Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 33616-2015 - Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (MIC)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ СТАНДАРТ 33616— 2015

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Издание официальное

Москва Cal — 2016


ГОСТ 33616—2015

Предисловие

Цели. основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар- ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский госу- дарственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт}

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015г. № 81-П)}

За принятие проголосовали.

Краткое нзименование страны Код страны гс МК Соиращенное нлименование национапьнсо:тс органа по МК 1/СО 3156: 004 9? ИСО 31561524 97 по стандартизации

Армения Минэкономики Республики Армения Киргизия Кыргызстандарт Россия Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 января 2016г. № 5-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33616—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


ГОСТ 33616—2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуотся в ожегодном информационном указателе «Национальнью стандарты». а текст изменений и поправок — в ожемосячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случао пересмотра (замены) или от- мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ожемосячном информационном указатоле «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Фодорального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (ии. 9051. Ги)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТ 33616—2015

Содержание 1 Область ее иена неее иене 1 2 Нормативные ссылки. .._....... еее иене ее инете т 1 3 Сущность метода.............. ее еее еее eee ee 2 4 Условия выполнения измерений и требования безопасности...._......... eee 2 5 Средства измерений. аппаратура, материалы. посуда и реактивы 4... - 2 6 Подготовка к проведению измерений ._.............. 3 6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов eee 3 6.2 Приготовление растворов eee eee 4 6.3 Приготовление градуировочных растворов .................... иене 4 7 Отбор и подготовка проб.................. eee ete tenes 5 7.1 Отбор проб ............ ен нана на елена нянь 5 7.2 Подготовка проб............. en eee eee 5 8 Порядок выполнения анализа eee eee eee 6 8.1 Условия хроматографических измерений ............... ee eee 6 8.2 Построение градуировочной характеристики ............. eee 7 8.3 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ nett 7 93 Обработка результатов хроматографического ee 7 10 Оформление результатов измерений ................ ен ne cee 8 11 Метрологические XBPAKTEPHCTUKM. © eee ee eee 9 12 Контроль стабильности результатов измерений.............. ee eee 9


ГОСТ 33616—2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Food products. food raw materials. Method for determination of residues of arsenic containing growth stimulators using high performance Itquid chromatography — mass spectrometry with inductively coupled plasma



Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы. субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее — ВЭЖХ-ИСП-МС) для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в диапазоне измерений для арсаниловой кислоты — от 0.2 до 40.0 мкг/кг, нитарсона и роксарсона — от 0.4 до 40.0 мкгик.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие можгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79'! Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085—2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ К 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы нвавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 {ИСО 1042— 83, ИСО 4788-80} Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы. пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—-20032! Точность (правильность и прецизионность} методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.0193—2009 „Система стандартов безопасности труда Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

2; В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 „Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное


ГОСТ 33616—2015

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22300—76 Рвактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. основные параметры и размеры

ГОСТ 31467—2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

п римечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов по указатепю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года. и по соответствующим информационным указателям, опубпикованным в текущем году Еспи ссылочный стандарт заменен (изменен]. то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным } стандартом Еспи ссылочный стандарт отменен без замены. то положение, в котором дана ссылка на него. применявтся в части. не затрагивающей эту ссыпку.

3 Сущность метода Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифи-

цированных соединений относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе граду- ировочных растворов мышьяковых соединений.

4 Условия выполнения измерений и требования безопасности

4.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

- температура окружающего воздуха .................... ee от 23 до 30 °С; + ATMOCMEPHOE DABNEHHE 2 eee eee от 84 до 106 кПа: - HANPAKEHNE B NUTAOWIGH BNEKTPOCETH..-. 22. eee . ОТ 200 до 240 В; - частота переменного тока........... ee eee eee ee от 49 до 51 Гц; - относительная влажность воздуха eee от 40 до 80 %.

4.2 Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкциви по эксплуатации соответствующего прибора.

