Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 33905-2016 - Бензин. Определение содержания фосфора

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) ГО С Т М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й 33905 С Т А Н Д А Р Т - 2016 Б Е Н З И Н Определение содержания ф осф ора Издание оф ициальноеМосква С та м д а р ти н ф о р м 2017схема кружева
ГОСТ 33905—2016 Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан­ дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу­ дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследователь­ ский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5 2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. №> 93-П) За принятие проголосовали: Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа no MK <ИСО 3166 ) 0 0 4 -9 7 по МК (ИСО 3 1 6 6 )0 0 4 -9 7 по стандартизации Арм ения AM М инэконом ики Р еспублики А рм ения Беларусь BY Госстандарт Р еспублики Беларусь Грузия GE Г рузстандарт Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Тад жикстандарг Узбекистан uz У зстандарт 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. No 259-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33905—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г. 5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3231-13 «Стандартный метод определения фосфора в бензине» {«Standard test method for phosphorus in gasoline», IDT). Стандарт разработан подкомитетом D02.03 «Элементный анализ» технического комитета ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы». Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стан­ дарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стан­ дартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящ ему с та н д а р т у публикуется в ежегодном информацион­ном указателе «Национальные с та н д а р ты » , а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор­ мационном указателе «Национальные с т а н д а р т ы ». В случае пересмотра (замены) или отм енынастоящ его с т а н д а р та со о тв е тс тв у ю щ е е уведомление б уд е т опубликовано в ежемесячноминформационном указателе «Национальные с та н д а р ты » . С о о тв е тс тв у ю щ а я информация, уве­ домление и т е к с т ы размещ аю тся т а к ж е в информационной систем е общего пользованияна офи­ циальном с а й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и м етрологии в с е т иИ н т е р н е т (www.gost.ru) ©Стандартинформ. 2017 В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­ ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 33905—2016МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТБЕНЗИН Определение содержания ф осфора Gasoline. Determination of the phosphorus content Д а та в в е д е н и я — 2018— 07— 01 1 Область применения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фосфора в бензине, обычно присутствующего в виде эфиров и/или солей пятивалентного фосфора. Настоящий метод применим для определения содержания фосфора в диапазоне от 0,2 до 40 мг Р/дм3 или от 0.0008 до 0,15 г P/американский галлон. 1.2 Значения, приведенные в единицах СИ, считают стандартными. Значения, приведенные в скобках, даны только для информации. 1.3 Настоящий стандарт не ставит своей целью рассмотреть все проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мероприятий по технике безопасности и охране здоровья персонала и определение применимости регламентированных ограничений перед его использованием. Конкретные предупреждения приведены в разделе 6 и 9.5. 2 Н ормативные ссы лки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:2.1 Стандарты ASTM1> ASTM D 1193. Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду) ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов) ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов контроля качества и построения контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений) ASTM Е 832, Specification for laboratory filter paper (Спецификация на лабораторную фильтроваль­ ную бумагу) 3 Сущ ность метода 3.1 Органическое вещество в образце разлагают путем прокаливания в присутствии оксида цинка. Остаток растворяют в серной кислоте и подвергают взаимодействию с молибдатом аммония и суль­ фатом гидразина. Поглощающая способность комплекса молибденовой сини пропорциональна кон­ центрации фосфора в образце. Показания снимают приблизительно при 820 нм в кювете с длиной оптического пути 5 см. *> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиен­ тов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта. И зд а н и е о ф и ц и а л ь н о е 1
