Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 26107-84 - Почвы. Методы определения общего азота

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА

ГОСТ 26107—84

Издание офицмальное

Цена 3} моп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Мосива ва evry: А

3 Gr “4 oh


РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

С. И. Носов, конд, зкон. наук. В. А. ОвчимникОв, канд. телм. маух; А. П. Кяос.-х. наук; 3. И. Кокурмна, канд, с.-х. наук; О. А. Фриева, кенд. с.-х. неум; Л. М. Степаненко, нанд. с.-х. неух; Г. ® Добровояьсиия д-Р бмоп. наук, проф; Д. С. Орпое, д-р биол. наук; Л. А. Воробъева, канд. бмол. ывук; Н. М. Грындель, конд. бисл. наук; С, Г. Самохвелов, конд с-х. В. Г. Прижукова, канд. с.-х. науки; А. В. Гличев, д-р экон. наух проф. Н. М. Цибизов, кд. тскн наук; С. С, Ружициая, кана. <.-к. наук; Т. №, Пиканд. биол. наук; Ё. В. Мареева; О. Г. Мосояова; Л. Г. Лейбчик

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР Зам. министре А. А. Гольцов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст- венного комитета СССР по стандартам от 2 марта 1984 г. № 664


УДК 631.4: 546.17.06 : 006.354 Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР RS

почвы

ГОСТ Методы определение общего азоте 26107—84

Soils. Methods for determination of total nitroger.

Постамовлекияом Государственного комитете СССР mo crangaoram 2 марта 1984 г. № 661 срок аредения установлен _< 05.04. 1985 г.

Настоящий стандарт устанавливает метолы огределеняя общего азота в почзах сстоственного и нерушенного сложения, ВО вскрышных ин эмещающих породах.

Стандарт примевяется зри выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований н при оценке пригодности нарушенного ‘плодоролного слон почв для земленания.

Стаяларт не распространяется на почвы с массовой долей оргапическото вещества более 25%.

4. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Пробы почзы должны храняться а помещения. свободном от пароз аммиака. Иэстулающазя на анализ лочва должна быть предварнтельно лозедена до воздушно-сухого состояния, иамельчена, пропущена через сито с круглыми отверстиями лнаметром 1—2 мм. хорошо перемешана и распределена по розной поверхности слоем толщиной не более | см. Аналитическую пробу массой 15 г отбирают ложкой илн шпателем не менее чем из пяти разных мсст, равномерно расположенных по площади, на всю глубину слоя, выбирают из нес видимые глазом корнн и полностью пропускают через пастеное проволочное сито с отверстиями ячеек 0.25 мм. Частицы, оставшнеся на сите. измельчают с помощью любых усторйств и снова пропускают через сито.

Из аналитической пробы берут две навески почвы для опредс- ления гигроскопической влаги по ГОСТ 5180—75.

Издание официальное Перепечатка воспрещено © Издательство стандартов, 1984 2—511


Стр. 2 ГОСТ 26107—84

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотозлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 или другне аналотичные приборы поэволяющие работать в ннтервале длин волн 630- 655 пм.

Пантка электрическая по ГОСТ 306—76 или колбонагреватель.

Устройство для нагревания колб Кьельдаля

Устройства для нагревання пробирок с температурой нагрева не менее 400°С и глубиной погружения не менее 5 см,

Сито с сеткой 025 по ГОСТ 3584—73.

Мерка, вмещающая 4,5 г сухой смеси катализаторов.

Весы лабораторные 2-го класса точностн с предельной нагрузкой 209 1 н весы лабораторные 4-го класса точности с предельной нагрузкой 1 кг по ГОСТ 24104 —80.

Колбы мерчые по ГОСТ 1770-—74, наливные,

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, наливные.

Колбы плоскодонные, конические Кьельдаля по ГОСТ 25336—82.

Дистилляционное устройство канплеуловитель, холодильник шарнковый, аллонж изогнутый, воронка капельная по ГОСТ 25336 —82.

Дозаторы ШД-115 н ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 20292- 74. 2-го класса.

Стаканы н пробирка стеклянные по ГОСТ 25336 —82.

Стаканы, чашки выпарительные, ступки н лестнки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, без следов аммизка.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Известь хлорная техническая.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, кхонцентрированная, раствор c( H:50)) =0,02 моль/л. Кислота борная по ГОСТ 9656- 76. х.ч.. раствор с массовой

долей 2%,



Калий йолистый по ГОСТ 4232—74. раствор с массовой л0- лей 2%.

