Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 23862.6-79… - ГОСТ 23862.6-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения натрия, калия и кальция…

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Группа В59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р ЕД К О ЗЕМ ЕЛ ЬН Ы Е МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения натрия, калия и кальция ГОСТ 23862.6 -7 9 Rare-earth metals and their oxides. Methods o f determination of sodium, potassium and calcium МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709 Постановлсннсч Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена 01.01.81 Ограничение срока дсйсгвия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный и атомно-абсорбционный методы пламен­ ной фотометрии определения натрия, калия и кальция (при массовой доле каждого от 5* I0 -4 % до 5 • 1 0 -2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси), а также кальция (от 5 - К)-4 % до 1 • 10“ 1 %) в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. (Измененная редакция, Изм. № 1). I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для возбуждения и регистрации спектров излучения, включающая горелку-распы­ литель. обеспечивающую ламинарное пламя, монохроматор, предназначенный для получения мо­ нохроматического излучения в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм. Ф отоэлектронный умножи­ тель (типа Ф Э У -100), фотоэлектронная приставка (типа Ф Э П-4). Спектрофотометр П еркин — Элмер 300 или СФПА-4А. Лампа полого катода (ЛП К) на натрий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на натрий. Лампа полого катода (Л П К ) на калий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на калий. Лампа полого катода (ЛГ1К) на кальций. Манометры по ГОСТ 2 4 05-88. Ротаметр типа PC-ЗА. Высоковольтный стабилизатор ВС-22 (В5-2П). Потенциометр высокоомный ЭПП-60М З. Кислород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89. Водород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89. Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81. Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см 3. Стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100 см 3. Издание официальное Перепечатка воспрещенаИздание с Игченеииями М /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—8S, 8—90). 98 сертификат на мебель
ГОСТ 2 3 8 6 2 .6 -7 9 С . 2 Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75. Вода деионизованная. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч. Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х.ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., разбааленная 1:1. Стандартный раствор натрия, содержащий 1 м г/см 3 натрия: 2.542 г хлористого натрия, пред­ варительно высушенного до постоянной массы при 100—110 *С, помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вмес­ тимостью 1000 с м ', доводят водой до метки и перемешивают. Растворы натрия (рабочие), содержащие 5- 1()-J. 1 • 10-J. 2 - 10-3. 6- 10~3 и I • I 0 - 2 м г/см 3 натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора натрия водой. Стандартный раствор калия, содержащий 1 м г/см 3 калия: 1,91 г хлористого калия, предвари­ тельно высушенного до постоянной массы при 100—110 *С, помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в К) см 3 соляной кислоты ( 1 : 1 ) , переносят раствор в мерную колбу вместимо­ стью 1000 см 3, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы калия (рабочие), содержащие по 5 - 10~4. 1 • 10“ \ 2 - 1 0 ~ \ 6 - 10“5 и 1 • 10~2 м г/см 1 калия и натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора калия водой с добавлением в каждый рабочий раствор калия соответствующего количества растворов натрия. Буферный раствор, содержащий 0.05 м г/см 3 калия: 95,5 мг хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100—120 *С. помещают в стакан вместимостью 100 см 3, смачивают водой, растворяют в минимальном количестве воды, переносят в колбу вмести­ мостью 1000 см 3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор кальция, содержащий 1 м г/см 3 кальция: 2,497 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—110 "С. помешают в стакан вместимо­ стью 100 с м ’, смачивают водой, приливают 10 см 3 соляной кислоты (1 : 1), растворяют. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 1000 см 3, доводят водой до метки, перемешивают. Растворы кальция (рабочие), содержащие 5 ’ 10~4, 1 • 10-3 , 2- 10‘ 3, 5 - 10~3, 1 • 10“ 2 м г/см 3 кальция, готовят последовательным разбаалением стандартного раствора кальция водой. Растворы II кальция (водные), содержащие 2 • 10“ *, 5 • 10~4, I • 10 3, 2 • К)-3 , 5 • Ю“3, 1 • 10~2, 2- 10-г, I - 1 0 -1 мг/ см3 кальция, готовят разбаалением стандартного раствора кальция водой. Растворы III кальция (рабочие), содержащие 1 • К) 4, 2,5 * 10--4, 5 - 1 0 ~ \ 1 • Ю“ 3, 2,5 * 10~3, 5- 10~3, 1 • 10~2 мг/ см3 кальция, готовят разбаалением соответствующих водных растворов II каль­ ция буферным раствором в соотношении 1 :1 . Все исходные растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэти­ леновой или кварцевой посуде. