Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 28654-90 - Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 28654-90 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА Издание официальное 4 0 20 — 8 З Б Н о ш аОтшалрптфорыГ Жнужен сертификат
УДК 666.232.2:006.354 Группа Г25 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р ТМАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРО КО РУН ДАМетоды определения химического состава ГОСТ 2 86 5 4 -9 0 Abrasive grains from aluminium oxide. Test methods of chemical composition МКС 25.100.70 ОКСТУ 3909 Дата введения 01.01.92 Настоящий стандарт распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда. 1. СП ЕКТРА ЛЬН Ы Й МЕТОД1Л. Нормы точности измерений Пределы допускаемых значений погрешности измерения Ag массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. I. Т а б л и ц а I Массовая доля. % Вил элскгрокорунла Определяемый компонент Диапазон iciucpeHHH т ю , До 1.5 ±0.1 От 1.5 до 3.5 ±0.2 До 0.5 ±0.08 Нормальный От 0.5 до 1.5 ±0.15 СаО До 0.5 ±0.06 От 0.5 до 1,5 ±0.1 До 0.1 ± 0,008 SiO; * 0.6 ±0.05 Белый ± 0,080* N a,0 * 0.6 ±0.06 * Для микрошлифпорошков зернистостью MS.1.2. Метод измерений Метод количественного спектрального анализа основан на определении массовой доли ком ­ понентов в анализируемых пробах по почернению спектральных линий элементов с использованием фотографической регистрации спектров и градуировочных графиков. Спектральный анализ проводят по методу «постоянного градуировочного графика с контроль­ ным эталоном*.1.3. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппа­ ратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы: спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения ИС'П-30; Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1990 © Стандартннформ, 2005
С. 2 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 спектропроектор СПГ1-2: микрофотометр фотоэлектрический нерегистрирующий типов ИФО-460. М Ф-2 или микроден­ ситометр М Д -100 фирмы Карл Цейс; генератор дуги переменного тока типа И ВС-28 или ДГ-2; весы лабораторные 4-го класса - по ГОСТ 24104* типа ВЛК-500 с наибольшим пределом взвешивания 500 г. П р и м е ч а н и с. Допускается применение приборов аналогичного типа; стандартные образцы состава для каждою вида и марок шлифмагериалов элекзрокорунда (комплекты), используемые для построения градуировочных фафиков при проведении измерений — но приложению 1; штатив, с помошью которого обеспечивается прямолинейное равномерное лвижснис нижнего электрода в плоскости каретки: электроды (стержни и пластины) из электролитической меди марок М-0 или М-1 — по приложению 2; фотопластинки спектрографические типов ЭС, l u l l ; покачиватсль кювег механический; термометр рттгный стеклянный лабораторный группы Э со шкалой or 0 “С до 55 ‘С с иеной деления 0,5 ‘С - но ГОСТ 28498; секундомер типа СОП; проявитель и фиксаж составов по приложению 3; спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300; бязь отбеленная или марля: медные или стеклянные пластины.1.4. Требования безопасности, к квалификации оператора, условия выполнения измерений1.4.1. При выполнении измерений должны быть соблюдены требования пожарной безопас­ ности — по ГОСТ 12.1.004; общих санитарно-гигиенических требований — по ГОСТ 12.1.005; безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007; электробезопасности — по ГОСТ 12.1.019. 1.4.2. К выполнению измерений могут быть допущены лица, ознакомленные с правилами техники безопасности, прошедшие необходимое практическое обучение. 1.4.3. Измерения должны производиться при соблюдении следующих условий: температуре воздуха в помещении......................... ....................................(20 ± 5) ССотносительной влажности............................................................................. 60 %—80 %атмосферном давлении ........................................................................... 920—1040 гПа Для контроля условий выполнения измерений применяют; термометр ртутный стеклянный лабораторный — по ГОСТ 28498 группы Э со шкалой от О 'С до 55 *С с ценой деления 0.5 *С; психрометр универсальный ПБУ-1 м; барометр любого типа со шкалой 90—1080 гПа и иеной деления не ниже 2 гПа.1.5. Подготовка к выполнению измерения Для выполнения измерений должны быть проведены работы по подготовке аппаратуры и средств измерений, построению постоянных градуировочных графиков, отбору и подготовке пробы. Взаимное расположение электродовО О ' — о п т и ч е с к а я о с ь с п е к т р о г р а ф а : А В — п л о с к о с т ь к а р е тк и с н и ж н и м э л е к т р о д о м ; CD — о сь в е р х н е ю э л е к т р о д а Чсрг. 1 * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 3 1.5.1. Подготовку к работе аппаратуры, средств измерений проводят в соответствии с норма­ тивно-технической документацией на них. 1.5.2. Перед анализом рабочие поверхности электродов протирают спиртом. Норматив расхода спирта — 0.001 дм5 на один полученный спектр. 1.5.3. Проверку правильности взаимного расположения электродов проводят в соответствии с черт. 1. 1.5.4. Постоянные градуировочные графики строят в координатах (S или AS: IgC), где S — абсолютное почернение спектральной линии, A S — разность почернений аналитической линии и линии сравнения, С — массовая доля определяемого компонента. 1.5.5. Постоянные градуировочные графики для каждого вида электрокорунда строят с исполь­ зованием комплекта стандартных образцов. 1.5.6. Для построения постоянных градуировочных графиков спектры всех стандартных образ­ цов фотографируют не менее чем на пяти фотопластинках с одним номером эмульсин, причем на каждой фотопластинке фотографируют не менее трех спектров каждого образца. 1.5.7. При переходе на фотопластинки с другим номером эмульсин строят новые постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов. 1.5.8. Постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов строят заново не реже одного раза в год. 1.5.9. О тбор и сокращ ение средней пробы для проведения изм ерения производят по ГОСТ 3647. 1.5.10. Масса средней пробы для испытаний должна быть не менее 20 г. 1.5.11. От полученной по пп. 1.5.9 и 1.5.10 пробы методом квартования отбирают навеску материала массой 7—10 г (для механического измельчения) и 1—3 г (для измельчения вручную). Оставшуюся часть пробы сохраняют для зачистки термокорундовых стакана или ступки и на случай необходимости повторного анализа. 1.5.12. Измельчение навески производят любым способом, указанным в приложении 4. Навески микрошлнфпорошков зернистостями М40-М1 не измельчают. Навески микрошлнф- порошков зернистостями М63, М50 просеивают на контрольном сите с сеткой № 005 — по ГОСТ 6613. При массовой доле зерен, задерживающихся на сите с сеткой в количестве менее 5 %, микрошлиф- порошки зернистостями М63, М50 также не измельчают. В противном случае производят донзмель- чение материала, задержавшегося на сите.1.6.Выполнение измерений При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие режимы и проделаны сле­ дующие операции по пп. 1.6.1 — 1.6.10: межэлскзродный промежуток.......................................................................2,0—2,5 мм номинальное значение силы тока дуги для всех мазериалов.................. 3,0 А скорость перемещения эле юрода с навеской для всех материалов . . . . 1.7—1,9 мм/с продолжительность предварительного обжига верхнего электрода . . . . от 3 до 5 с ширина шели спектрографа.........................................................................от 10 до 13 мкм 1.6.1. Навеску' материала укладывают тонким равномерным слоем на нижний электрод. Раз­ равнивание слоя материала осушестдтяют закругленным краем медной или стеклянной пластинки. 1.6.2. Нижний электрод с уложенным материалом помещают на каретку штатива под закреп­ ленным верхним электродом и устанавливают требуемый межэлектродный промежуток. 1.6.3. Перед началом каждой экспозиции производят предварительный обжиг верхнего электрода в разряде при неподвижном или движущемся нижнем электроде с пробой и устанавливают силу тока. 1.6.4. Экспозицию спектров осуществляют при поступательном равномерном введении тонко­ го слоя анализируемого материала в зону электрического разряда на прямолинейно движущемся нижнем электроде. 1.6.5. Для каждой навески материала на одной фотопластинке получают по две серии спектров или на двух фотопластинках по одной серин спектров. Каждая серия спектров состоит из трех спектров испытуемого материала и трех спектров стандартного образна. Для микрошлнфпорошков зернистостью М40 и мельче каждая серия состоит из трех спектров анализируемого материала и трех спектров стандартного образца той же зернистости, что и анализируе м ы й м и к ро шл нф порошок.
