Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 28612-90 - Метионин кормовой. Атомно-абсорбционный метод определения ртути

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 28612-90 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МЕТИОНИН КОРМОВОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ Издание официальное 4 0 0 2 - 9 З Б Н о а м Стшцарпшфврат т жакет ирландское кружево
УДК 636.085:546.49.06:006.354 Группа Л 15 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т М Е Т И О Н И Н К О Р М О В О Й Атомно-абсорбционный метод определения ртути ГОСТ Fodder methionine. 28612-90 Atomic-absorption method lor determination of mercury МКС 65.120 ОКСТУ 2409 Дата введеммя 01.07.91 Настоящий стандарт распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ртути. Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлоридом олова до атомарного состояния с последующим ее фотометрическим определением по поглощению атомами ртути характерного резонансного излучения при 253,7 нм. испускаемого катодной ртутной лампой. Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции — не менее 0,02 мкг, что соответствует 0,01 мг в 1 кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности Р — 0,95 для концентраций ртути 0.109 и 0,210 мг в 1 кг продукта составляет соответственно ±0,009 и ±0,005, а относительная погрешность среднего результата опре­ деления достигает 8,3 и 2,5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метионине не превышает 10 % максимально допустимого уровня. Абсорбция света парами ртути пропорциональна массе элемента в 50 см3 раствора в интервале 0 .0 5 -0 ,5 мкг. 1. М Е Т О Д О Т Б О Р А П Р О Б Отбор проб - по ГОСТ 23423. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ Атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженный проточной кю­ ветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм3/мин. Шланги из силиконовой резины или полихлорвинила обшей дайной 1500 мм и диаметром 3—5 мм. Баня водяная электрическая. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*. Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (1 10±2)*С. Колбы мерные 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 2 5 0 - 2 по ГОСТ 25336. Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 см3. Цилиндры мерные 1—50, 1 — 100 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 0,5. 1. 2. 5 и 10 см3. Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см3. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Гидроксиламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор 10 г/дм3. Калия перманганат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм3. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1990 © Стандартинформ, 2005
С. 2 ГОСТ 28612-90 Кислота азотная по ГОСТ 11125. х.ч. или чл.а., концентрированная и разбавленная дистилли­ рованной водой в соотношении 1:1 по объему. Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261, х.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему. Лед и холодная вода. Олово металлическое гранулированное, ч. Олово дихлорит двуводный. 1*гути дихлорид или стандарт-титр. Спирт этиловый ректификованный, х.ч. П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие характеристики. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1. П о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й п о с у д ы В мерные колбы для гидролиза материала вместимостью 250 см3 или другие стеклянные сосуды вносят 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промы­ вают дистиллированной водой и сушат при ПО *С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца. 3.2. П р и г о т о в л е н и е в о с с т а н а в л и в а ю щ е г о р а с т в о р а 125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см3 соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры. 3.3. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о к а л и б р о в о ч н о г о р а с т в о р а р т у т и (0,1354±0.0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, используя 25 см5 азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см3. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес. При взятии навески днхлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути. Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий (0,1354±0,0002) г днхлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кисло­ ту (1:1). 3.4. П р и г о т о в л е н и е р а з б а в л е н н о г о к а л и б р о в о ч н о г о р а с т в о р а р т у т и с м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и е й р т у т и 2,00 мкг в 1 см1 Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде. 3.5. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о к а л и б р о в о ч н о г о р а с т в о р а р т у т и 5 см3 разбавленного калибровочного раствор;» ртути (2.00 мкг в 1 см3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в I см3. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут. 3.6. П р и г о т о в л е н и е к а л и б р о в о ч н ы х р а с т в о р о в В мерные цилиндры вместимостью 50 см3 отбирают пипетками объемы рабочего калибровоч­ ного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в I см3, доводят до 42 см3 азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают. Н о м ер О Си. ем р аб о ч его к а л и б р о в о ч н о го О б ъ ем азо тн о й М а с с а р ту ти в 4 0 с м 1 к а л и б р о в о ч н о го p a c t в о р а р ту ти с к о н ц е н т р а ц и е й 0 .1 0 м кг в к и с л о т ы (1 :1 ), с м 3 к а л и б р о в о ч н о го р ас тв о р а р ас тв о р а 1 с м 3, с м 3 1 0 4 2 0 2 1 41 0 ,1 3 2 4 0 0 .2 4 4 3S 0 .4 5 6 3 6 0 .6 6 8 3 4 0 .8 7 10 32 1 .0 П р и м е ч а н и е . Масса ртути в 42 см3 калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см3 разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).
