Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 30349-96 - Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 30349—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ яя

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Издание официальное


ГОСТ 30349—96 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосуларственным техническим комитетом МТК 335 и Всеросеинским научно-исслеловательским институтом консервной и овощесушильной промышленнос - ти (ВНИИКОПЬ Научно-исслеловательским институтом химических срелетв зашиты растений (HHHXC3P)

ВНЕСЕН Госстаидартом России

2 ПРИНЯТ Межгосуларственным советом по стандартизации. метрологии и сертификации ‘протокол № 10 от3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Нуиненование госу аарствя Наименованих изинонального презна по ©

Азербайлжанская Республика А посстанларт

Республика Армения Армгосстанларт

Республика Белоруссия Гаестанларт Белоруссии Республика Казахстан Госсганларт Респуалики Канадстан Киргизская Республика

Республика Моллова Молловастанларт

Российская Федерация Гасстанларт России

Республика Талжикистан Галжикский центр по станларптимции, эегрологии и сертификации

Гуркменисган Гуркменглангосинспекция

Украина Гасстанларт Украины

3 Постановлением Государственного комитега Российской Фелерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. № И межгосудареиюниый стапларт ГОСТ 30349 96 ввелен в лействие непосредственно в качестве госуларственного станларта Российской Федерации с } яннаря 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

уз ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 20 г.

© ИПК И мательство станлартов. 1997 < Стандартинформ. 2048

Настояший стандарт не может быть полиостью или частично воспрои исден. тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Фелерального агентства по гехническому регулированию и метрологии


ГОСТ 30349 —96

Содержание | Область применения... иене иене ен eee 1 2 Нормативные ссылки еее еее ! 3 Oop и подготовка проб... eee 2 4 Метол тонкослойной хромагографии. (еее eee 2 5 Метод глюжилкостной хроматографии... еее еее 3 6 2 eee ee 9 Приложение А Библиография... eee 10


ГОСТ 30349—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Fraus, vegetables and denved products. Methods for determination of organochlonne pesticide residues

slara secacnun 1998—01—01

1 Область применения

Настоящий станларт распространяется на плолы. овоши и пролукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ - 34.4'-лихлораифенилтрихлоротана и его метаболитов: ДДД 4.У-дихлорлифенилдихлорэтана и ДДЭ лилена; ГХЦГ и его изомеров: линлана гамма-изомера гексах- лорниклогексана, альфа-изомера гексахлорциклогексана, бета-изомера гексахлорциклогексана. гептахлора, кельтана и альзрина с помошью тонкослонной и газожилкостной хроматографии.

Станаарт предназначен аля научно-исслеловательских учрежлении. испытательных пентров и лабораторий. произнолсетвенных лаборигорий агрохимической и санитарно-опидемиологической служб.

2 Нормативные ссылки

В настояшем стапдарте использованы ссылки на следукнние стандарты:

ГОСТ 949 73 Баллопы стальные малого и среднего облема для газов па Р» = 19.6 МПа (200 Технические условия

ГОСТ 1277 .?5 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1270 74 Носула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки. колбы. пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 79 Анетон. Технические условия

ГОСТ 3760 29 Аммиак волный. Технические условия

ГОСТ 3956. 76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 3166 76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201 29 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4203 77 Киелота серная. Технические условия

ГОСТ 5556 №1 Вата мелининская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 3955) 75) Технические условия



ГОСТ 6709 72 Вола листиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 74 (ИСО 2435 -73) Азюг газообразный и жилкии. Технические условия

ГОСТ 1929 76 Водорода псроксил. Технические условия

ГОСТ 12026 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Техпические условия

ГОСТ 18300 57 Спирт этиловый ректификонанный технический. Технические условия ГОСТ 21400 75 Стекло хлимико-лабораторное. Технические требования. Метолы испытаний ГОСТ 22300 76 Эфиры этиловый и бутиловыйи уксусной кислоты. Технические условия

Издание официальное


ГОСТ 30349—96

ГОСТ 24194 55% Весы лабораторные общего назначения и обризновые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 №2 Посула и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. основные парамет- ры и размеры

ГОСТ 29227 91 (HCO 8335-1 81) Hocyaa лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть }. Общие гребования

3 Отбор и подготовка проб

3.1 Отбор проб и полготовка их к анализу - в соответствии с пормативной аокументанией на конкретную пролукцию и с «Унифицированными правилами огбора проб сельскохозяйственной продукции. продуктов питания и объектов окружающей среды аля опрелеления микроколичеств пестицилове, утвержденными Миизлравом СССР № 2051 79. 21.08.79.