С. 4 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 Для получения каждого спектра используют новый верхний электрод. 1.6.6. Спектры анализируемого материала фотографируют на фотопластинках той же чувстви­ тельности и с тем же номером эмульсии, что и спектры ст а п д а р т ы х образцов для построения постоянных градуировочных графиков. 1.6.7. Фотопластинки с экспонированными спектрами проявляют при температуре (21 ± 1) *С. смывают проявитель в проточной воде, фиксируют не менее 3 м ин, тщательно промывают в проточной воде и сушат. 1.6.8. Аналитические линии и линии сравнения, рекомендуемые для выполнения измерений шлифматериалов из нормального электрокорунда приведены в табл. 2, из белого электрокорунда — в табл. 3. 1.6.9. Почернение спектральных линий элементов компонентов и линий сравнения измеряют на микрофотометре при ш ирине щели 0,2 мм. 1.6.10. Из указанных в табл. 2 и 3 аналитических линий и линий сравнения для определения массовых долей компонентов используют только те линии, почернение которых находится в диапа­ зоне, соответствующем прямолинейному участку характеристической кривой почернений данной фотоэмульсии используемых фотопластинок дтя данной области спектра. Т а б л и ц а 2 Используемые спектральные линии, нм Коорлнмагы гралуиропочиых графиков Определяемый Диапазон измерении компонент кассовых долей, % аналитические срапмсиия ордината a 6c и н сел , с Fe 302,0 0,1-0,5 Fe 302.0 Л 5 аГ308Т Fc2Oj AI 308,2 IgC . Fe 304.7 0,5-1,5 Fc 304,7 AI 308,2 . 0 Ti 307,3 0,5-1.0 Ti 307.8 AI 308.2 ТЮ2 AI 308,2 Ig C . c Ti 307.3 1.0-3,0 Ti 307.3 AI 308,2 . , Ca 393.3 0.05-0,50 Ca 393,3 308,2 СаО AI 308,2 Ig C , c Ca 422.6 0,5-1,5 Ca 422,6 П р и м е ч а н и я : 1 . 5 — абсолютное почернение спектральной линии; Д5 — разность почернений аналитической линии и линии сравнения: С — массовая доля определяемого компонента. 2. Экспозиция при возбуждении спектров, чувствительность и тип фотопластинок должны обеспечить для линии сравнения AI 308,2 нм почернение в пределах 1,4—1,8. Т а б л и ц а 3 Диана юн Используемые спектральные линии, им Координаты граду и ро ночных графиков Оксид намерений массовых долей. Ч аналитические сравнения ордината абсцисса . с Fc 302.0 F c,0 3 0.01-0,10 Fc 302,0 AI 265,2 IgC Л 5 А П 65Т 0,02-0.10 Si 251,6 251.6 SiO, 0,10-0.40 Si 251,4 — 251.4 IgC Св. 0.40 Si 243,5 243,5 Na20 0.10-0,60 Na 330,2 - 330,2 IgC П р и м е ч а н и е . В качестве линии сравнения допускается использовать линию А1 257,5 нм.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 5 для навески анализируемого материала:i (первая серия спектров); J (вторая серия спектров). Аналогичным образом вычисляют Д S.1.7. Обработка результатов измерений Обработку результатов измерений выполняют по следующей схеме: 1.7.1. Вычисляют средние значения абсолютных (.V ) или относительны х^ S ) почернений соответствующих спектральных линий в спектрах стандартного образна и навески анализируемого материала по формулам: для стандартного образца на одной фотопластинке 1 I (одна серия спектров)Sco а — (две серии спектров), где S, — абсолютное почернение спектральной линии в каждом спектре. 1.7.2. Для_каждой фотопластинки через точку, соответствующую координатам стандартного образца (5to, Д 5co; lg Ссо), проводят прямую, параллельную постоянному градуировочному графику — рабочий график. Ятя каждого определяемого компонента проводят свой рабочий график. 1.7.3. Массовую долю ( Ск) каждого компонента определяют по соответствующему рабочему граф и ку следующим образом: по S ' (или ДЛ*') находят С ', по S " (или A S " ) находят С " , если | С ' - C " \ S d f ,С * ^ с ,г где df — размах результатов параллельных определений, то С\ = — ^----- 1.7.4. Если | С'к - С " | > dt , то оба определения считаются промахом и отбрасываются. И зме­ рения повторяют.1.8. Коигроль точности измерений Размах результатов параллельных определений (dg) не должен превышать значений, указанных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 Массовая доля, % Вид J.teK ipoкорунда О п р ед ел я ем ы й компонент Диапазон измерении т ю . До 1.5 0.05 Or 1,5 до 3,5 0.1 Нормальный До 0.5 0.05 Fc:Oj От 0.5 до 1.5 0.10 До 0,5 0.03 СаО От 0,5 до 1,5 0.06
С. 6 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0Продолжение табл. 4 ОирСД<М1Ю1ЫГ1 В ил xieK tp o K o p y iM a Д и л и т о м н а м е р е н и й к о м п о н е н т F e , 0 , До 0,1 0,006 Белый 0,025 SiO, До 0.6 0.06* N a,0 До 0.6 0,04 * Для м 11 крошлнфпорош ков зернистостью М5.2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2.1. Нормы точности измерений Пределы (±Ag) допускаемых значений погрешности измерений массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5. О п р е д е л я е м ы й М ето д о п р е д е л е н и я Д и а н а ю н и з м е р е н и и к о м п о н е и т Фотоколоримстричсский молиблатный До 0,25 ±0,05 SiO, Св. 0.25 до 0.60 ± 0.08 Фотоколориметрический о-фенангролмновый До 0.05 ±0.01 F e,0 3 Св. 0.05 до 0.24 ±0,03 Св. 0,24 * 0.60 ±0,04 Св. 0.60 » 1.5 ±0,05 Фотоколоримстричсскнй сульфосатшшлитный Св. 0.20 до 1.25 ±0.05 F c j O j Св. 1,25 ± 0.08 Фотоколори метрический пероксилный До 1,00 ±0,05 TiO, Св. 1.00 до 3.5 ±0,09 CaO Объемный комплексонометрический Св. 0.10 до 1.5 ±0.04 Пламенно-фотометрический До 0.60 ±0.02 NajO Объемный алкалиметричсскнй Св. 0.20 ±0.04 2.2. Обшие требования к методам 2.2.1. Химический анализ шлифматериалов и з электрокорунда проводят на средних пробах, отобранных и подготовленных в соответствии с пп. 1.5.9—1.5.12 и приложением 4. Масса измель­ ченной средней пробы должна быть не менее 3—5 г. Все определения производят из навесок, высушенных до постоянной массы при температуре 105 *С— 110 *С. 2.2.2. Взвешивание навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокалива­ ния. а также материалов, используемых для приготовления стандарте!ых растворов, проводят на лабораторных весах 2-го класса — по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200 с наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г. Навеску дтя приготовления смесей сплавления и их растворов взвешивают на лабора­ торных весах 3-го класса по ГОСТ 24104 типа ВЛР-1 кг с наибольшим пределом взвешивания 1 кг. Взвешивание проводят при температуре окружающего воздуха (20 ± 2) “С и относительной влажности 60 %— 80 %. Перепад температур в помещении не должен превышать 2—3 *С за сутки.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 7 2.2.3. При выполнении анализов должны применяться: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа (для фотоколориметрических ме­ тодов анализа); лабораторная стеклянная посуда (стаканы, колбы, воронки и т. и.) — по ГОСТ 23932: лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мерные колбы) — по ГОСТ 1770 и НТД; платиновая посуда (тигли, чашки) — по ГОСТ 6563; беззольные фильтры; сушильный ш каф, электроплитки — по ГОСТ 14919; электропечи сопротивления, обеспечивающие температуру нагрева до 1000 "С—1200 'С ; часы любого типа с ценой деления, равной одной минуте (для контроля продолжительности операций по ходу анализа); реактивы квалификации нс ниже ч. д. а.; дистиллированная вода — по ГОСТ 6709; водные растворы реактивов, предварительно отфильтрованные через фильтры «красная» или «белая лента». 2.2.4. Требования безопасности, к квалификации исполнителей, условия выполнения анали­ зов — по п. 1.4. 2.2.5. Разбавление кислот обозначают отношением 1:1, 1:2 и т. д., первые цифры которого обозначают объемные части концентрированной кислоты, а вторые — объемные части воды. 2.2.6. Выражение «горячая вода* (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 70 "С—80 "С, а «теплая вода» (или раствор) — 40 *С—50 *С. В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в разделах стандарта на соответствующие методы анализа. 2.2.7. Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной поверхностью и хранят в плотно закрывающейся полиэтиленовом посуде. 2.2.8. Массовую долю каждого компонента в пробе определяют аначизом двух навесок с проведением не менее двух контрольных опытов со всеми применяемыми по ходу анализа реакти­ вами для внесения в результаты измерения соответствующей поправки. За результат химического анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух паратлельных определений с учетом среднего результата контрольных опытов. 2.2.9. Концентрацию растворов выражают: массовой долей, % (масса вещества в 1 (Ю г раствора); массовой концентрацией вещества, г/см 3 (титр раствора); молярной концентрацией, моль/см3. 2.2.10. Титр растворов должен устанавливаться по среднему результату не менее чем трех определений, выполненных по отдельным навескам исходного вещества высокой чистоты, с двумя контрольными опытами. Расчет титров производят до четвертой значащей цифры. 2.2.11. При использовании фотоколориметрических методов анализа, основанных на измере­ нии оптической плотности окрашенных растворов, аликвотную часть раствора и размер кюветы выбирают таким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптических плот­ ностей дтя соответствующего окрашенного соединения и данного прибора. Градуировочный график, с помощью которого находят массовую долю определяемых компо­ нентов, строят по точкам, каждая из которых должна быть средним арифметическим значением результатов трех параллельных определений оптической плотности разбаатенного до определенной концентрации стандартного раствора. Градуировочный график строят в прямоугольных координатах, причем по оси абсцисс откла­ дывают массы определяемого компонента в фотометрируемом объеме в граммах, а по оси ординат — соответствующие показания прибора. При постоянных условиях анализа (постоянная масса навески, одинаковые общие объемы анализируемого раствора и объемы его аликвотной части, взятые для фогометрирования, одна и та же концентрация стандартного раствора) на ось абсцисс могут быть нанесены непосредственно массовые дачи определяемого компонента. Проверку градуировочных графиков проводят по стандартным растворам с установленными массовыми долями определяемого компонента периодически (не реже одного раза в квартал), а также при смене осветителя или светофильтров фотоэлектроколориметра.2.3.Фотоколорнметрический молибдатный метод определения массовой доли диоксида кремния 2.3.1. Метод измерений
