Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 12364-84 - Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТР СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ 57950— ФЕДЕРАЦИИ 2017

(ИСО 6721-10:2015)

ПЛАСТМАССЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ

Часть 10

Комплексная вязкость при сдвиге с использованием колебательного реометра с параллельными пластинами

(ISO 6721-10:2015, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer, MOD)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2017


ГОСТР 57950—2017

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта. который выполнен ТК 497

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регупированию и метрологии от 16 ноября 2017 г. № 1749-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6721-10:2015 «Пластмассы. Определение механических свойств при динамическом нагружении. Часть 10. Комплексная вязкость при сдвиге с использованием колебательного реометра с параллель- HeiMM nnacTH#HamM» (ISO 6721-10:2015 «Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer», MOD) nytem изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста, а также невключения отдельных структурных элементов, ссылок и/ или дополнительных элементов.

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДА.

В настоящий стандарт не включены раздел 9, подраздел 8.1, пункт 7.7.3. приложение А примененного международного стандарта, которые нецелесообразно применять в российской националь- ной стандартизации в связи с тем, что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер.

Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДВ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар- та ИСО для приведения в соответствие с ГОСТР 1.5—2012 (пункт 3.5).

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты заменены соответствующими национальными и межгосударственными стандартами. Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылоч- ных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДГ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


ГОСТР 57950—2017

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Россибской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регупированию и метрологии в сети Интернет (или. до$1.ги)}

© Стандартинформ, 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Ш


ГОСТР 57950—2017

Содержание

1 Область применения .............-. а. анна анянычеяньканняса wen panuduse 1 2 Нормативные ссылки .......-....---.. eee eee eee eee eee 1 3 Термины и определения ..........-.-....-. ee ewe eee ee eee eee east e we anee 2 4 Сущность метода .....-....-......-- еще ee ee ee eee ee ete ee tebe ева 2 В ОИ лота b oy pe ok ook ad EE Ob RO 6 oe Oa sb ee ihe ot baa sewt 3 В ОБЕ as og ak cee 5 форель а ВА рее реа она Ohh adda dpe Beeede 3 7 Подготовка к проведению испытания -....-.....-... eee eee 4 8 Проведение испытаний ..........-.....-.. ee eee een eee eee 5 9 Обработка результатов ............-.. eee ee eens 6 10 Протокол испытаний ............--...- нь чении кн аяа нета аннния 6 Приложение А (справочное) Проверка настроек реометра ............-. ee ee eee 8 Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст модифицированных структурных элементов



примененного международного стандарта ................-.-- eee eee eee 11 Приложение ДБ (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов

примененного международного стандарта -...........-...-.-. eee eee 20 Приложение ДВ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой

примененного в нем международного стандарта ................ чу eee 23

Приложение ДГ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте ............. 24

м


ГОСТР 57950—2017 (ИСО 6721-10:2015)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ

Часть 10

Комплексная вязкость при сдвиге с использованием колебательного реометра с параллельными пластинами

Plastics. Determination of dynamic mechanical properties. Part 10. Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer

Дата введения — 2018—06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения динамических реологических свойств пластмасс при угловых частотах, как правило, в диапазоне от 0,01 до 100 рад-с`' с помощью колебательного реометра с параллельными пластинами (далее — реометр). Настоящий метод использу- ется для определения следующих динамических реологических характеристик: комплексная вязкость при сдвиге т*. динамическая вязкость при сдвиге п’, мнимая составляющая комплексной вязкости при сдвиге |”, комплексный модуль при сдвиге С*, модуль потерь при сдвиге С” и модуль упругости при сдвиге С’. Настоящий метод предназначен для измерения значений комплексной вязкости при сдвиге до 10 МПа:.с.

Примечания

1 Измерение диапазона угловых частот ограничено характеристиками реометра. а таюже податливостью образца. При испытаниях с угловыми частотами менее 0.1 рад-с”' время испытаний может существенно увеличиться, поскольку для получения отдельного измерения необходимо время, обратно пропорциональное величине угловой частоты. Следовательно, при испытаниях на низких угловых частотах более вероятны деструкция или полимеризация образца, которые повлияют на получаемые результаты. При высоких угловых частотах образец может перекоситься или потраскаться по краям, что исказит результаты испытаний.