4 Метод тонкослойной хроматографии

4.1 Сушность метода

Метол основан на экстракции пестинилов органическим растворителем из продукта. очистке экстракта. упаривании его лосуха и хроматографировании в тонком слое. Метол прелназиачен для анализа содержания остаточных количеств пестицилов ДДТ и его метаболитов. гамма-ГХЦГ, кель- тана. альдрина, гентахлора.

4.2 Аппаратура, материалы н реактивы

Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 е наиболышим пределом виющивания ло 2 т не ниже 3-го класса точности.

Весы полумикроаналигические с мегрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим прелелом взвенивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Испаригель ротационный ИР-1М во пормативному (НДУ[И (приложение А).

Аппарат лля встряхивания тина АВУ-6с по НД [2].

Ламиа ртутно-кварцевая гипа ПРК-4.

Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы Гр-25-14;23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-22: 2- 2-МЮ-2 по ГОСТ 17.

Воронка В-56-50 ХС по ГОСТ 25336

Колба коническая Кн-1-250- 29/32 по ГОСТ 25336

Цилиндры мерные 1-50. 1- (№ по ГОСТ 1770.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 ем’ по ГОСТ 25336.

Стеклянные банки с притертыми крышками. вместимостью У}. ИХ см.

Ворюнки делительные ВД-100-29:32. ВД-250-29:32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-4 по ГОСТ 25336.

Пилстки 1-2-2-5. |-2-2-10 ло ГОСТ 292271.

Палочка из химика. лаборагорного стекла по ГОСТ 229%.

Вата мелицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].

Пластинки хроматографические «Силуфол» произволства Чехии или «Сорбфиль по НД [34|.

Камера лля хроматографирования: сосул с плоским дном. закрывакинийся пришлифованной крышкой. или оксикатор по ГОСТ 25336.

Пульвери затор стеклянный.

Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из пролуктов. солержаших дир: узкая часть лаина {5% + 2) см. диаметр (1.7 + 0.3) ем. широкая часть длина (1.5 + 2уем. диаметр (2.5 + 0.2) см.

Киелога серная по ГОСТ 4204. х. ч.. плотностью 1.534 гсм’.

Гсксан. ч.. очищенный копцентрированной серной кислотой. отмытый дистиллированной волой. высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с лефлегматором по НД |5|.

Ацетон но ГОСТ 2603. х. ч.. перегнанный.

Аммиак волный по ГОСТ 3760. ч. д. а.

> С Гиюля 2012 г. инелен в лействие ГОСТ 24 04—


ГОСТ 30349 —96

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 184300.

Хлороформ. х. ч.. перегианный по НД [6].

Этилацетат по ГОСТ 2230. перегнанный.

Ацетонитрил. х. ч. по НА [9].

Бензол по ГОСТ 595%. х. ч.

2.-Феноксиотанол по НД |5].

Волорода пероксиа по ГОСТ 10929. 30 “&-ный раствор.

Натрий сульфат безволный по ГОСТ 4166. ч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. ч. л.а.

Серебро азотнокиелое по ГОСТ 1277, л. ч.

Силикагель марки АСК. измельченный и просеянный через сито 0.39 мм по ГОСТ 3956.

Вола листиллированная по ГОСТ 6709.

Уголь активированный любой марки.

Бумага индикаторная универсальная аля опрелеления рН по НД [59].

Эталоны хлорорганических пестипилов. кельтана. ДАТ, АДД, ДА. ГХИГ. альлрина. гептахлора гарантированной степени чистоты с солержанием основного вешества не менее 95 “.

Допускается применение лругих средств измерений. аппарагуры и реактивов. характерис - тики когорых не уступают характеристикам указанных выше средств измерении. аппаратуры и реактивов.



4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Очистка силикагеля АСК

В стакан насыпают силикагель. заливают гексаном. перемешивают. гексан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при гемпературе 180 °С в течение 2 ч. Хранят в плютно закрытой стеклянной банке.

