Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 12365-84 - Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ГОСТ 12365-84 Издание официальное ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москвапроектирование коттеджей
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ Н. П. Лякишса, В. Т. Абабков. С. М. Новэкщсиова, М. С. Д ы м о к , Т. Ф . Ры­ бина. В. Д . Шувалова ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР Член Коллегии В. Г. Антипин УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­ венного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 234
У Д К 669.15-194:546.831.06:006.554 Групп* 839 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения циркония 12365-84 Steels alloyed ar.d highalloyed. Methods for the determination of zirconium Взамен ГОСТ 12365 - 6 6 ОКСТУ 0809 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. H i 234 срои действия устоновлсн С 01.01.85 д о 01.01.95 Несоблюдение стандарт* преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает методы определения цир­ кония: фотометрический прямой с реагентом кенленоловым оранже­ вым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0% для сталей, не содержащих молибден и ниобий; фотометрический с реагентом арсеназо П1 при массовой доле циркония от 0,0! до 0,50 % с предварительным отделением цирко­ ния от мешающих элементов; гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 %. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560-81. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­ единения циркония (IV) с кенленоловым оранжевым в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.3— 0,4 моль/дм3 и измерении светопоглошения раствора при длине Издание официально* Перепечатка воспрещена ★ © Издательство стандартов, 1984
Стр. 2 ГОСТ 12365—М волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) ас­ корбиновой кислотой. Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плот­ ность раствора с окрашенным комплексным соединением цирко­ ния измеряют относительно такого же раствора, содержащего трнлон Б. 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр. Кислота соляная по ГОСТ ЗИ 8—77, разбавленная I : I и с мас­ совой концентрацией эквивалента I моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 446I—77. Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3 :1 ; готовят перед употреблением. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:10, 1 :100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Ксиленоловый оранжевый, марки «СНсгпяроЬ, раствор с мас­ совой концентрацией 1 г/дм*. Соль динатриевая этилснднамик-N, N, N", N '-тетраукеусной кислоты, 2-зодная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мас­ совой концентрацией 10 г/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой кон­ центрацией 30 г/дм3. Калий пнросеркокислый по ГОСТ 7172 —76. Цирконий металлический, йодидный. Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой кон­ центрацией циркония 0,001 г/см3: навеску металлического цирко­ ния 0,1 г помещают н платиновую чашку и растворяют в 10 см* фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют 2—3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до появ­ ления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки чашки водой и гновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения в чашку прибавляют 25—30 см3 воды и растворяют соли. Раст- ю р переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой кон­ центрацией циркония 0.0001 г/см3: 10 см3 стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см* переносят в мер­ ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пере­ мешивают; готовят перед употреблением. Циркония (IV) хлорокись 8-водная, стандартный раствор с мас­ совой концентрацией циркония 0,001 г/см5: навеску 0,8832 г хло­ рокиси циркония помешают в стакзн вместимостью 250—300 см3.
ГОСТ 12365—84 Стр. 3 приливают 40 см5 соляной кислоты ( 1: 1) и растворяют при сла­ бом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора .хло­ рокиси циркония: 25 см3 раствора помешают в стакан вместимо­ стью 250—300 см3 и проводят осаждение гидроокиси циркония ам­ миаком. Раствор с осадком оставляют стоять на 20—25 мин, за­ тем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промы­ вают 4—5 раз раствором хлористого аммония. Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной мас­ сы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1050°С до постоянной массы. Одновремен­ но проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора хлорокиси циркония (X), выраженную в r/см3 циркония, вычисляют по формуле у 1(Д| — W;) — — w, )l 0,7403 где т х -м а с с а тигля с осадком двуокиси циркония, г;т2 — масса тигля без осадка двуокиси циркония, г;n il— масса тигля с осадком и контрольном опыте, г;т А— масса тигля без осадка в контрольном опыте, г; 0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирко­ ний; V' — объем раствора хлорокиси циркония, взятый для анали­ за, см3. Циркония (IV) хлорокись, 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см3; 10 см3 стандартно­ го раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 r/см3 пере­ носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой концентрацией эквивален­ та 1 моль/дм3 и перемешивают; готовят перед применением. 2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или кол­ бу и растворяют при нагревании в 30— 50 см3 соляной кислоты и 5—7 см3 азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30—50 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стакан или колбу охлаждают и приливают серную кислоту ( 1: 1) н количестве, приведенном в габл, 1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, смывают стенки стакана или колбы водой и вновь вымаривают до паров серной кислоты.
