Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 29085-91 - Угли бурые и лигниты. Методы косвенного гравиметрического определения влаги

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 29085—91 (ИСО 5068—83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ КОСВЕННОГО ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ

Издание официальное

B31. 2004

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


УДК 622.332.001.4:006.354 Грувпа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

ГОСТ Методы косвенного гравиметрического определения влаги 29085—91 Brown coals and Determination of mosture content, Indirect gravimetric method (HCO 5068 —83)

MKC 73.040 ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

0. ВВЕДЕНИЕ

Бурые угли и гигроскопичны. поэтому солержание влаги в них зависит от влажности атмосферы. В связи с лим содержание влаги н аналитической пробе слелует опрелелять раз при взвешивании навесок для лругих аналитических опрелелений {выхола легучих, теплоты сгорания по бомбе. солержания углерола. волорода и 1.л.}.

римечание Дополнение и изменения, лоускаемые к применению ва народном В комплексе © требованиями настояшего станлартя. приведено в приложении 2.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настояший станларл устанавливает косвенные гравиметрические метолы определения содержания влаги в бурых углях и лигнитах. Альзернативный прямой объемный метол привелен в ГОСТ 30100. Стандарт устанавливает лва основных метода.

а) олносталийный = для определения обшей влаги в пробе. отобранной спениально лля ойрелеления содержания влаги. или в пробе. отобранной изобшей пробы лля определения солержания влаги:

6) двухстадийный - для определения остаточной влаги. а также. при необхолимости, солер- жиния общей влаги в пробе, отобранной специально лля этого анализа, или в пробе. отобранной из обшей пробы для опрелеления содержания влаги.

Содержание илаги в аналитической пробе определяется односталийным метолом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 10742 71° Угли бурые. каменные. антрацит. горючие сланиы и угольные брикеты. Метолы отбора и полготовки проб аля лабораторных испытаний

ГОСТ 30100 94 (ИСО 191$ 92) Угли бурые и лигниты. Метол прямого объемного опрелеления влаги.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

3.1. Односталийный метод

Пробу. измельченную в закрыгой мельнице. высушивают ло постоянной массы при темперигуре 105 ИП “С ваютной печи в токе азота. не солержашего влаги и кислорола. Общее содержание влаги вычисляки по потере массы пробы.

* Применение ГОСТ 1974271 лопускается ла внеления ИСО 569-11-53. ИСО 5069-2534 в качестве стандартов.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

< Излательство стаплартов. 1992 © ИПК Изаательство станиартов. 2004


ГОСТ 29085—91С. 2

3.2. Двухсталийный метод

Грубо измельченную пробу высушивают на возлухе при комнатной температуре или в сушиль- ном шкафу при более высокой температуре. но ие выше 40 "С. ло лостижения равновесия с влагой окружающей срелы. (Если необхолимо знать солержание обшей влаги в пробе. опрелеляюл потерю массы на начальной стални высушивания).

Затем пробу высушивают до постоянной массы в условиях. прелусмотренных в п. 3. и колержание остаточной илаги вычисляют по потере массы на конечной сталии высушивания. «Солержание обшей влаги вычисляют по потере массы на лвух сгалиях сушки }-

3.3. Мегод определения содержания влаги в аналитической пробе

Навеску. отобраниую из пробы лля лруих опрелелении. высушивают до постоянной массы в условиях. предусмотренных ви. 3.1. и вычисляют солержание влаги по потере массы навески. Данное содержание влаги используют для пересчета результатов лругих определений на сухую массу.

4. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

4.1. Азотная печь. в которой подлерживается постоянная гемпература ог №05 ло 119 ^С. снабженная приспособлением для подачи тока сухого июта. очищенного от кислорола. со скоростью. лостаточной дая |5-кратного обмена атмосферы в течение [ ч. Такая печь представлена на черт. Г.

Азотная печь

А-А место для нагредательноее элемента. 82,5

Г ро



з

fo термометра. 2 мелнин сетка гразчей атвейстии №.25 мму

Черт. 1


С. 3 ГОСТ 29085 —91

4.2. Сушильный шкаф с электрическим или газовым обогревом до температуры 13555) "С и механической вентиляцией.

4.3. Коррознонио-устойчивый противень. Размеры противня должны позволять высушивать на нем пробу. голщина слоя которой не лолжна превышать 20 мм.

4.4. Бюьксы для взвешивания.

Низкая бюкса из кварна или стекла с притертой крышкой или низкая бюкса из коррозионноустоичивого и теплостойкого материала с хорошо пригнанной крышкой. Бюкса должна иметь такой диаметр. чтобы масса слоя не превышала 9.15 г/см" при навеске аналитической пробы от Г ло 27 или 0.30 г/см? при навеске 1% г.

4.5. Весы гребуемой точности.

4.6. Осушитель. непользуемый в эксикаторе. Полхлоляшим осушителем является сухой перхлорат магния.

Примечание. При работе с перхлоратом магния и при улалении ето необхолима особая осторожность. (Слелует соблюдать требования отечественных стандартов).

4.7. Азют сухой с максимальным содержанием кислорода 30 частей на миллнон частей (см. приложение |).

