- 40 смз воды. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см", доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, расгвор с молярвой концентрацией 0,05 моль’дм?: 11.0 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см? воды, затем прибавляют 10 смз ледяной уксусной кислоты, раствор фильгруют в мерную колбу вместимостью | дм?, доливают до метки водой и перемешивают.

Цинк уксуснокислый. раствор с молярной концентрацией 0.025 моль, дмЗ: 500 смз раствора уксуснокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм? помещают в мерную колбу вместнмастью | дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Соль динатрневая этилендиамин-№. М №, М’тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлок Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией 0,05 18,6 г трилона Б растворяют в 250—300 смз воды при слабом нагреванни Раствор фнльтруют. переносят в мерную колбу вместимостью | доливают водой до метки н перемешиваюг, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм?: 500 см? раствора трилона Б с молярной концентрацней 0.05 моль/дм? помещают в мерную колбу вместимостью | дм, доливают водой 40 метки и перемешивают.



Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору алюмнния. Для этого стандартный раст- вор алюминия в количестве, соотнетствующем массе его в навес- ке анализируемого образца, помещают в стакан илн колбу. Далее поступают как указано в п. 5.3.

Допускается массовую концентрацию трилона Б устанавливать ло стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле алюминия к анализируемой пробе.

Массовую концентрацию трилона Б {Т), выраженную в г/смз алюминия, вычисляют по формуле

т tat =_——— ve Vuk Y где п — Macca алюминия в аликвотной части стандартного раст- вора. взятого для титровання, г; У — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;


ГОСТ 11357—84 С:р. 15

У; — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрованне избытка трилона Б, смз; К — коэффициент для пересчета объема уксуснокислого цинка на объем трилона Б,.

Для определения значения коэффициента К н учета величины контрольного опыта непользуют раствор контрольного опыта на

реактивы, проведенный через все стадни анализа, как указано в п. 5.3.

Коэффициент К вычисляют по формуле

rac V2;— объем раствора трилона Б, взятый для титрования, У; — объем раствора уксуснокислого цинка, нзрасходованный на титронакие трилона Б, см?. 5.3. Праведение анализа Массу навески стали в зависимости от массовой долн алючичня определяют по табл. 3.

Таблица 3

Массоваи доля эмюминии, db Масса навески |

От 10.2 до 1.5 включ 1.0 Сн {1,5 › 30 > 0,5 > 340 » 79 > 9.25

Навсску стали помещают в стакан или колбу, прибавляют 95— 30 смз соляной кислоты, 5-10 см? азотной кислоты и нагреваюг до растворения навески. Раствор охлаждают. приливают [0 см? серной кнслоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прнливают 81 — 100 смз воды и нагревают до раст- ворения солей.

Еслн в апализируемой стали содержится вольфрам. ниобнй или тантал, соли растворяют в 30 смз маскирующей смесн н 50 - 70 смз веды

Раствор фильтруют через два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4--5 раз горячей серной кислотой (1: 100), собирая фильтрат н промывные воды в стакан вместимостью 350— 400 см’. Фильтрат сохраняют (основной раствор), фильтр с охадком ломещают в платиновый тнгель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900°С


Стр. 16 ГОСТ 12357—$84

Тигель © осадком охлаждают, осадок смачивают несколькими каплями воды, добанляют 3—4 капли серной кислоты илн 5—6 кз. пель при наличин з осадке окислов вольфрама н добавляют 3— 5 см" фториставолоролной кнелоты

Содержинмее тигля осторожна выпаривают до удаления паров серной кислоты. прокаливают при 800—900°С, охлаждают и пстаток сплавляют с 10—15 г калия — натрия углекнелого ирн 1000-. Hare

Плав охдаждают. выщелачивают в 49—50 смз горячей волы Ht растворяюг при нагрезании. Раствор фнльтруют через фильтр «бс- лая лента», осадок промывают 4 5 раз серной кислотой {1: 100}. собирая фильтрат я промывные воды п сгакан с основным раст- вором. ан ранее при растворении солей маскирующую смесь ко добавлялн. ^ раствору прибавляют 30 маскирукищей смеси н 20—22 смз аммиака Раствар перемешивают, охлаждают и добавляют аммиак или серную кислоту (1: И до установления РН 5.0—50 Значение рН анализируемого раствора ховтролируют РН. метром.

№ раствору ирн тщательном перемешивании приливаюг 80 — ЦАР см” раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 и в течение 20—25 мин растнор периодически перемешивают. Затем осадок криолита отфильтровывают на два фильтра «синяя лентах и промывают 12—15 раз раствором фтористого tare pix ¢ Macconoh NouentpauHCA 5 ло отрниательной на KEIESA BAPOMBBULIN BOTA.

