Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 4328-77 - Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 4328-77 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т РЕАКТИВЫ НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯИздание официальноеИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в аажурный палантин
УДК 5 4 6 . 3 3 - 3 6 - 4 1:006.354Группа Л51 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Реактивы НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ ГОСТ Технические условия4 3 2 8 - 7 7 Reagents. Sodium hydroxide. Specifications OKП 26 1142 0080 (WДата введения 01.07.78 Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на ихюме; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте: быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий. Формула NaOH. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 40.00.1. Т Е Х Н И Ч Е С К И Е Т Р Е Б О В А Н И Я 1.1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указан­ ным в табл. 1. Т а б л и ц а I Норма Нанмсш>па11нс показателя Химически чисмый Чистым дли амалита Чистый (ч.) <*. ч.) (ч. д. а.) ОКП 26 1142 0083 01 ОКП 26 1142 0082 02 ОКП 26 1142 0081 03 1. Массовая доля гидроокиси натрия (NaOH). %. нс менее 99 98 97 2. .Массовая доля углекислого натрия (Na>COj). %, нс более 0.8 1.0 1.5 3. Массовая доля общего азота. %, не более 0.0003 0,0005 0.0010 4. Массовая доля кремнскислогы (SiO: ). %, нс более 0,002 0.002 0.020 S. Массовая доля сульфатов %, нс более 0.0005 0.0030 0.0 ИХ)И манне официальное £> Издательство стандартов. 1977 © И ПК Издательство стандартов. 2001
С. 2 ГОСТ 4328-77Окончание таш. / Норма Наименование показатели Химически чистый Чистый для анализа Чистый гч.) (к. ч.) (ч. а. а.) ОКП 26 1142 0081 03 ОКП 26 1142 0083 01 ОКП 26 1142 0082 02 7. М ассовая доля хлоридов (С1), %. нс более 0.0025 0.0050 0,0250 8. М ассовая доля алю миния (А1), %, не более 0,0005 0,0010 0,0100 9. М ассовая доля железа (Fc), %, нс более 0,0005 0.0010 0.0020 10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %. не более 0,005 0,024 0.060 11. М ассовая доля калия (К ), %, нс более 0,01 Нс нормируется 12. М ассовая доля тяжелых металлов (Ag), %. не более 0,0005 0.0010 0.0030 13. Массовая доля мы ш ьяка (As). %, нс более 0.00004 Нс нормируется(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка — по требованию потребителя.(Измененная редакция, Изм. № 2).3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг. Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.(Введен дополнительно, Изм. № 2).3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г. 3.2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50.00 г препарата помешают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). Раствор переносят в мерную колбу 2—500—2 (ГОСТ 1770), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1). Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и г и д р о о к и с и н а т р и я и у г л е к и с л о ­ г о н а т р и я 3. 3. 1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретки 1 (2)—2—50—0,1 и 1 ( 2 ) - 2 - 5 - 0 ,0 2 по НТД. Колба К н-1 -2 5 0 -2 4 /2 9 ТХС или К н-1 -2 5 0 -3 4 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 2 - 2 - 1 0 и 6 - 2 - 5 по НТД. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 С. 3 Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118; растворы концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) и с (НС1) = I моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1. Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1. Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта. 3.3.2. Проведение анализа 10 см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 2—2—10 помешают в колбу, содержа­ щую 90 см' воды. К раствору прибавляют 2,5 см3 раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и остаатяют в покое. Через 5 мин к раствору прибав­ ляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1 (2)—2—50—0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки I (2)—2—5—0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окрас­ ки раствора в оранжевую.3.3.3. Обработка результатов Массовую долю гидроокиси натрия (Л) в процентах вычисляют по формулеХ = V ■ 0,04000 • 100, где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см'; 0.04000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см' раствора соляной кислоты концентра­ ции точно 1 моль/дм3, г. Массовую долю углекислого натрия (Л-,) в процентах вычисляют по формулеХ ,= У, 0,0053-100, где У, — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см3; 0,0053 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм3, г. За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95. За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 % для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95. 3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о б щ е г о а з о т а 3,30 г препарата х. ч. или 4.00 г препарата ч. я а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2—250—34 ГХС (ГОСТ 25336), содержащую 40 см3 воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Дат ее определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоя­ щего стандарта, если масса общего азота не будет превышать; для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов х. ч. и ч. д. а.. 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата х. ч., ±15 % — для ч. д. а., ±10 % — для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к р е м п е к и с л о т ы Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0.20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № 118—3 (ГОСТ 6563) или чашке из стеклоуглсрода.