2 Диапазон измеряемых значений комплексной вязкости при сдвиге зависит от размеров образца, а также от характеристик реометра. Для образцов заданных размеров верхний предел диапазона значений комплексной вязкости при сдвиге ограничен максимальной амплитудой крутящего момента реометра. дискретностью измерения углового перемещения и податливостью материала. Поскольку эффекты податливости не являются характеристиками конкретного реометра, а относятся к свойствам материала, то при испытаниях они могут быть учтены путем введения соответствующих поправок.

Измерение динамических реологических свойств образцов в соответствии с настоящим стандар- том ограничивается областью линейных вязкоупругих свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 32794 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 56801—2015 (ИСО 6721-1:2001) Пластмассы. Определение механических свойств при динамическом нагружении. Часть 1. Общие принципы

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года. и по выпускам

Издание официальное


ГОСТР 57950—2017

ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт. на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт. на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом ут- верждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка. то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены. то попю- жение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 56801, ГОСТ 32794, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 режим контроля по деформации (сопигоНед-згам тоде). Испытание посредством приложения синусоидального углового перемещения заданной амплитуды.

3.2 режим контроля по напряжению (сопио[ед-31гез$ тоде): Испытание посредством приложения синусоидального крутящего момента заданной амплитуды.



3.3 комплексная вязкость при сдвиге 4", Па-с (сотр/ех зпеаг мзсозйу): Отношение динамического напряжения к скорости деформации.

Динамическое напряжение с, Па, вычисляют по формуле

a(t) = o,expint, (1)

где с, — амплитуда циклов напряжения, Па; i= aft: . w — yrnogaa частота, рад:с”'; { — время, с. Динамическую деформацию при сдвиге у(8) вычисляют по формуле

(6) = узехре! - 5), (2)

где уз — амплитуда циклов деформации; 5 — фазовый угол между напряжением и деформацией, рад. 3.4 динамическая вязкость при сдвиге чз’, Па-с (упатс звеаг узсозИу): Действительная часть комплексной вязкости при сдвиге. 3.5 мнимая часть комплексной вязкости при сдвиге, п”, Ma-c (out-of-phase component of the сотрех зПеаг \зсозйу): Внефазовая составляющая комплексной вязкости при сдвиге.

4 Сущность метода

4.1 Образец помещают между двумя концентрическими круглыми параллельными пластинами, как показано на рисунке 1. Толщина образца мала по сравнению с диаметром пластин.

ИКИ

7 -- образец. м — угповая частота, 4 — топщина образца; О -- диаметр ппастины

Рисунок 1 — Схема измерительной системы реометра с параллельными пластинами


ГОСТР 57950—2017

4.2 Образец подвергают сдвиговому нагружению при заданной угловой частоте и при заданной амплитуде синусоидального крутящего момента (далее — крутящий момент) или заданной амплитуде синусоидального углового перемещения (далее — перемещение). Это соответствует режимам испы- таний «контроль по напряжению» и «контроль по деформации». При использовании режима контроля по напряжению результатом являются измеренные перемещение и фазовый угол между крутящим моментом и перемещением. При использовании режима контроля по деформации результатом являются измеренный крутящий момент и фазовый угол между перемещением и крутящим моментом.

4.3 Динамические реологические характеристики, указанные в разделе 1. а также значение фазового угла получают из измеренных крутящего момента, перемещения и размеров образца. При полу- чении этих значений принимают допущение, что образец проявляет линейные вязкоупругие свойства в соответствии с 7.3.

4.4 Режим колебаний соответствует режиму | по ГОСТ Р 56801 (таблица 2), тип модуля — Сб; по ГОСТ Р 56801 (таблица 3).

5 Оборудование

5.1 Реометр должен иметь две концентрические жесткие круглые параллельные пластины, между которыми помещают образец, в соответствии с рисунком 1. Одна из этих пластин должна совершать колебания при заданной угловой частоте, в то время как другая находится в зафиксированном положении. Полное отклонение по расстоянию между пластинами, вызванное их непараллельностью, а также отклонение по расстоянию между пластинами в процессе испытания должны быть не более + 0.01 мм.

