Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 14250.6-90 - Ферротитан. Метод определения алюминия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.15 295*198:543,06:006.351Группа В18 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ФЕРРОТUTAH ГОСТМетод определения алюминии 14250.6-90 Ferrolitanium Method for determination of aluminium (CT СЭВ 1237-89) О КС ТУ 0809 Срои действия с 0I.07.9Pдо 01.07.96- Настоящий стандарт устанавливает комплексономстрич<;ский метод определения алюминия в ферротитане при массовой долеего от 3 до 40%. Метод основан на образовании комплексного соединения алю­ миния с натриевой солью этнлендиаминтстрауксусной кислоты (тритон Б) с последующим разрушением этого соединения фтори­ стым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилонаБ титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индика­ тора ксилоноловою оранжевого или раствором сернокислой мед» в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюми­ ний отделяют гидроксидом натрия.1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторпая проба должна быть приготовлена в виде по­ рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 :4 и 1 :19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10481. - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Калий пиросернокислын по ГОСТ 7172.И i длине официальноеНастоящий стандарт не пожег быть полностью или частично воспроизведен,тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРкружевные митенки •29
С. 2 ГОСТ 14250.6—90 Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Ксиленоловый оранжевый, индикатор. Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолового оранжевого расти­ рают в ступке с 10 г хлористого натрия. 1-(2-пирндилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой рас­ твор 2 г/дм3. Спирт этиловый по ГОСТ 5062 или по ГОСТ 18300. Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой раствор I г/дм*. Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 35 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Буферный раствор pH 5.5—5.8:500 г ацетата аммония раство­ ряют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты н переме­ шивают. (Контроль по рН-метру). Аммиак водный по 1 ОСТ 3760 и раствор 1:1. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3. Соль динатриспая этилендиамин — N, N, N'. N'-тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм’; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в при­ сутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мер­ ную колб\' вместимостью 1 дм* фильтр промывают 2 —3 раза во­ дой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и переме­ шивают. Железо металлическое. Титан металлический. Алюминий металлический. Стандартный растзор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азо­ та. Раствор охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до .метки и перемешивают. Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0.025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимость» 1 дм3, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и переме­ шивают. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алю­ миния, проведенному через все стадии анализа. Для этого в ко­ ническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 30
ГОСТ 14250 6—9<> С. 3 20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд. 3, Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле где т — масса алюминии, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г; V’—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандарт­ ного раствора, см*; Vi— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раство­ ра контрольного опыта, см5.3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алю­ миния. выбирают по табл. !. Т<а б л и ц а I А л и н в э т н а я ч а с т ь М е с с м с я д о л » а л ю м и н и я . % М е с с » к с е с с и и п р о б ы , г р а с т в о р » . СМ* О т 3 ДО 4 ВКЛЮ Ч. 0 . 5 1 0 0 С в . 4 > 8 » 0 . 2 5 1 0 0 » 8 » 1 6 » • 0 . 2 5 5 0 » 1 6 » 2 5 » 0 . 2 5 2 5 > 2 3 » 4 0 > 0 . 2 2 5 3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродисгую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4 ), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержи­ мое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлажда­ ют, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солен. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. 3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиповый тигель, высушивают,31
С. 4 ГОСТ 1 4 2 S M -9 0 -озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем оста­ ток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температура (750=50)"С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вме­ стимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты ( 1 :19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор при­ соединяют к основному раствору. 3.4. Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—-80°С, переливают тонкой струей яри перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито 00 см1 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мнн, охлаждают, перено­ сят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасынают. ■ 3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом. 3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокис­ лого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран* ную в соответствии с табл. 1. помещают в коническую колбу вме­ стимостью 500 см*, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейт­ рализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, иоду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и избыток трилона Б огтитровывают раст­ вором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной сме­ си до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 ра­ створа винной кислоты, кипятят раствор 2—3 м«н, охлаждают и титруют выделившийся три л он Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной сме­ си до перехода желтой окраски в малиново-красную. 3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокис­ лой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобран­ ную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вме­ стимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 ка­ пель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно при­ бавляют 1,0 см3 раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит- ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окрас­ ки раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кисло­ ты и кипятят 2—3 мнн. Горячий раствор титруют раствором сер­ нокислой мели до перехода окраски в фиолетово-красную.32
ГОСТ 14250.6—90 С. 54. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формулеX** . юл, (2)mt где с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в r/см1 алюминия;Уз — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой мели, израсходованный при втором титровании раство­ ра пробы, см3; Уз— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при .втором титровании раствора контрольного опыта, см3; /п, — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­ створа пробы, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ ния массовой доли алюминия приведены в габл. 2.Т а б л и ц а 2 Д и л у с х а е м ы е р а с х о ж д е н и я . %Поспеш­ н о е» !. д в у х с р е д ­ р о у л ь т а г о в М а с с о в а я доля p ttfV .'b - н и к р е з у л ь ­ д в у х rt«- а я я л и г аа л ю и в н х я . % г а т о н т а т о в п а л д е л к - т р е х п а ­ стя« л » » тя < > - a iia .i» M i. а н а л и з а . вы - в ы х M i- р а л л е л ь н ы » г о о б р а з ц а я п л и с н и ы х р е д г.-и-- о п р е д е л е н и йот а т т е с т о - %в р а з л и ч н ы х к и й л Я п н о г о у с л о в и я х з н а ч е н и яОт -3 ДО & в к л ю ч . 0 . 1 1 0 . 1 4 0 . 1 2ОД 4ОДСв. 5 » 1 0 > 0 . 1 6 0 2 0 0 . 1 7 0 2 0 0 .1 »И) > 2 0 » 0 . 2 0 , 3 0 . 2 0 . 3 0 .2 * 2 0 » 4 0 » 0 . 3 0 . 4 0 . 3 0 . 4 0 . 2 33
С. 6 ГОСГ 14250.6-90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 ЛЛ 3752 3. Стандарт полностью соответствует С1 СЭВ J237—89 4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫОбозначение 1ГГД. яа которыйдама ссылкаН0м4р пункта г о с т 61-75Разя. 2 г о с т 3 1 1 г—Раза. 2ГОСТ 3118—77Разд. 2 г о с т 3760-7*Разд. 2ГОСТ 1 165-73Разд. 2ГОСТ 4204—77Разд 2ГОСТ 4233 - 77Разд. 2r 0C T 4 3 2 3 -7 7Разя 2ГОСТ 4461 -77Рвал. 2ГОСТ 4463—76Раза. 2ГОСТ 5 8 1 7 -7 7Разд. 2ГОСТ 5 8 2 3 -7 8Разд. 2ГОСТ 5 9 6 2 -6 7Разд. 2ГОСТ 7 2 7 2 -7 6Разд 2ГОСТ 10484—76Разд. 2ГОСТ 10652—73Разд. 2ГОСТ 1 8 3 0 0 -8 7Разд. 2ГОСТ 26301—841.2ГОСТ 2 8 4 7 3 -9 0 МIГОСТ 14250.6-9034

Похожие документы