Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 28654-90 - Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 693:658.382.3:006.354 Группа ЖО7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ii nnn nnn

Система стандартов безопасности труда СТРОИТЕЛЬСТВО. ЭЛЕКТРОБЕЗОПАСНОСТЬ TOCT Общие требования 12.1.013—78

Occupational safety standards system. Construction. Electrical safety. General requirements

een ee seen ean a

Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 18 сен-

тября 1978 г. № 180 срок введения установлен с 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на строительно-монтажные работы и устанавливает общие требования электробезопасности при подготовке и производстве строительно-монтажных работ.

Стандарт не распространяется на строительно-монтажные боты, зыполняемые на действующих электроустановках напряжением свыше 1000 В, а также на строительно-монтажные работы, выполняемые на шах- тах и рудниках.

Стандарт полностью соответствует рекомендациям СЭВ по стандартизации РС 1170—67, а также РС 1526—68 в части, касающейся заземления.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Для обеспечения защиты людей от опасного и вредного действия электрического тока, электрической дуги, электромагнитного поля и статического электричества следует выполнять требования стандартов и нор- мативно-технической документации, приведенной в приложении 1, и нас- тоящего стандарта.

1.2. К лицам, допускаемым к работам по обслуживанию электроус- тановок и управлению строительными машинами и оборудованием с элект- роприводом, должны предъявляться требования, изложенные в приложе- HHH 2.

1.3. Лица, занятые на строительно-монтажных работах, должны быть обучены безопасным способам прекращения действия электрического тока на человека и оказания первой доврачебной помощи при электротравме (см. приложение 3).

Издание официальное Перепечатка воспрешена Переиздание. Сентябрь 1956г.

191


С.2 ГОСТ 12.1.013-—78

1.4. В строительно-монтажной организации должен быть назначен инженерно-технический работник, имеющий квалификационную группу по технике безопасности не ниже ГУ, ответственный за безопасную экс- плуатацию электрохозяйства организации.

15. Ответственность за безопасное производство конкретных строительно-монтажных работ с использованием электроустановок возлагается на инженерно-технических работников, руководящих производством этих работ.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ ЭЛЕКТРОБЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При устройстве электрических сетей на строительной площадке необходимо предусматривать возможность отключения всех электроус- тановок в пределах отдельных объектов и участков работ.

2.2. Работы, связанные с присоединением (отсоединением) проводов, ремонтом, наладкой, профилактикой и испытанием электроустановок, должны выполняться электротехническим персоналом, имеющим соот- ветствующую квалификационную группу по технике безопасности.

Присоединение к электрической сети передвижных электроустановок, ручных электрических машин и переносных электрических светильников при помощи штепсельных соединений, удовлетворяющих требованиям электробезопасности, разрешается выполнять персоналу, допущенному к работе с ними.

Установка предохранителей, а также электрических ламп должна вы- ` полняться электромонтером, применяющим средства индивидуальной защиты.

2.3. Монтажные и ремонтные работы на электрических сетях и электроустановках должны производиться после полного снятия с них напряжения и при осуществлении мероприятий по обеспечению безопасного выполнения работ.

2.4. При хранении, проверке, выдаче для работы и эксплуатации ручных электрических машин, понижающих трансформаторов, преобразователей частоты и переносных электрических светильников должны соблюдаться Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок пот- ребителей, утвержденные Госэнергонадзором.

2.5. При ведении работ вне помещений во всех случаях, а в помещениях — в условиях повышенной опасности поражения работающих электричес- ким током (см. приложение 4), необходимо применять ручные электрические машины Ши Ш классов по ГОСТ 12.2.007.0—75..При работе с элект- рическими машинами П класса необходимо применять средства индивиду- альной защиты.

При наличии особо опасных условий поражения работающих электрическим током (см. приложение 4) следует пользоваться только элект- рическими машинами класса Ш по ГОСТ 12.2.007.0—75 с применением диэлектрических перчаток, галош и ковриков.

192


ГОСТ 12.1.013-78 С. 3

2.6. Переносной приемник электрической энергии (электротехническое изделие) класса 1 по ГОСТ 12.2.007.0—75 для присоединения к источнику питания должен иметь кабель с заземляющей жилой и штепсельный разъем с заземляющим контактом, обеспечивающий опережающее замыкание заземляющего контакта при включении и более позднее размыкание его при отключении.

2.7. Металлические строительные леса, рельсовые пути электрических грузоподъемных кранов и другие металлические части строительных машин и оборудования с электроприводом должны иметь защитное заземление (зануление).

В электроустановках напряжением до 1000 В с глухозаземленной нейт- ралью или глухозаземленным выводом источника однофазного тока заземление корпусов приемников электрической энергии (электротехнических изделий) без их зануления не допускается.

2.8. Выключатели, рубильники и другие коммутационные электрические аппараты, применяемые на строительной площадке или устанавливаемые на производственном строительном оборудовании и машинах, должны быть в защищенном исполнении.



2.9. Токоведущие части электроустановок должны быть изолированы, ограждены или размещены в местах, не доступных для прикосновения к ним.

2.10. Наружные электропроводки временного электроснабжения должны быть выполнены изолированным проводом, размещены на опорах на высоте над уровнем земли, пола, настила не менее, м:

2,> — над рабочими местами;

3,> — над проходами;

6,0 — над проездами.

2.11. Монтаж и эксплуатация электропроводок и электротехнических изделии должны исключать возможность тепловых проявлений электрического тока, которые могут привести к загоранию изоляции или рядом находящихся горючих материалов.

2.12. Защита электрических сетей и электроустановок строительных площадок от токов междуфазного короткого замыкания и замыкания на корпус должна быть обеспечена с помощью установки предохранителей с калиброванными плавкими вставками или автоматических выключателей.

2.13. Светильники общего освещения, присоединенные к источнику питания (электросети) напряжением 127 и 220 В, должны устанавливаться на высоте не менее 2,5 м от уровня земли, пола, настила. При высоте подвеса менее 2,> м светильники должны подсоединяться к сети напряжением невыше 42 В.

2.14. При работах в особо опасных условиях (см. приложение 4) должны применяться переносные светильники напряжением не выше 12 В.

193


С.4 ГОСТ 12.1.013-—78

В качестве источника питания напряжением до 42 В следует применять понижающие трансформаторы, машинные преобразователи, генераторы, аккумуляторные батареи. Не допускается применять для указанных целей автотрансформаторы.

2.15. Электросварочные устройства должны удовлетворять требованиям ГОСТ 12.2.003—74 и ГОСТ 12.2.007.8—75.

2.16. Электросварочные работы должны проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.003—86, Правилами пожарной безопасности при проведении сварочных и других огневых работ на объектах народнсго хозяйства и Правилами пожарной безопасности при производстве строительно-монтажных работ, утвержденными Главным управлением пожар- ной охраны МВД СССР.

2.17. Электрододержатели, применяемые при ручной дуговой электросварке металлическими электродами, должны удовлетворять требованиям ГОСТ 14651--78.

2.18. Электросварочная установка (преобразователь, сварочный транс- форматор и т. п.) должна присоединяться к источнику питания через ру- бильник и предохранители или автоматический выключатель.

2.19. Ручная дуговая электросварка металлическими электродами должна производиться с применением двух проводов, один из которых слелует присоединить к электрододержателю, а другой (обратный) — к свариваемой детали (основанию). Ири этом зажим вторичной обмотки сварочного трансформатора, к которому присоединен обратный провод, должен быть заземлен (занулен).

2.20. В качестве обратного провода, присоединяемого к свариваемому изделию, не допускается использовать провода сети заземления, трубы санитарно-технических сетей (водопровод, газопровод и т. п.), металлические конструкции зданий, технологическое оборудование.

2.21. Электроустановки для электронагрева грунта и бетона должны иметь защиту от токов коротного замыкания. В период их эксплуатации необходимо применять звуковую или световую сигнализацию.

2.22. Напряжение источника питания цепей электропрогрева должно быть не выше:

380 В — при электродном прогреве грунта, электропрогреве бетонной смеси и внешним электрообогреве армированного и неармированного Oe- тона;

220 В — при электродном прогреве армированного и неармированного бетона.

2.23. В течение всего периода эксилуатации электроустановок на строительных площадках должны применяться знаки безопасности по ГОСТ 12.4.026—76.

2.24. Строительно-монтажные работы в охранной зоне действующей воздушной линии электропередачи следует производить под непосредст- венным руководством инженерно-технического работника, ответственного за безопасность производства работ, при наличии письменного разрешения

194


ГОСТ 12.1.013-78 С.5

организации — владельца линии и наряда-допуска, определяющего безопас- ные условия работ и выдаваемого в соответствии с правилами главы СНиП по технике безопасности в строительстве.

Наряд-допуск на производство строительно-монтажных работ в охранной зоне действующей воздушной линии электропередачи должен быть подписан главным инженером строительно-монтажной организации и лицом, ответственным за безопасное состояние электрохозяйства в организации и несущим ответственность за выполнение необходимых мер элект- робезопасности, указанным в п. 1.4 настоящего стандарта.

2.25. Перед началом работы строительных машин (стреловых грузоподъемных кранов, экскаваторов и т. п.) в охранной зоне воздушной линии электропередачи (см. приложение 5) должно обеспечиваться снятие напряжения с воздушной линии электропередачи, при этом должны соблю- даться требования, предусмотренные и. 2.24 настоящего стандарта.

При наличии обоснованной невозможности снятия напряжения с воздушной линии электропередачи работу строительных машин в охранной зоне линии электропередачи разрешается производить при условии соблю- дения гребований, предусмотренных п. 2.24 и пи. 2.25.1-—2.25.4 настоящего стандарта.

