Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 33616-2015 - Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

М ЕЖ ГО С УД АРСТВЕН Н Ы Й С О В Е Т ПО СТАН ДАРТИ ЗАЦИ И, М ЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФ И КАЦИИ (МГС) INTERSTATE CO U N CIL FO R STANDARDIZATION, M ETR O LO G Y AN D CERTIFICATION (ISC)ГОСТ М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й 33616— С Т А Н Д А Р Т 2015ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ,ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕМетод определения остаточного содержаниямышьяксодержащих стимуляторов ростас помощью высокоэффективной жидкостнойхроматографии-масс-спектрометриис индуктивно-связанной плазмой Издание официальное М осква С таидартинф орм 2016проектирование тепловых сетей
ГО СТ 33616— 2015 П р е д и с л о в и е Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан­ дартизации установлены ГОСТ 1.0— 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные по­ ложения» и ГОСТ 1.2— 2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар­ ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский госу­ дарственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ») 2 ВН ЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) 3 ПРИ Н ЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­ токол от 27 октября 2015 г. No 81-П) За принятие проголосовали: К р а тко е н а и м е н о в а н и е стр а н ы Код с т р а н ы п о М К С о к р а щ е н н о е н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о го о р га н а по М К 1 И С О 3 1 6 6 ) 0 0 4 - 9 7 < И С 0 3 1 6 6 ) 0 0 4 — 97 по с та н д а р ти за ц и и Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия K G Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 января 2016 г. No 5-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33616— 2015 введен в действие в качестве нацио­ нального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г. 5 ВВЕДЕН В П ЕРВ Ы Е II
ГОСТ 33616— 2015Информация об изменениях к настоящ ему с т а н д а р т у публикуется в ежегодном информаци­онном указателе «Национальные стандарты » , а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячноминформационном указателе «Национальные стан д арты » . В случав пересмотра (замены) или о т ­мены настоящ его с т а н д а р т а со о тв е тств ую щ е е уведомление б уд е т опубликовано в ежемесячноминформационном указателе «Национальные стандарты » . С о о т в е тст в ую щ а я информация, уведом­ление и т е к с т ы размещ аю тся такж е в информационной си сте м е общего пользования — на офи­циальном с а й т е Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в се т иИ н т е р н е т (www.gost.rn) © Стандартинформ. 2016 В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз­ веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГО СТ 33616— 2015 С о д ер ж ан и е 1 Область применения............................................................................................................................... 1 2 Нормативные ссылки............................................................................. 1 3 Сущность метода..................................................................................................................................... 2 4 Условия выполнения измерений и требования безопасности...............................................................2 5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы ...................................................... 2 6 Подготовка к проведению изм ерен ий.................................................................................................... 3 6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов............................................................................... 3 6.2 Приготовление растворов................................................................................................................4 6.3 Приготовление градуировочных растворов.....................................................................................4 7 Отбор и подготовка проб......................................................................................................................... 5 7.1 Отбор п р о б ....................................................................................................................................... 5 7.2 Подготовка проб............................................................................................................................... 5 8 Порядок выполнения а н а л и за ................................................................................................................6 8.1 Условия хроматографических изм ерений.......................................................................................6 8.2 Построение градуировочной характеристики.................................................................................7 8.3 ВЭЖ Х-ИСП-МС а н а л и з ................................................................................................................... 7 9 Обработка результатов хроматографического анализа......................................................................... 7 10 Оформление результатов изм ерений.................................................................................................. 8 11 Метрологические характеристики.......................................................................................................... 9 12 Контроль стабильности результатов измерений...................................................................................9 IV
