Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 4147-74 - Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 4147-74 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т РЕАКТИВЫ ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯИздание официальноеИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в асертификат соответствия
УДК 546.723'131-41:006.354 Группа Л51М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕННЫ ЙС Т А Н Д А Р ТРеактивыЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОД11ЫЙ ГОСТ 4147-74Технические условия Reagents. Ferric chloride hcxahvdrate. Specifications МКС 71.040.30 OKU 26 2221 0330 07 Дата ввелення 01.07.75 Настоящий стандарт распространяется на 6- водный хлорид железа (111), представляющий собой мягкую кристаллическую массу или куски желто-бурого цвета, растворим в поде, спирте и эфире, гигроскопичен. Формула FeClj ■ 6Н ,0. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 270.30.(Измененная редакция. Изм. № I, 2).1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1а. 6-волный хлорид железа (111) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.(Введен дополнительно, Изм. Ns 2). 1.1. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид железа (111) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. Т а б л и ц а 1 Норма Н аим енование показателя Чистый для а нал и ia (ч д .а .) Чистый (ч.) О К И 26 2221 0332 05 ОКП 26 2221 0331 06 1. Массовая доля нерастворимых в воле всшсств, ft, нс более 0,01 0 ,0 5 2. Массовая доля нитратов (N 0 3), ft, нс более 0 ,0 1 0 0 ,0 3 3. Массовая доля сульфатов (S 0 4), ft. нс более 0 .0 0 5 0 .0 3 4. Массовая доля фосфатов (14).), ft, не более 0 .0 0 5 0.01 5. Массовая доля железа (11) (FcJ*), ft, нс более 0 .0 0 2 0 ,0 0 5 6. Массовая доля меди (Си), ft, нс более 0 ,0 0 3 0.01 7. Массовая доля мышьяка (As), f t , нс более 0 .0 0 0 5 0 .0 0 0 5 8 . Массовая доля иннка (Zn). f t, нс более 0 .0 0 3 0,01 9. Массовая доля свинца (РЬ),%. нс более 0 .0 0 2 0 .0 0 5 Издание официальное Перепечатка воспрещена * © Издательство стандартов, 1974 © ИГ1К Издательство стандартов, 20(34
ГОСТ 41 4 7 -7 4 С. 2Продолжение там. I Н о р м а Н а и м е н о в а н и е п о к а за т е л я Ч и с т ы й д л я а н а л и з а (ч .л .а .) Ч и с т ы й (Ч .) О К П 26 2221 0332 0S О К П 26 2221 0331 06 10. Массовая доля калия <К), %. не более 0.02 0.05 11. Массовая доля натрия (Na). %. не более 0.06 0,1 12. Массовая доля кальция (Са), %, нс более 0.02 0.1 13. pH раствора препарата с массовой долей 5 % 1.5-2.5 Не нормируется П р и м с ч а н и я: 1. Фактическую массовую долю основною вещества перед использованием продукта определяют по п. 3.2. 2. По согласованию с потребителем в препарате «чистый* допускается массовая доля меди нс более 0,25 % и цинка — 0.05 %. В этом случае нормируется pH раствора препарата с массовой долей 5 % — нс ниже 1.6.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Массовые доли мышьяка, свинца, натрия, калия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии, массовые доли мышьяка, свинца и кальция для медицинской и микробиологической промышленности изготовитель определяет в каждой партии.(Введен дополнительно, Изм. № 2).3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 и ВЛ КТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погреш­ ности результата анализа. При сравнении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наименьшего разряда указанного показателя не допускается. 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г. 3.1а.; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).3.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида железа (III)Определение проводят при необходимости сразу же после вскрытия потребительской тары. 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251; колба К н-1 -2 5 0 -1 9 /2 6 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336; пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227: цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч., раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517; крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1; натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068: раствор концент­ рации с (NajS20 3 5Н20 ) = 0,1 моль/дм' (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2. 3.2.2. Проведение анализа Около 0.8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см ' воды, прибав-
С. 3 ГОСТ 4147-74 ля ют 10 см3 раствора соляной кислоты. 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и остаатяют в темпом месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора ю лой до 100 см3 и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в копне титрования раствор крахмала. Одновременно титруют контрольный раствор в таких же условиях с такими же количествами применяемых реактивов. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (Л) в процентах вычисляют по формуле (И - Г,) 0,02703 100 гдеV — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;\ \ — объем раствора 5-подного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3. израсходованный па титрование контрольного раствора, см3;т — масса навески препарат, г; 0,02703 — масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серно­ ватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­ ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ ние, равное 0.7 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,8 % при доверитель­ ной вероятности Р= 0.95. 3.2—3.2.3. (Измененная редакция. Иди.2).3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709: кислота соляная по ГОСТ 3118; тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16; пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227; стакан 13(H)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(2)—500 по ГОСТ 1770. 3.3.2. Проведение анализа 25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды и 2 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­ шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвергого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды, подкисленной 0.5 см3 соляной кис­ лоты. и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 2.5 мг, для препарата «чистый» —12,5 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ± 20 % и для препарата «чистый» ± 10 % при доверительной вероятности Р — 0,95. 3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).3.4. Определение массовой доли нитратов 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы: колба К н - 2 - 5 0 - 18(22) ТХС по ГОСТ 25336; колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770; пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227; пода дистиллированная но ГОСТ 6709: индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2: кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552; кислота серная по ГОСТ 4204:
