Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 28033-89 - Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

г о с у д а р с т в е н н ы йс т а н д а р тС О Ю З АС С Р / о . , СТАЛЬ, 5'- ) fr|'МЕТОД р е н т г е н о ф л ю о р е с ц е н т н о г о а н а л и з а ГОСТ 2 8 0 3 3 - 8 9Издание официальное § го LO ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва жакеты вязанные
УДК 668.14.001.4:006.354 Групп» В39 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СТАЛЬГОСТ Метод реитгенофлюоресцеитного анаиша 28033—89 Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis ОКСТУ 0809 Срок действия с 01.01.199» до 01.01.2000 Несоблюдение стандарта преследуется по такому Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл. I. Та б л и ц а I Определяемые ааенент Массовая доля. % Сера O r 0.002 ДО 0,20 Фосфор » 0,002 » 0.20 Кремний » 0.05* 5.0 Марганец » 0,05 * 20,0 Хром » 0.05 ' » 35.0 Никель » 0,05 > 45,0 Кобальт » 0,05 » 20,0 Медь » 0.01 * 5.0 Молибден » 0,05 » 10.0 Вольфрам » 0.05 » 20,0 Ванадий > 0.01 > 5.0 Тигам » 0,0! » 5.0 Ниобий » 0.01 > 2.0 Метод основан на зависимости интенсивности характеристичес­ ких линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характерис­ тическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с по­ следующим измерением аналитических сигналов и определенном массовой доли элементов с помощью градуировочных характе­ ристик. Падание официальное Перепечатка воспрещена ★ © Издательство стандартов, 1989 3—307
С. 2 ГОСТ 28033—89 1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ Сканирующие и многоканальные спектрометры. Абразивно-отрезной станок типа 8В240. Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ЗБ634. Плоскошлнфовальный станок модели 3E7I1B. Токарно-винторезный станок модели 16П16. Отрезные диски по ГОСТ 21963. Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424. Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ -ИО(Пб), БШ200(П7), БШ-240(П8) из нормального электро­ корунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих про­ точно-пропорциональные счетчики. Допускается применение других типов аппаратуры и материа­ лов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоя­ щим стандартом. 2. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ 2.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565. 2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, за­ тачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спир­ том.2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемни­ ка пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не пере­ крывает отверстие, применяют приспособления в виде металли­ ческих диафрагм, ограничивающих поверхность облучения. 2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений прово­ дят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении. 2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответ­ ствии с ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа. 2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­ рий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведе­ ния образца из-под облучения) измерений. Порядок пар парал­ лельных измерений для всех СО в серии рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.