Г О С Т 33616— 2015 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ПРОДУКТЫ П И Щ ЕВ Ы Е, П РО Д О ВО Л ЬСТВЕН Н О Е С Ы Р Ь Е Метод определения остаточного содержания мыш ьяксодерж ащ их стим уляторов роста с помощ ью вы сокоэф ф ективной жидкостной хроматограф ии-масс-слектрометрии с индуктивно-связанной плазмой Food products, food raw materials. Method for determination of residues of arsenic containing growth stimulators using high performance liquid chromatography — m ass spectrometry with inductively coupled plasma Дата введения — 2017— 01— 01 1 О б л а с т ь п р и м е н е н и я Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее — ВЭЖ Х-ИСП-МС) для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в диапазоне измерений для арсаниловой кислоты — от 0.2 до 40.0 мкг/кг, нитарсона и роксарсона — от 0,4 до 40.0 мкг/кг. 2 Н о р м а т и в н ы е с с ы л к и В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 12.1.005— 88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007— 76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность стати­ ческого электричества. Общие требования ГОСТ 12.1.019— 791> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­ бования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.2.085— 2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требо­ вания безопасности ГОСТ OIML R 76-1— 2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы не­ автоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770— 74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин­ дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603— 79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6— 200321 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из­ мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике 11 В Российской Федерации действует ГО СТ Р 12.1.019— 2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты». 2* В Российской Федерации действует ГО СТ Р И С О 5725-6— 2002 «Точность (правильность и прецизион­ ность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». И здание оф и ц и альн ое 1
ГО СТ 33616— 2015 ГОСТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 22300— 76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 31467— 2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­ ных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стан­ дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (из­ мененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 С у щ н о с т ь м етод а Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифи­ цированных соединений относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе граду­ ировочных растворов мышьяковых соединений. 4 У с л о в и я в ы п о л н е н и я и зм ер е н и й и тр е б о в а н и я б е зо п а сн о сти 4.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - температура окружающего в о зд у х а ....................................................................... от 23 до 30 °С; - атмосферное давление......................................................................................от 84 до 106 кПа; - напряжение в питающей электросети....................................................................от 200 до 240 В; - частота переменного то ка ....................................................................................... от 49 до 51 Гц; - относительная влажность воздуха..........................................................................от 40 до 80 %. 4.2 Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкцией по эксплуата­ ции соответствующего прибора. 4.3 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007. при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005. 4.4 Помещения, в которых проводятся анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы при­ точно-вытяжной вентиляцией. 4.5 Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу. 4.6 При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085. 4.7 При выполнении измерений на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019. пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора. 4.8 К выполнению измерений методом ВЭЖ Х-ИСП-МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖ Х-ИСП-МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры. 5 С р е д с т в а изм ерений , ап п аратур а, м а те р и а л ы , п о су д а и реакти вы 5.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применя­ ют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду: - весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с наиболь­ шим пределом взвешивания не более 150 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0,05 г; - весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 52 г. с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.01 мг; - квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с диапазоном измерений от 3 до 250 атомных единиц массы (а. е. м.), массовым разрешением не более 0.8 атомных единиц массы (а. е. м.); - pH-метр или универсальный иономер с диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения ± 0.05 ед. pH; 2
