Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 21660-77 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 14262—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


ГОСТ 14262—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


ГОСТ 14262—78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.01.78 № 80

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14262—69 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, Обозначение ИТД, . Номер пункта, подпункта Номер пункта, подпункта на который лана ссылка на который дана ссылка

ГОСТ 83—79 3.14.1 ГОСТ 5556—81 3.14.1 ГОСТ 84—76 3.14.1 ГОСТ 5955—75 3.15.1 ГОСТ 195—77 3.14.1 ГОСТ 6563—75 3.15.1 ГОСТ 1927—67 3.9.1 ГОСТ 6709—72 3.2, 3.3.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, ГОСТ 1277—75 3.13.1 3.13.1, 3.15.1. 3.16.1 ГОСТ 1779—74 3.3.1, и oo 1, 3.10.1, 3.11.1, ГОСТ 9293—74 3.15.1 3.13.1, ‚ 3.15.1, 3.16.1 ГОСТ 19216—75 3.14.1 ГОСТ 2062—77 3.15.1 ГОСТ 19262—73 3.14.1 ГОСТ 3118—77 3.9.1, 3.11.1 ГОСТ 190652—73 3.16.1 ГОСТ 3760—79 3.11.1 ГОСТ 11120—75 3.14.1 ГОСТ 3765—78 3.9.1 ГОСТ 11125—84 3.13.1 ГОСТ 3773—72 3.14.1 ГОСТ 14261—77 3.16.1 ГОСТ 3885—73 2.1, 3.1, 4.1 ГОСТ 16539—79 3.14.1 ГОСТ 4159—79 3.9.1 ГОСТ 18300—87 3.14.1, 3.16.1 ГОСТ 4160—74 3.14.1 ГОСТ 19433—88 4.1 ГОСТ 4201—79 3.9.1 ГОСТ 19627—74 3.14.1 ГОСТ 4204—77 3.9.1, 3.9.3.2, 3.15.1 ГОСТ 19908—90 3.4, 3.10.1, 3.14.1, 3.16.1 ГОСТ 4212—76 3.9.1. 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1, ГОСТ 23463—79 3.14.1 3.16.1 ГОСТ 2414—88 3.1а ГОСТ 4217—77 3.9.1. 3.10.1 ГОСТ 24147—80 3.16.1 ГОСТ 4232—74 3.9.1. 3.15.1 ГОСТ 24245—80 3.5 ГОСТ 4328—77 3.3.1, 3.16.1 ГОСТ 25336—82 3.2, 3.3.1, 3.5. 3.9.1, 3.10.1. 3.11.1, ГОСТ 4331-78 3.14.1 3.13.1, 3.15.1 ГОСТ 4461—77 3.15.1 ГОСТ 25664—83 3.14.1 ГОСТ 4467—79 3.14.1 ГОСТ 25794.1—83 3.3.1, 3.16.1 ГОСТ 4517—87 3.5, 3.13.1 ГОСТ 25794.2—83 3.9.1 ГОСТ 4919.1—77 3.3.1 ГОСТ 27025—86 3.la ГОСТ 4919.2—77 3.16.1 ГОСТ 27068—86 3.14.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосуларственного Совета по стандар- тизации, метрологии н сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1—84, 11—88)


ГОСТ 14262—78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.01.78 № 80

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14262—69 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, Обозначение ИТД, . Номер пункта, подпункта Номер пункта, подпункта на который лана ссылка на который дана ссылка