2.25.1. Расстояние от подъемной или выдвижной части строительной машины в любом ее положении до вертикальной плоскости, образуемой проекцией на землю ближайшего провода, находящейся под напряжением воздушной линии электропередачи, должно быть не менее указанного в таблице.

2.25.2. Допускается работа строительных машин непосредственно под проводами воздушной линии электропередачи, находящимися под напряжением |110 кВ и выше при условии, что расстояние от подъемной или выдвижной частей машин, а также от перемещаемого ею груза, находящих- ся в любом положении, до ближайшего провода должно быть не менее указанного в таблице для соответствующего напряжения.



2.25.3. Машинист грузоподъемной машины должен иметь квалификзционную группу по технике безопасности не ниже П.

Напряжение воздушной _ Наименьшее линии, кВ расстояние, м Дог 1,5 От 1 до 20 2,0 От 35 до 110 4,0 От 150 до 220 5,0 330 6,0 От 500 до 750 9,0 800 (постоянного 9,0 тока)

195


С.6 ГОСТ 12.1.013-—78

2.25.4. Кориуса грузоподъемных машин, за исключением машин нагусеничном ходу, должны быть заземлены при помощи переносного заземления.

3. ТРЕБОВАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ СРЕДСТВ ЗАЩИТЫ РАБОТАЮЩИХ

3.1. Лица, обслуживающие электроустановки, должны пользоваться средствами индивидуальной защиты, предусмотренными типовыми о1- раслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений, утвержденными Госкомтрудом СССР и ВЦСПС.

3.2. Средсава защиты, применяемые в электроустановках, необходимо периодически подвергать испытаниям. Периодичность проведения испытаний и условия содержания защитных средств должны соозветствовать требованиям правил, утвержденных органами государственного надзора.

Защитные средства следует защищать от увлажнения, загрязнения, механических повреждений, воздействия факторов и веществ, ухудшаю- щих их диэлектрические своиства.

4. КОНТРОЛЬ ВЫПОЛНЕНИЯ ТРЕБОВАНИЙ ЭЛЕКТРОБЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Периодический контроль сопротивления изоляции электрических цепей электроустановок должен производиться при помощи соответствую- щих приборов. До подсоединения приборов должно быть обеспечено снятие напряжения с контролируемых электрических цепей.

4.2. Методы контроля напряженности электрического поля токов промышленной частоты напряжением 400 кВ и выше должны соответствовать методам, предусмотренным ГОСТ 12.1.002—84.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ПЕРЕЧЕНЬ нормативно-технической документации, устанавливающей требования к защите людей от опасного и вредного действия электрического тока, электрической дуги, электромагнитного поля и статического электричества

1. ГОСТ 12.1.002-84, ГОСТ 12.2.007.0-75 - ГОСТ 12.2.007.6-75, ГОСТ 12.2.007.7—83, ГОСТ 12.2.007.8—75, ГОСТ 12.2.007.9-—88, ГОСТ 12.2.007.10—87, ГОСТ 12.2.007.12-88, ГОСТ 12.2.007.13-—88, ГОСТ 12.2.007.14—75, ГОСТ 12.2.013--87 и ГОСТ 12.2.020-76.

2. Правила устройства электроустановок (НУЭ), утвержденные Министерством энергетики и электрификации СССР.

3. Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором.

196


ГОСТ 12.1.013-—78 С.7

4. Правила защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности, утвержденные Министерством химической промышленности и Министерством нефтеперерабатываю- щей и нефтехимической промышленности СССР.

_ ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ТРЕБОВАНИЯ К ЛИЦАМ, ДОПУСКАЕМЫМ К РАБОТАМ ПО ОБСЛУЖИВАНИЮ ЭЛЕКТРОУСТАНОВОК И К УПРАВЛЕНИЮ МАШИНАМИ И ОБОРУДОВАНИЕМ С ЭЛЕКТРОПРИВОДОМ

|. Лица, допускаемые к работам по обслуживанию электроустановок, должны быть не моложе 18 лет (постановление Госкомтруда СССР от 29 августа 1959 г. № 629, согласованное с ВЦСПС).

2. Лица, допускаемые к работам но обслуживанию электроустановок, должны проходить предварительный и периодические медицинские осмотры, которые должны проводиться в сроки, установленные Министерством здравоохранения (приложение 1 к приказу Министерства здравоохранения СССР от 30 мая 1969 г. № 400).

3. Лица, допускаемые к работам по обслуживанию электроустановок, а также к управлению машинами или оборудованием с электроприводом, должны иметь соответствующую квалификацию согласно тарифно-квалификационному справочнику работ и профессий рабочих, занятых в строительстве и на ремонтно-строительных работах, утвержденному Госстроем СССР и Госкомтрудом СССР; соответствующую квалификационную группу по технике безопасности, проходить инструктаж и провер- ку знаний по технике безопасности (электробезопасности) согласно Правилам тех- нической эксплуатации электроустановок потребителей и Правилам техники безопас- ности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.

4. Лица, допускаемые к управлению строительными машинами и оборудованием с электроприводом, должны иметь квалификационную группу по технике безопаснос- ти не ниже ИП. Подтверждения квалификационной группы следует прводить ежегодно с записью в журнале проверки знаний по технике безопасности.

5. Лица, допускаемые к управлению ручными электрическими машинами, должны иметь {1 квалификационную группу по технике безопасности. Присвоение {1 квалификационной группы по технике безопасности следует оформлять записью в журнале проверки знаний по технике безопасности. Лица, имеющие [| квалификационную группу, должны проходить инструктаж, не реже 1 раза в квартал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОТРАВМЫ

1. Возникновение электротравмы в результате воздействия электрического тока или электрической дуги может быть связано:

с однофазным (однополюсным) прикосновением не изолированного от земли (основания) человека к неизолированным токоведущим` частям электроустановок, находящимся под напряжением;



197


С. 8 ГОСТ 12.1.013-78

с одновременным прикосновением человека к двум токоведущим неизолированным частям (фазам, полюсам) электроустановок, находящихся под напряжением;

с приближением на опасное расстояние человека, не изолированного от земли (основания), к токоведущим, не защищенным изоляцией ‚частям электроустановок, находящимся под напряжением;

с прикосновением человека, не изолированного от земли (основания), к металлическим корпусам (корпусу) электрооборудования, оказавшегося под напряжением;

с включением человека, находящегося в зоне растекания тока замыкания на землю, на ‚напряжение шага”:

с действием атмосферного электричества при грозовых разрядах;

с действием электрической дуги;

с освобождением человека, находящегося под напряжением.

2. Тяжесть электротравмы зависит от тока, протекающего через тело человека, частоты тока, физиологического состояния организма, продолжительности воздейст- вия тока, пути тока в организме и производственных условий.

3. Внешними проявлениями электротравмы могут быть ожоги, электрические знаки на кожном покрове, металлизация поверхности кожи тела человека.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное

КЛАССИФИКАЦИЯ УСЛОВИЙ РАБОТ ПО СТЕПЕНИ ЭЛЕКТРОБЕЗОПАСНОСТИ

1. Условия с повышенной опасностью поражения людей электрическим током:

а) наличие влажности (пары или конденсирующаяся влага выделяются в виде мелких капель и относительная влажность воздуха превышает 75%);

6) наличие проводящей пыли (технологическая или другая пыль, оседая на проводах, проникая внутрь машин и аппаратов и отлагаясь на электроустановках, ухудпгает условия охлаждения и изоляции, но не вызывает опасности пожара или взрыва);

в) наличие токопроводящих оснований (металлических, земляных, железобетонных, кирпичных):

г) наличие повышенной температуры (независимо от времени года и различных тепловых излучений температура превышает длительно 35 °С, кратковременно 40 °С);

д) наличие возможности одновременного прикосновения человека к имеющим соединение с землей металлоконструкциям зданий, технологическим аппаратам, механизмам и т. п., с одной стороны, и к металлическим корпусам электрооборулования — с другой.

2. Особо опасные условия поражения людей электрическим током:

а) наличие сырости (дождь, снег, частое опрыскивание и покрытие влагой потолка, пола, стен, предметов, находящихся внутри помещения);

0) наличие химически активной среды (постоянно или длительно содержатся агрессивные пары, газы, жидкость, образуются отложения или плесень, действующие разрушающе на изоляцию и токоведущие части электрооборудования):

в) наличие одновременно двух или более условий повышенной опасности.

3. Условия без повышенной опасности поражения людей электрическим током: отсутствие условий, создающих повышенную или особую опасность.

198


ГОСТ 12.1.013-—78 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОХРАННОЙ ЗОНЫ

Охранной зоной вдоль воздушных линий электропередачи является участок земли и пространства, заключенный между вертикальными плоскостями, проходящими через параллельные прямые. отстоящие от крайних проводов (при неотклоненном их положении) на расстоянии, м:

для линий напряжением:

до | кВ... еее еее еее, 2 от 1 до 20 кВ включительно... ее... 10 35 КВ... ee ee ees 13 1IOKB ..... ee 20 150к8 |}... ee и... 220KBYU 1... еее: 25 330 кВ ... ee 400 <3 | Ce wm ek ee kk ke ee 30 500 кВ } .... еее иене. T00 KB fw Le 40 800 кВ (постоянный ток) еее. . 30

199


FOCT 28654—90 C. 9

димую кислотность. приливают по $ см’ раствора молибленовокиелого аммония и вылерживают 14 16 мин для полного образования желтого комплекса. После лого к полученным желтым растворам во все колбы прибавляют по $ см” серной кислоты с молярной копиенграцией 4 моль/лм' и по 5 ем’ восстановигеля: через 14 16 мии доливают ло метки волой и пнательно перемешивают. а тем измеряют оптическую плотность синеокрашенных растворов на фотоэлектроколориметре. используя светофильтр с максимумом светопропускания при 600 -670 им. или на спектрофотаметре при длине волны #15 им (с применением кюветы с толшиной оптического слоя в 50 мм! относительно контрольного раствора в первой колбе.

