Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 13997.6-84 - Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Группа И 29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦП РКОН И ИСОДЕРЖАЩИ Е ГОСТ Методы определения двуокиси гитана 13997.6 - 8 4 Zirconium containing refractor)1 materials and products. Methods for determination o f titanium dioxide M КС 81.080 ОКСТУ 1509 Дата введения 01.07.85 Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших: фотометрические методы — с диантнпирил мета ном (при массовой доле двуокиси титана от 0.05 до 0,20 %). с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2.0 %); фотометрические методы — с диантнпирил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0.20 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0.20 до 3 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых). Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых). (Измененная редакция, Изм. № I). 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА 2.1. Сущность метода Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фото электро кол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность изме­ рения. Печь муфельная с нагревом 900—1000 *С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563. N? 100-7. 100-10. Диантнпирнлметан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1. Индикаторная бумага конго. Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %.Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %. И манне официальное Перепечатка воспрещена ★ 35кружево в одежде
С. 2 ГОСТ 13997.6-84 Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквива­ лента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3. Титана двуокись, ос.ч. Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари­ тельно прокаленную при 1000 ‘С. сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пнросер- нокислого калия при температуре 800 'С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают. Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления. Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см3 (раствор Б). (Измененная редакция. Him. № 1). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гндроксиламина, выдер­ живают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме­ тана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализиру­ емого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирнл.метана. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380—400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7.5; 10.0; 12,5; 15.0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000075; 0.000100; 0.000125; 0.000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирил.метана с массовой долей 20 %, переме­ шивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколори.метре с синим светофильтром (область светопропускания 3 80- 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу андтиза реактивы. По найденным средним арифметическим значениям оптической алотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. ( И змененная редакция, Изм. № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (А-) в процентах вычисляют по формулеУ _ т - V ■ 100у \ т \ где /п — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;V — объем исходного раствора, см3; Г, — аликвотная часть раствора, см3; /М| — масса навески, г. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. I. 36
Г О С Т 1 3 9 9 7 .6 -8 4 С. 3 Т а б л и ц а 1* Допускаемое расхождение, % Массонам доля дпуокиси гитана, % д . %** 4 6 От 0.05 до 0.1 в ключ. 0,02 0.03 0,03 0.02 Св. 0.1 » 0,2 . 0.04 0.04 0.04 0.02 » 0,2 » 0.5 » 0.06 0.07 0.06 0.04 » 0.5 * 1 » 0.08 0.10 0.08 0.05 ^ 1 ^ 2 > 0,11 0.14 0.12 0.07 0,18 0.22 0.18 0.12 * 2 * 3 (И тен е н н ая редакция. H im. № 1). 3. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я Д В У О К И С И ТИТА НА 3.1. Сущность метода Метод основам на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде. 3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 "С до удаления кристаллизационной воды. Калий углекислый по ГОСТ 4221. Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1. Перекись водорода по ГОСТ 10929. растворе массовой долей 3 %. Титана двуокись. ч.д.а. или ос.ч. Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2. Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 96) помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900— 1000 "С в течение 15—20 мин. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помешают в платиновый тигель № 100—9 или 100—10, смешивают с 3—4 г пнросерпокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800—850 *С в течение 20—25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2—3 раза вращением тигля при помощи типцов. Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см-\ прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 —450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. Ятя определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния. 3.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного раствора Л двуокиси титана: 0.5; 1.0; 4.0; 8,0: 12,0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.0001; 0.0002; 0,0008; 0.0016: 0,0024; 0.0032; 0.0040 г двуокиси титана. * Табл. 2 (Исключена. Нам. № 1). 37
С . 4 ГО С Т 1 3 9 9 7 .6 -8 4 В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5 %. По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. (Измененная редакция. Изм. .\е 1). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л",) в процентах вычисляют по формуле „ _ т • КМ)Л. , 1т 1 где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;mi — масса напески, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой дозе двуокиси титана приведены в табл. I. (Измененная редакция. Him. .\е 1). 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 4.1. Метод определения двуокиси титана — по ГОСТ 2642.6. разд. 4. 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА С П Е Р Е К И С Ь Ю В О Д О РО Д А (в материалах и изделиях огнеупорных цнрконнйсодержашнх с массовой дозей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 5.1. Су щность метода Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Фотозлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20. Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2. Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1. Титана двуокись чистотой не менее 99,99. Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 1000 ’С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3. (Измененная редакция, Изм. № I). 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0.5 г помешают в платиновый тигель, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) ‘С до получения прозрачного расплава. Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибааляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. 38
