Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 33946-2016 - Продукция соковая. Гравиметрический метод определения массовой доли золы

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ(МГС)INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION(ISC) ГОСТ М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й 33946— С Т А Н Д А Р Т 2016 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Гравиметрический метод определения массовой доли золыИздание официальноеМоскваС та м д а р т и н ф о р м2017кружевные свадебные платья
ГОСТ 33946— 2016 ПредисловиеЦели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­тизации установлены в ГОСТ 1.0— 2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения» и ГОСТ 1.2— 2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар­ ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при­ нятия. обновления и отмены»Сведения о стандарте1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением «Всероссий­ский научно-исследовательский институт технологии консервирования» (ФБГНУ «ВНИИТеК»)2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­токол от 27 сентября 2016 г. Nv 91 -П)За принятие проголосовали:Краткое наименование страныКод страныСокращенное наименование национального органаno MK (ИСО 3166) 0 0 4 - 9 7ло МК (ИСО 3 1 6 6 )0 0 4 -9 7по стандартизацииА рм енияA MМ инэконом ики Р еспублики А рм ен и яБеларусьBYГо сстан д арт Р еспубли ки БеларусьКиргизияKGКы ргы зстандартРоссияRUР о с стан д артТадж и ки станTJТ а д ж и кс тан д а р т4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля2017 г. N5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион­ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор­мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячноминформационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве­ домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования на офи­ циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сетиИнтернет (wvjw.gost.ru)©Стандартинформ. 2017В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 33946— 2016 Содержание1 Область применения.................................................................................................................................................... 12 Нормативные сс ы л к и ..................................................................................................................................................13 Термины и о п р ед ел ения ........................................................................................................................................... 24 Сущность м етода.......................................................................................................................................................... 25 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы................................................. 26 Отбор и подготовка п р о б ........................................................................................................................................... 27 Условия проведения измерений................................................................................................................................38 Подготовка к проведению и зм ер ен ий.................................................................................................................... 39 Проведение измерений.............................................................................................................................................. 310 Обработка и оформление результатов изм ерений..........................................................................................311 Метрологические характеристики..........................................................................................................................412 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости . . . 513 Контроль качества результатов измерений в лаборатории........................................................................... 514 Требования безопасности........................................................................................................................................ 5Библиограф ия...................................................................................................................................................................6 in
ГОСТ 33946— 2016МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯГравиметрический метод определения массовой доли золыJuice products. G ra v im etric m eth o d for d e term in ation of ash m ass fractionД а т а в в е д е н и я — 2 0 1 8 — 0 1 — 01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее — соковая продук­ция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1 % до 1.5 % включительно. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственныестандарты:ГОСТ 12.1.004— 91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. ОбщиетребованияГОСТ 12.1.007— 76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требова­ния безопасностиГОСТ 12.1.019— 79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­бования и номенклатура видов защитыГОСТ OIML R 76-1— 2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ ISO 2173— 2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический методопределения растворимых сухих веществГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ ISO 3696— 2013** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испы­танияГОСТ ИСО 5725-1— 2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 1. Основные положения и измеренияГОСТ ИСО 5725-6— 2003*4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГ ОСТ 9147— 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Т ехнические условия ГОСТ 10929— 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ ИСО/МЭК 17025— 2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибро­вочных лабораторий* В Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р 1 2 .1 .0 1 9 — 2 0 0 9 .** 8 Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р 5 2 5 0 1 — 2 0 0 5 (И С О 3 6 9 6 :1 9 8 7 ) « В о д а для л абор ато рно го а н а ­л и з а . Тех ни ч ес ки е у с л о в и я *.* " В Российской Ф ед е ра ц и и д е й ств у ет Г О С Т Р И С О 5 7 2 5 -1 — 2 0 0 2 .'* В Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р И С О 5 7 2 5 -6 — 2 0 0 2 .И з д а н и е о ф и ц и а л ь н о е 1