5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ

5.1. Одностадийный метод

Отбирают не менее Ут пробы. преаназначенной специально лля определения солержания влаги, или пробу лля этого анализа отбирают из обшей пробы (черт. 2) и измельчают ее в закрытой мельниие ло крупиосги 3.15 мм.

5.2. Двухстадийный метод

Отбирают не менее 500 г (см. примечание) пробы. предназначенной специально для опрелеления содержания влаги. ии: пробу для этого анализи отбирают из общен пробы (черт. 2) и измельчают ло крупности 20 мм. Если необходимо определить солержание общей влаги. перед измельчением пробу аккуратно взвешиваюг.

Измельченную пробу высушивают на коррозионно-устойчивом противие (п. 4.3) на возлухе при темперагуре окружаюшей срелы до приблизительно равповесного состояния с окружающей атмосферой. Этот процессе может быть ускорен высушиванием в сушильном шкафу (п. 4.2) при температуре 3 40 ‘С. Высушенную при этой температуре пробу ловолят до равновесия с температурой окружающей среды: потеря массы за 2 ч лолжна быть не менее 0.3 “© первоначальной массы пробы.

Высушенную пробу измельчают ло крупности 3.15 мм. Если необходимо определить солержание влаги в пробе. пробу аккуратно виешивают и полечитывают потери массы при сушке на возлухе.

Примечание. Масса пробы. выраженная в килограммах. лолжна составлять не менее @ максимальной крупности зерен вн миллиметрах аля часгии крупностью ог 5 ло 20 мм. но в любом случае не менее SUU fe.

5.3. Метод определения содержания влаги в аналитической пробе Изаналитической пробы отбирают навеску массой 150 г.

ul MUCTHE BAM пробе лля опрелеления выхода смолы ито ольного экстракта лолжна быть менее | мм. а для аругих определении — менее 0.212 мм.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Односталийный метод

Взвешивают примерно 10 г пробы с точностью ло 0.402 т в чистой сухой бюксе с крышкой (п. 3.4. Открытую бюксу и крышку помешают в азотную печь фи. 4.[). нагретую прелварительно ло температуры 105 10 ‘С. При этой температуре пробу сушат 60 мин. Бюксу вынимают из печи. накрывают крышкой и после непрололжительного охлажления на возлухе на металлической плас- тгине переносят в эксикатор с осушителем (п. 4.6). При достижении комнатной температуры {примерно через 20 мин) бюксу вшешивают. Дая обеспечения полного высушивания проводят контрольную сушку еще в течение 30 мин ло тех пор. пока разность лвух последовательных вию-


ГОСТ 29085—91 С. 4

шиваний не булет менее 0.ОГг. При расчетах используют самые высокие потери в массе. опрелеляемые лвумя последовательными вззешиваниями.

6.2. Двухстадийный метод

Анализ проводят по методу. описанному в п. 6.1. используя павеску. приготовленную согласно п. &.2.

6.3. Метод определення содержания влаги в аналитической пробе

В чистую сухую взвешенную бюксу (п. 4.4} взвешивают от 1 ло 2 г пробы (в. 5.3рс точностью ло 0.002 г. Открытую бюксу с крышкой помешают в азотную печь (п. 4.1). предварительно нагретую ло темиерагуры № 10 °С. пробу высушивают при этой температуре в течение 60 мин.

Вынимают бюксу из печи. закрывают крышкой и после непрололжительного охлажления на возлухе на металлической пластине переносят в эксикатор (п. 4.6) с осушителем. После лостижения комиатной температуры бюксу взвешинают с точпостью ло 0.042 г.

Дая достижения полного высушивания повторяют сушку в течение мин ло тех пор. пока ра ипость лвух последовательных взвешиваний пробы булет менее (0.00 г. При расчетах используют самые высокие потери массы. определяемые лвумя последовательными взвешиваниями.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю обшей влаги ) определяют при олностадийном методе.

Массовую долю остаточной влаги (И) при прелварительном высушивании пробы по лвухсталийному метолу и массовую долю влаги в аналитической пробе (И ") в пронентах вычисляют по формуле

т

И — 1.

т.



Fale т, мисса пробы до сушки, г: my потеря массы пробы после высушиваняя. г. римечание. При использовании дву хсталииного метода массовую лалю OGUICH BLADE A рабочем состоянии {В с рн пропентах вычисляют по формуле \ 4-H ne en p= Hs Hy | 100 тле №, — погери в массе пробы крупностью менее 20 мм н ре бльгате сушки на возауле. Ге: И, — массовая доля остаточной влаги в воздушно-сухой пробе крупностью менее 3 мм. 7.

За конечный результат принимают среднее арифметическое результатов двух или трех опреде - лении {см. п. 5. Й). ие превышающее допускаемых расхожлении. Результаты записывают с точностью ло 0.1“.

8. ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

8.1. Сходимость

Расхождение результатов лвух опрелелений. провеленных в олной лаборатории. олним и тем же лаборантом. на одном и том же оборудовании в двух навесках. отобранных из олнон и гой же пробы. ие должны превышать указанных в таблице значении.

