Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 13230.6-93 - Ферросилиций. Методы определения хрома

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 13230.6—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения хрома

Издание официальное

Б3 7—2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск


ГОСТ 13230.6—93

Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы» ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом ло стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения Армгосстандарт Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь Реслублика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова Молдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт России

Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандартлары» Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247 -ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.6--93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с | июля 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.6—&1

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России


ГОСТ 13230.6—93

Содержание | Область применения... . © oo ot tt tt tt ee tt eee tet et eet eee ниве нения 1 2 Нормативные ССЫЛКИ „© со сл с коде волов ещо ед о р ее сор 1 3 Общие требования . . Lo. ttt i tt eee eee ee eee eee eee 1 4 Атомно-абсорбционный метод... ..... 2..2 ааа нева вн ни нина 1 5 Фотометрический METOM © © © © © ott tt tt tm a ee ete ee eee eee eee tee eee eens 3 6 [TOTEeHUHMOMETPHUCCKHI METOM. . Loh i it hi i eet tee te ee meet eet eter 5


ГОСТ 13230.6—93

СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения хрома

Ferrosilicon. Methods for determination of cromium

Дата введения 2002—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,05 % до 1,2 %), фотометрический (при массовой доле хрома от 0,05 % до 0,03 %) и потенциометрический (при массовой доле хрома от 0,3 % до 1,2 %).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

[OCT 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 435-77 Марганец (1!) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, фер- ромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь. ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473. 3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.



4 Атомно-абсорбционный метод 4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357.9 нм. Атомизацию проводят из сернокислых растворов.

Издание официальное


ГОСТ 13230.6—93

4.2 Аппаратура, реактивы н растворы

Атомно-абеорбционный спектрометр со всеми приналлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоволоролная по ГОСТ #484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы ЕТ. 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3%.

Желе ю металлическое.

Раствор желези 20 № г железа растворяют при нагревании в 40 см соляной кислоты. приливают 9 азотной кислоты. раствор кипятят ло удаления оксилон азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью | лм’. лоливают водой до метки и перемешивают.

Хром металлический.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 1 ДИМА) г хрома растворяют в 50 см’ раствора серной кислоты ( Ё:2). окиеляют азотной кислотой, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в воле при пагревании. охлажлают и переносят в мериую колбу вместимостью | ам’. поливают волой ло метки и перемешивают.

Массовая концентрапия хрома в растворе А равна 0.001 г/ем`.

Раствор Б: 10.0 см‘ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью LOU OM!) поливают ло метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация хрома в растворе Б равна 0.0001

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы. отобранную согласно таблице |. помешают во фторопластовый стакан или чашку из етеклоуглерола или платины, приливают 19 см‘ фтористоволоролной кислоты, затем осторожно по каплям добавляют азатную кислогу до прекращения бурной реакцин и 5 см‘ в избыток. $ ем: раствора серной кислоты (ЕП. раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлажлают. Соли растворяют в 20 см’ волы при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью (0 см’. лоливаюг водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сулую колбу. отбрасывая первые порниии фильтрата.

Габлина |

ATOM EPS OM масуа Обым у хрома, мг пастнийа Б. ем

On 6. . 2.5-19.0 4и-10.0 54—11.)

Агомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта. растворе пробы. растворах для построения гралуировочного графика, растворе стаплартного образиа при длине волны 357.9 им в пламени закись азота-анетиен.

4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы пахолят массовую лолю хрома в пробе метолом сравнения со станлартным обра юм е химическим составом. соответствующим требованиям настоящего стандарта. или метолом гралуировочного графика. ини метолом лобавок.

При применении метола сравнения навеску стаплартного образиа проволят через все стадии анализа. как указано в 4.3.1.

При применении метода градуировочного графика в рял стаканов помешают раствор железа в количестве, соответетвующем его солержанию в пробе. стандартный растюр хрома согласно таблиие |. В один стакан стандартный раствор хрома не помешают. Во все стаканы помещают по 8 ем! раствора серной кислоты (1:1) и лалее поступают. как указано в 4.3.1.

Гралуировочный график строят по результатам. полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не солержашего стандартный раствор хрома. из значении абсорбции растворов. солержаших стандартный раствор. и соответствующим им массам хрома.