При анализ проб олектрокорунла с массовой лолей диоксида кремния ло 0.60 “& в восемь мерных колб отмеряют из полумикробюретки 0.4; 1.0: 2.0: 3,0: 4.0: 5.0 и 6.0 см‘ соответствующего солянокислого (при анализе растворов A) или сернокислого {при анализе растворов Б) станлартного раствора кремния № 2. солержашего 210 ‘г/см’ $Ю..

В первом случае (анализ солянокислых растворов А) лалее поступают. как описано выше. применяя кюветы с толшиной слоя 10 мм.

Во втором случае (анализ сериокислых растворов Бр в первую колбу отмеряюг из бюретки 10 см‘ раствора тройной смеси в серной кислоте. а в слелуюшие — такие количества этого раствора. чтобы объем жилкости во всех колбах составлял № см`. К содержимому колб приливают но 55 см‘ волы лля созлания необходимой кислотности раствора, лобавляют во все колбы при перемешивании по 5 см’ раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 1416 мин для образования желтого комплексного соелинения. Затем во вее колбы приливают послеловательно по 9 см' (1:3). по 5 см" раствора восстановигеля. после чего ицательно перемешивают. Через 14 16 мин содержимос колб лоливаюг волой ло метки, снова перемешивают и измеряют оптические плотности сине окрашенных растворов.



2.3.4. Выполнение измерении

При выполнении измерений массовой лоли лиоксила кремния лолжны быть выполнены слелующие операции:

2.3.4.1. При анализе проб электрокорунла с массовой лолей диоксила кремния ло 0.25“ в мерную колбу вместимостью 100 см’ переносят пипетками 109 см^ раствора А и № см’ раствора тройной смеси в соляной кислоте. При перемешивании разбавляют солержимое колбы лобавлением 60 см’ волы и далее готовят окрашенный раствор кремнемолиблеповой сини. как это описано п п. 2.3.3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фото элекгроколориметре. применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 600 670 им или на спектрофотометре при ллине волны 81% нм с использованием кюветы с толщиной слоя \) мм. Нулевую точку прибора усганавливают по контрольному раствору. приготовленному на основе 20 см’ раствора тройной смеси в соляной кислоте так же. как и раствор для анали ха.

По измеренному значению оптической плотности с помощью соответствующего гралуировоч- ного графика нахолят массу SiO. 6 граммах в колбе для фотомегрирования. а затем рассчитывают массовую лолю лиоксила кремния.

При анализе прюб олектрокорунла с массовой лолей диоксила кремния ло 0.60 “г. отмеряют 5 или 10 ем' (в зависимости от массовой лоли $Ю,) растворов А или Б в мерную колбу вместимостью 100 см‘. к аликвогной части приливают ло объеми 20 ем’ раствор тройной смеси в соляной кислоте или ло объема Ш ем’ расиюр этой смеси в серной кислоте (при анализе сернокислых растворов). В съчае анализа солянокисиых растворов А далее поступают как описано в п. 2.3.4.1.

Если анализируют сернокислый раствор. то к 10 см’ жилкости в мерной колбе вместимостью 100 см’ приливают при постоянном перемешивании 5 ем’ раствора молибденовокнелого аммония. После выдержки в гечение 14 16 мини лобавляют 9 см’ серной кислоты (ЕД) и $ см‘ восстановителя, снова лают стоял, еше 14 16 мин. Затем аоливают до метки волой. перемешивают и измеряют оптические плотности растворов кремнемолибленовой сини. как указано выше. применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Измерения произволят относительно конгрольного раствора. приготовлен - ного на основе HW) см’ раствора тройной смеси в серной кислоте с добавлением всех реактивов. прибавляющихся в анализируемый раствор.

Массу лиоксила кремния в колбе лля фотометрирования нахолят по соответствующему гралу- ировочному графику.

2.3.5. Обработка результатов измерений

Массовую лолю лиоксила кремния в процентах (А, } вычиеляют по формуле


С. 10 ГОСТ 28654—90

т, Г. ИЮ

о Л on А. я . где т: масса диоксила кремпия в колбе для фотометрирования. найденная по гралуировочному графику. г: г объем аликвотиой части. взятый в колбе для фотометрирования. см”: и. обшии объем анализируемого раствора А или Б. см“; т мисса навески. г. 2.3.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа опрелеляют по п. 2.2.3. Размах результатов параллельных определений 444.) не лолжен превышать значений, указанных в габ.т. 6.

Габлииа 6 Массовая доля, %

изменении

До 6.25

Св. 0.25 до 0.60 0.05

2.4. Методы определения массовой долн оксила железа

24.1. Фотоколориметрическии ортофенантролиновый метод

2.4.1.1. Метол измерений

Метол основан на образовании при рН 3.$ -4.2 ионами авухвалентного железа, полученными в результате восстановления в анализируемом растворе трехвалентных ионов солянокислым гиарок - силамином, с о-фенантролином оранжево-красного комилексного соединения.

2.4.1.2. Средства измерений. аппаратура. вспомогательные устройства. реактивы, растворы и материалы

При выполиенин измерений должны быть применены салелующие срелства измерений. апнаратура. вспомогательные устроиства, реактивы. растворы и материалы по н. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5.

Контрольные растворы {растворы тройной смеси. взятой с той же массон. что и при приготовлении анализируемого раствора. растворенные в соляной или серной кислотах по п. 2 приложения 5}.

Кислота соляная (пл. 1.19) - по ГОСТ ЗИХ. растворы Е! и солержаший 0.3 моль/дм”. Послелний готовят. поместив 25 ем’ соляной кислоты в мерную колбу вместимостью Г лм. после чего разбавляют ло метки и перемешивают.

Кислота серная (пл. 1.34» по ГОСТ 4204.

Гилроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456 с массовой лолей 10 “ о-фенантролии (1.10 фенантролин). препарат фирмы «Хемапол» раствор с массовой лолей 0.25 <.

Оксил железа {ИО ос. ч. или х. ч.

Натрий уксуснокис.цай с массовой лолей 90 “т.

Аммонии уксуснокислый — по ГОСТ ЗИ? с массовой долей 5“.

Инликатор Конго красный {бумага Конго}.

Стаплартные растворы железа:

Расгвор № |: навеску предварительно высушенного при (110 + 5) °С оксида железа (Ш 40. г) помешают в коническую колбу вместимостью 509 см”, приливают 50 см’ соляной кислоты (1:1). закрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают на воляной бане ло полного растворения навески. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью Г ам’. разбавляют ло метки волой и перемешивают. Титр раствора. выраженный в граммах Ее.О.. равен 1.10 %.

Раствор № 2: в мерную колбу вместимостью 200 см’ отмеряют пипеткой FOO станларт- ного раствора № 1. приливают 2.5 см’ соляной кислоты. поливают волой ло метки и перемешивают. Титр раствора. выраженный в граммах Ре.О.. равен 5 Ю

Раствор № 3. содержащий 1 10 ` г/см’ готовят следующим образом: 50 см' станларт- ного раствора № 1 последиесго разбавляюл ло метки в мерной колбе объемом МЮ см’ раствором соляной кислоты с молярной коннентрацией. равной 0.3 и перемешивают.




ГОСТ 28654—90 С. И

2.4.1.3. Полгоговка к измерениям

При подготовке к выполнению измерений лолжны быть выполнены работы но построению 1радунровочного графика.

Для лого в серию мерных колб вместимостью 100 см` отмеряют из полумикробюретки 0.0. 1.0. 2.0: 4.0: 6.0: 5.0. 19.0 и 12 ем’ стандартного раствора железа № 3. что соответствует солержанию в колбах для фотомегрирования от © до 0.00012 г Ее.О.. В первую колбу отмеряют бюреткой 25 см' раствора соляной кислоты с молярной концентрацией. равной 0.3 а в остальные колбы количества этого раствора. необлолимые для доведения общего объема жидкости ло 28 см’. Затем во все колбы добавляют по 2.5 см’ волы и по 5 см' раствора солянокнелого тилроксиламина с массовой долей. равной EO Se, содержимое колб перемешивают и вылерживают в течение 10 12 мин (аля полного восстановления ионов трехвалентного железа). приливают по 5 см’ раствора ортофенаит- ролина с массовой долей 0.2% < и раствор уксуснокислого натрия или аммония с массовой долей 5“ до перехода окриски бумаги Конго в красный ивет и лают еше избыток эгого раствора в 2 ose. Растворы оставляют стоять в течение 30-35 мин. а потом лоливают волой ло метки и перемешивают.

Оптические плотности приготовленных окрашенных растворов измеряют в кювете с толшиной слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре. применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 490- 510 им. относительно контрольного раствора в первой колбе. песодержашего оксида железа.

По измеренным значениям оптических плотностен лля соответствующих масс оксиди железа в колбах лля фотометрирования строят гралуировочный график. который используют для анализа как солянокислых. так и сернокислых растворов.