4.3 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007. при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности. установленные для работ с токсичными. едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.4 Помещения, в которых проводятся анализ и подготовка проб. должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.5 Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.

4.6 При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085.

4.7 При выполнении измерении на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой следует собпюдать правила эпектробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019. пожароезрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора.

4.8 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-ИСП-МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-ИСП-МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применяют следующие средства измерений. аппаратуру. материалы и посуду:

. весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ ОМ В 76-1 с наиболь- шим пределом взвешивания не более 150 ги пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0.05 г;

- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 52 г, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более + 0.01 мг;



- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с диапазоном измерений от 3 до 250 атомных единиц массы (а. е. м.). массовым разрешением не более 0.8 атомных единиц массы (а. е. м.):

- РН-метр или универсальный иономер с диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения + 0.05 ед. рН:


ГОСТ 33616—2015

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую. состоящую из насоса с четы- рехканальным смеситепем. термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измепьчающей насадки от 200 до 5000 об/миы:

- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 обллин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 до 60 °С;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 20 °С до минус 40 °С.

- колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 3 мм. длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не бопве 3.6 мкм или колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 4.6 мм, длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращеннофазного сорбента С8 не более 5.0 мкм:

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром. хроматографической системой и обработки результатов измерений;

- систему микроволновой подготовки проб.

- систему получения двионизованной воды высокой чистоты.

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 до 5 °С.

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и рабочим диапазоном температур от 4 до 20 °С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин. рабочим диапазоном температур от 4 до 40 °С и адаптером для микроцентрифужных пробирок;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 до 200 °С:

- фильтры мембранные диаметром 13 мм и размером пор не менее 0.45 мкм.

- виалы (флаконы) полипропиленовые вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками.

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20—200 мм?. 200—1000 мм?. 2060—5000 мм? с допустимой относительной погрешностью дозирования по водным растворам не более 1 %;

- пробирки попипропиленовые вместимостью 50 см? с завинчивающимися крышками.

- пробирки полипропиленовые микроцентрифужные вместимостью 1.5 смз;

- колбы круглодонные К 1-50 —29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы мерные 1-50(1000)} --2 по ГОСТ 1770:

5.2 При определонии остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применяют следующие реактивы:

- ацетон по ГОСТ 2603;

- водный раствор гидроксида тетрабутиламмония с содержанием основного вещества 25 %.

- воду дистиллированную ло ГОСТ 6709.

- киспоту малоновую с содержанием основного вещества но менее 99 % ч. д. а.

- кислоту трифторуксусную с содержанием основного вещества не менее 99.9 %, ч. д. а;

- метанол с содержанием основного вещества не менее 99.9 %. х. ч.:

- этилацетат по ГОСТ 22300, х. ч.

5.3 При определении остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в качёестве образцов сравнения применяют соединения мышьяка с содержанием основного вещества.

- роксарсон — не менве 98.1 %;

- арсаниловая кислота — 99,1 %:

- нитарсон — 99,6 %.

- ацетарсон — 99,0 %.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении. оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.


ГОСТ 33616—2015

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими раствориталями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу. установленном в вытяжном шкафу. при температуре от 105 до 110 °С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализирувмыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление раствора малоновой кислоты массовой концентрацией 0,02 г/см?

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 1,0 г малоновой кислоты. растворяют в небольшом количестве деионизованной воды и доводят до метки двионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.

6.2.2 Приготовление подвижных фаз АиБ

6.2.2.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают небольшое количество двионизованной воды. добавляют 1 см? трифторуксусной кислоты, объем доводят до метки деионизованной водой.



Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.

6.2.2.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см? приливают 4 см? водного раствора гидроксида тетрабутиламмония и доводят до метки двионизованной водой. С помощью рН-метра раствором малоновой кислоты (см. 6.2.1) доводят значение рН до 6.2.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 14 сут.