4.3.2 Очистка ваты

В коническую колбу помещают вату. заливают гексаном. вылерживают 15 мин. Операцию повторяют лва раза. Очишенную вату сушат на возлухе пол гягой. Хранят в закрытой стеклянной банке.

4.3.3 Полготовка хроматографической колонки для очистки от жиров

В нижнюю часть колонки помещают кусочек очишенной ваты. насыпают силикагел, ACK на высоту (26.0 + 0.5) см. уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 3:1 (по массе). на 3 ем. лалее нисыпают безводный сульфат патрия слоем (1.0 + 9.5) см. Через колонку пропускают 30 ем" гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют. внося 9 см’ смеси хлорорганических пестицидов с заланной концентрацией (в пределах 0.Р 0,2 мкг)» Дают нозможность раствору впитаться в колонку. а затем олюируют пестицилы 50 см” тексана со скорос- тью олна капля в секунду.

Элюат с помошью ротационного вакуумного испарителя полностью опоняют при температуре 40 "С. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 ем” гексана. колбу закрывают пробкой на шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и часть раствора (5 мкам”) вволят в хроматограф и проволяг измерения. При опрелелении не менее 90 “ от заданного количества пестицилов сорбенг можно счигать приголным для работы. а колонку использовать для аналим. При поступлении новой партии силикагеля проверяют ero орфективность. как описано выше в 4.3.3.

4.3.4 Приготовление растворов лля проявления пятен на пластинках.

Раствор 1. 0.5 г ззотиокислого серебра растворяют в 5 ем’ дистиллированной волы. прибавляют 10 см” аммиака и доволят объем ло 100 см’ анетоном. Раствор хринят в течение 3 лней в холодильниксх.

Раствор 2. 0.25 г азотнокислюго серебра помешают в мерную колбу вместимостью 100 ем. приливают 2.5 см” листиллированной волы. 5 см" 2-феноксиотанола. доволят ло метки ацетоном и добавляют 3 капли 30 “&-ного раствора пероксила волорола.

4.3.5 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру за | ч до начала хроматогрифирования зыивают смесь полвижных растворителей для насыщения се парами. Объем подвижного растворителя в камере должен нахолиться на высоте не более чем 0.5 см от уровия ана.


ГОСТ 30349—96

4.3.6 Приготовление основных ‘растворов пестицилов с массовой кониенграцией 100

Для приготовления основного раствора любого пестицида 10 мг эталонного препарата растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 100 см” и доволят тексаном ло метки. Хранят основные растворы в колбах с пригертой пробкой в хололильнике в течение 6 мес.

4.4.7 Поаготовка пластин «Силуфоюл» лля хроматографирования

Пластины «Силуфоль перед употреблением промывают. Для этого в хроматографическую камеру наливают систему растворителей ацпетон-аммиак (1:1) на высоту 5 7 мм и помешают туда пластинки в вертикальном положении. После того. как линия фронта полвижного растворителя полнимется. не лохоля 10 мм до верха пластинки, се вынимают. высушивают на возлухе. заем акгивируют в сушильном шкафу при температуре 10 °С в течение 30 60 мин. Перел употреблением с вертикальных сторон пластинки улаляют слой в 3 мм. что способствует выравниванию фронта растворителя.

4.4 Проведение анализа

4.43.1 Из объелиненной пробы продукта отбирают навеску массой 50. г. помещают в коничес- кую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 ем” и заливают 100 ем" лиланетата, Солержимое колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате для встряхивания.

Эксгракт декантируют в круглолонную колбу. пропуская через слой безволного сернокислого натрия. Эту операцию повторяют саше 2 риза. Экстракт объелиняют и концентрируют с помошью ротапионного испарителя лосуха при температуре воляной бани 40 45°С.

4.4.2 Очистка экстракта

Сулой остаток количественно переносят с помошью 5 ем” гексана в лелительную воронку вместимостью 100 см’ лобаваяют 5 см’ коицентрированной серной кислоты и содержимое воронки осторожно встряхивают 3 14 раз. После разлеления слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еше несколько раз. Очишенный экстракт промывают дважлы раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1 “ порциями по 5 см. а затем дистиллированной водой ло нейтральной реакции промывных вол. Гексаповый раствор количественно переносят в колбу грушевилной формы вместимостью 25 см” и отгоняют па ротационном испаригеле при температуре водяной бани 40. 45 °С.

