Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 3118-77 - Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59 ГССУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР LS

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения ванадия гост 11739.5—90

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of \anadium

OKCTY 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас- совой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при мас- совой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.

|, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

11.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутнловым спиртом и измере, нии оптической плотности экстракта при длине волны 400 пы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/ем?.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см и раствор 1’7,5.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

* i - — LIL 0. CD ,


УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59 ГССУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР LS

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения ванадия гост 11739.5—90

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of \anadium

OKCTY 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас- совой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при мас- совой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.

|, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

11.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутнловым спиртом и измере, нии оптической плотности экстракта при длине волны 400 пы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/ем?.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см и раствор 1’7,5.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

* i - — LIL 0. CD ,


С. 2 ГОСТ 11739.5—90

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см? и раст- вор 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/смз.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм“.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, вето 40 г/дм?.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм*: 50 г вольфрамовокислого натрия растворяют при нагревании в 150 смз воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 см? раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают водой до метки н перемешивают.

] см? станлартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.

2.3. Проведение анализа



2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. | помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают 40 см? смеси кис- лот и растворяют при нагревании.

Таблица 1 Масса вочески Oise ateesornod Массовая доля вонадия, *% пробы, у час и, смз От 0,005 до 0.05 икаюч. 1 59 Св, 0.05 » 01 » OS 25 » 01 › 05 > 0,2 25

По окончании растворения приливают в колбу 20 см? серной кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых паров. Раствор охлаждают, приливают 60—80 см? воды и нагревают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильт- руют через фильтр средней плотности («белая лента») в коничес- кую колбу вместимостью 250 смз. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превы- шает 1%.

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допус- кая воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин, После охлаждения в тигель добавляют четыре

э


С. 2 ГОСТ 11739.5—90

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см? и раст- вор 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/смз.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм“.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, вето 40 г/дм?.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм*: 50 г вольфрамовокислого натрия растворяют при нагревании в 150 смз воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 см? раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают водой до метки н перемешивают.

] см? станлартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. | помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают 40 см? смеси кис- лот и растворяют при нагревании.

Таблица 1 Масса вочески Oise ateesornod Массовая доля вонадия, *% пробы, у час и, смз От 0,005 до 0.05 икаюч. 1 59 Св, 0.05 » 01 » OS 25 » 01 › 05 > 0,2 25

По окончании растворения приливают в колбу 20 см? серной кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых паров. Раствор охлаждают, приливают 60—80 см? воды и нагревают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильт- руют через фильтр средней плотности («белая лента») в коничес- кую колбу вместимостью 250 смз. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превы- шает 1%.

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допус- кая воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин, После охлаждения в тигель добавляют четыре

э


ГОСТ 11739.5—9%0 С 3

капли серной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раст- вор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку в тигле 5—7 см? раствора серной кислоты и растворяют его при нагревании, Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе. Основной раствор упаривают, еслн необходимо, до объема менее 100 смз, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. | отбирают в делительную воронку вместимостью 100 см?, приливают 4 см? ор- тофосфорной кислоты, 4 см? раствора вольфрамовокислого натрия н перемешивают. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 10 мин добавляют по каплям раствор шавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски. Через 5 мин приливают | см? азотной кислоты, хорошо перемешивают раствор, прибавляют 10 см? изобутилового спирта, воронку закрывают пробкой и встряхивают 1--2 мин. От- деляют органическую фазу (экстракт), собирая ее в сухую мерную колбу вместимостью 25 см*, доливают изобутиловым спиртом до метки и перемешивают,

2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют не позднее чем через 1 ч после экстракции при длине волны 400 им в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле ванадия от 0,005 до 0.1% и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором сравнения служит изобутиловый спирт.

2.3.5. Растворы контрольного опыта готовят по п. 2.3.1, исполь. зуя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптичес- кую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности экстракта пробы.

Массовую долю ванадия рассчитывают по градунровочному графику.

