Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 25278.7-82 - Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.851г.$4.018: 543.06 : 006.354 * Группа В5» Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ ГОСТ Методы определения ниобия Alloys and foundry alloys of rare metals. - 2 5278.7— 82 Methods for determination of niobium ОКСТУ 1709 „ С рок действиеe 01.07ЛЗ д о 01.07.»» Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия: фотометрический (от 5 до 3 0 % )— для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих нс более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не более 10%, тантала не более 30%); дифференциальный фотометрический (от 30 до 70%) — для сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5%' циркония, и в бинарных сплавах ниобий — рений. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­ зопасности — по ГОСТ 26473.0—85. (Измененная редакция, Изм. /6 1).j2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­ динения ниобия с 4- (2-пнрндилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия, железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии трнлона Б); до 0,5 мг тантала. 2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Фотозлектроколорнметр марки ФЭК-56 или аналогичный при­ бор. Издание официально* Перепечатка воспрещено 44неразрушающий контроль
ГОСТ 2 J 2 7 *7 -*2 С. 2 Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 100041 Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая. Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см’. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см’. Пипетки с делениями на 5 см5. Пипетки без деления 5 и 10 см3. Микробюретка вместимостью 5 см3. Мензурки мерные на 50 и 100 см3. Калий пиросерноккслый по ГОСТ 7172—76. Кислота серная по ГОСТ 4204—77. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1. Кислота винная но ГОСТ 5817—77, раствори 150 и 30 г/дм*. Соль динатриевая этиленднамнн-N, N, N', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон В) но ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм5; готовят следующим образом: 18,6 г трнлона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, ох­ лаждают и доводят до метки водой. 4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1 -водная (ПАР) водный раствор 1 мг/см3. Ниобий металлический, содержащий нс менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки. Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см5 ниобия: 0.1 I металлического ниобия помещают в кварцевый ти­ гель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при темпе­ ратуре 600— 700°С до получения прозрачного плава. Плав раство­ ряют при нагревании в 20 см5 раствора винной кислоты 150 г/дм3. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дм3 в 50 раз. (И з м е н е н н а я р е д а к ц и я , И зм . № 1 ). 2.2, П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помешают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, иесколь- го капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфе­ ле при температуре 700—8004: до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кис­ лоты 150 г/дм3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100см3.' Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу 45
С 3 ГОСТ 2)279.7— 82 вместимостью 100 см3 отбирают 10 см5 раствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5—15%) или 5 см3 (при массовой доле ниобия 15—30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм3. Д ля определения ниобия отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, около 50 см* воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см* раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фогозлектроколоримстре при Лю**=540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия. Массу ниобия находят ло градуировочному графику. 2.2.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микро­ бюретки от 1,0 до 5,0 см3 стандартного рабочего раствора нио­ бия с интервалом 1,0 см3, разбавляют (при необходимости) до 5 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 10 см3 соля­ ной кислоты, около 50 см3 воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, ла исключением ниобия (нулевой раствор). Через I ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ?.т«*~540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет сл оя30 мм ио отношению к нулевому раствору. Но полученным данным строят градуировочный график в ко­ ординатах: значение оптической плотности — масса ниобия. От­ дельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб. 2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.3.1. Массовую долю ниобия (X ) в процентах вычисляют по формуле уm V - У,Л ~ m. Vt V,. Ю • где m — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг; .V — вместимость мерной колоЫ при первом разбавлении см3; '\ \ — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см3;Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавле­ ния, см3; V*,— объем аликвотной части раствора, взятый для определе­ ния, см3; mi — масса навески анализируемой пробы, г. «6
ГОСТ 2537SJ — 82 С. 4 2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превы­ шать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1. Та бл ица ! Д о а у с я а е м ы е п а с д о ж ­ М асЗДвал п о л * хм о б хн . Ъ д е в а я , Ч> 5 .0 0 .4 1 0 ,0 0 , 3 1 5 ,0 1 ,3 2 0 .0 1 .7 2 5 ,0 2.1 3 0 .0 2 .5(И зм ен ен н а я редак ц и я, И зм . № I ) . 3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД . ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­ динения ниобия с 4- (2-йириднлазо) -резорцином (ПАР) в тарт- ратно-солянокислом (I М по соляной кислоте) растворе. Измере­ ние оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия. Ванадий (IV) и рений определению не мешают. Цирконий маскируют трилоном Б. 3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр типа СФ-4А или аналогичный прибор. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С. Плитка электрическая. Мешалка механическая. Весы аналитические. «• Весы технические. Тигли кварцевые высокие пместимостью 40 см3. Колба Бунзена с водоструйным насосом. Тигли Гуча ,\г« 4. Фильтр «красная лента». Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см3. Пипетки с делениями на 5 и 10 см3. Пипетки без деления на 5 и 10 см5. Бюретка вместимостью 10 см3. Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 и 500 см3. Мензурки мерные на 50 и 100 см3. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76. Кислота серная по ГОСТ 4204—-77. 47
