Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 26425-85 - Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 631.4:546.131.06:006,354 Группа С09 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона хлорида в водной nae ГОСТ

Soils. Methods oar determination of chloride ion 2 6 4 2 5 ome 8 5

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 8 фев- pana 1985 r. N° 283 срок действия установлен с 01.04.86

до 01.04.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при дру- гих изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для аргентометрического метода |

15% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% —<в. 2 ммоль в 100 т почвы;

для метода прямой ионометрии

12% — для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% — св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;

для ионометрического титрования

15% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% — св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 6 ммоль в 100 г почвы.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установле-

Перепечатка воспрещена

tm “>

Издание официальное 12


УДК 631.4:546.131.06:006,354 Группа С09 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона хлорида в водной nae ГОСТ

Soils. Methods oar determination of chloride ion 2 6 4 2 5 ome 8 5

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 8 фев- pana 1985 r. N° 283 срок действия установлен с 01.04.86

до 01.04.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при дру- гих изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для аргентометрического метода |

15% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% —<в. 2 ммоль в 100 т почвы;

для метода прямой ионометрии

12% — для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% — св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;

для ионометрического титрования

15% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% — св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 6 ммоль в 100 г почвы.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установле-

Перепечатка воспрещена

tm “>

Издание официальное 12


ГОСТ 26425—85 Стр. 2

ния конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.

Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80:

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;



колбы конические вместимостью 250 см? по ГОСТ 25336—82;

калий хромовокислый по, ГОСТ 4459—75, х. ч. или ч. д. а., рас- твор с массовой долей 10%;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. или стандарт-титр, с(КС1) =0,1 моль/дм? (0,1 н.);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—7Т5, х. ч. или ч. д. а.:

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз

7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и рас- творяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.

1.3.2. Приготовление — раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмз

_ 10 см? раствора, приготовленного по п. 1.3.1, помещают в мер-

ную колбу вместимостью 100 см? и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?з

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и

3—281 13


ГОСТ 26425—85 Стр. 2

ния конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.

Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80:

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

колбы конические вместимостью 250 см? по ГОСТ 25336—82;

калий хромовокислый по, ГОСТ 4459—75, х. ч. или ч. д. а., рас- твор с массовой долей 10%;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. или стандарт-титр, с(КС1) =0,1 моль/дм? (0,1 н.);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—7Т5, х. ч. или ч. д. а.:

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз

7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и рас- творяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.

1.3.2. Приготовление — раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмз

_ 10 см? раствора, приготовленного по п. 1.3.1, помещают в мер-

ную колбу вместимостью 100 см? и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?з

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и

3—281 13


Crp. 3 FOCT.26425—85

растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концеитрацию раствора проверяют титрованием. Для это- > го отбирают 10 смз раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм? в коническую колбу, приливают | смз раствора хромовокислого 9 калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого 4 серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации исполь- » зуют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точ- ную концентрацию раствора азотнокислого серебра (Х), моль/дмз, вычисляют по формуле _. 0,01. У (X= ту , где 0,01 — концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм?; У — объем раствора хлорида, взятый для титрования, см; У, — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, смз.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю. |

1.4. Проведение анализа | }

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85. | |

1.4.2. Определение иона хлорида

Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20—30 смз, 1 см? раствора хромовокис- : лого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотно- | кислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.



Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:

20 смз — при удельной электрической проводимости вытяжки no 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%;

--——_ № см?==при удельной ‘электрической - проводимости- 1,5—-——- 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7—1,5%;

2 смз — при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.

Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в ко- “, торой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона. |

1.;. Обработка результатов

1.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

в .. . oe ' - . | К = Кс. 50 , 9 ': а С. чь ь - = *- = Vi

3

>


Crp. 3 FOCT.26425—85

растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концеитрацию раствора проверяют титрованием. Для это- > го отбирают 10 смз раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм? в коническую колбу, приливают | смз раствора хромовокислого 9 калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого 4 серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации исполь- » зуют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точ- ную концентрацию раствора азотнокислого серебра (Х), моль/дмз, вычисляют по формуле _. 0,01. У (X= ту , где 0,01 — концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм?; У — объем раствора хлорида, взятый для титрования, см; У, — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, смз.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю. |

1.4. Проведение анализа | }

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85. | |

1.4.2. Определение иона хлорида

Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20—30 смз, 1 см? раствора хромовокис- : лого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотно- | кислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.

Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:

20 смз — при удельной электрической проводимости вытяжки no 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%;

--——_ № см?==при удельной ‘электрической - проводимости- 1,5—-——- 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7—1,5%;

2 смз — при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.

Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в ко- “, торой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона. |

1.;. Обработка результатов

1.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

в .. . oe ' - . | К = Кс. 50 , 9 ': а С. чь ь - = *- = Vi

3

>


ГОСТ 26425—85 Стр. 4

где У — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см?; с — концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см?; 500 — коэффициент пэзресчета на 100 г лючвы; У, — объем пробы водной вытяжки, см?. Массовую долю иона хлорида в почве (Х,) в процентах вы- числяют по формуле X,=C-0,0355, °

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и ‚в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверитель- ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результа-. тов повторных анализов при выборочном статистическом контроле: составляют:

21% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 гпочвы; 7% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА` МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ

Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного ‘и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм°.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

иономер или рН-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ;



ионоселективный ‘хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или аналогичный с твердой мембраной;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—82;

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотиокис- лого калия концентрации | моль/дм?; .

3* | 15. -


ГОСТ 26425—85 Стр. 4

где У — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см?; с — концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см?; 500 — коэффициент пэзресчета на 100 г лючвы; У, — объем пробы водной вытяжки, см?. Массовую долю иона хлорида в почве (Х,) в процентах вы- числяют по формуле X,=C-0,0355, °

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и ‚в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверитель- ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результа-. тов повторных анализов при выборочном статистическом контроле: составляют:

21% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 гпочвы; 7% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА` МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ

Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного ‘и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм°.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

иономер или рН-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ;

ионоселективный ‘хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или аналогичный с твердой мембраной;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—82;

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотиокис- лого калия концентрации | моль/дм?; .

3* | 15. -


Стр. 5 ГОСТ 16425—85

стаканы химические вместимостью 650 и [00 смз по ГОСТ 25336—82; 0. мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ

—74;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. или ч. д. а., или стандарт-титр с'(КС!]) =0,1 моль/дм? (0,1 H.): - ‘калий азотнокислый no ГОСТ 4217—77, х. ч. или ч. д. а., рас- твор концентрации | моль/дм?;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз (рСа=1). ’ Готовят по п. 1.3.1.

2.3.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения концентрации 0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дмз готовят последовательным десятикратным разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм?. рСа приготовленных растворов соответственно равен 2; Зи 4.

2.3.3. Подготовка электродов к работе

Ионоселективный хлоридный электрод готовят к работе следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промы- вают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм? и заливают 1,5 см3 того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дмз.

Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии _ < инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе

электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в ‘комплект иономера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации | моль/дм?.

2.4. Проведение анализа

__ 2.4.1, Приготовление вытяжки_из почвы .

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—8$5.

‘’ 2.4.2. Определение иона хлорида

Электродную пару погружают в растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или рН-метра милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида концентрации 0,0001] моль/дм?. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения заметного дрейфа прибора.

Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не менее

16

oy bate. + we




Стр. 5 ГОСТ 16425—85

стаканы химические вместимостью 650 и [00 смз по ГОСТ 25336—82; 0. мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ

—74;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. или ч. д. а., или стандарт-титр с'(КС!]) =0,1 моль/дм? (0,1 H.): - ‘калий азотнокислый no ГОСТ 4217—77, х. ч. или ч. д. а., рас- твор концентрации | моль/дм?;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз (рСа=1). ’ Готовят по п. 1.3.1.

2.3.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения концентрации 0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дмз готовят последовательным десятикратным разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм?. рСа приготовленных растворов соответственно равен 2; Зи 4.

2.3.3. Подготовка электродов к работе

Ионоселективный хлоридный электрод готовят к работе следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промы- вают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм? и заливают 1,5 см3 того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дмз.

Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии _ < инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе

электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в ‘комплект иономера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации | моль/дм?.

2.4. Проведение анализа

__ 2.4.1, Приготовление вытяжки_из почвы .

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—8$5.

‘’ 2.4.2. Определение иона хлорида

Электродную пару погружают в растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или рН-метра милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида концентрации 0,0001] моль/дм?. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения заметного дрейфа прибора.

Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не менее

16

oy bate. + we


ГОСТ 26425—85 Стр. 6

Пересчет рСс: в миллимоли в 100 г почвы

an 8 > 3 = 5 > 8 o

oy

a} 8

= ©

3

я

a

a

5

о

0,00 | 0.1 | 0502 | 0,03 | 0,04

РСС!