Осазлок растворяют 50—70 см’ хнипяшей смеси борной и соляний кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось ‹кажаение Фильтр промывают 5- 6 раз горячей водой. собнрая промывные воды в тот же стакан.

К раствсру прибавляют 5—7 см* серной кислоты и выпарикают ло начала выделения паров серной кнсаеты. Затем прибаванюг несколько капель азотной кислоты для разрушения органических веществ и раствор вновь выпарнвают до паров серной кислоты. Стенки стакана смывают золой н содержимое стакана еше pus выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прнбавляют 130—150 см’ воды и нагревают до растворення солей. После охлаждения раствора прибанляют 2—3 капли нидикеатора метилового красного н из бюретки приливают 20 см3 раствора трнлона Б.

При массозой доле алюминия в стали до 0.5% в анализирус- мый раствор прибавляют раствор трилона Б с молярной концентрацией 0.025 моль/лм? и избыток его титруют раствором уксуснокислого пинка с молярной хонцентрацией 0,025 моль’лм?.

Прн массовой доле алюминия в стали свыше 0,5% прибавляют раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль’лм? и


ГОСТ 12357—84 Стр. 17

набыток его титруют раствором уксуснокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм‹.

Затем к раствору приливают аммнак до появления желгой окраски, 15 см? буферного раствора и осторожно кипятят в течеине |—-3 мин.



Раствор охлаждают и титруюг раствором уксуснокислого цинка в присутствии нидикатора кснленолового оранжевого до пере. хода окраски из желтой в красно-малиновую.

5.4. Обработка результатов

5.4.1 Маесовую долю алюминия в процентах {Х) вычисляют по формуле

х- ки). т

гле У — облем раствора трилона Б. взятый для тнтрования, см*;

У; — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см?;

К — коэффициент пересчета объема уксуснокислого цинка на объем трилона Б.

Т — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см? алюминия;

т масса навески стали, г.

54.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов паРаллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должны превышать допускаемых значений, привеленных в табл. 4.

Таблица 4

Afcarerame Jonycaroune 2ate dy pacxom acne

Or 0,20 ao 0.50 aKas | 0,05 Ca O50 > 1,9 0,10 > 10 » 29 x O15 $ 21 St > 0.2

Иа ти 0.3

6. АТОМНО-АБСОРЕЦИОННЫЙ МЕТОД С АТОМИЗАЦИЕЙ В ПЛАМЕНИ

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении при А = 309,3 им поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образую- шимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота -ацетилен.

6.2. Апиаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный снектрофотометр с пламенным атомизатором.


Стр. 18 ГОСТ 12357—84

Лампа с полым катодом для определения алюминия.

Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457—78.

Баллон с закисью азота,

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 в разэбавленная 1:1, 1: 100.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота азотиая по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтаристозозородная но ГОСТ 10484—73.

Калий-натрний углекислый по ГОСТ 4332—76

Алюминий металлический марки A999, A995, A99, AQ97 по ГОСТ 11069—74.

Ставдартный раствор с массовой концентрацией алючиния 0.001 0,25 г металлического алюминия помешают в стакан вместимостью 250—309 см? н растноряют при умеренном нагревании в 30—40 см* соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5—7 см? азотной кислоты и килятят до удаления окис- лов азота. Затем приливают 100—150 см3 горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой н перемешивают,

63. Подготовка прибора

Настраивают спектрофотометр иа резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевую точку прибора.

6.4. Проведение анализа

64.1. Навеску стали массой | г при массовой доле алюмнния от 0.20 до 0.50% или 0,5 г пря массовой доле алюминия ог 0.50 да 3,0%, или 0.25 г ирн массовой доле алюминия от 3.0 до 7,0% помешают в стакан вместимостью 250—300 см? и растворяют при нагреванни в 20—50 сему соляной кислоты. Затем осторожно. па каплям, прибавляют 5—10 см? азотной кислоты. Раствор выларивают до влажных солей. Соли растворяют в 5 смз соляной кис- лоты при слабом нагревании. добавляют 40—50 см? торичей воды и фильтруют раствор через два фильтра «белая лента» с добанлением фильтробумажной массы. Фильтр с огадком промывнюг несколько раз горячей соляной кислотой (1-100) и два-три раза горячей водой Фильтрат сохраняют.

Фильтр ‹ осадком помещают н платиновый тигель. полеушнвают, озоляют и прокаливают в течение 7 -1Ю мин при 800—900 °С Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды. 3—4 калли сернай киглоты или 5—6 капель при налични в осадке окислов вольфрама, ннобия, тантала. 4- 5 см? фтористоволородной кис- лоты и выпаривают до удаления ларов серной кислоты.