ГОСТ 83—79 3.14.1 ГОСТ 5556—81 3.14.1 ГОСТ 84—76 3.14.1 ГОСТ 5955—75 3.15.1 ГОСТ 195—77 3.14.1 ГОСТ 6563—75 3.15.1 ГОСТ 1927—67 3.9.1 ГОСТ 6709—72 3.2, 3.3.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, ГОСТ 1277—75 3.13.1 3.13.1, 3.15.1. 3.16.1 ГОСТ 1779—74 3.3.1, и oo 1, 3.10.1, 3.11.1, ГОСТ 9293—74 3.15.1 3.13.1, ‚ 3.15.1, 3.16.1 ГОСТ 19216—75 3.14.1 ГОСТ 2062—77 3.15.1 ГОСТ 19262—73 3.14.1 ГОСТ 3118—77 3.9.1, 3.11.1 ГОСТ 190652—73 3.16.1 ГОСТ 3760—79 3.11.1 ГОСТ 11120—75 3.14.1 ГОСТ 3765—78 3.9.1 ГОСТ 11125—84 3.13.1 ГОСТ 3773—72 3.14.1 ГОСТ 14261—77 3.16.1 ГОСТ 3885—73 2.1, 3.1, 4.1 ГОСТ 16539—79 3.14.1 ГОСТ 4159—79 3.9.1 ГОСТ 18300—87 3.14.1, 3.16.1 ГОСТ 4160—74 3.14.1 ГОСТ 19433—88 4.1 ГОСТ 4201—79 3.9.1 ГОСТ 19627—74 3.14.1 ГОСТ 4204—77 3.9.1, 3.9.3.2, 3.15.1 ГОСТ 19908—90 3.4, 3.10.1, 3.14.1, 3.16.1 ГОСТ 4212—76 3.9.1. 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1, ГОСТ 23463—79 3.14.1 3.16.1 ГОСТ 2414—88 3.1а ГОСТ 4217—77 3.9.1. 3.10.1 ГОСТ 24147—80 3.16.1 ГОСТ 4232—74 3.9.1. 3.15.1 ГОСТ 24245—80 3.5 ГОСТ 4328—77 3.3.1, 3.16.1 ГОСТ 25336—82 3.2, 3.3.1, 3.5. 3.9.1, 3.10.1. 3.11.1, ГОСТ 4331-78 3.14.1 3.13.1, 3.15.1 ГОСТ 4461—77 3.15.1 ГОСТ 25664—83 3.14.1 ГОСТ 4467—79 3.14.1 ГОСТ 25794.1—83 3.3.1, 3.16.1 ГОСТ 4517—87 3.5, 3.13.1 ГОСТ 25794.2—83 3.9.1 ГОСТ 4919.1—77 3.3.1 ГОСТ 27025—86 3.la ГОСТ 4919.2—77 3.16.1 ГОСТ 27068—86 3.14.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосуларственного Совета по стандар- тизации, метрологии н сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1—84, 11—88)


УДК 546.226-325-482:006.354 Группа Л54

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия ГОСТ , 14262—78 Super pure sulphunc acid. Specifications

MKC 71.040.30 ОКП 26 1212 0004



Дата введения 01.01.79 в части марки ОС. Ч. 20—4 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на серную кислоту особой чистоты. которая представляет собой бесцветную прозрачную маслянистую жидкость.

Формула Н,$0..

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,07.

( Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Серная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью около 1,83 г/см.

1.3. По химическим показателям серная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма для марки

ос. ч. 11-5 ос. ч. 5—5 ОКП 26 1212 0844 0$ ОКП 26 1212 0034 9

Наименование показателя

1. Внешний вид Испытание по п. 3.2

2. Массовая доля серной кислоты (Н,5О,). % 93,5—95,6 93,5—95,6

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более 5-10 5.10-4

4. Массовая доля аммония (МН,), %, не более 1-10 * 1.10%

5. Массовая доля алюминия (А!|), %, не более 5-10-° Не нормируется

6. Массовая доля висмута (ВИ. %, не более 1-10 Не нормируется

7. Массовая доля железа (Ре). %, не более 3-10-° 1-10-*

$. Массовая доля кадмия (С9), %, не более 2.107° Не нормирустся

9. Массовая доля кобальта (Со). %. не более 1-107° Не нормирустся

10. Массовая доля меди (Си). $, не более 5-10? 5.107"

|. Массовая доля мышьяка (А), %, не более 1.10 -° 1.107 °

12. Массовая даля никеля (МП. %, не более 5-10 7 5.10-*

13. Массовая доля нитратов (№О,), %, не более 2.107 ° 2.10 °

14. Массовая доля свинца (РБ). ®, не более 5-10 ° 1.10 °

15. Массовая доля селена ($6), %. не более 110° 4 11074

16. Массовая доля серебра (Аг), %, не более 1-10 -° Не нормируется Излание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2003


УДК 546.226-325-482:006.354 Группа Л54

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия ГОСТ , 14262—78 Super pure sulphunc acid. Specifications

MKC 71.040.30 ОКП 26 1212 0004

Дата введения 01.01.79 в части марки ОС. Ч. 20—4 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на серную кислоту особой чистоты. которая представляет собой бесцветную прозрачную маслянистую жидкость.

Формула Н,$0..

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,07.

( Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Серная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью около 1,83 г/см.

