Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 12364-84 - Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТС О Ю З АС С Р СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕМЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ ГОСТ 12364-84Издание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАММ о с к в аирландские кружева
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССРИСПОЛНИТЕЛИН. П. Лякишеи. В. Т. Дблбиоя. С. М. Новоищ.тнопа. М. С. Дымова. Р. Д . М а­линина, Е. Д . Шувалова. Т. Н. АртемоваВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССРЧлен коллегии В. Г. АнтипинУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 232
УДК 669.15— 194:546.655.06:006.354Групп» В39Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТС О Ю З АС С РСТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТИ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕМетоды определение церия 1 2 3 6 4 — 8 4 Steels alloyed and liighalloyed. .Methods for the determination of certiumВзаменГОСТ 12364-66 ОКСТУ 080»Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 янааря1984 г. Не 232 срок действия устаиоялеиС 01.01.85до 01.01.95Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ ределения церия (яри массовой доле от 0,002 до 0,05 % ), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0.2 %) в легированных и высоколегированных сталях.1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560- 81.2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолндин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколоркметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждемием его в виде окса­ лата. В качестве коллектора используют лантан.Издание официальноеПерепечатка воспрещена© Издательство стандартов- 1984
d p . ? гост i m i —«4 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр. Термометр. Кислота соляная по ГОСТ 31 1 8 -7 7 и раэбавленая 1: 1, 1 :20. Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :1. Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 ом3 азотной кислоты я пе­ ремешивают. Аммиак водный но ГОСТ 3760 -79. Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концент­ рацией 100 г/д*»3 и разбавленная с массовой концентрацией10 г/дм*. Натрий фтористый но ГОСТ 4463 76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3. Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75. растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3 Кислота борная по ГОСТ 9656—75. насыщенный раствор при 50°С. Смесь борной и соляной кислот: к 300 с.ч3 раствора борной кислоты приливают 500 см3 соляной кислоты. 1200 см* воды и пе­ ремешивают. Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соля­ ной кислоты ( 1: 20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вме­ стимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Железо карбонильное марки ПС аю ГОСТ 13610 —79. Ортотолиднн, раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3. 0.05 г ортотолиднн а растворяют в 20 см3 горячей серной кислоты ( 1: 1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пере­ мешивают. Промывной раствор: к 50 см3 воды приливают 10 капель сер­ ной кислоты, 5 см3 раствора ортотолнднна, доливают до 100 см* водой и перемешивают. Универсальная индикаторная бумага. pH 1 — 10. Церий азотнокислый, ос. ч. Стандартные растворы церия. Раствор А: 3.1 г азотнокислого церия C e(N O j)j-6H jO помеща­ ют в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60 70 см* воды, 5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плот­ ности «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доли­ вают водой до метки и перемешивают.
ГОСТ 1I3W —«4 Стр. 3 1 см3 стандартного раствора А содержит приблизительно 0.001 г церия. Массовую концентрацию церия в 1 ом5 раствора А устанавли­ вают гравиметрическим методом. Для этого аликвотную часть 50 см5 азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см5 на­ сыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3 - 4 мин и ос- тавляют стоять 12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр «синяя лента» н средней .плотности «белая лента» с добавлением неболь­ шого количества беззольной бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре прехмывают 5—6 раз разбавлен­ ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400—450°С, прокаливают при 800*0 в течение 1 ч. охлаждают и взвешивают. Массовую концентрацию стандартного раствора церия (Г), г/см5, вычисляют по формуле /•_ |(«1— —я»,)! 0.8UI “V где //1] — масса тигля с осадком диоксида церия, г;m j — масса тигля без осадка диоксида церия, г;т}— маоса тигля с осадком контрольного опыта, г:т < — масса тигля без осадка контрольного опыта, г; 0,8141 — коэффициент пересчета диоксида церия на церий;V — объем раствора азотнокислого церия, взятый для уста­ новки массовой концентрации раствора церия, см5. Раствор Б: 25 см5 стандартного раствора А переносят в мер­ ную колбу вместимостью 250 см5, доливают водой до метки и пе­ ремешивают. I см3 раствора Б содержит 0,000! г церия. Раствор В: 25 см4 стандартного раствора Б переносят в мер­ ную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и пе­ ремешивают. 1 см3 раствора В содержит 0.00001 г церия. Вода дистиллированная, ме содержащая СОг. Воду кипятят в течение 1 ч и охлаждают в колбе, закрытой пробкой с V-образной трубкой, заполненной натронной известью. 2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3.1. Берут навеску стали массой в соответствии с табл. 1 и помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стакан накрывают ча­ совым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.
