Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 22772.10-90 - Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси алюминия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

У Д К 622.541 2:543 05:006.354Группа А39Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы П С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С РРУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И ГОСТАГЛОМЕРАТЫ 22772.10-90Методы определения окиси алюминия (ИСО 4295—88;M anganese ores, concentrates and agglomerates. И CO 5889-83;Methods for determination aluminium CT СЭВОКСТУ 0730 4 5 22-84)Срок действия с 01.07.91до 01.07.2001 Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты н агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия: фотометрический — при массовой доле от 0,1 до 3 %; комнлсксонометрический — при массовой доле от 1 до 8 %; атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,1 до 8 %, а также методы_определения алюминия по международным стандар­ там ИСО 1295 —88 и ИСО 5889—83 (см приложение настоящего стандарта к приложение 2 ГОСТ 22772.9).I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требовании к методам анализа - по ГОСТ 22772 0 1.2. Отбор проб — по ГОСТ 16598. 1.3. Условия обеспечения точности результатов анализа — в со­ ответствии с и 1.3 ГОСТ 22772.8.2, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Метол основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (pH от 5,8 до 6,7) в присутствии поливинилового спирта н последующем измерении оптической плотности при длине волны 610—620 нм. Железо, хром, титан н другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектрокалорнметр. рН-метр.Издание официальноеПерепечатка воспрещенаакт испытаний41
С 2 ГОСТ 22772.10-90 Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­ ратуру нагрева не менее 1000 °С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563. Алюминий первичный ло ГОСТ 11069. Марганец металлический по ГОСТ 6008. Железо карбонильное (99,99 % ). Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83 Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*, свежеприготовленный. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм*. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде. Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Мочевина по ГОСТ 6691. Спирт поливиниловый, раствор 10 г/дм3; 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаж­ дают и фильтруют. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см3соляной кислоты, раз­ бавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Никель дву.хлористый, б-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм*. Хромазурол С, раствор 1 г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют в 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 см* этилового спирта, 200 см* воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г мочевины в 50 см3 воды. Объединяют полученные растворы, пере­ водят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки во­ дой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение двух недель. Буферный раствор (pH—7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, 109 г уксуснокислого натрия растворя­ ют н 250 см3 воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют водой до объема 950 см3 и перемешивают. Доводят pH раствора до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия (200 г/дм3), разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Д ля42
ГОСТ 2277 2 .1 0 -9 0 С. 3 ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложениеведут в присутствии платиновой спирали или 1 см* раствора хло­ ристого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси алюминия. 2.3. Проведеиие анализа 2.3.1. Масса навески в зависимости от содержания окиси алю­ миния указана в табл. 1. Т а б л и ц а 1Массовая доля окяся алкигичи*. %Масса иамски, гОт 0,1 ДО ОД ВКЛЮЧ.1.0Св. 0.2 » 0,6»0.6» 0.6 » 1,5>0.2» 1.5 * 3,0»0.1 Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачи­ вают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 1 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды, 1 см3 раствора солянокислого гидрокснламина, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр сред­ ней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбав­ ленной 1:19, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в ка­ честве основного раствора. 2.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу­ шивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Ти­ гель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 1—2 мни. Остаток в тигле сплав­ ляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см’ раст­ вора соляной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании и присое­ диняют к основному раствору. 2.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 20—30 см3, при­ бавляют 5 см* раствора хлористого цинка, 1 г борной кислоты и нагревают до кипения. Горячий раствор осторожно при перемеши­ вании вливают в кварцевую колбу или полиэтиленовый стакан вме­ стимостью 200—250 cmj , содержащие 30 см3 раствора гидроокиси.43
С . 4 ГОСТ 22772.10-90 натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение 2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый ста­ кан, отбрасывая первые порции фильтрата. 2.3.4. Аликвотную часть объемом 5 сма помещают в стакан вме­ стимостью 50 см3, содержащий 2 сма раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, н 15 см3 воды (pH раствора не более 1). При­ бавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин уста­ навливают pH раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидрооки­ си натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4. Значение pH контролируют по рН-метру. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при­ бавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см9 раствора поливинилового спирта н 20 см3 буферного раствора. Р аз­ бавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или фотоэлектрокалориметре при длине волны 610—620 нм, используя в качестве раствора сравнения воду. 2.3.5. Д ля внесения поправки на содержание алюминия в реак­ тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По найденному значению оптической плотности анализируемо­ го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль­ ного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному графику. 2.3.6. Д ля построения градуировочного графика в шесть стака­ нов вместимостью по 250—300 см3 помещают навески марганца и железа в количествах, соответствующих содержанию этих элемен­ тов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 г окиси алюминия. Во все стаканы прибав­ ляют по 10—20 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указа­ но в пп. 2.3.1—2.3.4. Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раство­ ра алюминия, служит раствором контрольного опыта для построе­ ния градуировочного графика. По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно­ сти раствора контрольного опыта и соответствующим нм содержа­ ниям окиси алюминия строят градуировочный график. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю окиси алюминия ( X ai.o , ) в процентах вычисляют по формуле44
ГОСТ 2 277 2 .1 0 -9 0 С. & Хл, л , - ^ 100, где т , — масса окиси алюминия в растворе, найденная по граду­ ировочному графику, г;т — масса навески, соответствующая аликвотной части ана­ лизируемого раствора, г;К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание се в сухом материале, вычисленный по фор­ муле t . ю з Л~’ 100 Г г ’ где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­ мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ ния окиси алюминия указаны в табл. 2.Т а б л и ц а 2М*«омя дол* оки«яйлюмкян*Лл,ьОт 0,1 ло0.2 ВК.1ЮЧ0.024'0.0300.0250,0300.016Се. 0.2» 0.5»0.030.040.030.040,02» Ой * 1.0»0.040,060,040.050.03* 1.0 » 2»0.080.100.080.100,05» 2> 5»0.160.200.170.200.10» 5» 8>0.240.300.250.300.163. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка, разрушении комплексоната алюминия фторидом натрия и последующем титровании освобо­ дившегося трилона Б уксуснокислым цинком в присутствии ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от кальция, магния к марганца осаждением уротропином вместе с железом, хромом, ти­ таном, которые затем отделяют осаждением гидроокисью натрия. 3.2. Аппаратура, реактивы н растворы Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­ туру нагрева не мекее 1000 °С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563. Алюминий первичный по ГОСТ 11069. Марганец металлический по ГОСТ 6008. Железо карбонильное (99,99 %). Калий хлористый по ГОСТ 4234.