Калнй-натрий виннохислый по ГОСТ 5845— 79. Калий сернокислый по ГОСТ 4145-. 74. Маль сернокислая по ГОСТ 4165—78.

Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, спиртовой раствор с массовой долей 0,4%.

Метиленовый голубой, слиртовой раствор < массовой лолей 0,2%.


TOCT 26107—84 Crp. 3

Натрия тносульфат по ГОСТ 244—76, раствор

| №а:5203) =0.1

Натрня тндроокись по ГОСТ 4328-77, pactnop ¢(NaQH) = = 2 MOAB.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий салициловокислый ло ГОСТ 17698—-72.

Натрий нитропруссилный.

Перекись водорода по ГОСТ 10929 -. 76, раствор < ‘массовой долей 30%.

реактив Несслера по ГОСТ 4517--75.

Селен металлический ло ГОСТ 5455 74. х. и.

Соль динатриевая М, №, №’ тетрауксусной кнелоты, Э-волная (трилон Б) но ГОСТ 1%52—73.

Синрт этнловый ректификованный технический ло ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление смеси катализаторов

Смешивают 150,0 т безводного сернокислого калия; 0,25 г металлического селена, 10,0 г сернокислой меди и тщательно растирают в фарфоровой стулке.

32. Приготовление серной кислоты, содержащей селен

Растертый метнтлический селен растворяют прн нагревании в концентрированной серной кислоте из расчета | г селена на 200 мл кислоты.

3.3. Приготовление раствора с массовой aw лей гидроокисн натрия 40%, не содержащего аммиак

О содержании аммияка в растворе гидреюкиси натрия свидетельствует желтое окрашивание при прибавленин реактиза Нес- лера. Для улалевия аммиака раствор ‘килятят, затем охлаждают и доводят до нужной концентрацнии,

3.43. Приготовление смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртового раствора с массовой долей метилового красного 0.4%, и спиртового раствора © масеявой долей метиленового голубого 0,2% Hak готовят по ГОСТ 4919.1 -77.

3.5. Приготовление раствора хлористого ам- MOHHA C массовой концентрацией азота 0,1 мг/мл

0,382 г хлористого аммония растворяют в небольшом колнче. стве дистиллярованной волы без аммизка, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и лоливают до метки водой. затем перемешивают.

о


Стр. 4 ГОСТ 26107—84

36. Приготовление запасного окрашиваю- шего раствора на присутствие аммнака

56.7 г салиичловокиеслого натрия; 16,7 калия-натрия виннокислого; 26,7 г гидроокиси натрия растворяют в мл листнллярованной волы Раствор ‘килятят 20 мян, чтобы удалить следы амммака, охлаждают. вволят 0,4 г нитропруссидного нат- pus н рзабаваляют до 1 л дистиллированной водой. Хранят в закрытой склянхе пе более 2-х месяцев.

3.7. Приготовление рабочего охрашивзающего раствора

Рабочнй окрашивающий раствор готовят зв лень анализа. К 250 мл запасного раствора по а. 3.6 добавляют 1750 мл дистиллирозанной золы без аммиака, 250 мл раствора гилроокиси Her: рия с молярной концентрацией с(МаОН) -2 моль/л, 4,5 г трилона Б п хорошо перемешивают.

38 Праятотовление запасного раствора хларичта натрия

В стакан вместимостью 500 мл наливают 255 мл дистиллированной воды без аммиака и при перемешизании добавляют 150,0 г хлорной извести. В друтой стакан вместимостью 1000 мл наливают 255 мл дистиллированной воды и при перемешиванин ввалят 105,0 г углекислого натрия. Затем содержямое обонх стаканов смешивают. Масса сначала становится густой, а затем более жичкой. Суслензию оставляют на 1—2 сут, сюсле чего осторожно сливают верхний прозрачный слой в склянку из темного стекла. Раствор можно хранить в холодильнике до | года. В приготовлен- NOM растворе необходимо определить ‘концентрацию активного хлора. Для этого |1 мл ‘заласного раствора разбавляют дистиллироваиной водой в коннческой колбе вместимостью 250 мл до 100 мл. К раствору добавляют 20 мл раствора с массовой лолей йодистего калия 10%, 10 мл раствора с массовой долей сер- ной кислоты 10% ин оттнтровывают выделившнйся свободный йод раствором тиосульфата с(Ма:52О,) =0.1 моль/л ло исчезновения желтой окраскн. |! мл раствора тносульфата = —0,1 моль/л соответствует 0.0035 г свободного хлора.