С. 8 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 Метод основан на образовании ионами кремния при pH 0.70—1,20 с молибденовокислым аммонием желтой кремнемолибденовой гетеропол и кислоты, которую затем восстанавливают до кремнемолибденовой сини. В качестве восстановителя применяют смесь лимонной и аскорбиновой кислот. 2.3.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспо­ могательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3, п. 1.2 приложения 5. Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 10 г тройной смеси (смесь равных по массе частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокислым натрием) сплавляют в пла­ тиновом тигле до получения жидкого сплава; сплав растворяют в воде, добавив в нее 46 c m j соляной кислоты (пл. 1.19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см 5, разбавляют до метки и перемешивают. Раствор используют при проведении анализов растворов Л. Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118. Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:3. и раствор 4 м оль/дм 3 (111 см 5 серной кислоты растворить в 300 см 5 воды, охладить и разбавить в мерной колбе до 500 см5). Раствор тройной смеси в серной кислоте: 8 г тройной смеси растворяют в растворе, содержащем 80 см 5 воды и 44 см 5 серной кислоты (1:3). переводят в мерную колбу вместимостью 250 см ', доводят до метки водой и перемешивают. Используется при анализе растворов Ь. Аммоний .молибденовокислый — по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %: 5 г перекрис- тазлизованного молибденовокислого аммония растворяют в 80 см 5 воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см 5, разбаатяют до метки водой и перемешивают. Срок годности раствора — 3 дня. Хранить в полиэтиленовой посуде. Восстановитель: 5 г лим онной кислоты — по ГОСТ 3652 и I г аскорбиновой пищевой кислоты по нормативно-технической документации растворяют в 100 с м ' воды. С рок годности раствора 2—3 дня. Кремния диоксид ос. ч. или х. ч. Стандартные растворы кремния.содержащие 2 10-4 г /с м '(№ I), 2 1 0 -' г/см5 ( № 2 ) и 2.5 10~б г/см 5 (N? 3) диоксида кремния. В зависимости от того, как проводится анализ солянокислых или сернокислых растворов, готовят соответственно стандартные соляноили сернокислые растворы. Стандартный раствор кремния N> 1: навеску массой 0.1 г предварительно прокаленного при 800 *С диоксида кремния помешают в платиновый тигель и сплавляют с 5 г (для анализа растворов А) или 8 г (для анализа растворов Б) тройной смеси для сплавления. Сплав растворяют в первом случае в 100 см5 воды с добавлением 15 см 5 соляной кислоты, а во втором случае — в 80 см 5 воды, к которым добавтено 44 см5 серной кислоты (1:3). По охлаждении растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 500 см 5, добавляют туда же 250 см5 раствора тройной смеси в той кислоте, которая применялась для растворения сплава, разбавляют до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор кремния № 2 готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз. С этой целью переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5 пипеткой 25 см 5 раствора М> 1 и разбавляют до метки раствором тройной смеси в соответствующей кислоте. Раствор содержит 2 10"5 г/см 3 SiO,. Стандартный солянокислый раствор кремния № 3 готовят разбавлением солянокислого рас­ твора № 2 в восемь раз: отмеренные пипеткой 25 см 3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см 5 и доливают до метки раствором тройной смеси в соляной кислоте. Титр раствора, выраженный в граммах диоксида кремния, равен 2,5-10-6. Стандартные растворы кремния сохраняют в полиэтиленовых емкостях. 2.3.3. Подготовка к измерениям При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены работы по построению градуировочного графика. С этой целью при анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25 % в семь мерных колб вместимостью 100 см 5 отмеряют из бюретки 0 ,2 ,4 ,8 ,1 0 , 15 и 20 с м ' стандартного солянокислого раствора кремния № 3 (2,5 10~6 г/см 3 SiO.), что соответствует обшей массе SiO: в колбах от 0,0 до 5 10"5 г. В первую колбу приливают из бюретки 20 с м ' раствора тройной смеси в соляной кислоте, а в остальные колбы — такие количества этого раствора, которые дополняют объем жидкости до 20 см5. Затем разбавляют содержимое по всех колбах добавлением 60 с м ' волы, создав тем самым необхо-
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 9 димую кислотность, приливают по 5 см 5 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для полного образования желтого комплекса. Посте этого к полученным желтым растворам во все колбы прибавляют по 8 см 3 серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/дм3 и по 5 см 5 восстановителя; через 14—16 мин доливают до метки водой и тщательно перемешивают, а затем измеряют оптическую плотность синеокрашенных растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 600—670 нм, или на спектрофотометре при длине волны 815 нм (с применением кюветы с толщиной оптического слоя в 50 мм) относи­ тельно контрольного раствора в первой колбе. При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.60 % в восемь мерных колб отмеряют из полумикробюрегки 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см ' соответствующего солянокислого (при анализе растворов Л) или сернокислого (при анализе растворов Б) стандартного раствора кремния N? 2, содержащего 2-10“ 5 г/см3 SiO: . В первом случае (анализ солянокислых растворов Л) д&зее поступают, как описано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм. Во втором случае (анализ сернокислых растворов Б) в первую колбу отмеряют из бюретки 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте, а в следующие — такие количества этого раствора, чтобы обьем жидкости во всех колбах состаазял 10 см 3. К содержимому колб приливают по 55 см3 воды а з я создания необходимой кислотности раствора, добаазяют во все колбы при перемешивании по 5 см 3 раствора молибденовокнслого аммония и выдерживают 14—16 мин для образования жел­ того комплексного соединения. Затем во все колбы приливают последовательно по 9 см ' H .S 0 4 (1:3), по 5 с м ’ раствора восстановителя, после чего тщательно перемешивают. Через 14— 16 мин содержи­ мое колб доливают водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптические плотности си н е­ окрашенных растворов. 2.3.4. Выполнение измерений При выполнении измерений массовой доли диоксида кремния должны быть выполнены следующие операции: 2.З.4.1. При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.25 % в мерную колбу вместимостью 100 см 3 переносят пипетками 10 см3 раствора А и 10 см ' раствора тройной смеси в соляной кислоте. При перемешивании разбавляют содержимое колбы добавлением 60 см 3 воды и далее готовят окраш енны й раствор кремнемолибденовой сини, как это описано в п. 2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 600—670 нм или на спектрофотометре при длине волны 815 нм с использованием кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанав­ ливают по контрольному раствору, приготоазенному на основе 20 см 3 раствора тройной смеси в соляной кислоте так же, как и раствор для анализа. По измеренному значению оптической плотности с помощью соотвезствующего градуировоч­ ного графика находят массу S i0 2 в граммах в колбе дзя фотометрирования, а затем рассчитывают массовую долю диоксида кремния. При апазизе проб электрокорунда с массовой долей диоксида крем ния до 0.60 % отмеряют 5 или К) см 3 (в зависимости от массовой доли SiO,) растворов А или Б в мерную колбу вместимостью 100 см 3, к аликвотной части приливают до объема 20 см 3 раствор тройной смеси в соляной кислоте или до объема 10 с м ' раствор этой смеси в серной кислоте (при анализе сернокислых растворов). В случае анализа солянокислых растворов А далее поступают как описано в п. 2.3.4.1. Если анализируют сернокислый раствор, то к 10 см 3 жидкости в мерной колбе вместимостью 100 см 3 приливают при постоянном перемешивании 5 см 3 раствора молибденовокнслого аммония. После выдержки в течение 14—16 мин добаазяю т 9 см 3 серной кислоты (1:3) и 5 см 3 восстановителя, снова дают стоять еще 14—16 мин. Затем доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптические плотности растворов кремнемолибденовой сипи, как указано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготоазенного на основе 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте с добаазением всех реактивов, прибаазяющнхся в анализируемый раствор. Массу диоксида кремния в колбе для фотометрирования находят по соответствующему граду­ ировочному графику. 2.3.5. Обработка результатов измерений Массовую долю диоксида кремния в процентах (А1,) вычисляют по формуле
С. 10 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0х _ " V K,n„ • « а где /и,, — масса диоксида кремния в колбе для фотометрирования, найденная по градуировочному графику, г;Уа — объем аликвотной части, взятый в колбе для фотометрирования, см 3; Клш “ общий объем анализируемого раствора А или Б, см 3;т — масса навески, г. 2.3.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений {dt ) не должен превышать значений, указанных в табл. 6. Т а б л и ц а 6 Массовая доля, % Диапазон измененийо* До 0,25 0.03 Св. 0,25 до 0.60 0.05 2.4. Методы определения массовой доли оксида железа 2.4.1. Фотоколориметрический ортофенантролиновый метод 2.4.1.1. Метод измерений Метод основан на образовании при pH 3,8—4.2 ионами двухвалентного железа, полученными в результате восстановления в анализируемом растворе трехвалентиых ионов солянокислым гидрок­ силам ином, с о-фенантролином оранжево-красного комплексного соединения. 2.4.1.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппа­ ратура. вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5. Контрольные растворы (растворы тройной см еси, взятой с той же массой, что и при приготовлении анализируемого раствора, растворенные в соляной или серной кислотах по п. 2 приложения 5). Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и содержащий 0.3 м оль/дм'. Последний готовят, поместив 25 см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего разбавляют до метки и перемешивают. Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. Гидроксил амин солянокислый — по ГОСТ 5456 с массовой долей 10 % о-фенантралин (1,10 — фенантролин). препарат фирмы «Хемапол» раствор с массовой долей 0,25 %. Оксид железа (111) ос. ч. или х. ч. Натрий уксуснокислый с массовой долей 50 %. Аммоний уксуснокислый — по ГОСТ 3117 с массовой долей 50 %. Индикатор Конго красный (бумага Конго). Стандартные растворы железа: Р а с т в о р № 1: навеску предварительно высушенного при (110 ± 5) *С оксида железа (111) (0,1 г) помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3, приливают 50 см 3 соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора, выраженный в граммах F e ,0 ,. равен М 0 “ 4. Р а с т в о р № 2 : в мерную колбу вместимостью 200 с м ' отмеряют пипеткой 100 см 3 стандарт­ ного раствора № 1, приливают 2,5 см 3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Титр раствора, выраженный в граммах F e ,0 „ равен 5 10“ 5. Р а с т в о р № 3. содержащий 1-10“ 5 г/см ' F e ,()„ готовят следующим образом: 50 см 3 стандарт­ ного раствора № I последнего разбавляют до метки в мерной колбе объемом 500 с м ' раствором соляной кислоты с молярной концентрацией, равной 0,3 моль/дм3, и перемешивают.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 11 2.4.1.3. Подготовка к измерениям При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены работы по построению градуировочного графика. Для этого в серию мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеряют из полумикробюретки 0.0; 1.0; 2.0; 4,0: 6.0; 8.0; 10,0 и 12 см3 стандартного раствора железа № 3. что соответствует содержанию в колбах для фотометрнрования от 0 до 0,00012 г Fe20 5. В первую колбу отмеряют бюреткой 25 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией, равной 0,3 моль/дм3, а в остальные колбы — количества этого раствора, необходимые для доведения общего объема жидкости до 25 см 3. Затем во все колбы добавляют по 2,5 см 3 воды и по 5 см 3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей, равной 10 %, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 10—12 мин (для полного восстановления ионов трехвалентного железа), приливают по 5 см3 раствора ортофенант- родина с массовой долей 0,25 % и раствор уксуснокислого натрия или аммония с массовой долей 50 % до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет и дают еще избыток этого раствора в 2 см3. Растворы оставляют стоять в течение 30—35 мин, а потом доливают водой до метки и перемешивают. Оптические плотности приготовленных окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 490—510 нм, относительно контрольного раствора в первой колбе, несодержащего оксида железа. По измеренным значениям оптических плотностей для соответствующих масс оксида железа в колбах для фотометрнрования строят градуировочный график, который используют для анализа как солянокислых, так и сернокислых растворов. 2.4.1.4. Выполнение измерений При выполнении измерений массовой доли оксида железа (111) должны быть выполнены следующие операции: в мерную колбу вместимостью 100 см 3 переносят пипеткой 25 см 3 (при массовой доле оксида железа (1II) до 0,2 %) или 10 см 3 анализируемого раствора А или Б. Если было взято на анализ 10 см 3, то доливают до объема 25 см3 раствором тройной смеси в соляной или серной кислотах (в зависи­ мости от природы анализируемого раствора). Далее приготовляют окрашенные растворы и опреде­ ляю т их оптические плотности по п. 2.4.1.3. Измерения оптических плотностей производят относительно контрольного раствора, приготовленного на основе 25 с м 1 раствора тройной смеси в соответствующей кислоте с добавлением всех реактивов по ходу анализа при соблюдении их количеств и последовательности. По результатам измерений с помощью градуировочного графика находят массу Fe.O , в колбе для фотометрнрования. 2.4.1.5. Обработка результатов измерений Массовую долю оксида железа (III) в процентах (Х2) вычисляют по формулет„‘ V... -НЮХ2V т где т„ — масса Fe20 3, г, в колбе для фотометрнрования, определенная по графику; К>5 ш ~ общий объем анализируемого раствора, см 3; К, — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотометрнрования, см ';т — масса навески, г. 2.4.1.6. Контроль точности измерений Окончательный результат определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (% Диапазон измерений 4 До 0,05 0,01 Св. 0,05 до 0.24 0.02 Св. 0,24 до 0.60 0.03 Св. 0,60 до 1.50 0.06
С. 12 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 2.4.2. Фотоко.юриметрический сульфосалицнлагный метод определения массовой доли оксида железа (III) 2.4.2.1. Метод измерений Метод заключается в образовании ионами двух- и трехвалентного железа в аммиачной среде желтоокрашенного комплексною соединения с сульфосалиииловой кислотой. 2.4.2.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены: средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5. Раствор в соляной или серной кислотах смеси для сплавления, взятой с той же массой, что и при приготовлении анализируемого раствора, по пп. 1.2 и 1.3 приложения 5. Кислота серная (пл. 1,84) — по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:3. Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 0,3 моль/дм* (25 см* соляной кислоты, разбавленные в мерной колбе до объема I дм 3). Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %. Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 0.5 %. Железа оксид (111) — по ТУ 6—09—5346, ос. ч. или х. ч. Стандартный раствор железа № 2. содержащий 5-10“ 5 г/см 3, приготовленный по п. 2.4.1.2. 2.4.2.3. Подготовка к выполнению измерений Для подготовки к выполнению измерений необходимо построить градуировочные графики. В серию мерных колб вместимостью 1(К) см3 отмеряют из полумикробюретки 0.0; 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см* стандартного раствора железа (раствор № 2), что соответствует содержанию от 0,0 до 0.00025 г Fe; 0 , в фотометрируемых объемах. Затем приливают в каждую колбу раствор соляной кислоты с концентрацией, равной 0.3 моль/дм3, до общего объема жидкости 25 см*, по К) см* раствора сульфосалиииловой кислоты и по каплям аммиак до неизменяющейся желтой окраски. После этого приготовленные растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 3—5 мин измеряют оптическую плотность на фотокол ори метре со светофильтром, имеющим мак­ симум светопропускания при длине волны 400—450 нм, или на спектрофотометре при дтине волны 425 нм, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, несодержащему стандартный раствор железа. По результатам измерения и соответствующим массам оксида железа (111) в колбах для фотометрирования строят единый градуировочный график. 2.4.2.4. Выполнение измерений Для выполнения измерений необходимо выполнить следующие операции: В мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора А или Б (в зависимости от массовой доли определяемого оксида 5, К) или 25 см*). Затем приливают раствор соляной кислоты (0,3 моль/дм*) в количестве, необходимом для доведения общего объема жидкости до 25 см*. После этого вводят 10 см* раствора сульфосалиииловой кислоты и по каплям добавляют аммиак до неизменяющейся желтой окраски. Охладив окрашенный раствор под струей холодной воды, его доливают водой до метки, перемешивают и через 3—5 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.4.2.3. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного в мерной колбе вместимостью 100 см* на основе 25 см* раствора тройной смеси в соответствующей кислоте и всех реактивов, применяемых для образования окрашенного анализируемого раствора. По результатам измерений с помощью градуировочного графика определяют массу оксида железа (III) в колбе для фотометрирования. 2.4.2.5. Обработка результатов измерений Массовую долю оксида железа (111) в процентах (А1;) вычисляют по формуле *К, ■т где щ — масса Fe..O, в колбе для фотометрирования. определенная по градуировочному графику, г; ГоЬш — общий объем анализируемого раствора А или Б, см*;
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 13Va — аликвотная часть этого раствора, взятая для фотометриропания, см 3; от — масса навески, г. 2.4.2.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (dx) не должен превышать значений, указанных в табл. 8. Т а б л и ц а 8 Массовая доля, % Диапазон измерении 4, Си. 0,20 до 1,25 0.05 1,25 0.06 2.5. Фогоколоримегрический иероксидный метод определения массовой доли диоксида титана 2.5.1. Метод измерений Метод основан на образовании ионами титана с пероксидом водорода комплексного соедине­ ния, окрашенного в желтый цвет. Мешающее влияние железа, проявляющееся при анализе соляно­ кислых растворов А, устраняют добавлением ортофосфорной кислоты. 2.5.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены: средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5. Раствор тройной смеси в серной или соляной кислоте: сплавляют массу тройной смеси, использованную при приготовлении анализируемого раствора, и растворяют ее в разбавленных серной или соляной кислотах, как описано в пп. 1.3 и 1.4 приложения 5. Раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95. 5 г тройной смеси для сплавления растворяют в растворе серной кислоты 5:95, разбавив затем этим же раствором в мерной колбе до объема 500 см3. Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленные растворы: 1:3 и 5:95. Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118. Кислота ортофосфорная — по ГОСТ 6552. Водорода пероксид — по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.Кислота аскорбиновая (пищевая), свежеприготовленный раствор с массовой долей 0.5 %. Титана диоксид ос. ч. тип х. ч. Стандартный раствор титана, содержащий I 10 4 г/см 3 'ПО-,: навеску 0.05 г диоксида титана, предварительно прокаленную до постоянной массы при 1000 *С, помещенную в платиновый тигель, смешивают с 5 г тройной смеси и сплавляют при 95 *С —1000 "С. Тигель с прозрачным сплавом помешают в стакан, приливают 200 см 3 горячей серной кислоты (5:95) и растворяют при нагревании и постоянном перемешивании. По охлаждении полученный прозрачный раствор разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 500 см 3 тем же раствором серной кислоты. 2.5.3. Подготовка к выполнению и злее рений Д л я п о д г о т о в к и к выполнению измерений необходимо построить градуировочный график. В серию мерных колб вместимостью 50 с м ' отмеряют из бюретки 0.0: 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0 и 10.0 см 3 стандартного раствора титана, что соответствует массам от 0,0 до 0,001 г ТЮ 2. Затем приливают во псе колбы до общего объема 10 см3 раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95. добавляют по 10 см 3 раствора пероксида водорода, доводят до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Измеряют оптические плотности окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно первого раствора, несодержащего стандартный раствор титана, применяя светофильтр, имеющий максимум светопропускания при длине волны 410—420 нм. или на спектрофотометре при длине волны 410 нм. По значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам ТЮ , в колбах для фотометриропания строят единый градуировочный график. 2.5.4. Выполнение измерений