С. 6 ГОСТ 22772.10-90 Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1; 1:4; 1:19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3. Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, ра_створ_20 г/*дм3. Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы 250 и 50 г/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460 г/дма. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Буферный раствор (pH 5,7-5,8) : 300 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, прибавляют 6 см3 уксусной кислоты, доводят водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм9: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия. В стакан вместимостью 300—400 см3 помещают стан­ дартный раствор алюминия, навески металлического марганца и карбонильного железа в количествах, соответствующих содержа­ нию их в навеске пробы. Далее анализ ведут, как указано в пп. 3.3.1—3.3.5. Раствор контрольного опыта готовят без введения стандартного раствора алюминия. Массовую концентрацию (с) раствора уксуснокислого цинка в граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле „тс = т с т г » где т — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство­ ра алюминия, г;V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование стандартного раствора алюминия, см3;V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование раствора контрольного опыта, см*. Динатрневая соль этилендна.мин-\^,Ы ',\!'-тетрауксусной кис­ лоты (трилон Б) 2-водная по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют че-46
ГОСТ 22772 I®—ВО С. 7 рез фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостыо 1000 смл, доводят водой до метки и перемешивают. Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор. Раст­ вор хранят в полиэтиленовой посуде. Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворя­ ют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибав­ ляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенива­ ния раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворение алюминия ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаж­ денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят раствор водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,002 г окиси алюминия. Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/д м \ свежеприготовленный. Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым кали­ ем в соотношении 1:100. Метиловый оранжевый (пара-деметиламиноазобензолсульфокислый натрий), индикатор, раствор 1 г/дм3. Бумага универсальная индикаторная. 3.3. Проведение анализа 33.1. .Масса навески и объем аликвотной части в зависимости от содержания окиси алюминия указаны в табл. 3.Т а б л и ц а 3М-ксоказ дола о«и>'иMai с* lu ic o u , 1ODm v а '«««ока*•лиммиии, Лчас -и. си»От 1 до 3 включ.1100Сз. 3 * 5»0.5100* 5 > 8»0.550 Навеску помещают в стакан вместимостыо 200 см3, смачивают водой и растворяют в 10—20 см3 соляной кислоты при нагревании. После разложения навески прибавляют 1—2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота н выпаривают досуха. Прили­ вают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумажной массой. Остаток на фильтре про­ мывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем горячен водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора. 3.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу­ шивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700°С. Ти­ гель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды,47
•с. 8 ГОСТ 22772.10-90 прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида н прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплав­ ляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре •950-1000 °С. Охлажденный тигель с плавом помещзют в стакан вместимос­ тью 200 см*, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, раз­ бавленной 1:4, 0,5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и растворяют плав при нагревании. Раствор кипятят и присоединяют к основному раствору. 3.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтра­ лизуют раствором аммиака до pH 2—3 по универсальной индика­ торной бумаге. Затем прибавляют 20 см1 раствора хлористого ам­ мония, перемешивают н медленно, по каплям, прибавляют 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм4). Раствор нагревают до темпера­ туры 70—80 °С и выдерживают при указанной температуре в тече­ ние 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки стакана и 4—б раз осадок на фильтре теплым раствором уротропина (50 г/дм3). Оса­ док с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, оставшийся на фильтре осадок растворяют в 40—50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот ж е стакан. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой. 3.3.4. Раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокисей и прибавляют 20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, пере­ водят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 3.3.5. Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют, если необхо­ димо, до объема 100 см4, нейтрализуют раствором соляной кисло­ ты, разбавленной 1:1, в присутствии 2—3 капель раствора метило­ вого оранжевого и прибавляют 3 см3 в избыток. Прибавляют из бю­ ретки 20 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, кипятят в течение 1 мин и медленно нейтрализуют раствором аммиака в при­ сутствии метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желто-оранжевую. Прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаж­ дают до комнатной температуры и титруют избыток раствора три­ лона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,030— —0,040 г смеси ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. 48