Г О С Т 2 8 6 1 2 - 9 0 С . 3 3.7. П р и г о т о в л е н и е р а з б а в л е н н о й а з о т н о й к и с л о т ы (1:1) 500 см3 концентрированной азотной кислоты смешивают с 500 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде. 3.8. Г и д р о л и з м а т е р и а л а Навеску продукта массой (2,()0(>±0,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3. Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 или следующим образом. В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см3 концентрированной азотной кис­ лоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 *С до растворения материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят I см3 этилового спирта. После прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при температуре (85±2) 'С на I ч. По истечении указанного времени в колбу вносят 20 см3 дистиллиро­ ванной воды. Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение 1 ч до измерения концентрации ртути для полного удаления свободных оксидов азота. Разбаатенный гидролизат в закрытой колбе допускается хранить до 1 мес. 3.9- П о д г о т о в к а и з м е р и т е л ь н о г о у с т р о й с т в а Для определения содержания ртути используют атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрессором, обеспечивающим цирку­ ляцию воздуха с расходом 1—2 дм3/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 см3 и склянкой вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реак­ ционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины или полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей длиной не более 1500 мм. Для конденсации влаги и предотвращения поступления ее в кювету поглотительные сосуды ставят в стакан вместимостью 1000 см3 со льдом и холодной водой. Прибор и лампу включают за 30 мин до измерений. Кювету устанавливают в отделение для кювет анализатора до получения максимального значения эмиссии от ртутной лампы полого катода. Нулевое значение показания измерительного устройства устанавливают путем увеличения или уменьшения шели монохроматора, предварительно продувая насосом через систему воздух с расходом 2 дм3/мин в следующей последовательности: склянка с насадкой Дрекселя, содержащая 50 см3 дистиллированной воды, температура которой 15—20 'С , — сосуды (ловушки) — кювета — насос. Установка для атомно-абсорГшнонного определения ртути в кормовом метионинеI. 2поглотительны е с о с у д ы : Д — с т а к а н с о лидом и х о л о д н о й водой; 4 , 5 . 6, 7 — ш л а н г и ; 8 — и с т о ч н и к м о н о х р о м а т и ч е с к о ю н х л у ч е п и я ; 9 — к ю в ета ; 1 0 — д ет ек т и р у ю щ ее у ст р о й ст в о ; / / — ы и к р о к о м п р е с с о р : 1 2 — к о л б а ; 1 3 — н а с а д к а Д р ек с ел я
С. 4 ГОСТ 28612-90 4. П Р О В Е Д Е Н И Е И С П Ы Т А Н И Я Охлажденный до комнатной температуры (20±2) *С разбавленный пиролизат или калибровоч­ ный раствор переносят в колбу вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя. Туда же добавляют 0,5 см3 раствора перманганата калия. Содержимое перемешивают и через 2 мин вносят 5 см3 раствора гидроксилами!i пирохлората. После обесцвечивания раствора или спустя 2 мин в реакци­ онный сосуд вносят 2,5 см3 восстанавливающего раствора. Насадку Дрекселя вынимают из колбы с дистиллированной водой и быстро помешают в аналогичную колбу с гидролизатом и в течение 2 мин продувают воздух через замкнутую систему до максимального значения абсорбции (оптичес­ кой плотности) при 253.7 нм или показаний измерительного устройства анализатора. Из получен­ ного значения абсорбции вычитают значение абсорбции контрольного раствора на содержание ртути в реактивах, подготовку которого осуществляют так же. как и образца, используя вместо метионина 2 см3 дистиллированной воды. Атомно-абсорбционное фотометрирование растворов сравнения проводят в порядке возраста­ ния концентраций ртути до фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета шкалы прибора проводят по дистиллированной воде. Каждое измерение абсорбции растворов начинают с исходного значения условного нуля прибора. По окончании атомно-абсорбционного фотометрирования строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс значение массы ртути в микрограммах в исследуемом объеме раствора, а по оси ординат — показания шкалы прибора (значение абсорбции). Для построения каждой точки калибровочного графика вычисляют среднеарифметическое значение абсорбции из двух параллель­ ных измерений с учетом значения абсорбции нулевого раствора. Масштаб калибровочного графика: на оси абсцисс — в 1 см 0,02 мкг ртути, на оси ординат — в 1 см 0.01 единицы абсорбции (оптичес­ кой плотности). Если содержание ртути в исследуемом растворе превышает I мкг, то анализ повторяют, используя меньшую навеску пробы или разбааляя пиролизат до объема 42 см3 азотной кисло­ той (1:1). 5. О БР А Б О Т К А РЕЗУ Л ЬТА ТО В 5.1. Массовую долю ртути (X) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формулеХ = 1,23 где /и, — масса ртути в исследуемой пробе, определенная по графику с учетом количества ртути в контрольном растворе, мкг;тг — масса исследуемой пробы метионина, г; К, — общий объем пиролизата, см3;V2 — объем гидролизата, используемый для анализа, см3; 1,23— постоянный коэффициент. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. _ 5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (X) результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при /*=0.95 не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 5.3. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20 % при /*=0,95 по отношению к среднеарифметическому.
ГОСТ 28612-90 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Волжским производственным объединением «Оргсинтез* и Институтом геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (Академия наук СССР) РАЗРАБОТЧИКИ В.В. Ермаков, Т.В. Гордышева, О.Л. Фокина 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 06.07.90 № 2137 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о зн а ч е н и е Н Т Д , н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р р а з д е л а , п у н к т а ГОСТ 1770-74 2 ГОСТ 5456-79 2 ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 11125-84 2 ГОСТ 14261-77 2 ГОСТ 20490-75 2 ГОСТ 23423-89 I ГОСТ 24104-88 2 ГОСТ 25336-82 2 ГОСТ 26927-86 3.8 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стан­ дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2005 г.
Р ед ак то р SI.И . Н ахим ова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р Л . А . Гусева К о р р е к т о р М .С . К абаш ова К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а SI.A. Круговой П о д п и с а н о в п еч ать 18.05.21)05. У ел . и еч . л . 0 .9 3 . У ч .-к а д . л . 0 .6 0 . Т и р а х 40 дка. С 1001. З а к . 78. Ф Г У П •С т а н д а р т и н ф о р м * . 12399S М о с к в а . Г р а н а т н ы й и е р ., 4. w w w .|:axtinro.ru йтГо-П goxtinro.ru О т п е ч а т а н о во Ф Г У П «С та о д а р и т ф о р м »ГОСТ 28612-90

Похожие документы