Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 20300.6-90 - Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Группа И 29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р ТИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕБАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е ГОСТ Методы определения оксида алюминия 20300.6 -9 0 Baddelcyite-coiundum refractories. M ethods for determ ination o f alum inium oxide M K C 81.080 О К С ТУ 0809 Д ата введения 01.01.91 Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 % ) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯОКСИДА АЛЮМИНИЯ 2.1. Сущность метола Метод основан на трилонометрнческом титровании избытка трнлоиа Б раствором сернокис­ лого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5.5—5.8. Вместе с алюминием титруются титан и железо. 2.2. Реактивы н растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204. Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640. Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %. Гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.2 %. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. Раствор буферный с pH 5,5—5,8: готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокис­ лого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до I дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор. Точно 0.025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 волы и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вмести­ мостью 1 дм3 и доводят объем раствора воды до метки. Раствор годен в течение 1 месяца. Коэффициент молярности 0.025 М раствора трилона Ь определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10— 12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см3 воды. Издание официальное Перепечатка воспрещена ★ 97сертификат прибора
С. 2 ГОСТ 20300.6-90 Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовокрасной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле где У — объем 0.025 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3. 0.025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до I дм3. Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0.025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 волы и нагревают до 50 *С. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0.025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранже­ вым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование. Коэффициент соответствия рабочего 0.025 М раствора сернокислого цинка ( А,) для титрования вычисляют по формуле г _ * Ю л | “ • где А коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;У — объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3. 2.3. Проведение авали за В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3. разд. 2) добавляют 30 см3 0.025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25 % , а под конец раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. 'Затем приливают 20 см3 буферного раствора сpH 5.5—5,8, 10 см3 раствора гидроксил амина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор. пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле (Г, • А — V2 А,)-0.001275 100 У -0,6380*, - 0.6384*2, гдеУ, — объем раствора трилона Б. введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;У2 — объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3; А, — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка; 0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3 точно 0,025 М раствора трилона Б. г;У — общий объем раствора, см3; — объем аликвотной части, см3;т — масса пробы, г; 0,6380 — коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %\ *, — массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4. разд. 3; 0,6384 — коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия; *2 — массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %. 98
ГОСТ 20300.6-90 С. 3 2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа состаатяет ± 0,3 %.2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ 3.1. Сущность метода Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия. Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Тигель платиновый N° 100—8 по ГОСТ 6563. Аммиак по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %. Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 % . к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному. Кислота соляная по 1'ОСТ 3118. 3.3. Проведение анализа Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150— 200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента*. Осадок промывают горячим раствором азотнокис­ лого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внут­ ренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды. Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и проказивают при температуре (1200 а: 50) 'С до постоянной массы. Массовую долю полуторных оксидов (А,) в процентах вычисляют по формуле от- V- 100 А | ~ -------------— , от, - Vx где т масса осадка полуторных оксидов, г; К — общий объем, см3;т| — масса пробы, г; Г, - объем аликвотной части, см3. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формулеХ2 = Х х • 2 (Х2 + ЛГ4 + Х5), где Л-, — массовая доля полуторных оксидов, %;X} — массовая дат я диоксида циркония, % , определяемая по ГОСТ 20300.3;Xj — массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;Х5 — массовая доля оксида железа, %. определяемая по ГОСТ 20300.5. 3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50 %. Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
С. 4 ГОСТ 20300.6-90 И НФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материа­ ловРАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, капд. техн. наук; Р.П. Борисова: Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о з н а ч е н и е Н Т Д . О б о з н а ч е н и е Н Т Д . Н о м е р п у н к т а , р а з д е л а Н о м е р п у н к т а , р а з д е л а н а к о т о р ы й а а н а с с ы л к а к а к о т о р ы й а а и а с с ы л к а ГОСТ 61-75 2.2 ГОСТ 6563-75 3.2 ГОСТ 3117-78 2.2 ГОСТ 20300.1-90 1 ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2 ГОСТ 20300.2-90 3.3 ГОСТ 3640-94 2 2 ГОСТ 20300.3-90 2.3; 3.3.1; 3.4.1 ГОСТ 3760-79 2.2; 3.2 ГОСТ 20300.4-90 2.4.1; 3.4.1 ГОСТ 4174-77 2.2 ГОСТ 20300.5-90 2.4.1; 3.4.1 ГОС! 4204-77 2.2 ГОСТ 20300.7—90 3.3 ГОСТ 5456-79 2.2 ГОСТ 22867-77 3.2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандар­ тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)6. ПЕРЕИЗДАНИЕГОСТ 20300.6-90 100

Похожие документы