1.3. По химическим показателям серная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма для марки

ос. ч. 11-5 ос. ч. 5—5 ОКП 26 1212 0844 0$ ОКП 26 1212 0034 9

Наименование показателя

1. Внешний вид Испытание по п. 3.2

2. Массовая доля серной кислоты (Н,5О,). % 93,5—95,6 93,5—95,6

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более 5-10 5.10-4

4. Массовая доля аммония (МН,), %, не более 1-10 * 1.10%

5. Массовая доля алюминия (А!|), %, не более 5-10-° Не нормируется

6. Массовая доля висмута (ВИ. %, не более 1-10 Не нормируется

7. Массовая доля железа (Ре). %, не более 3-10-° 1-10-*

$. Массовая доля кадмия (С9), %, не более 2.107° Не нормирустся



9. Массовая доля кобальта (Со). %. не более 1-107° Не нормирустся

10. Массовая доля меди (Си). $, не более 5-10? 5.107"

|. Массовая доля мышьяка (А), %, не более 1.10 -° 1.107 °

12. Массовая даля никеля (МП. %, не более 5-10 7 5.10-*

13. Массовая доля нитратов (№О,), %, не более 2.107 ° 2.10 °

14. Массовая доля свинца (РБ). ®, не более 5-10 ° 1.10 °

15. Массовая доля селена ($6), %. не более 110° 4 11074

16. Массовая доля серебра (Аг), %, не более 1-10 -° Не нормируется Излание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2003


С. 2 ГОСТ 14262—78

Продолжение табу. !

Норма для марки

Наименопание показателя

ос. ч. 11-5 ас. ч, 5—5 OKIT 26 1212 0044 OS TOKN 26 1212 00 10

110-4 5.10 ° Не нормирустся

17. Массовая доля сурьмы (55), %, не более 18. Массовая доля хлоридов (С!). %, не более 19. Массовая доля цинка (п), %, не более

Примечание. При вычислении числа и суммы примесей для установления марок не учитывают показатели 3. 4. 11. 13, 15$, 1$ табл. 1.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли селена и сурьмы изготовитель определяет периодически в каждой 10-Й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24194* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наиболышим пределом взвешивания 5 г или | кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 1500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Определение внешнего вила

20 см? препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм (по ГОСТ 25336) и сравнивают с 20 см? дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помешенными в такую же пробирку.

При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрачности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отличаться от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой лоли серной кислоты

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50-—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (МаОН) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (или в пипетке Лунге) и помешают в колбу, содержащую 200 см? воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К. раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

y= V-0,02452- K- 100

т * СТ июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


С. 2 ГОСТ 14262—78

Продолжение табу. !

Норма для марки

Наименопание показателя

ос. ч. 11-5 ас. ч, 5—5 OKIT 26 1212 0044 OS TOKN 26 1212 00 10

110-4 5.10 ° Не нормирустся

17. Массовая доля сурьмы (55), %, не более 18. Массовая доля хлоридов (С!). %, не более 19. Массовая доля цинка (п), %, не более

Примечание. При вычислении числа и суммы примесей для установления марок не учитывают показатели 3. 4. 11. 13, 15$, 1$ табл. 1.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).



2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли селена и сурьмы изготовитель определяет периодически в каждой 10-Й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24194* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наиболышим пределом взвешивания 5 г или | кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 1500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Определение внешнего вила

20 см? препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм (по ГОСТ 25336) и сравнивают с 20 см? дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помешенными в такую же пробирку.

При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрачности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отличаться от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой лоли серной кислоты

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50-—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (МаОН) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (или в пипетке Лунге) и помешают в колбу, содержащую 200 см? воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К. раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

y= V-0,02452- K- 100

т * СТ июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


ГОСТ 14262—78 С. 3

rae И— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм?, израсходованный на титрование, смз;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм?; 0.02452 — масса серной кислоты, соответствующая | см? раствора гидроокиси натрия концентрации

0,5 моль/дм?, г;

т — масса навески препарата, г.

Допускается определять массовую долю серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого (до появления желтой окраски).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0,2 %.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

90 см? препарата (160 г). взятого по объему цилиндром (2(4) — 100 по ГОСТ 1770) с погреш- ностью не более 1,0 см*, выпаривают в кварцевой чаше (ГОСТ 19908) вместимостью 100 см*, предварительно прокаленной при 600 °С до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Для этого чашу с половиной объема препарата помещают в плоскодонную кварцевую чашу значительно большего диаметра и ставят на элекроплитку (мощностью 120 Вт), покрытую алюминиевым листом.

