Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 26483-85 - Почвы. Приготовление солевой вытяжки и определение ее pH по методу ЦИНАО

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 631.4:546.624.06:006.354 ; Tpynna Cog ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ Определение обменного [подвижного] ГОСТ алюминия по методу ЦИНАО Soils. Determination of exchangeable (mobile) 26485—85 aluminium by CINAO method

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен с 04.07.86

до 04.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного (подвижного) алюминия в почвах, вскрышных и вмещаю- щих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 30% для количества эквивалентов до 0,12 ммоль в 100 г почвы, 7,54 — св. 0,12 ммоль в 100 г почвы.

Сушность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) алюминия из почвы раствором хлористого калия, полу- чении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Влияние железа предотвращается восстановлением его до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483—85..

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют: „фотоэлектроколориметр;

ПО Изданме официальное ра Перепечатка воспрещена 10 =" ““;

ИЗ

3


ГОСТ 26485—85 Стр. 2

весы лабораторные 2-го класса точности с нанбольшим пределом взвешивания 200 ги 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет- ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или, колбы конические вместимостью 100 ‘смЗ по ГОСТ 25336—82;

кислоту аскорбиновую;

кислоту соляную по ГОСТ 3118— 77, х.ч. или ч.д.а., ‚разбавленную дистиллированной водой |: 1;

кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор концентрации с (СН.СООН) =1 моль/дм? (1 н.

гранулированный, Ч.д.а.;

калий хлористый по ГОСТ 4234— 77, X.4., PacTBOp концентрации с (KCI) =1 mowb/om? (1 #.);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х.ч. или ч.д.а.;

хромазурол С, индикатор или ксиленоловый оранжевый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой концентрации 0,2 г/дмз

Раствор готовят из расчета 0,2 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, на 1000 см? раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.2. Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С

326 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более | г, растворяют примерно в 800 смз дистиллированной воды, приливают 5 см3 концентрированной уксусной кислоты и тщательно перемешивают. В полученной буферной смеси растворяют | г хромазурола С, взвешенного с погрешностью не ‘более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 смз, тщательно перемешивают и оставляют до следующего дня. Затем раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр и переливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор хранят не более 3 мес.

2 И:


Стр. 3 ГОСТ 26485—85

3.3. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С

8 объемов запасного окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.2, смешивают с 92 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым

10,9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Затем прибавляют 58 смз концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, растворяют в полученном растворе 0,4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более |1 мес.

3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для ®пределения алюминия с ксиленоловым оранжевым



1 объем запасного окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.4, смешивают с 4 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление раствора алюминия концентрации < (1/3 А!3+) =0,25 ммоль/смз

1,125 г алюминия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смз, приливают 30 см? соляной кислоты, разбавленной |:[| дистиллированной водой. После прекращения бурного выделения пузырьков водорода колбу помещают на кипящую водяную ‘баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения в колбу добавляют 37,5 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и дистиллированной водой доводят объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

3.7. Приготовление — раствора алюминия концентрации < (1 А!3+) =0,025 ммоль/смз

25 см? раствора алюминия, приготовленного по п. 3.6, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористото калия концентрации | моль/дмз доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.8. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вмеётимостью 250 смз помещают указанные з таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм?.

13°


ГОСТ 26485—85 Стр. 4

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

Объем раствора, приготовленного по п, 3.7, см Концентрация алюминия

с (3 в растворе сравнения,

ммоль/дм? . 1,2 | 1,6 12,0 | 2,4 в пересчете на 100 г почвы,

ММолЛЬ 010,051 0,10] 0,20] 0,30] 0,40] 0,50] 0,6

Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 3 мес. .

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлект- роколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483—85.

4.2. Определение алюминия с хромазуролом С

В технологические емкости или конические колбы отбирают по | смз фильтратов вытяжек и растворов сравнения.

К пробам приливают по 25 смз раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем приливают по 25 см? рабочего окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.3, и снова перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления окрашивающего рас- твора фотометрируют относнтельно раствора сравнения № 1 в кювете с толщиной просвечиваемого слоя | см при длине волны 545 нм или нспользуя светофильтр с максимумом пропускания в области 535—555 нм.

При проведении анализа допускается пропорцнональное изменение объемов ‘проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов ‘реагентов при погрешности Дозирования не 60- лее 1%.

4.3. Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 смз фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см? раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют по 15 смз окрашивающего раствора, приготовленного по гп. 3.5, и снова перемешивают.

13


Стр. 5 ГОСТ 26485—85

Окрашенные растворы не ранее чем через 2 ч после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм илн используя светофильтр с максиму- мом пропускания 535—555 нм.

При проведенни анализа допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов прн погрешности дозирования не более 1%,

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градунровочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации алюминия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Количество эквивалентов алюминия в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику н вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы граду- нровочного графика, определение повторяют, предварительно разбавяв фильтрат раствором хлористого калия концентрацин ] моль/дмз. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения алюминия.



Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округленнем до второго десятичного знака.

Прн проведенни массовых анализов вместо построения градуировочного графнка допускается градунрованне шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего ариф- метического результатов повторных анализов при зыборочном статистическом контроле при вероятности Р=0,95 составляют 40% для количества эквивалентов алюминия до 0,12 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 0,12 ммоль в 100 г иочвы.

14


Похожие документы