При применении метода добавок к навеске пробы лобанляют такое количество станлартного раствора хрома. чтобы значение атомной абсорбиии раствора пробы © добавлением станлартного раствора составляю не более лвухкратного значения атомнои абсорбиии раствора пробы и находилось в линенном лиапазоне градуировочного графика. Далее анализ проволят по 4.3.}.

1


ГОСТ 13230.6—93

4.4 Обработка результатов 4.4.! Массовую лолю хрома ХЛ, “2. определяемую методом сравиения. вычисляют по формуле

A iD — 1. ' | Vs nD где А аттестовапное значение массовой доли хрома в стандартном образие. Se:

В значение атомной абсорбции раствора пробы: № значение атомной абсорбиии раствора контрольного опыта: р: значение атомной абсорфиии раствора станлартного образца. 4.4.2 Массовую лолю хрома опрелеляемую метолом гралуировочного графика. вычис-

ляют по формуле

я АЕ. ЦИ. (2) ‘ nt

гле т, масса хрома. найленная по гралуировочному график». г. т масса навески пробы, г. 4.4.3 Массовую долю хрома Х.. определяемую метолом лобивок. вычиелякя по формуле

п 9 — В

ен q "1D. = Dim 0, ")

Ble at, | Macca \pOMa CTaHaApTHOrO loGanlenHas K 6: 2 зиачение атомной абсорбиии раствора пробы бе з лобавления стандартного раствора хрома: р. ммачение атомной абсорбиии раствора контрольного опыта: р. значение атомной абсорбиии раствора пробы с лобавлением стандартного риствора хрома: т Macca навески пробы. г. 4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности опрелеления массовой лоли хрома привелены в таблице 2.



Таблица 2 В препенмх

мое рабхожаение

По: их ле зультагох

Массовая лоли хрома ле ум агов MAUS Sd

ATA трех амзли А анали м. | израллельных > DAC EY Pp ‘1 1 ; oop tha оиреасления и: ONE TE TEI Pea, pe “ wey

he }

От 0.05 ло 0.Т включ 0.014 0.017 OUI LOLS QUHIY Св. 11 U2 “ (9.02 11.03 0.2 0.03 ОН « 0.2 {1.5 0.043 0.4 0.03 0.04 0.02 0.4 Iu 0.04 0.06 0.05 1.06 0.03 1 1.2 0.06 0.05 1.06 1.05 о

5 Фотометрический метод

5.1 Сушность метода

Метод основан на измерении оптической плотности красно-фиолетового комплекеного соеди - нения. полученного в результате реакции окисления лифенилкарбазила ионами шестивалентного хроми.

Железю. марганей и другие элементы. мешающие опрелелению. отлеляют осажлением углекис- лым натрием.

м


ГОСТ 13230.6—93

5.2 Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоволоролная по ГОСТ #484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы ЕТи 1:5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий углекислый по ГОСТ 33. раствор 200

Калий марганиовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/лмх.

Дифенилкарбазил по НД. свежеприготовленный раствор | г/дм`: 0.1 г реактива растворяюг без нагревания в 10 см’ уксусной кислоты. приливают 9%) см воды и перемешивают.

Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220.

Станлартный раствор хрома: 0.2829 г перекристаллизованного и просушенного ло постоянной массы при температуре 150 “С лвухромовокислого калия растворяют в 200 см` воды в мерной колбе вместимостью [ дм’. поливают волой ло метки и перемешивают.

Массовая кониентрания хрома в растворе равиа 0.0001

Желею металлическое.

Раствор железа 10 5 г металлического железа растворяют при нагревании в 60 см: раствора серной кислоты (1:5). окисляют азотной кислотой. раствор кипятят ло улаления оксилов аюта. Охлажленный расиюр переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’. поливают волой ло метки и перемешивают.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0.2 г помещают в стеклоуглеролную или платиновую чашку. приливают 19 см` фтористоводоролной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту ло прекрашения бурной реакнцин и 5 см` в июыток. Приливают 5 ем‘ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до вылеления паров серной кислоты. После охлажления стенки чашки обмывают волой и снова выпаривают раствор ло вылеления паров серной кислоты. которым лают вылеляться AS stn.

