Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 30538-97 - Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 30538—97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Издание официальное

Москва

Cn Стандартинформ 2010

5


ГОСТ 30538—97

Предисловие

| РАЗРАБОТАН НПООО «Белинтераналит», ООО «Супермед» ВНЕСЕН Госстандартом Беларуси

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандарти мани

Республика Азербайджан Азгосстандарт

Республика Армения Армгосстандарт

Республика Беларусь Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика Киргизстандарт

Республика Молдова М олдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт России

Республика Таджикистан Таджикгосстандарт

Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт

Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 апреля 2000 г. № 130-ст ГОСТ 30538—97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

И 34


ГОСТ 30538—97

Содержание | Область применения... еее еее еее 1 2 Нормативные ссылки. .. . еее еее еее 1 3 Определения. .... еее анна нана 2 4 Гарантированные метрологические характеристики .... еее а 2 5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний ... 2 5.1 Средства измерений. ..... еее 2 5.2 Вепомогательные устройства. .. .. еее ная 2 5.3 Реактивы ... еее нина нина 3 5.4 Условия проведения испытаний . ... еее 3 6 Метол измерения. .. еее еее еее еек 4 7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов... ... 4 7.1 Требования безопасности .. . 2... ee 4 7.2 Требования к KpaqucpaKaunu omeparopop. .. . 2... 2... ee 4 8 Подготовка к выполнению испытаний .. ee 4 8.1 Подготовка лабораторной посуды . .... еее нее 4 8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей... еее 4 8.3 Tlomroropxa 9iekTpomow - . 2... 2. ee ee 5 8.4 Приготовление образнов сравнения . .... еее неа 5 8.5 Подготовка пробы и проведение измерений. ... ууу 10 9 Обработка результатов. ... еее еее еее: 18 9.1 Вычисление содержания определяемого элемента в пробе. ... еее. 18 9.2 Вычисление погрешности результата измерения. ... урна я 19 10 Оформление результатов испытаний . ..... еее ааа 19 || Контроль точности измерений . ... еее 20 11.1 Внутренний контроль. ... 2 ee ee а 20 11.2 Приготовление контрольных проб. ..... еее на 20 Приложение А Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье

и готовой продукции ... еее нана 21 Приложение Б Проверка чистоты кислот ... еее нана 22 Приложение В Заточка электродов ...... еее ана ная 23 Приложение Г Заполнение электродов .. еее анна 24 Приложение Д Определение параметров градуировочной характеристики .......... 25

Приложение Е Значение коэффициента Ка’ „) для случайной величины Х, имеющей распределение Стьюдента с &/степенями своболы при Р = 0,95........... 26 Приложение Ж Библиография ..... еее еее еее 27

35 Ш



ГОСТ 30538—97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Food -stuffs. Analysis of toxic elements by atomic-emission method

Дата введения 2001—05—01

1 Область применения



Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и готовые продукты и устанавливает методику определения в них свинца. кадмия. меди, цинка, железа. олова и мышьяка атомно-эмис- сионным методом.

Обязательные требования безопасности при выполнении измерений изложены в 7.1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности трула. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019—80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1779—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 38—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 4145—74 ГОСТ 4165—78 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4206—75 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4234—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4523—77 ГОСТ 6261—78 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80

ческие условия

Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы. Реактивы.

Кислота соляная. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Калий сернокислый. Технические условия

Медь (11) сернокислая 5-водная. Технические условия Кислота серная. Технические условия

Калий железосинеродистый. Технические условия Натрий хлористый. Технические условия

Калий хлористый. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Магний сернокислый 7-водный. Технические условия Кадмий углекислый. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19091—75 Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Техни-

ГОСТ 19262—73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСТ 11088—75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 16225—81 Фрезы концевые для обработки легких сплавов. Конструкция и размеры ГОСТ 17024—82 Фрезы концевые. Технические условия

Издание официальное

37 1


ГОСТ 30538—97

ГОСТ 18097—93 (ИСО 1708-8—89) Станки токарно-винторезные и токарные. Основные размеры. Нормы точности

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23463—79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24194—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1-81} Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

буферная смесь: Смесь солей и графитового порошка для стабилизации условий измерений.

основа: Смесь солей, адаптированная по элементному составу для конкретной группы испыту- емых продуктов.

образцы сравнения: Смеси солей, используемые для определения параметров градуировочной характеристики прибора.

промежуточные и рабочие смеси: Смеси солей. используемые для приготовления образцов сравнения.

жировые продукты: Продукты растительного и животного происхождения с содержанием жира более 60 %.

центры кипения: Стеклянные шарики, кусочки фарфоровой посуды.