4.4.3 Если анализируют объекты. солержашие жир. то полученный по 4.4.2 экстракт поавер- гают пополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 14 ем гексана. переносят на колонку. подготовленную по 4.3.3. и элюируют пестинцилы с помошью ПФ см” смеси бензола с гсксаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают. пропуская через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель лосуха.

4.4.4 Для очистки экстракта от восков сухой остаток. полученный по 4.34.Ё. растворяют охлажденной смесью ацетона и волы в соотношении 2: и выдерживают 30 мин в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр. который промывают охлажленной смесью анетона и волы 2:1. Пестиниды окстрагируют из волно-ацетонового раствора гексаном. Растворитель упариваюг.

4.4.5 Сухой очищенный остаток растворяют в колбе. внося ипниеткой | см гексана. 0. Тем” полученного раствора наносяг микропиветкой или шприцем на хроматографическую пластинку на линию старта. нахолящуюся от края на рассгоянии 1.0 см. Для увеличения чувствительности метола сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку. Сирава и слева от пробы наносят станлартные растворы пестицидов. солержашие 1, 2.4, &. И) мкг препарата.

После нанесения пробы на пластинку «Силуфоле се помешают в хроматографическую камеру C полвижным растворителем (№ 1) - гексан-анетон (6:1) или (№ 2) гексан (таблица И. После того. как фронт растворителя полнимется по пластинке, ее вынимают из камеры. обрабатывают проявляющим реактивом и полнергают УФ-облучению в течение 5 10 мин лампой гива ПРК-4. Пластины располагают на расстоянии 20 сем от источника света.

Прн отсутствии пластин можно использовать пластины отечественного произволства, с системой полвижных растворителей анетонитрил-вола {2:1} (таблина 1).



При наличин хлорорганических пестицилов при описанных выше условиях на пластинах проявляются пятна серо-черного ивета на светлом фоне. По шачениям соответствующих А+ опре - леляют, какие пестинилы присутствуют в продукте (таблица Г).

3


ГОСТ 30349 —96

Таблииа 1 — Ориентировочные значения А. пестипилав н различных системах растворителей

Система рас тарителеи Наименования пестинилюв № aueran co |) № 2 дистонитрил вола 42 11

значение А, ии плахтинких

значенисх А, на пластниках аа

Кельтан

Гамма ХШ Гептахлор

Альарин

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Измерение содержания пестипидов проволят путем сопоставления плошали пятна испы- туемого экстракта и плошиди пятна рабочего стандартного раствора, наиболее близкого по интенсивности окраски к пятну экстракта. Плошали пятен измеряют с помошью линейки или шаблона из; миллиметровой бумаги. Содержание пестинилов ЛХ. мг/кг. вычиеляют по формуле

Kiem масса пестицида в | см? стандартного раствора. мкг: т масса навески исслелуемото пролдукта.г; $) плошаль пятна. полученного при нанесении испытуемого экстракта. мм”: 5; плошаль пягии. полученного при нанесении станлартного раствора. Г объем кстракта.в котором перерастворен сухой остаток.ем": Г. объем исследуемого экстракта. нанесенного на пластинку. см”.

Прн нанесении всей пробы И, = К.

4.5.2 Вычисления проволят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляюг до целого числа.

4.5.3 За окончательный результат испытаний принимают срелисарифметическое значение результатов (х} лвух параллельных определений. расхожление межиу которыми не лолжно превышать 39 “% по отношению к срелиеарифметическому значению при Р = 0.95.

4.5.4 Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений содержания пестипилов любой пробы при допускаемых метолом изменениях влияющих факторов + 0.155.

4.5.5 Минимально обнаруживаемое солержание пеетипилов в хроматографируемой пробе Е мкг.

4.5.6 Значение среднеквалратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов олной и той же пробы при допускаемых метолом изменениях виляющих факторов составляет 0.2.

