Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 20490-75 - Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 666.232.91:546.22.06:006.354 Группа А59 ТОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР eee)

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЯ ГОСТ

Метод определения серы [общей] 76) 9 .7—81 Гог {Пе determination Взамен of total sulphur content ГОСТ 7619.7—70

Постановлением Госудерственного комитета СССР по стандертам от 27 фезраля 4981 г. № 1195 срок действия устамовлен и в АН. 4982 г. био в роже gfe eae 01.01. 1982 г. 4-4 до 01:07. 1987 г. Несоблюденке стандарта преследуется по закому

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат н устанавливает тнтряметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5%.

Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200—1250"С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд н поглощает- ся в нем водой с образованием сернистой кислоты. которую оттнт- ровывают раствором йода в присутствии индикатора — крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты ироисходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.

4. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в стандартном образце флюорнтового концентрата № 1822 80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведенкн анализа применяют: установку для определения содержания серы (см. чертеж).

Издание официзльное Перепечатка воспрещена 23


Crp, 2 ГОСТ

Установка состоят из следующих элементов: баллона с углекис- лотой {[, снабженного редукционным вентилем лля пуска и регулирования тока углекислого газа, склянки Тищенко 2, содержащей $ \-ный раствор сервокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4%-ный раствор марганиевокислого калия ь ЗО’ ном растворе едкого кали: сушильной колонки 4%, заполненной прокаленным хлористым кальцием; торизоятальной трубчатой печи 5 с снлитовымя нагревателямн, обеспечивающими нагревание до температуры 113004%20)°C; термопары платиноподиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питання печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650—750 мм с вяутренинм лнаметром 20—22 мм. Перед применением трубки (пс. вые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогианными резниовыми пробкамн. В отверстия пробок зставляются стеклянные нли латунные трубки. Для предотаращення обгорания резинлвых иробок внутреннюю торцовую поверхность закрынаюхг асбестовыми лрокладками; грушесбразной трубки 7, заполненной стеклс- ватой, служащей для улавливания твердых частини. Газообразные продукты сжигання через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным ин состоять из двух частей. Для титрованна нспользуется бюретка 10 на 25 см3;

лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные прн температуре 1000°С;

кьючок из жаропрочной проволоки:

калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм3;

алюминия окись безводную, хорошо промытую золой н прокаленную пря температуре 100 "С в теченне5ч;

калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, раствор в 30% -ном растворе едкого кали;

мель сервокислу ю 5-водную по ГОСТ 7, раствор 50 г/дм?;

кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4400— 77;

стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;

24


ГОСТ 7619.7—81 Crp. 3

крахмал растворимый по TOCT 10163—76, 0,5\-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см? хололной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см? горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мнн, охлажлаю!, разбавлюют холодной водой до 1000 смз;

титрованный раствор йода 0.05 и 0,01 в. готовят нз фиксанала н, соответствующны разбавленкем. Растворы хранят в склянке из темного стекла Раствор П.0} и йола готовят в лень употребле- HES, B случае длительного хранения титрованного заствара, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3 № 1822--В состава флюорнтового концентрата и риссчитывают по формуле

. Cm Tr тде С -. массовая доля серы (общей) в стандартном образце, \; т --- масса навески стандартного образца, г; У — объем раствора Йода. израсхолованиый на тятрование, on.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 °С. Для проверки правильности рабаты установки сжигают 2—3 навески стандартного образца флюорита по методнке, приведенной в разд. 4. Скорость пропускания урлекнело:о газа 90- 100 пузырьков в минуту.

Гели сера предстаплена в виде барита, то навеску анализируемого матернала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукрат- ным количеством окиси алюминия.

4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

41. Навеску плавикового шпага массой 0.5 г при массовой доле 0,5 % серы к массой 0,[ г при массовой доле свыше 0.5 % помеща- wT B лодочлу. В поглотительный сосуд заранее наливают 150--200 смз воды, приливают 5 см* крахмала и перемешивают током углекислоты. Лолочку с навеоской вводят в фарфоровую трубку (с0 стороны подачн углекислого газа) при помощи крючка в нанболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пус- кают ток углекислого газа. Прокаливанне продолжают 9 мин. Тит- руют раствором йода 0.01 и. или 0.05 н соответсгченно навеске до устайчивой бледно-голубой окраски раствора.



Окончив тнтрование, крючком извлекают па нечи лодочку, сгараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навес-


Стр. 4 ТОСТ 7649.7—81

кн. Затем в поглотнтельный сосуд, промытый водой, наливают повую порцию воды н крахмала.

$. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (обшей) (Х) в процентах вычнсляют по формуле у. Т.100

т

Xa

где У — объем раствора йода, израсходованный на титрование, смз; Т — титр раствора йода по сере; т — масса навески плавикового шпата, г. 5.2. Расхожденне между результатамн параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице,

Массозая доля серы (общей), Лопускаемое расхождение, % Or 0,05 20 9,1 0.01 Св. 01 » 0, 0,02 » 03 » 05 0,04 >» OF » 15 0,1 › 15 »5 0,15

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арниф- метическое результатов двух параллельных определений.


eee eee

Изменение № 1 ГОСТ 7619.7—81 Шпат плавиковый. Метод определения серы {общей) Постановленнем Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.86 № 2180 срок введения установлен

< 01.03.87

Под нянменованнем стаедарта глоставять код: ОКСТУ 1769. { Продолмение см. с. 50}


{Продолжение изменения к ГОСТ 76197—81)

концентрации раствора

По всему тексту стандарта заменить значения 0,1] н на

@one: 0,06 н. ма 045 моль/дм: 001 и. ва 0,005 моль/дм?, 5,05 моль/дм“. {НУС № 10 1986 г.)


Наменение № 2 ГОСТ 7619.7-51 Шпат плавиковый. Метод определения серы (общей) Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизация

а метрелогии СССР от 28.12.91 № 2164 Дата введения 01.07 02

Пуйкт 5.2 ноложить в новой редакцин: «5.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при довернтельной вероят- востн Р=0.95 ме должна превышать допускаемых расхождений, призедевных в тоблиие.

(Продолжение см. с. 62}

63


(Продолжение изменания к ГОСТ 7619.7—81)

Допускаечые %

Macro чая 2044 серы, °.

результатон зала От 0,50 до 0.160 включ 0.007 0.010 Ca 0,100 » 0.300 >» 0,015 0.920 » 036 » 0.59 » 0,03 . 0,94 » 0.50 › [50 » 0.07 0.10 > 1.50 › 5,00 > 0,12 $#.15

ИУС № $ 1992 г}


ГОСТ 18847—73

т, — масса насыщенной навески порошка при взвешивании в воздухе, г; М — масса гирь, уравновешивающих сетчатую корзинку, с насыщенной навеской порошка при взвешивании в жид- KOCTH, Г; № — масса гирь, уравновешивающих пустую сетчатую корзинку при взвешивании в жидкости, г. При удалении избыточной жидкости центрифугированием мас- су насыщенной навески порошка (71!) вычисляют по формуле

m, = M,—n,

где М; — масса сетчатой корзинки с насыщенной навеской порош- ка после центрифугирования при взвешивании в воздухе, Г, п — масса пустой сетчатой корзинки после центрифугирования при взвешивании в воздухе, г.

Вычисление производят с погрешностью до 0,1%.

6.2. Кажущуюся плотность (01) в г/см3 (кг/мЗ) вычисляют по формуле



__ M+ Ox В — Torro? m, —(M—N) где ож — плотность жидкости, применяемой для насыщения и гидростатического взвешивания, г/смз (для ВОДЫ Ox принимается 1 г/см3).

Вычисление производят с погрешностью до 0,01 г/см.

6.3. Открытую пористость и кажущуюся плотность испытуемой пробы порошка определяют как среднее арифметическое резуль- татов параллельных определений двух навесок порошка.

6.4. Разность между результатами двух параллельных определений не должна превышать 0,06 г/смз по кажущейся плотности и 2,04 по открытой пористости испытуемой пробы порошка.

В случае большего расхождения производят повторное испы- тание, для чего берут две новые навески порошка.

6.5. При сопоставительных определениях кажущейся плотности и открытой пористости одной и той же лабораторной пробы в разных Лабораториях расхождение результатов определений не должно превышать 0,08 г/смз по кажущейся плотности и 2,54 по от- крытой пористости.

6.6. Результаты испытаний оформляют в виде протокола или записывают в журнале испытаний, где указывают:

а) обозначение настоящего стандарта;

6) результаты испытаний каждой из двух навесок каждой пробы и среднее арифметическое результатов;

в) жидкость, применявшуюся при насыщении;

666


ГОСТ 18847—73

г) способ удаления избыточной жидкости (влажной тканью или центрифугированием}. При удалении жидкости центрифугированием указывают параметры процесса.

Замена

ГОСТ 2874—1713 введен взамен ГОСТ 2874—54. ГОСТ 3584—73 введен взамен ГОСТ 3584—53.

667


Огнеупоры и огнеупорные изделия

Редактор С. Г. Вилькина Переплет художника А. М. Поташева Технический редактор В. Н. Малькова

Корректоры Г. М. Фролова и Т. А. Камнева

Сдано в набор 29.03.74- Формат издания 5 Тир. 40 000 (2-й завод 20 001—40 000)

Подя. в печ. 27.01.75 36,5 уч.-изд. м. Цена [Р. 94 к.

Бумага тип. № 3 42 п. л, Изд. № 3638/02

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3

Великолукская городская типография управления издательств, полиграфии и книжной торговли Псковского облисполкома, г. Великие Луки, Половская, 13. Зак. 505


Похожие документы