ГОСТ 41 4 7 -7 4 С. 4 натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0.25 %:раствор, содержащий NO,, готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см5 NO,. 3.4.2. Проведение анализа 2.00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и переме­ шивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помешают в тщательно вымыту ю коническую колбу, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора инднгокармина и К) см3 серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­ зируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализиру- емым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата «чистый для апатита* — 0,010 мг NO„ для препарата «чистый* — 0,030 мг NO;, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлористого натрия, I см3 раствора инднгокармина и 10 см3 серной кислоты. 3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5. Определение массовой доли сульфатовОпределение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет- рическим (способ 1) методом. 2.00 г препарата «чистый для анализа* или 1.00 г препарата «чистый» помешают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 воды, при­ бавляют при перемешивании 10 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %, нагре­ вают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охтаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 схг5 раствора аммиака с массовой долей 10 % в 100 см3 воды. 20 см3 фильтрата (соответствует 0,4 г препарата «чистый для анализа* или 0,2 г препарата «чистый») помешают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см5), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % в присутствии 1—2 ка­ пель раствора «-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объем раствора водой до метхи, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг S 0 4, для препарата «чистый* — 0.06 мг SO*. I см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ ким методом.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).3.6. Определение массовой доли фосфатов 3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда: аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокнслого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прилипают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании — 170 см3 концентрированной серной кислоты, пере­ мешивают до растворения молибденовокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, растворы с массовой долей 20 и 30 %\ готовят по ГОСТ 4517; натрий сернистокислый по ГОСТ 195, растпор с массовой долей 20 %. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток; раствор, содержащий РО*; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см5 и 0,01 мг/м3 Р 0 4;
С. 5 ГОСТ 4147-74 фотоколориметр ФЭК-56. ФЭК-60 или другого типа; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм; колбы К н - 2 - 100-22 ТХС по ГОСТ 25336; колбы 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770; пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5( 10) по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770. 3.6.2. Построение градуировочного графика Г отовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помешают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0.050; 0.075; 0,100 и 0,150 см5 фосфатов. Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 0.50 г анализируемого препарата, 30 см ' воды. 2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеээоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20 %. К горячим растворам сразу же прибавляют по S см ’ раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в течение 10 мин. охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят обьемы растворов водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раство­ ру, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650—700 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности. 3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).3.6.3. Проведение анализа 1.00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см ’ воды. Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды — контрольный раствор. В каждый раствор прибавляют по 2 см’ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой) и по 4 c m j раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый опенок, необхо­ димо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый опенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20 %. К горячему анализируемому раствору сразу же прибаазяют 8 см' раствора молибденовокислого аммония, а к горячему контрольному раствору — 8 см ’ раствора серной кислоты с массовой долей 30 %. Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению опти­ ческой плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг, для препарата «чистый» — 0.10 мг. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­ ных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­ дение. равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при довери­ тельной вероятности Р =0,95.(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
ГОСТ 41 4 7 -7 4 С. 6 3.7. Определение массовой доли железа (II) 3.7.1. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709; водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %; готовят по ГОСТ 4517; калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5 %\ готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25 %\ раствор, содержащий Fe2' , готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.01 мг/см5 Fe2t; колбы К н - 2 - 5 0 - 18(22) ТХС и К н -2 -2 5 0 -3 4 ГХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1. 4 < 5 )-2 -2 и 6(7)—2—5( 10) по ГОСТ 29227. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.7.2. Проведение анализа 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, распюряют в 20 см3 воды, содержащей 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0.05 см3 раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­ зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, при готовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме; для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Fe*‘ ; для препарата «чистый* — 0.05 мг Fe2*; 2 см ' раствора 6-водного хлорида железа (111), не содержащего Fe3*, 1 см ' раствора соляной кислоты и 0.05 см3 раствора железосинеродистого калия. Раствор 6-волпого хлорида железа (111), не содержащий Fe2*, готовят следующим образом: 50,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см ' (с меткой на 100 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см5 соляной кислоты, 1 см3 раствора пероксида водорода, доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным. Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеродистым калием. (Измененная редакция, Изм. № 1 2). 3.7.3. (Исключен, Изм. № 1). 3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. № 2). 3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3, растворяют в воде, прибавляют 1 см' раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см' полученного раствора (соответствуют 0.1 г препарата) помешают пипеткой (ГОСТ 29227) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см ' воды, 20 см' раствора серной кислоты. 0,5 см’ раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутпой бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромпортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As, для препарата «чистый* — 0,0005 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см' раствора 2-водного хлорида олова (И) и 5 г цинка. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.10. Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным метолом 3.10.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы: спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым осла­ бителем; генератор дуги переменного тока типа ДГ-2; выпрямитель ВАЗ 230 х 70; микрофотометр типа МФ-2; спектропроектор П С -18.