ГОСТ 33946— 2016ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметрыи размерыГОСТ 26313— 2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отборапробГОСТ 26671— 2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясораститель­ные. Подготовка проб для лабораторных анализовГОСТ 33276— 2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотностиП р и м е ч а н и е — При пользовании н а с то ящ и м стан д а р то м ц е л е с о о б р а з н о проверить д е й ств и е ссы лоч­ных с тан д а ртов в и нф о р м ац и о н н о й с и с т е м е о б щ е го поль зо в ан ия — на оф и ц и ал ьн ом с ай те Ф ед ерал ь н огоа ге н т с т в а по те хн и ч е с ко м у регули ров ани ю и м етр ологи и в с ети И н т е р н е т или по е ж е го д н о м у и нф о рм ац и он ном уу казател ю « Н а ц и о н а л ь н ы е с тан д а р ты » , который оп убли ков ан по состоянию на 1 января те кущ его года, и по выпус­кам е ж е м е с я ч н о го и н ф о р м ац и о н н о го у ка за те л я за текущ ий год. Если ссы лочный с т а н д а р т з а м е н е н (и зм е н е н ), топри по л ьзовании н а с то ящ и м стан д а р то м с л е д у е т руковод ствоваться зам е н я ю щ и м (и зм е н е н н ы м ) с тан д а р то м .Если ссы лочный с т а н д а р т о тм е н е н б ез зам ены , то п о л о ж е н и е , в котором д а н а ссы лка на н е го , п р и м е н яетс я а части,не з а т р а ги в а ю щ е й эту ссы лку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:3.1зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органичес­кой части навески соковой продукции при температуре (525 ± 25) °С в условиях, установленных настоя­ щим стандартом. 4 Сущность методаМетод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученногопосле разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре(525 1 25) °С. 5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивыВесы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютнойпогрешности ‘ 0,02 мг.Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданнойтемпературы с погрешностью ±5 °С.Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150 °С до 700 °С. обеспечиваю­щая поддержание заданной температуры с погрешностью ±25 °С.Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 °С до 150 °С. обеспечивающий под­держание заданной температуры с погрешностью ±5 °С.Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см3.Подставки для тиглей.Щипцы тигельные.Эксикатор 2— 230 или 2— 290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем. Перекись водорода по ГОСТ 10929.x. ч.,смассовойдолейнелетучегоостатканеболее 1 - 10~3 %.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступаю­щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов,по качеству не уступающих вышеуказанным. 6 Отбор и подготовка пробОтбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10 % вклю­чительно проводят без разбавления. 2
ГОСТ 33946— 2016Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой долирастворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухихвеществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276. 7 Условия проведения измеренийПри подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующиеусловия:- температура окружающего воздуха...........................................................................................(25 л 5) °С - атмосферное давление............................................................................................................ (9 7 ± 1 0 )к П а- относительная вл аж н ость....................................................................................................не более 7 5 %- напряжение в питающей се ти ................................................................................................... (220 ± 20) В- частота тока в питающей с е т и .................................................................................................. (50 ± 1) ГцВ помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воз­духа рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие наизмерения массы и объема. 8 Подготовка к проведению измеренийТигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промыва­ют водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз. сушат всушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 л 25) °С в течение1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.001 г ( т ) . 9 Проведение измерений9.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требова­ниями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).9.2 Пробу соковой продукции массой 25 г ( т , ). взвешенной с точностью до 0.001 г, вносят в подго­товленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 ± 1) ЭС илипод инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содер­жимого.П р и м е ч а н и е — Д л я о б е с п е ч е н и я н а гр ев а м о ж е т б ы т ь и с п о л ь з о в а н о д р у го е о б о руд ов ани е, га р а н ти р у ю ­щ е е о тсутств ие потерь н е о р га н и че с ки х в е щ ес тв .9.3 Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температу­ре (525 ± 25) °С до тех пор, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле неприобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.П р и м е ч а н и е — Д л я ускорения разл о ж е н и я ор ган и че с ки х в е щ ес тв золу с м ач и ва ю т осторо ж ны м д о б а в ­л е н и е м по капл ям 1— 2 см 3 ко н ц ен три ров анн ой пер еки си в одо рода, снова упари в аю т и озол я ю т в м уф ельной печи.П р и не о б хо д и м о сти эту операци ю повторяю т несколько ра з. пока зола не п р и о б р е те т бепы й или с л е гка сер ов аты йоттенок.Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (т2) с точностью до 0,001 г. Снова прока­ливают в муфельной печи в течение 30 мим. охлаждают и взвешивают с точностью до 0.001 г.Данные операции повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последователь­ных взвешиваний не будет превышать 0.001 г. 10 Обработка и оформление результатов измерений10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X. %. вычисляют по формуле х . /Пг -ГТ7 10Q (1)т \где т2 — масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;т — масса пустого тигля, г;т 1 — масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;100 — коэффициент пересчета в проценты. з