ГОСТ 33616— 2015 - систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из насоса с четы­ рехканальным смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С; - баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 д м 3; - измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измельчающей насадки от 200 до 5000 об/мин; - испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапа­ зоном нагревательной бани от 30 до 60 °С; - камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапа­ зоном температур от минус 20 °С до минус 40 °С; - колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 3 мм. длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не более 3.6 мкм или колонку хроматографиче­ скую обращенно-фазную диаметром 4.6 мм. длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращеннофазного сорбента С8 не более 5.0 мкм; - компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром, хроматографической системой и обработки результатов измерений; - систему микроволновой подготовки проб, - систему получения деионизованной воды высокой чистоты; - холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном темпера­ тур от 0 до 5 °С; - центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и рабочим диапазоном температур от 4 до 20 °С; - центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин, рабочим диапазоном температур от 4 до 40 °С и адаптером для микроцентрифужных пробирок; - шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 до 200 °С: - фильтры мембранные диаметром 13 мм и размером пор не менее 0.45 мкм; - виалы (флаконы) полипропиленовые вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками; - пипетки одноканальные переменной вместимости 20— 200 м м3. 200— 1000 мм3. 200— 5000 мм3 с допустимой относительной погрешностью дозирования по водным растворам не более 1 %; - пробирки полипропиленовые вместимостью 50 см 3 с завинчивающимися крышками; - пробирки полипропиленовые микроцентрифужные вместимостью 1.5 см3; - колбы круглодонные К 1-50 -29/32 ТС по ГОСТ 25336; - колбы мерные 1-50(1000) - 2 по ГОСТ 1770; 5.2 При определении остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применя­ ют следующие реактивы; - ацетон по ГОСТ 2603; - водный раствор гидроксида тетрабутиламмония с содержанием основного вещества 25 %; - воду дистиллированную по ГОСТ 6709; - кислоту малоновую с содержанием основного вещества не менее 99 %. ч. д. а; - кислоту трифторуксусную с содержанием основного вещества не менее 99.9 %, ч. д. а; - метанол с содержанием основного вещества не менее 99.9 %, х. ч.; - этилацетат по ГОСТ 22300. х. ч. 5.3 При определении остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в каче­ стве образцов сравнения применяют соединения мышьяка с содержанием основного вещества: - роксарсои — не менее 98.1 %; - арсаниловая кислота — 99.1 %: - нитарсон — 99.6 %; - ацетарсон — 99.0 %. 6 П од го то вка к п р о в е д е н и ю изм ер ен и й 6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов 6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяж­ ной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы. 3
ГО СТ 33616— 2015 6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по­ следующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды). 6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 до 110 °С. 6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа. 6.2 Приготовление растворов 6.2.1 Приготовление раствора малоновой кислоты м ассовой концентрацией 0,02 г/см3 В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 1,0 г малоновой кислоты, растворяют в небольшом количестве деионизованной воды и доводят до метки деионизованной водой. Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес. 6.2.2 Приготовление п одвиж ны х ф аз А и Б 6.2.2.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают небольшое количество деионизованной воды, добавляют 1 см3 трифторуксусной кислоты, объем дово­ дят до метки деионизованной водой. Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. 6.2.2.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 4 см 3 водного раствора гидроксида тетрабутиламмония и доводят до метки деионизованной водой. С помощью pH-метра раствором малоновой кислоты (см. 6.2.1) доводят значение pH до 6.2. Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 14 сут. 6.2.3 Приготовление и сходного раствора ацетарсона м ассовой концентрацией 200 мг/дм3 В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 10 мг ацетарсона. Добавляют небольшое количество деионизованной воды, помещают в ультразвуковую баню на 1 мин, деионизованной водой доводят объем полученного раствора до метки. Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес. 6.2.4 Приготовление раствора ацетарсона м ассовой концентрацией 4 мг/дм3 В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1 см 3 исходного раствора ацетарсона (см. 6.2.3) и доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес. 6.2.5 Приготовление раствора ацетарсона м ассовой концентрацией 20 мкг/дм3 В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0.25 см3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4). Доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 1 мес. 6.3 Приготовление градуировочны х растворов 6.3.1 Приготовление исходного раствора м ы ш ьяко в ы х соединений (MixO) В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят по 10 мг роксарсона, нитарсона. арсаниловой кисло-ты. Добавляют небольшое количество деионизованной воды, помещают в ультразвуковую баню на 1 мин, затем доводят объем полученного раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию каждого соединения мышьяка Х мы), мг/дм3, в исходном растворе рас­ считывают по формуле * М , * 0 = ^ . (D где mMix0 — масса i-ro вещества, взятого для приготовления исходного раствора, мг;V вместимость мерной колбы, д м 3. 6.3.2 Приготовление промежуточного раствора м ы ш ьяко в ы х соединений (Mixn) В мерную колбу вместимостью 50см 3 вносят 0,05см3 исходного раствора MixO (см. 6.3.1) и дово­ дят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе Mixn, мг/дм3, рассчитывают по формуле: у _ *М«0 Ч) /оч * M « n --------------у ----------- ( 4 ) 4