6.2.3 Приготовление исходного раствора ацетарсона массовой концентрацией 200 мг/дм?

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 10 мгацетарсона. Добавляют небольшое количество деионизованной воды, помещают в ультразвуковую баню на 1 мин. деионизованной водой доводят объем полученного раствора до метки.

Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.

6.2.4 Приготовление раствора ацетарсона массовой концентрацией 4 мг/дм?

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 1 см? исходного раствора ацетарсона (см. 6.2.3} и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.

6.2.5 Приготовление раствора ацетарсона массовой концентрацией 20 мкг/дм?

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 0.25 смз раствора ацетарсона (см. 6.2.4). Доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 1 мес.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходного раствора мышьяковых совдинений (М!х0)

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят по 10 мг роксарсона. нитарсона, арсаниповой кисло-ты. Добавляют небольшое количество деионизованной воды, помещают в ультразвуковую

баню на 1 мин. затем доводят объем полученного раствора до матки деионизованной водой.

Массовую концентрацию каждого соединения мышьяка „о. в исходном растворе рас- считывают по формуле

Vix

Mand = у‘ (1) дет, „о — масса 1-го вещества, взятого для приготовления исходного раствора. мг. — вместимость мерной колбы. дмз.

6.3.2 Приготовление промежуточного раствора мышьяковых соединений (Мхп)

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 0.05 см3 исходного раствора МО (см. 6.3.1) и доводят объем раствора до метки двионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе Мп. мг/дм?. рассчитывают по формуле:

Хиьо Vy

Xsan ee (2)


ГОСТ 33616—2015

„о — массовая концентрация исходного раствора, мг/дмз; Ve — объем вносимого исходного раствора. дм?: у — вместимость колбы, дмз.

6.3.3 Приготовление градуировочного раствора (Mix20)

В мерную колбу вместимостью 50 сы3 вносят 5.0 см? промежуточного раствора Михп (см. 6.3.2). добавляют 0,25 см? раствора ацетарсона (см. 6.2.4}. Доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе Х,„,›, рассчитывают по формуле {2).

Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не Gonec 6 mec.

6.3.4 Приготовление градуировочного раствора (М2)

В мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 5.0 см3 градуировочного раствора Мх20 (см. 6.3.3). добавляют 0,25 см? раствора ацетарсона (см. 6.2.4}. Доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе Х, „, рассчитывают по формуле (2).

6.3.5 Приготовление градуировочного раствора (М1х0,2)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5.0 см? градуировочного раствора Мих2 (см. 6.3.4). добавляют 0.25 см3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4) и доводят объем раствора до метки деионизованной водой Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе X,,,.,, PACCUMTHIBAIOT NO формуле (2).

Растворы хранят при температуре от 2 до 4 °С. Срок хранения растворов (см. 6.3.1 —6.3.4) — 6 мес. раствора по 6.3.5 — 1 мес.

{их

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мяса птицы. субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по ГОСТ 31467. 7.1.2 Пробы. отобранные по 7.1.1. при отсутствии возможности анализа в день отбора хранят до

проведения анализа при температуре от 2 до 8°С —- 2 сутили при температуре минус20°С — не более 2 мес.

7.2 Подготовка проб

7.2.1 Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани и проводят обработку пробы в соответствии с рисунком 1.

1.0 г пробы азвешивают в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 car", вносят 5.0 см? метанола, 5 см3 двионизованной воды и гомогенизируют в течение 10—20 с при 1500 облаин

Пробирку помещают в микроволновую систему разпожения проб на 5 мин. Мощность облучения устанавливают из расчета 20 Вт на пробу при температуре не выше 50 °С

Помещают пробирку в упьтразвуковую баню на 5 мин.. после чего центрифугируют при 4000 об/мин в течение 20 мин.. затем переносят супернатант в кругподонную колбу вместимостью 50 см?