С. 7 ГОСТ 4147-74 Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристи­ ками; пипетка 8 -2 -0 ,1 (0 ,2 ) по ГОСТ 29227; стаканчик С В -14/8 по ГОСТ 25336; угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод — тип I, нижний — тип 111; фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0—250,0 им — типа ЭС, чувствитель­ ностью 10 ел; для области спектра 250,0—211,0 нм — типа УФШ, чувствительностью 9 ел.; вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная: гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627; калий бромистый по ГОС! 4160; метол (4-метиламинофенод сульфат) по ГОСТ 25664: натрий сульфит 7-водный; натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068; натрий углекислый по ГОСТ 83; натрий углекислый 10-волный по ГОСТ 84; растворы массовой концентрации I мг/см' Си. I’b и Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствую­ щим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см' Си, РЬ н Zn; проявитель метолгидрохиноновый: готовят следующим образом: раствор Л — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм' , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы Л и Б смешивают в равных объемах; фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­ лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.(Измененная редакция. Изм. № 2).3.10.2. Приготовление растворов для построения градуировочных графиков Для определения меди по нормам 0,003—0,01 %, свинца по нормам 0.002—0,005 % и цинка по нормам 0,003—0.01 % в стаканчик для взвешивания помешают по 1.00 г препарата и указанные в табл. 2 объемы растворов Си. РЬ и Zn массовой концентрации 0.1 мг/см5. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см1 и тщательно перемешивают. Т а б л и ц а 2 Н о м е р О б ъ ем ы во ц ы и р а с г норд. с о д е р ж а щ е го п р и м е с и , с м ' М ассон ам л о д я п р и м е с и и п р е п а р а т е . % рас тпора С и РЬ Z n H jO С и РЬ Z n 1 0 .0 1 0 ,0 1 0 .0 1 0 ,4 7 0 ,0 0 1 0 ,0 0 1 0 ,0 0 1 2 0 .0 5 0 , 0 5 0 .0 5 0 . 3 5 0 ,0 0 5 0 . 0 0 5 0 ,0 0 5 3 0 .1 0 .1 0 .1 0 , 2 0 0 .0 1 0 ,0 1 0 .0 1 4 0 .1 5 0 , 1 5 0 .1 5 0 ,0 5 0 ,0 1 5 0 , 0 1 5 0 ,0 1 5 Для определения меди по норме 0,25 % и цинка — 0,05 % в стаканчик для взвешивания помешают по 1.00 г препарата и указанные в табл. 2а объемы растворов Си и Zn массовой концент­ рации 1 мг/см3. Объемы доводят водой до 0,5 см5 и тщательно перемешивают. Т а б л и ц а 2а О б ъ ем ы н о л и и р а с т в о р а , со д е р ж а щ е г о п р и м е с и , о Г М а с с о в а я д о л я п р и м е с и в n p e u a p a ie , % Н о м е р р ас тв о р а С и Z n H jO С и Z n 1 0 . 1 0 0 , 0 3 0 .3 7 0 . 1 0 0 ,0 3 2 0 , 2 0 0 , 0 5 0 .2 0 0 .2 0 0 ,0 5 3 0 . 3 0 0 , 0 6 0 .1 4 0 .3 0 0 . 0 6 4 0 . 4 0 0 . 0 8 0 .0 2 0 .4 0 0 ,0 8(Измененная редакция. Изм. Ns 1, 2).