Максимально лопустимые расхождения межлу результатами

Макенмальна данустимие в ре а льтатаХ

Маесован доля 5

В одной ходболатгории В ра рых сабираторинх et imouto rel

До 19“ Остаточная влага И”, Влага в аналитической пробе И“

3 4 резульниа (олносталийный

метол}

И) 4 и выше | Общая влага №,

Остагочная нлага И) 0.4 266.

ye “ Влага в npobe Ht 2%


С. 5 ГОСТ 29085 —91

Если расхождения результатов превышают указанные в таблице значения. то проволят грегье опрелеление и среднее арифметическое результатов лвух наиболее близких значений принимают за результат анализа.

Если резульгат третьего определения налолится в пределах допускаемых расложлений по отношению к кажлому изавух прелылуших. за результат анализа принимакл среднее арифмегичес - кое результатов трех определений.

8.2. Воспроизводимость

Результаты анализа. провеленного в лвух лабораториях на преаставительных навесках. из олной и той же пробы. не должны превышать значений допускаемых расхожлений. приведенных в таблиие.

9. ОТЧЕТ ОБ АНАЛИЗЕ

Отчет о провелениом анали ю включает следующие данные:

а) илентификацию исследуемого пролукла:

6) ссылку на применяемый метол:

в) результаты испытания и способ их выражения:

г’ особенности. отмеченные в холе опрелелений:

л) любые операции. не предусмотренные в насгояшем станларте или считающиеся необя зательными:

е) лату провеления испытания.

НРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ АЗОТА

Необхолимо. чтобы ают. используемый при вентиляции даже самого малого пространства, был сравнительно чистым. так как лаже небольшое количество кислорода, солержашетося в поставляемом промышленностью аютс. может вы имть окисление. а отсюда снижение солержания влаги. которое определяют по потере маесы при сушке. Поэтому требумея устроиство аля очистки ззюта: ниже описывается такое устройство произволительностью не менее 600 ма в 1 мин при лаваении в несколько миллиметров ртутного столба. Обычным источником таза янлястся баллон со сжатым азотом. Устройство лля очистки ззоти состоит из кварисвой трубки алиной 501 мм и внутренним лиаменюм 37 мм. салержашей 1.2 м восстановленной мели в виде проволоки.

Грубка. в которой происходит очистка, нагревается подходящей печью. закрывающей JNO им длины трубки.

Остальная часть трубки выступает примерно на 50 мм от входа в печь для созлания перепада температуры в потоке газа. Восстановленная мель нагревастся приблизительно ло МЯЕ С. Остатки кислорода улалякися а счег очень большой плошали поверхности мели.

Если требуется восстановить оксиды меди. образующиеся при очистке аюта. это можно саслаль. проиус- тив через трубку с мелью водород. нагревая се ао 4531- 5Ю С. Образюваюшиаяся в холе лого процесса вола удаляется в этмосферу. Псрез исполь юванием грубку необхолимо прочистить аюгом. восслановленную мель вынуть из грубки. разрушить образованшиеся агломераты и вновь трубку.

Альтернативно можно использонать баллон с азотом. солержашим не белее М) частей на | ман. частей кислорода.

В обоих случаях очишенный зил необхлолимо проиустить черёт колонку с перхлоратом магния лля узаления остатков влаги. когорая нахолигся в анис.




ГОСТ 29085—91С. 6

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ. ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ

Пункт 4.6 (лополнительный зб.

В качестве осушителя можно использовать свежепросушенный силиюиель. кальция хлорид или пругое осушанииее вешестно.

Пункт 5.1. 3.2 черт. 2 и 3}

Разаел 5 (лополнительный

ИНриготовление пробы — по ГОСТ 1742.

Вилы проб Подготовка пробы для определения содержания влаги

Theater nots Oo onery aim

ann anpese fens IX wr пры 1

гри Ar ones ot CCTM TOM MOM pes Toe Mitapel Ha MM Maree bs

Le | an py кость чм 2 не

сушка пла ного

права д*я при 72008 отреае доения облиея warn

Черт. 2


С. 7 ГОСТ 29085 —91 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 «Уголь и продукты его обогашення+

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации м метрологии СССР от 09.08.91 № 1340

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 5068-83 «Угли бурые н лигниты. Определение содержания влагн. Косвенный гравиметрнический метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребносты народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозиачение ИТЛ. на хоторчи ма хсмльи Номей пазаеал. при пзжеинч ГОСТ Раза. 2. приложение 2 ГОСТ Зоцин-94 Рад. 1.2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2004 г.

Редактор М И Молеиисвз Технизшекии редактор .7 4 Гкуаз Коллектор В.Й. беретка Я.4.

лини. № 92153 от 14107. 2400. Сдано s 17.4 Падлислно в печать BS Ws Yor tem Wt sa низа. ЧТ Тираж 55 sua © FAT Зак $21

НИК Издатеть па 147076 Москва, Котолезиыи пел. 1% ВИЛ: www standirds.cu сома ии мае ты Набрано и отбечатанов ИПК Издательство станазртох


Похожие документы