С. 14 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 Для выполнения измерений необходимо выполнить следующие операции: в мерную колбу вместимостью 50 см 5 пипеткой отмеряют 20 см 3 (при массовой доле св. 2,5 % ПО, берут 10 см 3) анализируемого раствора А или Б. Если для анализа взят солянокислый раствор пробы, то в колбу добавляют по каплям ортофосфорную кислоту до исчезновения желтой окраски, вызванной присутствием ионов трехвалент­ ного железа. Затем во всех случаях приливают 5 см3 пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты 5:95. перемешивают и измеряют оптические плотности относительно контрольного раствора, содержащего в мерной колбе вместимостью 50 см ' раствор тройной смеси для сплавления в соответственной кислоте, взятый в таком же объеме, как аликвотная часть анализируемого раствора, а также все использованные реактивы, добавляемые в той же последовательности и количествах, включая ортофосфорную кислоту, если она вводилась по ходу анализа. Измерения проводят по п. 2.5.3 с соблюдением тех же условий, что и при построении градуиро­ вочного графика. С помощью последнего находят массу диоксида титана в колбе для фотометрировання. 2.5.5. Обработка результатов измерений Массовую долю диоксида титана в процентах (Л’з) вычисляют по формуле _ т0 - P ^lO O где /м0 — содержание TiO, в колбе для фотометрнрования. определенное по градуировочному гра­ фику, г;К,<ш — общий объем анализируемого раствора, см ';Va — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотометрнрования, см 3;т — масса навески, г. 2.5.6. Контроль точности измерений Окончательный результат определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (d4) не должен превышать значений, указанных в табл. 9. Т а б л и ц а 9 Массовая доля, % Д и а н а м и намерений До 1.00 0.03 Св. 1,00 0.07 2.6. Объемный комплексонометрический метод определения массовой доли оксида кальция 2.6.1. Метод измерений Метод заключается в титровании ионов кальция в фильтрате после осаждения уротропином гидроксидов мешающих катионов при pH 12.5—13,0 раствором трилона Б 0,025 моль/дм3 (при визуальном титровании) или 0,005 моль/дм3 (при фотоэлектрической ф иксации конечной точки титрования). С целью повышения точности фиксации конечной точки титрования применяют способ добавок (введение в анализируемый и контрольным растворы добавочных количеств кальния). 2.6.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспо­ могательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3. п. 1.2 приложения 5. Фотоэлектрический титратор любого типа — по нормативно-технической документации. pH -метр любого типа — по нормативно-технической документации. Лампа люминесцентная — по нормативно-технической документации. Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 5 г тройной смеси с п л а т я ют в платиновом тигле до образования жидкого сплава. Сплав растворяют в 100 см 3 воды, добавив в нее 23 см3 соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см 3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 15 Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3. Аммиак полный — по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %. Калий хлористый — по ГОСТ 4234. Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773. Уротропин (гексаметилентетрамин) — по ГОСТ 1381, растворы с массовыми долями 0,25 % и 10 %. Калия гидроксид — по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 20 %. Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300. Индигокармин. водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %: 0,25 г индикатора раство­ ряют в 50 см3 спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см '. Индикаторы флуорексон и тимолфталеин. Индикаторные бумаги Рифам (pH 12,4—13,6) и Конго. Индикаторная смесь: 0.4 г флуорексона и 0.33 г тимолфталеина растирают с 40 г хлорида калия. Индикатор хром темно-синий — по ГОСТ 14091, раствор с массовой долей 0.05 %. Стандартные растворы кальция: № I — 1,7848 г углекислого кальция помещают в стакан, в который приливают 100 см ' воды, а затем по каплям соляную кислоту (пл. 1,19) до полного растворения соли (расход кислоты составляет около 4 см 3). Полученный раствор кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 д м ', разбавляют до метки и перемешивают. Массовая доля оксида кальция в растворе состааляет МО-3 г/с м ' СаО; № 2 — (для добавок) готовят разбавлением первого раствора водой в 10 раз: 100 см 3 раствора № 1 отмеряют в мерную колбу вместимостью 1 д м ', разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовая доля СаО в растворе МО-4 г/см 3. Соль динатриевая этиле иди амин — N.N,N\N'-TeTpayKcycHoft кислоты. 2-водная (трилон Б) — по ГОСТ 10652, а также растворы: 0.005 м оль/дм3, 0.025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3. Раствор 0,05 моль/дм3, приготовляемый разбаалением фиксанала (стандарт-титра), использу­ ется для получения двух других растворов путем разбавления соответственно в 10 раз или 2 раза. Приготоатенне этих растворов из реактива производят следующим образом: 1,86 г трилопа Б (при приготовлении раствора 0,005 м оль/дм ') или 9,3 г этого реактива, если готовят раствор 0,025 моль/дм3, растворяют в горячей воде, фильтруют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбааляют водой до метки и перемешивают. Установка титра раствора трнлона Б, прнготоазенного из реактива, по оксиду кальция: в три конические колбы вместимостью 250—300 см 3 отмеряют по 25 см 3 стандартного раелзора кальция № 2 (для добавок). При визуальном титровании в колбы добааляют по 3—4 капли индигокармина и прибавляют из бюретки основное количество трилона Б (7,0—7,5 см '). Содержимое нейтрали зу ют раствором гидроксида калия до изменения окраски индигокармина из синей в желтую, а затем приливают еше избыток в 3—4 см 3 щелочи. Вводят на кончике шпателя индикаторную смесь и титруют раствором 0,025 моль/дм3 трнлона Б на темном фоне до перехода сиренево-зеленой окраски в фиолетовую и полного гашения флуоресценции. Титрование следует проводить при естественном освещении или освещении люминесцентной лампой, устанавливаемой каждый раз в одном поло­ жении. При наличии фотометрического тнтратора проводят титрование с фотоэлектрической ф икса­ цией конечной точки титрования, используя 0,005 моль/дм3 раствор трилона Б и хром темно-синий в качестве индикатора. Титр 0.025 м оль/дм ' или 0,005 моль/дм3 растворов трнлона Б по оксиду кальция (7^j0 ). г/см ', рассчитывают по формуле __ 2 5 Т г‘ СаОр — » где Т, — титр стандартного раствора кальция М> 2, г/см 3; 25 — объем стандартного раствора № 2. см3;V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3. 2.6.3. Выполнение измерений При выполнении измерений массовой доли оксида кальция должны быть выполнены следую­ щие операции: 2.6.3.1. 50 см 3 анализируемого солянокислого раствора А переносят пипеткой в стакан вмсс-
С. 16 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 тимостью 200—250 см ' и нагревают до кипения, горячий раствор нейтрализуют аммиаком до сире­ невого цвета бумаги Конго. Если при этом выпадает осадок, его растворяют, добавив несколько капель соляной кислоты 1:3. К раствору прибавляют 0.5 г хлористого аммония, добавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см 5 раствора уротропина с массовой долей 10 %. Раствор выдерживают в течение 15—17 мин при температуре 60—70 *С для коагуляции осадка. Фильтруют через неплотный фильтр («белая лента*) и промывают осадок несколько раз горячим раствором уротропина, содержащим 0.25 г реактива в 100 см 3, с добавлением аммиака (4—5 капель на 1 дм3 промывной жидкости). Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 300 см 3 (если титрование будут вести визуально) или в стакан, соответствующий размеру гнезда тнгратора (в последнем случае, если необходимо, раствор для титрования немного упаривают). 2.6.3.2. К приготовленному раствору пипеткой Мора добавляют 5 см3 стандартного раствора кальция № 2 и 5 капель раствора индигокармина. После этого порционно прибавляют раствор гидроксида калия первоначально д о изменения окраски раствора из синей в желтую, а затем еще избыток (3—4 см 3) до устаноатения pH 12,7 (контролируется по бумаге Рифан или с помощью pH -метра). К подготоатенному таким образом раствору в случае визуального титрования добаатяют 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют при дневном освещении на черном фоне раствором трилона Б (0,025 м оль/дм3) до перехода окраски из сиренево-зеленой в фиолетовую и полного гашения флуоресценции. Перед титрованием анализируемого раствора следует 2—3 раза провести титрование контроль­ ного раствора, приготовляемого, аналогично описанному, на основе 50 см 3 раствора тройной смеси в соляной кислоте (с обязательным добавлением 5 с м ' стандартного раствора кальция). При титровании с фотоэлектрической фиксацией конечной точки титрования к раствору в стакане добаатяют 5 см ' стандартного раствора кальция ( 110 * г/см 5 СаО), устанавливают pH 12,7, как описано выше, и прибавляют 8 капель хром темно-синего. Отрегулировав скорость вращения магнитной мешал­ ки, устанавливают светофильтр, при котором наблюдается наибольшая разность оптических плотностей растворов до и после титрования. Титруют 0,005 моль/дм' раствором трилона Б до остановки стрелки показывающего прибора. Точно так же титруют контрольный раствор. 2.6.4. Обработка результатов измерений Массовую долю оксида кальция в процентах (T4) вычисляют по формуле v _ ( У - К ) Т С,о - К,Ьц • 100 где Г — объем раствора трилона Б. затраченный на титрование анализируемого раствора, см3; К, — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование контрольного раствора, см3; 7*0*0 — титр раствора трилона Б, вычисленный в г/см !; К,бш — общий объем анализируемого раствора, см 3;Va — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый на титрование, см 3;т — масса навески, г. 2.6.5. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений Ц .) не должен превышать значений, указанных в табл. 10. Массовая доля, %** Диапазон измерений при визуальном i и тронам и и при фотоэлектрической фиксации конечной точки титрования Си. 0,10 до 0,50 0.04 0.03 Св. 0,50 до 1,50 0,06 0,052.7. Методы определения массовой дачи оксида натрия 2.7.1. Пламенно-фотометрический метод