Поверхность пластин должна быть обработана до максимальной шероховатости К, = 0,25 мкм и не должна иметь видимых неоднородностей.

Примечание — Результаты испытаний, полученные на реометре, могут зависеть от типа материала, из

которого изготовлены пластины. Такое влияние может быть установлено путем проведения испытаний с использованием пластин с различными материалами позерхности.

5.2 Реометр должен осуществлять измерения крутящего момента и перемещения, а также фазового угла между ними.

5.3 Устройство измерения крутящего момента должно быть соединено с одной из пластин. Точ- ность измерения величины крутящего момента должна составлять + 2 % от минимального значения, используемого для определения динамических свойств образца.

5.4 Устройство измерения перемещения спедует монтировать к подвижной пластине. Точность измерения величины перемещения должна составлять + 20-108 рад.

5.5 Точность измерения величины угловой частоты должна составлять +2 % от ее абсолютного значения.

5.6 Камера с контролируемой температурой — по ГОСТ Р 56801. Температура испытаний должна контролироваться с точностью +0,5 °С для температур выше 200 °С. с точностью +1,0 °С для темпераТур в диапазоне от 200 °С до 300 °С и с точностью +1,5 °С для температур выше 300 °С.

Примечание — Температуру испытаний рекомендуется измерять с использованием устройства, которое находится в контакте с неподвижной пластиной или помещено в нее.

5.7 Реометр должен быть откалиброван в соответствии с нормативными документами или технической документацией производителя.

Примечание — Рекомендации по проверке настроек реометра приведены в приложении А.

6 Образцы

6.1 Процедуру отбора образцов. включая любые специальные методы подготовки образца и помещение его в реометр, осуществляют в соответствии с нормативными документами или технической документацией на материал. При отсутствии такой информации процедура отбора и подготовки образцов должна быть согласована с заинтересованными сторонами.

6.2 Количество образцов — по ГОСТ Р 56801 (раздел 7). Также должны быть предусмотрены два дополнительных образца: для определения термической стойкости материала и области линейных вязкоупругих свойств.


ГОСТР 57950—2017

6.3 Если испытуемый материал гигроскопичен или содержит летучие компоненты, то до испытаний образцы хранят специальным образом для предотвращения или минимизации изменений вязкости (например, в эксикаторе или иной герметичной упаковке). В отдельных случаях перед подготовкой образцов может потребоваться сушка материала.



6.4 Образцы не должны содержать любых видимых посторонних включений или воздушных пу- зырьков.

6.5 Образцы должны быть в форме диска. если они получены литьем, прессованием или вырезаны из листового материала. Допускается попучение образца путем размещения между пластинами полимера в виде порошка или гранул и нагревания его до заданной температуры. Образцы могут доводиться до рас- плавленного состояния. только если они не чувствительны к окислению или к потерям летучих веществ.

6.6 Толщину образца устанавливают расстоянием между пластинами и измеряют с точностью +0,01 мм. Диаметр образца принимается равным диаметру пластин и должен измеряться с точностью +0,01 мм. Для минимизации ошибок, получаемых при определении свойств материала, рекомендуется использовать образцы толщиной от 0,5 до 3 мм с отношением диаметра пластины к толщине образца от 10 до 50. Для низковязких расплавов полимеров допускается использовать образцы иной толщины.

7 Подготовка к проведению испытания

7.1 Общие положения

7.1.1 Сравнительные испытания проводят при одинаковых температурных режимах. Температур- ные режимы устанавливают в соответствии с нормативными документами или технической документацией на материал. При отсутствии такой информации температурные режимы должны быть согласованы с заинтересованными сторонами.

7.1.2 Выдерживают реометр при заданной температуре испытания до достижения термического равновесия. Рекомендуемое время для достижения равновесия составляет от 15 до 30 мин. Пластины приводят в контакт друг с другом. Обнуляют индикатор зазора.

7.1.3 Образец в твердом или расплавном состоянии помещают между пластинами реометра. Образец должен заполнить зазор между двумя пластинами. Любой избыток материала по краям пластин должен быть удален перед началом испытания. При необходимости после очистки краев пластин допускается легкое сдавливание образца для обеспечения хорошего контакта. не допуская выступания образца за края пластин.