ГОСТ 22772 1 0 - 9 0 С. 9 К раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия и ©новь кипятят раствор в течение 2 мин. После охлаждения к раст­ вору прибавляют 0,030—0,040 г смеси кснленолового оранжевого и титруют освободившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-крае­ вую. 3.3.6. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Х м,о,) в процентах вы­ числяют по формуле (У«—У»)еК ^А1,0,т. где V2 — объем раствора уксуснокислого циика, израсходован­ ный на второе титрование, см3;Vs — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ ный на второе титрование раствора контрольного опыта, см3;с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по окиси алюминия, г/см3;т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­ вора пробы, г;К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор­ муле где fP, — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­ мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ ния окиси алюминия — в соответствии с п. 2.4.2.4. АТОМНОАБСОРБЦ.ИОННЫЯ МЕТОД 4.1. Метод основан на измерении атомного поглощения алюми­ ния в пламени закись азота—ацетилен при длине волны 309,3 нм. Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавленнем нерастворимого ос­ татка со смесью углекислого калия и борной кислоты, 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ ния для алюминия. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­ туру нагрева не менее 1000 °С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563.49
С 10 ГОСТ 2*772.10—90 Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457. Закись азота газообразная. Калий углекислый по ГОСТ 4221. Кислота борная по ГОСТ 9656. Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кис­ лоты в соотношении 3:1. Ж елезо карбонильное (99,99 % ). Марганец металлический по ГОСТ 6008. Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95 %). Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Никель двухлористый, 6-водныА по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм*. Стандартные растворы алюминия: раствор А. 1,0584 г алюминии растворяют при нагревании в 50 см1 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты, продолжают нагревание до прекращения вспенивания раствора и удаления окислов азота. Д ля ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложе­ ние ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаждают раствор, пере­ ливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора А содержит 0,002 г окиси алюминия; раствор Б. 100 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вмес­ тимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г окиси алюминия. Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в стакане вместимостью 1,5 дм* в 625 см* раствора соляной кисло­ ты, разбавленной 1:1, н 25 см3 азотной кислоты при нагревании, кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Добавляют 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предваритель­ но растворенных в воде. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и переме­ шивают. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см1, смачивают водой и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1: 1. После разло­ жения навески прибавляют 2 см3 азотной кислоты, кипятят до уда­ ления окислов азота и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см1 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см1 горя­ чей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, содержа-50
ГОСТ 22772.10— ВО С. II щнй фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем го­ рячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат •сохраняют в качестве основного раствора. 4.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу­ шивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см1 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают остаток при температуре 400— 500 °С в тече­ ние 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавле­ ния в муфельной печи при температуре 950—1050 °С. Охлажден­ ный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Полученный раствор присоеди­ няют к основному раствору. При необходимости раствор фильтру­ ют через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумажной массой, предварительно промытый раствором соляной кисло­ ты, разбавленной 1:19, и водой. Промывают остаток на фильтре 3—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3—4 ра­ за водой. Основной раствор, который при необходимости выпаривают, пе­ реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвот­ ную часть основного раствора и раствор фона в соответствии с табл. 4, разбавляют водой до метки и перемешивают.