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ). 3. П РО В ЕД ЕН И Е АНАЛИЗА 3.1. Метод пламенной фотометрии Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуждении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и кальция. Содержание натрия, калия и каш ц и я находят методом добавок. Допускается использование воздушно-водородного пламени для определения натрия и калия и кислородно-водородного пламени для определения кальция в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. Содержание кальция находят методом ограничивающих растворов. 3.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5 • 10“ 3 % до 5* 10~2 %) помешают в стакан вместимостью 50 см 3, смачивают водой, перемешива­ ют, приливают 10 см 3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 "С до полного растворения, упарива­ ют до объема 3—4 см 3, охлаждают. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 50 см 3, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все сталии анализа. 99
С. 3 ГОСТ 23862.6-79 Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле кальция от 1 • 1 0 -2 % до 1 • 1 0 -1 %) навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помешают в стакан вместимос­ тью 50 см 3, смачивают водой, приливают 2 см ' соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворения, упаривают до объема 1 —2 см 3, охлаждают, добааляют 5—10 см 3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа. 3.1.2. Три навески анализируемой пробы массой по 2 г (при массовой доле натрия, к а т я , кальция от 5 - 1 0 " 4 % до 5- К )-3 %) помешают в стаканы вместимостью 50 см, смачивают водой, перемешивают. В два стакана вводят добавки рабочих растворов натрия, калия, кальция: в первый — примерно рапную предполагаемому содержанию определяемых элементов в пробе, во второй ста­ кан — в два раза больше. К содержимому стаканов приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворения, упаривают до объема 3—4 см 5, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см5, доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор кон­ трольного опыта, проводя его через все стадии анализа. Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле от 5 • К) 4 % до I • 10-2 %) навеску анализируемой пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 50 см 3, смачивают водой, приливают 5 см 3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворе­ ния. упаривают до объема 1—2 см 3, охлаждают, добавляют 5—10 см ' воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см 3 и доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа. 3.1.3. Возбуждение спектров Раствор пробы, контрольного опыта и рабочие растворы последовательно (в порядке возраста­ ния содержания определяемого элемента) вводят в пламя горелки (при определении кальция в кислородно-водородном пламени используют рабочие растворы 111). Процедуру повторяют дважды. 3.1.1—3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.1.4. Давление воздуха 1,7 • 10' Па, расход ацетилена 40—50 дм 3/ч (фиксируется по шкале рота­ метр:» PC — ЗЛ). Натрий определяют при длине волны аналитической линии л = 589.0—589.6 нм, кальций при \ = 422,6 нм. Ш ирина входной и выходной щелей прибора при определении натрия, калия и кальция 0,03—0,04 мм. При определении определяемого элемента в кислородно-водородном пламени устанааливают давление водорода 2 - 1 0 ' Па, затем — кислорода 2 • 10' Па, с по.мошыо ротаметра постепенно пода­ ют в горелку водород (расход ~ 0,003 м3/ч ), на выходе из горелки зажигают пламя. Устанавливают расход водорода и кислорода по 0.05—0,06 м3/ч . Ш ирина входной и выходной щелей 0.03—0.04 мм. Напряжение на фотоумножителе 500—1000 В. На регистрограмме измеряют высоту пика аналити­ ческой линии определяемого элемента. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.2. Метод атомной абсорбции Метод атомной абсорбции основан на атомнзаиии пробы в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации поглощения резонансных линий натрия, калия и кальция. Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок. 3.2.1. Разложение пробы и возбуждение спектра проводят как указано в пп. 3.1.1. 3.1.2, 3.1.3. 