Нал плиткой с чашей закрепляют перевернутую полиэтиленовую или стеклянную воронку большего диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обеззоленного фильтра). Электроплитку включают и жидкость в чаше выпаривают до 1 смз, после этого прибавляют в чашу остальную часть препарата и выпаривают досуха. Чашу с сухим остатком покрывают перевернутой кварцевой чашей промежуточного диаметра и все три чаши помещают в муфельную печь.

Остаток прокаливают при 600 °С до постоянной массы (взвешивают чашу с прокаленным остатком анализируемого препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,8 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

3.5. Опрелеление массовой лоли аммония

Определение проводят по ГОСТ 24245. При этом 5,4 см? препарата (10 г), взятого пипеткой (6(7)—2—10 по НТД с погрешностью не более 0,1 смз, осторожно помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 10 см? с меткой на 50 смз, содержащую 10 см? воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30 %, не содержащим МН, (готовят по ГОСТ 4517). После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см? и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 24245.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0.01 мг.

3.3.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1—3.8.3.1. (Исключены, Изм. № 2).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура



Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 5 %, хранят в полиэтиленовой посуде.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят следующим образом: дважды пропитывают вату раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % и высушивают на воздухе.

Вода марки ос. ч. 27—5, содержащая не более 5.107* % Аз. При отсутствии воды особой чистоты ее готовят следующим образом: дистиллированную воду по ГОСТ 6709 перегоняют дважды в стеклянном пр с добавлением азотнокислого калия (0,5 г на каждый кубический дециметр воды).

од по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/, },) = 0,05 моль/дм? (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 следукицим образом: 0,65 г йода смешивают с 1,5 г йодистого калия и растворяют в 100 см? воды.


ГОСТ 14262—78 С. 3

rae И— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм?, израсходованный на титрование, смз;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм?; 0.02452 — масса серной кислоты, соответствующая | см? раствора гидроокиси натрия концентрации

0,5 моль/дм?, г;

т — масса навески препарата, г.

Допускается определять массовую долю серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого (до появления желтой окраски).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0,2 %.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

90 см? препарата (160 г). взятого по объему цилиндром (2(4) — 100 по ГОСТ 1770) с погреш- ностью не более 1,0 см*, выпаривают в кварцевой чаше (ГОСТ 19908) вместимостью 100 см*, предварительно прокаленной при 600 °С до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Для этого чашу с половиной объема препарата помещают в плоскодонную кварцевую чашу значительно большего диаметра и ставят на элекроплитку (мощностью 120 Вт), покрытую алюминиевым листом.

Нал плиткой с чашей закрепляют перевернутую полиэтиленовую или стеклянную воронку большего диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обеззоленного фильтра). Электроплитку включают и жидкость в чаше выпаривают до 1 смз, после этого прибавляют в чашу остальную часть препарата и выпаривают досуха. Чашу с сухим остатком покрывают перевернутой кварцевой чашей промежуточного диаметра и все три чаши помещают в муфельную печь.

Остаток прокаливают при 600 °С до постоянной массы (взвешивают чашу с прокаленным остатком анализируемого препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,8 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

3.5. Опрелеление массовой лоли аммония

Определение проводят по ГОСТ 24245. При этом 5,4 см? препарата (10 г), взятого пипеткой (6(7)—2—10 по НТД с погрешностью не более 0,1 смз, осторожно помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 10 см? с меткой на 50 смз, содержащую 10 см? воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30 %, не содержащим МН, (готовят по ГОСТ 4517). После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см? и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 24245.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0.01 мг.

3.3.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1—3.8.3.1. (Исключены, Изм. № 2).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 5 %, хранят в полиэтиленовой посуде.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят следующим образом: дважды пропитывают вату раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % и высушивают на воздухе.

Вода марки ос. ч. 27—5, содержащая не более 5.107* % Аз. При отсутствии воды особой чистоты ее готовят следующим образом: дистиллированную воду по ГОСТ 6709 перегоняют дважды в стеклянном пр с добавлением азотнокислого калия (0,5 г на каждый кубический дециметр воды).

од по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/, },) = 0,05 моль/дм? (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 следукицим образом: 0,65 г йода смешивают с 1,5 г йодистого калия и растворяют в 100 см? воды.


Похожие документы