ГОСТ 33905—2016 4 Назначение и применение 4.1 Фосфор, присутствующий в бензине, повреждает каталитические конвертеры, используемые в системах контроля за выхлопными газами автомобиля, и поэтому его содержание должно быть низким. 5 Аппаратура 5.1 Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3. 5.2 Термостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры и размещение несколь­ ких мерных колб вместимостью 100 см3, погруженных до метки. Термостат должен иметь достаточно большую вместимость резервуара или теплоемкость для поддержания температуры от 82,2 °С до 87,8 °С (от 180 “F до 190 eF) в течение всего периода нагревания образца. П р и м е ч а н и е 1 — Если температура горячей воды в термостате опускается ниже 82,2 *С (180 *F), цвет может проявиться не полностью. 5.3 Охлаждающая баня, оснащенная для удерживания нескольких мерных колб вместимостью 100 см3, погруженных до метки в воду со льдом. 5.4 Фильтровальная бумага для количественного анализа класса G для мелкозернистых осадков по ASTM Е832. 5.5 Фарфоровая чашка для прокаливания, покрытая глазурью внутри и снаружи (No ООА. диа­ метром 75 мм. вместимостью 70 см3). 5.6 Спектрофотометр, оснащенный вольфрамовой лампой с фотоэлементом, чувствительным к красному цвету, обеспечивающий работу при длине волны 830 нм с абсорбционными кюветами с длиной оптического пути 5 см. 5.7 Термометр ASTM 34С или 34F с диапазоном измерения от 25 °С до 105 °С (от 77 eF до 221 eF). П р и м е ч а н и е 2 — Можно использовать другие устройства для измерения температуры, такие как тер­ мопары или термометры сопротивления, при условии обеспечения такой же точности измерения, как и при исполь­ зовании стеклянных ртутных термометров. В таких случаях прецизионность и смещение, приведенные в разде­ ле 12. можно применять или не применять, поскольку прецизионность установлена на основании результатов межлабораторных исследований с использованием только ртутных термометров. Данные о влиянии альтернатив­ ных устройств измерения температуры на прецизионность метода отсутствуют. 5.8 Мерная колба вместимостью 100 см3 с пришлифованной пробкой. 5.9 Мерная колба вместимостью 1000 см3 с пришлифованной пробкой. 5.10 Шприц Luer-Lok вместимостью 10 см3 с иглой длиной 5 см 22-го калибра. 5.11 Пипетки или дозирующее устройство эквивалентного объема для подачи необходимых объемов разбавленной серной кислоты (6.8) и реактива молибдата гидразина. 6 Реактивы6.1 Чистота реактивов Следует использовать реактивы квалификации х. ч. Если нет других указаний, подразумевается, что все реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества21, где такие спецификации доступны. Можно использовать другие марки реактивов, если установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не снижает точность определения.6.2 Чистота воды Если нет других указаний, ссылка на воду подразумевает использование реактива воды типа II или III по ASTM D 1193. 2J Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. DC. За предложениями no испытанию реагентов, не перечисленных Американским химическим обществом, следует обращаться к Analar Standards for Laboratory Chemicals. BOH Ltd. Poole. Dorset. U.K.. и к United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeia Convention. Inc. (USPC). Roclvllle. MD. 2
ГОСТ 33905—20166.3 Раствор молибдата аммония(Предупреждение — При горении может выделять ядовитый газ. Раздражает кожу и глаза. Вреден для здоровья при попадании внутрь.