ГОСТ 41 4 7 -7 4 С. 8 3.10.3 Рекомендуемые условия анализа: Сила тока. А.................................................................................................................................10 Напряжение. В ............................................................................................................................220 Ширина щели спектрографа, м ................................................................................... 0.015 Экспозиции, с ............................................................................................................................30 Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, м м ................................. 5 Анализ проводят в дуге постоянного тока. 3.10.4. Проведение анализа 1.00 г препарата помешают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0.5 см' воды, тща­ тельно перемешивая. После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0.16 см ' анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Гак же поступают с растворами для построения градуировочных графиков. Проводят съемку для определения Си на фотопластинке типа ЭС. для определения Zn и РЬ — на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировоч­ ных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2). 3.10.5. Обработка спектрограммы и результатов Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометр про ванне аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой: Си - 327,40 нм; Zn - 213.86 нм; РЬ - 217.0 нм. Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений: Д5Sj, * ф—V где S, . ф — почернение линии + фона; .$), — почернение фона. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (Д5’'). Перевод почернений в интенсивности (/) осуществляют по характеристической кривой. Для каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, отклалывая на оси абсцисс лога­ рифмы концентраций, а на оси ординат — логарифм среднего арифметического значения интенсив­ ности. Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2).3.10.6. Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным методом 3.10.6.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы: спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн* или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками: лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, Д С П -1-1*6. ЛСП-1-Са или другого типа; лампа беээлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38; колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770; пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5( 10) по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457; вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов; растворы, содержащие Си, Zn, РЬ и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Си. Zn. РЬ. Са по 0.1 мг/см' (раствор А). 3.10.6.2. Приготовление анализируемых растворов 1.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
С. 9 ГОСТ 4147-74 При определении мели по норме 0,25 % — навеска препарата 0,10 г. 3.10.6.3. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы помешают по 50 см' воды и прибавляют объемы растворов Л. указанные в табл. 3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Т а б л и ц а 3 Номер Объем М ассовая концентрация примеси и рас пюре Массонам доля примеси в пересчете р а с т о р а рас т о р а сравнения, м к г /с м 5 на препарат. % сравнения А. см3 Си Zn РЬ Са Си Zn РЬ Са 1 10,0 _ _ _ 10 _ _ _ 0 .1 0 2 5 ,0 5 5 — 5 0 .0 5 0 0 .0 5 0 — 0 ,0 5 3 2 .0 2 2 2 2 0 .0 2 0 0 .0 2 0 0 ,0 2 0 0 .0 2 4 1.0 1 1 1 1 0 ,0 1 0 0 .0 1 0 0 ,0 1 0 0.01 5 0 ,5 0 .5 0 ,5 0 .5 — 0 ,0 0 5 0 .0 0 5 0 .0 0 5 — 6 0 ,2 0 .2 0 .2 0 .2 — 0 .0 0 2 0 .0 0 2 0 .0 0 2 — 3.10.6.4. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ провоюет в пламени ацетилен-воз­ дух, используя аналитические линии Cu-324.8, Zn-213,9, l*b-217,0, Са-422.7 нм, при следующих условиях (на приборе «Сатурн»): Си Zn РЬ Са Деление барабана 3 5 8 .0 189.5 2 9 4 .0 5 0 8 .0Щель, мм 0 .1 5 0 ,5 0 .2 0 .1 5 Сигнал 2 2 2 3 Постоянная времениII 1 1 1 Ток на лампе, мА 2 0 100 30 15 Чувствительность 1:1 1:1 1*1 1.1 1.1 Расход ацетилена, дм '/ч 135 125 130 140 Расход воздуха. дмл/ч 700 6 8 0 6 8 0 720 Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов. 3.10.6.5. Обработка результатов Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (с) в мкг/см‘ вычисляют по формуле . (сг -с,) - ( Г- К,) с = с , г г — где с, и с2 — массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого раствора, мкг/см3 (при этом с, меньше, чем с2); Г, и У2 — отсчет, полученный при фотометрированни растворов сравнения;У — отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора. Массовую долю определяемой примеси (Л) в процентах вычисляют по формуле 0,1К с. где 10 6 — коэффициент пересчета мкг, г; I 0 - 1 — коэффициент пересчета см3, дм3; 0.1 — коэффициент пересчета г/дм3, %;К — коэффициент разба&тения;с — концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3.