ГОСТ 13997.6-84 С. 5 Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью светопропускания 400—450 нм. используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода. Для определения массовой дали двуокиси титана используют также аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3. после выделения двуокиси кремния. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. 5.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10.0; 15.0; 20.0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора титана. В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %. доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или на фотоэлектрокалориметре с синим светофильт­ ром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. .\е 1). 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Х2) в процентах вычисляют по формулет , • 100 *2т где т , — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;т — масса навески, г. 5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ ны превышать значений, приведенных в табл. 3 Т а б л и ц а 3 М а с с о в а я д о л я д в у о к и с и т и т а н а , % А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . % O r 0,2 д о 1,0 включ. 0.05 Св. 1.0 * 3,0 » 0 , 1 0 39
С. 6 ГОСТ 13997.6-84 И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ Л.А. Коробка. Г.И. Лмитренко. Л.А. Павлова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243 3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.4-78 4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о з н а ч е н и е 1 1 Т Д . О б о ш а ч е н н с I I Т Д . Н о м е р п у н к т а П о м е р п у н к т а и а к о т о р ы й п а н а с с ы л к а п а к о т о р ы й л а м а с с ы л к а ГОСТ 8 3 -7 9 3.2. 5.2 ГОСТ 5456—79 2 . 2 ГОСТ 199-78 2 . 2 ГОСТ 6563-75 2 . 2 ГОСТ 2642.6-97 4.1 ГОСТ 7172-76 2 . 2 ГОСТ 3118-77 2 . 2 ГОСТ 10929-76 3.2. 5.2 ГОСТ 4199-76 3.2. 5.2 ГОСТ 13997.0-84 1.1 ГОСТ 4204-77 2.2, 5.2 ГОСТ 13997.3-84 2.3.1. 3.3.1, 5.3.1 ГОСТ 4221-76 3.2 ГОСТ 13997.4-84 2.3.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 7—95 Межгосударственного совета по стандар­ тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95) 7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1. утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)ГОСТ 13997.6-84 40

Группа И 29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦП РКОН И ИСОДЕРЖАЩИ Е ГОСТ Методы определения двуокиси гитана 13997.6 - 8 4 Zirconium containing refractor)1 materials and products. Methods for determination o f titanium dioxide M КС 81.080 ОКСТУ 1509 Дата введения 01.07.85 Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших: фотометрические методы — с диантнпирил мета ном (при массовой доле двуокиси титана от 0.05 до 0,20 %). с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2.0 %); фотометрические методы — с диантнпирил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0.20 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0.20 до 3 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых). Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых). (Измененная редакция, Изм. № I). 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА 2.1. Сущность метода Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фото электро кол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность изме­ рения. Печь муфельная с нагревом 900—1000 *С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563. N? 100-7. 100-10. Диантнпирнлметан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1. Индикаторная бумага конго. Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %.Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %. И манне официальное Перепечатка воспрещена ★ 35кружево в одежде
С. 2 ГОСТ 13997.6-84 Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквива­ лента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3. Титана двуокись, ос.ч. Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари­ тельно прокаленную при 1000 ‘С. сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пнросер- нокислого калия при температуре 800 'С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают. Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления. Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см3 (раствор Б). (Измененная редакция. Him. № 1). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гндроксиламина, выдер­ живают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме­ тана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализиру­ емого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирнл.метана. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380—400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7.5; 10.0; 12,5; 15.0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000075; 0.000100; 0.000125; 0.000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирил.метана с массовой долей 20 %, переме­ шивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколори.метре с синим светофильтром (область светопропускания 3 80- 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу андтиза реактивы. По найденным средним арифметическим значениям оптической алотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. ( И змененная редакция, Изм. № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (А-) в процентах вычисляют по формулеУ _ т - V ■ 100у \ т \ где /п — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;V — объем исходного раствора, см3; Г, — аликвотная часть раствора, см3; /М| — масса навески, г. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. I. 36