ГОСТ 33946— 2016Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.10.2За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значениерезультатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превыша­ ет предела повторяемости готи. при Р = 0,95 |x1-xyso,ooi.feiH.x. (2 )где X ,. Х 2 — результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1),%;г0|и — значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.В случав невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и вкачестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четы­ рех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3.5.3.4).10.3Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ И С О /М Э К 17025с указанием настоящего стандарта в видеX а Д, при Р = 0,95,где X — среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы,%. признанных приемлемыми по 10.2;а Д — границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по фор­мулеД = 0 , 0 1 6 Х ,(3)где о— значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что изначение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают чис­лом, содержащим не более двух значащих цифр.Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следую­щую запись в журнале: «Массовая доля золы менее 0.1 %» или «Массовая доля золы более 1,5 %».10.4 В протоколе испытаний указывают:- всю информацию, необходимую для идентификации пробы: - результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом; - значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концен­трированной соковой продукции. 11 Метрологические характеристикиПри соблюдении условий, указанных в разделе 7, значения относительной погрешности результа­тов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.Т а б л и ц а 1Значение показателяП р е д е л повторяем ости (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду резул ьтатам и двухпар алл ел ьн ы х и зм ерени й ) готн. % . при п = 2 . Р = 0 ,9 51.5П р е д е л воспроизводим ости (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду резул ьтатам ии зм ерени й , полученны ми в условиях воспроизводим ости) Р отм. % , при л , = п 2 = 1,Р = 0 ,9 52 .5Кр итический ди а п а зо н (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду четы рьмя резуль­та та м и паралл ел ьны х и зм е р е н и й ) C R Q Э5 м и , % . при п = 4 . Р ■ 0 ,9 51.8Крити ческая разность (о тн осител ь но е р асхож дени е м еж д у окончательны м и р е ­зул ьтатам и и зм ерени й , полученны м и в двух разны х л а б о р ато р и я х) С О 095 оти. % .при п , = л2 = 2 . Р = 0 ,9 52 .3П о казател ь точности (границы относительной по греш но сти ) г 6. % . при Р = 0 ,9 51.84
ГОСТ 33946— 2016 12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями; - проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводи­мости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнениемразности этих результатов с критической разностью СО0 95 по формуле| Х , - Х 2| £0,01 СО0 95 Х ,И )где Xt,5f2 — окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во вто­рой лабораториях. %;СО0 9 5 — значение критической разности (см. таблицу 1). %; X — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой долизолы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях. %.Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимыхдвумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическоезначение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии сГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4). 13 Контроль качества результатов измерений в лабораторииКонтроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2,6.2.3). используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости иконтроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с примене­ нием контрольных карт Шухарта.Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламен­тируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2). 14 Требования безопасности14.1 Условия безопасного проведения работПри выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работес химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004,требования электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и в соответ­ствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качествув лаборатории.14.2 Требования к квалификации персоналаК проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инжене­ры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудо­ ванием, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе влаборатории. 5
ГОСТ 33946— 2016Библиография(1] T P Т С 0 2 3 /2 0 1 1Тех ни ч ес ки й р е гл а м е н т Т а м о ж е н н о го сою за « Т е х н и че с ки й р е гл а м ен т на соковую про­дукцию из ф руктов и ов о щ ей » 6
ГОСТ 33946— 2016УДК 664.863.001.4:006.35МКС 67.080.01Ключевые слова: соковая продукция, массовая доля, зола7
Редактор П.П. ШтендольТехнический редактор В Н. ПрусаковаКорректор Л.С. ЛысенкоКомпьютерная верстка А.Н. ЗолотаревойСдано в набор 09.02,2017.Подписана в печать 15.02.2017,Формат 6 0 •8 4 ^ 'Гарнитура Ариап.Усп. печ. л. 1.40. Ум.-над. п. 1,27Тираж 33 экз.Зак. 359. Подготовленона основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандартаИздано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.www.gosinfoi@ГОСТ 33946-2016