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосто­ рожностям при добавлении концентрированной серной кислоты к воде следует использовать маску для лица, резиновые перчатки и резиновый фартук). В лабораторный стакан помещают 500 см3 воды и раз­ мещают в банесхолодной водой, затем при непрерывном перемешивании медленно добавляют 225 см3 концентрированной серной кислоты (H2S 0 4 с относительной плотностью 1.84); для измерения объемов жидкостей используют градуированные мерные цилиндры. Затем охлаждают раствор до температуры окружающей среды и добавляют 20 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6M o ,0 2 4Н20 ]. Перемеши­ вают до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят раствор до метки водой.6.4 Раствор сульф ата гидразина Растворяют 1.5 г сульфата гидразина (N2H4 • H2S 0 4) (Предупреждение — Канцероген) в 1 дм3 воды, измеренной градуированным цилиндром. (Предупреждение — Раствор не стабилен. Его следу­ ет хранить плотно закупоренным, в защищенном от воздействия света месте.) Срок хранения раство­ ра — не более трех недель.6.5 Реактив молибдат-гидразин В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 воды, затем пипеткой вносят 25 см3 раствора молибдата аммония, добавляют пипеткой 10 см3 раствора N2H4 • H2S 0 4 и доводят водой до метки. П р и м е ч а н и е 3 — Данный реактив готовят непосредственно перед использованием, поскольку он нестабилен и должен быть использован а течение 4 ч. На каждое определение (включая холостой опыт) используют 50 см3 реактива.6.6 Стандартный и сход ны й раствор ф осфора (1,00 мг Р/см3) Сушат 3 ч в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 еС (от 221 °F до 230 °F) приблизи­ тельно 5 г дигидрофосфата калия (КН2Р 0 4). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 150 см3 измеренной градуированным цилиндром разбавленной серной кислоты (6.8). вносят (4,393 ± 0.002) г сухого КН2Р 0 4 и перемешивают до растворения. Доводят до метки водой.6.7 Стандартный раствор ф осфора (10,0 мкг Р/см3) Переносят пипеткой 10 см3 исходного стандартного раствора фосфора в мерную колбу вмести­ мостью 1000 см3 и доводят до метки водой.6.8 Разбавленная серная кислота (1 часть H2S 0 4 и 10 частей воды )(Предупреждение — Концентрированная серная кислота вызывает серьезные ожоги. Сильный окислитель.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосторожностям при добавлении кон­ центрированной серной кислоты к воде следует использовать маску для лица, резиновые перчатки и резиновый фартук.) В лабораторный стакан, содержащий 1 дм3 воды и размещенный в бане с холодной водой, с помощью градуированного цилиндра медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют 100 см3 H2S 0 4 (относительная плотность — 1,84).6.9 Оксид цинка(Предупреждение — См. 6.8.) (Предупреждение — Высокая насыпная плотность оксида цинка может привести к распылению. Плотность приблизительно 0.5 г/см3 была признана удовлетворитель­ ной.)6.10 Образцы контроля качества (QC) Образцы QC предпочтительно должны быть представительными стабильными образцами одного или нескольких анализируемых жидких нефтепродуктов. Образцы QC могут быть использованы для проверки достоверности результатов процедуры испытания (см. раздел 11). 7 Отбор проб 7.1 Отбор проб — по ASTM D 4057. 7.2 Используют таблицу 1 для выбора объема образца. 3
ГОСТ 33905—2016 Т а б л и ц а 1 — Объем образца в зависимости от содержания фосфора Содержание фосфора, ^американский Содержание фосфора, мг.'дм3 Объем образца. галлон c m j 2.5—40.0 0.01—0,15 1.00 1,3— 20.0 0.005— 0.075 2.00 0.9— 13.0 0.0037—0.05 3.00 1.0 или менее 0.0038 или менее 1 0 , 0 П р и м е ч а н и е ^ - При использовании образца объемом 10см3сж игаю таликвотуобразца2см 3.исполь- зуя 2 г оксида цинка; затем перед добавлением следующей аликвоты образца (бензина) 2 см3 охлаждают остаток с оксидом цинка (см. примечание 6). 8 Калибровка 8.1 Готовят калибровочные растворы. Бюреткой или мерной пипеткой с одной отметкой переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3: 0.0; 0.5; 1.0; 1,5; 2.0; 3.0; 3.5 и 4.0 см3 стандартного раствора фосфора (6.7). 8.2 В каждую мерную колбу пипеткой добавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты (6.8) и сразу перемешивают вращательными движениями. 8.3 Готовят достаточный объем реактива молибдата-гидразина с учетом количества анализи­ руемых образцов. 8.4 Добавляют пипеткой по 50 см3 реактива молибдата-гидразина в каждую мерную колбу и сразу перемешивают вращательными движениями. 8.5 Доводят раствор водой до метки. 8.6 Содержимое каждой колбы тщательно перемешивают и размещают колбы в баню, поддержи­ ваемую при постоянной температуре таким образом, чтобы уровень содержимого колб находился ниже уровня жидкости в бане. Поддерживают температуру бани от 82.2 °С до 87,8 °С (от 180 °F до 190 °F) в течение 25 мин (см. примечание 1). 