С. 4 ГОСТ 4328-77 или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см ’ воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенода и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 %. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см*), доводят объем раствора водой до 20 см-' и далее определение проводят по способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см' (с меткой на 25 см ') и далее определение проводят по способу 2. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг: для препарата чистый для ашыиза — 0,01 мг; для препарата чистый — 0,04 мг. Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в сер­ ной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку — 118—3, прибавляют 0.1 см ' раствора борной кислоты (ГОСТ9656) с массовой долей 1 %, 0,1 см ' раствора углекислого натрия (ГОСТ S3) с массовой далей 1 %. Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см' раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по «-нитро­ фенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу I или 2. При обнару­ жении крем некисл оты в результаты анализа вводят поправку. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекнслоты анализ проводят по способу 1. За результат анализа по способу I принимают среднее арифметическое результатов двух параглельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15 % для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10 % — для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.3.6. О п р е д е л е н не м а с с о в о й д о л и с у л ь ф а т о в 20.00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помешают в стакан Н—1 — 100 ТХС (ГОСТ 25336), содержащий 25 см ' воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770), дово­ дят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см' полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч„ 2.5 см ' раствора (соответствуют I г препарата) для препарата ч. д. а. или I см ' раствора (соответствует 0.4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)—2—10 (по НГД), помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % по «-нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770) объем раствора водой до 25 см ', перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметричсским методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0.02 мг. для препарата ч. д. а. — 0.05 мг, для препарата ч. — 0,08 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95. 3.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ф о с ф а т о в 2.00 г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. помешают в коническую колбу вместимостью 50 см ', растворяют в 4 см ' воды и нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см' и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево молибденовокислого комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг, для препарата чистый для анализа — 0.03 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт.
ГОСТ 4328-77 С. 5 определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вподят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препаратов х. ч., 15 % — для ч. д. а. и К) % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 30 % для препара­ та х. ч., ± 15 % — для ч. д. а. и ± 10 % — для ч., при доверительной вероятности Р = 0.95. 3.3.1. —3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в 3.8.1. Аппаратура. /реактивы и растворы Колба 2 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—10 по НТД. Фотоэлектроколоримегр КФК-2, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400± 10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. раствор с массовой долей 25 %. л-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации хлоридов 0,010 мг/см3. 3.8.2. Построение градуировочного графта Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помещают пипеткой 6 (7)—2—5 растворы, содержащие 0.010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг CI, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см3 и перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содержащий О . В каждый раствор прибавляют пипеткой 6 (7)—2—5 по 1 см3 раствора азотной кислоты. 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору, не содержащему О , при длине волны (400±10) им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса хлоридов, в миллиграммах. 3.8.3. Проведение ана.шза4 см3 раствори 1 (соответствуют 0.4 г препарата) дгя препаратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см3 раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)—2—5 помещают в колбу, прибавляют пипеткой 5 см3 воды. 1—2 капли раствора «-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6 (7)—2—5 1 см3 раствора азотной кислоты, I см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переметивают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя 1 см3 раствора азотно­ кислого серебра. Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения градуировочного графика. Препарат считают соответстоуюшим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0.02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 % для препарата х. ч.. 10 % — для ч. д. а. и ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата х. ч. и ±10 % — для ч. д. а. и ч. при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.8.1—3.8.3. (Введены дополнительно, Игч.2).3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и а л ю м и н и я 3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колбы Кн-2 -5 0 -1 8 (3 4 ) ТХС и К п -2 -2 5 0 -3 4 ТХС по ГОСТ 25336. Колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6 (7)—2—5(10) и 4 (5)—2—1(2) по НТД. Цилиндр 1 (3)-Ю 0 по ГОСТ 1770.