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 17 2.7.1.1. М етод измерений Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия (при длине водны 589 нм) при введении анализируем ого раствора в виде аэрозоля в пламя ацетилен-воздух (или пропан-бутанвоздух). 2.7.1.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспо­ могательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 2.2 приложения 5. Пламенный фотометр любого типа со всеми принадлежностями. Химическая лабораторная посуда, которую перед использованием кипятят в соляной кислоте, ополаскивают водой и высушивают. Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:4. Натрий хлористый — по ГОСТ 4233, ос. ч. или х. ч. Стандартные растворы натрия: № 1 — 1.8860 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при (500 ±5) *С в течение 30 м ин, т. е. подготоатенного по ГОСТ 4212. растворяют в 100 см ' воды. П ереносят количественно полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 5, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в растворе состааляег МО"* г/дм ’; № 2 — 50 см 3 стандартного раствора натрия № I переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в растворе 5-10“ 5 г/см 5. Растворы фона: М> 1 — 10 г смеси LijCO; + Н ,В О, (1:4) растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты (пл. 1,19), разбавленной 20 см3 воды. Охладив полученный раствор, переносят его в мерную колбу вместимостью 200 см 5, разбавляют до метки водой и перемешивают; № 2 — 7.5 г тонкорастертой борной кислоты отвешивают в платиновый тигель, который помешают на электрическую плитку, тигель закрывают крышкой и обезвоживают борную кислоту до прекращения вспучивания и потрескивания. Затем тигель на один час помешают в электрический муфель, нагретый до 1000 ‘С. По охлаждении сплав выщелачивают в 200 см3 соляной кислоты (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 5, добавляют 25 см 5 соляной кислоты (пл. 1.19) и перемешивают. Стандартные растворы для фотометрирования для определения массовой доли оксида натрия при первом и втором способах разложения, содержащие 0,4; 0,6; 0.8; 1.0; 1,6: 2.0; 4,0 и 5,0 х 10-ь г/см 5 N a.O, приготовляют, отмерив и з бюретки в мерные колбы вместимостью 250 см 5 последо­ вательно: 2,0; 3,0: 4,0: 5.0; 8,0; 10,0; 20.0; 25,0: 30,0; 35,0; 40,0 и 50,0 см3 стандартного раствора натрия № 2 (5 10“ 5 г/см 3 N a.O) и поместив в них по 50 см 3 раствора фона I или II (в зависимости от способа разложения), содержимое колб разбавляют и перемешивают. Срок годности растворов 1—2 месяца. Стандартные растворы для фотометрирования или при определении массовой доли оксида натрия после разложения кислотами третьим способом готовят, поместив в мерные колбы вмести­ мостью 250 см3 по 25 см 5 соляной кислоты (пл. 1.19) и отмерив из бюретки 2,5; 5,0; 10,0: 15.0; 20,0; 25.0; 30,0: 35,0: 40,0 и 50.0 см 5 стандартного раствора натрия № 2 (5 К ) 1 г/см 3 N a20 ) . Массовые доли оксида натрия в приготовленных растворах будут соответственно равны: 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8,0 и 10,0-10“* г/см 3. 2.7.1.3. Подготовка к выполнению измерений При подготовке к выполнению измерений необходимо провести следующие операции: разложить пробы и подготовить анализируемые растворы по разд. 2 приложения 5; подготовить пламенный фотометр в соответствии с нормативно-технической документацией (установление светофильтра натрия и оптимальных давлений горючего газа и воздуха, прогревание фотометрической ячейки, а также возбуждение фотоэлемента распылением стандартного раствора натрия № 2, с массовой долей 5 10“ 5 г/см 5 Na.O). Затем устанавливают пулевое положение указателя, распыляя воду. После этого фотометрируюг три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анализируемому раствору, начав с наименее концентрированного. 2.7.1.4. Выполнение измерений Для измерений должны быть выполнены следующие операции: После установки нулевого положения указателя фотометрируюг сначала три-четыре стандарт­ ных раствора, соответствующих по составу анализируемым растворам, начав с наименее концент­ рированного, вслед за которыми фотометрируюг анализируемые растворы, приготовленные по разд. 2 приложения 5.
С. 18 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 После каждого раствора систему промывают, распыляя воду. Если анализируемые растворы приготовлены по пп. 2.3.2 и 2.3.3 приложения 5, то предвари­ тельно часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые капли фильтрата. Фотометрируют анализируемые растворы, установив нулевую точку прибора по соответ­ ствующему контрольному (холостому) раствору. В качестве такового при первых двух способах разложения образца служат раствор ф она 1 или II. При кислотном разложении контрольным раствором служит раствор контрольного опыта, приготовленный с применением всех реактивов по ходу анализа. Фотометрированне стандартных и анализируемых растворов производят дважды, а затем берут средний результат. Показания прибора при распылении анализируемых растворов должны быть в диапазоне показаний, наблюдавшихся при распылении стандартных растворов. По результатам измерений стандартных растворов каждый раз заново строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс их концентрацию в г/см 3, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора в делениях. С помошыо графика и показаний, полученных при распылении анализируемых растворов, находят массовую долю оксида натрия. 2.7.1.5. Обработка результатов измерений Массовую долю оксида натрия в процентах (Х\) рассчитывают по формулех _ " У К*. • 5т * где т0 — массовая доля оксида натрия в анализируемом растворе, определенная по градуировочному графику, г/см '; Клш — общий объем анализируемого раствора. см3;т — масса навески, г. 2.7.1.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (% не должен превышать 0,03 %. 2.7.2. Объемный алкалиметрический метод 2.7.2.1. Метод измерений Определение проводится в растворе, полученном после сплавления пробы с борной кислотой, выщелачивания сплава водой и отфильтровывания нерастворимого осадка. Соляной кислотой (0,05 моль/дм5) титруют в присутствии индикатора метилового красного борнокислые соли натрия, калия и кальция. Калий и кальций присутствуют в очень малых количествах, ими пренебрегают и по результату титрования определяют массовую долю оксида натрия. Использование объемного метода при проведении арбитражных анализов и для аттестации стандартных образцов не допускается. 2.7.2.2. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, реак­ тивы. растворы и материалы по п. 2.2.3. Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастертом состоянии). Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %: 0.1 г реактива растворяют в 20 см 3 спирта и разбавляют в мерной колбе до объема 100 см 3. Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300. Кислота соляная 0,05 м оль/дм3, раствор, приготоатенный из фиксанала. Содержимое ампулы переводят в мерную колбу вместимостью 2 дм 5. 2.7.2.3. Выполнение измерений Для измерений необходимо выполнить следующие операции: I г пробы помещают в платино­ вый тигель, предварительно вымытый для полного удаления щелочных солей. Добаатяю т 3 г борной кислоты, хорошо перемешивают, накрывают крышкой и ставят на электроплитку для обезвоживания борной кислоты. Затем сплаатяют 60—70 мин в электрическом муфеле при температуре 1000— 1150 "С. Тигель со сплавом охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см 5, добаатяют 100 см 5 воды и при нагревании растворяют сплав. После этого тигель извлекают стеклянной палочкой, раздаативают ею остатки сплава, кипятят раствор 4—6 мни и оставляют стакан с раствором на
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 19 горячей водяной бане на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают и неоднократно промывают горячей водой. В фильтрат добавляют 8 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до изменения окраски из светло-желтой в розовую. Предварительно проводят контрольный опыт: к объему воды, равному объему анализируемого фильтрата, добавляют 8 капель индикатора и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до указанного перехода окрас­ ки. Контрольный раствор, оттитрованный до этого перехода, служит «свидетелем* для определения конечной точки титрования анализируемого раствора, а результат титрования дает поправку к объему титрующего раствора, затраченного на титрование. 27.2.4. Обработка результатов измерений Массовую долю оксида натрия в процентах <А^) рассчитывают по формулех _ V ■ 0.00155 100 5т ’ где Г — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого и контрольного растворов, см '; О.(К)155 — массовая концентрация раствора соляной кислоты по оксиду натрия, г/см ! Na: 0 :т — масса навески, г. 27.2.5. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8 стандарта. Размах результатов параллельных определений при массовой доле оксида натрия свыше 0.20 % не должен превышать значения 0.05 %.ПРИЛОЖЕНИЕ IОбязательное СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА 1. Стандартные образцы (СО) состава предназначены для построения постоянных градуировочных гра­ фиков при определении химического состава шлифматериалоы из нормального и белого электрокорундов. 2. Для каждого вида элсктрокорундов должен быть свой комплект СО состава, удовлетворяющий требо­ ваниям ГОСТ 8.315. 3. В комплект входит не менее трех СО. массовые доли определяемых компонентов в которых должны перекрывать таковые в анализируемом материале. 4. СО для данного вида злектрокорунда измельчают в одинаковых условиях до минус 50 мкм. 5. СО микрошлифморошков зернистостями М40 и мельче готовят из материала той же зернистости, что и анализируемый магериат. 6. Каждый СО проверяют на однородность по определяемым компонентам в соответствии с ГОСТ 8.535. 7. Химический состав СО устанавливают в Соответствии с разд. 2 настоящего стандарта.
