Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 17818.10-90 - Графит. Методы определения меди

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 62*2.341.001.4:006.354Группа Л |9Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Йс т а н д а р тС О Ю З А С С РГРАФИТГОСТ Методы определения меди17818.10—90 Graphite. Methods for determination of copper ОКСТУ 5709Срок действиес 01.07.91до 01.07.96 Настоящий стандарт распространяется нз скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздель­ ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­ щих отходов металлургического и других производств, и устанав­ ливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтнлднтиокарбаматом свинца и хлороформе н фотометрический метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом уг­ лероде. При возникновении разногласий в оценке качества по величи­ не массовой доли меди определение проводят с дизтнлднтнокар- баматом свинца в хлороформе.I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИС ДИЭТИЛДИТИОКАРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ2.1. Сущность методаМетод основан на образовании желтого комплексного соеди­ нения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотомотрировамни окрашенного раствора.2.2. Аппаратура, реактивы и растворыФотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленнзя 1 :1. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :1. Издание официальное Перепечатка воспрещена39сертификация производства
С. 2 ГОСТ 17818.10-90 Хлороформ (трихлорметан). Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 1 г/дм1. Кислота серная по ГОСТ 1204. Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор •концентрации 1 г/дм3. Стандартный раствор меди: 0.3929 г сернокислой меди раство­ ряют в воде, приливают 1 см5 серной кислоты, раствор перелива­ ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен­ трацией меди 0,1 мг/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет­ кой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо­ стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи­ ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.01 мг/см3 (раствор Б). 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д и э т и л д и т и о к а р- 6 а м а т а с в и н ц а в х л о р о ф о р м е К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5 свежеприготовленного раствора диэтилдитнокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда­ ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас­ твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива­ ют хлороформом до метки и перемешивают. 2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива­ ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б , что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0.08; 0,10 и 0,12 мг меди. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям аммиак ( 1: 1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают ннжннй слой экстра­ гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов­ торяют до тех пор. пока последняя порция экстракта нс станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет­ ки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм. Ю
ГОСТ 17818,10—*0 С 3 Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0. 2.4 Проведение анализа Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести­ мостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* раз­ бавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме­ стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой к удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешнваюг (основной раствор). От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 — 10 см3 в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают 10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин­ дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитиокаобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2. По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­ фику находят массу меди в миллиграммах. 2.5. Обработка результата 2.5.1. Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по формуле .X _ " У У - 100 С" V ,-т - 1000 * где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;V —объем основного раствора, см3;Vi — объем аликвотной части раствора, см3;т — масса навески графита, г. 2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ СДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМУГЛЕРОДЕ 3.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­ нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083. Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла ис бо­ лее 3 сут. Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас­ твор концентрации 100 г/дм1. 4!
С. А ГОСТ 17818.10—90 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе этилового спирта, разбавленного I : 4. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1: 1. Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра­ ции 100 г/дм3. .Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Стандартные растворы меди по п. 2.2. 3.3. Подготовка к анализу П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмерива­ ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; Ю н 12 см3 стандартного раство­ ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3 раствора лимоннокислого матэия, по 2 см3 трнлона Б, по 2— 3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до из­ менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство­ ра диэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин прибавляют по 10 см3 четырех хлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от­ стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес­ тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех.хлорнстым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп­ тическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, приме­ няя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю­ вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят но ГОСТ 17818.0. 3.4. Проведение анализа От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик­ вотную часть раствора 1—10 см* в делительную воронку вмес­ тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см* волы, 2 см3 лимон­ нокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавля­ ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар- Оамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах. 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовую долю меди (.Yc«) в процентах вычисляют по п. 2.5.1. 3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений — по п. 2.5.2.42
ГОСТ 17818.10—W С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзмннерал»РАЗРАБОТЧИКИИ. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),А. М. Набойщмкова2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качествомпродукции и стандартам от 30.03.90 № 6853. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10—754. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ О б о ж а а е к а е Н Т Д . я » кото ры й Н о м ер р а з д е л * . к а л а с с ы л к а К У К К Т А . П О Д П У Н КТ А ГОСТ 1027-67 2.2 ГОС Г 3760—79 2.2; 3.2 ГОСТ 4165—78 2 2; 32 ГОСТ 4204—77 22 ГОСТ 4461-77 2 2 ГОСТ 8864—71 2 2; 3.2 ГОСТ 10652-73 3.2 ГОСТ 12083-78 22; 3 2 ГОСТ 17818.0-90 1; 2-3.2; 3 3 ГОСТ 18300—87 3.2 ГОСТ 20288-74 3.2 ТОСТ 22280- -76 3 2 1ГОСТ 17818.10-90