Т а б л и ц а 4 М ассов»* л о л * окиси 04 1-1 :» «л ях д о ти о й ч а с т . О б ъ с » реет пора t o r n , • ЛЮКИКМВ. •• <»*> си*O r 0 ,1 ДО 2 ,5 ЙК.1ЮЧ.Весь раствор 0 С в . 2 ,5 * 5 * 5 0 2 0 > 5* 8 » 2 5 3 0 После прогрева горелки в течение 10 мин и получения стабиль­ ных показаний раствор вводят в пламя закись азота—ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из полученных значений. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. 4.3.4. Для приготовления раствора контрольного опыта навеску массой 0.05 г карбонильного железа и 0,5 г марганца помещают51
С 12 ГОСТ 22772.10—90 в стакан вместимостью 200—300 см3, прибавляют 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и анализ раствора контрольного опыта проводят через все стадии анализа. По найденному значению атомной абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта на* ходят содержание алюминия по градуировочному графику. 4.3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 сма при содержании окиси алю­ миния от 0,1 до 0,5% отбирают 5; 10; 20; 25 см3 стандартногораствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г оки­ си алюминия; при содержании окиси алюминия свыше 0,5 % отби­ рают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора А, что соот­ ветствует 0.005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 г окиси алюминия. Во все колбы прибавляют по 40 см3 фонового раствора, дово­ дят растворы до метки водой, перемешивают и измеряют атомную- абсорбцию, как указано в п. 4.3.3. Раствор шестой колбы, не содер­ жащий стандартного раствора алюминия, служит раствором конт­ рольного опыта для градуировочного графика. По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом зна­ чения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.П р и м е ч а н и я : 1. Поскольку диапазон линейности градуировочного графика зависит от чув-ствителькости применяемого прибора, то регламентированные диапазоны содер­жаний окиси алюминия в анализируемых растворах (п. 4.3.3) и растворах длапостроение градуировочных графиков являются рекомендуемыми.2. Растворы могут быть использованы для определения атпмно абсорбдион-иым методом меди, свинца к цинка. 4.4. Обработка результатов Обработку результатов анализа проводят в соответствии о пп. 2.4.1, 2.4.2.ПРИЛОЖ ЕНИЕРекомендуемоеФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ИСО 4265—SS)I. Назначение и область примененияНастоящий международный стандарт устанавливает методы определения со­держания алюминия:фотометрический ~ при содержании алюминии от 0.1 до 1, 5% (тД п );гравиметрический — при содержании алюминия свыше 1,5 % (m /m ).• Используется при экспортно-импортных поставках.52
ГОСТ 22772.I0—9O С 1%2. СсылкиИСО 4296/1—84. Руди марганцевые. Отбор проб. Часть 1. O i6op единичнойпробыИСО 4296^2—83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.ИСО 4297—78. Руды и концентраты марганцевые. Методы химического ана­лиза. Общие требовании.3. Фотометрический метод3.1. С у щ н о с т ь м е т о д аРастворение навески в соляной и азотной кислотах. Двойное упариваниераствора с соляной кислотой досуха. Растворение сухого остатка в соляной кис­лоте с добавленном раствора солянокислого гидрокснламнна. Огделеине нераст­воримого остатка фильтрованием н сохранение фильтрата в качестве основногораствора.Прокаливание остатка и обработка его серной н фтористоводородной кисло­тами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение пла-ва в соляной кислоте н объединение полученного раствора с основным раствором.Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокиси калияв присутствии хлористого цинка н борной кислоты.Фотометрическое определение с хромазуролом-S в присутствия поливинило­вого спирта и аскорбиновой кислоты.3.2. Р е а к ц и иМетод основан на реакции взаимодействия алюминия с хромазуролом-S вприсутствии поливинилового спирта в ацетатном буферном растворе (pH 6 —7)с образованием окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом-S в молеку­лярном отношении 1:3 Влияние железа ( i l l ) устраняется осаждением его ще-лочноборатной смесью, что предотвращает сорбцию алюминия осадкомгидро­окиси железа.3.3. Р е а к т и в ыВ ходе анализа используют реактивы только определенной аналитическойквалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.3.3.1. Аммоний уксуснокислый (CHaCOONH«).3.3.2. Кислота борная.3.3.3. Натрий те7раборнокнслый, безводный (Na2B ,0 -).3.3.4. Натрий углекислый, безводный.3.3.5. Натрий уксуснокислый, 3-х водный (CHjCOONa-ЗНаО).3.3.6. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п. 3.3.4) н одк*часть тетрабориокислого натрия ( п. 3.3.3).3.3.7. Буферный раствор, pH 6—7.Растворяют 274 г уксуснокислого аммония (п. 3.3.1) в 400 см1 воды. Раст­воряют 109 г уксуснокислого натрия (п. З Д 5 ) о 250 см» воды. Объединяютрастворы, разбавляют водой до 1 дм* н перемешивают.3.3.8. Гидроксиламин солянокислый (NHjOH HCI). раствор 100 г/дм».3.3.9. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 470 г/дм». 3.3.10. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 50 г/дм*. 3.3.11. Кислота аскорбиновая (С«Н«0«), раствор 50 г/дм*. Раствор готовятнепосредственно перед употреблением.3.3.12. Кислота азотная, р 1,40 г/см*. 3.3.13. Кислота азотная, р 1,40 г/см», разбавленная 1 + 1.3.3.14. Кислота соляная, р 1,19 г/см*.3.3.15. Кислота соляная, р 1,19 г/см», разбавление 1 +1.3.3.16 Кислота соляная, р 1.19 г/см*, разбавленная 1+60.3.3.17. Кислота серная, р 1,84 r/см», разбавленная 1 + 1 . 3.3.18. Кислота фтористоводородная, 1,14 г/см», раствор 40 % (т /т ).53
С . 14 ГОСТ 22772.10—903.3.19. Спиртполивиниловый f—CH*CH(OH)CHiCH(OH)]—я,раствор40 г/дм3.Растворяют 4 г поливинилового спирта в 100 см* воды при нагревании. Ох­лаждают раствор и фильтруют. Раствор готовят перед употреблением.3.320. Хромазурол-S, раствор I г/дм».Растворяют I г хромазурола-S в б см» элитной кислоты (п. 3.3.13), добав­ляют 500 см* этилового спирта (п. 3.3.22) и 200 см* воды, псрмсшивают. Пере­водят растрор в мерную колбу вместимостью I дм», разбавляют водой до мет­ки и перемешивают.Раствор годен к употреблению в течение 14 дней.3.3.21. Цинк хлористый, раствор 104,6 г/дма.Растворяют 104,6 г хлористого цинка в воде с добавлением 10 см» соля­ной кислоты (п. 3.3.14), разбавляют водой до 1 дм» и перемешивают.3.3J22. Спирт этиловый (С*Н$ОН).3.3J23. Алюминий, стандартный раствор 0,1 г/дм*. Растворяют 0,1000 г металлического алюминия (99,95 %) в химическом ста­кане вместимостью 250 см* в 25 см» соляной ккслоты (п. 3.3.15) при нагрева­ нии. Выпаривают раствор до влажных солей. Добавляют 5 см* соляной кисло­ ты (п. 3.3.1$), обмывают стенки стакана водой и нагревают раствор до раство­ рения солей. Раствор охлаждают, переводят в мернуюколбувместимостью1000 см», разбавляют до метки водой иперемешивают. 1 см* стандартногораствора содержит 0.1 мг алюминия.3.3.24. Алюминий, стандартный раствор 0,01 г/дм*.1 0 'см* стандартного раствора алюминия (п. 3.3.23) отбирают пипеткойнпомещают в мерную колбу вместимостью 100 см», разбавляют до метки водойи перемешивают. 1 см» стандартного раствора содержит 0,01 мг алюминия.3.3.25. Железо, стандартный раствор 1 г/дм*.Растворяют 1 г металлического железа(99.95 %) в химическом стаканевместимостью 250 см* в 15 см» соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании.Добавляют 3 - 5 см* азотной кислоты (п. 3,3.12) и кипятят раствор до полногоудаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см», разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см* стандартного раствора содержит 1 мг железа.3.4. А п п а р а т у р аОбычное лабораторное оборудование 3.4.1. Спектрофотометр или фотокалориметр 3.5. О т б о р и п о д г о т о в к а п р о б Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, под­готовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2.3.6. В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я3.6.1. Число определенийДля каждого образца руды анализ проводят в двух независимых опреде­лениях воздушно-сухой пробы.3.6.2. Навеска пробыВзвешивают I г анализируемой пробы и помещают ее в химический стаканвместимостью 100 или 250 ем*.3.6.3. Определение3.6 3 1. Разложение навескиВ химический стакан с навеской (п. 3.6.2) добавляют 10—‘30 см» солянойкислоты (п. 3.3.14) и растворяют навеску пробы при нагревании. ДобавляютI см» азотной кислоты (п. 3.3.12), кипятят раствор и выпаривают досуха. Сухойостаток увлажняют 10 см» соляной кислоты (л. 3.3.14) и вновь упаривают до­суха. Повторяют выпаривание с 10 см* соляной кислоты. Сухой остаток раст­воряют в 5 —10 см* соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании в течение 3—5мин, добавляют 30—40 см* горячей воды н 1 см» раствора солянокислого гид-роксклзмина (п. 3.3.8) и нагревают до кипения.54
ГОСТ 2277 2 .1 0 -9 0 С. 15Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр среднейглот ноет*,содержащий небольшое количество фильтробуыажной массы, промывают 4 - 5раз соляной кислотой (п. 3.3.16) и 6 - 8 раз горячей водой. Фильтрат сохрана-ют в качестве основного раствора.3.6.9.2. Обработка остаткаФильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают к прокали­вают при температуре 5 0 6 -6 0 0 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2——3 каплями воды, добавляют 1—2 капли сернойкислоты (п. 3.3.17) и 8—— 10 см* фтористоводородной кислоты (п. 3.318) и выпаривают досуха. Про­каливают тигель с остатком при температуре 100—500 °С, охлаждают, добав­ляю? в тигель 0,5— 1,0 г углекислого натрия (п. 3.3.4) и сплавляют при темпе­ратуре 1100X в течение 15 мин Если проба трудно растворима, доплавлегаинерастворимого остатка ведут с 1 г смеси для сплавления (п. 3.3 6 ) при то *же температуреТигель с плавомпомещают в стаканвместимостью 250 см', добавляют10 см! горячей соляной кислоты (п. 3.3.15), 20 см* поды н 0.5 см 1 раствора со­лянокислого гидроксиламииа <п. 3.3.8). После растворении плава тигель удаля­ют из стакана, ополаскивая его водой. Раствор кипятят в течение 3—5 мин длятудаления двуокиси углерода н разложенияалюмината.