7.1.4 Производят измерение комплексного модуля при сдвиге С*, модуля упругости при сдвиге С’ и модуля потерь при сдвиге С” при температуре испытания.

7.1.5 Определяют промежуток времени, за который измеряемые значения С*, С’ и С” стабилизируются. Этот период времени, необходимый для достижения термического равновесия между образцом и пластинами, считается временем предварительного нагрева.

7.1.6 После достижения термического равновесия измеряют толщину образца, которая эквивалентна расстоянию между пластинами в соответствии с 6.6. Это значение толщины образца использу- ют в последующих расчетах.

7.1.7 Кондиционирование образца осуществляют в реометре в течение определенного периода времени при нулевом сдвиге и/или путем предварительного сдвига (приложение сдвиговой нагрузки к образцу без регистрации данных) непосредственно перед испытанием. Кондиционирование осущест- вляют при температуре испытания.

7.2 Определение термической стойкости материала

7.2.1 Перед испытанием в соответствии с разделом 8 один дополнительный образец из партии согласно 6.2 выдерживают при температуре испытания для определения его термической стойкости. Выдержку осуществляют при таких значениях угловой частоты, диаметра образца и крутящего момента или перемещения, которые будут использованы при испытании в соответствии с разделом 8. Допускается выдержка образца при нескольких угловых частотах.

Примечание — Влияние эффектов деструкции образца на реологические свойства. как правило. легко устанавливают испытаниями при низких угловых частотах.

7.2.2 Время термической стойкости определяют как время от начала выдержки до момента, в который любое из измеренных значений С*, С’ и Сб" изменится на 5% от их начального значения. Время

4


ГОСТР 57950—2017

термической стойкости выражают как время при заданной температуре и угловой частоте, например 500 с при 250 >С и 1 рад’с”'. Испытание в соответствии с разделом 8 следует проводить за меньшее время, чем время термической стойкости.

Примечание — В отдельных случаях необходимю исключить первые полученные результаты при onpe- делении начальных значений модуля, вызванные стабипизированием режима испытания.

7.2.3 Для некоторых материалов невозможно получить необходимые результаты в пределах времени термической стойкости вследствие быстрой деструкции или полимеризации материала. В таких случаях в протоколе испытаний указывают процентное изменение модуля, происходящее в течение испытания. Это значение определяют исходя из времени выдержки.

7.3 Определение области линейных вязкоупругих свойств в режиме контроля по деформации или контроля по напряжению

7.3.1 Перед испытанием в соответствии с разделом 8 на одном дополнительном образце из пар- тии, указанном в 6.2, определяют границу обпасти линейных вязкоупругих свойств в режиме контроля по деформации или в режиме контроля по напряжению.

7.3.1.1 В режиме контроля по деформации определяют максимальное возможное перемещение, при котором материал проявляет линейные вязкоупругие свойства.

7.3.1.2 В режиме контроля по напряжению определяют максимальный возможный крутящий момент, при котором материал проявляет линейные вязкоупругие свойства.

7.3.2 Определение границы области линейных вязкоупругих свойств осуществляют с использованием тех же значений диаметра образца, угловой частоты и температуры, которые будут использованы при испытании в соответствии с разделом 8. Допускается проведение измерения при более чем одной частоте для проверки возможного влияния угловой частоты на границу области линейных вязкоупругих СВОЙСТВ.

7.3.3 Определение границы области линейных вязкоупругих свойств проводят путем увеличения перемещения (крутящего момента) в пределах диапазона значений с шагом не более 1 %.

7.3.4 Строят зависимости комплексного модуля при сдвиге С*, модуля упругости при сдвиге С’ и модуля потерь при сдвиге С’”' от перемещения (крутящего момента).



7.3.5 Максимальное значение перемещения (крутящего момента), при котором изменение любого из параметров С*, С' или С” составляет более 5 %, считается границей области линейных вязкоупругих свойств материала.

7.3.6 Испытание образцов в соответствии с разделом 8 осуществляют при значениях перемещения (крутящего момента), не превышающих границы области линейных вязкоупругих свойств.

7.3.7 При невозможности определения области линейных вязкоупругих свойств это должно быть отражено в протоколе испытания.