С. 5 ГОСТ 25278.7— 82 Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1. . Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствори 100 н 40 г/дм3. Соль дннагрневая этнлендиамин — N, N, N', N' — тстрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм»; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ох­ лаждают и доводят до метки нодой. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 -72. этиловый по ГОСТ 8981—78. , ииридилазо)-резорцин динатрнсвая соль, l -водная (ПАР), очищенный переосажаенисм, водный раствор 1 мг/см3.- Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 см3 этилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившнйся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности «красная лента», и-отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добав­ лением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мни раст­ вор с осадком фильтруют через фильтр «красная лента», поме­ шенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной тем­ пературе. Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки. Стандартный раствор ннобия( запасной), содержащий 1 мг/см3 ниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый ти­ гель и сплавляют-с 10 г пиросульфата калия в муфеле при темпе­ ратуре 600~700°С до получения прозрачного плава. Плав раство­ ряют при нагревании в 200 см» раствора винной кислоты 100 г/дм», полученный раствор охлаждают и переводят в мер­ ную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и пере­ мешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дм3 в 10 раз.(И зм ен ен н а я редак ц и я, И зм . № 1 ). 3.2. П р о в е д е н н е а н а л и з а 3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, нес­ колько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600—700*С до получения однородного Нлава. Плав растворяют при нагревании в 100 см3 раствора вин­ ной кислоты 100 г/дм3 и но охлаждении переводят раствор в 48
ГОСТ 25271.7— 82 С. 6 мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 им3 раствора винной кислоты 100 г/дм3 и доводят до метки водой. Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5.7 или 10см* раствора, содержащие 0,7—0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 см* раствором винной кислоты 40 г/дм* (общее ко­ личество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 см* раствора трнлона Б, 15—20 см’ воды. 15 см’ соляной кислоты, 15 см* раст­ вора ПАР, перемешивая после добавлении каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устой­ чивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спект­ рофотометре при >. = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержаще­ му 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 см^ отбира­ ют 6 см3 рабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 см3 раст­ вора винной кислоты 40 г/дм-’, 0,5 см3 раствора трнлона Б, 15— 20 см3 воды, 15 см* соляной кислоты, 15 см* раствора ПАР, пере­ мешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения. Массу ниобия находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см* вводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 см3 рабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7, 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 см* раствор винной кислоты 40 г/дм3 0.5 см3 трнлона Б, 15—20 см’ воды, 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора ПАР, перемешивая пос­ ле добавления каждого реактива, доводят до метки водой и пе­ ремешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность раство­ ров. содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раст­ вору. содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при >.=» «=540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. По полученным данным строят градуировочный график в ко­ ординатах: значение оптической плотности — масса ниобия.' От­ дельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб. 3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.3.1. Массовую долю ниобия (A'i) в процентах вычисляют по формулеY д -рAtm, W l6 ’ где т — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;V — вместимость мерной колбы, см3;Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде- ; ления, см3; 49
С. 7 ГОСТ 2J27U— «2 mi — масса навески анализируемой пробы, г. 3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Т з б л и ц а 2 Массона* доля пиемия. Ч, Допускаемые расхож ­ дении. ч 3 0 .0 0 .8 аз,о 1,0 4 0 .0 и 4.5,0 1.3 5 0 .0 1.4 55 .0 1.5 6 0 ,0 1,7 6 5 .0 1.8 7 0 .0 1.9(И зм ен ен н а я редак ц и я, И зм . № 1 ). 50
ГОСТ 25278.7— 82 С. 8 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии ИСПОЛНИТЕЛИ ю . А. Карпов, Е. Г. Намарина. В. Г. Мискарьвиц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да* нилмн, М. А. Десяткова. Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф . Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитин», Л. Г. Обручкоаа, Н. А. Раэницина, И. А . Су* в о р о м , Л. Н. Фмлимоиоа 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­ венного комитета СССР по стандартам от 26.0S.82 М® 2120. 3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — S лет. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ. 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫО в о ш в ч г н и с Н Т Д , ни к о т о -1 и иАйка ссы лк иН е м е ц п ун к таГ О С Т 3 1 1 8 - 7 72 . 1 . 3 .1Г О С Т 1 2 0 4 - 7 ?2 . 1 . 3 1Г О С Т 5 8 17 - 7 72 . 1 , 3 .1Г О С Т 7 1 7 2 - 7 62 . 1 . 3 .1Г О С Т 8 & 8 1 - 7 83 .1Г О С Т 10 6 5 2 - 7 32 . 1 . 3 .1Г О С Т 2 6 4 7 3 . 0 — 8 51 .1 6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­ та СССР от 29.10.87 N® 4096. 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ- (ноябрь 1988 г.) с Изменением Н® 1, утвержден­ ным в октябре 1987 г. (МУС 1— 88). 51
Изменение № 2 ГОСТ 25278.7—82 Сплавы н лигатуры редких металлов.Методы определения ниобияПринято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол № 12 от 21.11.97)Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2758 За принятие изменения проголосовали: Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Азербайджанская Республика Аз госстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Грузия Грузстандарт Республика Казахе гаи Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстанларт Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России(Продолжение см. с. 28)
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.7—82)Продолжение Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Республика Таджикистан Т аджи кгосстандарт Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины Вводная часть. Последний абзац. Заменить слова: «и в бинарных спла­ вах ниобий-рений* на «и для бинарных сплавов ниобий-рений и ниобийтитан*. Раздел 3. Вводная часть. Заменить слова: «и рений» на «рений и титан* Пункт 3.1. Двадцать второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87. (ИУСКоб 1998 г.)ГОСТ 25278.7-82

Похожие документы