С. 20 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0ПРИЛОЖЕНИЕ 2Обязательное ЭЛЕКТРОДЫ ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ МЕДИ Стержень 11ластина< / м*г50; ✓ _ V MJ 0 ° t j° J 0 ° s l ° Черт. 2 * D - 6; 8; 10 мм. О б о зн а ч е н и еL. мм О б о зн а ч е н и еLL, _ 100 _ 3 0 01 110 01 4 0 4 5 0 2 120 0 2 6 0 0 3 1 3 0 0 4 140 0 3 3 0 0 5 150 0 4 4 5 6 0 0 6 160 0 5 6 0 0 7 170 0 6 3 0 0 8 ISO 0 7 4 5 0 9 190 8 0 0 8 6 0 10 2 0 0
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 21ПРИЛОЖЕНИЕ 3Рекомендуемое СОСТАВЫ II РОЯ В И Т О Я И ФИКСАЖА 1. Проявитель Раствор А М е тя по ГОСТ 25664, г ................................................................................................... 1,0 Натрий ссрнистокислый 7%-ный йодный — по ТУ 6—09—5313 г ..............................5,0 или натрий ссрнистокислый безводный — по ГОСТ 195, г ......................................... 26.0 Гидрохинон — по ГОСТ 19627, г ...................................................................................... 5.0 Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дм'1............................................................... 0.5 Раствор Б Натрий углекислый 10%-ный водный — по ГОСТ 84. г................................................ 50.0 или натрий углекислый безводный — по ГОСТ 83, г .....................................................20,0 Калий бромистый — по ГОСТ 4160, г ............................................................................. 1.0 Вода дистиллированная — но ГОСТ 6709, дм3......................... ......................................0,5 2. Фиксаж Натрий тиосульфат кристаллический — по ГОСТ 244. г ............................................. 300,0 Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, г ........................................................................ 20.0 Вода дистиллированная — но ГОСТ 6709. дмл................................................................1.0ПРИЛОЖЕНИЕ 4Обязательное МЕТОДЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ПРОБ ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА Настоящими методами устанавливается порядок измельчении (механического in и вручную) проб шлиф- материалов из электро корунда для определения химического состава. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Масса проб для измельчения — в соответствии с п. 1.5.3 стандарта. 1.2. Измельчение проб должно производиться вне спектральной лаборатории. 1.3. Измельчение проб должно производиться до минус 50 мкм. 2. МЕТОД МЕХАНИЧЕСКОГО ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ 2.1. Средства измельчения При выполнении измельчения должны быть применены следующие средства измельчения, аппаратура, вспомогательные устройства: вибраиионный измельчитель проб типа 75БДР или 75ТДРМ; комплект термокорундовой футеровки для кажлого вида электрокорунда; сито с контрольной сеткой № 005 — но ГОСТ 6613; поддон к ситу; кисточки жесткие;
С. 22 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 мерные стаканчики для засыпки определенной навески анализируемой пробы в стакан измельчителя, стеклянные банки с притертыми пробками для хранения стандартных образцов — по нормативно-технической документации. 2.2. Измельчение пробы 2.2.1. Измельчение пробы электрокорунда до минус 50 мкм производят в виброизмсльчитсле. 2.2.2. Время измельчения устанавливают экспериментально. 2.2.3. Измельчение пробы производят в термокорундовом цилиндре с тсрмокорундовым дном, закреп­ ленным с помощью эпоксидной смолы в металлическом стакане, входящем в комплект виброизмсльчителя, термокорундовым пестиком, внутри которого находится закрытый термокорундовыми вкладышами сплошной цилиндр из свинца. 2.2.4. Перед измельчением термокорундовый стакан и пестик зачищают материалом анализируемой пробы в течение I мин. 2.2.5. Измельчение анализируемой пробы осущсстачяют в две стадии с промежуточным рассевом на контрольном сите с сеткой № 005. Первая стадия должна обеспечивать измельчение нс менее 50 % пробы по массе исходной навески. Фракция, задерживающаяся на сите с сеткой № 005, возвращается в стакан на доизмельченяс. После доизмсльчсния производит повторное просеивание пробы через сито с сеткой Уя 005. Вторая сталия должна обеспечивать измельчение, при котором массовая доля фракции, задерживающейся на сите с сеткой № 005, не должна быть более 5 % от массы исходной навески. 3. МЕТОД ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ВРУЧНУЮ 3.1. Измельчение пробы эдектрокорунда вручную производят в термокорундовой ступке или в ступке, изготовленной из куска эдектрокорунда гою же вида, что и анализируемый, с помощью пестика из того же материала, что и ступка. 3.2. Перед начатом истирания необходимо: предварительно проверить качество истирающих поверхностей ступки и пестика (на них нс должно быть трещин и выступов); зачистить ступку измельчением в ней анализируемой пробы (масса 0.2—0.3 г) в течение 2—3 мин. Измельченный продукт выбрасывают. 3.3. Навеску массой 1 г засыпают в углубление ступки и истирают пестиком. Измельчение производят в несколько приемов. Через каждые 2—3 мин измельченную часть пробы просеивают через контрольное сито с сеткой № 005, а фракцию, задержавшуюся на сиге, возвращают на доизмсльчснис. 4. КОНТРОЛЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ ПРОБЫ 4.1. Измельченную (механически или вручную) пробу эдектрокорунда снова просеивают через контроль­ ное сито с сеткой № 005. 4.2. Фракция, задержавшаяся на сите с сеткой № 005, в количестве нс более 5 % по массе исходной навески, отбрасывается, так как дальнейшее сс измельчение приводит к загрязнению пробы материалом стакана или ступки и интенсивному разрушению механических измельчителей. 4.3. Фракция, задерживающаяся на сите с сеткой Хй 005. в количестве более 5 %, возвращается на доизмсльчснис. 4.4. Измельченную и просеянную пробу высыпают в пакет, на котором записывают наименование, номер анализируемой пробы и дату ее измельчения.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 23ПРИЛОЖЕНИЕ 5Обязательное МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА 1Ш1ИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА I. Приготовление анализируемых растворов для определения массовых долей лиоксидов кремния и титана, а также оксидов железа (III) и кальция. Пробу шлифовальных материалов разлагают путем сплавления с тройной смесыо в платиновых тиглях при 900 ‘С— 1150 “С. Анализируемые растворы готовят растворением сплава в разбавленных соляной (растворы А) или серной (растворы Б) кислотах с последующим разбавлением в мерных колбах до 250 см3. 1.1. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы Для разложения проб и приготовления растворов для анализов должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3. Натрий углекислый безводный — по ГОСТ 83. Калий углекислый — по ГОСТ 4332. Натрий тетра борнокислый 10-водный — по ГОСТ 4199. Натрий тетраборнокислый безводный кристаллический и обезвоженный при 400 ‘С: натрий тстраборнокислый высушивают в течение трех часов при температуре (110 г 10) ‘С. а затем помешают в платиновую чашку и обезвоживают при (400 ± 20) ‘С. Пористую массу но охлаждении растирают. Тройная смесь для сплавления: смесь равных массовых частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тстраборнокислым натрием или же смесь двух массовых частей безводного катия — натрия углекислого с I частью безводного тстраборнокислого натрия. Смесь для сплавления готовят и сохраняют по п. 2.1.7 стандарта. Кислота серная (пл. 1.84) по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3. Кислота соляная (пл. 1,19) по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1. 1.2. Проведение операции разложения пробы Навеску массой 0.5 г, помещенную в платиновый тигель, засыпают небольшим количеством (1.0—1,5 г) смеси для сплавления. Массу тщательно перемешивают с помощью платинового или алюминиевого шпателя, татем засыпают сверху остальной частью смеси для сплавления, обитая масса которой должна составлять 5 г (при приготовлении растворов А) или Я г (при приготовлении растворов Б). Тигель закрывают крышкой и помешают в электрическую муфельную печь или на пламя горелки. Постепенно повышая температуру сплав­ ления до 900 ‘С—1150 ‘С, сплавление ведут до йодного разложения пробы и образования однородного про­ зрачного сплава. По окончании смлаатсния вращательным движением распределяют сплав по стенкам тигля, и. опустив сто на 3/4 высоты в холодную воду, доводят до растрескивания. После охлаждения наружные стенки тигля с плавом тщательно обмывают дистиллированной водой. 1.3. Приготовление анализируемых растворов 1.3.1. С целью приготовления солянокислого раствора А тигель с крышкой помещают в стакан, содер­ жащий 85 см3 волы и 15 см3 соляной кислоты. Растворение производят при слабом нагревании с перемешива­ нием жидкости. Тигель с крышкой извлекают из стакана, обмывают струей воды, а затем проводят очистку платинового тигля от железа, которое в процессе сплавления могло из пробы перейти на его стенки. С этой целью для окисления железа прокаливают тигель в течение 10—20 мин, после чего наливают в него 5 см1 НО (1:1) и нагревают до кипения. Полученный желтоокрашенный раствор присоединяют к основному раствору. Операции последовательного прокаливания тигля и кипячения в нем соляной кислоты повторяют до получения бесцветного раствора (обычно два-три раза). На растворение сплава и чистку тигля должно быть израсходовано 23 см3 соляной кислоты. Пригшоатснный раствор А после охлаждения количественно переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и хорошо перемешкваюг. 1.3.2. При приготовлении сернокислых растворов Б тигель с планом и крышкой помешают в стакан, содержащий 80 см' воды и 44 см’ серной кислоты (1:3). Растворение плава производят при нагревании, после чего тигель с крышкой извлекают из стакана и обмывают струей воды. Приготовленный раствор Б после охлаждения количественно переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, ра збавляют до метки водой и перемешивают. 1.3.3. При выполнении контрольных опытов сплавление и растворение смесей для с плавления проводят с соблюдением всех условий но пп. 1.4.1 и 1.4.2. 1.4. Область применения Солянокислые растворы А применяют для полного химического анализа проб шлифматсриалов из электрокорунда. Сернокислые растворы Б применяют для анализа проб нормального элсктрокорунда. кроме определения в них массовой доли оксида калышя.
