Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 1665-89 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 30355.5—96 (ИСО 3705—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Издание официальное

53 4%

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск


ГОСТ 30355.5—96

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш- ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование госуларстна Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Азгосстандарт

Республика Армения Армгосстанларт

Республика Беларусь Госстандарт Беларуси

Грузия Грузстанларт

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт

Республика Молдова Молдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт России

Республика Таджикистан Таджикгосстандарт

Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт

Украина Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3705—76«Сера техническая. Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра» и ИСО 2590—73 «Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра» в части разделов 3—5, 6.2 — 6.4 и приложения А

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.5—96 введен в

действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России


ГОСТ 30355.5—96

Содержание

Назначение и область применения ........--- eee eee Нормативные ссылки ....-...... еее накачка ананая КО Ь МОИ. соль ааа нь зло оо а ра рифа ааа вора фаь ааа ььаа Реактивы. ............-- еее нина ee ee teen ee eee teen ees Аппаратура ..........---. ee ee eee eee eee ee ee eee eens Отбор и подготовка проб.............. eee eee eee eee eens Методяка определения .......... ee ee eee eee eee eee see ssseses 7.1 Приготовление анализируемого раствора .......-. ee eee 7.2 Контрольный опыт. ....... ee eee eee ee eee 7.3 Построение калибровочного графика ......... ee eee ees 7.4 Определение........ ee eee анны $ Обработка результатов определения ............ еее иная наняя 9 Протокол определения .........-... ee eee eee eee Приложение А Применение цинка в форме проволоки -.........--- зу еенькьенная

snout wn

Ш


ГОСТ 30355.5—96

Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3705—76 (первое издание) «Сера техническая. Определение содержания мышьяка. Фотомет- рический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра», а также разделов 3—5, 6.2—6.4 и приложения А ИСО 2590—73 (первое издание)«Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов определения;

- приведена формула для определения массовой лоли мышьяка в технической сере.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.



Технические отклонения набраны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.

IV


ГОСТ 30355.5—96 (HCO 3705—76)

MERXRrocy AAP CT BE H H Bb A СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Sulphur for industrial use. Determination of arsenic content. Silver diethyldithiocarbamate photometric method

Дата введения 2000—01—01

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания (массовой доли) мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра в технической сере.

Метод применим к технической сере, содержание (массовая доля) мышьяка в которой не менее 0,5 мг/кг (0.00005 %).

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2—93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109—79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9737—93 (ИСО 641—75) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые.

ГОСТ 13647—78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

Издание официальное


ГОСТ 30355.5—96

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

3 Сущность метода

Растворение анализируемой пробы в четыреххлористом углероде. Окисление бромом и азотной кислотой.

Восстановление мышьяка цинком в среде серной кислоты с образованием арсина.

Взаимодействие арсина с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине.

Фотометрическое измерение интенсивности фиолетово-красной окраски коллоидного раствора диспергированного серебра в максимуме кривой поглощения (при длине волны 540 нм).

Примечание — Реакция образования коллоидного серебра:

AsH, + 6Ag(DDTC) = 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTC),.

4 Реактивы

Все реактивы (в особенности цинк) должны быть свободны от мышьяка или содержать его в очень малом количестве.

При определении следует использовать дистиллированную воду ло ГОСТ 6709 или воду эквивалентной степени чистоты.

4.1 Кислота серная по ГОСТ 4204, 15 н. раствор (концентрации с (1/2 Н,5О.) = 15 моль/дм").

4.2 Диэтилдитиокарбамат серебра (Аз(ООТС)), раствор в пиридине концентрации $ г/дм'.

Г г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в небольшом количестве пиридина плотнос- тью р-0,980 г/см" по ГОСТ 13647 и доводят объем пиридином до 200 см. Раствор хранят в герметически закрытой бутыли из темного стекла в защищенном от света месте.

Раствор устойчив в течение двух недель.

4.3 Мышьяк, стандартный раствор концентрации 0,100 г/дм".

0,1320 г оксида мышьяка (11) (А5.О,) взвешивают с точностью до 0,0001 г и переносят в химический стакан вместимостью, например, 100 смз. Доливают - 2 см раствора гидроксида натрия концентрации 50 г/дм? по ГОСТ 4328 и растворяют оксид мышьяка (111). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой. Химический стакан несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ полученного основного раствора содержит 100 мкг мышьяка (А$).



44 Мышьяк, стандартный раствор концентрации 2,5 мг/дм*.

25 ем? стандартного раствора мышьяка (4.3) переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосрелственно перед применением.

1 см? полученного раствора содержит 2,5 мкг мышьяка (А$).

4.5 Поглощающая вата, пропитанная раствором ацетата свинца.

50 г тригидрата ацетата свинца (РиСН,СОО), ЗН,О) растворяют в 250 см? воды. Пропиты- вают поглощающую вату полученным раствором, удаляют избыток раствора, дав ему стечь, и сушат вату в вакууме при комнатной температуре. Хранят вату в герметически закрытом сосуде.

у мини ацетата свинца поглощающую вату допускается гот овить по ГОСТ 4517.

4.6 Калия йодид, раствор концентрации 150 г/дм®. 15 гйодида калия по ГОСТ 4232 растворяют в воде, доливают водой до 100 см? и перемешивают. 4.7 Олова хлорид (И), раствор в соляной кислоте. 40 г дигидрата хлорила олова (11) (ЗпСТ, - 2Н,О) растворяют в смеси, состоящей из 25 см воды

и 75 см раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118, Примечание — Допускается раствор хлорида олова (П) готовить по ГОСТ 4517.


ГОСТ 30355.5—96

4.5 Цинк в форме дробинок диаметром от 0,5 до 1 мм или в какой-либо другой форме, которая, исхоля из условий анализа, дает эквивалентные результаты в заданных условиях определения (приложение А).

4.9. Бром. раствор, содержащий три объема четыреххлористого углерода по ГОСТ 20288 и два объема брома ло ГОСТ 4109 (раствор с объемной долей брома 40 %).

4.10 Кислота азотная ллотностью р — 1,4 г/см* по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 68 %.

5 Аппаратура

Вся стеклянная посуда, применяемая при определении содержания (массовой доли) мышьяка, должна быть промыта горячей концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 при соблюдении требуемых мер предосторожности, затем тщательно промыта водой и хорошо высушена.

При определении используется лабораторная аппаратура:

- пипетки 1-1=-1=-1, 1-1=-1-2, 1-1-1-10 по ГОСТ 29228;

- цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;

- колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- колба коническая со шлифом Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронка ВП ХС по ГОСТ 25336;

~ стаканы В-1-100 ТС, В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

= сито с сеткой 063Н по ГОСТ 6613;

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

- шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температу- ру нагрева (80+ 2) °С;

- баня песчаная;

- баня водяная,

а также:

5.1 Стеклянная аппаратура со шлифами для выделения и полного поглощения арсина (рисунок 1).

Примечание — В ГОСТ 9737 даны подробные характеристики конических и сфе рических стеклянных шлифов.

5.1.1 Коническая колба Ан-1-100- 19/26 ТС по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см? для выделения арсина.

5.1.2 Соединительная трубка для поглощения сероводорода.

5.1.3 Абсорбер с пятнадцатью шаровыми расширениями.

5.2 Спектрофотометр типа СФ

или 5.3 Фотоэлектрический абсорбци- {— коническая колба; 2 — соединительная трубка. 3 — абсораер ометр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание Рисунок 1 — Установка для выделения света длиной волны 520— 560 нм. и поглощения арсина


Похожие документы