Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 20996.12-82 - Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 20996.12-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, ТЕЛЛУРА И СВИНЦА Издание официальное 1 II» 9 -9 6 З Е ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВМ о с к в аопределение прочности бетона
УДК 669.776:543.06:006.354 Группа В59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ 20996. 12- 82* Лтомно-абсорбаиошшй метод определения меди, железа, теллура и свинца Selenium. Atom-absorbtion method o f determination for copper, iron, tellurium and plumbum ОКСТУ 1709 Поставоалевием Государственвого комитета СССР по стаядартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена 01.07.83 Ограничение срока действия снято во протоколу Nt 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массо­ вой доле меди от 0,003 до 0,06 %), железа (при массовой дате железа от 0,004 до 0,6 %), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6 %) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06 %). Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан—бутан—воздух или воздух—ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответ­ ственно. В качестве источника излучении используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура — безэлектродную лампу с полым катодом. I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности. Газ пропан—бутан по ГОСТ 20448—90. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Воздух, сжатый под давлением 2-102 — 6 102 кПа (2—6 ага.). Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Медь по ГОСТ 859-78. Стандартные растворы меди: Раствор А: навеску меди массой 1г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 25—30 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Издание официальное Перенечатка коспрегцека ★'Издание (июль 2000 г.) с Изменением Nit 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88) © Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 2000
ГОСТ 20996.12-82 С. 2 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди. Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди. Железо по ГОСТ 9849—86. Стандартные растворы железа: Раствор А: навеску железа массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 30—35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг железа. Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа. Теллур. Стандартные растворы теллура: Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20—25 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200—220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура. Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура. Свинец по ГОСТ 3778-77. Стандартные растворы свинца: Раствор А: навеску свинца массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца. Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствитель­ ности прибора) помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3—5 см3. Приливают 50—60 см3 воды, кипятят 5—7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу. При массовой доле элементов менее 0,01 % следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82. Фотомстрированис каждого элемента проводя! по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фогометрирования в течение 5—10 с. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­ фику. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стан­ дартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1—2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.
С. 3 ГОСТ 20996.12-82 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю элемента (Л) в процентах вычисляют по формуле у ” . У Ухт У 3 10000 ’ где /и, — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;V — общий объем раствора, см3; И, — объем анализируемого раствора после разведения, см3;У2 — объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см3;т — масса навески селена, г. 4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице. Абсолютное допускаемое расхождение. %. результатов Определяемый элемент Массовая доля элемента, % полученных в параллельных определений лабораториях разных предприятий МедьОт 0,003 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Св. 0,010 . 0,030 . 0,002 0,004 » 0,030 » 0.060 » 0,006 0,009 Железо От 0,004 до 0,010 включ. 0,002 0,003 Св. 0,010 * 0,020 » 0,004 0,006 » 0,020 * 0,050 * 0,008 0.014 * 0,05 » 0,10 * 0,01 0,03 » 0,10 * 0,30 * 0,02 0,06 * 0,30 » 0,60 * 0,04 0,08 Теллур О т 0,004 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Св. 0,010 . 0,030 » 0,004 0,006 » 0,030 * 0.060 * 0,008 0,010 » 0,060 * 0,100 * 0,010 0,014 » 0,10 * 0,30 * 0,02 0,04 • 0,30 * 0,60 * 0,04 0.06 С винец От 0,0010 до 0,0030 включ. 0.0007 0,0012 Св. 0,003 * 0,006 > 0,001 0,002 * 0,006 » 0,010 * 0,002 0,004 * 0,010 * 0,030 * 0,006 0,010 ► 0,03 > 0,06 > 0,01 0,02 . 0,06 0,02 0,04 (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82. (Введен дополннтелыю, Изм. № 1). Редактор М.И. Максимова Технический редактор О Н.Власова Корректор В.Е.Нестерова Компьютерная верстка А.Н. Закторгвой И ад лиц № 023$4 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000 Подписано в печать 16.08.2000. Усллечл. 0,47. Уч.-издл. 0,40. Тираж 106 эсэ. С 5645. Зах. 715. ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ. Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “ Московский печатник", 103062, Москва. Лядин пер., 6 Плр № 080102ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 20996.12-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, ТЕЛЛУРА И СВИНЦА Издание официальное 1 II» 9 -9 6 З Е ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВМ о с к в аопределение прочности бетона