Повторяют процелуру экстракции осадка 5.0 см? метанола и 5 см? деионизованной воды. Соединяют супернатанты и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре водяной бани 40 “С

К сухому остатку приливают 1 см? раствора ацегарсона (см. 6.2.5). перемешивают и переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 1,5 см



Центрифугируют при 15000 об/мин в течение 15 мин. при температуре 10 °С

Экстракт фильтруют через мембранные фильтры в виалу для автосамплера жидкостного хроматографа и используют для ВЭЖХ-ИСП-МС анализа

Рисунок 1 — Экстракция пробы

с


ГОСТ 33616—2015

7.2.2 Приготовление холостой пробы Приготовление хопостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2, не добавляя пробу.

8 Порядок выполнения анализа

8.1 Условия хроматографических измерений

8.1.1 Масс-спектрометр и хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры. рекомендуемые изготовителем хроматографических KONOHOK.

8.1.2 Для колонки диаметром 3 мм, длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с размером частиц 3.6 мкм применяют следующие хроматографические условия.

- температура колонки — 28 °С;

- объем вводимой пробы — 5 мм?.

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элюентов по 6.2.2) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Условия хроматографического разделения

Cacoacth rotons годвижнои фазы 3. см мин

8.1.3 Для колонки диаметром 4.6 мм, длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с размером частиц 5,0 мкм применяют следующие хроматографические условия:

- температура копонки — 28 °С:

- объем вводимой пробы — 10 ммзЗ.

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов эпюентов в соответствии 6.2.2) в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 — Условия хроматографического разделения

Свсрость готока Подвижная А, % Подвиянзя Фаза Б № ссавижной фазы

cee

8.1.4 Значения абсолютного времени удерживания определяемых соединений в предложенных хроматографических условиях приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Время удерживания определяемых соединений

песет

И ПО ОО ПОС


ГОСТ 33616—2015

8.2 Построение градуировочной характеристики

Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внешнего стандарта в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра.

8.2.1 Для построения градуировочной характеристики используют три уровня градуировочных растворов. приготовленных по 6.3.3—6.3.5. Для каждого уровня концентрации проводят не менее двух измерений.

8.2.2 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят 5 мм? для колонки диаметром 3.0 мм (или 10 мм3 для колонки диаметром 4.6 мм) градуировочные растворы различных уровней концентраций в условиях. указанных в 8.1.

8.2.3 Градуировочную характеристику строят заново в каждой серии испытаний с помощью компьютерной системы обработки данных в координатах «массовая концентрация» — «площадь пика» каждого определяемого вещества методом абсолютной градуировки.

8.2.4 Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.2.5 Градуировочную характеристику считают приемпемой, всли рассчитанное с помощью компьютерной системы обработки данных значение коэффициента корреляции (коэффициент регрессии) каждого определяемого соединения не менее 0.98.

8.3 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ

8.3.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста проводят анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.

8.3.2 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ выполняют в виде серии измерений. включающей следующие образцы.

- холостую пробу (см. 7.3):

- градуировочные растворы (см. 6.3.3—6.3.5).

- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.3.3 Через каждые десять измерений проб проводят измерение градуировочного раствора М!х2 {6.3.4). Контроль дрейфа проводят после корректировки по пику ацетарсона. После корректировки рас- хождение между параллельными определениями градуировочного раствора не должно превышать 5 %.

9 Обработка результатов хроматографического анализа

3.1 Программное обвспечение автоматически рассчитывает содержание мышьяковых соединений, используя градуировочную зависимость. построенную при анализе градуировочных растворов.

9.2 Метод обработки хроматограммы — по внешнему стандарту.

9.3 Расчеты площадей пиков и значений массовой концентрации соединений в экстрактах выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.