8.7 Затем переносят колбы в охлаждающую баню и быстро охлаждают их содержимое до темпера­ туры окружающей среды. Не допускают охлаждения содержимого колб ниже температуры окружающей среды более чем на 2.8 °С (5 eF). П р и м е ч а н и е 5 — Для измерения температуры помешают химически чистый термометр а одну из колб. 8.8 После охлаждения содержимого колб до температуры окружающей среды их удаляют из охлаждающей водяной бани и выдерживают 10 мин при температуре окружающей среды. 8.9 Помещают раствор калибровочного стандарта, содержащий 2.0 см3 фосфора, в кювету с дли­ ной оптического пути 5 см и определяют длину волны в области примерно 820 нм, при которой наблюда­ ется максимальное поглощение. Длина волны, соответствующая максимальному поглощению, не должна превышать 830 нм. 8.9.1 Используя фотоэлемент, чувствительный к красному цвету, и кювету с длиной оптического пути 5 см, заполненную дистиллированной водой, регулируют спектрофотометр на нулевое поглощение при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. При использовании двухлучевого спектрофотометра помещают дистиллированную воду в обе кюветы. Используют длину волны, соот­ ветствующую максимальному поглощению, для определения показаний прибора и последующих пока­ заний для образца. 8.9.2 Для определения более высокого содержания фосфора допускается использовать кюветы с длиной оптического пути 1 см. 8.10 Измеряют поглощение каждого калибровочного образца, включая холостой раствор (с содер­ жанием стандартного раствора фосфора 0,0 см3), при длине волны, соответствующей максимальному поглощению с дистиллированной водой в кювете сравнения. Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать возможного загрязнения. Если поглощение холостого раствора превышает 0,04 (для кюветы 5 см), выявляют источник загрязнения. При этом результаты признают недействительными и повторяют испытание со свежими реактивами в чистой стеклянной посуде. 8.11 Корректируют поглощение каждого калибровочного раствора, вычитая поглощения холос­ того раствора (с содержанием стандартного раствора фосфора 0.0 см3). 4
ГОСТ 33905—2016 8.12 Строят калибровочную кривую зависимости скорректированного поглощения для каждого калибровочного раствора от содержания фосфора (мкг). 1 см3 калибровочного раствора фосфора содержит 10 мкг фосфора. 9 Проведение испытаний 9.1 Перед использованием очищают стеклянную посуду кислотой или с помощью процедуры, не предполагающей использования имеющихся в продаже моющих средств, содержащих щелочные фосфаты, которые сильно адсорбируются стеклянными поверхностями и не удаляются обычным промыванием. Желательно выделять стеклянную посуду, используемую только для определения фосфора. 9.2 Следует соблюдать обычные меры предосторожности — опрятность, аккуратность при работе и предотвращение загрязнения. — для того чтобы получить удовлетворительную точность результатов испытаний при низких содержаниях фосфора. 9.3 Помещают {2,010,2) г оксида цинка в виде горки в чистую, сухую фарфоровую чашку для про­ каливания, покрытую глазурью. 9.4 Делают углубление в центре насыпанного горкой оксида цинка подходящим стержнем (напри­ мер. стержнем мешалки). 9.5 Переносят пипеткой рекомендуемый объем образца бензина (7.2) в углубление в порошке оксида цинка (см. примечание 6) (Предупреждение — В дополнение к другим мерам предосторожнос­ ти, чтобы избежать воспламенения, следует охладить чашку для прокаливания перед добавлением дополнительных аликвот бензина.) Записывают температуру топлива, если требуется содержание фос­ фора при 15.6 вС (60 °F), и корректируют, как указано в 10.2. П р и м е ч а н и е 6 — Образцы объемом 10 см3 вводят шприцем за несколько приемов. Удерживая кончик иглы примерно на 2/3 глубины слоя оксида цинка, медленно вводят 2 см образца, быстрая подача образца может привести к заниженным результатам. Оставляют на некоторое время, достаточное для поглощения бензина окси­ дом цинка, и следуют процедуре по 9.6. Затем охлаждают чашку до температуры окружающей среды. Повторяют процедуры по 9.5 и 9.8. пока весь объем образца не будет сожжен. 9.6 Засыпают поверхность образца небольшой порцией свежего оксида цинка из флакона для реактива (на кончике маленького шпателя, чтобы порция составляла приблизительно 0,2 г). Слегка постукивая по чашке для прокаливания, уплотняют оксид цинка. 