4.5.7 При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах. соках. компотах. пюре полнота обнаружения варьирует в прелелах: для гамма-ГХЦГ - 79-80 ®. кельтана 75° 83%, альдрина 72 \30%.344-АДТ 760 90 SL ADELE 75-858 ALD TU.

5 Метод газожндкостной хроматографии

5.1 Сушность метода

Метой основан на экстракиии пестицидов этиланцетатом. очистке экстрикта концентрированнои серной кислотой или силикагелем АСК с послелующим анализом хлорорганических пестицидов на гаювом хроматографе с летектором захвата электронов.

Метец предназначен для анализа остаточных количеств пестинилов альфа-. бета-. гамма ГХЦГ, кельтана. альлрина. гептахлора. ДДТ и его метаболитов.


ГОСТ 30349—96

Газохрюматографический метол используют при возникновении разногласий в оценке результатов.

5.2 Аппаратура, материалы н реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру. магериалы и по 2.2 со слелую- шим пополнением:

Газовый хроматограф Газюхром 1109 или аналогичный с детектором захвата электронов.

Микрошириц МШ 19.

Колонки хроматограифические стеклянные лля газового хроматографа лаиной 1.0 м. диаметром З мм и длиной 1.5 м. диаметром 3 мм.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, марки *особои чистоты или азота с солержанием кислорола не более 0.004 “2.

Насалки для колонки: 5 & OV-17 Ha xpomatone N-AW-DMCS (0.16 -0.20 sia. 3% OV-290 Ha хроматоне М-супер (0.125. 0.16 мм) или 5 SE-30 Ha Apomatone N-AW-DMCS (0.16 0.20 мм}.

5.3 Подготовка к анализу .3.1 Очистка силикагеля ACK — по ГОСТ 4.3.1. .3.2 Очистка ваты. по 4.3.2. .3.3 Полготовка хроматографическои колонки для очистки от жиров по 4.3.3. .3.4 Приготовление градуировочных растворов пестицилов

Основные градуировочные растворы с массовой концентрацией {100 + 0.5, готовят весовым способом отлельно для кажлого пестинида путем растворения навески 1 мгв мерной колбе вместимостью 100 см’ в гексане. Из основных растворов готовят промежуточные гралуировочные растворы массовых концентрации: [ мкг/см? (раствор 1). 9.1 мкгм' {раствор 2) и 0.01 мкггем` (раствор 3). перенося пипеткой в черные колбы вместимостью 100 см“ соответственно Ги Ob om? основного раствора пестицила. Для приготовления промежуточного раствора 3 с солержанием 0.0 в мерную колбу вместимостью НЮ см‘ переносят Рем’ промежуточного раствора | и ловолят ло метки гексаном.

Bee промежуточные растворы стабильны при хранении в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

5.4.5 Подготовка тазового хромагографа

5.3.5.1 Подготовка хроматографической колонки

Сухую стеклянную колонку. предварительно промытую хромовой смесью. этиловым спиртом. затем лиэтиловым эфиром. заполняют носителем с помощью вакуумного или волоструйного насоса. При этом набивку колонки пернолически уплотняют. постукивая по колонке леревяиной палочкой. Устаноцленную в термостате хроматографическую колонку перел работой конлиннонируют в слелуюшем режиме: 2 ч при К ‘°С; 2ч при 150 °С. 4 ч при М °С, 4 ч при 220 'С. При конаинионирю- вании колонка лолжна быть отключена от летектора. Конлинионирование слелует проводить при емене колонки. а также после длительных перерывов в работе.



5.3.5.2 Приготовление шкалы гралуировочных растворов

В пробирках вместимостью 5 см`с пробками па шлифах для кажлого пестинила готовят шкалу гралуировочных растворов (ем. тиблины 2. 3, 4). Для лого пипетками вносят определенный объем промежуточных растворов пестинцилов и нелостаюшиий до 5 ем’ объем гексана.

