Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 13217.9-90 - Феррованадий. Методы определения меди

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.15 292-198 : 546.56.06 : 006.354 Группа BI* Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т С О Ю З А С С Р ФЕРРОВАНАДИЯГОСТ Методы определения меди13217.9-90; Ferrovanadium Methods for determination o( copper(CT СЭВ1 2 1 3 -8 9 ) ОКСТУ 0609 Срои дебетами с 01.07.91 да 01.07.2061 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­ но-абсорбционный методы определения меди в феррованадии при массовой доле ее от 0,01 до 0,6%. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 27349. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид» порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ ного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтил* днтиокарбаматом свинца после экстракции его хлороформом или четырсххлористым углеродом. 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы N* Спектрофотометр или фотоэлсктроколорнметр. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 :1 . Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1: 1. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентра­ цией 100 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. Хлороформ по ГОСТ 20015 или углерод чстыре.чхлористый по ГОСТ 4. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0.2 г уксуснокислого свинца растворя­ ют в воде в присутствии 10 см3 раствора уксусной кислоты. Издание официальное Перепечатка воспрещена ★требования энергетической эффективности здания
ГОСТ 13217.9-90 С. 2 К раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Раствор с выпавшим белым осад­ ком переносят в делительную воронку вместимостью I дм3, при­ ливают 500 см 1 хлороформа или четыреххлорнстого углерода и воронку с раствором встряхивают до полного растворения осадка. После разделения фаз нижний слон фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца доливают до метки хлороформом или четыреххлорис- тым углеродом, перемешивают и сохраняют в склянке из темного стекла. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь металлическая. Стандартные растворы меди Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при на­ гревании в 10—15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения па­ ров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 поды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доли­ вают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3. Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3. 2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают во фторопласто­ вый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, прилива­ ют 15 см3 раствора азотной кислоты и растворяют без нагрева­ ния. Затем прибавляют 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров сер­ ной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см5 воды, рас­ творяют соли при нагревании и раствор снова охлаждают. Весь раствор пли аликвотную часть, согласно табл. 1, перено­ сят в делительную воронку вместимостью 150—200 см1, доливают водой примерно до объема 50 см3, добавляют аммиак до pH 2 (контроль по индикаторной бумаге). Та б л и ц а 1 Массовая дол* *еаи. % Вместимость нерпой Овьем алминог ий ист» колбы, см* раствора пробы, си’ От 0,010 до 0,025 ВХЛВОЧ. Весь раствор Св. 0.025 » 0.05 > 100 50 » 0,05 » 0,25 * 100 10 * 0,25 » 0.5 250 10 * 47
С 3 ГОСТ 13217.9—90 2.3.2. Раствор охлаждают и приливают 10 см3 раствора диэтил* дитнокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в те­ чение 2 мин. Затем дают слоям отстояться и органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию с 5 см3 раствора диэтиллнтиокарбамата свинца повторяют трижды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем объединенных экстрактов доливают до метки хлорофор­ мом или четыреххлористым углеродом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в области саетопропускания от 430 до 460 нм. Раствор при наполнении кювет фильтруют через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ или четы­ реххлористый углерод. Измерение оптической плотности следует проводить непосредственно после экстракции. Массу меди находят по градуировочному графику после вычи­ тания значения оптической плотности раствора контрольного опы­ та из значения оптической плотности раствора пробы. 2.3.3. Для построения градуировочного графика в пять дели­ тельных воронок из шести вместимостью 150—200 см3 каждая по­ мещают 1.0, 2,0, 3,0, 4,0 и 6,0 cmj стандартного раствора F>, что соответствует 0,00001, 0,00002. 0,00003. 0,00004 и 0,00006 г меди. Во все воронки приливают по 2 см3 раствора серной кислоты, ам­ миак до pH 2 и далее поступают, как указано в п. 2.3.2. Т а б л и ц а 2 Д ояускаены е расхождении. % Пссреш- ■Ость p e l уль гатов дву* средних р м уль- трех п а­ ■пилив* М ассовая доля меди, % результатов двух па­ гг тоо стандартного анализ», вы- раллель- раллель­ всалнэа. о б р а т а ОТ п од « м н и х в них оп­ ных опр<-Ч> « п ес то в ан ­ различных ределений АсдаяшО ного апачеусловиях яви О т 0.01 д о 0.02 вклю ч . 0,004 0,005 0,004 0.005 0.003 С в . 0.02 » 0.05 > 0.006 0.007 0,006 0.007 0,004 » 0.05 » 0.1 » 0.01 0,01 0,01 0.01 0.006 » 0,1 > 0 .2 > 0,02 0.02 0.02 0,02 0.01 » 0.2 * 0.5 > 0.03 0.04 0.03 0.04 0.02 » 0.5 * 0,6 > 0.04 0.05 0.04 0.05 0.03 Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотиости раствора, не со­ держащего стандартный раствор, из значений оптических плотно­ стей растворов, содержащих стандартный раствор, н соответствую­ щим им массам меди. 48