После охлажления в чашку приливают 30 см* воды и растворяют соли при носят раствор в коническую колбу вместимостью НЮ см‘. (В раствор контрольного опыга лобавляют 4 ем’ раствора железа). Раствор выпаривают ло объема 30. 40 см:. В торячий раствор приливают | 1.53 см’ раствора марганповокислого калия и кипятят ло выпаления осалка лиоксила марганиа и просветления раствора. Охлаждают и осторожно неболыпими порциями при перемешивании приливают раствор углекислого натрия ло образования осалка гилроксила железа и в июыток И) см`.

5.3.2 Раствор с осалком охлажлают. переносят в мерную колбу вмесгимостью 1 лаливают ло мегки волой и перемешивают. Осадку лают отстояться и затем фильтруют раствор через сухой фильтр срелней плотности в сухую колбу. отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора. солержашую от 19 до 5 мкг хрома помещают в мерную колбу вместимостью НЮ см`. разбавляют волой ло 5) см‘. нейтрализуют раствором серной кислоты (1:5) по бумме «конго». а затем добавляют в избыток этой же кислоты 3 см. Раствор охлажлают. приливают 5.4 см’! раствора лифенилкарбизила. доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через & мин на спектрофогометре при алине волны 530 нм или фотоэлектроколоримегре в области светопропускания от АН) ло 560 им.

В качестве раствора сравиения применяют волу.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из оптической плотности раствора пробы нахолят массовую лолю хрома меголом сравнения со станлартным образпом с химическим составом. соответствуюшим требованиям настояшего станларта. или методом гралуировочного графика.

3.3.3 Построение гралуировочного графика

В ряд конических колб вместимостью 100 см’ вводят от 1.0 ло 5.0 ем’ стандартного раствора хрома. что соответствует от 0.00017 ло 0.0005 г хрома. В олну колбу стандартный раствор хрома не вволят.

Во весе колбы лобавляют волу ло объема 20 см’. прибапляют по 4 см' раствора железа и осторожно приливают растпор углекислого натрия ло образования осалка гилроксила железа и 10 ем в избыток. Охлажденные растворы с осалком переносят в мерные колбы вместимостью 100 см’. лоливают до метки волой и перемешивают.

Осалку лают отстояться. матем фильтруют растворы через сухой фильтр в сухие колбы. отбрасывая первые пориии фильтрата. От кажлого раствора отбирают аликвогную часть. равную 19.0 ose,

4


ГОСТ 13230.6—93

в мерную колбу вместимостью НЮ см’. рабавляют волой ло 5 ем’ и лалее поступают. как указано 5.3.1.

В качестве раствора cPpuBHeHHA PucTROP, He стандартного раствора хроми.

По полученным шачениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам хрома строят гралуировочный график.



5.4 Обработка результатов

5.43.} Массовую лолю хрома А. определяемую методом сравнения. вычисляют по формуле

Ар -- В, ь 4 х. р-р (4)

где А иттестованное значение массовой лоли хрома в станлартном образие, “г: 2 значение оптической плотности раствора пробы: р, значение оптической плотности раствора контрольного опыта: 1, значение оптической плотности раствора станлартного образиа. 5.4.2 Массовую долю хрома А. “©. опрелеляемую методом гралуировочного графика. вычис- ляют по формуле

т, _ 100. (5) п.

гле т, масса хрома. наиленная по гралуировочному графику. г; т; Macca навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы. г. 5.4.3 Нормы точности и нормативы контроля гочности опрелеления массоной лоли хрома привелены в таблице 2.

6 Потенциометрический метод

6.1 Сущность метода

Метол основаи на окислении трехвалентного хрома ло шестивалентного в сернокислом рас- творе палеернокиелым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Нолученную хромовую кислоту оттитровывают раствором соли Мора потенциометрическим метолом.

6.2 Аппаратура, реактивы н растворы

Установка для потенниометрического тигрования с инаикаторным платиновым и сравнитель- ным вольфрамовым или хлорсеребряным. или казюмельным электролами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводоролная по ГОСТ ИН83.

Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы Ги 1:29.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний налсернокислый по ГОСТ 2047$. раствор 25) г/лм'.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 2.5

Натрий хлористый во ГОСТ 4233, раствор М) г/лм*.

Марганен (Ш сернокислый 5-волный по ГОСТ 435. раствор 19

Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор с = 0.025 моль’лм": 1.228% г перекристалли юванпного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 20 см’ волы. переносят в мерную колбу вместимостью [ поливают водой ло метки и перемешивают.