Примечание — Для некоторых материалов область пинейных вязкоупругих свойств ограничивается очень малыми значениями амплитуды колебаний (крутящего момента). В данном случае погрешности измерений препятствуют точному определению свойств образца.

8 Проведение испытаний

8.1 Испытания проводят в режиме контроля по деформации или в режиме контроля по напряжению.

8.1.1 В режиме контроля по деформации задают перемещение и угловую частоту и измеряют результирующий крутящий момент и фазовый угол между крутящим моментом и перемещением.

8.1.2 В режиме контроля по напряжению задают крутящий момент и угловую частоту и измеряют результирующее перемещение и фазовый угол между крутящим моментом и перемещением.

8.2 Крутящий момент в режиме контроля по напряжению или перемещение в режиме контроля по деформации устанавливают таким образом, чтобы испытания образца происходили в области линейных вязкоупругих свойств. Методы определения границы области линейных вязкоупругих свойств приведены в 7,3.

8.3 При проведении испытаний в заданном частотном диапазоне следят за деструкцией образца при испытании на низких частотах и за искривлением или разрушением образца при высоких частотах. Если наблюдается искривление образца по краям пластин (разрушение расплава), то полученные результаты считают недействительными. Однако результаты, полученные до момента искривления образца, являются достоверными.

5


ГОСТР 57950—2017

8.4 При проведении испытаний в заданном температурном диапазоне необходимо принимать в расчет изменения размеров пластин, вызванные термическим расширением.

8.5 После проведения испытаний по возможности проверяют внешний вид образца на наличие пузырьков и т.п., которые могли повлиять на результаты испытаний.

9 Обработка результатов

9.1 Величину модуля упругости при сдвиге С’. Па, вычисляют по формуле

= 20 pres G то 6088. (3)

9.2 Величину модуля потерь при сдвиге С”, Па, вычисляют по формуле

G” == sins. (4) 0

9.3 Величину комплексного модуля при сдвиге С*, Па, вычисляют по формуле

G*=G+iG". (5) 9.4 Величину динамической вязкости при сдвиге п’, Па.с, вычисляют по формуле , 6”

9.5 Величину мнимой составляющей комплексной вязкости при сдвиге п”, Пас, вычисляют по формуле

т” =o (7)

о

9.6 Величину комплексной вязкости при сдвиге п *, Пас, вычисляют по формуле

n° =n +in". (8)

10 Протокол испытаний

Результаты испытаний записывают в протокол испытаний, который должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату(ы) и место проведения испытаний;

- марку материала, ссылку на нормативные документы или техническую документацию на материал (и/или спецификацию), тип материала, производителя материала, номер партии;

- количество образцов;

- используемый реометр (с указанием марки и заводского номера), включая диаметр пластин, рас- стояния между пластинами и материал поверхности пластин;

- даты поверки (или сроки действия текущей поверки) всех средств измерений и оборудования;

- условия кондиционирования образцов;

- усповия окружающей среды при проведении испытаний;

- данные по подготовке и установке образца между пластинами;

- температуру испытаний, °С:

- длительность испытаний. с;

- время предварительного нагрева, с;

- данные по времени достижения равновесного состояния и любым усповиям преднагрузки;

- время термической стойкости, с;

- для испытаний в режиме контроля по напряжению — значение напряжения по краям пластин, Па;

- для испытаний в режиме контроля по деформации — значение деформации на краях пластин;

- один или несколько (при необходимости) определяемых в соответствии с раздепом 9 параметров, полученных как функция от амплитуды деформации, угловой частоты, температуры или времени;

6


ГОСТР 57950—2017

- при необходимости — фазовый угол или угол механических потерь 5, рад. тангенс угла механических потерь {19 5, полученных как функция от амплитуды деформации, угловой частоты, температуры или времени;



- данные по любым использованным поправкам к полученным результатам;

- результаты любых визуальных исследований разрушения расплава, разрушения образца. вклю- чения воздушных пузырьков или иных дефектов в образце;

- любые отклонения от настоящего стандарта и аномалии, зафиксированные в процессе испытания;

- ФИО оператора, проводившего испытания.


ГОСТР 57950—2017

Приложение А (справочное)

Проверка настроек реометра

А.1 Основные положения

А.1.1 В настоящем приложении приведена методика периодической проверки настроек реометра. Допускается использовать и другие методы.