УДК 669.776:543.06:006.354 Группа В59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ 20996. 12- 82* Лтомно-абсорбаиошшй метод определения меди, железа, теллура и свинца Selenium. Atom-absorbtion method o f determination for copper, iron, tellurium and plumbum ОКСТУ 1709 Поставоалевием Государственвого комитета СССР по стаядартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена 01.07.83 Ограничение срока действия снято во протоколу Nt 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массо­ вой доле меди от 0,003 до 0,06 %), железа (при массовой дате железа от 0,004 до 0,6 %), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6 %) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06 %). Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан—бутан—воздух или воздух—ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответ­ ственно. В качестве источника излучении используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура — безэлектродную лампу с полым катодом. I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности. Газ пропан—бутан по ГОСТ 20448—90. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Воздух, сжатый под давлением 2-102 — 6 102 кПа (2—6 ага.). Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Медь по ГОСТ 859-78. Стандартные растворы меди: Раствор А: навеску меди массой 1г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 25—30 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Издание официальное Перенечатка коспрегцека ★'Издание (июль 2000 г.) с Изменением Nit 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88) © Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 2000
ГОСТ 20996.12-82 С. 2 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди. Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди. Железо по ГОСТ 9849—86. Стандартные растворы железа: Раствор А: навеску железа массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 30—35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг железа. Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа. Теллур. Стандартные растворы теллура: Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20—25 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200—220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура. Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура. Свинец по ГОСТ 3778-77. Стандартные растворы свинца: Раствор А: навеску свинца массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца. Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствитель­ ности прибора) помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3—5 см3. Приливают 50—60 см3 воды, кипятят 5—7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу. При массовой доле элементов менее 0,01 % следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82. Фотомстрированис каждого элемента проводя! по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фогометрирования в течение 5—10 с. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­ фику. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стан­ дартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1—2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.
С. 3 ГОСТ 20996.12-82 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю элемента (Л) в процентах вычисляют по формуле у ” . У Ухт У 3 10000 ’ где /и, — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;V — общий объем раствора, см3; И, — объем анализируемого раствора после разведения, см3;У2 — объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см3;т — масса навески селена, г. 4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице. Абсолютное допускаемое расхождение. %. результатов Определяемый элемент Массовая доля элемента, % полученных в параллельных определений лабораториях разных предприятий МедьОт 0,003 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Св. 0,010 . 0,030 . 0,002 0,004 » 0,030 » 0.060 » 0,006 0,009 Железо От 0,004 до 0,010 включ. 0,002 0,003 Св. 0,010 * 0,020 » 0,004 0,006 » 0,020 * 0,050 * 0,008 0.014 * 0,05 » 0,10 * 0,01 0,03 » 0,10 * 0,30 * 0,02 0,06 * 0,30 » 0,60 * 0,04 0,08 Теллур О т 0,004 до 0,010 включ. 0,001 0,002 Св. 0,010 . 0,030 » 0,004 0,006 » 0,030 * 0.060 * 0,008 0,010 » 0,060 * 0,100 * 0,010 0,014 » 0,10 * 0,30 * 0,02 0,04 • 0,30 * 0,60 * 0,04 0.06 С винец От 0,0010 до 0,0030 включ. 0.0007 0,0012 Св. 0,003 * 0,006 > 0,001 0,002 * 0,006 » 0,010 * 0,002 0,004 * 0,010 * 0,030 * 0,006 0,010 ► 0,03 > 0,06 > 0,01 0,02 . 0,06 0,02 0,04 (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82. (Введен дополннтелыю, Изм. № 1). Редактор М.И. Максимова Технический редактор О Н.Власова Корректор В.Е.Нестерова Компьютерная верстка А.Н. Закторгвой И ад лиц № 023$4 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000 Подписано в печать 16.08.2000. Усллечл. 0,47. Уч.-издл. 0,40. Тираж 106 эсэ. С 5645. Зах. 715. ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ. Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “ Московский печатник", 103062, Москва. Лядин пер., 6 Плр № 080102ГОСТ 20996.12-82

Похожие документы