2.4.1.4. Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли оксила железа (Ш) должны быть выполнены слелующие операции:

в мерную колбу вместимостью 100 см’ переносят пипеткой 25 см’ (при массовой поле оксила железа ( ПП) до 0.2“) или 10 см’ анализируемого раствора А или Б. Если было взято на анализ Фем*. го длоливают дю объема 25 см” раствором тройной смеси в соляной или серной кислотах (в зависимости от природы анализируемого раствора). Далее приготовляют окрашенные растворы и опрелеляют их оптические плотности по п. 2.4.1.3.

Измерения оптических плогностей производят относительно контрольного раствора, притотовленного на основе 25 см‘ раствора троиной смеси в соответствуюшей кислоте с лобавлением всех реактивов по холу анализа при соблюлении их количеств ин послеловательности. Ио результатам измерении с помошью гралуировочного графика нахолял массу в колбе лля фотометрирования.

2.4.1.5. Обрабогка результатов измерений

Массовую лолю оксида железа (ПШ) в пронентах {А} вычисляют по формуле

y= и НИ

boom

tem, Macea Fe,O., 6. 8 ko1Ge Lit фотометрирования. опрелелениая по графику.

= обший объем анализируемого раствора. см":

г, объем аликвотной части анали раствора. взятый для фотометрирования. см’:

т масси навески, г.

2.4.1.6. Контроль точности измерении

Окончательный результат определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (4%) не лолжен превышать значений. указанных в табл. 7.

Таолина 7

Массовая доля,

Димызи измерстини a До 0.05 ОИ Св. 0.05 до 1.24 OW2 Ca. 0.24 20 0.03

Св. 0.60 до 1.50 0.16


С. 12 ГОСТ 28654—90

2.4.2. Фотоколориметрический сульфосалицилатный метод определения массовой доли оксида железа (1)

2.4.2.1. Метод измерений

Метол заключается в образовании ионами лвух- и трехвалентного железа в аммиачной среле желтоокрашенного комплексного соелинения с сулыфосалиниловой кислотой.

2.4.2.2. Средства измерений. аппаратура. вспомогательные устройства. реактивы. растворы ин материа. пы

При выполнении измерений должны быть применены:

срелства измерении. аппаратура. вспомогательные устройства. реактивы. растворы и материалы поп. 2.23и0. 1.2 приложения 5.

Расгвор в соляной или серной кислотах смеси аля сплавления. взятой с той же массой. что и при приготовлении анализируемого раствора. по пп. 1.2 и 1.3 приложения 5.

Кислота серная (пл. 1.84) .- по ГОСТ 4204 и разбавленная [:3.

Кислота соляная (пл. 1.19) по ГОСТ ЗИ У. разбавленная [и раствор 0.3 моль/лм” (25 ем’ соляной кислоты. разбавленные в мерной колбе до объема [ лм`).

Аммиак водный = по ГОСТ 3760. раствор © массовой лолеи 25 %.

Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 447%. раствор с массовой лолей 10 “.

Кислота аскорбиновая. раствор с массовой лолей 0.5 “г.

Железа оксид (ИН по ТУбФ 09 5346. ое. ч. или х. ч.

Стандартный раствор железа № 2. солержаший 5 19 ` г/см”. приготовленный по и. 2.4.1.2.

2.4.2.3. Подготовка к выполнению измерений

ля подготовки к выполнению измерений необходимо построить гралуировочные графики.

В серию мерных колб вместимостью 100 ем’ отмеряют из полумикробюретки 0.0: 0.5: 1.0. 2.0: 3.0: 4.0: 5.0 см` станаартного раствора желе м (раствор № 2}. что соответствует солержанию от (0.0 до 0.00025 г Ее.О:; в фотомегрируемых объемах. Затем приливают в каждую колбу раствор соляной кислоты с коннентрацией. равной 0.3 Mobs’. ao oGutero oGbema aaLIKOcTHE 25 eM), no LO eM раствора сульфосалиииловой кислоты и по каплям аммиак до неизменяющейся желтой окраски. После ого приготовленные растворы лоливают ло метки волой и тшательно перемешивают. Через 3 у мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром. имеющим максимум светопропускания при длине волны 400 45) им. или на спектрофогометре при длине волны 425 им. применяя кюветы с толшиной слоя 5 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе. несодержашему сганлартный раствор железа.



По резульгатам измерения и соответствующим массам оксила железа (1) н колбах для фогометрирования строят елиныи гралуировочный график.

2.4.24. Выполнение измерений

Для выполнения измерений необлолимо выполнить слелующие операции:

В мерную колбу вместимостью ЦЮ см’ отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора А или Б 4в зависимости от массовой доли определяемого оксила 5. 10 или 25 см’ Загем приливают раствор соляной кислоты (0.3 моль/ам”) в количестве. необлолимом для ловеления обшего объема жилкости ло 25 ем’.

После этого вволят 14 см' раствора сульфосалиниловой кислоты и по каплям добавляют аммиак ло неизменяющейся желтой окраски.

Олхлалив окрашенный раствор пол струей хололной волы. его доливают волои до метки. перемешивают и через 3 У мин измеряют оптическую плотность. как указано нн. 2.4.2.3. Измерения произволят относительно контрольного раствора. приготовленного в мерной колбе вместимостью И см’ на основе 25 см’ раствора тройной смеси в соответствующей кислоте и всех реактивов. применяемых лля образования окрашенного анализируемого раствора. По резульгатам измерений с помощью гралуировочного графика определяют массу оксила железа (ПШ) в колбе для фотометрирования.

2.4.2.5. Обработка результатов измерений

Массовую долю оксила железа (11) вн провентах (Х,) вычисляют но формуле

, т. Г, ИЖ А, = ——_—. Voom

a

где mn масса Ре.О. в колбе для фотометрирования. HO PPLIVNPOBOUHOMY Fpauky, F: Vo - обший объем анализируемого раствора А или Б. см";


ГОСТ 28654—90 С. 13

г аквотная часть ото раствора. взятая лля фотомегрирования. ем‘; т масса навески, г. 2.4.2.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (4 } не должен превышать значений. указанных в табл. 8.

Таблиич 5 Массовая доля, %

Дидиа и нзмерсини РА Св. 0.24 ло 1.25 0.5 1.25 ).06

2.5. Фотоколориметрический пероксидный метод определения массовой доли диоксида титана

2.5.1. Метод измерений

Метгол основан на образовании ионами титана с пероксилом водорола комплексного соелинения, окрашенного в желтый ивет. Мешающее влияние железа. проянляющесся при анализе солянокислых растворов А, устраняют добавлением ортофосфорнои кислоты.

2.5.2. Средства измерений. аппарагура. непомогательные устройства. реактивы. растворы и материалы

При выполнении измерений лолжны быть применены:

сределна измерении, аппаратури. вспомогательные устройства, реакчивы. растворы и материалы по п. 2.2.3 ии. 1.2 приложения

Раствор тройной смеси в серной или соляной кислоте: сплавляют массу тройной смеси. использованную при приготовлении анализируемого раствора, и растворяют се в раюавленных серной или соляной кислотах. как описано в пп. 1.3 и 1.3 приложения 5.

Раствор гройной смеси в серной кислоте 5:95.

5 г троиной смеси для спаавления растворяют в расгноре серной кислоты 5:95, разбавив затем этим же раствором в мерной колбе до объема 500 см’.

Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленные растворы: [3 и 5:95.

Кислота соляная (ил. 1.19) no FOCT 3118.

Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552.

Водорода пероксил по ГОСТ 19929. раствор с массовой долей 3%.

Кислота аскорбиновая (пишевая). снежеприготовленный раствор с массовой лолеи 0.5

Титана лнокеил ос. ч. или х. ч.

Станлартный раствор титана. солержашии 110 навеску 0.05 г лиоксида титана. прелварительно прокаленную ло постоянной массы при 1000 °С. помещенную в платиновый тигель. смешивают с 5 г тройной смеси и еплавляют при 95 "© НЯ ‘С. Тигель с прозрачным сплавом помешают в стакан. приливают 200 см' торячеи серной кислоты (5:95) и растворяют при нагревании и постоянном перемешивании. По охлажлении полученный прозрачный раствор разбавляют ло метки в мерной колбе вместимостью 50 см’ тем же раствором серной кислоты.

2.5.3. Подготовка к выполнению измерений

Для поаготовки к выполнению измерений необходимо построить гралуировочный график.

В серию мерных колб вместимостью 50 см’ отмеряют из бюретки 0.40: 1.0; 2.0: 4.0: 6.0. 80 и 10.0 см‘ станлартного раствора титана. что соответствует массам от 0.0 до 0.00 г ТЮ..

Затем приливают во нее колбы до общего объема 14см” раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95. лобанляют по 19 см’ раствора пероксида водорола. ловолят ло метки лем же раствором серной кислоты и перемешиваюг. Измеряют оптические плотности окрашенных растворов в кювете с голщиной слоя 50 мм относительно первого раствора. несолержашего станлартный раствор титана. применяя светофильтр. имекиший максимум светопропускания при ллине волны 4} 420 им. или на спектрофотометре при длине волны 410 нм. По шачениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам ТЮ, н колбах для фотометрирования спят елиный гралуировочный график.

2.5.4. Выполнение измерений


С. 14 ГОСТ 28654—90

Для выполнения измерений необлолимо выполнить слелующие операций:

в мерную колбу вместимостью 50 см’ пипеткой отмеряют 20 см’ (при массовой доле св. 2. TiO; Sepyt 10 cx’) анализируемого раствора А или Б.

Если лля анализа взят солянокислый раствор пробы. то в колбу лобавляют по каплям ортофосфорную кислоту до исчезновения желтой окраски. вызванной присутствием нонов трехвалент- ного железа.