А.1.2 В настоящем приложении не приведены инструкции по калибровке реометра. Калибровка. как правило, проводится производителем и является комплексной и полной. Проверка настроек реометра может осущест- вляться между капибровками. Приведенные ниже принципы, применяемые для отдельной системы измерений, не во эсех случаях могут обеспечить необходимую при калибровке реометра корректность и точность. Результаты проверки в сочетании с результатами предыдущих проверок могут использоваться для заключения по тенденции работы реометра.

А. 1.3 Все соответствующие параметры системы измерений, используемые при расчете напряжений. дефор- маций и температуры, проверяют при помощи калиброванных средств, включающих измерения. например длины, температуры, перемещения, времени и крутящего момента.

А.1.4 Все геометрические параметры проверяют на соответствие отклонениям, установленным в нормативных документах или технической документации разработчика, в частности по качеству обработки поверхности.

А.1.5 Если система измерений включает устройство для регулировки позиционирования двух частей системы по отношению друг к другу (например, устройство осевого выравнивания), его также предпочтительно вхлючать в процесс проверки. Для таких целей могут быть необходимы специальные средства измерений (например, оптические приборы для юстировки).

Примечание — Необходимо учитывать погрешности каждого составляющего параметра при их капибровке, для того, чтобы определить полную погрешность при измерении реологических свойств. Это не предусмотрено настоящим стандартом.

А.2 Проверка настройки зазора между пластинами реометра А.2.1 Устанавливают пластины в реометр, следя за корректным положением пластин в местах их установки.

Примечание — При проведении проверки необходимо учитывать любое отклонение пластин от параллельности, тк. оно приводит к неравномерности зазора по периметру пластин. Измеряемые значения будут зависеть от положения вращения подвижной пластины относительно неподвижной.

А.2.2 Проверяют и. при необходимости, очищают пластины непосредственно перед проверкой настроек по обнулению зазора и его расстояния. Пластины должны быть чистыми без каких-либо дефектов, которые могут повлиять на измерения.

A.2.3 Выдерживают реометр и пластины до достижения температурного равновесия при условиях окружаю- щей среды.

Примечание — Необходимо учитывать эфхфект температурной чувствительности (расширение или сжатие) зазора, вызванный изменениями температуры прибора и системы измерений. Для коррекции эффектов тер- мического расширения или сжатия можно использовать соеременное программное обеспечение. Для практических целей наиболее удобно проводить проверку настройки расстояния зазора в условиях окружающей среды.

A.2.4 Для заданного положения подвижной пластины по отношению к неподвижной устанавливают зазор в нулевое положение и обнуляют показания зазора на реометре в соответствии с инструкциями производителя. После этого перепроверяют настройки обнуления.

А_.2.5 Устанавливают зазор (расстояние между пластинами). Проверяют настройки зазора, т.е. расстояние между пластинами, используя капиброванные средства измерений толщины. Зазор должен быть измерен в центре, а также еще, по крайней мере, в трех равноудаленных местах по периметру пластин. Значение размера зазора, используемое в процедуре проверки, должно соответствовать размеру зазора, используемому при испытаниях.

Примечания

1 При проверке настроек зазора в точке на периметре пластины или близко к ней прикладываемое усилие при измерении может вызывать отклонение пластины и повлечь за собой ошибку в измерении зазора. Различные значения нагрузки используют для оценки такого эфхфекта. Измерения зазора проводят независимо от приклады- ваемой нагрузки.

2 Использование калибров позволяет осуществлять проверку проще, чем при измерении соответствующих размеров; погрешность таких калибров не должна превышать 20% предельно допустимых отклонений.


ГОСТР 57950—2017

А.2.6 Записывают отдельно полученные значения зазора и рассчитывают среднее значение и разброс резупьтатов. Запись полученных значений производят с точностью, указанной в 5.1.

Примечание — Размеры зазоров 1 и 2 мм часто используются для расплавов полимеров. Размер зазора зависит от диаметра пластины, так же, как и от свойств жидкостей.