O p . 4 ГО С Т 12364— 84 Расгвор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3 --5 см3 ©оды и выпаривают до влажных солен. К содержимому стакана приливают 5—7 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают расгвор до влажных солей. Приливают 5 см3 соляной кислоты н раство­ ряют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 см3 воды, добавляют небольшое количество беззольной бумаж­ ной массы, 5 см3 раствора азотнокислого лантаиа, 60—70 см3 ра­ створа фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/дм3. Если сталь содержит свыше 3 % алюминия, добавляют 80—100 см3 раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 6 0 - 7 0 см3 раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм3. Та бл ица I Массово» дои* аервк. t Масса аам ск * стали, г О т 0.002 д о 0 .005 в к л ю ч 1.00 С в. 0 ,0 0 5 » 0,01 * 0 ,50 » 0.01 » 0 .0 2 » 0 Д 5 » 0,0 2 * 0 ,0 5 > 0 .1 0 Раствор с осадком выдерживают в течение 40—45 мин, перио­ дически перемешивая. Осадок фторидов отфильтровывают на двойной плотный фильтр «синяя лента» и средней плотности «белая лента», промы­ вают 6—7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм3. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 120 см3 горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 см3), собирая раствор в стакан или колбу, в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывную жид­ кость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают. Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмы. вают 30—40 см3 воды и растворяют содержимое стакана при на­ гревании. Приливают 30 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и раствор аммиака до pH 2 по универсальному индикато­ ру при интенсивном перемешивании. Расгвор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85—90°С 30 -4 0 мин, разбавляют водой до 120 см3 и охлаждают. Через 12—18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя лента» и средней плотности «белая лента» с добавлением небольшого ко­ личества беззольной массы, промывают 5—6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют
ГОСТ 12М4— 84 Стр. 5 при 400—450°С. прокаливают при 80041 в течение 1 ч и охлаж­ дают. Тигель с осадком диоксида церия прокаливают непосредствен­ но перед определением церия с ортотолиднном. К содержимому тигля прибавляют 10 капель горячей серной кислоты, тщательно растирают сухой стеклянной палочкой в те­ чение 2 мин, прибавляют 3 см3 раствора ортотолидина. опять пе­ ремешивают в течение I мин, приливают 5 см* воды. Раствор от­ фильтровывают через вату, предварительно промытую промыв­ ным раствором, в мерную колбу вместимостью 50 ом*, промыва­ ют тигель и вату 3—4 раза водой, доливают раствор водой до метки н перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколорнмстре со све­ тофильтром. имеющим область пропускания в интервале длин воли от 410 до 480 им в кювете с толщиной слоя 30 мм через 5 мин по­ сле прибавления ортотолидина. Окраска устойчива в течение 5 — 10 мин. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновре­ менно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Содержание церия находят по градуировочному графику с уче­ том поправки контрольного опыта. 2.3.2. Построение градуировочного графики В семь стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помещают навески стали, аналогичной по составу, но нс содержащей церия, в соответствии с табл. I. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1. 2. 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора В. Седь­ мой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют на­ вески при умеренном нагревании. Далее поступаю! как указано в п. 2.3.1. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим нм значениям концентраций церия строят граду­ ировочный график. 2.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4.1. Массовую долю церия (X) в процентах вычисляют по фор­ муле т - 1 0 0 А’= *1 где m — масса церия, найденная по градуировочному графику, г; nil — масса навески стали, г.