С. 6 ГОСТ 4328-77 Алюминон, раствор с массовой долей 0.1 %, приготовленный не менее чем за 1 ч до опреде­ ления; годен в течение 5 суток. Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %.Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (с меткой на 100 см ’), прибавляют 20 см3 аммиака, 40 см3 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор с массовой долей 20 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30 %. Раствор, содержащий А1: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим последовательным разбав­ лением водой готовят растворы, содержащие 0,010 мг/см' Л1 и 0.001 мг/см' Л1. 3.9.2. Проведение а/пиша 10 см3 раствора 1 (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 6 (7)—2—10 помешают в колбу Кн-2—50—18(34), прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора уксуснокислого аммония, I см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прнбааляют 10 см* раствора углекислого аммония. Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: к 15 см3 воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг. 0.0050 мг. 0,0075 мг AI, для препарата ч. д. а. — 0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150 мг Л1. атя препарата ч. — 0.050 мг, 0.100 мг, 0.150 мг А1. прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 углекислого аммония и перемешивают. Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.005 мг А1, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг А1. для препарата чистый — 0,10 мг А1. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 125 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95. 3.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а Определение проводят по ГОСТ 10555. При атом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препара­ та) пипеткой 6 (7)—2—25 (по НТД) помешают в колбу Кн-2—100—34 ТХС (ГОСТ 25336), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см' избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770) и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг, для препарата чистый для анализа — 0.02 мг, для препарата чистый — 0.04 мг. Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для препарата х. ч., 10 % — для ч. д. а. и ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата х. ч., ±10 % — для ч. д. а. и ч. 3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.11. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а л ь ц и я и м а г н и я в п е р е с ч е т е н а Mg 3.11.1. Аппаратура, реактивы и /метеоры Бюретка 1 (2)—2—1—0,01 или 6 - 2 - 1 по НТД. Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 6 ( 7 ) - 2 - 2 5 , 6 ( 7 ) - 2 - 5 и 4 (5)—2—1 (2) по НТД.
ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 С. 7 Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770. Бумага лакмусовая. Буферный раствор pH 9.5—10; готовят по ГОСТ 10398. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Соль динатриевая этилендиамнн-N. N. N', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (С,иНм0 8М2№ г2 Н 20 ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %. Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg. 1 -К 1 -Оксн-2-нафтил)-азо|-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокнслоты натриевая соль (эриохром чер­ ный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1. 3.11.2. /Проведение анализа20 см3 раствора 1 (соответствует 2 г препарата) помещают пипеткой 6 (7)—2—25 в коническую колбу, прибавляют 75 см3 воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4 (5)—2—1 (2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают. Затем к раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора. 0.1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трнлона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0.1 г индикаторной смеси и 1 см3 раствора, содержащего 0.1 мг Mg. 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на Mg (Х; ) в процентах вычисляют по формулеv _ (У - Г,) • 0.000243 - 100 ‘ ' *т где Г —объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; Г, — объем раствора трнлона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;т — масса навески препарата, г; 0,000243 — масса магния, соогветствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0.01 моль/дм1. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт опре­ деления массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95. 3.11.1—3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.12. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а л и я 3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворыФотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой Ф'ЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается исполь­ зование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность. Пропан-бутан (в баллоне). Горелка. Распылитель. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 К — раствор А. Колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770. Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.
С. 8 ГОСТ 4328-77 Стакан В -1-100 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770. Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.(Измененная редакция, Изм. № 2).3.12.2. Подготовка к анализу3.12.2.1. Приготовление анализируемых растворов 1.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см3 воды. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объел» раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения 10.00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с известным содержанием, установлен­ ным методом добавок, помещают в стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор Б. В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов Л и Б. Т а б л и ц а 2 О б ъ е м р а с т в о р и , с м 3 Массовая д о л я к а л и я в р а с т в о р е М а с е л калия, в в е д е н н о г о в 100 с м 3 Н о м е р рис г п о р а с р а в н е н и я в п е р е с ч е т е н а р а с т н о р а с р а и м е н и я . m i п р е п а р а т . % А Б 1 _ 10 _ _ 2 0.5 10 0,05 0.005 3 1,0 10 0,10 0,010 4 1,5 10 0.15 0.015 5 2,0 10 0,20 0,020 Объем каждого раствора доводят водой до 100 см3 и тщательно перемешивают. 3.12.2.1: 3.12.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2), 3.12.3. Проведение анализаСравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766,5 нм. возбуждаемых в пламе­ ни пропан-бугаи-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрированне воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализиру­ емых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнровании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют поду. 3.12.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси калия в пересчете на препарат. Массовую долю калия в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля калия не будет превышать допускаемой нормы. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95. 3.13. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и т я ж е л ы х м е т а л л о в Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препара­ та) для препарата х. ч., 10 см3 (соответствуют I г препарата) для препарата ч. д. а. пипеткой 6 (7)—2—25 (по НТД) и 3.3 см3 (соответствуют 0.33 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)—2—5 (по Н ГД) помещают в колбу К.н-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 30 см3). Растворы осторожно нейтрализуют при охлаждении раствором соляной кислоты с массовой
ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 С. 9 долей 25 % (ГОСТ 3118), х. ч. до исчезновения розовой окраски раствора в присутствии 1—2 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объемы растворов водой до меток и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, используя для приготовления растворов сравнения раствор, содержащий Ag (готовят по ГОСТ 4212). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг/см3 Ag. Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,005 мг; 0,010 мг; 0,020 мг Ag. Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч„ ч. д. а. и ч. 0.01 мг Ag, 1 см3 уксусной кислоты, I см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0.95. 3.14. О п р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и м ы ш ь я к а Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу прибора .для определения мышьяк;» и растворяют в 10 см3 воды. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель спирто­ вого раствора фенолфталеина (готовят по ГОСТ 4919.1) с массовой долей 1 %. Объем раствора после охлаждения доводят водой до 30 см3, перемешивают и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Одновременно с двумя параллельно анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,0005 мг, 0,0010 мг и 0,0015 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты. 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Окраска бромнортутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую градацию. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч. 0,0010 мг As. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95.3.12.4—3.14. (Измененная редакция, Изм. № 2).4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат у паковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2—4, 2—9. Группа фасовки: IV, V. VI не более 3 кг. Для продукта, применяемого в качестве технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем, использование вида и типа тары: 6—1, I I —1 ( не более 45 кг) (герметизируют свариванием). На тару должен быть нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2).(Измененная редакция, Изм. № 2).4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего стан­ дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготоатения. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. Ns 2).6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Гидроокись натрия в виде раствора и пыли действует прнжигаюше на кожные покровы и слизистые оболочки.