Г О С Т 1 3 9 9 7 .6 -8 4 С. 3 Т а б л и ц а 1* Допускаемое расхождение, % Массонам доля дпуокиси гитана, % д . %** 4 6 От 0.05 до 0.1 в ключ. 0,02 0.03 0,03 0.02 Св. 0.1 » 0,2 . 0.04 0.04 0.04 0.02 » 0,2 » 0.5 » 0.06 0.07 0.06 0.04 » 0.5 * 1 » 0.08 0.10 0.08 0.05 ^ 1 ^ 2 > 0,11 0.14 0.12 0.07 0,18 0.22 0.18 0.12 * 2 * 3 (И тен е н н ая редакция. H im. № 1). 3. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я Д В У О К И С И ТИТА НА 3.1. Сущность метода Метод основам на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде. 3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 "С до удаления кристаллизационной воды. Калий углекислый по ГОСТ 4221. Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1. Перекись водорода по ГОСТ 10929. растворе массовой долей 3 %. Титана двуокись. ч.д.а. или ос.ч. Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2. Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 96) помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900— 1000 "С в течение 15—20 мин. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помешают в платиновый тигель № 100—9 или 100—10, смешивают с 3—4 г пнросерпокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800—850 *С в течение 20—25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2—3 раза вращением тигля при помощи типцов. Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см-\ прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 —450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. Ятя определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния. 3.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного раствора Л двуокиси титана: 0.5; 1.0; 4.0; 8,0: 12,0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.0001; 0.0002; 0,0008; 0.0016: 0,0024; 0.0032; 0.0040 г двуокиси титана. * Табл. 2 (Исключена. Нам. № 1). 37
С . 4 ГО С Т 1 3 9 9 7 .6 -8 4 В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5 %. По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. (Измененная редакция. Изм. .\е 1). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л",) в процентах вычисляют по формуле „ _ т • КМ)Л. , 1т 1 где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;mi — масса напески, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой дозе двуокиси титана приведены в табл. I. (Измененная редакция. Him. .\е 1). 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 4.1. Метод определения двуокиси титана — по ГОСТ 2642.6. разд. 4. 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА С П Е Р Е К И С Ь Ю В О Д О РО Д А (в материалах и изделиях огнеупорных цнрконнйсодержашнх с массовой дозей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 5.1. Су щность метода Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Фотозлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20. Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2. Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1. Титана двуокись чистотой не менее 99,99. Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 1000 ’С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3. (Измененная редакция, Изм. № I). 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0.5 г помешают в платиновый тигель, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) ‘С до получения прозрачного расплава. Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибааляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. 38
ГОСТ 13997.6-84 С. 5 Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью светопропускания 400—450 нм. используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода. Для определения массовой дали двуокиси титана используют также аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3. после выделения двуокиси кремния. Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику. 5.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10.0; 15.0; 20.0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора титана. В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %. доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или на фотоэлектрокалориметре с синим светофильт­ ром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. .\е 1). 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Х2) в процентах вычисляют по формулет , • 100 *2т где т , — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;т — масса навески, г. 5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ ны превышать значений, приведенных в табл. 3 Т а б л и ц а 3 М а с с о в а я д о л я д в у о к и с и т и т а н а , % А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . % O r 0,2 д о 1,0 включ. 0.05 Св. 1.0 * 3,0 » 0 , 1 0 39
С. 6 ГОСТ 13997.6-84 И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ Л.А. Коробка. Г.И. Лмитренко. Л.А. Павлова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243 3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.4-78 4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о з н а ч е н и е 1 1 Т Д . О б о ш а ч е н н с I I Т Д . Н о м е р п у н к т а П о м е р п у н к т а и а к о т о р ы й п а н а с с ы л к а п а к о т о р ы й л а м а с с ы л к а ГОСТ 8 3 -7 9 3.2. 5.2 ГОСТ 5456—79 2 . 2 ГОСТ 199-78 2 . 2 ГОСТ 6563-75 2 . 2 ГОСТ 2642.6-97 4.1 ГОСТ 7172-76 2 . 2 ГОСТ 3118-77 2 . 2 ГОСТ 10929-76 3.2. 5.2 ГОСТ 4199-76 3.2. 5.2 ГОСТ 13997.0-84 1.1 ГОСТ 4204-77 2.2, 5.2 ГОСТ 13997.3-84 2.3.1. 3.3.1, 5.3.1 ГОСТ 4221-76 3.2 ГОСТ 13997.4-84 2.3.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 7—95 Межгосударственного совета по стандар­ тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95) 7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1. утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)ГОСТ 13997.6-84 40

Похожие документы