Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1429.4-77 - Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

У Д К 671.791.35:469.65 4:546.56.06:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ГОСТ ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ 1429.4 - 77* Метод определения содержания меди Tin-lead solders. взамен Method fo r the determ ination o f copper content ГОСТ 1419.4—69 в части определения меди Постановпением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. Н? 886 срок действия установлен с 01.01.78 Проверен в 1987 г. Постановлением Госстандарта от 71.01.83 N f 377 срок действия продлен до 01.01,88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­ держания меди з оловянно-свинцовых припоях: эксгракционно-фотоколориметрический (при содержании меди от 0.002 до 0.10%) и объемный фтор-йодометрнчсский (при содержании меди от 1,2 До 2,0%). 1. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ ).!. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77. 7. ЭКСТРДКЦИОННО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди от 0,007 до 0.10'-;,J 2.1. Сущность метода Метод основан на растворении навески в смеси винной, азот­ ной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с днэтнлднтнокарбамннатоы свинца в слое хлороформа и измере­ нии оптической плотности экстракта. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр. Кислота винная по ГОСТ 5817—77 20%-ный раствор. Издание официальное Перепечатка воспрещена ★ * Переиздание март 1983 г. с Изменением -V’ I . утвержденнымв январе 1983 г.: Пост. .V? 324 от 2101.83 (НУС 5? 18черные кружева
ГОСТ 1429.4— 77 Стр. 2 Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Натрия гидроокись по ГОСТ 1328—77, 20%-ный раствор. Хлороформ (трихлорметан). Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—77. Диэтилднтиокарбамннат свинца, раствор в хлороформе; гото­ вят следующим образом: 0.4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора: 0.4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см3 воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную ворон­ ку вместимостью 500 см3 и образовавшийся белый осадок днэтнлдитнокзрбамнната свинца растворяют в 250 смл хлороформа. Пос­ ле добавления органического растворителя содержимое воронкн встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой. Индикаторная бумага, универсальная. Медь электролитическая. Стандартные растворы меди. Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г элек­ тролитической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбав­ ленной 1 : 2. и кипятит до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­ водят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Л содержит 0,0001 г меди. Раствор Б; готозят следующим образом: 10 см* раствора А пе­ реносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают 1 см3 раствора Б содержит 0-00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения. 2.3. Проведение анализа. 2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вмести­ мостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтра­ лизуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до 1,5—2 по уни­ версальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см5, обмывают стакан 10 см5 воды в три приема, приливают 10 см3 ра­ створа карбамнната свинца в хлороформе и встряхивают 2 мни. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3. В делительную воронку снова приливают 10 см3 раствора днэгнлдитнокарбамнната свинца и 19
Стр. 3 ГОСТ 1429.4—17 встряхивают 2 мни. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10— 15 мин измеряют опп.вескую плотность раствора на фотоэлектроколорнметрс с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя ! см. В качестве раствора сравнения используется хлороформ. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы. 2.3.2. Построение градуировочного графика В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5; КО; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см3 стандартного раствора Б. добавляют 5 см5 смеси кислот, нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до 1,5—2 по универсальной индикаторной бумаге и далее анализ проводят как указано в и. 2.3.1. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по фор­ мулеX «1 где m масса меди, найденная по градуировочному графику, г; mi— масса навески пробы, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р =*■0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. Абсолютны* д о л г - А б е л и т ы , JO .IV С О *С |> Ж ‘ ИЮ M l-«И. с к э е и м * <.ГаС|1«*М «ИС ВРДМ. $> с к а в и ы * р а с х о ж ­ |> » о х о ж д е н и я , Ч, Авиле. O r 0.О02 ДО 0.005 0.001 С и . 0 .03 л о 0.05 0 .0 1 У > С я 0 .0 0 5 . 0.01 0.002 » о д з » с . ю 0 . 0 1 0,01 » 0 .0 J 0.003 (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (пр и со дер ж а нии м е д и от 1.2 д о 2 'L ) 3.1. Сущность метода Метод основан на реакции восстановления йодидом калия дву хвалентной меди до одновалентной формы, при втом выделя­ ло