А.3 Проверка настройки амплитуды деформации

При измерении колебаний, малые амплитуды деформации и зависимость амплитуды деформации от времени (т.е. синусоидальная форма колебаний сигнала деформации) являются соответствующими измеряемыми параметрами. которые должны быть проверены. Амплитуда деформации должна быть проверена для нескольких значений диапазона деформации, используемого при испытаниях. Амплитуда углового перемещения вращающейся пластины может быть проверена с помощью калиброванных энкодеров (например, оптических ипи электрических). с точностью, указанной в 5.4, или оптических устройств (например, использующих зеркало, закрепленное на вращающейся пластине), или другими способами.



А.4 Проверка настройки частотной характеристики

Частота синусоидального перемещения вращающейся пластины может быть настроена с помощью устройств, используемых для настройки амплитуды деформации, по аналогии с А.З, путем записи амплитуды деформации в зависимости от времени в течение, по крайней мере. двух циклов. При помощи соответствующих устройств амплитуда и частота могут быть настроены одновременно. Частоту проверяют для нескольких значений диапазона частот, используемого при испытаниях.

А.5 Проверка настройки угловой скорости

А.5.1 Несмотря на то, что строгая необходимость в измерении колебаний отсутствует. может быть целесообразным проверить угловую скорость вращающейся пластины в режиме непрерывного вращения (т.е. при постоянной угловой скорости) для обеспечения последующей проверки реометра. Такая проверка может быть легче, чем определение малых амплитуд вращения. Однако эта настройка. как правило, усредняет отклик оборудования за один и более количество полных оборотов.

А.5.2 Угловая скорость вращающейся пластины может быть проверена с использованием независимого капиброванного по времени (или частоте) и угловому перемещению средства измерений (например, дискретный датчик или вращающийся счетчик-хронометр), определения повторяются для нескольких угловых скоростей в диапазоне измерений системы.

А.5.3 Может быть достаточным определить среднюю угловую скорость за один оборот. Для этого необходимо нанести метки на вращающейся и стационарной частях системы и определить время между двумя проходами меток.

А.5.4 Другой способ — установить зеркало на вращающийся элемент (например, с помощью липкого воска) для отражения светового луча, который переключает электронный таймер через оптический датчик при каждом повороте. Подобным образом можно использовать магниты и магнитные дистанционные датчики. Необходимо убедится. что установка такого устройства на вращающуюся пластину не внесет отклонения в работу реометра.

А.5.5 Для получения большой точности среднее время за один оборот может быть получено путем деления времени, за которое совершается несколько оборотов, на количество оборотов.

Примечание — Относительная погрешность измерений уголовной скорости может зависеть от значения самой угловой скорости.

А.5.6 Еспи угловая скорость, определяемая реометром, зависит от температуры (например, температуры испытаний, температуры окружающей среды. внутреннего нагрева), проверку. по возможности, проводят для различных температур, чтобы определить чувствительность измерений к температуре.

А.6 Проверка настроек измерения крутящего момента

А.6.1 Проверка настроек измерения крутящего момента с использованием механических методов

А.6.1.1 Допускается проверка настроек датчика крутящего момента путем приложения известного крутящего момента к валу датчика реометра без приложения радиальной ипи осевой силы и сравнения его с крутящим моментом. полученным по показаниям реометра. Подходящее устройство может быть поставлено для этих целей производителем реометра и использоваться в соответствии с инструкциями производителя.

А.6.1.2 При использовании таких устройсте пользователь должен принять во внимание вклад, вносимый устройством в погрешность измерений, например вследствие силы трения от элементов соединений.

А.6.1.3 Если показания, получаемые датчиком крутящего момента реометра, зависят от температуры окру- жающей среды. температуры измерений или от внутреннего нагрева прибора, то проверку настроек, по возможности, проводят в зависимости от температуры.

A.6.2 Проверка настроек измерения крутящего момента с использованием эталонных жидкостей

А.6.2.1 Проверка настроек датчика крутящего момента также может быть осуществлена с помощью этапонных жидкостей, в случае если:

а) угловая скорость вращающегося элемента откалибрована:


ГОСТР 57950—2017

6) размеры системы откалиброваны;:

в) устройство измерения температуры откалибровано.