Затем во всех случаях приливают 5 см’ пероксила водорода. лоливают ло метки раствором серной кислоты 5:95. перемешивают и измеряют оптические плотности относительно контрольного раствора. солержашего в мерной колбе вместимостью 50 см’ раствор тройной смеси дая сплавления в соответственной кислоте. взятый в таком же объеме. как атиквотная часть анализируемого раствара. а также все использюваниые реактивы, добавляемые в той же послеловательности ин количествах. включая ортофосфорную кислоту. если она вволилась по холу анализа.



Измерения проводят по п. 2.5.3 с соблюдением тех же условий. что и при построении гралуировочного графика. С помошью послелиего нахолят массу диоксили титана в калбе аля фотометрирования.

2.5.5. Обработка результатов измерении

Массовую долю лиоксида татана в процентах (А.) вычисляют по формуле

5%

т. Г, VOU

boom

a

А; =

гле м, солержание ТО. в колбе лля фотометрирования. определенное по гралупровочному графику. г; общий объем анализируемого раствора. ем": объем иликвотной части анализируемого раствора. взягыи для фотомстрирования. см‘: т масса навески. г.

2.5.6. Контроль точности измерений

Окончательный результат опрелеляют по п. 2.2.3.

Размах результагов параллельных опрелелении (4) не лолжен превышать значений, указанных в табл. 9.

Л аблиняа 9 Массовая доля, %

Лиана юн измерении

До Св. ТАМ (0.07

2.6. Объемный комплексонометрический метод определения массовой доли оксила кальшия

2.6.1. Метол измерений

Метол заключается в титровании ионов кальция в фильтрате после осажления уротропином гидроксидов мешакиних катионов при РН 12.5 13.0 раствором трилона Б 0.02% моль!ам' (при визуальном титровании) или 0.005 моль/лм' (при фотоэлектрической фиксации конечной точки титрования).

С иелью повышения гочности фиксации конечной точки титрования применяют способ лобавок {ввеление в анали зируемый и контрольный растворы побавочных количеств кальция).

2.6.2. Средства измерений. аппаратура. вспомогательные усгройства. реактивы. растворы и материалы

При выполнении измерений лолжны быть применены средства измерении. аппаратура, веномогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3. и. 1.2 приложения 5.

Фотозлектрический титратор любого типя по пормативно-технической документации.

рН-метр любого типа - но нормативно-технической

Лампа люминесиентная — по нормативно-технической локуменгации.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: & г тройной смеси сплавляют в платиновом тигле ло образования жилкого сплава. Силав растворяют в 100 см` воды. лобанив в нее 23 см’ соляной кислоты (ил. 1.19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25) ем’. разбавляют волон ло метки и перемешивают.


ГОСТ 28654—90 С. 15

Кислота соляная фил. 1.19) по ГОСТ 318 и разбавленная 1:3.

Аммиак полный — по ГОСТ 3760. раствор с массовой лолеи 2% <.

Калии хлористый — по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773.

Уротропии (гексаметилентетрамин) — по ГОСТ 1351. растворы с массовыми лолями 0.25 “и 4.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор с массовой лолей 20“.

Спирт этиловый реклификованный - по ГОСТ 1$300.

Индигокармин. волно-спиртовой раствор с массовой лолеи 0.25 ‘6: 0.25 г индикатора растворяют в 50 см‘ спирта. а затем разбавляют волой ло объема 100 см`.

Индикаторы флуорексон и тимолфгалеин.

Инликаторные бумаги Рифаи (рН 12.4 13.6) и Конго.

Иидикаторная смесь: 0.4 г флуорексона и 0.33 г тимолфталеина растирают с 40 г хлорила калия.

Индикатор хром темно-синий — по ГОСТ 14091. раствор с массовой лолей 0.05 “6.

Станлартные растворы кальция:

№1 .7$4% г углекислого кальция помешают в стакан. в который приливают 100 см’ волы. а затем по каплям соляную кислоту (ил. 1.19) ло полного растворения соли (расхол кислоты составляет около 4 см’). Полученный раствор кипятят для удаления углекислого газа. охлажлают. переносят в мерную колбу вместимостью Г ам’. разбавляют до метки и перемешивают. Массовая доля оксила кальция в растворе составляет [10 ‘г/см’ СаО:

№2 - (аля добавок) готовят разбавлением первого раствора волой в 14 раз: 100 см’ раствора № | отмеряют в мерную колбу вместимостью | лм‘. разбавляют водои ло метки и перемешивают. Массовая лоля СаО в растворе 110 ‘ауем’.

Соль линатриевая этилендиамин М№М.М.№'№'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. а также растворы: 0.05 моль/лм”. 0.025 и 0.05

Раствор 0.05 мольйдм'. приготовляемый разбавлением фиксанала (станларт-титра). использу - стея для получения авух лругих растворов путем разбавления соответственно в FO раз или 2 раза. Приготовление этих растворов из реактива производят следующим образом: 1.86 г трилопа Б (при приготовлении раствора 0.005 моль’дм”) или 9.3 г этого реактива. если готовяг риствор 0.025 растворяют в горячей воде. фильтруют. охлаждают. переносят в мерную колб\ вместимостью | лм’. раззавляют волой ло метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б. приготовленного из реактива. по оксилу кальция: в три конические колбы вместимостью 250. 300 см’ слмеряют по 25 см’ станлартного раствора кальция № 2 4лля добавок). При визуальном тигровании в колбы добавляют по 3 4 капли инлигокармина и прибавляют избюретки основное количество трилона Б (7.0 7.5 см’). Солержимое нейтрализуют раствором гидроксида калия ло изменения окраски индигокармина из синей в желтую. а затем призивают еше избыток в 3-4 ем’ шелочи. Вводят на кончике шпателя инликаторную смесь и титруют раствором 4.025 мольйдм ' трилона Б на темном фоне до перехола сиреневоюленой окраски в фиолетовую и полного гашения флуоресцениии. Титрование слелует проволить при естественном освешении или освешении люминеснентной лампой. устанавливаемой каждый раз в олном поаложении.



При наличии фотометрического титратора проволят титрование с фотоэлектрической фиксицией конечной точки титрования. используя 0.005 моль/лм' раствор трилона Б и хром темно-синий в качестве инликатора.

Титр 0.025 моль/дм‘ или 0.405 мольгам' растворов трилона Б по оксилу кальция ( Пн»). ГМ". рассчитывают по формуле

. 23.1 Toso = ; cae / pacteopa Ne 2, ren: 25 объем стандартного раствора № 2. см”: Г объем раствора трилона Б. израсхолованный на титрование. см’.

2.6.3. Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой лоли оксила кальция лолжны быть выполнены слелую- шие операции:

2.6.3.1. 534 см’ инализируемого солянокиелого раствора А переносят пипеткой в стакан вмес-


С. 16 ГОСТ 28654—90

тимостью 200 250 ем’ и найжвают ло кипения. горячий раствор нентрализуют аммиаком ло сиреневого пвета бумаги Конго. Если при этом выпалает осалок. его растворяют. добавив несколько капель соляной кислоты 1:3. К раствору прибавляюл 0.5 г хлористого аммония. добавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 ем’ раствора уротропина с массовой долей 10 “. Раствор вылерживают в течение 15 17 мин при температуре 60 70 ‘°С дая коагуляции осалка. Фильтруют через неплотный фильтр («белая лента») и промывают осалок несколько раз горячим раствором уротропина. содержащим 0.28 г реактива в 190 см`. с лобавлением аммиака 14 5 капель па Рам’ промывной жилкости’. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 300 см’ (если пирование будут вести визуально) или в сгакан. соответствующий размеру гнезла титратора {в послелнем случае. если иеобхолимо. раствор лля титрования немпого упаривают).

2.6.3.2. К приготовленному раствору пипеткой Мора лобавляют 5 ем’ станлартного раствора кальция № 2 и 3 капель раствора инлигокармина. После этого пориионно прибавляют раствор гидроксида калия первоначально ло изменения окриски раствора из синей в желтую. а затем еше избыток {3 4 с) ло установления РН 12.7 (контролируется по бумаге Рифан наи с помошью рН-метра). К полготовленному таким образом риствору в случае визуального титрования лобавляют 0,1 0.2 г инликаторной смеси и титрукя при дневном освешении на черном фоне раствором трилона Б {9.025 до перехола окраски из сиренево-зеленой в фиолетовую и полного гашения флуоресцениии.

Перел титрованием анализируемого раствора следует 2 3 раза провести титрование контро. 1ь- ного раствора. приготовляемого. аналогично описанному. па основе 50 ем’ раствора тройной смеси в соляной кислоте (с обязательным лобавлением 5 ем’ станлартного раствора кальция).

При титровании с фотоэлектрической фиксацией конечной гочки титрования к раствору в стакане лобавлякя 5 ем’ станлартного раствора кальция (#1 10 г/см’ СаО). устанавливают рН 12.7. как описано выше. и прибавляют $ капель хром темно-синего. Отрегулировав скорость вращения магнитной мешалки. устанавливиюл светофильтр, при котором наблюдается наиболыная разность оптических ILIOTHOCTCH растворов ло и после нтрования. Титруют 0.005 мозь/ам' раствором трилона Б ло остановки стрелки показывающего прибора. Точно так же титруют контрольный раствор.

2.6.3. Обработка результатов измерений

Массовую долю оксила кальция в проценгах (А,) вычиеляют по формуле

ИИ Ты Ка - 09 Ayo .

a

ni

гле Г объм раствора трилона Б. затраченный на титрование анализируемого раствора, см’: и объем раствора трилона Б, затраченный на титрование контрольного раствора. см‘. Тю < гитр раствора трилона Б. вычисленный в ГСМ": г-н = обший объем анали зируемого раствора. см’; г объем аликвотной части анализируемого раствора. взятый на гитрование. см: т масса навески. г.