2.3.6. Построение градуировочных графиков

2.3.6.1. При массовой лоле ванадия от 0,005 до 0.05% в шесть конических колб вместимостью по 250 см? помещают навески алю- миния массой | ги растворяют в 40 см? смеси кислот. Затем в четыре колбы отмеряют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см’ стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 г ванадия.

2.3.6.2. При массовой доле ванадия от 0,05 до 0,1% в семь конических колб вместимостью по 250 см? помещают навески алю- миния массой 0,5 гн после их растворения в 40 смз смеси кислот в пять из них отмеряют 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5.0 см’ стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,00025; 0.00035; 0.0004; 0,00045;0,0005 г ванадия.

2.3.6.3. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5% всемь кони-

31




ГОСТ 11739.5—9%0 С 3

капли серной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раст- вор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку в тигле 5—7 см? раствора серной кислоты и растворяют его при нагревании, Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе. Основной раствор упаривают, еслн необходимо, до объема менее 100 смз, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. | отбирают в делительную воронку вместимостью 100 см?, приливают 4 см? ор- тофосфорной кислоты, 4 см? раствора вольфрамовокислого натрия н перемешивают. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 10 мин добавляют по каплям раствор шавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски. Через 5 мин приливают | см? азотной кислоты, хорошо перемешивают раствор, прибавляют 10 см? изобутилового спирта, воронку закрывают пробкой и встряхивают 1--2 мин. От- деляют органическую фазу (экстракт), собирая ее в сухую мерную колбу вместимостью 25 см*, доливают изобутиловым спиртом до метки и перемешивают,

2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют не позднее чем через 1 ч после экстракции при длине волны 400 им в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле ванадия от 0,005 до 0.1% и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором сравнения служит изобутиловый спирт.

2.3.5. Растворы контрольного опыта готовят по п. 2.3.1, исполь. зуя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптичес- кую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности экстракта пробы.

Массовую долю ванадия рассчитывают по градунровочному графику.

2.3.6. Построение градуировочных графиков

2.3.6.1. При массовой лоле ванадия от 0,005 до 0.05% в шесть конических колб вместимостью по 250 см? помещают навески алю- миния массой | ги растворяют в 40 см? смеси кислот. Затем в четыре колбы отмеряют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см’ стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 г ванадия.

2.3.6.2. При массовой доле ванадия от 0,05 до 0,1% в семь конических колб вместимостью по 250 см? помещают навески алю- миния массой 0,5 гн после их растворения в 40 смз смеси кислот в пять из них отмеряют 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5.0 см’ стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,00025; 0.00035; 0.0004; 0,00045;0,0005 г ванадия.

2.3.6.3. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5% всемь кони-

31


С. 4 ГОСТ 11739,5—90

ческих колб вместимостью по 250 см? помещают навески алюминия массой 0,2 ги после их растворения в 40 смз смеси кислот в пять из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смз стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г ванадия.

2.3.6.4. В колбы приливают по 20 см? серной кислоты и продолжают по пи. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.3.

Растворы, не содержащие ванадия, служат растворами контроль- ного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам ванадия строят градуировочные графики

24. Обработка результатов

2.4 1. Массовую долю ванадия (Х) в процентах вычисляют по формуле

п X = im, ° 100, (1) rae 'п -. масса ванадия в растворе пробы, найденная по градуировочваму графику, г; "”: — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-

ний, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютно: долускаемос расхокденнх, © — Fs

Мэссазая лоля заналия, % результатов парал.

зодьных определений | РозУлЬтатоа зньлиз

Or 11.006 x0 0,010 включ. 0,003 0,004 Св. 19019 + 0,040 > 0,004 0,005 » 004 » O07 » 0.01 0.02 » 007 » 00 » 0,02 0,03 > 9810 » 0,35 > 0.03 0,05 » 1,25 › 05 > 0.04 0.06

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1. Сушность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствни пероксида водорода н последующем измеренин атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилензакись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Слектрофотометр атомно-абсорбщионный с источником излуче- HHA для ванадия.