ГОСТ 13217.9-90 С. t 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4.1. Массовую долю меди (X) о процентах вычисляют по формуле Л Г=-2-!-.100, (1)т где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;т — масса навески пробы или масса навески, соответствую­ щая аликвотной части раствора пробы, г. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ ления массовой доли меди приведены в табл. 2. 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­ мени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предваритель­ ным растворением пробы в серной кислоте. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежно­ стями. Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 1 и 1: 4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1: 1. Железо металлическое. Раствор железа 10 г/см*: 10 г железа растворяют при нагрева­ нии в 40 см* соляной кислоты, приливают 5 см* азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают водой до метки и перемешивают. Ванадия (V) оксид. Раствор ванадия 10 г/см3: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты, приливают 5 см* азот­ ной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлаж­ денный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Медь металлическая. Стандартные растворы меди Раствор А: 0,2500 г меди растворяют при нагревании в 10— 15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см3 раствора сер­ ной кислоты 1:1 и выпаривают до выделения паров серной кисло­ ты. Охлаждают, приливают 100 см3 воды и соли растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,00025 г/см*. 49
С 5 ГОСТ 132» 7.8—90 Раствор Б: 20,0 см3 раствора А помешают в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б ранна 0,00005 г/см5. 3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопласто­ вый стакан вместимостью 100 см3 или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 :4, 2 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения навески, приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раство­ ра и еще в избыток 2 см3. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают, затем соли растворяют в 20 см3 волы. После охлаждения раствор переносят в мерную кол­ бу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемеши­ вают. Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при дли­ не волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух. 3.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора про­ бы находят массовую долю меди в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом добавок, или методом градуировочного графика. 3.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным об­ разцом навеску образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 3.3.1. 3.3.2.2. При применении метода добавок к навеске пробы до­ бавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы зна­ чение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандарт­ ного раствора составляло не более двукратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п. 3.3.1. 3.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в стаканы помещают растворы ванадия и железа в количествах, со­ ответствующих нх содержаниям в пробе, стандартный раствор ме­ ди согласно табл. 3. В один стакан стандартный раствор не до­ бавляют. Во все стаканы помещают по 20 см} раствора серной кислоты 1 : 4 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, со­ держащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди. 50
ГО С Т 13217.в-»0 С б Т а б л и ц а 3 Ст»*а»ртный О б м м ст*нМ а к о а а я доля и еан . У, Мяк» чмв. мг растьор меди дяртяргл расеворе, см' От 0.01 до 0.1 еключ. 0.06-0.5 Б 1 - 1 0Сш. 0.1 > 0.6 > 0 .5 -3 А 2-12 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю меди (ЛГО в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле vA ( D— Dy) (2) где А — аттестованное значение массовой доли меди в стандарт­ ном образце. %; О— значение атомной абсорбции раствора пробы;D| -значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;Di — значение атомной абсорбции раствора стандартного об­ разца. 3.4.2. Массовую долю меди (Х2) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле ,Ш0, (3) 2 (Dt—D)m где тI — масса меди, добавленная к навеске пробы, г;D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добав­ ления стандартного раствора; D, — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;Di — значение атомной абсорбции раствора пробы с добав­ лением стандартного раствора;т — масса навески пробы, г. 3.4.3. Массовую долю меди (Х3) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле <4) где ту — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;т — масса навески пробы, г. 3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности опре­ деления массовой доли меди приведены в табл. 2. 51
С. 7 Г О С Т I32I/.9— 90ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССРРАЗРАБОТЧИКИВ. Г. Мнзин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клей­нер, Г. И. Гусева2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНВДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качествомпродукции и стандартам от 04.05.90 № 10993. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1213—894. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.9-795. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ 0 6 o 9 H I ’!C U ltC НТД, кв который рвав ссылке Номер пункта ГОСТ 4 - 8 4 2.2 ГОСТ 6 1 -7 5 22 ГОСТ 1027-67 22 ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2 ГОСТ 4461-77 2 2, 3.2 ГОСТ 8864-71 2.2 ГОСТ 10484-787.9, $ 2 ГОСТ 20015-74 2,2 ГОСТ 26201—84 ГОСТ 27349-87 1 •«£ 1 . 1ГОСТ 13217.9-90 52

Похожие документы