М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ(МГС)INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION(ISC) ГОСТ М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й 33946— С Т А Н Д А Р Т 2016 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Гравиметрический метод определения массовой доли золыИздание официальноеМоскваС та м д а р т и н ф о р м2017кружевные свадебные платья
ГОСТ 33946— 2016 ПредисловиеЦели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­тизации установлены в ГОСТ 1.0— 2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения» и ГОСТ 1.2— 2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар­ ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при­ нятия. обновления и отмены»Сведения о стандарте1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением «Всероссий­ский научно-исследовательский институт технологии консервирования» (ФБГНУ «ВНИИТеК»)2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­токол от 27 сентября 2016 г. Nv 91 -П)За принятие проголосовали:Краткое наименование страныКод страныСокращенное наименование национального органаno MK (ИСО 3166) 0 0 4 - 9 7ло МК (ИСО 3 1 6 6 )0 0 4 -9 7по стандартизацииА рм енияA MМ инэконом ики Р еспублики А рм ен и яБеларусьBYГо сстан д арт Р еспубли ки БеларусьКиргизияKGКы ргы зстандартРоссияRUР о с стан д артТадж и ки станTJТ а д ж и кс тан д а р т4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля2017 г. N5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион­ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор­мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячноминформационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве­ домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования на офи­ циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сетиИнтернет (wvjw.gost.ru)©Стандартинформ. 2017В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 33946— 2016 Содержание1 Область применения.................................................................................................................................................... 12 Нормативные сс ы л к и ..................................................................................................................................................13 Термины и о п р ед ел ения ........................................................................................................................................... 24 Сущность м етода.......................................................................................................................................................... 25 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы................................................. 26 Отбор и подготовка п р о б ........................................................................................................................................... 27 Условия проведения измерений................................................................................................................................38 Подготовка к проведению и зм ер ен ий.................................................................................................................... 39 Проведение измерений.............................................................................................................................................. 310 Обработка и оформление результатов изм ерений..........................................................................................311 Метрологические характеристики..........................................................................................................................412 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости . . . 513 Контроль качества результатов измерений в лаборатории........................................................................... 514 Требования безопасности........................................................................................................................................ 5Библиограф ия...................................................................................................................................................................6 in
ГОСТ 33946— 2016МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯГравиметрический метод определения массовой доли золыJuice products. G ra v im etric m eth o d for d e term in ation of ash m ass fractionД а т а в в е д е н и я — 2 0 1 8 — 0 1 — 01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее — соковая продук­ция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1 % до 1.5 % включительно. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственныестандарты:ГОСТ 12.1.004— 91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. ОбщиетребованияГОСТ 12.1.007— 76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требова­ния безопасностиГОСТ 12.1.019— 79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­бования и номенклатура видов защитыГОСТ OIML R 76-1— 2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ ISO 2173— 2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический методопределения растворимых сухих веществГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ ISO 3696— 2013** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испы­танияГОСТ ИСО 5725-1— 2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 1. Основные положения и измеренияГОСТ ИСО 5725-6— 2003*4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГ ОСТ 9147— 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Т ехнические условия ГОСТ 10929— 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ ИСО/МЭК 17025— 2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибро­вочных лабораторий* В Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р 1 2 .1 .0 1 9 — 2 0 0 9 .** 8 Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р 5 2 5 0 1 — 2 0 0 5 (И С О 3 6 9 6 :1 9 8 7 ) « В о д а для л абор ато рно го а н а ­л и з а . Тех ни ч ес ки е у с л о в и я *.* " В Российской Ф ед е ра ц и и д е й ств у ет Г О С Т Р И С О 5 7 2 5 -1 — 2 0 0 2 .'* В Российской Ф е д е р а ц и и де й ств у ет Г О С Т Р И С О 5 7 2 5 -6 — 2 0 0 2 .И з д а н и е о ф и ц и а л ь н о е 1