Стр. 4 ГОСТ Ш 6 5 - В 4 Т а б л и ц а I К о л и я с с т з о М а с е л н а в е с к и М а с с о м я д о л я п р и б а в л я е м о ! В м е с т и м о с т ь А л и к в о т * » * ч а с т ь с т а л и в з л я к в о г - ц к р к о и к я . •*, с с р я о Л к и с л о т ы к е р м с Л к о л б ы , в ж з л и з к р у е м о г о HOft я в с т и О : 1». см* с и ’ р а с т в о р а , с к ' р а с т в о р а , г O r 0 . 1 0 д о 0 . 5 0 в к д ю » 1 2 0 2 3 0 1 0 , 0 0 . 0 1 2 5 С в . 0 . 5 0 д о 0 . 7 0гъ 2 5 0 1 0 . 0 0 . 0 1 С в . 0 . 7 0 до 1 ,0 0 5 0 2 7 0 5 . 0 0 . 0 0 5 Содержимое стакана или колбы охлаждают, приливают 80— 120 см3 иолы и нагревают до растворения солей. Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и фильтр с осадком промывают 4—5 раз горячен водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ ют. озоляют и прокаливают при 700—800°С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды. 2—3 капли серной кислоты, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления серной кислоты. Остаток прокаливают при 700—800°С и сплавля­ ют с I г лиросернокислого калия. Плав охлаждают, растпоряют в 20—30 см3 серной кислоты (1 : 100), раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан или колбу с основным фильтра­ том. Объединенные фильтраты упаривают и переносят в мерную кол­ бу, вместимость которой в зависимости от массовой доли цирко­ ния определяют по табл. 1, доливают до метки водой и переме­ шивают. Две аликвотные части полученного раствора в соответствии с табл. 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая. Растворы в колбах нагревают до 70—80Х. охлаждают, при­ бавляют по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и тщательно пе­ ремешивают. Через 5 мин в каждую колбу приливают 20 см3 воды, в одну из колб приливают 2 см3 раствора трнлона Б и в каждую колбу из мнкробюреткн прибавляют 2 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Содержимое колб доливают до метки водой и пере­ мешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит раствором срав­ нения. Через 20—25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (540±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
ГОСТ 12365—®4 O p . 5 Содержание циркония находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. 2.3.2. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в семь стаканов или колб помещают по 0.25 г карбонильного железа или стали, близ­ кой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканон или колб последовательно приливают 2,5; 5,0; 7,5; J 0,0; 12,5 и 15.0 см3 стандартного раствора циркония с массо­ вой концентрацией 0,0001 г, что соответствует 0,0000125; 0.000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0.000075 г циркония в 50 см3 фотометрнруемого раствора. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 30 - 5 0 см5 соляной кислоты, по 5—7 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. Объединенный фильтрат переносят в мер­ ную колбу вместимостью 200 см3, аликвотную часть раствора от­ бирают в количестве 10 см3. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим концентрациям циркония строят градуировочный график. 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4.1. Массовую долю циркония (X ) в процентах вычисляют по формуле • 100,m где mi — масса циркония, найденная по градуировочному графи­ ку, г;m — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­ раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Массовая доля циркония. % Абсолютные допускаемые расхождения, Ч> O r 0.0! до 0.020 включ.0.00 5 Св. 0.02 » 0,050 » 0.007 » 0.05 » 0.10 * 0.010 » 0,10 » 0,20 * 0,015 » 0Д0 » 0.40 » 0.025 » 0.40 * 1.00> 0.0»
Стр. 6 ГОСТ 12J4J—84 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ м е т о д С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­ динения циркония с арсеназо 111 в растворе соляной кислоты с мо­ лярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 и измерении опти­ ческой плотности раствора при длине волны 665 нм. Цирконий предварительно отделяют от хрома, молибдена, вольфрама осаж­ дением аммиаком с использованием в качестве коллектора гидрок­ сида железа. Железо (111) восстанавливают до железа (II) ас­ корбиновой кислотой. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:5 и с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят пе­ ред употреблением. Кислота серная но ГОСТ 4201—77, разбавленная 1:100. Кислота хлорная. Кислота фтор нс го водородная по ГОСТ 10484—78. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76. Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, раствор с массово!* концентрацией 100 г/дм3. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концен­ трацией 150 г/дм3. Аммиак зодный по ГОСТ 3760—79. Желатин по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой концентраци­ ей 10 г/дм*. Соль динатрневая этнленднамнн-N, N, N', N'-тстрауксусной кис­ лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массо­ вой концентрацией 10 г/дм3. Арсеназо Ш , раствор с массовой концентрацией 1 г/дм5; навес­ ку арсеназо III, равную 0,1 г, растворяют при нагревании в 50— 60 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 соляной кислоты (1 :5 ) и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через фильтр «бе­ лая лента»; готовят перед употреблением. Стандартные растворы циркония с массовой концентрацией 0,001 и 0,0001 г/см3 готовят из металлического циркония или хло­ рокиси циркония как указано в п. 2.2. Стандартный раствор циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см3: 10 см3 раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см3 переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5, доли­ вают до метки водой и перемешивают; готовят перед употребле­ нием.