3.2.2. Анализ проводят на спектрофотометре Перкин — Элмер 300 или спектрофотометре СФ ПА-4А с одношелевой насадкой 10 см. Ш ирина щели прибора Перкин — Элмер для натрия и калия 0,3 мм. для кальция 1 мм. Шнрш»а щели прибора СФПА-4А для натрия и калия 0.040 мм, для кальция 0.080 мм. Расход воздуха 16 дм3/м и н . расход ацетилена 3,3 дм5/м нн. Снимают показания цифрового вольтметра или миллиамперметра (значения оптических плот­ ностей) на алине волны аналитической линии определяемого элеме»па (см. п. 3.1.3). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю определяемой примеси в пробе в диапазоне 5- 10-3—5- И)-2 %, а также массовую долю кальция при определении его с использованием кислородно-водородного пламени находят по методу ограничивающих растворов. Концентрация определяемого элемента в одном из рабочих растворов должна быть меньше, а в другом больше чем в пробе. К »
ГОСТ 2 3 8 6 2 .6 -7 9 С . 4 Массовую долю натрия, калия, кальция (Л) в процентах вычисляют но формуле <с2- с,)м -4)1 vС\ *Аз- A,j W m ’ где С, и С2 — содержание определяемого элемента в рабочих растворах. мг/см3 (С2 > С,);А. А г А] — средние значения высоты пика или оптической плотности аналитической линии определяемого элемента для пробы и рабочих растворов соответственно;т — масса навески анализируемой пробы, г.V — объем анализируемого раствора, см ’. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде­ лений, проведенных из отдельных навесок. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.2. Массовую долю натрия, калия, кальция в пробе (в диапазоне 5 • 10*4—5 • К)-3 %) находят по методу добавок. Массовую долю натрия, калия, кальция (Л) в процентах определяют как среднеарифметичес­ кое значение результатов (Л-,. Л",), вычисленных по двум добавкам:у С] • Ау Cj - А , у Af| + А")Х < - А ^ Г Х ' - ‘ фл - где С, и С2 — величины первой и второй добавок определяемого элемента, %; ,V, и X , — массовая доля определяемого элемента, вычисленная по первой и второй добавкам, соответственно, %;А, А ,, Л2 — значения высоты пика или оптической плотности определяемого элемента для про­ бы. пробы с первой добавкой и пробы со второй добавкой, соответственно. 4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений или результаты двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. М а с с о в а я доли н а т р и я , к а л и я , к а л ь ц и я . % Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % 5 • 1 0 ~ 4 5 - 1 0 - 4 5 - ю - 3 1 • ю - 3 5 - I 0 - 3 1 • i o - J 1 • 1 0 - ‘ 2 • 1 0 ~ 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).ГОСТ 23862.6-79 7-1- 1820 101

Группа В59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р ЕД К О ЗЕМ ЕЛ ЬН Ы Е МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения натрия, калия и кальция ГОСТ 23862.6 -7 9 Rare-earth metals and their oxides. Methods o f determination of sodium, potassium and calcium МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709 Постановлсннсч Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена 01.01.81 Ограничение срока дсйсгвия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный и атомно-абсорбционный методы пламен­ ной фотометрии определения натрия, калия и кальция (при массовой доле каждого от 5* I0 -4 % до 5 • 1 0 -2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси), а также кальция (от 5 - К)-4 % до 1 • 10“ 1 %) в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. (Измененная редакция, Изм. № 1). I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для возбуждения и регистрации спектров излучения, включающая горелку-распы­ литель. обеспечивающую ламинарное пламя, монохроматор, предназначенный для получения мо­ нохроматического излучения в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм. Ф отоэлектронный умножи­ тель (типа Ф Э У -100), фотоэлектронная приставка (типа Ф Э П-4). Спектрофотометр П еркин — Элмер 300 или СФПА-4А. Лампа полого катода (ЛП К) на натрий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на натрий. Лампа полого катода (Л П К ) на калий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на калий. Лампа полого катода (ЛГ1К) на кальций. Манометры по ГОСТ 2 4 05-88. Ротаметр типа PC-ЗА. Высоковольтный стабилизатор ВС-22 (В5-2П). Потенциометр высокоомный ЭПП-60М З. Кислород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89. Водород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89. Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81. Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см 3. Стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100 см 3. Издание официальное Перепечатка воспрещенаИздание с Игченеииями М /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—8S, 8—90). 98 сертификат на мебель