3.9. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия

Рабочий раствор готовят в день анализа. Запасной раствор по и. 3.8 разбавляют дистиллированной волой без аммиака До мяс- совой концентрации свободного хлора 0,12 гв 100 мл.

3.10. Приготовление серни растворов сравнс- ния для фотометрического определения азота

В мерные ‘колбы вместимостью 250 мл из бюретки наливают разные количества раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0.1 мг/мл: 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мл. В кажлую колбу 10 половнны объема ‘приливают дистиллирован-


ГОСТ 26107—84 Стр. $

7

ную волу без аммнака и по 7 мл кояцентрированной серной кнс- лоты, содержащей селен. Растворы охлаждают, долнвают водой ло метки н перомешинают.



3.11. Приготовление растворов шкалы сравнения

Шкалу срэзвнения готовят в день анализа. Из каждой колбы по п. 3.10 дозатором берут 1 мл раствора ин переносят в сухую плоскодонную нлн коническую колбу вместимостью 100 мл. Далее про. водят все операции, как с раствором после разложения почвы при фотометрическом методе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Титриметркческий метод

4.1.1. Разложение почвы

Для почв с массовой долей гумуса более 2% берут навеску 2.000 г, для почв с массовой долей гумуса менее 2% - 4.0 r. Ha- веску берут на лабораторных весах и помещают в сухую колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл. В колбу вносят меркой 4.5 г су- хой смеси катализаторов, прилнвают дозатором 10 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают круговымн двнижениямн, пока вся почва не будет смочена кислотой. Колбу помещают в каклонном положении на элсктронагреватель в вытяжной шкаф н постепенно доводят содержимое колбы ло кипения. Нагрев регу- лируют так, чтобы пары серной кислоты конденсировалнись н нижней третн горла колбы. Озоленне органического вешества считают полным. когда праизошло полное обесцвечивание надосалочной жидкости. После этого кипячение продолжают еше 15—-20 мин, затем оставляют для охлаждения при комнатной температуре. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы.

4.1.2. Определение азота

После разложення почвы по п. 4.1.1 колбу Кьъельдаля слегка наклоняют и прилнвают в нее небольшимн порциями при перемешивании круговыми движениями 30—40 мл дистиллированной воды, Суспензии дают отстояться | мин и затем переливают надосадочную жидкость в отгонную колбу — плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 мл. Операцию повторяют несколько раз. доводя объем жидкости до половины объема от- гонной колбы. В коннческую колбу-приемник вместимостью 250 мл вливают мерным цилиндром 20 мл раствора с массовой долей бор- ной кислоты 2%. Добавляют 3 каплн смешанного индикатора и приссединяют приемник к шарниковому холодильнику через аллонж Таким образом, чтобы конец аллонжа был погружен я раствор бор- ной кислоты на 3—5 мм. В отгонную колбу с раствором, осторожно изклонив ее, по стенке горла колбы приливают 80 мл рас- твора с массовой долей гндроокнси натрия 40%. Жидкости в колбе при этой операипни не должны перемещиваться. Не взбалтывая


Стр. 6 ГОСТ 26407—84

раствор, отгонную колбу присоединяют через стеклянный каплс- уловитель к шариковому хололильинку. После этого содержимее колбы тщательно перемешивают круговыми движениями. Допускастся прнлинание гидроокиси натрия через капельную воронку. В этом случае отгонную колбу с раствором сначала прнсоединяют к дистилляцнонному устройству, а затем открывают кран капель- ной воронки для введения гндроокиси натрия. После того, как дястнлляционное устройство собрано н обеспечена сго герметичность, пропускают водопроводную воду через холодильник. Включают нагревательный прибор н нагревают раствор в отгонной колбе до книения. Когда раствор из приемника начнет ласасываться в аллонж, колбу-приемник опускают так, чтобы конед аллонжа был выше уровня жидкости в прнемнике. Отгонку продолжают до тех пор. пока объем дистиллята в приемнике не достигнет 150 мл. Раствор в приемнике титруют раствором серной кислоты

ct 5 Н2504) =0.02 моль/л до изменения зеленой окраски инднкато-

ра на красно-фнолетовую. Одновременно проводят контрольный анализ на чистоту реактивов,