2.6.5. Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2%.

Размах результагов параллельных опрелелений (4) не лолжен превышать значении. ука анных Brad. TH.

19

Массовая доля, %

Диана ни

ири фотозлектрической кончиной точки титрования

Св. 0, Ш до 0.50

Св. 0.50 ло 1.50

2.7. Методы определения массовой долн оксида натрия 2.7.1. Пламенно-фотометрический метод


ГОСТ 28654—90 С. 17

2.71.6. Метол измерении

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия (при длине волны 589 нм) при ввелении анализируемого раствора в внле аэрозоля в пламя апетилен-возлух {или пропан-бутанвозлух}.

2.7.1.2. Средетва измерений, аппаратура. вспомогалельные устройства. реактивы. растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены срелства измерений. аппаратура, вепомогательные устройства. реактивы. растворы и материалы по и. 2.2.3 и п. 2.2 приложения 5.

Пламенный фотометр люфого типа со всеми принадлежностями.

Химическая лабораторная посула. которую перел использованием кипятят в соляной кислоте. ополаскивают волой и высушивают.



Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы ЕТ. 23. 14.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233. ос. ч. или х. ч.

Стандартные растворы натрия:

№1 1.8860 г хлористого натрия. предварительно прокаленного при (5) +5) °С в течение 30 мин. т. е. полготовленного но ГОСТ 4212. растворяют в 100 см’ волы. Переносят количественно полученный раствор в мерную колбу вместимостью [ дм’. поливают волой до мегки и перемешивают. Массовая лоля оксила натрия в растпоре составляет | [0 г/м":

Ne 2 53 см’ станлартиого раствора нагрия № | переносят пипеткой в мериую колбу вместимостью [| дм”. разбавляюг водой ло метки и перемешивают. Массовая лоля оксила натрия в растворе 5 10

Растворы фона: № | 0 гемеси + Н:ВО: (1:4) растворяют при нагревании в НЮ см' соляной кислоты (ил. 1.19). разбавленной 20 см‘ волы. Охлалив полученный раствор. переносят его в мерную колбу вместимостью 200 см’. разбавляют до метки волой и перемешивают:

№2 7.5 г гонкорастертой борной кислоты отвешивают в платиновый тигель. который помешают на электрическую плитку. тигель закрывают крышкой и обезвоживают борную кислоту ло прекрашения вепучивания и потрескивания. Затем тигель на один час помешают в электрический муфель. нагретый ло ИК "С. Пою охлаждении сплав вышелачивают в 200 ем’ соляной кислоты ЕЮ. раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см‘. добавляют 25 см’ соляной кислоты (пл. 1.19) и перемешиваюг.

Станлартные расаворы для фотометрирования для определения массовой лоли оксила натрия при первом и втором способах разложения. солержашие 0.4; 0.6: 0.8. 1.4: 1.6: 2.0: 4.0 и 5.0 > 10 тисм’ Ма;О. приготовляют. отмерив из бюретки в мерные колбы вместимостью 250 ем’ послеловательно: 2.0: 3.9: 4.0: 5.0: 84): 10.0: 20.0: 25.0: 30.0: 354; 40.0 и 50.0 см' стандартного раствора натрия №2(510 ‘г/см’ Ма.О) и поместив в них но 50 см' раствора фона [или И (в зависимости от способа разложения). солержимос колб раздавляют и перемешивают. Срок гоаности растворов Ё 2 месяиа.

Стаилартные растворы лля фотометрирования или при опрелелении массовой доли оксили натрия после разложения кислотами третьим способом готовят. поместин в мерные колбы вместимостью 250 ем’ по 25 см' соляной кислоты (ил. 1.19. и отмерив из бюретки 2.5: 5.0; 10.0: 15.0; 20.0. 25.0: 30.5: 35.0: 40.0 и 50.0 см’ станлартного раствора натрия № 241510 ‘а/м’ \а.О).

Массовые доли оксила натрия в приготовленных растворах будут соответственно равны: 0.5: 1.0: 2.0; 3.4: 4.0: 5.0: 6.0. 7.0: $0 и 10.0 №" г/ем°.

2.7.1.3. Подготовка к выполнению измерений

При поаготовке к выполнению измерений необхолимо провести следующие операции:

разюжить пробы и полготовить анализируемые растворы по разл. 2 приложения 5:

полготовить пламенный фотометр в соответствии с нормативно-технической локументацией (установление светофильтра натрия и оптимальных лавлений горючего газа и возлуха. прогревание фотометрической ячейки. а также возоужиение фотоэлемента распылением станлартного раствора натрия № 2. с массовой лолей 5.10‘ г/см` Ма. О. Затем устанавливают пулевое положение указателя. расныляя воду. После онио фотометрируют три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анали уируемому раствору. начав с наименее кониентрированиого.

2.7.24. Выполнение измерений

Для измерений лолжны быть выполнены следующие операции.

После установки нулевого положения указателя фотометрируют сначала три-четыре стандарт- ных раствора. соответствующих по составу анализируемым растворам. начав © наименее концент- рированного. велел за которыми фотометрируют анализируемые ристворы. приготовленные по разл. 2 приложения


С. 18 ГОСТ 28654—90

После кажлого раствора систему промывают, распыляя воду.

Если анализируемые растворы приготовлены по пи. 2.3.2 и 2.3.3 приложения 5. то предварительно часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые капли фильтрата. Фотометрируют анализируемые растворы, установив нулевую точку прибора по соответ- ствующему контрольному (холостому) раствору. В качестве такового при первых лвух способах разложения образа служат раствор фюна 1 или И. При кислотном разложении контрольным раствором служит раствор контрольного опыта. приготовленный с применением всех реактивов по ходу анализа.

Фотометрирование стандартных и анализируемых растворов произволят лважлы. а загем берут средний результат. Показания прибора при распыленни анализируемых растворов лолжны быть в лианазюне показаний. наблюлавшихся при распылении станлартных растворов.

По резульгатам измерений стандартных растворов кажлый раз заново строят градуировочный график. отклалывая по оси абецисс их концентрацию в а по оси орлинаг соответствующие им показания прибора в делениях. С помошью графика и показаний. полученных при распылении инализируемых растворов. нахолят массовую лолю оксила натрия.

2.7.1.5. Обработка резульгатов измерении

Массовую лолю оксила натрия в процентах {А.) рассчитывают по формуле

= т, 100 als 7 m

le im, массовая доля оксила натрия в анализируемом растворе. определенная по гралуировочному графику. г/см‘: г... - общий объем анализируемого раствора. см": т масса навески. г. 2.7.1.6. Конгроль точности измерений Окончательный результат анализа опрелеляюг по п. 2.2.3. Размах результатов параллельных определений (4, } при массовой лоле оксила натрия ло 0.60 “© не лолжен превышать 0.03 <. 2.7.2. Объемный алкалиметрический метод 2.7.2.1. Метол измерений Определение проволится в растворе. полученном после сплавления пробы с борной кислотой. выщелачивнания сплава волой и отфи.плровывания нерастворимого осалка. Соляной кислогой (0.05 титруют в присутствии индикатора метилового красного борнокиелые соли нагрия. калия и кальция. Калий и кальций присутствуют в очень малых количествах, ими пренебрегакя и по результату иипрования опрелеляют массовую лолю оксила натрия. Использование объемного метола при провелении арбитражных анализов и аля аттестации станлартных образцов не лопускается. 2.7.2.2. Средства измерений. аппаратура. вспомогательные устройства. реактивы. растворы и материалы При выполнении измерении лолжны быть применены срелстви измерений, аппаратура. реактивы. растворы и материалы по п. 2.2.3. Кислота борная по ГОСТ 9656 н тонкорастертом состоянии). Инликатор метиловый красный. раствор с массовой долей 0.1 “2: 0.1 г реактива растворяют в 2 см` спирта и разбавляют в мерной колбе до объема № см‘. Спирт этиловый ректификованный = по ГОСТ 13300. Кислота соляная 0.05 моль/ам'. раствор. приготовленный из фиксанала. Солержимое ампулы переводят в мерную колбу вместимостью 2 дм’. 2.7.2.3. Выполнение измерений Для измерений необхолимо выполнить слелующие операции: Гг пробы помешают в платиновый тигель, предварительно вымытый для полного улаления шелючных солей. Добавляют 3 г борной кислоты, хорошо перемешиваюг. накрывают крышкой и ставят на электроплитку лля обезвоживания борной кислоты. Затем сплаваляют 64. 70 мии в электрическом муфеле при температуре ИЖ 1154 °С. Тигель со сплавом охлаждают. переносят в стакан вместимостью 200 см’. лобавляют 100 см: волы и при нагревании растворякм сплав. После этого тигель стеклянной палочкой. раззавливают ею остатки сплава. кипятят раствор 4 6 мин и оставляют стакан с раствором на




ГОСТ 28654—90 С. 19

горячен водяной бине на 1\. 29 мин. Осадок огфильтровывают и неолнократно промывают горячей волой. В фильтрат лобавляют $ капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором соляной кислогы ло изменения окраски из светло-желтой в рюзовую. Преаварительно проводят контрольный оныт: к объему волы. равному объему анализируемого фильтрата, лобавляют # капель инликатора и титруют из раствором соляной кислоты ло указанного перехола окрас - ки. Контрольный раствор. оттитрованный ло этого персхола, служит «свилетелем» для определения конечной точки титрования анали зируемого раствора. а результат титрования лает поправку к объе му гитрукинего раствора. затраченного на титрование.