9.7 Проводят холостой опыт, помещая такое же количество оксида цинка в чашку для прокали­ вания. 9.8 Поджигают бензин, используя пламя горелки Бунзена. Позволяют бензину полностью сгореть до затухания пламени (см. примечание 6). 9.9 Помещают на 10 мин чашки для прокаливания с образцом и холостой пробой в горячую муфельную печь с температурой от 621 “С до 704 еС (от 1150 °F до 1300 °F). Затем удаляют чашки для прокаливания из печи и охлаждают. После охлаждения осторожно постукивают по чашке для разрыхле­ ния оксида цинка. Снова помещают чашку на 5 мин в муфельную печь. Удаляют и охлаждают чашки для прокаливания до температуры окружающей среды. Этой обработки, как правило, достаточно для сжига­ ния углерода. Если углерод сгорел не полностью, помещают чашку в печь на дополнительные периоды прокаливания по 5 мин. П р и м е ч а н и е 7 — Процедура по 9.9 может быть завершена нагреванием чашки для прокаливания горелкой Мейкера при постепенном увеличении интенсивности нагрева до полного сгорания углерода на стенках чашки, затем охлаждают чашку до температуры окружающей среды. 9.10 В каждую чашку для прокаливания добавляют пипеткой 25 см3 разбавленной серной кислоты (6.8). тщательно смывая серной кислотой из пипетки следы оксида цинка со стенок чашки. 9.11 Накрывают чашку для прокаливания часовым стеклом из боросиликатного стекла и нагрева­ ют чашку на горячей плитке до полного растворения оксида цинка. 9.12 Фильтруют раствор через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Ополас­ кивают часовое стекло и чашку несколькими порциями дистиллированной воды (не более 25 см3) и фильтруют промывные воды через тот же фильтр в мерную колбу. 9.13 Готовят реактив молибдат-гидразин. 9.14 Пипеткой добавляют 50 см3 реактива молибдата-гидразина в каждую мерную колбу вмести­ мостью 100 см3 и сразу перемешивают содержимое колбы круговыми движениями. 5
ГОСТ 33905—2016 9.15 Доводят содержимое колбы водой до метки и тщательно перемешивают. После перемеши­ вания удаляют пробки из колб. 9.16 Размещают мерные колбы вместимостью 100 см3 на 25 мин в баню, поддерживаемую при постоянной температуре таким образом, чтобы содержимое колб было ниже уровня жидкости в бане. Температура бани должна быть от 82.2 °С до 87.8 еС (от 180 CF до 190 SF) (см. примечание 1). 9.17 Затем переносят колбы в охлаждающую баню и быстро охлаждают содержимое до темпера­ туры окружающей среды (см. приложение 5). 9.18 Перед измерением поглощения образцы выдерживают при температуре окружающей среды. П р и м е ч а н и е 8 — Проявившееся окрашивание устойчиво не менее 4 ч. 9.19 Устанавливают спектрофотометр на длину волны, соответствующую максимальному погло­ щению. определенному в 8.9. Используя дистиллированную воду, настраивают спектрофотометр на нулевое поглощение. При использовании двулучевого спектрофотометра дистиллированную воду помещают в обе кюветы. 9.20 Измеряют поглощение образцов при длине волны, соответствующей максимальному погло­ щению. При использовании двулучевого спектрофотометра измеряют поглощение образцов при длине волны, соответствующей максимальному поглощению, с дистиллированной водой в кювете сравнения. 9.21 Вычитают поглощение холостого опыта из поглощения каждого образца (8.10). 9.22 Определяют содержание фосфора в образце (мкг) по калибровочной кривой из 8.12 со скор­ ректированным поглощением. 10 Вычисления 10.1 Вычисляют содержание фосфора в образце Р, мг/дм3, по формулеР, мг/дм3 = PIV, <1) где Р — содержание фосфора по калибровочной кривой, мкг;V — объем образца бензина, см3. Для перевода содержания фосфора в образце в граммы на американский галлон умножают Р, мг/дм3, на 0,0038. 10.2 Если образец бензина был отобран при температуре, отличающейся от 15.6 °С (60 °F). дела­ ют следующую поправку на температуру: м гР /д м 3 при 15,6 вС = [мг Р/дм3 при /] [I + 0.001 (Г - 15,6)], (2) где t — наблюдаемое значение температуры бензина. °С. 10.3 Содержание фосфора менее 2.5 мг/дм3 записывают с точностью до 0.01 мг/дм3; содержание фосфора менее 0,01 r/американский галлон записывают с точностью до 0,0001 г/американский галлон. 10.3.1 При более высоком содержании фосфора результаты записывают с точностью до 1 мг Р/дм3 или 0.005 г P/американский галлон. 11 Контроль качества 11.1 Подтверждают работу прибора или процедуры испытания, анализируя образец контроля качества (ОС) (6.10). 