Массовая кониентрация раствора двухромовокислого калия. выраженная в граммах на кубический сантиметр хрома. равна 0.004333 г/см‘.

Соль закиси железа и аммония лвонная сернокислая (соль Морар по ГОСТ 4208. раствор ¢ [FeSO.0NH,),S0,6H,O] = 0.025 9.83 т соли Мора растворяют в 500 см’ раствора серной кислоты (1:20). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью Елм`’. поливают волой ло метки и перемешивают.


ГОСТ 13230.6—93

Массовую коннентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору лвухромовокислого калия.

Для этого в стакан вместимостью 400 смпомешают 25.0 см’ раствора авухромовокислого калия. затем прибавляют 20) см: волы. 20 см‘ раствора серной кислоты (1:1). 9 см' ортофюефорной кислоты и тигруют раствором соли Мора ло резкого отклонения стрелки милливольтметра.

Массовую концентрацию раствора соли Мора С. г/см хрома. вычисляют по формуле

c-—_., (6)

где С, массовая концентрация раствора двухромовокислого калия. г/см’ хрома:

г объем раствора двухромовокислого калия. взятый для титрования. ем":

Г объем раствора соли Мора. израслолованный на титрование раствора лвухромовокиелого калия, ем‘.

6.3 Проведение анализа

6.3.} Навеску пробы массой 2 г (при массовой лоле хрома до 0.5“) или г (при массовой доле хрома свыше 0.5 %) помешают в платиновую или стеклоуглеролную чашку. приливают 0 20 см’ фтористоволоролной кислоты, затем осторожно по каплям лобавляют азотную кислоту ло прекрашения бурной реакции и см в избыток. 20 ем’ расгвора серной кислоты (1:1) и выпаривают ло выделения паров серной кислоты. После охлажления прибавляют 5 см‘ ортофосфорной кислоты. обмывают стенки чашки волой и снова выпаринают раствор ло выделения паров серной кислоты.

Охлиждают. приливают 30 см’ вюлы. нагреваюг до растворения солей и переносят раствор в коническую колбу вместимостью УК см’. Ра авляют раствор водой ло объема 25) ем'. приливают 5 ем’ ортофосфорной кислоты и | ем’ раствора азотнокиелого серебра. Раствор нагревают ло кипения, осторожно лобавляют 10 ем` раствора надеернокислого аммония и нагревают ло появления малиновой окраски марганиевой кислоты (при отсутствии марганца в пробе к раствору лобавляют 2 Зкапли раствора сернокиелого марганца).

Затем раствор кипятят ло разрушения избытка налеернокислого аммония. после чего лобавляют [0 см’ раствора хлористого натрия и кинятят раствор в течение 3 5 мин лля восстановления марганиевой кислоты. Раствор охлажлают и перепосят в стакан вместимостью 4) см’. стакан помешают на столик потенииометрической установки, включают мешалку и тигруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра.

6.4 Обработка результатов

6.43.} Массовую долю хрома Д..

‚. вычисляют по формуле

А и. (7)

гле С массовая концентрация раствора соли Мора. г/см? хрома: Г. объем раствора соли Мора. израсхолованный на титрование раствора пробы. ем": объем раствора соли Мора. израсхлодованный на титрование раствора контролыьтого опыта. ем: m масса навески пробы. г. 6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опрелеления массовой лоли хрома привелены в таблине 2.




ГОСТ 13230.6—93

УДК МКС 77.100 BIY ОКСТУ 0809

Ключевые слова: ферросилиции. анализ. хром. результат


И. Нозимма Технический педяктор ЛА. Гусева Колясктюр М С Адвйяшаае Компьютерная герстьл (2.8.

ИН: ли. № 92154 ат БОТ. М С лано в набор ГП МТ. Поанихано в печать 23 172. Уз пен т ЕЛ Уч има В. Тираж FEF ons © LOT ban Lass

MLK Hasarcaterno cramaepros, 1076, Mocasa, Rosose anti sop... 14 https: wew stundurds ru standards cu Надрано п палке na ПЭВМ Филиях ИПК Изазельство стандартов тиц. *Москозекни печатник». 11162. Москва. Ia net nes в


Похожие документы