Стр. 6 ГОСТ 12364—«4 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­ раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. Та бл ица 2 MavCuaan Абсолютные допускаемые ДОЛЯ U C P II* . \ расхождения. Ч, От 0.002 д о 0,005 включ 0,002 Г. в 0,005 » 0,010 > 0.005 » 0.010 * 0,000 * 0.007 Э 0.020 » 0.05 »0,010 » 0.05 * 0.1 > 0,020 » 0,1 » 0.2 » 0.0403. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на титровании церия (IV) раствором двойной сернокислой соли закиси железа — аммония в сернокислой среде на амперометрической установке с двумя платиновыми электрода­ ми при потенциале 0.5 В или с платиновым и каломельным элек­ тродами при потенциале 0,9 В по току окисления избыточных ионов железа (II). Церий ((III) окисляют до церия (IV) марганцовокислым кали­ ем с последующим восстановлением его избытка азотнетокнелым натрием н связыванием последнего мочевиной. Церий отделяют от основных компонентов стали осажденном в виде фторида с последующим псреосаждением его в виде оксалата. В качестве коллектора используют лантан 3.2. А п п а р а т у р а . р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Амперометрическая установка с двумя платиновыми электрода­ ми или с платиновым и каломельным электродами. Кислота соляная по ГОСТ 3118 77 и разбавленная 1: 1, I : 20. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1. Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты н перемеши­ вают. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3. Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3. Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор при 50Х.
ГОСТ 1 2 M 4 -S 4 Ctp. 7 Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 раствора борной кис­ лоты приливают 500 см3 соляной кислоты. 1200 см3 воды и пере­ мешивают. Натрии вольфрамовокислый 2-водны'й по ГОСТ 18289—78. раст­ вор с массовой концентрацией 10 г/дм3 вольфрама: 17,94 г воль­ фрамовокислого натрия помещают в стакан, растворяют в 200— 250 см3 воды, прибавляют при перемешивании 15 г гидроокиси нат­ рия. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Калий пнрофосфорнокислый, раствор с массовой концентраци­ ей 800 г/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4325—77. Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соляной кислоты ( 1 :20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента* в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220—75, раствор с массо­ вой концентрацией хрома 10 г/дм3: 28,29 г двухромовокислого ка­ лия растворяют а 150—200 см3 воды, приливают 90 см3 серной кис­ лоты ( 1: 1) и прибавляют небольшими порциями 50 г сернксгокислого натрия до перехода окраски раствора из оранжево желтой в зеленую Затем осторожно кипятят до удаления избытка серни­ стого газа. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­ мостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Титан по ГОСТ 19807—77, раствор с массовой концентрацией титана 1 г/дм3: 1 г металлического титана помещают в стакан, при­ ливают 10—20 см3 воды. 100 см3 серной кислоты (I : 1) и растворя­ ют при нагревании. После полного растворения навески приливают 3—5 капель азотной кислоты, выпаривают до выделения паров сер­ ной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой, снова вы­ паривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раст­ вор переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, прилива­ ют 100 см* серной кислоты (I : 1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Пятиоксид ванадия, раствор с массовой концентрацией ванадия I г/дм3: 1,7852 г пятноксида ианадия. предварительно прокаленно­ го при 400—500°С до постоянной массы, помещают в стакан, при­ бавляют 50 см3 серной кислоты и нагревают до растворения на­ вески. Затем осторожно приливают 5 см3 азотной кислоты и выпа­ ривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 200—250 см3 воды при нагревании, раствор фильтруют через
