Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1367.2-83… - ГОСТ 1367.2-83 Сурьма. Методы определения железа…

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Группа В59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СУРЬМА ГОСТ Методы определения железа 1367.2 -8 3 Antimony. Взамен Methods Гог the determination o f iron ГОСТ 1 3 6 7 .2 -7 6 ОКСТУ 1709 11ос1ановленнем Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. Ле 6012 дата введения установлена 01.01.85 Ограничение срока действия снято по протоколу ,\е 4—93 Межгосударственного Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 4—94) Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре­ деления железа от 0,008 до 0,15 % в сурьме .марок СуОО, СуО, Су1 и Су2. (Измененная редакция, Изм. № 1). I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83. 2. Ф О ТО М ЕТРИ Ч ЕС К И Й МЕТОД Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения о-фенантролина с нонами двухвалентного железа при pH 2—9 и фотометрнровании полученного комплекса при длине волны 510 нм. 2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа дтя измерения в видимой области спектра. Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 и 250 см 3. Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см ’ и 1 дм3. Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см 3. Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см 3. Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2 и 10 см1. Кислота саля пая по ГОСТ 3118—77. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %. Водорода перекись по Г ОСТ 10929—76. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. раствор с массовой далей 10 %, свежеприго­ товленный. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 50 % О-фенантролин солянокислый, раствор с массовой долей 0.5 %, свежеприготовленный. Ж елезо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86. Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см 3, приливают 10 см 5 соляной кислоты и растворяют при нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см 3 воды, кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см ' раствора содержит 0.1 мг железа. (Измененная редакция, Изм. № 1). Издание официальное Перепечатка воспрещенаИздание с Изменением № / . утвержденным в марте 1989 г. (И У С 6—89). 29платье с кружевом
С. 2 ГОСТ 1 3 6 7 .2 -8 3 2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.2.1. Навеску сурьмы массой 0.5 г марок СуОО. СуО ш и массой 0,1 г марок Су1, Су2 помешают в стакан ими в широкогорлую коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см ’ соляной кислоты и растворяют при нагревании и помешивании с добавлением по каплям перекиси водорода. После растворения навески содержимое колб упаривают до 1—2 см5, приливают 5 см-' винной кислоты, 10 см5 воды, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем добавляют 10 см ' гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до pH 3—3,5 (при этом расходуется примерно 7—8 см' раствора уксуснокислого натрия). Приливают 2 см5 избытка уксуснокислого натрия, 10—20 см ' воды, 10 см' о-фенантролина и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливая водой до метки. Посте добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. в кювете длиной 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу железа в растворе пробы устанавливают по градуировочному графику. 2.2.2. Построение градуировочного гра^шка В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см 5 прилипают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1.2; 1,4; 1,6 см 3 стандартного раствора, что соответствует 0.02; 0.04; 0,06; 0.08; 0.10; 0,12; 0,14; 0.16 мг железа. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта. Стенки колб ополаскивают приблизительно 10 см 5 воды, приливают 5 см ' винной кислоты. 10 см 3 гидрохлорида гидроксила­ мина и далее поступают как указано в п. 2.2.1. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график. 2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.3.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формулет , - 100X = 1т2 ■ 1000 ’ где /л, — масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному [рафику, мг,т2 — масса навески сурьмы, г. 2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1. Т а б л и ц а 1 А б со л ю тн о * д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % М ассонам д о л я ж е л а я . % С Х О Д И М О С Т И В О С !! | Х » 1 1 В О Д И М О С 7 11 Or 0,008 д о 0.010 включ. 0.002 0.003 Св. 0.010 * 0,020 . 0,003 0.004 * 0.020 * 0,040 * 0,005 0.006 . 0.(М0 .0 .1 0 0 . 0.010 0.012 * 0.10 » 0.15 * 0.02 0.03 (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.3. Метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы. 3. А ТО М Н О -А БС О РБЦ И О Н Н Ы Й МЕТОД Метод основан на измерении атомного поглощения железа при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан—бутан—возд\гх или ацетилен—поздух. 3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр атомно-абсорбпнонный П еркин-Элмер 503 или другой аналогичный атом ­ но-абсорбционный спектрофотометр. Газ пропан-бутан — по ГОСТ 20448—90. Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 и 100 см 3. Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см 5. Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см 5 и I дм 3. Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2 и 5 см3. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. 30
ГОСТ 1 3 6 7 .2 -8 3 С. 3 Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %.Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %. Ж елезо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86. Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г п о м е т а ­ ют в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см3 воды, кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа. 3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а 3.2.1. Навеску сурьмы массой 0,25 г марок СуОО, СуО или массой 0.1 г марок Су1, Су2 помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 5 см 3 соляной кислоты, по каплям, перемешивая, добавляют перекись водорода. После растворения навески приливают 5 см 3 винной кислоты, 5 - 1 0 см 5 воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Усред­ ненное значение величины абсорбции растпора контрольного опыта вычитают из величины абсорб­ ции раствора пробы. Массу железа в растворе анализируемой пробы определяют по градуировочному графику. 3.2.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 25 см 3 приливают последовательно 0,2: 0.4: 0,6; 0.8; 1.0; 1.5 см3 стандартного растпора железа, что соответствует 0,02; 0,04: 0.06; 0.08; 0.10; 0,15 мг железа. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают 5 см 3 соляной кислоты, 5 см 3 винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Концентрация железа в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2.4; 3,2; 4.0; 6,0 мг/дм3. Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возрастания содержания железа. Измерение аналитического снгндта Л дтя каждого раствора сравнения и растпора пробы проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения 1 = у (Л, + Л2 + Л,) дтя каждого раствора. По средним значениям 1 дтя растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию железа, а по оси ординат — абсорбцию. 3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.3.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле у _ с- У- 100 т - 1000- 1000 ' где с — концентрация железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А, полученному для раствора пробы, мг/дм3; У — объем раствора анализируемой пробы, см 3;т — масса навески сурьмы, г. 3.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводи мости, приведенных в табл. 2. Т а б л и ц а 2 А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . % М а с с о н а м д о л я ж е л е з а , % СХОДИМОСТИ п о и п р о и з в о д и м о е ™ Or 0.008 до 0,010 включ. 0.003 0.004 Св. 0.010 * 0.020 . ( Ш Н 0.006 * 0.020 • 0.040 ► 0.006 0.007 * 0.(И * 0,10 . 0.01 0.02 * 0,10 ► 0,15 0,02 0.03 (Измененная редакция, Изм. № 1). 31ГОСТ 1367.2-83

Похожие документы