Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 12645.7-77 - Индий. Метод определения цинка

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ИНДИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА ГОСТ 12645.7-77 Издание официальное 7 9 — 8 З Б ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВМ о с к в ановогодние скатерти
УДК 669.872:546.47.06:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ИНДИЙ Метод определения пинка ГОСТ 12645.7 -7 7 Indium. M ethod lor determ ination o f zinc ОКСТУ 1709 Д ата введения 01,07.78 Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1 • 10~5 до 5 10~} %. Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 5 моль/дм3. Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония. Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. (Ижененная редакция, Изм. № 1, 2).1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дм3 и выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3—5 см}. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы с (НВг) = 6,5 — 7 моль/дм3 и с (НВг) = 5 моль/дм3. Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием рас­ твором едкого калия или натра. Посуда кварцевая по ГОСТ 19908. Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водо­ родом, разбавленная 1:3 и 1:20. Кислота хлорная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате. Эфир диэтиловый (медицинский). Аммиак водный по ГОСТ 24147. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Фоновый электролит, состоящий из 20 см3 аммиака, 20 г хлористого аммония и 180 см' воды. Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195. Цинк металлический гранулированный. Стандартные растворы цинка. 11 мание официальное I (ерепечатка воспрещена ★ © Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12645.7-77 Раствор Л; готовят следующим образом: 0.100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5—10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 см’ соляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки и перемешивают. 1 см5 раствора Л содержит 0,1 мг цинка. Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг пинка. Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вмести­ мостью ИЮ см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой. I см3 раствора В содержит 0.001 мг цинка. Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2.000—5,000 г, в зависимости от содер­ жания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В. которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах. Навески индия растворяют в 10—20 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = = 6,5—7 моль/дмЗ и далее анализ ведут, как указано ниже. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Навеску индия массой 2.000—5.000 г (в зависимости от содержания цинка) помешают в кварцевую колбу вместимостью 50—100 см3, приливают 10—20 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг)=6,5—7 моль/дм3, накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагре­ той электроплитке до полного растворения металла. После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5—10 см3 раствора бром истоводородной кислоты с (НВг)=5 моль/дм3 и охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делитель­ ную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по I см3 раствора бром истоводородной кислоты с (НВг)=5 моль/дм3, добашгяют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1 — 1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира. Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют. Остаток смачивают 2—3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5—25 см3 фонового электролита, добав­ ляют около 0.1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1.36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно через все стадии анализа проводят 2—3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки. (Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2, 3).4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю цинка (Т,) в процентах вычисляют по формулеУ _Я - У Л‘К- т -10000 ’ где Н — высота пика волны цинка, полученная при полярографированни испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;V — объем испытуемого раствора, см3;т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;К — отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм д.м3/мг. вычисляемая по формуле
ГОСТ 12645.7-77 С. 3 где //, — высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;С массовая концентрация цинка в градуировочном растворе. мг/дм1. (Измененная редакция. Изм. .\ё 3). 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0.95 не должна превышать значений допускаемого расхождения dn = 0.5 для массовых долей цинка от 1 10“ 5 до 2 • 10~4 %;dn = 0,3 для массовых долей цинка от 2 !0 -4 до 5 • 10-1 %, где х а — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью /*=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения dt двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:dk = 0,6 х, для массовых долей цинка от I К)-* до 2 • 10-4 %;dk = 0.4 для массовых долей цинка от 2 ■ 10-4 до 5 • 10_3 %, где ” , — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа. (Измененная редакция, Изм. .\s 2).
С. 4 ГОСТ 12645.7-77 И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством ивегиой металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ А.П. Сычев; Л.К.Ларнма, М.Г. Саюн (руководители темы); В.Н. Макарцева; Н.С. Беленкова; Е.В. Лисицнна; Н.А. Романенко: В.А. Колесникова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 .\ь 1715 Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата .\? 1) За принятие проголосовали: Наименование тосударст па Наимсмонанмс национального органа па стандартизации Республика Азербайджан Аз госстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдовасгандарт Российская Ф едерация Госстандарт России Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгоссгандарт Украина Госстандарт Украины 3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о зн а ч е н и е Н Т Д , н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р пункта, п о д п у н к т а , разд ел а ГОСТ 19 5 -7 7 Р а м . 2 ГОСТ 2 0 6 2 -7 7 Разл. 2 ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 Разл. 2 ГОСТ 3 7 7 3 -7 2 Разл. 2 ГОСТ 6 7 0 9 - 72 Разд. 2 ГОСТ 12645.0-83 1.1 ГОСТ 14261-77 Разл. 2 ГОСТ 19908 - 9 0 Р а м . 2 ГОСТ 22306-77 1.1 4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­ тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93) 5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с И тиснениями № 1,2, 3. утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5 - 8 3 , 3 -8 8 , 9 -9 6 )
Р ед ак то р В .И .К опы соя Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р В .Н .П р уса к о ва К о р р е к т о р Р.Л.Мгмтоша К о м п ь ю т е р н а я в ер с т к а Л. И .Золот аревой И тд. л и н . .Vi 021007 о т 10.08.95. С д а н о и н а б о р 25.02.98. П о д п и с а н о и п е ч а т ь 07.04.9S. У с л .п с ч л . 0 .9 3 . У ч .-и д д л . 0.4S. Т и р а ж 1 16 Ж . С /Д 4392. З а к . 95. И П К И ддатсльстно с т а н д а р т о в . 107076. М о с к в а . К о д о д ет н ы й п е р .. 14 Н а б р а н о в И тд атсл ь ств е н а П Э В М Ф и л и а л И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т о в — тип. " М о с к о в с к и й п е ч а т н и к " . М о с к в а . Л я д и н п е р .. 6 П л р № 0 S 0 I0 2ГОСТ 12645.7-77

Похожие документы