2.7.2.4. Обработка результатов измерений

Массовую лолю оксила натрия в пронентах {Х,} рассчитывают по формуле

‚ _ Г. 0.0155. А. = On ге Г объем раствора соляной кислоты. израсхоловаиный на титрование анализируемого и контрольного растворов. см’. (.00155 массовая коннентрапия раствора соляной кислоты по оксид» натрия. г/см! \а:О. т масса навески, Г. 2.7.2.5. Контроль точности измерении Окончательный результат анализа по п. 2.2.8 стандарта. Размах результатов параллельных определений при массовой доле оксила натрия свыше 0.20 “2 ие должен превынать значения 0.08

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

я зкительное

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКГРОКОРУНДА

1. Стандартные образцы (СО? состава прелназначены лая построения постоянных гралуировочных графиков при определении химического состава шлифматериалов из нормального и белого электрокорундов.

2. Для кажлого вила электрокорунловн лолжен быть свои комплект СО состава, уловлетворяюииини требованиям ГОСТ 5.4185.

3. В комплект вхолит не менее трех СО. массовые лоли определяемых компонентов в которых должны перекрывать гаковые в анализируемом материале.

4. СО для данного вила электрокорунла измельчают в олинаковых условиях ло минус 5 мкм.

5. СО микрошлифиорошков зернистослями М) и мельче готовят из материала той же зернистости. что и анализирусмый материал.

6. Кажлый СО проверяют на олнороаность по определяемым компонентам в соответстнии с ГОСТ &. 545,

Химический состав СО устанавливают в соответствии © разл. 2 настояшето станаарта.


С. 20 ГОСТ 28654—90

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ЭЛЕКТРОДЫ ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ МЕДИ

Стержевь Пластина

>

asta 2 ss

5

&

Черт. 2 Черт. 3

И) мм. 1-4: 5:6: 7: №9: № мм.

Обо значение 1

к 45 6

au 45 ol) au

45 au)


ГОСТ 28654—90 С. 21

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Рекомендуемое

СОСТАВЫ ПРОЯВИТЕЛЯ И ФИКСАЖА 1. Проявитель

Раствор А

Метол по ГОСТ 25664. 1... еее еее. иене, 1.0 Harpunt coprcroxnestpi 7% — moO TY 6-09 S313 ro. 50 или нагрии сернистокислый безволный — по ГОСТ 195.1... .. 26.0 Гилрохинон — по ГОСТ 1%27.т1.......... eee i) Bona — no POCT 6709, ase ee See eee 1.5

Раствор Ь

Натрии углекислый ИКё-ныи полный — по ГОСТ М 6... ее, SOD или нагрии углекислый безволный — по ГОСТ 5 г. 20.9 Калий бромистый — по ГОСТ 416i... 28. ee 14) Вола листиллированная — по ГОСТ 6709. дм”. ee 0.5 2. Фиксаж

Натрии тиосульфхй кристаллический — по 2 т... ее, 300.0 Аммоний хлористый — по ГОСТ 1275. 1... ee ee ee 20.9 Воля листилаированная — по ГОСТ 6209. дм”... eee 1.0

НРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

МЕТОДЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ПРОБ ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

Настоящими методами устанавлиниеся порнлоак измельчения (механического или вручную) проб шлиф- материалов из электрокорунла аля определения химического состава.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Масса проб для измельчения — в соответствии с п. 1.5.4 стандарта. 1.2. Измельчение проб должно произволиться вне спектральной лаборатории. 1.3. Измельчение проб должно проиволиться ла минус 5 мкм.

2. МЕГОД МЕХАНИЧЕСКОГО ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ

2.1. Средства измельчения

При выполнении измельчения должны быть применены слелукицие средства измельчения. аппаратура, вспомогательные устроиства:



виблационный измельчитель проб гииз 7АБДР или 75А1ДРМ:

комилект термокорунловой ‹угеровки для кажлого вила электрокорунла:

сиго с контрольной сеткой №: 05 — по ГОСТ 6613:

подлон к сиг:

кисточки жесткие:


С. 22 ГОСТ 28654—90

мерные стаканчики аля засыпки определенной навески анализируемой пробы вн стакан измельчителя. стеклянные банки с притертыми пробками лля хранения станлартных образцов — по нормативно-технической

2.2. Измельчение пробы

|. Измельчение прабы элекгрокорунла до минус 5) мкм прои толят в виброизмельчителе. .2.2. Время измельчения устананливают экспериментально. 2.2... Измельчение пробы производят в термокорунловом пилинлре с термокарунловым лном. акрепленным с помошью эпоксидной смолы в металлическом стакане. вхолишем в комплект вибреизмельчителя. термокорунловым исстиком. ннутри которого нахалитея закрытыи термокорунловыми вклалышами сплошной пилинлр из свинина.

2.2.4. Перел измельчением термокорунаовый стакан и исстик зачишают материалом анализируемой прозы в лечение | мин.

2.2.5. Измельчение анализируемой пробы осушествляют в лве сталии с промежуточным pacceBOM Ha хонтрольном сиге с сеткой № (05. Первая стадия лалжна обеспечивать измельчение не менее 50 пробы по массе исхолной навсски. Фракиия. мдерживакииаяся на сите с сеткой № 05, возврашается в стакан на лоизмельчение.

После лоизмельчения производят повторное проссивание пробы чере зсито с сегкой № (5. Вторая сталия лолжна обеспечивать измельчение, при котором массовая лоля фракини. залерживаюшися на сите с сеткой

№ 105. не лолжна быть более 5 ог массы исходной навески.

whee te wile

3. МЕТОД ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ВРУЧНУЮ

3.1. Измельчение пробы электрохопунля вручную произнолят в гермокорунловой ступке или в стуйке. из ка электрокорунла гого же вила. что и анализируемый. с помошью пестика из гого же материала. что и ступа.

3.2. Перед началом истирания необходимо:

предварительно проверить качество исгирающих поверхностеи ступки и пестика (на них не лолжна быть грещин и выступовн

зачистить стуику измельчением в ней днализируемои пробы (масса 0.20.3 г) в течение 2—3 мин. Измельченный пролукт выбрасывают.

3.3. Нансску массой Ге асыпаюл в углубление стуики и истирают пестиком. И тмельчение произволят в несколько приемов. Через кажлые 2—3 мин измельченную часть пробы прассивают через контрольное сиго с сеткой № (4. в фракцию. на сиге. вознрашаки на лоизмельчение.

4. КОНТРОЛЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ ПРОБЫ

34.1. Измельченную (механически или пручную пробу электрокорунла снова просеинают через хонтроль- ное сито с сетхой № №05.

4.2. Фракция. залержавшаяся на сите с сеткой № А. в количестве не более 5 по массе исхолнои навески. отбрасывзется. так как дальнейшее се измельчение приволит к мгрязнению пробы материалом стакана или стуихи и интенсивному разрушению механических измельчителей.

4.3. Фракция. зааерживиошаяся на сите с сеткой № 005, в количестве более 5 воврашистся на лоизмельчение.

4.4. Измельченную и проссянную пробу высынаюи в пакет. на когором эписывлют наименование. номер анализируемой пробы и дату ес измельчения.


ГОСТ 28654—90 С. 23

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

(Жязательное

МЕГОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

1. Приготовление анализируемых растворов для определения массовых лолеи лиоксилов кремния и титана, а также оксилов железа {ИП} и кальция.

Пробу илифюнальных материалов разлагают путем сплаваения с тройной в платиновых тиглях при ‘Ж *С—1150 С. Аназлизируемые растворы гоговяг растворением сплава в разбавленных соляной (растворы Азили серной грастворы Бр кислотах с последующим разбавлением в мерных колбах ло 259 см.

1.1. Средства измерений, аппаратура, эспомогательные устройства, реактивы, растворы н матерналы

Для разложения проб и приготовления растворов аля анализа должны быть применены срелства измерений. аппаратура, вспомогательные устройства. реактивы, растворы и материалы по и. 2.2.3.

Натрий углекислый безволный — по ГОСГ 53.

Калии углекислый — по ГОС 4332.

Натрий теграбопнокислый Ш-волный — по ГОСТ 4199.

Нзлрий теграборнокислый бе шолный кристаллический и обезвоженный при 400 С: натрий теграборнокислый высушивают в течение трех часов при температуре {И = 19) °С. а кпем помешают в платиновую чашку и обезвоживиют при (4%) + 201 С. Пориспю массу по охлажлении рметираюг.

Гройная смесь лая сплавления: смехь равных массовых частей безволных углекислых калия и натрия с безволным теграборнокислым натрием или же смесь лвух массовых частеи безволного калия — натрия углекислого © 1 частью безвалного гстраборнокиелого натрия.

Смесь лля сплавления готовиг и сохраняюг по п. 2.1.7 станларта.

Кислога серная (ил. 1.3) по ГОСТ 4204. разданленная 1:3.

Кислога соляная Гал. 1.19) по ГОСТ ЗИ. рабаваенная |1.

1.2. Проведение операции разложения пробы

Нзвеску массой 0.5 т. помещенную в платиновый тигель. засынают небольшим количеством (РИ, ot смеси лля сплавления. Массу ицательно перемешивают с помошью платинового или алюминиевого шизлеля, затем засыпают сверху остальной частью смеси аля сплаваения. общая масса которой лолжна составлять 51 {при приготовлении растворов А} или 8 г {при приготовления растворов Титель закрывзютг крышкой и помешают в электрическую муфельную печь или на пламя горелки. Постепенно повышая температуру спланления ло ЖИ `С—1159 С. сплавление яслут до полного разложения пробы и образования олноролного прозрачного сплана.