С. 24 ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 2. Приготовление анали тируемых растворов для определения массовой дачи оксида натрия Анализируемые растворы могут быть приготовлены тремя способами: сплавлением пробы со смесью углекислого лития с борной кислотой, спеканием с борной кислотой с последующим растворением плава (или спска) в разбавленной соляной кислоте или путем кислотной обработки пробы сначала смесью фтористоводо­ родной и серной кислот, затем соляной кислотой. 2.1. Средства ктмерения. вспомогательные устройства, аппаратура, реактивы, растворы и материалы Для приготовления раствора должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по и. 2.2.3. Литий углекислый. Кислота борная — но ГОСТ %56 (употребляется в тонкорастсргом состоянии). Смесь для сплавления: смешивают углекислый литий и борную кислоту при отношении масс 1:4, смесь тщательно перемешивают, растирают и подсушивают. Кислота серная — по ГОСТ 4204. Кислота соляная — но ГОСТ 311S и разбаатенная 1:3. Кислота фтористо1юдородная — по ГОСТ 10484 с массовой долей 40 %. 2.2. Выполнение операций 2.2.1. Приготовление анализируемого раствора сплавлением пробы 0,2 г анализируемой пробы помещают в платиновый тигель, засыпают гуда 2.5 г смеси для сплавления (LiiCOj + H,BCi при соотношении масс 1:4). аккуратно перемешивают тоненькой стеклянной палочкой, стряхивают кисточкой прилипшие к наточке частицы, закрывают тигель крышкой и осторожно сплавляют в электрической муфельной печи или на пламени горелки первоначально (5—10 мин) при температуре (400 ± 20) С, а потом при 900 ‘С—1100 ‘С. Пекле гою как сплав станет прозрачным, сто охлаждают, а затем растворяют при нагревании в стакане, содержащем 100 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Полученный раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' и по охлаждении разбаатягог до метки и перемешивают. 2.2.2. Приготовление анализируемого раствора спеканием пробы 0,2 г пробы смешивают с 1,5 г тонко растертой борной кислоты. С целью обезвоживания последней платиновый тигель со смесью устанавливают на электрическую плитку и выдерживают до прекращении вспучивания и растрескивания массы. Затем тигель помещают в электрическую муфельную ггечь, нагретую до 1000 ‘С—1150 ‘С. и выдерживают в течение одного часа. Выщелачивают' спек сначала в горячей воде, нагревая 15—20 мин, а затем добавляют 25 см ' соляной кислоты (пл. 1.19). Раствор с остатком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, разбавляют водой и перемешивают. 2.2.3. Приготовление анализируемого раствора кислотным разложением проб Навеску пробы массой 0,2 г помешают в платиновую чашку, смачивают небольшим количеством воды, затем приливают 10 см3 40%-ной фтористоводородной кислоты и 1 см3 серной кислоты (пл. 1.84). Содержимое чашки выпаривают досуха на песчаной бане, а затем — на открытой плитке до прекращения выделения паров оксида серы (VI). Сухой остаток в чашке смачивают 2 см3 соляной кислоты, дают постоять 2—3 мин гг снова выпаривают досуха. К остатку приливают 25 см3 соляной кислоты (пл. 1,19), 15 см3 воды и нагревают 5—10 мин на плитке до растворения солей, раздавливая кусочки твердой массы платиновым шпателем. Раствор вместе с нерастворившимси остатком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 2.3. Область применения Анализируемые растворы, приготовленные после разложения пробы сплавлением или спеканием, при­ меняют для всех видов анализов, в том числе аттестационных (анализы стандартных образцов) и арбитражных. Анализируемые растворы, приготовленные кислотным разложением проб, применяют только для повсе­ дневных анализов.
ГОСТ 2 8 6 5 4 -9 0 С. 25 И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДА ННЫ Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышлен­ ности СССР 2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИЕ Постановлением Государственного комитета СС С Р по управлению качеством и стандартам от 28.08.90 Л& 2477 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е 4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е Н О РМ АТИВНО -ТЕХНИ ЧЕСКИ Е ДО КУМ ЕНТЫ Обозначение НТД. на ксиорый лани ссылка Номер пункт, приложении ГОСТ 8.315-97 2 приложения 1 ГОСТ 8.535-85 6 приложения 1 ГОСТ 12.1.004-91 1.4.1 ГОСТ 12.1.005-88 1.4.1 ГОСТ 12.1.007-76 1.4.1 ГОСТ 12.1.019-79 1.4.1 ГОСТ 83-79 Приложение 3; 1.1 приложения 5 ГОСТ 84-76 Приложение 3 ГОСТ 195-77 Приложение 3 ГОСТ 244-76 Приложение 3 ГОСТ 1381-73 2.6.2 ГОСТ 1770-74 2.2.3 ГОСТ 3117-78 2.4.1.2 ГОСТ 3118-77 2.3.2; 2.4.1.2; 2.4 2.2; 2.5.2; 2.6.2; 2.7.1.2; 1.1 и 2.1 приложения 5 ГОСТ 3647-80 1.5.9 ГОСТ 3652-69 2.3.2 ГОСТ 3760-79 2.4.2.2; 2.6.2 ГОСТ 3765-78 2.3.2 ГОСТ 3773-72 2.6.2; приложение 3 ГОСТ 4160-74 Приложение 3 ГОСТ 4199-76 1.1 приложения 5 ГОСТ 4204-77 2.3.2; 2.4.1.2; 2.4.2.2; 2.5.2; 1.1 и 2.1 приложения 5 ГОСТ 4212-76 2.7.1.2 ГОСТ 4233-77 2.7.1.2 ГОСТ 4234-77 2.6.2 ГОСТ 4332-76 1.1 приложения 5 ГОСТ 4478-78 2.4.2.2 ГОСТ 5456-79 2.4.1.2 ГОСТ 6552-80 2.5.2 ГОСТ 6563-75 2.2.3 ГОСТ 6613-86 1.5.12; 2.1 приложения 4 ГОСТ 6709-72 2.2.3; приложение 3 ГОСТ 9656-75 2.7.2.2: 2.1 приложения 5 ГОСТ 10484-78 2.1 приложения 5 ГОСТ 10652-73 2.6.2 ГОСТ 10929-76 2.5.2 ГОСТ 14091-78 2.6.2 ГОСТ 14919-83 2.2.3 ГОСТ 18300-87 1.3; 2.6.2; 2.7.2.2 ГОСТ 19627-74 Приложение 3 ГОСТ 23932-90 2.2.3 ГОСТ 24104-88 1.3; 2.2.2 ГОСТ 24363-80 2.6.2 ГОСТ 25664-83 Приложение 3 ГОСТ 28498-90 1.3; 1.4.3 ТУ 6 -0 9 -5 3 1 3 -8 7 Приложение 3 ТУ 6 -0 9 -5 3 4 6 -8 7 2.4.2.2 5. ПЕРЕИ ЗДА Н И Е. Июль 2005 г.
Р е д а к т о р М М . М аксим ова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О М . Власова К о р р е к т о р М П. П ерш ина К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а Н-Л. Н алеы кипои С д а н о в н а б о р 0S .0S.2005. П о д п и с а н о в п еч ать 0 6 .09.2005. Ф о р м а т 60 х 8 4 1/*- Б у м ага о ф с е т н а я . Г а р н и т у р а Т а й м с . П е ч а т ь о ф с е т н а я . У ел. п еч .л .3 .2 6 . У ч .- и а д л . 2 .7 S . Т и р а ж 60 ак т. З а к .6 7 1 . С *834. Ф Г У П •С т а н д а р т и м ф о р м * . 123995 М о с к в а , Г р а н а т н ы й п е р ., 4.w w w .goxlinro.ru in fiw lg o x tin fo .m Н а б р а н о во Ф Г У П « С т а н д а р т и н ф о р м * па П Э В М О т п е ч а т а н о в ф и л и а л е Ф Г У П •С г а и л а р т н н ф о р м * — т и п . « М о с к о в с к и й п е ч а т н и к » , 105062 М о с к в а , Л я д и н п е р ., 6.ГОСТ 28654-90

Похожие документы