ГОСГ 28(Ш—89 С. 3 Градуировочные* характеристики выражают в виде уравнений •связи, графика или таблицы. Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влия­ ния химического состава и физико-химических свойств СО и ана­ лизируемых проб. Д ля установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта. 2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа Серий до двух 28. В случае оперативной градуировки (получение градуиро­ вочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 3.1. Выполняют два параллельных измерения значений анали­ тического сигнала для каждого контролируемого элемента анали­ зируемой пробы в условиях, принятых при градуировке. 3.2. Если расхождения значений аналитического сигнала, вы­ раженные в единицах массовой доли, не более dcx (табл. 2), вычисляют среднее арифметическое. Та бл ица 2 П р ед ел м э ч е ж - П о п у ска ем о е ш лх з н а ­ Д о п у с к а е м о е Д о п у ск аем о * р ас х о ж д е н и е че н и я р а с х о ж д с и г е р а с х о ж д е н и е р о у д ь т а т о а О гц>мепогрев:- д в у х ларлл* р е зу л ьт а т о в с п е к т р а л ь ­ л немы » М асси в»и д е л я . % пости лслы сы х ю« п ервл-ш ого н о го н хммм* э л е м ен т и п евтори ого р м у л ь - мсденкЯ член ого «н ат е г а в я з ­ * с х . * а н а л и за ЛИВ» ли»» * п . г 4 . % С е р а O r 0 .0 0 2 д о 0 .0 0 5 0 .0 0 2 0 ,0 0 2о т 0 ,0 0 3 С и . 0 ,0 0 5 » 0 .0 1 0 .0 0 3 0 .0 0 3о.от 0 .0 0 4 » 0 ,0 1 * 0 .0 2 0 ,0 0 4 0 ,0 0 4 0 ,0 0 5 0 , 0 0 5 > 0 .0 2 » 0 ,0 6 0 .0 0 6 0 ,0 0 5 0 ,0 0 8 0 .0 0 7 » 0 ,0 5 » 0 ,1 0 0 .0 1 0 0 ,0 0 8 0 .0 1 3 0 ,0 1 0 » 0 .1 0 * 0 ,2 0 0 ,0 1 6 0 ,0 1 3 0 ,0 2 0 0 ,0 1 6 Ф о с ф о р О т 0 ,0 0 2 д о 0 ,0 0 0 0 ,0 0 2 0 ,0 0 2 0 ,0 0 3 0 ,0 0 3 С в . 0 .0 0 5 » 0 .01 0 ,0 0 3 0 .0 0 3 0 ,0 0 1 0 ,0 0 1 * 0 .0 1 » 0 .0 2 0 ,0 0 1 0 .0 0 4 < \0 0 5 0 ,0 0 5 * 0 ,0 2 * 0 ,0 5 0 ,0 0 6 0 .0 0 5 0 .0 0 S 0 ,0 0 7 * 0 ,0 5 » 0 .1 0 0 .0 0 8 0 .0 0 7 0 .0 1 0 0 ,0 0 9 > 0 ,1 0 » 0 ,2 0 0 0 1 3 0 ,0 1 1 0 ,0 1 6 0 .0 1 3 2'
С. 4 ГОСТ 28033-89Продолжение табл. 2 Предел возмож­ □onycajtuaa ных энаДопуск еемс« Допускаемое расхождение 4€Sllt расхождение расхождение результате» Опреде­ результатов ляемый пюгреш- дву* парадсаек траль­ М м ом а доля, % и ост* .W.IUIUX их- пералчиого м« «**иг ного и хими­ резуль­ мср«хи<1 к тгеоторнс^о ческою J но­ тат* Ш4Й- аивлиаа *«■ % ли IX лиэе ■V * "и- * а. % Кремний От 0.05 до 0.10 0.015 0.013 0.020 0.016 Св. 0,10 » 0.20 0,020 0.017 0.025 0.022 » 0,20 » 0.5 0.03 0,03 0.04 0.03 » 0,5 » 1.0 0.05 0.04 0.06 0.05 * 1.0 » 2.0 0.08 0,07 о.ю 0.08 > 2,0 » 5.0 0.13 0.10 0.16 0,13 Марганец О г. 0.05 до 0.10 0.005 0.007 0.010 0.010 Св. 0,10 » 0.20 0.013 0,011 0,016 0.016 > 0,20 * 0.5 0.020 0.017 0.025 0,024 » 0.5 > 1.0 0.04 0.03 0.03 0.04 » 1.0 » 2.0 0.05 0,05 0.07 0.06 > 2.0 » 5.0 0.С8 0.07 0.10 0.09 » 5.0> 10.0 0.10 0.10 0.20 0.16 >10.0 > 20.0 0.24 0.17 оло 0,25 Хром Ог 0.05 до 0.10 0.010 0.006 о.