11.2 До контроля процесса измерения пользователь метода должен определить среднеарифме­ тическое значение и контрольные пределы для ОС образца (см. ASTM D 6299 и ASTM MNL 7 )4 11.3 Записывают результаты ОС образца и анализируют с помощью контрольных карт или други­ ми статистическими аналогичными способами для определения состояния статистического контроля процесса испытания (см. ASTM D 6299 и ASTM MNL 7)3’. Появление неконтролируемых данных должно привести к исследованию их причин. Результаты этого исследования могут потребовать повторную калибровку прибора. 31 ASTM MNL 7 Руководство по представлению результатов анализа с помощью контрольных карт. 6-е изд.. можно получить в ASTM International Headquarters. 6
ГОСТ 33905—2016 11.4 При отсутствии четких требований для настоящего метода частота испытаний ОС образца зависит от критичности измеряемого параметра, стабильности процедуры испытания и требований потребителя. Как правило. QC образец анализируют каждый день вместе с обычными образцами. Частота испытаний QC образца увеличивается при анализе большого количества образцов. Если установлено, что испытание находится под статистическим контролем, частота испытания ОС образца может быть уменьшена. 11.5 Рекомендуется, чтобы QC образец, который регулярно контролируют, был представителем обычно анализируемого материала. В течение предполагаемого срока использования должен быть доступен достаточный запас материала образца QC. однородного и стабильного при хранении. Более подробные указания по контролю качества и применению контрольных карт приведены в ASTM D 6299 и A S T M M N L 7 4 12 Прецизионность и смещение 12.1 Прецизионность настоящего метода была получена путем статистической обработки результатов межлабораторных исследований.12.1.1 ПовторяемостьРасхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2. только в одном случае из 20. Т а б л и ц а 2 — Повторяемость Содержание фосфора, мг/дм1 Повторяемость От 0.2 до 1.3 включ. 0.05 Се. 1.3 до 40.0 включ. 7 % от среднеарифметического значения12.1.2 В оспроизводим остьРасхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными опера­ торами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 3. только в одном случае из 20. Т а б л и ц а 3 — Воспроизводимость Содержание фосфора, мг/дм3 воспроизводимость От 0.2 до 1.3 включ. 0.13 Св. 1.3 до 40 включ. 13 % от среднеарифметического значения12.2 Смещение Смещение настоящего метода не может быть определено, т. к. отсутствует соответствующий эталонный материал, содержащий известное количество фосфора в бензине. 4> ASTM MNL 7 Руководство по представлению результатов анализа с помощью контрольных карт. 6-е изд.. можно полупить в ASTM International Headquarters. 7
ГОСТ 33905—2016 П р и л о ж е н и е Д А (с п р а в о ч н о е ) Сведения о соответствии ссы л о чн ы х стандартов ASTM межгосударственным стандартам Т а б л и ц е ДА.1 Обозначение ссылочного Степень Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта ASTM соответствия стандарта ASTM D 1193 — • ASTM D 4057 NEQ ГОСТ 31873— 2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбо­ ра проб» ASTM D 6299 • — ASTM E 832 — * * Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использоаать перевод на русский язык данного стандарта. П р и м е ч а н и е — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот- аетствия стандартов: - NEQ — неэквивалентные стандарты. 8
ГОСТ 33905—2016 УДК 665.73+543.272.42:006.354 МКС 75.080 ЮТ Ключевые слова: бензин, определение содержания фосфора 9
БЗ 7— 2016/11 Р е д а кто р Л.И. Н а х и м о в а Т е х н и ч е с ки й р е д а кто р В.Н . П р у с а к о в а К о р р е кто р Л . С Л ы с е н к о К о м п ь ю те р н а я в е р с тка И .А Н а п е й к и н о й С д а н о о наб о р 0 7 .0 4 .2 0 1 7 - П о д п и с а н о в п е ч а ть 2 4 .0 4 .2 0 1 7 . Ф о р м а т 6 0 - 8 4 ^ Г а р н и ту р а А р и а л . У ел. п е ч . л . 1.40. У ч.-иад. л. 1.28. Т и р а ж 2 9 экэ З а *. 639. П о д го т о в л е н о на о с н о в е э л е ктр о н н о й в е рсии , п р е д о с т а в л е н н о й р а з р а б о т ч и ко м с та нд а р та И з д а н о и о т п е ч а т а н о ао Ф Г У П « С Т А Н Д А Р Т И Н Ф О Р М » , 123995 М о скв а . Г р а н а тн ы й п е р .. 4w w w .g o s lin fo .ruin fo i@ g oslinfo .ruГОСТ 33905-2016

Похожие документы