4 Гарантированные метрологические характеристики

Методика позволяет провести измерение содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовых продуктах в диапазонах, мг/кг, продукта: кадмия от 0,002 до 4,0: свинца от 0,02 до 12,00; меди от 0.1 до 200.0; цинка от 0,6 до 800.0: железа от 1,9 до 60,0; олова от 40.0 до 800,0; мышьяка от 0,025 до 20.0 с относительной погрешностью не более 30 %.

Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовой продукции указаны в приложении А.

5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний

5.1 Средства измерений

Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4 % [1].

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками — по ГОСТ 24104, с наибольшим прелелом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками — по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

5.2 Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданный температурный режим от 40 до 250 °С с погрешностью +5 °С.



Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 250 до 800 °С с погрешностью +25 °С.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.

Баня водяная или гнездо нагревательное [2].

Воронка делительная ВД-3-250 ХС — ГОСТ 25336.

Воронка В-56 80 ХС — ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2 — ГОСТ 1770.

Колба К-1-250-29/32 (или П-1-250-29/32, Ки-1-250-29/32, Гр-250-29/32) ТХС — ГОСТ 25336.

Мясорубка бытовая.

* С Тиюля 2002 г. действует ГОСТ 24104— 2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228— 200$).

2 38


ГОСТ 30538—97

Палочки стеклянные.

Пипетки 1-1-2-1 или 1-1-1-1; 1-1-2-5 или 1-1-1-5; 1-1-2-10 или 1-1-1-Ю — ГОСТ 29227.

Сетка асбестовая или металлическая.

Ступка и пестик агатовые (яшмовые. корундовые).

Ступка и пестик фарфоровые.

Фильтры бумажные обеззоленные (белая лента) — [3].

Холодильники обратные ХШ-1-200-29/32 (или ХСВ, ХСВО 16) ХС — ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные — ГОСТ 29227 емкостью 50 — 100 см? любого исполнения.

Чашки фарфоровые № 2, 3, 4, 5 — ГОСТ 9147.

Шрлатель стеклянный.

Штатив лабораторный — [4].

Щипцы тигельные - [5].

Эксикатор — ГОСТ 25336 любого исполнения и размера.

5.3 Реактивы

Аммиак водный — ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная — ГОСТ 6709.

Государственный стандартный образец состава ионов кадмия ГСО 6690, 1,0 г/дмз.

Государственный стандартный образец состава ионов свинца ГСО 7012, 1,0 г/лм?.

Государственный стандартный образец состава ионов мышьяка ГСО 7143, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов меди ГСО 7998, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов железа (И!) ГСО 8032, 1,0 г/дм?.

Государственный стандартный образец состава ионов цинка ГСО 8053, 1.0 г/дмз.

Государственный стандартный образец водных растворов ионов олова (1\) ГСО 5231, 1,0 мг/смз.

Графитовые стержни спектральные — [6].

Графит порошковый — ГОСТ 23463, ос.ч.

Кадмий углекислый — ГОСТ 6261, ч.д.а.

Калий железосинеродистый — ГОСТ 4206, х.ч.

Калий сернокислый — ГОСТ 4145, х.ч.

Калий хлористый — ГОСТ 4234, х.ч.

Кальций ортофосфат, ч. — [7].

Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный — ГОСТ 19091, ч.д.а.

Кислота азотная — ГОСТ 4461, х.ч. и волный раствор 1 и 1:4.

Кислота серная — ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная — ГОСТ 31, х.ч., водные растворы 1: и 1:2.

Кислота уксусная — ГОСТ 61, х.ч., водный раствор 50 г/дм?.

Магний оксид, ос.ч. — [8].

Магний азотнокислый 6-волный — ГОСТ 11088, ч.д.а.

Магний сернокислый 7-водный — ГОСТ 4523, х.ч.

Медь (1) сернокислая 5-водная — ГОСТ 4165, х.ч.

Мышьяк (111) сульфил, х.ч. -— [9].

Натрий дигидроарсенат, ч. — [10].

Натрий гидроарсенит, ч. -— [11].

Натрий хлористый — ГОСТ 4233, х.ч.

Свинец (И) иодид, ч.д.а. — [12].

Спирт этиловый — ГОСТ 18300.

Олова (И) сульфат, ч.л.а. — [13].

Хлороформ. х.ч. — [14].

Цинка окись — ГОСТ 19262, х.ч.

При отсутствии реактивов квалификации х.ч. допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.

Каждую вновь поступающую партию кислот следует проверять на содержание определяемых элементов в соответствии с приложением Б.

Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.4 Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний должны соблюдаться слелующие условия:

- температура (20 + 5) °С:

- влажность от 45 до 80 %:

39 3


Похожие документы