ГОСТ 1 3 3 6 S -4 4 C tp . 7 3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 3.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или кол­ бу и растворяют при нагревании в 30— 50 см3 соляной кислоты и 5—7 см1 азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30—50 см3 смеси кислот. К раствору приливают 15—20 см3 хлорной кислоты и нагрева­ ют до полного окисления ионов хрома (раствор приобретает оран­ жевую окраску). В отсутствии ионов раствор нагревают в течение 5—7 мин после начала выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 90—100 см3 воды и нагревают до растворения солей. Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой не менее 5 - 6 раз до полного удаления ионов хлорной кислоты. Фильтрат н промывные воды сохраняют (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ ют, озоляют и прокаливают при 700—800 ®С. К содержимому тиг­ ля прибавляют несколько капель воды, 2—3 капли серной кисло­ ты, 2—3 см3 фогористоводородной кислоты н выпаривают до уда­ ления паров серной кислоты. Остаток прокаливают при 700—800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20—30 см3 серной кислоты (1 : 100) и полученный раствор фильтруют, присое­ диняя фильтрат к основному фильтрату. К полученному раствору приливают аммиак до выделения осад­ ка гидроксида железа и еще 2—3 см3 в избыток. Раствор с осад­ ком нагревают до кипения и оставляют стоять в теплом месте а течение 10— 15 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и фильтр с осадком тщательно промывают не менее 6—8 раз горячей водой до полного удаления ионов хлорной кислоты. Осадок на фильтре растворяют в 80 см3 горячей соляной кис­ лоты ( 1: 1) при массовой доле циркония до 0,10% или в 200 см3 при массовой доле циркония свыше 0,10% . Фильтр промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор упаривают до 70—80 см3 или 200—220 см3 в зависи­ мости от вместимости мерной колбы, примененной в следующей стадии анализа. Стакан или колбу с раствором охлаждают. Раст­ вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле циркония до 0,10% или в мерную колбу вместимостью 250 см3 при массовой доле свыше 0,10 %, доливают до метки водой и пере­ мешивают.
Стр. 8 ГОСТ 123*5—84 В лае мерные колбы, вместимостью 50 см1 каждая, отбирают по 20 см* полученного раствора. Содержимое колбы нагревают до 70—80°С, охлаждают и приливают в каждую колбу по 2 см3 рас­ твора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают, через 5 мин в каждую колбу приливают по 3 см3 раствора ж ела­ тина. Затем в одну колбу приливают 1 см3 раствора трилона Б и в каждую из колб прибавляют по 5 см3 раствора арссназо III. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит в качестве раствора срав­ нения. Через 20—25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроко­ лориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при длине волны (665±10) нм в кювете с толщиной поглощаю?цего слоя 50 мм. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Содержание циркония находят но градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. 3.3.2. Построение градуировочных графиков Для построения градуировочного графика при массовой доле цирконии от 0.01 до 0,10 % в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов пос­ ледовательно приливают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандарт­ ного раствора циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см3, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0.00003; 0.00004; 0,00005 г циркония в 50 см3 фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служат для проведения контрольного опыта. Д ля построения градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50 % в шесть стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В пять стаканов при­ ливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см3 стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г/см3, что со­ ответствует 0.00002; 0.00004 ; 0.00006; 0,00008 и 0,0001 г циркония в 50 см3 фотометрируемого раствора. Шестой стакан или колба слу­ жит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 30—50 см3 соляной кислоты по 5—7 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим значениям концентраций циркония строят градуировочной график.