O p . В ГОСТ 12364— 84 фильтр средней платности «белая лента» в мерную колбу вмести­ мостью I дм3. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. К раст­ вору в колбе приливают при перемешивании 100 см3 серной кисло­ ты (1 :1 ). Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, пере­ мешивают. Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610—79. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с моляр­ ной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3. Натрии азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концент­ рацией 100 г/дм3 и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм3. Натрий серннстокислый безводный по ГОСТ 195—77. Перекись водорода по ГОСТ 10929—76. Церий азотнокислый, ос. ч. Стандартные растворы церия. Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия, Се(МОз)з-6НгО помеща­ ют в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 во­ ды, 5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плат­ ности «белая лента* в мерную колбу вместимостью I дм3, долива­ ют водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит приблизительно 0.001 г церия. Массовую концентрацию церия в 1 см3 раствора А устанавли­ вают гравиметрическим методом. Для этого аликвотную часть 50 см3 азотнокислого раствора це­ рия помещают и стакан, приливают 5 см3 соляной кислоты и раст­ вор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см3 насыщен­ ного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3—4 мин и оставляют стоять 12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя лента* и средней плотности «белая лента» с добавлением неболь­ шого количества беззольной бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком.помещают в про­ каленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400- 450°С, прокаливают при 800’С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. .Массовую концентрацию стандартного раствора церия (Т), г/см3, вычисляют по формуле\ ( п х — w;.) — ( м 8 — /к ,> |-0,8141V
ГОСТ 12164—B4 Стр. 9 где п\\ — масса тигля с осадком диоксида церия, г;m t — масса тигля без осадка диоксида церия, г;т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г; глч — масса тигля без осадка контрольного омыта, г; 0,8141 — коэффициент пересчета диоксида церия на церий;V -- объем раствора азотнокислого церия, взятий для установки массовой концентрации раствора церия, см3. Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А переносят в мер­ ную колбу вместимостью 250 см8, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,0001 г церия. Раствор В: 25 см* стандартного раствора Б переносят в мер. ную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора В содержит 0,00001 г церия. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—*2. Раствор соли закиси железа н аммония двойной сернокислой с молярной концентрацией эквивалента приблизительно 0,0025 моль,'дм3: 1 г соли закиси железа и аммония двойной сер­ нокислой помещают в стакан и растворяют в 200—250 см3 воды, осторожно приливают 50 ом3 серной кислоты, охлаждают, долива­ ют водой до 1 дм3, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента*. Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония устанавливают по стандартному раствору церия. Для этого в стакан вводят стандартный раствор церия, раст­ воры титана, хрома, вольфрама, ванадия и навеску карбонильно­ го железа н количествах, соответствующих массе их в навеске анализируемого образца, приливают 40—50 см3 смеси кислот и далее поступают как указано в п. 3.3. Допускается установка массовок концентрации двойной серно­ кислой соли закиси железа и аммоння по стандартному раствору церия, добавленному к навескам стали, аналогичной по составу с испытуемой, но не содержащей церий. Анализ проводят как указано в п. 3.3. Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммоння (Ti) по церию, r/см3, вычисляют по формуле <т» Я ,== у, — |/Г * где m — масса церня в аликвотной части стандартного раствора, взятого для титрования, г; 1Л — объем раствора двойной сернокислой соли закиси желе­ за н аммония, израсходованный на титрование стан­ дартного раствора церня, см3;