и и м

Таблица 2 — Шкала гралуировочных растворов аля ГХЦГ и

Номер а паетвопи

Napakte puerta Pus raga

Объем промежуточного раст- вора 3 (0.01 мкм”). см: 1

te a |

|

|

|

|

Объем промежуточного раст- вора 2 (0.1 мкм". см' — — —_ 1 2 3 4‘ se

Объем тексана. см' 4 3 0 4 4 2 1 и

Массовая конпентрация пес- тинила в полученном градуировочном растворе. мкггсм` 0.002 ок OUT 0.02 0.004 0.06 OS™ 0.1

6


ГОСТ 30349 —96

Окончание таблицы 2

Номер глаахийовочниго заствора

ps

Характеристика

* Галько для

Macca пестицила в 5 мк хроматографируемой пробы. н! 110 мкр) 0.01 0.12 $0.05 9.2 13 1.4

Габлииа 3 — Шкала гралуировочных растворов для гаммаи бега-[ХШ, альарина и геплахлора

Наи:р гралу нровочно:о pay nae Характеристики раетноря

Обым прамежуточного раствора 2 (OULD мкм" см"

Объем промежугочнога раствора 2 ОР мкм. см”

Объем тексана. см’

Массовая кониентрапия пестицила 8

полученном гралуироночнам растваре. UL006

Масса в $ мкл хроматографируемой пробы. нг (10 мк! {}.03

Обьем промежуточного раст- Bopa 2 (ULE sparen), OM!

Объем промежуточного раст- popa | (i см'

Объем раствора гехсана. см’

Массовая кониентраиия пес- типида в полученном растнорс. MRKrcm! ().01*

Macca пестинила в $ мкл хроматографируемой пробы. at 110 мк) 0.05"

* Только аля 44-011. = Только лая 44-000.

Гралунровочные растворы хранят не более лвух нелель. При проверке гралуировочных графиков готовят свежие гралуировочные растворы.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 навески пробы пролукта и подготовку экстракта пестипилов проволят по 4.3.1 4.4.3.

‘A

.4.2 Сухой остаток. полученный по 9.3.1. растворяют в 14) см” гекеана. .4.3 Условия хроматографирования $ раствора вволят в испаритель газового хроматографа и анализируют в

условиях. указанных в таблице 3.


ГОСТ 30349—96

Таблииа 5 — Условия га JONPOMATOL о пестипилов на различных

калонках

ИНараметр Колонка 1 Калонка 2 Колонка 3

Насалка колонки

Алина колонки (см) и внугренний диаметр (мм)

колонки.

Temucparypa

с испариге- Cc Темиперачура летсктора. С Скорость потока газаносителя. см

Рабочая рометра. А

шкала заскт-

Скорость протяжки денты самописиз. мм

Обьем бы. мкл

нволимои про-

Время пестипилов: альфаГ ХЦ



бетаГЦ гамма-ГХШ

улерживания

кельтан тептахлор льадрин

Линейный опрелеления. ми:

алыраХЦ бетиГА ЦГ таммаГХШ альзрин кельтан тептахлор 3.У-ДАД

ANGI JOH

$% OV-17 Ha xpomarone N-AW-DMCS sim)

WO «3

Амин 106 4 мин 23с 5$ мин 32 с

11.01--0. U.03—0,30 1.03-—-0.50 1.01—0.2 0.04—0.3 11.05—-0.5 0.05—0.5

5.5 Обработка результатов 5.5.1 Содержание пестицилов Х.. мг/кг. в анализируемом сырье или консервах вычисляют в соответствии с гралуировочными графиками по формуле

rae on,

1 » 3 19) 3

210 220 ЗА 40 6.410 |!

ми

Амин 155 мин 24 с 4 мин 22°

12 мин 145 в мин 02 с в мин 30 с 4 мин 03 с 6 мин 105 с 7 мии 266

к. т. |.

т |, `

3% OV-210 Ha spomarone М-супер (0.125--0.16 мм)

WO «3

1

24)

230

45

6.4 19

200)

dunn 3% 6 мин 56 с тмин 42 с

1.05—0.4 1.03—0.5 1.01-—0.3 0.01—0.2 1.03-—0.5 0.11.0

масса пестипила. найденная по гралуировочному графику „МКГ.