Полученный растворприсоединяют к основному раствору.3.6.3.3. Подготовка раствора для фотометрического измерения Объединенный раствор (п. 3.6.3.2) выпаривают до объема 50—60 см3, д о ­бавляют 5 см3 раствора хлористого чинка (п. 3.3.21) и 1 г борнойкислоты(п. 3.3.2). Раствор нагревают до кипения и осторожно, при постоянном переме­шивании, вливают его в каарцеаый химический стакан, содержащий 30 см» ра­створа гидроокиси калия (п 3.3.9) Раствор перемешивают в течение 3 мин спомощью магнитной мешалки, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести­ мостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают. После отстаиваниеосадка раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности в кварп*вый химический стакан, отбрасывая первые порции фильтратаДля определения используют полученный раствор или проводят дополни*тельное разбавление раствора в зависимости от ожидаемого содержании алю­миния в соответствии с табл. 5.Т а б л и ц а 3ПредполагаемоеАлихвотаРадбатлсв»*'АликготаСод*релине аикми-содержа*"» алюмм-раствора 1,имя * алнкоотеII. см*раствора II.■их, M <т/(П)см’pftcrnofia, мг_ООт 0,010 до 0.030т 0,1 д о (КЗS» 0,3 » 0,51002505» 0,012 > 0.020> 0.5 » 1,550250Б» 0.010 » 0 .0 3 0Аликвоту раствора 5 см* помещают в стакан вместимостью 50 см*, содер­жащий 1.5 см* соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см» воды. Добавляют 1 см *раствора аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), через 5 минустанавливаютргтраствора 1,6. добавляя по каплям раствор гидроокиси кадия (п. 3.3.10) или со­ляной кислоты (п. 3.3.15). Контроль веду? по рН-мстру. Переливают растворв мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см* раствора хромаэуро-ла-S (л 3.3.20) при перемешивании.5 см» растзора полир»!полового спирт*(п. 3.3.19) и 20 см» буферного раствора (п. 3.3.7). доливают водой д о метки •перемешивают.3 .6.34 Фотометрическое измерениеОптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мин васпектрофотометре или фотокалориметре в кювете с толщиной поглощающего5 5
С . 16 ГОСТ 2 2 7 7 3 1 0 - * )слоя 10 мм при длине волны 610—620 им, используя в качестве раствора срав­нения воду."363.5 Контрольный опытЧерев все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением стан­дартного раствора желза (п. 3.3.25) в количестве, соответствующем содержаниюж елеза в анализируемой пробе.3.6.3 6. Построение градуировочного графика« семь стаканов вместимостью 100 см», содержащих 5 см* раствора конт­рольного опыта, 1,6 см» соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 си* воды, с помощьюбюретки вводят 0.0; 1.0; 1.5; 2,0; 2.5; 3,0 и 3.5 см» стандартного раствора алю­ миния (п, 3.3.24). что соответствует 0,0; 0,010;0,015;0,020; 0.025; 0,030;0,035 мг алюминия. Добавляют 1 см’ аскорбиновой кислоты (п. 3.3,11), переме­шивают и через 5 мни устанавливают pH раствора 1,5 на pH-метре, добавляяпо каплям раствор гидроокиси калия (п. 3.3.10) или соляной кислоты (п. 3.3.15).Переливают растворы в мерные колбы вместимостью 100 см», к каждому раст­вору добавляют при перемешивании растворхромазурола-S (п. 3.3.20), 5 см*поливинилового спирта (о. 3.3.19) и 20 см» буферного раствора (я. 3.3.7), д о ­пивают водой до метки и перемешивают.Через 60 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указановв . 3.6.3.4.Строят градуировочный график по найлеикым значениям оптической плот­ности (за вычетом оптической плотности раствора, не содержащего алюминий)■ сответствующим им содержаниям алюминия.-3.7. В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в3.7.1. Расчет содержания алюминияПо иаЛдеяиому значению оптической плотности исследуемого раствора завычетом величины оптической плотиоств контрольного опыта находят содержа­ние алюминия по градуировочному графику (п. 3.6.3.6).Содержание алюминия (Х А ,1 в процентах (m/m) вычисляют по формуле V д »-100 *■ т »кX A i= mt - l0Q0mt Ю ' * •г д е m, — масса алюминия в аликвоте анализируемого раствора, найденная поградуировочному графнху, мг;m t — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого ра­створа. г;К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его асухом материале.3.7.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных опре­делений ыс должны превышать значений, указанных в табл. 6.Т а б л и ц а 6Допускаемые р*С10ЖДС1ШЯСодержание алюминия. ч(шУт)Три параллельных Опреде­Два параллельных опреде­ления, ч (m/m)ления. К 1/т>О т 0.10 до 0.200,0250.02* 0 ^ 0 » 0.500.040.03-» 0.50 > 1,000.060,07» 1.0 > 1.50.100,0856