Е За

ae ee

+ ANOSONSDOWTFOINNK KK OCOCCOOCOCSCO

оо со сч conwoneSZRLSISSneseaesesss

к * *&— &_— *— оо ооо. оС

Dus

wo mo enanaonSeSRSS2Sassonsannes

pop nunwn nab een eease

~e™ oO

NMoMaNnonBSaAFSPEARSRSSSSISRAGS

ооо осо -

$2 - — С 09 > в9 «> мы + © сч чм ооо со

NANA ee

oo — OO — Ot mor —nBSsSssQn ease Re Seaks

-_f-F*F в о. _— + ££ — = -ъ

, > с < сч оно нь ЕЯ ВОО

оао ооо

at oan SPE BRSSSINILB SERRE

г ©> с во <“ — ог < ча осо ONAN = ——

ee — —

нолоо-о ВЕЕР 58 88555888

if) гы О CO uw

mown Ste Qeeoe gare -SeSais

-_ - OleOle SS SSH eee

SOSTAWAA™- OFMOIOAN——-—-OOOoCcoCcoeoo



<“ с <> СЧ — —

тира. -оо нана Dae eee

COMM K$MDOMANSOD—wW

SA amd owddai-H--socdocdss

Ce AMF OM-DAGHIAIATOOM% DH AO WIO

Ce офф аль оз -

— —— = === — сч сч сч сч са са са сч с4 Сс < я со со со

‚трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и

электродов.

промокают фильтраромокают

,

‚ погружают в анализируемые вытяжки вытяжек и растворов сравнения

бмывают дистиллированной водой -При переносе-электродов из одного

фильтровальной бумагой

.. и определяют-ЭДС.

После определения ЭДС в растворах сравнения электродную

Температура анализируемых

та в другой их обмывают дистиллированной водой и п должна быть одинаковой.

фильтровальной бумагой.

пару тщательно о

2.5. Обработка результатов

растворах сравне-

координатной бумаге марки Н ке) строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают

2.5.1. По результатам определения ЭДС в

(миллиметров-

бно

ния на масшта

значения РСа растворов сравнения, а по оси ординат — соответ-

ствующие им показания прибора.

Используя градуировочный график определяют рСа анализи-. руемых вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве

17


ГОСТ 26425—85 Стр. 6

Пересчет рСс: в миллимоли в 100 г почвы

an 8 > 3 = 5 > 8 o

oy

a} 8

= ©

3

я

a

a

5

о

0,00 | 0.1 | 0502 | 0,03 | 0,04

РСС!

Е За

ae ee

+ ANOSONSDOWTFOINNK KK OCOCCOOCOCSCO

оо со сч conwoneSZRLSISSneseaesesss

к * *&— &_— *— оо ооо. оС

Dus

wo mo enanaonSeSRSS2Sassonsannes

pop nunwn nab een eease

~e™ oO

NMoMaNnonBSaAFSPEARSRSSSSISRAGS

ооо осо -

$2 - — С 09 > в9 «> мы + © сч чм ооо со

NANA ee

oo — OO — Ot mor —nBSsSssQn ease Re Seaks

-_f-F*F в о. _— + ££ — = -ъ

, > с < сч оно нь ЕЯ ВОО

оао ооо

at oan SPE BRSSSINILB SERRE

г ©> с во <“ — ог < ча осо ONAN = ——

ee — —

нолоо-о ВЕЕР 58 88555888

if) гы О CO uw

mown Ste Qeeoe gare -SeSais



-_ - OleOle SS SSH eee

SOSTAWAA™- OFMOIOAN——-—-OOOoCcoCcoeoo

<“ с <> СЧ — —

тира. -оо нана Dae eee

COMM K$MDOMANSOD—wW

SA amd owddai-H--socdocdss

Ce AMF OM-DAGHIAIATOOM% DH AO WIO

Ce офф аль оз -

— —— = === — сч сч сч сч са са са сч с4 Сс < я со со со

‚трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и

электродов.

промокают фильтраромокают

,

‚ погружают в анализируемые вытяжки вытяжек и растворов сравнения

бмывают дистиллированной водой -При переносе-электродов из одного

фильтровальной бумагой

.. и определяют-ЭДС.

После определения ЭДС в растворах сравнения электродную

Температура анализируемых

та в другой их обмывают дистиллированной водой и п должна быть одинаковой.

фильтровальной бумагой.

пару тщательно о

2.5. Обработка результатов

растворах сравне-

координатной бумаге марки Н ке) строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают

2.5.1. По результатам определения ЭДС в

(миллиметров-

бно

ния на масшта

значения РСа растворов сравнения, а по оси ординат — соответ-

ствующие им показания прибора.

Используя градуировочный график определяют рСа анализи-. руемых вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве

17


Стр. 7 ГОСТ 26425—85 Уд eee

определяют с помощью таблицы по значению рСа. Допускается проводить градуировку иономера по растворам сравнения непосредственно в единицах рСа в день проведения анализа. Массовую долю иона хлорида в почве (Х) в процентах вычис- ляют по формуле ° X = C-0,0355,

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

2.5.2. Допусказмые относительные отклонения при доверитель- ‚ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: ..