ГОСТ 2 3 8 6 2 .6 -7 9 С . 2 Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75. Вода деионизованная. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч. Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х.ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., разбааленная 1:1. Стандартный раствор натрия, содержащий 1 м г/см 3 натрия: 2.542 г хлористого натрия, пред­ варительно высушенного до постоянной массы при 100—110 *С, помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вмес­ тимостью 1000 с м ', доводят водой до метки и перемешивают. Растворы натрия (рабочие), содержащие 5- 1()-J. 1 • 10-J. 2 - 10-3. 6- 10~3 и I • I 0 - 2 м г/см 3 натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора натрия водой. Стандартный раствор калия, содержащий 1 м г/см 3 калия: 1,91 г хлористого калия, предвари­ тельно высушенного до постоянной массы при 100—110 *С, помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в К) см 3 соляной кислоты ( 1 : 1 ) , переносят раствор в мерную колбу вместимо­ стью 1000 см 3, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы калия (рабочие), содержащие по 5 - 10~4. 1 • 10“ \ 2 - 1 0 ~ \ 6 - 10“5 и 1 • 10~2 м г/см 1 калия и натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора калия водой с добавлением в каждый рабочий раствор калия соответствующего количества растворов натрия. Буферный раствор, содержащий 0.05 м г/см 3 калия: 95,5 мг хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100—120 *С. помещают в стакан вместимостью 100 см 3, смачивают водой, растворяют в минимальном количестве воды, переносят в колбу вмести­ мостью 1000 см 3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор кальция, содержащий 1 м г/см 3 кальция: 2,497 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—110 "С. помешают в стакан вместимо­ стью 100 с м ’, смачивают водой, приливают 10 см 3 соляной кислоты (1 : 1), растворяют. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 1000 см 3, доводят водой до метки, перемешивают. Растворы кальция (рабочие), содержащие 5 ’ 10~4, 1 • 10-3 , 2- 10‘ 3, 5 - 10~3, 1 • 10“ 2 м г/см 3 кальция, готовят последовательным разбаалением стандартного раствора кальция водой. Растворы II кальция (водные), содержащие 2 • 10“ *, 5 • 10~4, I • 10 3, 2 • К)-3 , 5 • Ю“3, 1 • 10~2, 2- 10-г, I - 1 0 -1 мг/ см3 кальция, готовят разбаалением стандартного раствора кальция водой. Растворы III кальция (рабочие), содержащие 1 • К) 4, 2,5 * 10--4, 5 - 1 0 ~ \ 1 • Ю“ 3, 2,5 * 10~3, 5- 10~3, 1 • 10~2 мг/ см3 кальция, готовят разбаалением соответствующих водных растворов II каль­ ция буферным раствором в соотношении 1 :1 . Все исходные растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэти­ леновой или кварцевой посуде. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ). 3. П РО В ЕД ЕН И Е АНАЛИЗА 3.1. Метод пламенной фотометрии Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуждении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и кальция. Содержание натрия, калия и каш ц и я находят методом добавок. Допускается использование воздушно-водородного пламени для определения натрия и калия и кислородно-водородного пламени для определения кальция в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. Содержание кальция находят методом ограничивающих растворов. 3.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5 • 10“ 3 % до 5* 10~2 %) помешают в стакан вместимостью 50 см 3, смачивают водой, перемешива­ ют, приливают 10 см 3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 "С до полного растворения, упарива­ ют до объема 3—4 см 3, охлаждают. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 50 см 3, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все сталии анализа. 99
С. 3 ГОСТ 23862.6-79 Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле кальция от 1 • 1 0 -2 % до 1 • 1 0 -1 %) навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помешают в стакан вместимос­ тью 50 см 3, смачивают водой, приливают 2 см ' соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворения, упаривают до объема 1 —2 см 3, охлаждают, добааляют 5—10 см 3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа. 3.1.2. Три навески анализируемой пробы массой по 2 г (при массовой доле натрия, к а т я , кальция от 5 - 1 0 " 4 % до 5- К )-3 %) помешают в стаканы вместимостью 50 см, смачивают водой, перемешивают. В два стакана вводят добавки рабочих растворов натрия, калия, кальция: в первый — примерно рапную предполагаемому содержанию определяемых элементов в пробе, во второй ста­ кан — в два раза больше. К содержимому стаканов приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворения, упаривают до объема 3—4 см 5, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см5, доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор кон­ трольного опыта, проводя его через все стадии анализа. Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле от 5 • К) 4 % до I • 10-2 %) навеску анализируемой пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 50 см 3, смачивают водой, приливают 5 см 3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 *С до полного растворе­ ния. упаривают до объема 1—2 см 3, охлаждают, добавляют 5—10 см ' воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см 3 и доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа. 3.1.3. Возбуждение спектров Раствор пробы, контрольного опыта и рабочие растворы последовательно (в порядке возраста­ ния содержания определяемого элемента) вводят в пламя горелки (при определении кальция в кислородно-водородном пламени используют рабочие растворы 111). Процедуру повторяют дважды. 3.1.1—3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.1.4. Давление воздуха 1,7 • 10' Па, расход ацетилена 40—50 дм 3/ч (фиксируется по шкале рота­ метр:» PC — ЗЛ). Натрий определяют при длине волны аналитической линии л = 589.0—589.6 нм, кальций при \ = 422,6 нм. Ш ирина входной и выходной щелей прибора при определении натрия, калия и кальция 0,03—0,04 мм. При определении определяемого элемента в кислородно-водородном пламени устанааливают давление водорода 2 - 1 0 ' Па, затем — кислорода 2 • 10' Па, с по.мошыо ротаметра постепенно пода­ ют в горелку водород (расход ~ 0,003 м3/ч ), на выходе из горелки зажигают пламя. Устанавливают расход водорода и кислорода по 0.05—0,06 м3/ч . Ш ирина входной и выходной щелей 0.03—0.04 мм. Напряжение на фотоумножителе 500—1000 В. На регистрограмме измеряют высоту пика аналити­ ческой линии определяемого элемента. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.2. Метод атомной абсорбции Метод атомной абсорбции основан на атомнзаиии пробы в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации поглощения резонансных линий натрия, калия и кальция. Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок. 3.2.1. Разложение пробы и возбуждение спектра проводят как указано в пп. 3.1.1. 3.1.2, 3.1.3. 3.2.2. Анализ проводят на спектрофотометре Перкин — Элмер 300 или спектрофотометре СФ ПА-4А с одношелевой насадкой 10 см. Ш ирина щели прибора Перкин — Элмер для натрия и калия 0,3 мм. для кальция 1 мм. Шнрш»а щели прибора СФПА-4А для натрия и калия 0.040 мм, для кальция 0.080 мм. Расход воздуха 16 дм3/м и н . расход ацетилена 3,3 дм5/м нн. Снимают показания цифрового вольтметра или миллиамперметра (значения оптических плот­ ностей) на алине волны аналитической линии определяемого элеме»па (см. п. 3.1.3). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю определяемой примеси в пробе в диапазоне 5- 10-3—5- И)-2 %, а также массовую долю кальция при определении его с использованием кислородно-водородного пламени находят по методу ограничивающих растворов. Концентрация определяемого элемента в одном из рабочих растворов должна быть меньше, а в другом больше чем в пробе. К »
ГОСТ 2 3 8 6 2 .6 -7 9 С . 4 Массовую долю натрия, калия, кальция (Л) в процентах вычисляют но формуле <с2- с,)м -4)1 vС\ *Аз- A,j W m ’ где С, и С2 — содержание определяемого элемента в рабочих растворах. мг/см3 (С2 > С,);А. А г А] — средние значения высоты пика или оптической плотности аналитической линии определяемого элемента для пробы и рабочих растворов соответственно;т — масса навески анализируемой пробы, г.V — объем анализируемого раствора, см ’. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде­ лений, проведенных из отдельных навесок. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.2. Массовую долю натрия, калия, кальция в пробе (в диапазоне 5 • 10*4—5 • К)-3 %) находят по методу добавок. Массовую долю натрия, калия, кальция (Л) в процентах определяют как среднеарифметичес­ кое значение результатов (Л-,. Л",), вычисленных по двум добавкам:у С] • Ау Cj - А , у Af| + А")Х < - А ^ Г Х ' - ‘ фл - где С, и С2 — величины первой и второй добавок определяемого элемента, %; ,V, и X , — массовая доля определяемого элемента, вычисленная по первой и второй добавкам, соответственно, %;А, А ,, Л2 — значения высоты пика или оптической плотности определяемого элемента для про­ бы. пробы с первой добавкой и пробы со второй добавкой, соответственно. 4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений или результаты двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. М а с с о в а я доли н а т р и я , к а л и я , к а л ь ц и я . % Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % 5 • 1 0 ~ 4 5 - 1 0 - 4 5 - ю - 3 1 • ю - 3 5 - I 0 - 3 1 • i o - J 1 • 1 0 - ‘ 2 • 1 0 ~ 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).ГОСТ 23862.6-79 7-1- 1820 101

Похожие документы