ГОСТ 22772.10—90 С. 1*4. Гравиметрический оксихиколиновый метод4.1. С у щ н о с т ь м е т о д аРастворение навески в соляной кислоте нвыпаривание раствор» досух&Растворение сухого остатка в соляной кислоте и отделение осадка хремжкево*кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствор».Прокаливание остатка нобработкаего серной и фтористоводородно*кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрве*. Р * -створеиие плава в соляной кислоте и объединение подученного раствора е ос­новным раствором.Осаждение алюминия раствором однозамещеиного фосфата аммония в ук­сусной среде в присутствии тиосульфата натрия. Фильтрование раствораясплавление осадка с углекислым натрием после прокаливания.Растворение пдзва в горячей воде и отфильтровыванис нерастворимого остат­ка. Осаждение алюминия в фильтрате 8-оксихиыолииом в присутствии уксус*®-кислого аммония. Фильтрование осадка. Озоленис и прокаливание до постоян­ ной массы.4.2. Р е а к ц и иМетод основан на реакции осаждения алюминия окенхкнолином после от­деления его от большинства сопутствующих элементов в виде фосфорнокислойсоли в уксуснокислой среде в присутствии тиосульфата натрия.4.3. Р е а к т и в ыВ ходе анализа используют реактивы только определенной аналитическойквалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.4.3.1. Натрий тетраборнокислый, безводный (N a ,8 « 0 7).43,2. Натрий углекислый, беаводный.4.3.3. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия <п. 4.3.2) и » < мчасть тетраборнокислого натрия (п. 4.3.1).4.3.4. Кислота щавелевая (HjCjO ,),4.3.5. Аммиак, р 0,91 г/см’ . 4.3.6. Аммоний азотнокислый, раствор 20 г/дм*. 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1600 см* горячей воды. Доба»»ляюг раствор аммиака (п. 4.3.5) до тех пор, пока окраска индикатора метка»»кого красного (п. 4 3.21) не станет желтой.4.3.7. Аммоний уксуснокислый (CHj COONH,), раствор 200 г/дм*.____4.3.8. Аммоний фосфорнокислый,олнозамещеиный [(NH«)»nPQ«fl. раствор100 г/дм*.4.3.9. Кислота азотная, р 1,40 г/см».4.3.10. Кислота соляная, р 1,19 г/см». 4.3.11. Кислота соляная, р 1,19 г/см*, разбавленная 1 + 4. 4 3.12. Кислота соляная, р 1,19 гД:м». разбавленная 1+50.4.3.13. Кислота серная, р 1.84 г,'см», разбавленная 1 + 1. 4 3 14 Кислота фтористоводородная, р 1.Н п'см3, 40 4)-ими раствор ( m /« у. 4.3.15. Кислота уксусная, ледяная, р 1,05 г/см*.4.3.16 Кислота уксусная, р 1,05 г,'см5, гаэбавдениая 1 + 1.4.3.17 Натрий углекислый, раствор 10 г/дм*.4 3.18. Натрии серноватистокислый (тиосульфат), 5-видный (N3jS/>)-5H*UJ,раствор 50 г/дм»4.3.19. 8-оксихинолин (C»HjOH), раствор 50 г/дм*.Растворяют 50 г 8-оксихинолнна в 100 см» уксуснойкислоты (п. 4.3.16),добавляют 900 см» воды, нагревают до 60°С для полного растворения, охлаж­дают и фильтруют.4.3.20. Спирт этиловый (С*Н*ОН).43.21. Метиловый красный, индикатор, спиртовый раствор 1 г/дм'4 4 . О т б о р и п о д г о т о в к а п р о бОтбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, под-готовку проб — п соответствии с ИСО 4296/2. 57
С . 18 ГОСТ 22772.10-904 .5 . В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я4.5.1. Число определений.Для каждого образна руды анализ проводят в двух независимых определс-ииях воздушно-сухой пробы.4.5.2. Контрольный опытКонтрольный опыт проводят через вес стадии анализа.4.5.3. Навеска пробыfВзвешивают 0.5 1 г анализируемой пробы в химическим стакан вмести­мостью 100 или 250 см ’ .4.5.4. Определение4 54 .1 . Разложение навескиВ химический стакан с навеской (п. 4.4.1) добавляют 10—20 см* солянойкислоты (п. 4.3.10) и растворяют при нагревании. Добавляют1 см*азотнойкислоты (п. 4.3 9 ). кипятят раствор и выпаривают его досуха. Сухой остатокувлажняют 10 см» соляной кислоты <п. 4.3.10) и выпаривают снова досуха.Повторяют выпаривание с 10 см» соляной кислоты (п. 43.10). Приливают 10—— 15 см» соляной кислоты (п. 4.3,10) к сухому остатку,нагревают в течение3 —5 мая, приливают 30—40 см» горячей воды и нагревают до кипения.Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтрсредней плотности,содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 3—4раза горячей соляной кислотой (п. 4.3.12) и 6 —8 раз горячей водой. Сохраня­л и фильтрат в качестве основного раствора.4.5.4.2. Обработка остаткаФильтр с остатком переносят в платиновый тигель, цысушнвают и прока­ливают при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают,увлажняют остаток2 - 3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (и. 4.9.13) и 8—— 10 см» фтористоводородной кислоты {п. 4.3.14) и выпарнзаюг досуха. Прока­ливают тигель с остатком при температуре 400—500 ®С. охлаждают, добавляютв тигель I г углекислого натрия (п. 4.3.2) и сплавляют при температуре 1100°Св течение 15 мнн. Если проба трудно растворима, добавлен ие нерастворимогоостатка проводят с 1 г смеси для сплавления (п. 4.3.3) при той же температуре.