4.2 Фотометрический метод «индофенсоловой зелени» по ЦИНАО

4.2.1. Разложение почвы

Навеску почвы 0,200 г берут на лабораторных весах и помещают в термостойкую пробирку вместимостью 50 мл. В пробирку по стенке приливают 2 мл раствора с массовой долей перекиси водорода 30%. смачивая ею всю навеску почвы. Через 2 мин дозатором прилинают 3 мл концентрированной серной кислоты, солер- жашей селен. Содержимое пробирки перемешивают круговыми двожениями, ставят в устройство для нагревания пробурок, помещаюг его в вытяжной шкаф и постепенно нагревают пробирки да 40)° С, Озоление ведут при этой температуре до полного обесцвечирания раствора. Затем раствор останляют для охлаждения при комнатной температуре и доливают дистиллированной водой до метки на пробирке. При отсутствии термостойких пробирок нли нагревательного устройства допускается использование колб Кьель. даля вместимостью 20 мл. В этом случае после озоления органнческого вещества раствор количественно переносят в мерные колб вместимостью 50 мл и поливают дистиллированной волой до ме:- ки. Олновременно проводят контрольный анализ без почвы.

4.2.2. Определение азота

1 мл прозрачного раствора, полученного прин разложении почвы по п. 4.2.1, переносят дозатором в сухую плоскоданную или коническую колбу вместимостью 100 мл. К раствору добавляют дозатором 45 мл рабочего окрашивающего реактива по п. З7 к 2,5 мл рабочего раствора гнипохлорита по п. 3.9. После добавления каж. лого реактива раствор перемешивают. Колбу с раствором остав-


ГОСТ 26487—84 Стр. 7

ляют на | ч для образования устойчивой окраскн. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют относительно нулевого

раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длнне волны 655 нм.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 3 Ири титрнметрическом методе азот рассчитывают по количеству серной кислоты, затраченной на титрование бората аммо-

ния. Общий азот в почве (№) в процентах вычисляют по фар- муле

N= V-c-0,0t4-100 VeeLa4

’ at я

где У — объем серной кислоты, затраченной на тнтрование, мл; . 1 ‹ — молярная концентрация серной кислоты, (>; Н:504).

моль/л; 0,014 — молярная масса азота, г/ммоль; т — масса сухой почвы, г;



100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Из полученного результата вычитают количество азота, найденное в контрольном анализе.

2.2. Прн фотометгрическом методе строят градунровочный графнк. Прн построенни графика по оси ординат откладывают величнны измеренных оптических плотностей в растворах сравнения, приготовленных по п. 3.11, по чжи абсцисс -- соответствующие количества азота 0; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0.006; 0,008; 0,012 мг. Градунровачный график строят в день анализа так, чтобы прямая проходнла как можио ближе к точкам, полученным в результате единичного измерения растворов сравнения. По графику находят количество азота 3 миллиграммах в анзлизируемом объеме рас- твора. Общий азот в почне (№) в процентах вычисляют по фор- муле

‚У. - . м, = 9.У,-100_ _ а,

У, -т-1000 у..т.10 где а — количество азота в алализируемом объеме, найденное по графику. мг; У; — общий объем раствора после разложения почвы, мл; — объем раствара, взятый лля анализа, мл; т — масса сухой почвы, г; 100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы. 5.3. Массу сухой почвы (т) в граммах вычнсляют по формуле

1-50.01 '

ть


Стр. 8 ГОСТ 26107—84

где пи — масса воздушно-сухой почвы, г;

1’. — гигроскопическая влага. %.

5.4. За окончательный результат приннмают еднничные определения. Допускаемые расхождения между результатами двух апализов при оперативном контроле воспроизводимости измерений в одной пробе, выполненных в одной лаборатории (4) н разных лаборатариях (2) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений:

4=0,006--0,08Х; 12=0,0740, ИХ

где Х— среднее арифметическое значенне сравниваемых резуль- татов измерений, %.


Редактор 7. В. Смыка Технический редактор /. М. Идецчева Корректор В. Ф. Малютина

й наб 28 М 54 Подп. к печ. 2] 05 84 0,75 усл. п. л. 0.78 усл. кр.-отт. 0,58 уч -мзд. л. Тираж 16 0 Цена $ яоп

Ордено «Зязк Издательство стимдартов, 123540, Москва, ГСП, Новопресненсный пор, 3 Тап. «Московский печатник». Москиз. Лэлии пер, 6, Зьк. $1


Похожие документы