ГОСТ 41 4 7 -7 4 С. 10 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­ ных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­ дение, равное 30 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95. 3.10.7. 11рн разногласиях в оценке массовых долей кальция, меди, цинка и свинца анализ проводят атомно-абсорбиионным методом. 3.10.6—3.10.7. (Измененная редакция, Изм.2).3.11. Определение массовой доли натрия, кадия и кальцияОпределение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726, приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1.00 г).3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 % 5.00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3, раство­ ряют в 95 см' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном мономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом. 3.11: 3.12. (Измененная редакция, Изм.2).4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2—9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), 11—1 (с двойной). Группа фасовки: IV. V, VI, VII. В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573 и из гофрнронаиного картона для химической продукции по ГОСТ 13841.(Измененная релакция, Изм. № 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими па данном виде транспорта. 4.3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433, (класс 8, подкласс 8.3, черт. 8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 1773).(Измененная редакция, Изм. № 2). 4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. 6-водный хлорид железа (III) действует прижигающе па пищеварительный канал и вызы­ вает рвоту.(Измененная редакция, Изм. № 2).5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респира­ торы. резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. 5.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы при­ точно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.4. Продукт не горюч.6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида железа (III) требованиям на­ стоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. 6.1: 6.2. (Измененная редакция, Изм.2).
С. 11 ГОСТ 4147-74ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР ностандартам от 22.04.89 № 9393. ВЗАМЕН ГОСТ 4147-744. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о з н а ч е н и е Н Т Д , на О б о зн а ч е н и е Н Т Д . па Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к та Н о м е р п у н к та , п о д п у н к т а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а ГОСТ 83-79 3.10.1 ГОСТ 10163-76 3.2.1 ГОСТ 84-76 3.10.1 ГОСТ 10485-75 3.9 ГОСТ 195-77 3.6.1 ГОСТ 10671.2-74 3.4.1 ГОСТ 1770-74 3.2.1. 3.3.1, 3.4.1. 3.6.1. ГОСТ 10671.5-74 3.5 3.9. 3.10.6.1 ГОСТ 10929-76 3.7.1 ГОСТ 3118-77 3.2.1. 3.3.1. 3.7.1 ГОСТ 13841-95 4.1 ГОСТ 3760-79 3.5 ГОСТ 14192-% 4.3 ГОСТ 3765-78 3.6.1 ГОСТ 17065-94 4.1 ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1 ГОСТ 18573-86 4.1 ГОСТ 4160-74 3.10.1 ГОСТ 19433-88 4.3 ГОСТ 4204-77 3.4.1, 3.6.1 ГОСТ 19627-74 3.10.1 ГОСТ 4206-75 3.7.1 ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1. 3.4.1, 3.5, 3.6.1. ГОСТ 4212-76 3.4.1, 3.6.1. 3.7.1. 3.10.1. 3.7.1. 3.10.1. 3.12 3.10.6.1 ГОСТ 25664-83 3.10.1 ГОСТ 4232-74 3.2.1 ГОСТ 25794.2-83 3.2.1 ГОСТ 4233-77 3.4.1 ГОСТ 26726-85 3.11 ГОСТ 4517-87 3.2.1. 3.6.1. 3.7.1, 3.12 ГОСТ 27025-86 3.1а ГОСТ 4919.1-77 3.2.1. 3.5 ГОСТ 27068-86 3.2.1. 3.10.1 ГОСТ 5457-75 3.10.6.1 ГОСТ 29227-91 3.2.1. 3.3.1. 3.41. 3.6.1. 3.7.1. ГОСТ 6552-80 3.4.1 3.9. 3.10.1. 3.10.6.1 ГОСТ 6709-72 3.2.1. 3.3.1, 3.4.1. 3.6.1. ГОСТ 29251-91 3.2.1 3.7.1. 3.10.1,3.10.6.15. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)6. ИЗДАНИЕ ( июль 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре1989 г. (ИУС 1 -8 0 , 12-89) Р е д а к т о р Т.П. Шашиыо Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р В .И . П рухакола К о р р е к т о р В.Е . Нест ерова К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а И.Л. Н а лей ки н о й И ха. я и ц . № 0 2 354 o r 14.07.2000. С д а н о и н а б о р 19.07.2004. П о д п и с а н о п п е ч а т ь 09.0S .2004. У ел. п е ч .я . 1.40. У ч .- м з д л . 1.30. Т и р аж 104 акт. С 3 1 1 1. З а к . 692. Н П К И зд ат сл ь сти о с т а н д а р т о в . 107076 .М осква. К о л о д е з н ы й п е р .. 14. h tlp ://w w w .M an d ard i.ru e -m a il: in fo 'ilM a n d ard v ro Н а б р а н о в И зд ат ел ь ств е н а П Э В М О т п е ч а т а н о в ф и л и а л е Н П К И зд а т е л ь с т в о с т а н д а р т о в — т и п . « М о с к о в с к и й п е ч а т н и к » , 105062 М о с к в а . Л я л и н п е р .. 6. П л р S i ОНО 102ГОСТ 4147-74

Похожие документы