Тигель с плавом помещают встаканвместимостью 250 см5, добавляют6 0 —60 см» соляной кислоты (п. 4.3.11) и нагревают до полного растворений« ллвл. Тигель удаляют из стакана, ополаскивая его водой, и получекный раст­вор присоединяют к основному раствору.4 5.4.3. Отделение алюминия от сопутствующих компонентов К' объединенному раствору приливают 20 см* раствораоднозамещеввогофосфорнокислого аммония (п. 4.3.8). 4 —5 капель раствора метилового красногоdjn. 4 3 .2 1 ) и раствор аммиака (п. 4.3.5) до изменения цвета индикатора. Приэтом раствор мутнеет вследствие выделения осадка.К раствору приливают 4 см* соляной кислоты (п. 4.3.10), перемешиваю? дорастворения осадка и доливаю- теплой водой до объема 300—400 си». Еслираствор остается мутным, осторожно, по каплям, добавляют соляную кислоту(а . 4.3.10), перемешивая раствор после добавления каждой капли, до полногорастворения осадка. Затем последовательно добавляют 60 ем* растворатио­сульфата натрия (п. 4.3.18), 25 см* уксусной кислоты (п. 4.3.16), 15 см* раст­вора уксуснокислого аммония (п. 4.3.7) к кипятят раствор в течение 10—15 миндля коагуляции серы и просветления, раствор*. Отфильтровывают осадок нафильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумаж-вой массы. Промывают стакан и фильтр 6 - 8 раз горячим раствором азотнокис­л о го аммония (п. 4.3.6),Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают я прокалива­ют при температуре 500—600 °С.После охлаждения тигля добавляют 3— 4 г углекислого натрия (п. 4.3 2)исплавляют при температуре 950—1000 °С.Плав выщелачивают в 50—60 смя горячей воды, ткгель обмывают водой икяпятят раствор в течение 10— 15 мин. Если раствор при злом окрашивается в £8
ГОСТ 2277 2 .1 0 -9 0 с . 19эеленый иве?, добавляют 1—2 капли этилового спирта (п. 4.3.20) и вновь кипя­тят до обесцвечивания раствора. Осадок отфильтровывают, промывают его 5—6 раз горячим раствором углекислого натрия (п. 4.3.17) н отбрасывают.4 5.4.4. Осаждение алюминия К фильтрату добавляют 4 —5 капель метилового красного (п. 4.3.21), соля­ную кислоту (п. 4.3.11) до изменения цвета индикатора и 30 см* раствора 8-ок-сихинолкна <п. 4.3.19). Затем приливают 50 см* раствора уксуснокислого аммо­ ния (п. 4,3.7), доливают водой до 250 см», нагревают раствор до 60—70 °С иоставляют из 1—2 ч для коагуляции осадка. Если осадок оксихниолята алю­миния не коагулирует, добавляют несколько капель раствора аммиака (п. 4.3.5).Отфильтровывают осадах на плотный фильтр, содержащий небольшое коли­чество фкльтробумвжиой массы, и промывают его теплой водой до обесцвечи­ вания промывных вод.4 5.4.5. Прокаливание осадка Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, сверху по­крывают его слоем щавелевой кислоты дли предотвращения улетучивания окси-хиноляга алюминия, высушивают, тщательно своляют при температуре 450——500 X и прокаливают при температуре 1100—1150 СС до постоянноймассы.Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.4.6. В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в4.6.1. Расчет содержания алюминияСодержанке алюминия ( * А, ) в процентах вычисляют по формуле ( т , —<я«)-0,5293-103 . . -52.93 .. ХА ----------- „ь-----------щгде л»> — масса осадка окиси алюминия, г;т « — масса осадка окиси алюминия контрольного опыта, г;m| — масса навески пробы, г;0,5293 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его всухом материале.4.62. Допускаемые расхождения между результатами параллельных опре­делений ие должны превышать значений, указанных в табл. 7.Т а б л и ц а 7Допускаемые расхожденииСодержание алюминия, «Три r-ap*xxfxvBUx опреде­Ди* параллельных опреде­ления. X (m/m)ления, к (нфп)От 1,5 ДО 4,00,150,13Ю
С. 20 ГОСТ 22772.10—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зобиина, Н. Н. Шавкунова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 19.07.00 № 2218 3. Срок первой проверки — 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет 4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4522—84 6. Стандарт соответствует И СО 5889—83 в части атомно-абсорбци­ онного метода и ИСО 4295—88 в части фотометрического мето­ да в. Взамен ГОСТ 22772.10—85 7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­ МЕНТЫОбоакачевив НТД.Обозначение НТД.Номер пункта.Номер пункте,я* который *»»«иа который данаподпункта.подсуактя,мылкаприложенияссылкаприложенияГОСТ 6 1 - 7 52.2; 3 2ГОСТ 6 0 0 8 -8 22 2. 3.2. 4.2ГОСТ 83— 792.2; 3 2ГОСТ 6 5 6 3 - 752.2. 3.2, 4.2ГОСТ 1 9 9 -7 82.2; 3 2ГОСТ 6 6 9 1 -7 72 2ГОСТ 3 1 1 7 -7 82 2ГОСТ 9 6 5 6 - 752 2. 4.2ГОСТ 3 1 1 8 -7 72.2; 3.2; 4,2ГОСТ 1 0484-782.2. 3.2. 4.2ГОСТ 3 7 6 0 -7 93.2ГОСТ 1 0652-73з дГОСТ 3773— 723.2ГОСТ 1 1 0 6 9 - 742 2; 3.2; 4 2ГОСТ 4038— 792 2, 3.2; 4.2ГОСТ 1 6598-801 2ГОСТ 4 2 0 4 -7 72.2. 3.2; 4.2ГОСТ 1 8 3 0 0 - 872.2ГОСТ 4221—764.2ГОСТ 2 2 7 7 2 .0 - 7711ГОСТ 4234 - 773.2ГОСТ 22772.1772.4.1; 3.4.1; 4 4.1ГОСТ 4328- 772 2. 3.2ГОСТ 227 7 2 .8 -9 01 3ГОСТ 4 4 6 1 -7 72.2. 3.2. 4.2ГОСТ 2277 2 .9 -9 0Вводная частьГОСТ 4 5 2 9 -7 82.2ИСО 4296/1—84Приложенн*ГОСТ 5 4 5 6 -7 92.2. 3.2ИСО 4 2 9 6 /2 -8 3ПриложениеГОСТ 5 4 5 7 -7 54.2ИСО 4 2 9 7 -7 8ПриложениеГОСГОСТ 22772.10-90Т 5 8 2 3 -7 83.260

Похожие документы