Но окончании сплавления враишиельным движением распрелеляют силав по стенкам гигля, и, опустив cro на 3/4 высоты в хололную воду. ловоляг ло растрескивания. После охлаждения наружные стенки тигля © плаяом тшательно обмываюл листиллированной волои.

1.3. Приготовлеине аизлизируемых растворов

1.3.1. С целью приготовления солянокислого раствора А тигель с крышкой помешают в стакан. солер- жаший 85 см! волы и 15 см’ солянои кислоты. Растворение проиволят при слабом нагревании с перемешинанием жилкости. Гигель с крышкой изялекаки из стакана, обмывак струси воды, а проволят очистку платинового гигля от железа. когорое в процессе сплавления могло из пробы персити на ето стенки. С этой целью аля окисления железа прокаливают тигель в течение 19—20 мян. после чето наливнюг в него 5 см НС! А нагревают ло кипения. Полученный желтоокрашенный раствор присаелиняют к основному раствору. Операции послеловалельного прокаливания гигля и кипячения в нем соляной кислогы повторяют до получения бесцветного раствора (обычно два-три рази. На растворение силава и чистку тигля лолжно быть и расхоловано 2% см соляной кислоты.

Прнготовленный раствор А после охлажления каличестненно переносят из стакана н мерную колбу вместимостью 251 см’, ражавляют ло метки волой и хорошо перемешивают.

1.3.2. При приготовлении сернокислых растворов Бо титель с илавам и крышкой помешают в стакан, солержаший Рем волы и 44 см` серной кислоты (3). Растворение плава произволят при нагревании. после чего тигель < крышкой извлекают из стакана и обмывают струей волы.

Приготонленныйи раствор Ф после охлажления количестненно переволят из стакана н мерную колбу вместимостью 250 см’. рабавляют до метки волой и перемешивакюи.

1.3.3. При выполнении контрольных опытов спланление и растворение смесей лля сплавления проволят < соблюдением нссх условий по пн. и 1.4.2.

1.4. Область применения

Солянокислые растворы А применяют аля полноо химического анализ проб шлифматериалов из электрокорунли.

Сернокислые растворы Ь применяют лля анализа проб нормального электрокорунла, кроме определения в них массовой лоли оксила кальция.


С. 24 ГОСТ 28654—90

2. Приготовление анализируемых растворов для определения массовой лолн оксиля натрия

Анзлизируемые растворы могут быть приготовлены гремя способами. сплавлением пробы со смесью углекислого лития с борнои кислогой. спеканием с борнои кислотой © послелукиним растворением плава (или сискат в разбавленной соляной кислоте или путем кислотной обработки пробы сначала смесью фгористоволоралнои и серной кислог. затсм соляной кислогои.

2.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, аяпаратура, реактивы, растворы н материалы

Для приготовления раствора должны быть применены срелетва измерении. аппарату ра, непомогалельные устройства. реактивы, раствары и материалы по п. 2.2.3.

Литии углекислый.

Кислоли борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в гонкорастергом состоянии}.

Смесь для спланления: смешивают углекислый лигий и борную кислоту при отношении масс 1:4. смесь перемешивают. растирают и полсушивают.

Кислота серная — no FOCT 424.

Киеслита соляная — по ГОСЕЗИХ и разбаяленная 1:3.

Кислота фтористовозоролная — по ГОСТ ИЗ © массовой лолеи 49 ©

2.2. Выполнение операций

2.2.1. Приготовление анализируемого раствора сплавлением пробы

0.2 г анализируемой пробы помешают в платиновый гигель, засыпают суда 2.8 1 смеси аля силавления - Н.ВС; при соотношении масс 1:4. аккуратно перемешивают тонснькой стеклянной палочкой. стряхивают кисточкой прилипшие к палочке частицы. закрываю тигель крышкой и осторожно сплавляют н электрической муфельной печи или на пламени торелки первоначально (5—1 мин) при температуре (400+ 2091 С. з потом при Жи СИЮ С. После того как сплав станет прозрачным. его охлажлают. а затем рклворяют при нагревании в сгакане. солержашем ИЮ см’ соляной кислоты. разбавленной 1:3. Полученный раствор количественно переволяг в мерную колбу вместимостью 150 см` и по охлаждении разбанляют до метки и перемешивают.

2.2.2. Приготовление анализируемого раствора спеканием пробы

9.2 + профы смешивают с 1. г тонко растертои борной кислоты. С целью обсзвожинания послелней платиновый тигель со смесью устанавлинают на электрическую плитку и выдерживают ло прекращения вспучивания и растрескивания массы. тигель помешают в электрическую муфельную печь, нагретую ло НХ C—1150 °C. и выдерживают в течение олного часа. Вышелачивают спек сначала н горячеи воле. нагреная 15—20 мин. а загем лобавляни 25 см` соляной кислоты (ил. 1.19). Раствор с остатком количественно переволят в мерную колбу вместимостью 259 см’. охлаждают. ра бавляют волой и перемешивают.

2.2.3. Ириготовление анализируемого раствора кислогным разложением проб

Нанеску пробы массой 0.21 помешают в платиновую чашку, смачивают небольшим количеством воды, затем приливаюг 10 см' 40‘ фтористовозородной кислоты и Тем” серной кислоты гил. 1.3%}. Содержимое чашки выпаривают лосухи на песчаной бане. а затем — на открытой плигке ло прекрииения выделения паров оксида серы (УП.

Сухой остаток в чашке смачивают 2 см’ соляной кислоты. дают постоять 2—3} мин и снова выпариваки лосуха. К осталку приливают 25 см’ соляной кислоты (пл. 1.19). 18 см волы и нагревают 5— мин на плитке ло растворения солей. разлавливая кусочки тверлой массы платиновым шизлелем. Раствор вместе с нерастворившимся остатком количественно переволят вн мерную колбу вместимостью 25) см. ловоляг ло метки волои и перемешивают.

2.3. Область применения

Анзлизируемые растворы. приготовленные после разложения пробы салавлением или сисканием. применяюг аля весх вилов анали в. в том числе агтестационных (анализы стандартных обра июн} и зроитражных.

Анализируемые растворы. принлюонленные кислотным разложением праб. применяки талько лля повсс- лневных анализов.


ГОСТ 28654—90 С. 25

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостронтельной и инструментальной промышлен - ности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством м стандартам от 28.08.90 № 2477

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пуикта. прилажемин

Обо качение НЕД. на которми лана ссылку

ГОСТ $.315—97 POCT 8.5358—85

2 | 6 приложения |

.2: 2.1 приложения 5

POCT 12.1.0U4—9] 1.4.1

ГОСТ 12.1.0058 —5%5 1.41

ГОСТ 12.1.0077 1.4.1

ГОСТ 12.1019 --79 1.4.1

ГОСТ 83—79 Приложение 3; 1.1 приложения 5

ГОСТ 54—76 Приложение ДЗ

ГОСТ 194-77 Приложение 3

ГОСТ 244—76 Приложение 3

ТОСТ 1381—7353 2.6.2

ГОСТ 1279—1714 2.23

POCT 3117-78 24.1.2

ГОСТ 2.3.2; 2.4.1.2; 242.2; 2.5.2; 2.6.2: 271.2 ри 21 приложения 5

ГОСТ 364750 1.5.9

ГОСТ 365269 2.3.2

ГОСТ 3760-79 2.4.2.2; 2.6.2

fOCT 3t6S—75 2.3.2

ГОСТ 53773-72 2.6.2; приложение 3

ГОСГ 4160—74 Приложение А

ГОСТ 419 — 76 1.1 приложения 5$

ГОСГ 3204-77 2.4.2: 2.4.1.2; 2.4.2.228. 11 и 21 приложения 5

ГОСТ 4212-— 2.71.2

ГОСТ 4233—77 2.7.1.2

ГОСТ 4234—7177 2.62

ГОСТ 4332-76 11 приложения 5

ГОСТ 4475-75 2.422

ГОСТ 5456—79 2.4.1.2

ГОСТ 65525) 2.5.2

ГОСГ 6563 —75 2.2.3

ГОСТ 6613—86 3.12: 2.1 приложения 4

ГОСТ 6709-72 .2.

12

3: при. зожение 1 ГОСТ 9656—75 2 1

мамам >

POCT 1U4s4—7s § ГОСТ 6.2

ГОСТ 1929—7176 5.2

ГОСТ 14091—7% 62

ГОСТ 14919-54 2.2.3

ГОСТ 1940-57 1.\; 2.6. .2. ГОСТ 1627—7434 Приложение 3 ГОСТ 239429) 2.2.3

ГОСТ 24104-— 5% 1.3; 2.22

ГОСТ 2.6.2

ТОСТ 256645 Приложение 3 TOCT 2849s—90 1.3: 1.44 Приложение 3 Ly 6—U9—$346—S7 2.4.2.2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.


Реактор МИ Телинческии ролактол О.Н Корректор АИ.

Комньютерная И 4

Солана в набор 0%.0$ 20058 в печать 16.09 Зи $. Doped AU. 6. Бома афестная. Галиитури Тламе Пенал, офестнач. Уса. печ 11,26. Уч има. 2.78 Taga ft ons Зак от С 154

ФГУП „Стаиаартинферыь. 123995 Москва. Гранатный пел. $ и“ рома гы infest gostinlo ou Habpane no OEY eC sta MOBM 2 ФГУП -C тии -Московскии Mocasa. Ia wep ob


Похожие документы