9.4 Для учета дрейфа чувствительности масс-спектрометра значения массовой концентрации соединений мышьяка в экстракте пробы корректируют по площадям пиков ацетарсона. Для этого исполь-

зуют формулу

$ xX, SS. (3)

$ ! rae xX — PacHéeTHaR MACCOBAA KOHUEHTPaUuMA ;-го соединения мышьяка в Ээкстракте пробы в -м парал-

пельном измерении, мкг//дм?; $", — площадь пика ацетарсона в градуировочном растворе (см. 6.2.5) (имп./с}?.

$3 — площадь пика ацетарсона в ;-м параллельном измерении 2.

Содержание соединений мышьяка в /-й параллельной пробе вычисляют по формуле

, Vv С, = x, К, ~~ (4) " m где Х/, — значение массовой концентрации CORQUHOHHA MbiLubAKA B OKCTPaKTe пробы. рассчитанное по формуле (3}. мкг/дм?: У — объем экстракта, см3:


ГОСТ 33616—2015

т — масса навески /-й параллельной пробы, г:

К; — коэффициент извлечения для /-го соединения мышьяка. рассчитываемый по формуле хз

к: (5) x

rae Х299 — значение заданной массовой концентрации внесенной добавки ;-го соединения. мкг/дм?: Xf — значение найденной массовой концентрации добавки /-го соединения мышьяка. мкг/дм?.

9.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

28 ©1100, 6)

IC + с. ) где С.С, — результаты параллельных определений содержания мышьяксодержащих соединений, мг/кг; г —_ значение предела повторяемости, % (г = 115 %).

9.6 Если усповие (6) не выполняется. получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений. всли выполняется условие

4 Grin | 100 . oo CR gs. (7) {С + С, - С; + С. } где Си .к. С, — максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений содержания мышьяксодержащих соединений, мкг/кг. СЮ; 5 — значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0.95 и п— результатов определений

пил

СВ 5 < ИП) с,. (8) anan=4 CRycsg = (9)

где с, — показатель повторяемости, % (<, = 40 %).

9.7 Если условие (7) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

10 Оформление результатов измерений

10.1 Результат анализа представляют в виде

C :0,01-U, -C, npw P = 0.95, (10) где С — среднеарифметическов значение результатов л определений. признанных приемлемыми по 8.3.5. 8.3.6, мки/кг. Ц — значение относительной расширенной неопределенности, %, указанной в таблице 4.

Таблица 4 — Показатепи точности метода при проведении измерений

Анапит диапажн измерений содержания Энзчекие относительном расширенной неопреде- werk ленности з Ц, гри коэффициенте ожиата # - 2‘

оао Арсаниловая кислота С 8


ГОСТ 33616—2015

10.2 Значение расширенной неопределенности измерений рассчитывают с использованием значения относительной расширенной неопределенности при К = 2 (см. таблицу 4} по формуле

V,

И.С —.

100 где Ц — значение относительной расширенной неопределенности /-1O соединения мышьяка для соот- ветствующего диапазона измерений массовой доли (см. таблицу 4).

(11)

11 Метрологические характеристики

Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений массовой доли исследуемых веществ с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата К = 2 или с соответствующей границей относительной погрешности. указанной в таблице 4.

12 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) с использованием контрольных карт Шухарта.


ГОСТ 33616—2015

УДК 664:543.544.5.068.7:006.354 МКС 67.050 67.120



Ключевые слова: пищевые продукты. продовольственное сырье. остаточное содержание, мышьяксодержащие стимуляторы роста. высокоэффективная жидкостная хроматография. масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. арсаниловая кислота, роксарсон. нитарсон

10


Редактор К.В. Дудко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Р Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Половой Саано в набор 99 '!.2615 Подписано в гечать 25 22.2016. Формат 60 * aa’ Yon 3.86

8 Гарпитурз Аризк Тираж 34 33 Зак 596

Уч мзд. г 1.35 Нэ8озчо в ИД ‚ Юриссруденция,

Thad ия ца

Москра. ул 11

у ae Издано и от" ‚в ‘ранатеыи пер ми Чо т са

4 #4


Похожие документы