оьз 0.011 Св, 0.10 » 0.20 0,020 0.017 0,025 0,020 » 0,20 » 0.5 0.03 0.025 0.04 0.03 » 0.5 » 1.0 0.04 0,03 0.05 0.04 » 1,0 * 2.0 0.05 0.04 0.06 0.05 » 2.0 » 5.0 0.08 0.07 0.10 0.09 » 5,0* 10,0 0.20 0.11 0.25 0.19 * 10.0 » 20.0 0.35 0,17 0,45 0.34 » 20,0 » 35.0 0.45 0.25 0.55 0.45 НикельОт 0.05 ДО 0.10 0.016 0,013 0.020 0.016 Св. 0,10 » 0.20 0.024 0.017 0.03 0.024 » 0.20 » 0.5 0.04 0.03 0.05 0.04 * 0.5 > 1.0 0.05 0.04 0.08 0.06 * 1.0 » 2,0 0.08 0.05 0.10 0.08 » 2.0 » 5.0 0.10 0,07 0.13 0,11 » 5.0 » 10.0 0.20 0.11 0.25 0,20 » 10.0 » 20.0 035 0.17 0.45 0.33 » 20.0 » -15.0 0.45 0,25 0.55 0,43 Кобальт О? 0.05 до 0.10 0,013 0.11 0.016 0.014 Св. 0,10 * 0.20 0.020 0.017 0.025 0.023 * 0,20 » 0.5 0,03 0.025 0.014 0.04 » 0.5» 1,0 0.04 0,03 0,05 0.05 * 1.0 » 2,0 0,00 0.05 0.08 0,07 » 2.6 * 5.0 0.10 0.08 0.13 0.12 * 5,0 > 10,0 0.16 0.13 0.20 0.18 » 10.0 » 20.0 0,24 0.17 0.30 0.3 Медь От 0.01 до 0,02 0,007 0.006 0,009 0,007 Си. 0.02 » 0,05 0.010 0.008 0.013 0.010 > 0,05 > 0,10 0.010 0.013 0.020 0.016 * 0,10 » 0.20 0.024 0.017 0.03 0.03 » 0.20 > 0,5 0,04 0.03 0.05 0.04 » 6i5 » 1.0 0,06 0,04 0.08 0.07 » iio » 2.0 0.08 0.07 0.10 0.(19 » 2,0 » 5.0 0.10 0.06 0.13 0.12
ГОСТ 28033-89 С. БПродолжение табл. 2 Предел возмож­ Допускаемое ных змаДопускаемое Допускаемое расхождение' чеки й расхождение расхождение результатов Олреде погреш­ дин парал­ результатов спектраль­ дяемиЛ .Массовая д о л я. % ности лельных на­ первичного ного а хими­ м е м е в т реауль- мерен вЯ и повторного ческого еле-тты *наанализа л» а а\пюз л сх- * «V * * « .•* Молвб- O r 0.05 до 0.10 0,020 0.017 0,025 0,019 дек От 0,10 » 0,20 0.03 0,025 0,04 0,03 » 0,20 » 0,5 0,01 0.03 0,05 0.04 » 0.5 » 1.0 0.06 0.04 0.08 0,06 » 1,0 » 2.0 0,08 0.06 0,10 0.08 » 2,0 » 5.0 0.10 0.08 0,13 0 ,1 1 » 5.0 » 10.0 0,16 0.16 0,20 0,17 Воль- От 0.05 до 0,10 0.013 0.011 0.016 0.017 фрак Ctt. 0.10 » 0.20 0.020 0,017 0.025 0,025 » 0,20 » 0,5 0,04 0,03 0.05 0.05 » 0.5 > 1,0 0.0G 0,05 0,08 0.07 » 1,0 » 2,0 0.10 0.08 0.13 о .и » 2,0 > 5.0 0.16 0.13 0.20 0,17 » 5.0 » 10.0 0.2S 0.17 0.35 0.28 >10,0 » 20,0 0,35 0,25 0.45 0,36 Ванадий O r 0,01 до 0,02 0,008 0,007 0.010 0,008 Ср. 0,02 » 0.05 0.010 0,008 0.013 0.010 » 0,05 » 0.10 0,020 0,017 0.025 0.020 » 0.10 » 0.20 0.03 0,025 0.01 0.03 > 0.20 » 0,5 0.04 0,03 0,05 0,04 » 0.5 » 1.0 0.05 0.05 0.08 0,07 > 1.0 » 2.0 0.10 0,08 0.13 0.10 » 2,0 » 5,0 0.1G 0,13 0,20 0,16 Тнгэн Ог 0,01 до 0,02 0.003 0.007 0.010 0.008 Со. 0,02 * 0,05 0,010 0.008 0.013 0,010 » 0,05 » 0,10 0.020 0.017 0.025 0,020 » 0,10 » 0.20 0.03 0.025 0,04 0,03 » 0,20 » 0,5 0,04 0.03 0.05 0.04 » 0.5 » 1.0 0.06 0,04 0.08 0.07 » 1.0 * 2.0 0,08 0.06 0.Ю 0,09 > 2,0 » 5.0 0.13 0.08 0,16 0,13 Ниобий От 0.01 до 0,02 0.007 0.006 0.009 0.007 Св. 0.02 » 0.05 0.012 0.010 0.015 0.012 > 0,05 » 0,10 0.020 0,017 0.025 0,020 *0,10 » 0.20 0.03 0,025 0.04 0.03 » 0,20 » 0.5 0.0G 0,04 0.06 0.05 » 0.5 » 1.0 0.08 0,00 0,10 0,08 > 1,0 > 2,0 0.12 0,08 0.15 0.12 Допускается выражать знамение аналитического сигнала и рас­ хождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетнорегистрнрующего прибора рентгеновского спектрометра. При этомdr.x выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрируюшего при­ бора с помощью градуировочных характеристик.