5 2 на хромаюне N-AW-DMCS (U,16--0,.20 seat)

151 х 3 150 х 4

190 190

210 230

oO

MH Jc мин 10с мин 10с

4 мин 50 с 1 мин 40 с 3 мин 255

11.04—0.20 0.13 —0.$ 4.13—0.4 0.10.2 {).13—0.2 O.US—U8 tht— 1. 1.1 2.0

(2)

г. общий объем раствора. из которого взята аликвота для хроматографирования ем”:


ГОСТ 30349 —96

т. масса анализируемой пробы. г: By объем аликвоты.вволимой в

5.5.2 Вычисления проводят ло третьего лесятичного зиака. Окончательный результат округляют ло второго лесятичного знака.

5.6 За окончательный результат испытаний принимают срелнеарифметическое значение результагов лвух параллельных измерений. расхождение между которыми по абсолютной величине не лолжно превышать 20 “©. по отношению к срелнеарифметическому при Р = 0.9%.

53.7 Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерении содержания пестинидов в любой пробе при лопускаемых методикой изменениях нлияющих факторов 4+ 0.15%.

5.8 При измерении солержания пестинилов в овошах и фруктах. соках, компотах. пюре полнота обнаружения варьирует для алыфа-ГХЦГ в пределах 75 89 “%&. бета-ГХЦГ 73 $5 &. гамма-ГХЦГ (линдану 77 ВВ “&. 7А 5/44 ДА 6А 72 ULI ТА №6 @&. тептахлора } 89“. кельтана 73-15 “&. альарина 80 95%“.

5.9 Минимально обнаруживаемые количества анализируемых соелинений с помошью гаю- жилкостной хроматографии составляют: лля алыфа-. бета-. гамма-ГХЦГ 0.00 иг. для гелтахлора. альдрина и кельана 0.0Ёнг. для 4.9 ДДТ. 4.4-ДАЭ н ЗУ-ДАД 0.6 нг.

5.10 Нижний предел измерения: 0.001 мг/кг для гамма-ГХЦГ. 0.005 мг/кг лля кельтана и гепгахлора, 0.007 мг/кг для ДДТ ни его метаболитов.

5.11 Значение срелнеквалратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов одной и той же пробы в разпых лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияюших факторов составляет 0.20.

5.12 Расложление межлу результатами измерений. выполненных в лвух разных лабораториях. не лолжно превышать 40 ‘г по отношению к срелнеарифметическому значению при Р = 0.9%.

6 Требования безопасности

Требования безопасности при анализе пестицидов слелуст соблюлать согласно «Правилам устройства. техники. проииюдственной санитарии. противоэпилемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарноэпилемиологических учрежлений системы Миизлрава». утвержленным 20.01.31 № 4228 31.

9


ГОСТ 30349—96



ПРИЛОЖЕНИЕ А

справочное БИБЛИОГРАФИЯ ИРУ 25-117} Испаритель ротационный 12] ТУ 64—1— 2451-75 Аппарат универсальный для встряхивания жилкостей в колбах и пробирках АВУ-6с (3) TY 6—-u9— 1708-82 Фильтры обсзжиренные. желтая лента 14 У 25 ИРА Пластины для тонкослойной хроматографии +Сорбфиле 15 ТУ 6—1 — 3375 —75 Реактины. Гексан 16] ТУ 6—9 —4246—76 Реактивы. Хлороформ |1ТРТУ 6—1 — 354-76 Реактивы. Апетонигрил 15 ТУ 6-19 Рсактивы. этанол 19] 1У 6—W9—11S1—76 Бумага инликаторная универсальная лля определения РН

iu


ГОСТ 30349—96

УДК 635.1:543.06:006.354 МКС 67.050.01 Н59 OKCTY 9109

Ключевые слова: хлорорганические пестинилы. тонкослоиная хроматография, газожилкостная хроматография. метолы анализа


.7 й. Карелию Гехиическии В И Иругик лов Корректор В.Н. Вогхицова Компьютерная зурстка И.А.

Подиисана в почить 27 412 00% Формат 6. 54 1. Бумага офее ан. Танме Печан, офсетная. Уст печа, 1.86 Уч има Г.М Тираж 4b жж; Зак 2

ФГУП -СТАНДАРТИНФОРМ.. 154995 Граматный 4 жми Гы intoe gestalt.

Набрано во ФТУЛ CTAMAAPTHHDOPM. m2 198M

О:печатано фнлия OPT PM. тин. *Москавекни нечитникь. 115052 Москва. Лялин пер. 6


Похожие документы