УДК 62*2.341.001.4:006.354Группа Л |9Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Йс т а н д а р тС О Ю З А С С РГРАФИТГОСТ Методы определения меди17818.10—90 Graphite. Methods for determination of copper ОКСТУ 5709Срок действиес 01.07.91до 01.07.96 Настоящий стандарт распространяется нз скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздель­ ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­ щих отходов металлургического и других производств, и устанав­ ливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтнлднтиокарбаматом свинца и хлороформе н фотометрический метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом уг­ лероде. При возникновении разногласий в оценке качества по величи­ не массовой доли меди определение проводят с дизтнлднтнокар- баматом свинца в хлороформе.I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИС ДИЭТИЛДИТИОКАРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ2.1. Сущность методаМетод основан на образовании желтого комплексного соеди­ нения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотомотрировамни окрашенного раствора.2.2. Аппаратура, реактивы и растворыФотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленнзя 1 :1. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :1. Издание официальное Перепечатка воспрещена39сертификация производства
С. 2 ГОСТ 17818.10-90 Хлороформ (трихлорметан). Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 1 г/дм1. Кислота серная по ГОСТ 1204. Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор •концентрации 1 г/дм3. Стандартный раствор меди: 0.3929 г сернокислой меди раство­ ряют в воде, приливают 1 см5 серной кислоты, раствор перелива­ ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен­ трацией меди 0,1 мг/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет­ кой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо­ стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи­ ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.01 мг/см3 (раствор Б). 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д и э т и л д и т и о к а р- 6 а м а т а с в и н ц а в х л о р о ф о р м е К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5 свежеприготовленного раствора диэтилдитнокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда­ ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас­ твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива­ ют хлороформом до метки и перемешивают. 2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива­ ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б , что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0.08; 0,10 и 0,12 мг меди. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям аммиак ( 1: 1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают ннжннй слой экстра­ гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов­ торяют до тех пор. пока последняя порция экстракта нс станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет­ ки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм. Ю
ГОСТ 17818,10—*0 С 3 Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0. 2.4 Проведение анализа Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести­ мостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* раз­ бавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме­ стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой к удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешнваюг (основной раствор). От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 — 10 см3 в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают 10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин­ дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитиокаобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2. По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­ фику находят массу меди в миллиграммах. 2.5. Обработка результата 2.5.1. Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по формуле .X _ " У У - 100 С" V ,-т - 1000 * где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;V —объем основного раствора, см3;Vi — объем аликвотной части раствора, см3;т — масса навески графита, г. 2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ СДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМУГЛЕРОДЕ 3.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­ нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083. Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла ис бо­ лее 3 сут. Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас­ твор концентрации 100 г/дм1. 4!
С. А ГОСТ 17818.10—90 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе этилового спирта, разбавленного I : 4. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1: 1. Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра­ ции 100 г/дм3. .Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Стандартные растворы меди по п. 2.2. 3.3. Подготовка к анализу П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмерива­ ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; Ю н 12 см3 стандартного раство­ ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3 раствора лимоннокислого матэия, по 2 см3 трнлона Б, по 2— 3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до из­ менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство­ ра диэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин прибавляют по 10 см3 четырех хлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от­ стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес­ тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех.хлорнстым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп­ тическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, приме­ няя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю­ вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят но ГОСТ 17818.0. 3.4. Проведение анализа От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик­ вотную часть раствора 1—10 см* в делительную воронку вмес­ тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см* волы, 2 см3 лимон­ нокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавля­ ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар- Оамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах. 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовую долю меди (.Yc«) в процентах вычисляют по п. 2.5.1. 3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений — по п. 2.5.2.42
ГОСТ 17818.10—W С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзмннерал»РАЗРАБОТЧИКИИ. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),А. М. Набойщмкова2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качествомпродукции и стандартам от 30.03.90 № 6853. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10—754. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ О б о ж а а е к а е Н Т Д . я » кото ры й Н о м ер р а з д е л * . к а л а с с ы л к а К У К К Т А . П О Д П У Н КТ А ГОСТ 1027-67 2.2 ГОС Г 3760—79 2.2; 3.2 ГОСТ 4165—78 2 2; 32 ГОСТ 4204—77 22 ГОСТ 4461-77 2 2 ГОСТ 8864—71 2 2; 3.2 ГОСТ 10652-73 3.2 ГОСТ 12083-78 22; 3 2 ГОСТ 17818.0-90 1; 2-3.2; 3 3 ГОСТ 18300—87 3.2 ГОСТ 20288-74 3.2 ТОСТ 22280- -76 3 2 1ГОСТ 17818.10-90

Похожие документы