С. б ГОСТ 28033-89 В случае превышения допускаемых расхождений параллель­ ных измерений анализ повторяют. 3.3. Допускается выполнять одно измерение. В этом случае иля контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения парал­ лельных измерений не должны превышать rfcx. Допускается про­ водить контроль сходимости с помощью СО. 3.4, За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат од­ ного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2, 3.3. 4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. К о н т р о л ь с т а б и л ь н о с т и г р а д у и р о в о ч н о й х а р а к т е р и с т и к и 4.1.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик дли верхнего к нижнего пределов диапазона измерений осуществ­ ляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб. Допускается выполнять контроль только для верхней границы илн середины диапазона измерений. Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения ана­ литического сигнала. Значения аналитического сигнала Л' выра­ жают в единицах массовой доли или шкалы отсчегно-регнстриругсщего прибора рентгеновского спектрометра. 4.1.2. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dex, вычисляют среднее арифметическое значение N и разность AN=i\'oN, где ,V0 — зна­ чение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное спо­ собом, указанным в п. 2.6, с использованием установленных гра­ дуировочных характеристик. Если расхождение параллельных измерений превышает dcx, из­ мерения повторяют. Если при повторном измерении расхождение превышает допус­ каемое, измерения прекращают до выявления и устранения при­ чин, вызвавших превышение rfcs. Если AN превышает допускаемое значение 0,5 du (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1. Значения dtx и dv выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-рсгистрирующего прибора рентгеновского спектро­ метра. 4.1.3. Если при повторных измерениях AN превышает допус­ каемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характе­ ристики определяется для каждого вида средств измерений с уче­ том его аналитических и конструктивных возможностей.
ГОСТ 28033—89 С. 7 4.1.4. Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­ ле ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изме­ нения условий анализа. 4.1.5. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят. 4.2. К о н т р о л ь в о с п р о и з в о д и м о с т и р е з у л ь т а ­ т о в а н а л и з а 4.2.1. Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюо­ ресцентного анализа выполняют определением массовой доли эле­ ментов в проанализированных ранее пробах. 4.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период. 4.2.3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворитель­ ной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение dK (табл. 2), состав­ ляет нс более 5% от числа повторных определений. 4.3. К о н т р о л ь п р а в и л ь н о с т и р е з у л ь т а т о в а н а ­ л и з а 4.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнени­ ем результатов рентгенофлюорссиентного анализа проб с резуль­ татами химического или физико-химического анализа, выполняе­ мого стандартизованными или аттестованными методиками. 4.3.2. Число результатов при контроле правильности должно бить нс менее 0,3% от общего числа определений за контролируе­ мый период. 4.3.3. Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлюорссиентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение d„ (табл. 2) не более чем на о %. 4.3.4. Допускается выполнять контроль правильности методом рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения зна­ чений массовой доли элемента в СО предприятия. 4.4. При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность резуль­ тата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела Д, приведенного в табл. 2.
С. в Г ОСТ 28033-89Е И*Н ЕемоЖ ОндуЛ И Р ПРекоме
ГОСТ 28033—89 С. t Т а б л и ц а 4 СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ Э л ем е н т Д л и н а водны , им Л и ки н Сера 0 .5 3 6 Фосфор 0 .6 1 4 Кремний 0 .7 1 3 Марганец 0.210Ка Хром 0.229 * « Никель 0 .1 6 6 * « Вольфрам 0 .1 4 7 Молибден 0 .0 7 1х , Тнтам 0 ,2 7 5 * а Ванадий 0 .2 5 0Ха Медь 0 ,1 5 4Ха Кобальт 0.179Ха Ниобий 0 .0 7 5Ха
С 10 ГОСТ 28033-89ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­гии СССРИСПОЛНИТЕЛИВ. И. Маторин, В. Т. Абабков, В. П. Замараев, В. Д . Хромов,Г. Е. Шаронов, Н. В. Армаганянц, Л. М. Федорова, Е. Е. Ма­карова, 3. И. Черкасова, В. И. Устинова, Л. Н. Плинер,Т. И. Игнатенко2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНВ ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственногоком>гтетаСССР по стандартам от 20.02.89Л* 2683. Срок проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ Обо»н*чеине Н7Д. на которы» ДЛ№Н ССЫЛКИ Номер пункт» ГОСТ 8 3 1 5 -7 8 2.1 ГОСТ 2424—83 1.1 ГОСТ 6158-82 1.1 ГОСТ 7565—81 2.1 ГОСТ 18300-87 1.1 ГОСТ 21963-82 1.1 Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Л(. И. .Максимова Корректор Е. Л Богачкова Сдано о хаб IJ.COM Подо, в нет. 110109 0.76 уел. и. л. 0.75 уел. « -отт. 0.67 уе -«а* я. Тнв. 8 « о > *•ГОСТ 28033-89 Ордена «Эхах Почета» Иадетелмгтво с»**.Х*ртоа. 121610. Москва. ГСП. Ноэопресневсст» в е р - S Тип. «Московски* печатям !». М осж м. Пяаля пер.. в. З а л . $07

Похожие документы