ГОСТ 33946— 2016ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметрыи размерыГОСТ 26313— 2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отборапробГОСТ 26671— 2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясораститель­ные. Подготовка проб для лабораторных анализовГОСТ 33276— 2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотностиП р и м е ч а н и е — При пользовании н а с то ящ и м стан д а р то м ц е л е с о о б р а з н о проверить д е й ств и е ссы лоч­ных с тан д а ртов в и нф о р м ац и о н н о й с и с т е м е о б щ е го поль зо в ан ия — на оф и ц и ал ьн ом с ай те Ф ед ерал ь н огоа ге н т с т в а по те хн и ч е с ко м у регули ров ани ю и м етр ологи и в с ети И н т е р н е т или по е ж е го д н о м у и нф о рм ац и он ном уу казател ю « Н а ц и о н а л ь н ы е с тан д а р ты » , который оп убли ков ан по состоянию на 1 января те кущ его года, и по выпус­кам е ж е м е с я ч н о го и н ф о р м ац и о н н о го у ка за те л я за текущ ий год. Если ссы лочный с т а н д а р т з а м е н е н (и зм е н е н ), топри по л ьзовании н а с то ящ и м стан д а р то м с л е д у е т руковод ствоваться зам е н я ю щ и м (и зм е н е н н ы м ) с тан д а р то м .Если ссы лочный с т а н д а р т о тм е н е н б ез зам ены , то п о л о ж е н и е , в котором д а н а ссы лка на н е го , п р и м е н яетс я а части,не з а т р а ги в а ю щ е й эту ссы лку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:3.1зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органичес­кой части навески соковой продукции при температуре (525 ± 25) °С в условиях, установленных настоя­ щим стандартом. 4 Сущность методаМетод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученногопосле разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре(525 1 25) °С. 5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивыВесы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютнойпогрешности ‘ 0,02 мг.Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданнойтемпературы с погрешностью ±5 °С.Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150 °С до 700 °С. обеспечиваю­щая поддержание заданной температуры с погрешностью ±25 °С.Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 °С до 150 °С. обеспечивающий под­держание заданной температуры с погрешностью ±5 °С.Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см3.Подставки для тиглей.Щипцы тигельные.Эксикатор 2— 230 или 2— 290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем. Перекись водорода по ГОСТ 10929.x. ч.,смассовойдолейнелетучегоостатканеболее 1 - 10~3 %.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступаю­щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов,по качеству не уступающих вышеуказанным. 6 Отбор и подготовка пробОтбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10 % вклю­чительно проводят без разбавления. 2
ГОСТ 33946— 2016Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой долирастворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухихвеществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276. 7 Условия проведения измеренийПри подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующиеусловия:- температура окружающего воздуха...........................................................................................(25 л 5) °С - атмосферное давление............................................................................................................ (9 7 ± 1 0 )к П а- относительная вл аж н ость....................................................................................................не более 7 5 %- напряжение в питающей се ти ................................................................................................... (220 ± 20) В- частота тока в питающей с е т и .................................................................................................. (50 ± 1) ГцВ помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воз­духа рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие наизмерения массы и объема. 8 Подготовка к проведению измеренийТигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промыва­ют водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз. сушат всушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 л 25) °С в течение1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.001 г ( т ) . 9 Проведение измерений9.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требова­ниями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).9.2 Пробу соковой продукции массой 25 г ( т , ). взвешенной с точностью до 0.001 г, вносят в подго­товленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 ± 1) ЭС илипод инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содер­жимого.П р и м е ч а н и е — Д л я о б е с п е ч е н и я н а гр ев а м о ж е т б ы т ь и с п о л ь з о в а н о д р у го е о б о руд ов ани е, га р а н ти р у ю ­щ е е о тсутств ие потерь н е о р га н и че с ки х в е щ ес тв .9.3 Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температу­ре (525 ± 25) °С до тех пор, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле неприобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.П р и м е ч а н и е — Д л я ускорения разл о ж е н и я ор ган и че с ки х в е щ ес тв золу с м ач и ва ю т осторо ж ны м д о б а в ­л е н и е м по капл ям 1— 2 см 3 ко н ц ен три ров анн ой пер еки си в одо рода, снова упари в аю т и озол я ю т в м уф ельной печи.П р и не о б хо д и м о сти эту операци ю повторяю т несколько ра з. пока зола не п р и о б р е те т бепы й или с л е гка сер ов аты йоттенок.Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (т2) с точностью до 0,001 г. Снова прока­ливают в муфельной печи в течение 30 мим. охлаждают и взвешивают с точностью до 0.001 г.Данные операции повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последователь­ных взвешиваний не будет превышать 0.001 г. 10 Обработка и оформление результатов измерений10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X. %. вычисляют по формуле х . /Пг -ГТ7 10Q (1)т \где т2 — масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;т — масса пустого тигля, г;т 1 — масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;100 — коэффициент пересчета в проценты. з