ГОСТ 12365—84 Стр. 9 3.4. О б р а б о т х а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю циркония (А) в процентах вычисляют по формуле Л’= — • 100,т где т | — масса циркония, найденная по градуировочному графи­ ку, г;т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­ раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. 4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на осаждении циркония в виде фосфорнокисло­ го циркония и прокаливании его до пирофосфорнокнслого. От мешающих элементов цирконий предварительно отделяют купферроном. 4.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р и Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 5:95. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3: 1. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 4, 1:9. Ы-ннтрозо-Ы-фенилгидрокснламин аммонийная соль (купфер- рон) по ГОСТ 5857—79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм*. Промывная жидкость: к 1 дм* воды приливают 10 см* серной кислоты, охлаждают и приливают 20 см раствора кулферрона. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761—65, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Калий пиросернокислый но ГОСТ 7172—76. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, растворы с массовой концентрацией 30 и 300 г/дм3. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 н раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. 4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а Навеску стали 2 г при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50% или 1 г при массовой доле от 0,50 до 1,0% помешают в колбу или стакан вместимостью 250—300 см* и растворяют при нагре­ вании в 30—50 см1 соляной кислоты. Затем приливают 5—7 см* азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Гели сталь не растворяется п соляной кислоте с окислением азотной кислотой, навеску растворяют в смеси кислот.
С тр . 10 ГОСТ 12365— 14 Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 10 ем* серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кисло­ ты. После охлаждения раствора приливают 150—170 см’ воды и растворяют соли при нагревзнии. Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий беззольную бумажную массу. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячен соляной кислотой (5 :9 5 ). Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высуши­ вают, озоляют н прокаливают при 800—900°С. Содержимое тигля сплавляют с 3 -4 г углекислого натрия при 1000—ИООСС в тече­ ние 20 мин. Плав охлаждают, растворяют в 50—70 см3 воды, раствор ки­ пятят 10—15 мин, отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр «синяя лента», содержащий небольшое количество без­ зольной бумажной массы, к промывают 6—8 раз горячим раство­ ром углекислого натрия. Осадок высушивают, прокаливают н сплавляют с 1—2 пнросернокислого калия при 800—850°С. Плав выщелачивают в 50 см3 серной кислоты (1 :9 ) и раствор присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор охлаждают до 12—15®С, прибавляют не­ большое количество беззольной бумажной массы н приливают раствор хупферрона, постоянно перемешивая, до начала осаждения бурого осадка купферроната железа, что указывает на полноту выделения купферроната циркония. Осадку дают отстояться в тече­ ние 30—35 мин и отфильтровывают на фильтр «белая лента*. Оса­ док промывают 5—6 раз промывной жидкостью, помешают в фар- от, озоляют и прокаливают в течение Содержимое тигля сплавляют с 2—3 г пнросернокислого калия при 800—850°С и охлаждают. Плав растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1 :4 ). Раствор фильтруют в стакан вместимостью 400 —500 см’ через фильтр «белая лента». Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой и разбавляют раствор водой до 200 см*. К полученному раствору прибавляют 2—5 см5 раствора пере­ киси водорода с массовой конце»грацией 300 г/дм3, 20 см3 раство­ ра фосфорнокислого аммония, перемешивают и выдерживают при 65—70 °С в течение 3 ч, наблюдая за сохранением избытка пере­ киси водорода в растворе. При анализе сталей, не содержащих титан, осаждение циркония фосфорнокислым аммонием проводят без прибавления перекиси во­ дорода. Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на фильтр «синяя лента», содержащий небольшое количество беззоль-
ГОСТ 1JJ6S—84 C tp. 11 кой бумажной массы и промывают 10—12 раз холодным раство­ ром азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помешают в фар­ форовый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950— 1 0 0 0 в течение 20—25 мин. Содержимое тигля сплавляют с 4— 5 г тшросернокислого калия. Плав растворяют в 100 см8 серной кислоты ( 1: 4) и осаждают цирконий фосфорнокислым аммони­ ем, как указано выше. Фильтр с осадком фосфорнокислого циркония помещают в про­ каленный до постоянной массы п взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950— 1000°С до постоян­ ной массы. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. 4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 4.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формулеХ = ”Ь ) — ( W . — я , ) 1-0,3440 JQQт где mi — масса тигля с осадком пирофосфорнокислого циркония, г;гп3 — масса тигля без осадка пирофосфорнокислого циркония, г;m s— масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта, г; т« — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г; 0,3140 — коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на цирконий;ГОСТ 12365-84т — масса навески стали, г. 4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­ раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Похожие документы