Стр. 10 ГОСТ 1 2 M 4 -I4V3 — объем раствора двойной сернокислой соли закиси желе­ за и аммония, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3. Универсальная индикаторная бумага, pH 1—10. 3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а Навеску стали массой в соответствии с табл. 3 помешают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3 смеси соляной и азотной кислот, стакан .накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревания. Рас­ твор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3—5 см3 воды и выпаривают раствор до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5—7 см3 соляной кислоты и вновь выпарива. ют раствор до влажных солей. Приливают 5 см3 соляной кисло­ ты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают G0 см3 волы, добавляют небольшое количество без­ зольной бумажной массы, 5 см3 раствора азотнокислого лантана, 60—70 см* раствора фтористого натрия с массовой концентра­ цией 35 г/дм5. Если маосовая доля алюминия а стали свыше 3%, добавляют 80—100 см3 раствора фтористого натрия. Если в ста­ ли содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 60— 70 см3 раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм3. Та бл ица 3 Масспаап золи нерп*. % Масса папсскк стали, гОт 0,006 д о 0.05 в клю ч. 1.0 С е 0,0 5 * 0.1 » 0,5 » 0.1 * 0 .2 » 0.2-5 Раствор с осадком выдерживают в течение 40--45 мни, перио­ дически перемешивая. Осадок фторидов отфильтровывают на двойной фильтр плот­ ный «синяя лента» и средней плотности «белая лента», промыва­ ют 6—7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм3. Фильтрат'отбрасы­ вают. Осадок на фильтре растворяют в 120 см3 горячей смеси бор­ ной и соляной 'кислот (порциями но 20 см3), собирая раствор в стакан (колбу), в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промыв­ ную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают. Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана об­ мывают 3 0 - 40 см3 воды и растворяют содержимое стакана при
ГОСТ 12144-—В4 O p . I I нагревании. Приливают 30 сма насыщенного раствора щавелевой кислоты, раствор аммиака до pH 2 по универсальному индика­ тору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагре­ вают до кипения, выдерживают при 85—9<ГС в течение 30 - 40 мин. разбавляют водой до 120 см5 и охлаждают. Через 12— 18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плот­ ный «синяя лента» и средней плотности «белая лента» с добав­ лением небольшого количества беззольной бумажной массы, про­ мывают 5 —6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоро­ вый тигель, высушивают, озоляют при 400- 450°С, прокаливают при 800 С в течение 1 ч и охлаждают. Осадок охеи.юв церия и лантана переносят в стакан, прили­ вают 5—10 см3 соляной кислоты, 3—5 см2 азотной кислоты и 1 — 2 ом3 перекиси водорода и кипятят до растворения оксидов церия и лантана. Приливают 8 см1 серной кислоты ( 1: 1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаж­ дают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до вы­ деления паров серной кислоты. Соли растворяю! a I0--15 см3 йоды при нагревании, доливают объем раствора до 25--35 ом1. В стакан погружают электроды, включают мешалку и уста­ навливают напряжение 0,9 В при титровании с платиновым и каломельным электродами или 0,5 В с двумя платиновыми элек­ тродами. Приливают 10 см3 пирофосфата калия и перемешивают раствор. Через 10 мин к раствору приливают по каплям раствор мар. ганцоаокислого халин до розовой окраски, не исчезающей в тече­ ние 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают, приливая но каплям раствор аэотнегокнелого натрия, и прилива­ ют 5 см3 раствора мочевины. Отмечают на миллиметровой бумаге начальное положение стрелки гальванометра, добавляют из мнкробюрегки порциями по 0,2 и 0.1 см3, а затем no 0.05- 0.02 см3 раствора соли Мора, на­ носят на бумаге соответствующие каждой добавке реактива зна­ чения силы тока. Сначала стрелка гальванометра неподвижна, а после точки эквивалентности резко движется вправо. Строят кривую титрования: по оси абсцисс откладывают рас­ ход двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, по оси ординат — величину силы тока. Находят точку эквивалентности. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю церия (X) а процентах вычисляют по формуле Y _ Г.ПЛ-УаНПОт
Стр. 12 ГОСТ 12364—84 где Т| — х1ассовая концентрация раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по церию, г/см3;V\ — объем раствора двойной сернокислой соли закиси желе­ за и аммония, израсходованный на титрование испытуе­ мого образца, ом*;V i— объем раствора двойной сернокислой соли закиси же­ГОСТ 12364-84 леза и аммония, израсходованный на титрование конт­ рольного опыта, см3;m — масса навески стали, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=»0,95 не должны превышать значения, приведенных в табл. 2.

Похожие документы