Затем тигель прокаливают в течение 5—7 мин при 800—900°С., охлаждают. добавляют 1—1.5 г углекислого калня-натрия и содержимое тигля сплавляют при 1000—1100°С. После охлаждения плав выцщелачивают горячей волой. 10 см? соляной кислоты и растворяют лрн нагрезания.


ГОСТ 12357—84 Стр. !Ф

Растзор присоедичяют х первоначальному фильтрату, уларивают до 70—80 смз, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см?

Долускается другое разбавление растворов таким образом. чтобы окоичательная концентрация алюминия находнлась в днапазоне, соогветствующем ипрямолинейному участку градунровоч- ного графика.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые лве порини фильтрага.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем аналилируемые растворы в порядке увеличения концентрации алю- мнния до получения стабильных похззаний для каждого раствора.

Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы н проверки нулевой точки.

Из среднего значения абсорбции каждого низ анализируемых растворов вычитают среднее значенне абсорбции контрольнога опыта,

Содержание алюмнния нахолят по градунровочному графику.



6.4.2. Построение градуировочного графика при масговой доле алюминия в стали от 0.20 do 0.50%.

В шесть стаканов вместимостью 250—300 см’ помещают по Е г стали, близкой по составу к ачализяруемой и содержащей менее 0.01% алюминия.

В пять стаканов последовательно приливают 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см’ стандартного раствора алюмнняя. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта

Далее поступают, как указано в п. 6.11

По найденным значениям абсорбиин растворов и соответству- ющим концентрациям алюмнния строят градуировочный графнк.

6.4.3. Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия в стали от 0.50 до 7.0%

В шесть стаканов вместимостью 250—300 смз помещают по 0,5 или 0,25 г стали, близкой по составу к анализируемой н с массовой долей алюминия менее 0,01%. В пять стаканов последовательно приливают 2,5; 5,0; 10; 15 н 20 см? стандартного раствора алюминия. Шестой стакан служит для проведения контрольного олыта.

Далее поступают как указано в п. 6.4.1.

По найденным значениям абсорбини растворов и соответству- ющим концентрациям алюминия строят градунровочный график,

6.5. Обработка результатов


Сто. 20 ГОСТ 11357—84

Массовую долю (Х) в процентах вычисляют по формуле т. 100

А =

т,

гле п) — масса алюминия, найденная по градуироночному графнку, г; ни -- масса навески стали, т 6.6. Абсолютные расхождения результатов лараллельных определений при довернтельной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в габ.т. 4.

7. ГРАВММЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

71. Сущность метода

Метод основан на отделенин алюмнния от сопутствующих элементов осаждением фтористым натрием, растворении осадка крнолига в смеси соляной и борной кислот н осажденин алюминия 8-ортооксихинолнном или бензоатом аммония, Осадок прокаливают до получения оксида алюминия и взвешивают.

72. Аппаратура, реактивы, растворы

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.

Кислога серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1: 100.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота фторнстоволородная по ГОСТ 10484— 78.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Аммнак водный по ГОСТ 3760 —79 и разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой концентрацией 200 и 20 г/дм*.

Аммоний лнмоннакислый, двузамещенный по ГОСТ 3653 78, раствор с массовой канциентрацией 400 г/лм?.

Аммоний шапелевокислый по ГОСТ 5712- 78. насыщенный рас- TROP.

Маскиру ющая смесь: к 1 дм? раствора двузамещенного лнмоннокислого аммоння прибазляют 1 дмЗ насыщенного при комнагной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463--76, раствор с массовой кон. центрацией 35 и 5 г/дм?. `

Кислота борная по ГОСТ 9656- 75, насышенный раствор.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см* насышенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 500 см? соляной кислоты и 1,2 дм? воды Раствор перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.


ГОСТ 12257—84 Стр. 21

Индикатор метклоный красный по ГОСТ 5853—75, раствор с массовой концентраиней 2 г/дм?: 0,2 г индикатора растворяют в 60 см? этанола и добавляют 40 см? воды,

8-оксихняолин по ГОСТ 5847—76, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дмз: 50 г 8-оксихинолина растворяют в 50 смз уксусной кислоты, прибавляют 950 смз воды, нагревают при 60°С до растворения, охлаждают н фильтруют.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—78.

Кислота тиогликолевая.

Аммония бензоат, раствор с массовой концентрацией 100 г/м.

Промывиая жидкость: к 200 смз раствора бензоата аммония приливают 500 см? воды и прибавляют уксуспую кислоту до РН 4.0—4.5 (по упиверсальной бумаге).

7.3. Проведение анализа

Массу навески стали в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля элюмания, % Matta навески стали, Г Or 0.2 ao 1,5 включ, 1,0 г 15» 30 * 9,5 я 30 > 70 > 0,25

Навеску стали помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 25 смз солявай кислоты, добавляют 5—10 см? азот- ной кислоты до прекращения вспенивания растворов. Раствор кнпятят до удадення окнелав азота, охлаждают, приливают 10—15 см* серной кислоты н выларивают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прилньают 80—100 см? воды и нагревают до растворения солей.