ГОСТ 33616— 2015 где X Mlx0 — массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3; V'u — объем вносимого исходного раствора, д м 3;V — вместимость колбы, д м 3. 6.3.3 Приготовление градуировочного раствора (Mix20) В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5,0 см3 промежуточного раствора Mixn (см. 6.3.2), добавляют 0,25 см 3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4). Доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе Х М(ж20 рассчитывают по формуле (2). Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес. 6.3.4 Приготовление градуировочного раствора (Mix2) В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 5.0 см 3 градуировочного раствора Mix20 (см. 6.3.3), добавляют 0,25 см 3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4). Доводят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе X Mjx2 рассчитывают по формуле (2). 6.3.5 Приготовление градуировочного раствора (Mix0,2) В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 5.0 см 3 градуировочного раствора Mix2 (см. 6.3.4), добавляют 0,25 см3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4) и доводят объем раствора до метки деионизо­ ванной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в растворе X Mix0 2 рассчитывают по формуле (2). Растворы хранят при температуре от 2 до 4 °С. Срок хранения растворов (см. 6.3.1— 6.3.4) — 6 мес. раствора по 6.3.5 — 1 мес. 7 О т б о р и п о д го то вка проб 7.1 Отбор проб 7.1.1 Отбор проб мяса птицы, субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по ГОСТ 31467. 7.1.2 Пробы, отобранные по 7.1.1. при отсутствии возможности анализа в день отбора хранят до проведения анализа при температуре от 2 до 8 ° С — 2сутили при температуре минус 20 °С — не более 2 мес. 7.2 Подготовка проб 7.2.1 Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани и проводят об­ работку пробы в соответствии с рисунком 1. Рисунок 1 — Экстракция пробы 5
ГО СТ 33616— 2015 7.2.2 Приготовление холостой пробы Приготовление холостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2. не до­ бавляя пробу. 8 П о р я д о к в ы п о л н е н и я ан ал и за 8.1 Условия хроматограф ических измерений 8.1.1 Масс-спектрометр и хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем хроматографических колонок. 8.1.2 Для колонки диаметром 3 мм. длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с разме­ ром частиц 3.6 мкм применяют следующие хроматографические условия: - температура колонки — 28 °С: - объем вводимой пробы — 5 м м3. Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элюентов по 6.2.2) в соответствии с таблицей 1. Т а б л и ц а 1 — Условия хроматографического разделения С к о р о с т ь потока В р е м я , м и н П о д в и ж н а я ф а з а А . % П о д в и ж н а я ф а з а Б . % по дви ж н о й ф азы . с м 3/мии 0 — 6 0 1 0 0 0 .4 0 6 — 1 6 1 0 0 0 0 .5 2 1 6 — 2 4 0 1 0 0 0 .5 2 8.1.3 Для колонки диаметром 4.6 мм, длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с раз­ мером частиц 5.0 мкм применяют следующие хроматографические условия: - температура колонки — 28 °С; - объем вводимой пробы — 10 мм3. Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элюентов в соответствии 6.2.2) в соответствии с таблицей 2. Т а б л и ц а 2 — Условия хроматографического разделения С к о р о с т ь п отока в р е м я , мин П о д в и ж н а я ф а з а А . % П о д в и ж н а я ф а з а Б , % по дви ж н о й ф а з ы . с м 3/м и н 0 — 6 0 1 0 0 0 .7 6— 1 6 1 0 0 0 1 .0 1 6 — 2 4 0 1 0 0 1 .0 8.1.4 Значения абсолютного времени удерживания определяемых соединений в предложенных хроматографических условиях приведены в таблице 3. Т а б л и ц а 3 — Время удерживания определяемых соединений Аналит Время удерживания, мин Возможное отклонение, мин Арсаниловая кислота 5.1 ±0.1 Роксарсон 18.6 ±0.3 Нитарсон 21,0 ±0.3 6
ГОСТ 33616— 2015 8.2 Построение градуировочной характеристики Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внешнего стандарта в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра. 8.2.1 Для построения градуировочной характеристики используют три уровня градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.3— 6.3.5. Для каждого уровня концентрации проводят не менее двух измероний. 8.2.2 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят 5 мм3 для колонки диаметром 3,0 мм (или 10 мм3 для колонки диаметром 4.6 мм) градуировочные растворы различных уровней концентраций в условиях, указанных в 8.1. 8.2.3 Градуировочную характеристику строят заново в каждой серии испытаний с помощью ком­ пьютерной системы обработки данных в координатах «массовая концентрация» — «площадь пика» каждого определяемого вещества методом абсолютной градуировки. 8.2.4 Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме. 8.2.5 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное с помощью ком­ пьютерной системы обработки данных значение коэффициента корреляции (коэффициент регрессии) каждого определяемого соединения не менее 0.98. 8.3 ВЭЖ Х-ИСП-МС анализ 8.3.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста прово­ дят анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования. 8.3.2 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы: - холостую пробу (см. 7.3); - градуировочные растворы (см. 6.3.3—6.3.5); - экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2. 