ГОСТ 33946— 2016Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.10.2За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значениерезультатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превыша­ ет предела повторяемости готи. при Р = 0,95 |x1-xyso,ooi.feiH.x. (2 )где X ,. Х 2 — результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1),%;г0|и — значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.В случав невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и вкачестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четы­ рех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3.5.3.4).10.3Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ И С О /М Э К 17025с указанием настоящего стандарта в видеX а Д, при Р = 0,95,где X — среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы,%. признанных приемлемыми по 10.2;а Д — границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по фор­мулеД = 0 , 0 1 6 Х ,(3)где о— значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что изначение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают чис­лом, содержащим не более двух значащих цифр.Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следую­щую запись в журнале: «Массовая доля золы менее 0.1 %» или «Массовая доля золы более 1,5 %».10.4 В протоколе испытаний указывают:- всю информацию, необходимую для идентификации пробы: - результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом; - значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концен­трированной соковой продукции. 11 Метрологические характеристикиПри соблюдении условий, указанных в разделе 7, значения относительной погрешности результа­тов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.Т а б л и ц а 1Значение показателяП р е д е л повторяем ости (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду резул ьтатам и двухпар алл ел ьн ы х и зм ерени й ) готн. % . при п = 2 . Р = 0 ,9 51.5П р е д е л воспроизводим ости (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду резул ьтатам ии зм ерени й , полученны ми в условиях воспроизводим ости) Р отм. % , при л , = п 2 = 1,Р = 0 ,9 52 .5Кр итический ди а п а зо н (отн оситель но е рас х о ж д е н и е м еж ду четы рьмя резуль­та та м и паралл ел ьны х и зм е р е н и й ) C R Q Э5 м и , % . при п = 4 . Р ■ 0 ,9 51.8Крити ческая разность (о тн осител ь но е р асхож дени е м еж д у окончательны м и р е ­зул ьтатам и и зм ерени й , полученны м и в двух разны х л а б о р ато р и я х) С О 095 оти. % .при п , = л2 = 2 . Р = 0 ,9 52 .3П о казател ь точности (границы относительной по греш но сти ) г 6. % . при Р = 0 ,9 51.84
ГОСТ 33946— 2016 12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями; - проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводи­мости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнениемразности этих результатов с критической разностью СО0 95 по формуле| Х , - Х 2| £0,01 СО0 95 Х ,И )где Xt,5f2 — окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во вто­рой лабораториях. %;СО0 9 5 — значение критической разности (см. таблицу 1). %; X — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой долизолы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях. %.Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимыхдвумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическоезначение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии сГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4). 13 Контроль качества результатов измерений в лабораторииКонтроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2,6.2.3). используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости иконтроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с примене­ нием контрольных карт Шухарта.Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламен­тируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2). 14 Требования безопасности14.1 Условия безопасного проведения работПри выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работес химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004,требования электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и в соответ­ствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качествув лаборатории.14.2 Требования к квалификации персоналаК проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инжене­ры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудо­ ванием, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе влаборатории. 5
ГОСТ 33946— 2016Библиография(1] T P Т С 0 2 3 /2 0 1 1Тех ни ч ес ки й р е гл а м е н т Т а м о ж е н н о го сою за « Т е х н и че с ки й р е гл а м ен т на соковую про­дукцию из ф руктов и ов о щ ей » 6
ГОСТ 33946— 2016УДК 664.863.001.4:006.35МКС 67.080.01Ключевые слова: соковая продукция, массовая доля, зола7
Редактор П.П. ШтендольТехнический редактор В Н. ПрусаковаКорректор Л.С. ЛысенкоКомпьютерная верстка А.Н. ЗолотаревойСдано в набор 09.02,2017.Подписана в печать 15.02.2017,Формат 6 0 •8 4 ^ 'Гарнитура Ариап.Усп. печ. л. 1.40. Ум.-над. п. 1,27Тираж 33 экз.Зак. 359. Подготовленона основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандартаИздано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.www.gosinfoi@ГОСТ 33946-2016

Похожие документы