32


С. 4 ГОСТ 11739,5—90

ческих колб вместимостью по 250 см? помещают навески алюминия массой 0,2 ги после их растворения в 40 смз смеси кислот в пять из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смз стандартного раствора ванадия, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г ванадия.

2.3.6.4. В колбы приливают по 20 см? серной кислоты и продолжают по пи. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.3.

Растворы, не содержащие ванадия, служат растворами контроль- ного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам ванадия строят градуировочные графики

24. Обработка результатов

2.4 1. Массовую долю ванадия (Х) в процентах вычисляют по формуле

п X = im, ° 100, (1) rae 'п -. масса ванадия в растворе пробы, найденная по градуировочваму графику, г; "”: — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.



2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-

ний, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютно: долускаемос расхокденнх, © — Fs

Мэссазая лоля заналия, % результатов парал.

зодьных определений | РозУлЬтатоа зньлиз

Or 11.006 x0 0,010 включ. 0,003 0,004 Св. 19019 + 0,040 > 0,004 0,005 » 004 » O07 » 0.01 0.02 » 007 » 00 » 0,02 0,03 > 9810 » 0,35 > 0.03 0,05 » 1,25 › 05 > 0.04 0.06

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1. Сушность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствни пероксида водорода н последующем измеренин атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилензакись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Слектрофотометр атомно-абсорбщионный с источником излуче- HHA для ванадия.

32


ГОСТ 11739.5—90 С. 5

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смз, раствор ИТи 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/сыз. Кислота серная ло ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/емз, раствор :]

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дмз.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки A999.

Раствор алюминия 20 г/дмз: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см*, добавляют 50 см? воды, затем неболь- шими порциями 300 см? раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревания, добавляя 1 см? раствора хлорис- того никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см?, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний ванадневокислый мета по ГОСТ 9336,

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 2,2963 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают 50 смз воды, 100 см? раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температу- ры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают водой до метки н перемешивают.

1 смз раствора А содержит 0,001 г ванадия.

‚ Раствор Б: 10 сы? раствора А переносят в мерную колбу вмес- тимостью 100 см?, приливают 10 см? раствора соляной кислоты {1:1}, доливают водой до метки ни перемешивают.

| см? раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.

3,3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают приблизительно 10 смз воды и затем небольшими порциями 25 смз раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают,

3.3.2. При массовой доле кремния менее |% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности (‹белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней

2 Зак, 1352 33


ГОСТ 11739.5—90 С. 5

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смз, раствор ИТи 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/сыз. Кислота серная ло ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/емз, раствор :]

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дмз.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки A999.

Раствор алюминия 20 г/дмз: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см*, добавляют 50 см? воды, затем неболь- шими порциями 300 см? раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревания, добавляя 1 см? раствора хлорис- того никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см?, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний ванадневокислый мета по ГОСТ 9336,

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 2,2963 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают 50 смз воды, 100 см? раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температу- ры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают водой до метки н перемешивают.

1 смз раствора А содержит 0,001 г ванадия.

‚ Раствор Б: 10 сы? раствора А переносят в мерную колбу вмес- тимостью 100 см?, приливают 10 см? раствора соляной кислоты {1:1}, доливают водой до метки ни перемешивают.

| см? раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.



3,3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают приблизительно 10 смз воды и затем небольшими порциями 25 смз раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают,

3.3.2. При массовой доле кремния менее |% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности (‹белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней

2 Зак, 1352 33


С. 6 ГОСТ 11739.5—90

плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 смз. Осадок на фнльтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см? (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мии. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см? фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают — досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см* воды и растворяют в 2—3 см? раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4, Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюмиНИЯ, -

3.3.5. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см’ приливают по 25 смз раствора алюминия, в три из них отмеряют 2,5; 5,0; 10,0 см? стандартного раствора Б, в следующие три отмеряют 1,5; 2,0; 2,5 смз стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия. Растворы в мерных колбах доливают водой до метки и перемешивают,

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градунровочного графика распыляют в пламя ацетнлен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 им.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую- щим ям массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график. .

Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы ив растворе койтрольного опыта определяют по градунровочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия (Х,) в процентах вычисляют по

формуле X,~ он: . 100, (2)

где С; — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, найденная по градунровочному графику, г/см*;

С. -— массовая концентрация ванадия в растворе контрольного

| опыта, найденная по градунровочному графику, г/см?;

У — объем раствора пробы, см?;

т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превыщать значе ний, приведенных в табл, 3.

34


С. 6 ГОСТ 11739.5—90

плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 смз. Осадок на фнльтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см? (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мии. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см? фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают — досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см* воды и растворяют в 2—3 см? раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4, Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюмиНИЯ, -

3.3.5. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см’ приливают по 25 смз раствора алюминия, в три из них отмеряют 2,5; 5,0; 10,0 см? стандартного раствора Б, в следующие три отмеряют 1,5; 2,0; 2,5 смз стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия. Растворы в мерных колбах доливают водой до метки и перемешивают,

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градунровочного графика распыляют в пламя ацетнлен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 им.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую- щим ям массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график. .

Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы ив растворе койтрольного опыта определяют по градунровочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия (Х,) в процентах вычисляют по

формуле X,~ он: . 100, (2)

где С; — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, найденная по градунровочному графику, г/см*;

С. -— массовая концентрация ванадия в растворе контрольного

| опыта, найденная по градунровочному графику, г/см?;

У — объем раствора пробы, см?;



т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превыщать значе ний, приведенных в табл, 3.

34


ГОСТ 11739.5—90 С. 7

Таблица 3

Абсолютное аопускаемое расхождение, м

Массовая дотЯ ваявлия, % результатюв парад. лельных определемий| PESYAETHTOR

онзли а


ГОСТ 11739.5—90 С. 7

Таблица 3

Абсолютное аопускаемое расхождение, м

Массовая дотЯ ваявлия, % результатюв парад. лельных определемий| PESYAETHTOR

онзли а


С, 8 ГОСТ 11739.5—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А, Мошкии, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И, Кантина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1261

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- т

Обозначение НТД, на

Обозмаченине НТД, н»з который данл <сылжа Номер пункта

который даша ссызка Номер пункта

ГОСТ 3118—77 22. 32 ГОСТ 10484—78 22,32 ГОСТ 403$. -79 3.2 ГОСТ 10929—76 32 ГОСТ 4204—77 2.2, 32 ГОСТ 11069—74 22, 3.8 ГОСТ 4461 --77 22, 3.2 ГОСТ 18289—78 22 ГОСТ 5457—75 3.2 ГОСТ 20490 —75 22 ГОСТ 6016-—77 22 ГОСТ 25086—87 i TOCT 6552—80 22 ГОСТ 22180—76 2.2 ГОСТ 9336- 75 2.2, 3.2


С, 8 ГОСТ 11739.5—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А, Мошкии, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И, Кантина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1261

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- т

Обозначение НТД, на

Обозмаченине НТД, н»з который данл <сылжа Номер пункта

который даша ссызка Номер пункта

ГОСТ 3118—77 22. 32 ГОСТ 10484—78 22,32 ГОСТ 403$. -79 3.2 ГОСТ 10929—76 32 ГОСТ 4204—77 2.2, 32 ГОСТ 11069—74 22, 3.8 ГОСТ 4461 --77 22, 3.2 ГОСТ 18289—78 22 ГОСТ 5457—75 3.2 ГОСТ 20490 —75 22 ГОСТ 6016-—77 22 ГОСТ 25086—87 i TOCT 6552—80 22 ГОСТ 22180—76 2.2 ГОСТ 9336- 75 2.2, 3.2


Похожие документы