8.3.3 Через каждые десять измерений проб проводят измерение градуировочного раствора Mix2 (6.3.4). Контроль дрейфа проводят после корректировки по пику ацетарсона. После корректировки рас­ хождение между параллельными определениями градуировочного раствора не должно превышать 5 %. 9 О б р аб о тка р е з ул ьта то в х р о м а то гр а ф и ч е ск о го ан али за 9.1 Программное обеспечение автоматически рассчитывает содержание мышьяковых соедине­ ний. используя градуировочную зависимость, построенную при анализе градуировочных растворов. 9.2 Метод обработки хроматограммы — по внешнему стандарту. 9.3 Расчеты площадей пиков и значений массовой концентрации соединений в экстрактах выпол­ няются системой обработки данных в автоматическом режиме. 9.4 Для учета дрейфа чувствительности масс-спектрометра значения массовой концентрации со­ единений мышьяка в экстракте пробы корректируют по площадям пиков ацетарсона. Для этого исполь­ зуют формулуDstdK t ( 3 )s? где X j j _ расчетная массовая концентрация /-го соединения мышьяка в экстракте пробы в /• м парал­ лельном измерении, мкг/дм3;s 'sm — площадь пика ацетарсона в градуировочном растворе (см. 6.2.5) (имп./с)2;S'* — площадь пика ацетарсона ву'-м параллельном измерении (имп./с)2. Содержание соединений мышьяка в у-й параллельной пробе вычисляют по формуле Or - * ( • * — • (4) vт где Х ' { — значение массовой концентрации /-го соединения мышьяка в экстракте пробы, рассчитан­ ное по формуле (3). мкг/дм3;V — объем экстракта, см 3; 7
ГО СТ 33616— 2015т — масса навески ;-й параллельной пробы, г;K j— коэффициент извлечения для /-го соединения мышьяка, рассчитываемый по формуле К, (5) где Х*аа — значение заданной массовой концентрации внесенной добавки /-го соединения, мкг/дм3;X™ — значение найденной массовой концентрации добавки /-го соединения мышьяка, мкг/дм3. 9.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал­ лельных определений, если выполняется условие приемлемости 2 ‘ |Q ~Рг | ЮР 6 (C,+C>) ( ) где С ,, С2 — результаты параллельных определений содержания мышьяксодержащих соединений, мкг/кг;г — значение предела повторяемости. % = 115 %). 9.6 Если условие (6) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с дан­ ной методикой измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение ре­ зультатов четырех определений, если выполняется условие 4 | q , ax - q n i n M o o* С К о . 9 5 - (7) (С, + C j * C j + С4 ) где Cmax. Ст|П — максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов парал­ лельных определений содержания мышьяксодержащих соединений, мкг/кг; C R q.95— значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0.95 и п— результа­ тов определений С^).95 = 7 (л )о г . (8 ) для п = 4 С ^ э .9 5 = . • 3 6а г , (9) где гсг — показатель повторяемости. % (аг = 40 %). 9.7 Если условие (7) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений. 10 О ф о р м л е н и е резул ьта то в изм ер ен и й 10.1 Результат анализа представляют в виде C i0 ,0 1 t / , С, при Р = 0.95, (10) где С — среднеарифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми по 8.3.5, 8.3.6, мкг/кг.U, — значение относительной расширенной неопределенности. %, указанной в таблице 4. Т а б л и ц а 4 — Показатели точности метода при проведении измерений Д иапах> м и зм е р е н и й с о д е р ж а н и я , З н а ч е н и е о тн о си т е л ь н е й р а сш и р е н н о й н е о п р е д е ­ А м а т и мкг/кг л е н н о с т и ± С/, при к о эф ф и ц и е н т е о х а а та к = 2. % Рохсарсон О т 0.4 до 40.0 включ. 7 5 О т 0,2 д о 4.0 включ. 80 Арсаниловая кислота Св. 4 до 40 включ. 60 Нитарсон О т 0.4 до 40,0 включ. 9 5 8
ГОСТ 33616— 2015 10.2 Значение расширенной неопределенности измерений рассчитывают с использованием зна­ чения относительной расширенной неопределенности при к = 2 (см. таблицу 4) по формуле Ц = С; - ( 11) 1 0 0 ' где Uj — значение относительной расширенной неопределенности /-го соединения мышьяка для соот­ ветствующего диапазона измерений массовой доли (см. таблицу 4). 11 М етр о л оги ч ески е ха р а ктери сти ки Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений массовой доли исследуемых веществ с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата к - 2 или с соответствующей границей относительной погрешности, указан­ ной в таблице 4. 12 К о н тр о л ь с т а б и л ь н о с т и р е з ул ьта то в изм ер ен и й Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) с использованием контрольных карт Шухарта. 9
ГО СТ 33616— 2015 УДК 664:543.544.5.068.7:006.354 МКС 67.050 67.120 Ключевые слова: пищевые продукты, продовольственное сырье, остаточное содержание, мышьяксо­ держащие стимуляторы роста, высокоэффективная жидкостная хроматография, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, арсаниловая кислота, роксарсон. нитарсон Ю
Редактор К.В. Дудко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Поповой С д а н о в н а б о р 0 9 11.2 0 1 5 . П о д п и с а н о в п е ч ать 2 5 .0 2 .2 0 1 6 . Ф о р м а т 6 0 * 84 V g . Г а р н и т у р а А р и а п . У е л . л е ч . л . 1.86. Уч.-и зд. п . 1 .3 5 . Т и р аж 33 экз. Зак. 596. Н а б р а н о о И Д я Ю р и с п р у д е н ц и я » . 1 1 5 4 1 9 , М о с к в а , у л . О р д ж о н и к и д зе . 11. « vw w jurisizdat.ruy -b o o k @ m a il.ru И зд а н о и о т п е ч а т а н о во Ф Г У П « С Т А М Д А Р Т И Н Ф О Р М » 1 2 3 9 9 5 М о с к в а . Г р а н а тн ы й лер . 4.w w w .g o stinfo .ruinto @ g o sh n fo .ruГОСТ 33616-2015

Похожие документы