Если в анализируемой стали содержитен ниобий, вольфрам или тантал, солн растворяют в 3 см* маскирующей смеси н добавляют 50—70 см? воды.

Раствор фильтруют через два фильгра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4—-5 раз горячей серной кислотой (1: 100}, собирая фильтрат н промывные воды в стакан вместимостью 350—400 смз, Фильтраг сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиноный тигель, высушивают, озоляют и прокаливаюг при 800—900°С. Тнгель с осадком охлаждают. осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3—4 капли сернай кнслоты нлн 5—6 капель прн наличии в осадке окислов вольфрама, добавляют 3—5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тнгля осторожно выпаривают до удалення паров серной




Стр. 22 ГОСТ 11357—864

кислоты, прокаливают прн 800—900°С, охлаждают и остаток . сплавляют с 1.0—1,5 г углекислого калия-натрия при 1000— 1100°С.

Плав выщелачивают в 40-—50 см? горячей волы. Раствор филь- труют через фнльтр «белая лента». осадок промывают 4-5 раз серной кислотой (1: 100), собнрая фнльтрат и промывные воды в стакан с основным раствором. Еслн рансе при растварения солей маскирующую смесь пе прибавляли, к раствору добавляют 30 см? маскирующей смеси, приливают раствор аммнака до установления РН раствора 5,9—6,0, контролируя зваченне РН раствора рН-мет- ром.

Раствор охлаждают, при перемешивании приливают 80— 100 см? раствора фтористег натрия © массовой концентрацией 35 г/дм?.

Через 20—25 мин осадок криолита отфильтровывают на два фильтра «снияя лента>. Осадок промывают 12—15 раз раствором фтористого натрия ‹ массовой концентрацией 5 г/дм? да отрицательной реакцин на поны железа в промыпных водах. Осадок рас- творяюг в 50—70 см? кипящей смеси борной н соляной киелот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промываюг 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Раствор нейтрализлуюг аммиаком в присутствия инликатора метилового красного до изменения окраски, а затем прибавляют соляную кислоту до появления розовой окраски и избыток ее 5 кзнель. К раствару прибавляют 10 см? раствора 8-оргооксихинолина при массовой лоле алюминия до 1,0% или 15—25 смз при массовой доле алюминия свыше 1,0% и 10 см3 раствора уксуспокислого аммония с массоной концентрацией 200 г/дм?.

После перемешивания и появления помутнения раствора прибавляют еще 25 см? раствора уксуснокиелого аммония в 5 см зммпака. Раствор перемешивают, нагревают до 60—70"С и оставляют стоять на теплой плнте в течение 30 мян. Осадок оксихинолЛината алюминия отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтробумажной массы, и промывают 10 -12 раз горячнм раствором уксуснокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм?. Осадок на фильтре растворяют в горячей солнной кислоте (1:1) и хорошо промывают фильтр горячей водой. собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, Для более полного отделения алюминия от сопутствующих элементов повторяют осаждение алюминия 8-оксихинолином, как указано выше, нли проводяг осаждение бензоатом аммания.

Для этого к раствору, объемом 150—200 смз, прибавляют рас- твор аммиака (1:1) ло начала выпадения осадка гидроксидов, котарый растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту (1:1). Затем прибавляют 2 г хлористого аммония, 3 см? ледяной уксус- ной кислоты, 2 см? раствора тиогликолевой кислоты н 15 см1 рас- твора бензоата аммония (частично выделяющаяся бензойная кис-


ГОСТ 12}57—84 Стр. 23

лота при дальнейшем нагревании переходит в раствор). Затем ирибавлением раствора аммиака (1:1} или раствора соляной кис- лоты (1:1) доводят РН раствора до значения 4,0—4,5 по универ- сальной индикаторной бумаге.

Раствор нагреваюг ло кипения, умеренно кипятят в течение 5 мии н оставляют стоять в теченне 10—15 мин прн 80°С.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осалок на фильтре промывают 6—8 раз горячим раствором промывной жидкости. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы взвешенный платиновый тигель, высушнвают, осторожие озоляют я прокаливают при 1000—1100°С до постаянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реакТИВОВ.

7.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по фор- муле

X= (7, — п.) — (т. — ,)] 0, 5292 m

100,

где пи — масса тигля C OCALKOM OKHCH

т: — MACCa Hes OKHCH 4-1IOMHHHA, T;

т; —масса тигля с осадком, полученным из контрольного

оцыта, г;

т. — масса тигля без осадка контрольного опыта, г; 0.5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

т — масса навески, г.

7.5. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений прин довернтельной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4.


Похожие документы