А 6.2.2 Крутящий момент может быть рассчитан из известной вязкости этапонной жидкости, геометрических размеров и угловой скорости с использованием соответствующих формул реологии и сравнен с показаниями реометра. Отклонение от линейности при снятии данных крутящего момента может быть установлено путем изменения скорости сдвига. В настоящем методе результирующая систематическая погрешность не может быть установлена.

А.Т Проверка настроек измерения температуры

А-7Т.1 Для измерения температуры образца и сравнения с показаниями реометра используют калиброванные термометры.

А.7.2 Термометры, установленные в ресметре, как правило, располагают в системе контроля температуры или в неподвижной части системы. и их показания могут отличаться от температуры образца, находящегося в зазоре, особенно при температурах, отличных от температуры окружающей среды. и в процессе измерения во всем температурном диапазоне. Это отклонение обычно зависит от температуры и тепловой проводимости образца материала. Такие устройства измерения температуры должны, по возможности, проверяться реометром в полной сборке и содержащим образец в сравнении с калиброванным термометром в подходящем исполнении (например, термопара), погруженным в образец материала в измерительном зазоре. Термометр не должен соприкасаться с измерительной системой прибора, т.е. должен быть полностью окружен образцом, и установленная глубина погружения не должна изменяться в течение всей проверки.

А 7.3 Еспи невозможно установить термометр из-за геометрических особенностей. устройство измерения температуры может быть проверено косвенно с помощью ньютоновских калибровочных жидкостей, имеющих известную сильную зависимость вязкости от температуры, обеспечивая проверку всех других измеряемых переменных.

Примечание — Эталонные жидкости со специальными свойствами могут быть недоступны для применения при необходимых для полимеров высоких температурах.

А.8 Проверка настроек фазового угла



А 8.1 Проверка настроек фазового угла 6 между напряжением и деформацией при колебаниях может быть осуществлена с использованием эластичного металлического образца, установленного между вращающейся и неподвижной пластинами. Однако такие образцы зачастую проявляют чистое эластическое поведение, и, таким образом, значение тангенса угла механических потерь, {9 5. стремится к нулю.

А 8.2 Аналогично испытуемые ньютоновские жидкости при колебании будут иметь значения тангенса угла механических потерь. 13 6, стремящиеся к бесконечности.

Примечание — Тангенс угла механических потерь получают из отношения модуля потерь к модулю упругости, т.е. 5 бд = б”!/С".

А.В.3 Таким образом. данный метод можно использовать для количественной оценки точности определения {9 д в двух предельных случаях. Однако он представляет спожность при определении промежуточных значений 19 5. Поэтому погрешности, связанные с измерением {9 6 для металлического образца и ньютоновской жидкости, не должны использоваться для оценки погрешностей измерения в пределах всего имеющегося диапазона \9 5.

А.9 Проверка настроек реометра при помощи эталонных жидкостей

А 9.1 Проверка настроек реометра (включая анализ работы программного обеспечения) может проводится путем измерения эталонных материалов и сравнения измеренных значений с эталонными.

А. 9.2 Если этапонные материалы использовались в процессе калибровки реометра. то не рекомендуется использовать эти же эталонные материалы для проверки настроек реометра.

А.9.3 В качестве эталонных материалов для проверки настроек реометра могут использоваться ньютоновские жидкости с известной вязкостью.

А.9.4 Желательно использовать ньютоновские жидкости с вязкостями, покрывающими диапазон вязкостей измеряемых образцов. и осуществить проверку измерений в пределах полной области испытаний по температуре, напряжению и тд., которые будут использоваться в последующих измерениях.

Примечание — Такой подход не может однозначно или легко различать погрешности, например, погрешности го температуре или напряжению. Как следствие, систематическая погрешность по температуре может компенсировать влияние систематической погрешности по напряжению. Однако использование различных нью- тоновских жидкостей с различной степенью температурной чувствительности в пределах диапазона напряжений, скоростей и температур может улучшить качество проверки.

А.9.5 Неньютоновские жидкости можно использовать для калибровки реометра по аналогии с ньютоновскими жидкостями в соответствии с А.9.4.

Примечание — Контропепригодные ньютоновские жидкости существенно более широко доступны, чем неньютоновские жидкости. Сертифицированные неньютоновские жидкости доступны в мапом количестве

учреждений. 10


Похожие документы