С. 10 ГОСТ 4328-77 Гидроокись натрия по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м3. При концентрации выше допустимой гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.(Измененная редакция, Изч. № 2).6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­ торы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Р е д а к т о р Л/. И. М а кси м о ва Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р I t . С. Гриш анова К о р р е к ю р В.Е . Н ест ерова К о и п ь и н с р м а и В ерстка Л .Н . Зо.готарелои И ад. л и ц . № 023 5 4 о т 14.07.2000. С л а н о н н а б о р 13.06.2001. П о д п и с а н о п п еч ать 10.07.2001. У сл.печ.л. 1.40. У ч .- и и .д . 1.30. Т и р аж 270 лк». С 1413. Зак. 683. И П К И зд ат ел ь ств о с т а н д а р т » . 107076. М о с к в а . К о л о д е т ы н п е р .. 14. Н а б р а н о и И зд ат ел ь ств е н а П Э В М Ф и л и а л И П К И з д а т е л ь с т в с т а н д а р т » — т и п . 'М о с к о в с к и й п е ч а т н и к - , 103062. М о с к в а . Л я л и н п е р .. 6. П л р Мт 080102
ГОСТ 4328-77ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартовСовета Министров СССР от 17.06.77 № 15143. ВЗАМЕН ГОСТ 4328-664. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О б о зн а ч е н и е М ТД . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к та , п о д п у н к та ГОСТ 12.1.007-76 6.1 ГОСТ 6 1 - 7 5 3.9.1 ГОСТ 8 3 - 7 9 3.5 ГОСТ 1 2 7 7 -7 5 3.8.1 ГОСТ 1770-74 3.2; 3.3.1; 3.6; 3.8.1; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 3 1 1 7 -7 8 3.9.1 ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 3.3.1; 3.11.1; 3.13 ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 3.9.1 ГОСТ 3 7 7 0 -7 5 3.9.1 ГОСТ 3 8 8 5 -7 3 2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4 1 0 8 -7 2 3.3.1 ГОСТ 4 2 1 2 -7 6 3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1; 3.13 ГСОТ 4 4 6 1 -7 7 3.8.1 ГОСТ 4 5 1 7 -8 7 3.2; 3.3.1 ГОСТ 4 9 1 9 .1 -7 7 3.3.1; 3.8.1; 3.11.1; 3.13: 3.14 ГОСТ 6 5 6 3 -7 5 3.5 ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 9 1 4 7 -8 0 3.2 ГОСТ 9 6 5 6 -7 5 3.5 ГОСТ 10398-763.11.1 ГОСТ 10485-75 3.14 ГОСТ 10555-75 3.10 ГОСТ 10652-73 3.11.1 ГОСТ 10671.1-74 3.5 ГОСТ 10671.4-74 3.4 ГОСТ 10671.5-74 3.6 ГОСТ 10671.6-74 3.7 ГОСТ 17319-76 3.13 ГОСТ 18300-87 3.3.1 ГОСТ 19433-88 4.1 ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 3.1а ГОСТ 2 5 3 3 6 -8 2 3.3.1; 3.4; 3.6; 3.9.1: 3.10; 3.11.1; 3.12.1; 3.13 ГОСТ 25794.1-83 3.3.1 ГОСТ 2 7 0 2 5 -8 6 3.1а5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г.(ИУС 1 2 -7 9 , 2 -8 8 )ГОСТ 4328-77

Похожие документы