17% — для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12% — св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого ‘серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое ‘соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1. Для проведения анализа применяют:

__ иономер или рН-метр милливольтметр с блоком автоматиче-

ского титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ; -

магнитную мешалку;

ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или ана-

‚ логичный с твердой мембраной;

электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—72;

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокис- лого калия концентрации 1 моль/дмз;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированную водой 1: 150; |

калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, х. ч. или ч. д. а., рас- твор концентрации 1 моль/дм?; ^ |

аппаратуру, материалы и реактивы по п. 1.2, кроме хромовокислого калия. | й


Стр. 7 ГОСТ 26425—85 Уд eee



определяют с помощью таблицы по значению рСа. Допускается проводить градуировку иономера по растворам сравнения непосредственно в единицах рСа в день проведения анализа. Массовую долю иона хлорида в почве (Х) в процентах вычис- ляют по формуле ° X = C-0,0355,

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

2.5.2. Допусказмые относительные отклонения при доверитель- ‚ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: ..

17% — для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12% — св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого ‘серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое ‘соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1. Для проведения анализа применяют:

__ иономер или рН-метр милливольтметр с блоком автоматиче-

ского титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ; -

магнитную мешалку;

ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или ана-

‚ логичный с твердой мембраной;

электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—72;

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокис- лого калия концентрации 1 моль/дмз;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированную водой 1: 150; |

калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, х. ч. или ч. д. а., рас- твор концентрации 1 моль/дм?; ^ |

аппаратуру, материалы и реактивы по п. 1.2, кроме хромовокислого калия. | й


ГОСТ 26425—85 Стр. 8

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз

Готовят по п. 1.3.1.

3.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмз

Готовят по п. 1.3.2.

3.3.3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дм?

10 смз раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм? помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

3.3.4. Подготовка электродов к работе

Выполняют по п. 2.3.3.

3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?з

Готовят по п. 1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для этого отбирают дозатором или пипеткой 10 см? раствора хлорида концентрации 0,0] моль/дм? в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки | смз азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку рас- твором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. . ‘Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титру- емый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого се-

ебра. р Значение ЭДС конечной точки титрования (Х), мВ, вычисляют по формуле

И - - , -X=F+110 MB,

где Е — ЭДС используемой для титрования электродной пары в’ растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм?з, мВ. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычис- ляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3. 3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для проведения анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85.

3.4.2. Определение иона хлорида

19


ГОСТ 26425—85 Стр. 8

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмз

Готовят по п. 1.3.1.

3.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмз

Готовят по п. 1.3.2.

3.3.3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дм?

10 смз раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм? помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

3.3.4. Подготовка электродов к работе

Выполняют по п. 2.3.3.

3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?з



Готовят по п. 1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для этого отбирают дозатором или пипеткой 10 см? раствора хлорида концентрации 0,0] моль/дм? в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки | смз азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку рас- твором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. . ‘Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титру- емый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого се-

ебра. р Значение ЭДС конечной точки титрования (Х), мВ, вычисляют по формуле

И - - , -X=F+110 MB,

где Е — ЭДС используемой для титрования электродной пары в’ растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм?з, мВ. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычис- ляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3. 3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для проведения анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85.

3.4.2. Определение иона хлорида

19


Стр. 9 ГОСТ 26425—85

ee #* +

Отбирают дозатором или пипеткой 2—20 смз анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают по и. 1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 смз азотной кислоты, разбавленной 1: 150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?. На, блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п. 3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (Х),’ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

X = V-c-500 ; ‘ У!

где У — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см; | с — концентрация раствора . азотнокислого — серебра, ммоль/с м3; . 500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; У, — объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, смз. Массовую долю иона хлорида в почве (Х,;) в процентах вы- числяют по формуле

X,=C-0,0355,

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. И а

.— .-- -———— — 2°

— `` Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверитель- ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

21% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% —св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 6 ммоль в 100 г почвы.


Стр. 9 ГОСТ 26425—85

ee #* +

Отбирают дозатором или пипеткой 2—20 смз анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают по и. 1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 смз азотной кислоты, разбавленной 1: 150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм?. На, блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п. 3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (Х),’ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

X = V-c-500 ; ‘ У!

где У — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см; | с — концентрация раствора . азотнокислого — серебра, ммоль/с м3; . 500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; У, — объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, смз. Массовую долю иона хлорида в почве (Х,;) в процентах вы- числяют по формуле

X,=C-0,0355,

где С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 — коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. И а

.— .-- -———— — 2°

— `` Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверитель- ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

21% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% —св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 6 ммоль в 100 г почвы.


Похожие документы