Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 2404-2911 -

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Группа М19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ КОЖА 938.3—77 Метод определения содержания окиси хрома — , Взамен Leather. Methods of determination of chrome oxide content ГОСТ 938.3—67 MKC 59.140.30 OKCTY 8609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. № 1240 дата введения установлена, с 01.07.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и нии (ИУС 2—93)

Настоящий ст анларт распространяется на кожи всех видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания

хрома. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0—75. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания применяют:

шкаф электрический сушильный с терморегулятором для нагрева до 150 °С;

весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104—85*;

плитку электрическую;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 смз:

печь муфельную;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82:

колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250, 300, 500 ca:

колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200 смз:

колбу мерную по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 смз;

пипетку по ГОСТ 29169—91, вместимостью 50 см?;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 15 %;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный Ма,55Оу.5Н.О) по ГОСТ 27068—86 0,1 моль/дм? {0,1 н.):

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %;

окись магния по ГОСТ 4526—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

* С1Тиюля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменениями № [, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 34—83, 2—88).

41


Группа М19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ КОЖА 938.3—77 Метод определения содержания окиси хрома — , Взамен Leather. Methods of determination of chrome oxide content ГОСТ 938.3—67 MKC 59.140.30 OKCTY 8609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. № 1240 дата введения установлена, с 01.07.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и нии (ИУС 2—93)

Настоящий ст анларт распространяется на кожи всех видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания

хрома. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0—75. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания применяют:

шкаф электрический сушильный с терморегулятором для нагрева до 150 °С;

весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104—85*;

плитку электрическую;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 смз:

печь муфельную;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82:

колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250, 300, 500 ca:

колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200 смз:

колбу мерную по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 смз;

пипетку по ГОСТ 29169—91, вместимостью 50 см?;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 15 %;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный Ма,55Оу.5Н.О) по ГОСТ 27068—86 0,1 моль/дм? {0,1 н.):

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %;

окись магния по ГОСТ 4526—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

* С1Тиюля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменениями № [, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 34—83, 2—88).



41


С. 2 ГОСТ 938.3—77

калий углекислый {поташ) по ГОСТ 4221-76;

смесь Эшка по ТУ 6-09-4516—77 или приготовленную следующим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1:

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %;

калий хлорнокислый;

йолдкрахмальную бумагу, индикатор:

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см?;

калий марганцовокислый (1/5 КМпО,) по ГОСТ 20490—75 0,1 моль/дм? (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗА. Метод сплавления

3.1.1. Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67, тщательно смешивают в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помешают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 °С. Окисление считают законченным. если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.

Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан. приливают 100—150 см? кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной волой, воду сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 смз. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислившейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляюл, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промы- вают. как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.

Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехола желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см? кислоты. Раствор в колбе охлаждают ло комнатной температуры, приливают 100 см? дистиллированной воды и 20 см? раствора йодистого калия с массовой долей 15 %. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 19 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии приблизительно 5 см? раствора крахмала с массовой долей 1 %.

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см*, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см?*, нейтрализуют, как указано выше.

3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контроль- ный опыт.

3.2. Метод окисления хлорной кислотой

3.2.1. Навеску кожи массой 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимос- тью 250—300 смз, тигель промывают 5 см? концентрированной серной кислоты, а затем 10 см? хлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке © асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает ораижевую окраску.

После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллироваиной водой до 200 см*. Раствор снова кипятят 7— 10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).

Охлаждают раствор, приливают 20 см? раствора йодистого калия с массовой долей 15 % и титруют, как указано в п. 3.1.

42


С. 2 ГОСТ 938.3—77

калий углекислый {поташ) по ГОСТ 4221-76;

смесь Эшка по ТУ 6-09-4516—77 или приготовленную следующим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1:

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %;

калий хлорнокислый;

йолдкрахмальную бумагу, индикатор:

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см?;

калий марганцовокислый (1/5 КМпО,) по ГОСТ 20490—75 0,1 моль/дм? (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗА. Метод сплавления

3.1.1. Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67, тщательно смешивают в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помешают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 °С. Окисление считают законченным. если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.

Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан. приливают 100—150 см? кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной волой, воду сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 смз. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислившейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляюл, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промы- вают. как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.



Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехола желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см? кислоты. Раствор в колбе охлаждают ло комнатной температуры, приливают 100 см? дистиллированной воды и 20 см? раствора йодистого калия с массовой долей 15 %. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 19 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии приблизительно 5 см? раствора крахмала с массовой долей 1 %.

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см*, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см?*, нейтрализуют, как указано выше.

3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контроль- ный опыт.

3.2. Метод окисления хлорной кислотой

3.2.1. Навеску кожи массой 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимос- тью 250—300 смз, тигель промывают 5 см? концентрированной серной кислоты, а затем 10 см? хлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке © асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает ораижевую окраску.

После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллироваиной водой до 200 см*. Раствор снова кипятят 7— 10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).

Охлаждают раствор, приливают 20 см? раствора йодистого калия с массовой долей 15 % и титруют, как указано в п. 3.1.

42


ГОСТ 938.3—77 С. 3

3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.

При этом навеску кожи массой 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую колбу или колбу Кьельлаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия, 8 см? азотной кислоты и 12 см? концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают. не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельлаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еще 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый ивет или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см? азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно переносят его в коническую колбу. ополаскивая колбу Къельдаля 70—80 см? дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см? 0,1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см? соляной кислоты (1:1), перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см? дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йолкрахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси хрома (Х,) в процентах вычисляют по формуле _ ЧИ— И). 0.00253 . 100

х т

?

rae И-— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см°; И — объем 0.1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см"; т — масса навески кожи, г; 0.00253 — количество окиси хрома, соответствующее | см? точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2. За результат анализа принимают срелнее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончатель- ный результат округляют до первого десятичного знака. 4.3. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1—67.

43


ГОСТ 938.3—77 С. 3

3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.

При этом навеску кожи массой 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую колбу или колбу Кьельлаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия, 8 см? азотной кислоты и 12 см? концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают. не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельлаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еще 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый ивет или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см? азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно переносят его в коническую колбу. ополаскивая колбу Къельдаля 70—80 см? дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см? 0,1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см? соляной кислоты (1:1), перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см? дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йолкрахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.



4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси хрома (Х,) в процентах вычисляют по формуле _ ЧИ— И). 0.00253 . 100

х т

?

rae И-— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см°; И — объем 0.1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см"; т — масса навески кожи, г; 0.00253 — количество окиси хрома, соответствующее | см? точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2. За результат анализа принимают срелнее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончатель- ный результат округляют до первого десятичного знака. 4.3. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1—67.

43


Похожие документы