ГОСТ 142*4—77 Стр. 4 К) тс я Йодид мсти и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. 3.2. Реактивы и растворы Кислота соляная но ГОСТ 3118—77. Кислота бромистоподородная по ГОСТ 2062 —77. Кислота азотная по ГОСТ 1461- 77 и разбавленная 1 : 1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1 :1 . Бром по ГОСТ 4109—79. Бромкнслотная смесь; готовят следующим образом: к 45 смя концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой колбе. Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 су.1 концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1 :1 . Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор; готовят сле­ дующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 см3 воды. Раствор хранят п полиэтиленовой посуде. Калий йодистый но ГОСТ 4232—74. 20%-иый раствор. Раствор должен быть бесцветным. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор, свежеприготовленный. Медь электролитическая. Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0.5 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 300 см3 в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан за­ крывают часовым стеклом. После растворения металла стекло об­ мывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокраще­ ния объема до 2—3 см3. Остаток охлаждают, разбавляют водой и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до мет­ ки водой, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.001 г меди. Натрий серноваткстокнслын (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,25 н. раствор; готовят следующим образом. 6.2 г тио­ сульфата натрия растворяют в 1000 см1 дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия. 3.3. Проведение анализа. 3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан вместимостью 250 -300 см3, приливают 10 см3 бромкстокнслотной смеси и растворяют при умеренном нагревании. После растворе­ ния навески раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 см3 кон­ центрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая, полностью удаляют избыток кислоты и се конденсат на внутрен­ ней поверхности стакана. 3-777 21
Стр. 5 ГОСТ 1429.4—77 После охлаждения в стакан с остатком приливают 3,5 см3 со­ ляно-уксусной сXIоси из бюретки (или пипетки), 12,5 см3 горячей воды, нагретой почти до кипения, и охлаждают. Затем вносят пи­ петкой 5 см3 раствора фтористого аммония, обмывая им стенки стакана, и 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, добавляют 2—3 см3 раствора крахмала н продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы. 3.3.2. Установка титра раствора тиосульфата натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандарт­ ному раствору меди. Д ля установки титра в четыре-пять стаканов вместимостью по 250—300 см3 каждый приливают аликвотные части по 25 см3 стан­ дартного раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку при­ ливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают’ досуха. Затем остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты и осторожно, не пере­ гревая, выпаривают досуха (сухие соли должны быть голубого цвета). После охлаждения в стаканы приливают из бюретки (или пипетки) по 3,5 см3 соляно-уксусной смеси, по 12,5 см3 горячей во­ ды, нагретой почти до кипения, охлаждают и далее анализ прово­ дят как указано в и. 3.3.1. Титр раствора тиосульфата натрия (Г), выраженный в г/см3 меди вычисляют по формуле где \ \ — объем стандартного раствора меди, взятого для установ­ ки титра, см3; Г ]— титр стандартного раствора меди, г/см3;V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Содержание меди (X,) в процентах вычисляют по фор­ муле v r-v-ioo где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; Г — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/см3 меди;т — масса навески, г. 22
ГОСТ 1419.4—77 Стр. 6 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,1%. (Измененная редакция, Изм. № 1).3* 23
Изменение J& 2 ГОСТ 1429.4—77 Припои оловянно-свинцовые. Методы опреде­ ления содержания меди Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ог 30.06.87 № 3015 Дата введения 01.02.88 Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания*; «content*. Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709. По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая до­ ля» (кроме пп. 2.3.1, 2.3.2), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %». Пункт 2.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений* на «результатов анализа». Пункт 3.2. Заменить слова: «0,25 н. раствор» на «раствор концентрацией- 0,25 моль/дм3». Пункт 3.3.2. Заменить слова: «Титр» на «Массовая концентрация», «Титр раствора тиосульфата натрия (Т). выраженный в г/см* меди» на «Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия, выраженную в г/см3 меди». _ Пункт 3.4.1. Заменить слова: «титр раствора тиосульфата натрия, выражен­ ный в г/см3 меди» на «массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в г/см3 меди». Пункт 3-4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа». (ИУС № 11 1987 г.)ГОСТ 1429.4-77

Похожие документы